2.2.

  Preparación de extracto de fruta de carambola

La fruta se lavó con agua destilada y se cortó en pequeños
piezas. El extracto acuoso de fruta se preparó hirviendo 5 g
de trozos de fruta con 100ml de agua destilada durante 15min. los
El extracto se enfrió a temperatura ambiente y se filtró a través
papel de filtro. El filtrado se recogió como solución madre y
utilizado para experimentos adicionales de síntesis de AgNP.

2.3. Síntesis de AgNP utilizando extracto de fruta de carambola

Una solución madre de 4 mmolL
−1
Se preparó AgNO 3 y
mantenido contra la luz del sol. En un procedimiento típico, 10ml de fruta
Se tomó extracto (5%) y se prepararon 25 ml de solución madre de AgNO 3.
añadido con agitación constante a 40 ° C. La fruta incolora
La solución de extracto cambia a marrón rojizo indicando lentamente
la formación de AgNP. El esquema 1 muestra una ilustración esquemática.
tración de la síntesis de AgNPs.
Investigar los factores óptimos responsables de
Síntesis de AgNPs, el experimento se llevó a cabo en diferentes
condiciones de reacción como temperatura y extracto de fruta
concentración. El efecto de estos parámetros en la síntesis
de AgNPs fue monitoreado por espectrofotómetro UV-vis.

3.1.  UV - análisis espectral de AgNPs

La formación y estabilidad de AgNPs en un coloidal acuoso.
La solución se investigó mediante el uso de espectros UV-vis-NIR
análisis. Como era de esperar, los AgNP se volvieron de color marrón amarillento en el
solución acuosa, que se ha atribuido a la excitación
de resonancia de plasmón superficial en AgNPs. La figura 1 muestra el tiempo
espectros de absorción UV dependientes expuestos a la reacción
de reducción de iones de plata que tienen nanopartículas dispersas
con pico que se ensancha en la banda de absorbancia en la onda-
longitud de 448 nm. Además, se ha observado que la
el ancho del pico de absorción se hizo gradualmente más estrecho con el tiempo,
y esto sugiere la estrecha distribución de tamaño de los recién formados
AgNPs.
Ya se informó que la hoja de Averrhoa carambola
extracto y extracto de fruta contiene una gran cantidad de biomoléculas, como
proteínas, enzimas, polisacáridos, aminoácidos y vitaminas
que posee actividades antioxidantes y antimicrobianas [23]. Eso
actúa como un agente reductor y taponador para el pre
paración de AgNPs. El polisacárido (C x (H 2 O) y ) y
El ácido ascórbico (C 6 H 8 O 6 ) presente en el extracto de fruta de carambola son
actuar como agente reductor [24 ]. Está claro que con el aumento de
OH
-
concentración de iones, la reacción directa es favorable
resultante aumento espontáneo de AgNPs. En general, el
la reacción general se puede representar como en el esquema 2

3.1.1. Efecto de la temperatura  . La temperatura es uno de los

parámetro físico importante que afecta a la síntesis de
AgNPs. La Figura 2 muestra UV-vis-NIR un espectro de la
AgNP preparados a diferentes temperaturas (25 ° C, 30 ° C, 40 ° C
y 60 ° C). Se observó que la absorbancia aumenta
con aumento de temperatura. Aumento de la temperatura de reacción
condujo a una tasa de reducción rápida de la Ag
+
iones y el
posterior nucleación homogénea de núcleos de plata permitiendo
para la formación de AgNP de pequeño tamaño. El ensanchamiento
del pico observado a baja temperatura muestra la formación de
nanopartículas de gran tamaño, mientras que el pico se hizo más estrecho en
temperatura más alta, lo que indica que el formado
nanopartículas eran de tamaño pequeño y una mayor tasa de
se había producido una reducción de los iones de plata.

3.1.2. Efecto de la concentración  . Los efectos del extracto de frutas

concentración en la síntesis de AgNP's fueron examinados por
utilizando espectroscopía UV-vis. La figura 3 muestra la absorción
espectros de AgNP preparados utilizando diferentes concentraciones de
extracto de fruta. Todos los experimentos se llevaron a cabo variando el
concentración de extracto de fruta de carambola, manteniendo otros
condiciones constantes (usando 4 mmol L
−1
AgNO 3 ) a 40 ° C.
Generalmente, un pico ancho a una longitud de onda más alta indica un
aumento en el tamaño de partícula, mientras que una línea estrecha en un menor
la longitud de onda representa un tamaño de partícula más pequeño [ 25]. En este caso,
ya que la concentración del extracto de fruta varió del 1% al 5%

