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UNIVERSIDAD TECNOLGICA DEL USUMACINTA

INGENIERI EN PROCESOS BIOTECNOLGICOS

NOMBRE Y NMERO DE LA UNIDAD


UNIDAD II ESPECTROFOTOMETRA
MATERIA
ANLISIS INSTRUMENTAL
CATEDRATICO
ING. GERARDO CHE PAREDES
RESULTADO DE APRENDIZAJE
DETERMINACIN DE BORO EN MUESTRAS DE SUELO MEDIANTE
ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCIN ATMICA
PRESENTA
CARLOS MANUEL DE JESS CUREO MENDOZA
JOS FRANCISCO DE LA CRUZ ZAPATA
SOFA AMISADA BENTEZ UCO
GUADALUPE ZETINA QUE
Educacin Tecnolgica con valores:
Una solucin pertinente.

Emiliano Zapata, Tabasco; a 06 de noviembre del 2016

INTRODUCCIN
La Espectrofotometra de Absorcin Atmica se basa en la absorcin selectiva de
radiacin luminosa a una longitud de onda determinada por parte de los tomos (o
iones simples) en estado gaseoso de los distintos elementos susceptibles de
anlisis mediante la citada tcnica. Dado que la absorcin atmica se rige
tericamente por la ley de Beer-Lambert que expresa la proporcionalidad directa
entre la absorbancia y la concentracin del analito (tanto en la disolucin de
muestra a ensayar como en los patrones de calibracin), es posible el
establecimiento

de

curvas

(o

rectas)

de

calibracin

que

representen

estadsticamente la correspondiente relacin absorbancia/concentracin del


elemento objeto de anlisis

OBJETIVO GENERAL:

Realizar la determinacin de boro en muestras de suelo de acuerdo a la


metodologa sugerida.

OBJETIVOS ESPECIFICOS

Conocer el funcionamiento y componentes del equipo utilizado.


Evaluar la exactitud y precisin de los analistas en la determinacin de boro en
muestras de suelo por la tcnica de E.A.A.
Interpretar los resultados obtenidos conforme a las normas oficiales vigentes.

MATERIALES, EQUIPOS Y RECTIVOS


Matraz Erlenmeyer de
Esptula
Balanza analtica
250 mL
Puntillas
Embudo pequeo
Parilla elctrica
Micropipeta
Papel filtro
Espectrofotmetro de
absorcin atmica
Guantes
Vaso de precipitados de
Agua destilada
100 ml
Caja petri
Tamiz de acero
Solucin estndar de
inoxidable de malla < 2
boro
mm
7 tubos falcon de 50 ml
Muestra de suelo
Solucin extractora de
CaCl 1M

PROCEDIMIENTO
Calibracin del equipo.
Como primer paso, se debe realizar la alineacin del equipo con solucin estndar
de cobre (5 mg/L), midindose 10 veces dicha solucin para obtener un resultado
promedio.
Preparacin de reactivos
1. Solucin estndar de boro. Disolver 0.114 g de cido brico en agua destilada y aforar
a 1 L.
2. Solucin extractora de cloruro de calcio 1 M. Disolver 110.98 g de cloruro de calcio
anhidro y aforar a un L.
3. Las soluciones mencionadas se preparan a un diferente volumen, como se muestra en
el apartado de clculos.
4. De la solucin estndar de boro a una concentracin de 1000 mg/ L se extraen 10 ml
y se aforan a 100 ml con agua destilada

Curva de calibracin del mtodo


1. Se preparan las diluciones estndar de boro a una concentracin de: 2, 4, 6, 8 y 10
mg/L-1. para esto, se toman 2, 4, 6, 8, y 10 ml respectivamente de la nueva solucin
preparada de estndar que tiene 100 mg/L. Se depositan en matraces que
posteriormente se aforan a 100 ml.
2. En los tubos falcon, se depositan 1 ml de cada dilucin preparada. Asimismo, se
prepara el blanco para la curva, con 1 ml de agua destilada y aadir las soluciones.
3. Agitar los tubos bien tapados.
4. Realizar la lectura en el espectrofotmetro, tomando en cuenta la flama deseada y
utilizando la lmpara de boro esperando que se caliente en 15 minutos.

Determinacin de boro en la muestra


1. Pesar 15 g de suelo aproximadamente, y agregar esta cantidad en un matraz
Erlenmeyer de 125 ml y aadirle 30 ml de la solucin extractora. Se hace por
duplicado.
2. Se pone en la parrilla elctrica y se deja hervir durante 5 minutos.
3. Filtrar para obtener un extracto
4. Tomar 1 ml del extracto en un tubo falcon.
6. Leer en el espectrofotmetro.

