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INGENIERÍA QUÍMICA
AÑO 2021
Docentes de la Cátedra
Teórico: Mgter. María Andrea Marín
Ing. Daniel Yorio
Prácticos de laboratorio: Lic. Nevor Pajón
Lic. Rogelio Abburra
Seminarios de resolución de problemas: Bioquímico Fabián Ibañez
Dr. Claudio Krapacher
Química Analítica General
Objetivo
Esta guía está dirigida a los alumnos de Ingeniería Química de la Facultad de
Ciencias Exactas, Físicas y Naturales de la Universidad Nacional de Córdoba y tiene por
objetivo acercar a los alumnos conceptos básicos de la química en un laboratorio, la
metodología general del análisis químico, que les permita adquirir una formación
práctica de los métodos cuantitativos de análisis, completándolos con los
conocimientos adquiridos en las clases, abarcando desde la obtención de la muestra
hasta la interpretación de resultados, para poder cuantificar distintos tipos de analitos
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Química Analítica General
“
lo vi y lo entendí,
lo hice y lo aprendí”
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Química Analítica General
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Química Analítica General
Segunda parte: acidez en vinagre. Titulación de
mezcla de carbonatos y bicarbonatos
Vinagre blanco
Carbonato de sodio
Bicarbonato de sodio
Anaranjado de metilo
NaOH 0,1 N
HCl 0,1 N
Fenolftaleína
PRACTICO Nº 5 VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN
Determinación de cloruro Bol pipeta x 10 mL
Nitrato de plata p.a. Bol pipeta x 20 mL
Cromato de potasio Buretas color caramelo
Fluoresceína Papel de filtro
Alcohol Embudos
Sulfato férrico amónico p.a.
Ácido nítrico
Tiocianato de potasio
PRACTICO Nº 6 VOLUMETRÍA COMPLEJOMÉTRICA
EDTA. Na2 p.a. Bol pipeta x 25 mL
Cloruro de magnesio Erlenmeyer x 250 mL
Cloruro de amonio Pipetas x 10 mL
Hidróxido de amonio Propipeta
NET Buretas
KCN o NaCN Pinzas para buretas
Trietanolamina(TEA) Soportes para buretas
Alcohol
Carbonato de calcio
NaOH
Calconcarboxílico (calcon)
PRACTICO Nº 7: VOLUMETRÍA REDOX
Permanganimetría
Permanganato de potasio Lana de vidrio
Oxalato de sodio Termómetros
Ácido sulfúrico Erlenmeyer x 250 mL
Ácido fosfórico Buretas
Sulfato ferroso
PRACTICO Nº 8: VOLUMETRÍA REDOX Erlenmeyer x 250 mL
Dicromatometría Pipeta x 10 mL
Dicromato de potasio p.a. Bureta
Cloruro estannoso Tela de amianto
Cloruro mercúrico Mecheros
Difenilamina Pinzas para bureta
Ácido sulfúrico Soporte para bureta
Ácido fosfórico
Sulfato ferroso
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Química Analítica General
TEÓRICO - PRÁCTICO
Debemos distinguir entre lo que es el peligro: fuente con un potencial para causar
lesiones y deterioro de la salud, (IRAM 45001:2018 Sistemas de gestión de seguridad y
salud en el trabajo) y el riesgo: efecto de la incertidumbre y en general se expresa en
términos de una combinación de las “consecuencias” de un evento, en términos de
severidad, y la “probabilidad” asociada de que ocurra y que puede ser mayor o menor
dependiendo justamente de la probabilidad de ocurrencia, en dónde el
comportamiento y la actitud de las personas involucradas en las actividades prácticas
tienen impacto.
Por eso, cuando se trabaja en el laboratorio, deben tenerse presentes una serie de
reglas o consejos que disminuyen y en algunos casos logran evitar los accidentes.
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Además es imprescindible que el lugar de trabajo se encuentre en orden antes de
comenzar.
Siga todas las indicaciones que le han sido dadas por el Jefe de Trabajos Prácticos,
incluidas las de seguridad.
Esta manera de proceder no sólo le ahorrará tiempo sino que evitará errores y
accidentes innecesarios.
MATERIALES:
Informe al profesor sobre el material de vidrio que se haya roto. No utilice material de
vidrio roto o rajado.
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Química Analítica General
VENTILACIÓN
MANEJO DE SUSTANCIAS:
Lea las etiquetas de las botellas, frascos o recipientes antes de utilizar su contenido
para evitar errores. Identifique los pictogramas o el código de colores pertinente.
Manipule de acuerdo al riesgo. Utilice un reactivo por vez para no confundir las tapas
de los envases y sólo tome la cantidad necesaria. Si al utilizar una sustancia, queda un
sobrante, no lo regrese al frasco de donde lo sacó.
LIQUIDOS VOLÁTILES
Cuando se está trabajando con líquidos volátiles inflamables hay que tener cuidado
que no haya llamas cerca.
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VERTIDO DE SUSTANCIAS:
Nunca fuerce los tapones y nexos de goma de los tubos de vidrio, termómetros o
cualquier otro material que se pueda quebrar. La .glicerina o el detergente facilitan la
tarea de quitar dichos tapones o nexos.
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RESIDUOS PELIGROSOS
Antes de la realización de los trabajos, se debe investigar la toxicidad de los elementos
a utilizar y el destino de los residuos que se producirán en el experimento.
1- No arroje los residuos a la pileta o la basura, salvo que se indique que puede
hacerlo.
2- No mezcle los residuos. Pueden ocurrir reacciones indeseables, que dificultan
la recuperación de algún elemento o el tratamiento que se les debe dar para su
disposición final.
3- Utilice los recipientes destinados a recoger los residuos. Recuerde que para
distinto residuos habrá diferentes recipientes para almacenarlos. Verifique el
rótulo del recipiente antes de volcar los mismos.
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8) Los números telefónicos de urgencia y de los bomberos deben estar disponibles.
Consulte con urgencia al médico.
QUEMADURAS
Definición:
Son el conjunto d e lesiones producidas en los tejidos del organismo por agentes
físicos, químicos o biológicos con o; si compromiso del estado del paciente.
1) Agentes físicos:
2) Agentes Químicos
3) Agentes biológicos
Quemaduras Tipo A
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Quemadura tipo B:
B) Localización
El lugar donde se asienta la quemadura es de gran importancia sobre todo para las
lesiones de tipo B, en la cual la destrucción de la piel puede originar secuelas
funcionales y estéticas muy severas.
REGLAS DE LOS 9
9 % CABEZA.
9 % CADA UNO DE LOS MIEMBROS SUP.
18 % PARTE ANTERIOR DEL TRONCO.
18 % PARTE POSTERIOR DEL TRONCO.
18 % CADA UNO DE LOS MIEMBROS INF.
1 % GENITALES.
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Luego de lavar la zona afectada con abundante agua, se neutraliza el ácido con
productos salinos, con agua con bicarbonato o con vinagre, para los alcalinos.
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TEÓRICO – PRÁCTICO Nº 1
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Matraces: Un "matraz volumétrico se calibra para que contenga un volumen definido
de agua a 20 °C cuando el fondo del menisco se ajusta en el centro de la marca de
aforo, situada en el cuello del recipiente”. La mayoría de los matraces llevan la
indicación “TC 20 °C”, la cual significa que han sido calibrados para contener el
volumen indicado a 20 °C. La indicación de la temperatura es importante porque
tanto el líquido como el vidrio se dilatan cuando se calientan. Se utilizan
fundamentalmente en la preparación de soluciones. Una vez preparada la solución
NO DEBE DEJARSE EN EL MATRAZ, se debe colocar en botellas limpias y bien cerradas
Matraz
Aforado
Pipetas: Se utilizan para medir o emitir una cierta cantidad de líquido. La pipeta
volumétrica o aforada (bol pipeta) que es la más exacta, se calibra o gradúa para
transferir un volumen invariable. La última gola de líquido no se escurre fuera de la
pipeta y debe dejarse en esta, no se la debe expulsar soplando. La pipeta graduada
se calibra para verter un volumen variable (pipetas comunes de 0,1; 0,2; 1; 5; 10 mL ):
Buretas: Una bureta es un tubo de vidrio con graduación que permite medir el
volumen de líquido vertido por él. Esto se realiza leyendo el nivel antes y después de
verter el líquido. Cuando se lee la altura del líquido en una bureta, e s preciso que el
ojo se sitúe al mismo nivel que la superficie libre del líquido. Es práctico utilizar una tira
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de cinta negra adherida a una tarjeta blanca como fondo para localizar la posición
precisa del menisco. A fin de utilizar esta tarjeta, se alinea la parte superior de la cinta
negra con el fondo del menisco y se lee la posición sobre la bureta. Las buretas se usan
principalmente en titulaciones. El tamaño más común es de 50 mL, graduado cada 0,1
mL. Antes de usar una bureta en una titulación, se lava dos o tres veces con porciones
de alrededor de 5 mL de solución, las que se dejan escurrir cada vez. A continuación se
llena hasta un poco más arriba de la marca, se abre la llave para llenar el pico y
expulsar el aire y se coloca el nivel del líquido lo más cerca posible de la primera
graduación.
