Universidad Autnoma del Estado

de Hidalgo
Instituto de Ciencias Bsicas e Ingeniera
rea Acadmica de Qumica
Licenciatura en Qumica
Qumica de Coordinacin
Informacin previa al experimento

Prctica no. 7 Complejos Metlicos con Ligantes Ditiocarbamato

Asesora: Dr. Jos Guadalupe Alvarado Rodrguez

Alumna: Pernas Gonzaga Daniela

Fecha de entrega: 21/04/2016

Periodo Escolar: Enero- Junio 2016

1.- Separacin de productos cristalinos (filtracin por succin) (Universidad

de Barcelona, s.f.)
Fundamento: la fuerza impulsora para que el lquido atraviese el filtro es la que
ejerce la presin atmosfrica cuando se aplica el vaco al sistema. Es el mtodo
ms rpido y a veces permite la filtracin de aquellas suspensiones en las que la
fuerza de gravedad no es suficiente para el proceso.
Utilidad: separar un slido de un lquido, cuando lo que se quiere recuperar es el
slido. Ofrece una menor superficie de filtracin para recoger mejor el slido. El
hecho de aplicar la succin con vaco permite acelerar la velocidad de filtracin.
Un ejemplo de aplicacin de este proceso es la separacin del agente desecante
de una disolucin orgnica. En este caso, es necesario tener cuidado de que el
sistema de vaco no succione parte del lquido filtrado o facilite la evaporacin del
disolvente durante el proceso.
Material: soporte universal, pinza de tres dedos, embudo de Bchner, papel de filtro
circular (de un tamao que cubra la base del embudo sin
sobrepasarla), matraz Kitasato, tapn de goma, varilla de
vidrio, conexin a un sistema de vaco. El embudo de
Bchner y el papel de filtro pueden sustituirse por una
placa de filtracin.
Procedimiento: Se dispondr de un crculo de papel de
filtro de dimetro suficiente para que cubra la superficie del
embudo de Bchner sin sobrepasarla. El embudo, junto
con el filtro, se ajusta al matraz de Kitasato con un tapn
de goma o de caucho, y el montaje, sujetado con una pinza
unida a un soporte con una nuez, conectada al sistema de
vaco. El filtro puede mojarse con el mismo disolvente que contiene la suspensin.
Seguidamente, se vierte lentamente la suspensin sobre el filtro con la ayuda de
una varilla de vidrio, de forma que no se produzca el derramamiento de lquido. El
slido retenido en el filtro puede lavarse con pequeas porciones de disolvente (el
mismo que contiene el lquido filtrado), y se dejar un tiempo conectado al vaco
hasta que quede lo ms seco posible.
2.- Geometras ideales para compuestos de coordinacin con nmero de
coordinacin igual a 4.

Bipiramide con base triangular con una posicin ecuatorial vacante

(con un par de electrones)

3.- Modos de coordinacin del ligante aninico (R2NCS2) hacia un centro

metlico M

4.- Espectroscopia de infrarrojo

La espectrometra de infrarrojos (espectroscopia IV) es un tipo de espectrometra
de absorcin que utiliza la regin infrarroja del espectro electromagntico. Como las
dems tcnicas espectroscpicas, puede ser utilizada para identificar un compuesto
o investigar la composicin de una muestra.
La espectrometra infrarroja se basa en el hecho de que los enlaces qumicos de las
sustancias tienen frecuencias de vibracin especficas, que corresponden a los
niveles de energa de la molcula. Estas frecuencias dependen de la forma de la
superficie de energa potencial de la molcula, la geometra molecular, las masas
atmicas y, posiblemente, el acoplamiento vibracional.
Si la molcula recibe luz con la misma energa de esa vibracin, entonces la luz
ser absorbida si se dan ciertas condiciones.
Para que una vibracin aparezca en el espectro infrarrojo, la molcula debe
someterse a un cambio en su momento dipolar durante la vibracin. En particular,
una aproximacin de Born-Oppenheimer y aproximaciones armnicas; es decir,
cuando el hamiltoniano molecular correspondiente al estado electrnico estndar
puede ser aproximado por un oscilador armnico cuntico en las cercanas de la
geometra molecular de equilibrio, las frecuencias vibracionales de resonancia son
determinadas por los modos normales correspondientes a la superficie de energa
potencial del estado electrnico estndar. No obstante, las frecuencias de
resonancia pueden estar, en una primera aproximacin, en relacin con la longitud
del enlace y las masas de los tomos en cada extremo del mismo. Los enlaces
pueden vibrar de seis maneras: estiramiento simtrico, estiramiento asimtrico,
tijeras,
rotacin,
giro
y
wag.
Con el fin de hacer medidas en una muestra, se transmite un rayo monocromo de
luz infrarroja a travs de la muestra, y se registra la cantidad de energa absorbida.
Repitiendo esta operacin en un rango de longitudes de onda de inters (por lo
general, 4000-400 cm-1) se puede construir un grfico. Al examinar el grfico de una
sustancia, un usuario experimentado puede obtener informacin sobre la misma.
Esta tcnica funciona casi exclusivamente en enlaces covalentes, y se usa mucho
en qumica, en especial en qumica orgnica. Se pueden generar grficos bien

resueltos con muestras de una sola sustancia de gran pureza. Sin embargo, la
tcnica se utiliza habitualmente para la identificacin de mezclas complejas.