3.2. Estudios XRD de AgNPs

El análisis mediante difracción de rayos X (XRD) se llevó a cabo para
confirmar la naturaleza cristalina de los AgNP. El patrón XRD
Esto confirmó
Formación de AgNPs estructurados cúbicos centrados en las caras. Cima
el ensanchamiento indica un tamaño de partícula restringido. El cristalino
el tamaño de los AgNP se calculó a partir del pico de intensidad más alta
utilizando la ecuación de Schere
La forma y la distribución del tamaño de las partículas coloidales fueron
caracterizado por microscopía electrónica de transmisión (TEM).
Las rejillas TEM se prepararon colocando una gota de la partícula
solución en una rejilla de cobre recubierta de carbono y secar bajo
lámpara. La Figura 5 muestra el TEM típico de campo brillante
micrografía de los AgNP sintetizados. Se observó que
la mayoría de los AgNP tenían forma esférica. Unos pocos aglomerados
También se observaron AgNPs eliminados en algunos lugares, por lo que
indicando una posible sedimentación en un momento posterior. Fue evidente
dent que hubo una variación en el tamaño de las partículas y el promedio
El tamaño estimado fue de 20 nm y el tamaño de las partículas varió de
10 nm a 40 nm. La difracción de electrones del área seleccionada
(SAED) se obtuvo dirigiendo el haz de electrones
perpendicular a una de las esferas. El patrón SAED
registrado a partir de una de las nanopartículas confirmó la
naturaleza talina de los AgNP. La simetría hexagonal de diferentes
El patrón de puntos fraccionarios se muestra en la figura 6, lo que confirma
las partículas esféricas con naturaleza bien cristalina. La altura
microscopía electrónica de transmisión de resolución (HR-TEM)
En la figura 7 se presenta una imagen de AgNP individuales que muestra la
morfología esférica de nanopartículas

Método: síntesis de nanopartículas de plata

Para la síntesis de nanopartículas de plata, solución madre 20 mM de nitrato de plata (AgNO 3 )
y extracto de fruta de uva. Extracto de fruto de uva, elaborado a partir de 200 g limpio y
finamente
uvas machacadas, se centrifugó a 5000 rpm durante 15 minutos y se filtró el filtrado
con cuidado. Para la reducción de iones Ag + , se agregaron gota a gota 10 ml de extracto de
fruto de uva a 10
ml de acuosa mM AgNO 20 3 solución. Se observó un cambio de color distintivo después de 24
horas a medida que
la solución se convirtió en amarillo oscuro a partir de una solución incolora normal a temperatura
ambiente
sugiriendo la formación de nanopartículas de plata. El color se volvió más oscuro y se volvió
oscuro.
marrón después de 48 hrs. La reducción de Ag + se confirmó a partir del espectro UV-Vis del
solución. Las nanopartículas se separaron de la mezcla mediante ultracentrifugación (a
40000 rpm durante 8 horas). El sedimento perdido de nanopartículas formado en el fondo de la
centrífuga
El tubo se dispersó en un pequeño volumen de agua desionizada después de retirar el líquido con
cuidado.
del tubo de centrífuga.
Espectroscopía UV-Vis: la formación de nanopartículas de plata se detecta fácilmente mediante
espectroscopía
porque la solución de nanopartículas coloreadas muestra un pico de ~ 450 nm. En este estudio,
un Shimadzu
Se utilizó espectrofotómetro para medir la densidad óptica de soluciones / suspensions

La producción de nanopartículas de plata por reducción de iones de plata debido a la adición de

El extracto de fruto de uva ( Vitis vinifera ) fue seguido de espectroscopía UV-Vis. La absorción
UV-Vis
El espectro de nanopartículas de plata 'verdes' en presencia de extracto de fruta de uva se muestra
en la figura.
1. Se encontró que la banda SP en la solución de nanopartículas de plata estaba cerca de 450 nm
en todo el
período de observación ya que las nanopartículas se dispersaron en la solución sin posibilidad de
agregación en el espectro UV-Vis. La alta DO de la solución sugiere una alta conversión de Ag +
a Ag 0 como nanopartícula.

III. Microscopía electrónica de transmisión (TEM): mientras que el análisis DLS muestra la

distribución de tamaño
patrón de partículas en una solución o suspensión, TEM muestra la forma y estructura cristalina
(si
cualquiera) así como el tamaño de las partículas. La cuadrícula para el análisis TEM se preparó
colocando una gota de
la suspensión de nanopartículas en una rejilla de cobre recubierta de carbono y permitiendo que
el agua
evaporar dentro de una secadora al vacío. La cuadrícula que contiene nanopartículas de plata fue
escaneada por un
Microscopio electrónico de transmisión (Philips)

Bajo TEM (Fig.3), las nanopartículas de plata sintetizadas por el extracto de fruto de uva fueron
se observó que tenía un tamaño medio medio de 18-20 nm, lo que corroboraba bien el patrón
DLS. los
las partículas parecían tener forma esférica con una estructura cristalina débil.