Lectura de menisco
Material no calibrado
Dentro del material no calibrado podemos mencionar:
Vasos de precipitados Erlenmeyer
Cristalizadores Kitasatos
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A.) MATERIAL DE VIDRIO
Elige uno cualquiera obsérvalo con atención y lee las alternativas indicadas en el N°1
de la tabla. Entre las dos alternativas elige la que, a tu criterio, corresponde al
material que estas observando hasta dar con el nombre que buscas. Cada vez que
comiences a observar un nuevo objeto, debes iniciar la lectura de la tabla siempre
por él número 1.
Ya has aprendido a reconocer los objetos de vidrio. Veamos ahora para que se utilizan,
con que pueden reemplazarse en caso necesario y que otros materiales son de uso
corriente en los laboratorios.
PIPETA GRADUADA Sirve para trasvasar pequeñas Se puede reemplazar por una
cantidades de líquidos de un jeringa.
recipiente a otro y medir su volumen
exacto.
VARILLA DE VIDRIO Se usa para mezclar o agitar Puede ser reemplazada por
sustancias dentro del tubo de ensayo. varillas macizas de vidrio o de
plástico.
GRADILLA Se emplea para apoyar los tubos de Se puede reemplazar por una
ensayos. caja o huevera de cartón
colocada en posición inversa,
en cuya base se hacen los
orificios para los tubos.
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PINZA DE MADERA Sirve para sujetar los tubos de Puede reemplazarse por un
ensayo, en especial cuando se broche de madera para la ropa,
someten a la acción del calor. al cual se le agranda el orificio
destinado al tubo y se le agrega
una varilla de madera en una
de sus ramas
VASO DE Se utiliza para preparar, disolver o Cuando no sea utilizado sobre
PRECIPITADOS calentar sustancias y para observar el fuego se puede sustituir por
procesos de difusión y osmosis. frascos o recipientes similares
de vidrio o plástico o por la
parte inferior de una botella
plástica de leche o de agua
mineral cortada por la mitad,
ERLENMEYER Se emplea para calentar líquidos
cuyos .vapores no deben estar en
contacto con la fuente de calor.
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ESPATULA CUCHARA Sirve para retirar de un frasco una Se puede sustituir por
pequeña porción de sustancia y pequeñas cucharas de
depositarla en otro recipiente. plástico.
MORTERO Y PILON Se utiliza para machacar o triturar Pueden ser reemplazados por
sustancias. un recipiente de vidrio grueso
y el extremo del mango de
una escoba.
TRIPODE Se emplea para apoyar materiales que Puede sustituirse por una lata
deben someterse a la acción del calor. de conserva colocada en
posición invertida a la que se
le habrán realizado tres
cortes.
TELA DE AMIANTO Se coloca sobre el trípode para apoyar Se puede reemplazar por los
los materiales que deben someterse al discos de amianto que se
calor, protegerlos del fuego directo y utilizan en las cocinas.
permitir que el calor se distribuya en
forma homogénea.
MECHERO DE Se utiliza como fuente de calor. Puede reemplazarse por
BUNSEN mecheros de alcohol
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C) EQUIPOS
Balanza analítica
Estufa
Mufla
Termómetro
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Química Analítica General
Las balanzas electrónicas, sin importar sus características, son muy sencillas y de fácil
utilización, todas se operan de la misma forma. Sin embargo, son instrumentos
delicados que requieren de un buen uso y cuidado, evitando golpes, vibraciones,
derrame de sustancias, entre otros. Estas balanzas están provistas del comando TARA
que ajusta la lectura a cero aun cuando está cargada con algún objeto. La tara facilita
el proceso de pesada pero en caso de que la balanza no este pesando correctamente
por algún problema, esta no elimina el error sistemático. El peso del objeto colocado
en el platillo de la balanza aparece anunciado en la pantalla; el número indicado se
debe tomar con todas las cifras que indica la balanza, aunque la última cifra sea cero.
Esta última cifra es incierta pero significativa. El objeto a pesar debe colocarse
centrado en el platillo de pesada para garantizar una pesada conforme
metodológicamente. Nunca debe excederse del máximo de peso permitido por la
balanza. Esto puede ocasionar daños a la misma. Mantener la balanza en perfecto
estado de limpieza, si ocurre un derrame de sustancia, limpiar inmediatamente. Para
pesar las sustancias se debe hacer uso de pesa sustancias, beackers, vidrios de reloj,
cápsulas de petri, papel aluminio, entre otros. Si la balanza tiene puertas, estas deben
permanecer cerradas para evitar corrientes de aire y cambios de humedad que puedan
alterar el peso de la sustancia. Nunca pesar objetos calientes, el aire caliente pesa
menos que el aire frío y el peso de la sustancia variará de acuerdo a la temperatura y la
temperatura puede afectar el mecanismo de la balanza. Las sustancias o los objetos a
pesar deben estar a temperatura ambiente.
Medición de volumen
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Química Analítica General
En la Tabla 2 se señalan los instrumentos volumétricos más importantes según sea
cuantitativos o no. El tipo de instrumento volumétrico a utilizar dependerá de la
exactitud y precisión deseada. Según sea su precisión y exactitud, el material
volumétrico se clasifica como “Clase A, B o C”. Los instrumentos volumétricos de clase
A son los de mayor exactitud y pueden adquirirse con certificado de calidad. Los de
Clase B se utilizan en análisis rutinarios y aplicaciones industriales y los de Clase C no
son aptos para uso analítico y necesariamente deben ser calibrados previamente antes
de su uso.
En general, estos aparatos cuentan con una escala graduada o una marca que permite
la medición del volumen deseado. Usualmente, los fabricantes de estos aparatos
garantizan que a la temperatura de calibración, 20ºC, las marcas de las graduaciones
corresponden con los volúmenes especificados y muchos usuarios suponen que esto
equivale a una certificación del instrumento. Esta suposición puede ser válida para
trabajos donde la exactitud y la precisión no son tan exigentes sin embargo, para
propósitos de investigación, estos instrumentos deben ser calibrados antes de su
utilización ya que los errores de graduación de las escalas o los aforos a otras
temperaturas que no sea la indicada, podrían afectar la exactitud y precisión de los
resultados finales del experimento
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PARTE PRÁCTICA
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Debo lavar exhaustivamente con agua destilada la varilla, el vidrio reloj y el embudo
antes de retirarlos: Disolver bien la sustancia, agitando el matraz si fuera necesario;
completar el volumen enrasando correctamente. Luego de haber logrado un buen
enrase, tapar el matraz y homogeneizar por inversión sosteniendo la tapa.
sustanicia destilada
Vaso de precipitado
destilada
Embudo
Vaso de precipitado
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Química Analítica General
B - Cuando el soluto es una sustancia líquida: Como en el caso anterior debo sacar los
cálculos de los gramos correspondientes a un equivalente, pero en este caso debo
trabajar con la concentración (pureza) de la sustancia y con la densidad de la misma,
para calcular los mililitros de soluto que debo medir y colocar en el matraz aforado,
en el cual se ha agregado con anterioridad la mitad de su volumen de agua destilada.
Si fuese necesario, enfriar la solución bajo la canilla habiendo tapado el matraz, se
agita bien, se completa el volumen enrasando correctamente, luego se homogeniza
bien la solución por inversión del matraz.
Ejemplos:
g 1eq = 49 g
Debo medir 1,4 mL de ácido sulfúrico 97% p/p, d= 1,04 g/mL , colocarlos en un
matraz aforado de 500 mL que contenga por lo menos un tercio de su volumen de
agua destilada (NO AGREGAR AGUA AL ÁCIDO CONCENTRADO), completar el
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Química Analítica General
volumen con agua destilada, enrasar correctamente y por último homogeneizar.
Guardar la solución en un frasco color caramelo bien tapado
Esta solución debe ser titulada con un patrón primario, para determinar su
factor de corrección y obtener de este modo la normalidad exacta.
1 eq = g 1 eq = 56 g
Esta solución antes de ser usada debe ser titulada con un patrón primario con
el fin de determinar el factor de corrección para conocer la normalidad correcta o real
de la misma.
Donde:
Entregables:
1) Lo solicitado en página 17.
2) Cálculos del punto anterior.
3) Redacte un procedimiento (paso a paso) para la preparación de una solución
de:
a) ácido clorhídrico 0,1N a partir de HCl concentrado (% P/P= 36 %; 1,18 g/
mL).
b) carbonato disódico (Na2CO3) 0,1 N, a partir de carbonato disódico
anhidro. En este caso considere que usará esta solución para reaccionar con
ácidos en una reacción de neutralización completa.
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Química Analítica General
TRABAJO PRACTICO N° 2
GRAVIMETRÍA INDIRECTA
La sal pierde agua fácilmente a 100 °C, pero pueden usarse temperaturas
superiores para la deshidratación pues el cloruro de bario es estable y no volátil a
temperaturas bastante elevadas. El dihidrato manifiesta poca tendencia a ocluir agua
en vacuolas, de modo que la pérdida de peso representa muy bien al agua de
hidratación. Como la sal se pesa en forma de cristales gruesos, la cantidad de agua
adsorbida es despreciable.
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Reactivo: Cloruro de bario dihidratado (BaCI2. 2 H20)
Material:
Mortero
Pesafiltro o cápsula de porcelana
Espátula
Estufa
Termómetro Desecador
Balanza
Procedimiento:
Cálculos
Con estos datos calcular el porcentaje de agua que contiene la muestra analizada.
SIMULACIÓN
Entregables:
1) Pesos medidos
2) % de agua en la muestra analizada. Recuerde realizar el tratamiento de los
datos e informar el resultado con las cifras significativas pertinentes.
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TRABAJO PRÁCTICO N° 3
GRAVIMETRÍA DIRECTA
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Química Analítica General
2) Debe ser filtrable. El tamaño de las partículas debe ser tal que el precipitado
sea retenido sobre el filtro durante la filtración y lavados subsecuentes. La
mayoría de los precipitados pueden formarse y tratarse de modo que se
cumpla este requisito sin mayor dificultad, aunque difieran en la facilidad de
filtración.
4) Debe ser de alta pureza. Tanto como sea posible deba estar libre de sustancias
coprecipitadas y no debe ser contaminado con cantidades apreciables de
productos insolubles de otros constituyentes de la muestra. Además, las
sustancias extrañas no deben impedir la precipitación.
Parte práctica
Reactivos:
1. Ácido clorhídrico concentrado
2. Cloruro de bario, solución al 5 %
3. Anaranjado de metilo, solución al 0,1 %
4. Nitrato de plata, solución al 1%
Material:
Procedimiento:
Cálculos
Dónde:
A = tara de la cápsula
El valor de "m" debe ser convertido en peso de SO4= por medio del factor
gravimétrico y debe tenerse en cuenta que es la cantidad de sulfatos presentes en el
volumen de muestra tomado para realizar el ensayo. Los resultados deben expresarse
en g de SO4= por litro de solución problema.
DATOS:
A=
B=
BA =
SIMULACIÓN
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Química Analítica General
7. Al finalizar envíe un informe a su profesor con las consignas que él detalle.
Entregables:
1. Pesos medidos
2. [SO4-2] en g/ L en la muestra analizada. Recuerde realizar el tratamiento de los
datos e informar el resultado con las cifras significativas pertinentes.
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