PREPARACIN DE LA MUESTRA
Las muestras lquidas pueden ser prensadas entre dos planchas de una sal de alta
pureza (como el cloruro de sodio). Estas placas deben ser transparentes a la luz
infrarroja para no introducir ninguna lnea en el espectro de la muestra. Las placas
obviamente son solubles en agua, por lo que la muestra, los reactivos de lavado y
el
medio
deben
ser
anhidros
(es
decir,
sin
agua).
Las muestras slidas se preparan mezclando una cierta cantidad de muestra con
una sal altamente purificada (por lo general bromuro de potasio). Esta mezcla se
tritura y se prensa con el fin de formar una pastilla por la que pueda pasar la luz. La
pastilla necesita ser prensada a altas presiones para asegurar que sea translcida,
pero esto no puede lograrse sin un equipo adecuado (por ejemplo, una prensa
hidrulica). Al igual que el cloruro de sodio, el bromuro de potasio no absorbe la
radiacin infrarroja, por lo que las nicas lneas espectrales provendrn del analito.

MTODO TPICO
Un haz de luz infrarroja es generado y dividido en dos rayos. Uno pasa por la
muestra, y el otro por una referencia que suele ser la sustancia en la que est
disuelta o mezclada la muestra. Ambos haces se reflejan de vuelta al detector, pero
primero pasan a travs del separador, que alterna rpidamente cul de los dos rayos
entra en el detector. Las dos seales se comparan y, a continuacin, se registran
los
datos.
Hay

dos

razones

por

las

que

se

utiliza

una

referencia:

* Evita que las fluctuaciones de energa elctrica de la fuente afecten a los

resultados finales, ya que tanto la muestra como la referencia se ven afectadas del
mismo modo. Por esa misma razn, tambin impide la influencia de variaciones
sobre el resultado final, debido al hecho de que la fuente no necesariamente emite
la misma intensidad de luz para todas las longitudes de onda
* Permite que los efectos del disolvente se anulen, porque la referencia es
normalmente la forma pura del disolvente en el que se encuentra.

USOS Y APLICACIONES
La espectrometra infrarroja se utiliza ampliamente tanto en la industria como en la
investigacin cientfica, porque es una tcnica rpida y fiable para medidas, control
de calidad y anlisis dinmicos. Los instrumentos actuales son pequeos y pueden
ser transportados, incluso para tomar medidas de campo. Con los avances en
tecnologa de filtrado computacional y la manipulacin de los resultados, se pueden
medir con precisin las muestras en una solucin (el agua produce una banda larga
de absorbancia en el rango de inters, lo que dara un espectro ilegible sin dicho
tratamiento computacional). Algunas mquinas incluso dicen automticamente qu
sustancia est siendo analizada a travs de miles de espectros de referencia
almacenados
en
la
memoria.
Haciendo medidas a una frecuencia especfica a travs del tiempo, se pueden
seguir los cambios en la naturaleza o la cantidad de un enlace en particular, lo que
es especialmente til para medir el grado de polimerizacin en la fabricacin de
polmeros. Las mquinas modernas pueden medir en el rango de inters con gran
frecuencia, como 32 veces por segundo. Esto se puede hacer mientras se toman
medidas simultneas con otras tcnicas. As las observaciones de reacciones
qumicas son procesadas con mayor rapidez, y de forma ms precisa y exacta.
ESPECTROMETRA DE INFRARROJOS POR TRANSFORMADA DE FOURIER
La espectrometra infrarroja por transformada de Fourier (FTIV) es una tcnica de
anlisis para obtener el espectro infrarrojo con mayor rapidez. En lugar de registrar
los datos variando la frecuencia de luz infrarroja monocromtica, se gua la luz IV
(con todas las longitudes de onda de pista utilizada) a travs de un interfermetro.
Despus de pasar por la muestra, la seal medida da el interferograma. La
realizacin de una transformada de Fourier de la seal produce un espectro idntico
al
de
la
espectrometra
infrarroja
convencional
(dispersiva).
Los espectrofotmetros FTIV son ms baratos que los convencionales, porque es
ms simple construir un interfermetro que un monocromador. Adems, la medida
de un solo espectro es mucho ms rpida en esta tcnica, debido a que la
informacin de todas las frecuencias se toman al mismo tiempo. Esto permite hacer
mltiples lecturas de una sola muestra y obtener un promedio, lo que aumenta la
sensibilidad del anlisis. Debido a sus mltiples ventajas, casi todos los modernos
espectrofotmetros de infrarrojos son FTIV.
5.- Modos de coordinacin de ligantes potencialmente bidentados
Se unen al centro metlico por medio de dos tomos en su estructura formando un
anillo de tipo quelato.

Algunos ejemplos:

Bibliografa
rueda, j. l. (s.f.). Departamento de Qumica Inorgnica. Obtenido de Facultad de Ciencia y
Tecnologa/ZTF: http://joseluismesarueda.com/documents/TEMA_9_003.pdf
Universidad de Barcelona. (s.f.). Obtenido de FILTRACIN AL VACO:
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/filtracio_buit.html