RESULTADOS:
Curva de calibracin
Concentracin
2 mg/L
4 mg/L
6 mg/L
8 mg/L
10 mg/L

Absorbancia
0.0009
0.0016
0.0023
0.0031
0.0039

Mediante estas tablas se grafic la curva de calibracin y se obtuvo el coeficiente


de correlacin respectivo, que tiene un ptimo nivel de

Curva de calibracin
0
0
f(x) = 0x + 0
R = 1

0
0

Absorbancia

0
0
0
0
0
0

10

11

Concentracin en mg/L

Tabla de referencia A
Rango
Muy bajo
Bajo
Medio
Alto
Muy alto

Ppm
Menor de 0.39
0.39 0.79
0.80 1.29
1.30 2.10
Mayor de 2.10

Lecturas con la tcnica de espectrofotometra de Absorcin atmica


ID de la muestra
leda 5 veces
MC01

Conc. En mg/dl
Promedio
77.49

Conc. Mg/kg

MC02
MC03
MC04
MC05

18.025
39.55
43.115
45.08

4.8063
10.543
11.478
12.019

20.589

Referencia
norma
Muy alto (mayor
que 2.10)
Muy alto
Muy alto
Muy alto
Muy alto

CLCULOS REALIZADOS
-1

Mg Kg B =

mg L1 de la soluci n X factor de diluci n


peso de la muestra (g)

Donde:
Factor de dilucin = 4 x 30
4 = Relacin de volumen donde se desarroll color
30 = ml de solucin extractora.
Se suman los dos resultados obtenidos en el equipo al leer las muestras de suelo
y se calcula el promedio
.

1.- 131.1 + 23.88 = 77.49 mg/L


2.- 17.20 + 18.85 = 18.025 mg/L
3.- 38.80 + 40.31 = 39.55 mg/L
4.- 42.63 + 43.60 = 43.115 mg/L
5.- 44.50 + 45.66 = 45.08 mg/L
Para el valor del denominador en la frmula, corresponde al promedio del peso de
las muestras:
1.- 15.054
77.49 mg L1 X 4
Mg Kg-1 B =
= 20.589
15.054 (g)
2.- 15.001
-1

Mg Kg B =

18.025 mg L1 X 4
15.001( g)

= 4.8063

3.- 15.005
-1

Mg Kg B =

39.55 mg L1 X 4
15.005( g)

= 10.543

4.- 15.024 gr
-1

Mg Kg B =

43.115 mg L1 X 4
15.024(g)

= 11.478

5.- 15.0021
-1

Mg Kg B =

45.08 mg L1 X 4
15.0021(g)

= 12.019

Preparacin de soluciones:
Mediante esta frmula, es posible conocer el volumen exacto para preparar las
diluciones que fueron requeridas en la prctica de laboratorio:
C1V1= C2V2

1)

V 1=

C 2V 2
=
C1

mg
mg
)(100
)
L
L
=10 mL de estndar . A
1000 mg/mL

(100

partir

de

solucin una vez aforada, se prepararon las diluciones necesarias.

2)

3)

4)

5)

6)

C 2V 2
V 1=
=
C1
V 1=

V 1=

V 1=

V 1=

C 2V 2
=
C1
C 2V 2
=
C1
C 2V 2
=
C1
C 2V 2
=
C1

(2

(4

(6

(8

mg
mg
)(100
)
L
L
=2 mL
100 mg/mL
mg
mg
)(100
)
L
L
=4 mL
100 mg/mL
mg
mg
)(100
)
L
L
=6 mL
100 mg/mL
mg
mg
)(100
)
L
L
=8 mL
100 mg/mL
mg
mg
)(100
)
L
L
=10 mL
100 mg/mL

(10

Frmula para calcular la absorbancia del equipo


Concentracin caracterstica: concentracin Std X 0.0044
Lectura de absorbancia
Despejar lectura de absorbancia: = Conc. Estndar X 0.0044
conc. Caracterstica
mg
)(0.0044)
L
=0.2857
0.077 mg/ L

(5
lec .||

sta

CONCLUSIN:
El analista vari
Exactitud y precisin,
Las muestras MC01 y MC02 se descartan ya que

ANEXOS

Fig. 1. Residuo de la muestra de suelo y


filtrado obtenido.

Fig. 2 Vista del espectrofotmetro de Absorcin


atmica. A) lectura de uno de las diluciones para curva de calibracion

BIBLIOGRAFA:

Manzano,
J.
V.
L.
CALIFICACIN
DE
OPERACIN
ESPECTROFOTOMETROS DE ABSORCIN ATMICA. Obtenido
https://www.cenam.mx/publicaciones/gratuitas/descarga/simposio
%202002/doctos/te021.pdf

DE
de: