PRACTICA Nº 7

ANÁLISIS ELEMENTAL

Estudiantes: Danna Michelle Giraldo Giraldo – Sara Ortiz Rincón

Grupo de práctica:______ Grupo:______ Nota:______ Fecha: 27/10/2021

INTRODUCCIÓN:
Las sustancias químicas en general tienen diferencias en sus propiedades físicas
y químicas, para su identificación, se deben realizar técnicas que pueden
determinar la presencia o no de sus elementos constitutivos con su composición,
es decir, realizar un análisis cualitativo y cuantitativo. Este tipo de técnica tiene su
aplicación en análisis de fármacos, suelos, sedimentos, polímeros, industria de
alimentos, control ambiental, aceites, entre otras.
Los elementos que se encuentran con más frecuencia en los compuestos
orgánicos son: carbono, hidrógeno, oxígeno, nitrógeno, azufre, halógenos y
fósforo. La identificación de estos elementos puede realizarse por varios métodos,
algunos de los cuales pueden hacerse cualitativamente; este proceso analítico es
complementario de otros análisis estructurales para la confirmación de la fórmula
molecular de diversos compuestos orgánicos e inorgánicos.
El método más frecuente usado en el análisis cualitativo es el de la fusión alcalina,
en dicho método se convierte a los elementos en sales sódicas orgánicas.

FUNDAMENTACIÓN:
Los elementos que constituyen la materia viva se denominan elementos
biogénicos o bioelementos y se clasifican en elementos primarios, secundarios y
trazos. Como primarios se tienen C, H, O, N, P, K, Ca, Mg, S y Fe; como
secundarios B, Mn, Zn, Cu, Cl; y como trazas I, Si, Co, Ni, Ba, Li, As, Al.
Al calentar en un crisol, o en un tubo de ensayo, una sustancia orgánica se
observa que se desprenden gases que al contacto con una tira de papel de filtro
impregnada con fenolftaleína, aparece una coloración roja, que indica que esa
sustancia tiene nitrógeno y se desprende en forma de amoniaco. Además, si se
observa formación de agua en las paredes del tubo, la sustancia contiene
hidrógeno. Si queda residuo negro en el fondo del recipiente, indica presencia de
carbono.
Las sustancias volátiles como alcohol, cloroformo, éter, acetona, alcanfor no dejan
residuos. El nitrógeno, el azufre y los halógenos se encuentran, en la mayor parte
de los casos, formando compuestos no iónicos, que por su escasa reactividad, no
pueden detectarse directamente, por lo cual es importante convertir estos
elementos en iones tratándolos con un metal alcalino especialmente el sodio
metálico (Prueba de Lassaigne) formándose así los siguientes compuestos: N,
(NaCN) cianuro de sodio; S, (Na2S) sulfuro de sodio; X, (se refiere a uno de los
elementos halógenos como F, Cl,Br, I), (NaX) haluro de sodio; metal (M 2CO3)
carbonato.
La reacción de reconocimiento del nitrógeno es:
2𝑁𝑎𝐶𝑁 + 𝐹𝑒𝑆𝑂4 → 𝐹𝑒(𝐶𝑁)2 + 𝑁𝑎2𝑆𝑂4
𝛥
𝐹𝑒(𝐶𝑁)2 + 4𝑁𝑎𝐶𝑁 → 𝑁𝑎4[𝐹𝑒(𝐶𝑁)6]

3𝑁𝑎4𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 + 4𝐹𝑒𝐶𝑙3 → 𝐹𝑒[𝐹𝑒(𝐶𝑁)6⦌3 ↓ +12𝑁𝑎𝐶𝑙

Azul de Prusia
(1-1) Reacción de reconocimiento del nitrógeno

Si están presentes simultáneamente el azufre (S) y el nitrógeno (N), se forma

sulfocianuro de sodio; el cual puede reconocerse mediante la reacción con cloruro
férrico;
3𝑁𝑎𝐶𝑁𝑆 + 𝐹𝑒𝐶𝑙3 → (𝐶𝑁𝑆)3 + 3𝑁𝑎𝐶𝑙 (1- 2)
Color rojo

El ion sulfuro puede reconocerse mediante la reacción con acetato de plomo:

(𝐶𝐻3 − 𝐶𝑂𝑂)2𝑃𝑏 + 𝑁𝑎𝑆 → 𝑃𝑏𝑆 ↓ +2(𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂)𝑁𝑎 (1- 3)
Sulfuro de plomo color negro

El ion haluro puede reconocerse mediante la reacción con nitrato de plata:

𝑁𝑎𝑋 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔𝑋 ↓ +𝑁𝑎𝑁𝑂2 (1- 4)
Es el halógeno Es el halógeno
PREINFORME:

➢ ¿Qué diferencia existe entre un análisis elemental cualitativo y cuantitativo?

R/ El análisis cualitativo nos permite identificar sustancias. A través de él podemos

Determinar qué elementos o compuestos están presentes en una muestra.

El análisis cuantitativo nos permite determinar la cantidad de una sustancia en

Particular que se encuentra presente en una muestra.

➢ ¿Qué es una resonancia magnética nuclear (RMN), cuál es su fundamento

y para qué sirve?
 R/ La resonancia magnética nuclear (RMN) es una prueba que utiliza un aparato
con un potente imán para generar imágenes del interior de su cuerpo. Una
computadora registra los cambios en el campo magnético alrededor de su cuerpo.
A continuación, utiliza los cambios registrados para crear una serie de imágenes
detalladas. Cada imagen se ve como una rebanada tomada a través de su cuerpo.
La computadora también puede crear una imagen tridimensional del interior de su
cuerpo. A diferencia de la tomografía computarizada (TC) y la tomografía por
emisión de positrones (PET), la resonancia magnética nuclear (RMN) no emplea
radiación.

- La RMN no utiliza rayos X y por lo general es inocua (segura).

- La RMN suele proporcionar más detalles que la TC, pero la RMN requiere mucho más
tiempo y es más incómoda.
- Debido a que utiliza imanes potentes, usted no puede hacerse una resonancia
magnética si tiene ciertos tipos de objetos metálicos en su cuerpo
- En mayoría de los aparatos de resonancia magnética usted se introduce en un tubo
estrecho, por lo que algunas personas se sienten muy ansiosas (claustrofóbicas) y no
se pueden hacer la prueba
- Algunos aparatos de resonancia magnética tienen una abertura más grande ("RMN
abierta") que no incomoda tanto a la persona que está dentro del tubo

➢ ¿Por qué es necesario realizar una análisis elemental?

Es sumamente requerida la aplicación de un análisis de este tipo, debido a que es una

técnica funcional que facilita la determinación del contenido total de carbono, hidrógeno,
nitrógeno y azufre que estén presentes en muestras de naturaleza orgánica e inorgánica,
ya sean sólidas o líquidas.

➢ ¿Qué aplicación se le da a un análisis elemental en la ingeniería ambiental?

R/ Esta técnica permite determinar el contenido total de carbono, hidrógeno,

nitrógeno y azufre presentes en un amplio rango de muestras de naturaleza
orgánica e inorgánica, tanto sólidas como líquidas.

También es una técnica analítica complementaria de otras de análisis estructural

para la confirmación de la fórmula molecular de compuestos provenientes de
síntesis orgánica o inorgánica.

Las principales áreas de aplicación son: Análisis de fármacos, suelos y

sedimentos, polímeros, industria alimenticia, control ambiental, materiales
agrícolas, productos naturales, aceites, entre otras.
EXPERIENCIA:
Objetivo general:
Determinar la composición cualitativa de los compuestos orgánicos.

Objetivos específicos:
- Determinar la forma iónica de los elementos presentes en los compuestos
orgánicos
- Determinar los principales elementos que conforman un compuesto orgánico a
través de reacciones específicas.

MATERIALES Y REACTIVOS.
- Cinco tubos de ensayo. - Capsula de porcelana.
- Tubo de vidrio doblado.
- Embudo.
- Asa de platino.
- Tubo de ensayo desechable.
- Pinzas para tubos de ensayo.
- Cuchara de combustión.
- Vaso de precipitado.
- Mechero.
- Gradilla.
- Tubo de ensayo con desprendimiento lateral.
- Tapón.
- Manguera.
- Papel de filtro y papel indicador.
Soluciones:
- Sulfato ferroso al 10%.
- Cloruro férrico al 10%.
- Ácido Sulfúrico al 20%.
- Acetato de plomo al 10%.
- Nitropusiato sódico al 10%. - Nitrato de plata al 0.1%,
- NaNO3 al 0.1%.
- Agua de cloro.
- Ácido acético concentrado.
- HNO3.
- CCl4.
- H2SO4.
- Ba(OH)2.
- Sacarosa.
- Ácido Cítrico.
- Sodio Metálico.
Muestra: Sangre seca, carne seca o lentejas secas y molidas, azúcar

PROCEDIMIENTO:
Trabajo grupal:

1. Coloque en una cuchara de combustión un poco de azúcar, caliente

suavemente, observe y registre los vapores, color, olor, etc. Repita el
experimento con unas gotas de etanol. Observe el color de la llama y
realice anotaciones.

SUSTANCIA VAPOR COLOR COLOR OLOR

LLAMA

SACAROSA No Marrón, negro al Naranja Dulce a

final por la quemado
combustión
presentada.

ETANOL No Incoloro Azul No

Prueba para el carbono:

Acondicione a un tubo de ensayo con desprendimiento lateral, un tapón y una
manguera. Deposite en el tubo unos dos gramos de sustancia orgánica seca
(azúcar) y 0.1 gramos de CuO (sulfato de cobre II)
Mézclalos bien y caliéntelos. Cuando el compuesto empiece a descomponerse,
recoja el gas que sale sobre una solución de hidróxido de bario (agua de barita) o
hidróxido de calcio (agua de cal) contenida en un tubo de ensayo. La formación de
un precipitado blanco de carbonato de bario o de calcio indica la presencia de
carbono y la presencia de gotas de agua en las partes frías del tubo de ensayo
indican la existencia de hidrógeno en el compuesto original.
𝑆𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑂𝑟𝑔á𝑛𝑖𝑐𝑎 + 𝐶𝑢𝑂 → 𝐶𝑂2 + 𝐻2𝑂 + 𝐶𝑢 (1- 5)
𝐶𝑂2 + 𝐵𝑎(𝑂𝐻)2 → 𝐵𝑎𝐶𝑂3 ↓ +𝐻2𝑂

Fusión sódica:
En un tubo de ensayo limpio y seco coloque un trocito de sodio metálico, tanto
como una lenteja y caliente suavemente hasta fundirlo (este tomara forma de
bolita de color plata, se puede introducir una cuchara de combustión y hundir la
bolita para asegurarnos de que esté totalmente caliente); cuando se desprendan
vapores agregue unos 200 mg de muestra orgánica seca y molida (carne, sangre,
lentejas) (si es líquida agregue unas 5 o 6 gotas) y caliente al rojo vivo hasta que
no se produzcan más vapores.
Obtenga 15 ml de una solución etanol- agua en proporción 7:3 (para esto mezcle
10.5 ml de etanol y 4.5 ml de agua).
Agregue la solución etanol-agua al tubo de ensayo con la muestra y el sodio
previamente calentadas, caliente levemente no calentar demasiado ya que la
muestra puede regarse del tubo (el etanol es inflamable, tener mucho cuidado
al tener esta muestra cerca del calor) y quemarnos la mano o salir proyectada
del tubo y caerle a algún compañero, calentar solo hasta que se produzcan
burbujas pequeñas.
Filtrar la muestra por medio de papel filtro.

1. Identificación de nitrógeno:
Adicione a un tubo de ensayo 5 ml del filtrado anterior y agregue diez gotas
de solución de sulfato ferroso al 10%. Añada tres gotas de solución de
 FeCl3 (cloruro férrico) y lleve la mezcla hasta ebullición. Enfríe y acidule con
más gotas de H2SO4 diluido. Si hay nitrógeno, al acidular se produce una
coloración azul o un precipitado de grumos azules.

2. Identificación de azufre:
Adicione 5 ml de filtrado en un tubo de ensayo, acidula con ácido acético
concentrado y agregue tres gotas de solución saturada de acetato de
plomo. Si el azufre está presente se forma un precipitado café oscuro.
Para comprobar la prueba, en otro tubo de ensayo añada 3 ml de filtrado,
cinco gotas de solución de nitroprusiato sódico: con el ion sulfuro, dará una
coloración violeta.

3. Identificación de halógenos:
Prueba de Beilstein: Tome 5 ml del filtrado e introduzca un alambre de
cobre, previamente calentado al rojo vivo y luego enfriado. Trate de doblar el
alambre de tal forma que quede un pequeño agujero en una punta del
alambre.

Introduzca el alambre teniendo presente en que quede con muestra en agujero,

caliente en la llama el alambre y fíjese muy bien en el color de la llama; la
presencia de color verde, azul, o violeta en la llama da prueba positiva para
presencia de halógenos.

Prueba con AgNO3: Tome 5 ml del filtrado inicial en un tubo de ensayo y acidule
con HNO3 concentrado. Someter el contenido del tubo a calentamiento por dos
minutos.
Deje enfriar y agregue tres gotas de solución de AgNO 3. La formación de un
precipitado blanco amarillento es prueba positiva para halógenos. (Jiménez, 2008,
31-36)

ANÁLISIS DE RESULTADOS Y CONSULTA:

1. En forma resumida, describa los resultados de cada punto de este

experimento.
COMBUSTIÓN Y CERVEZA

Con la sacarosa se comienza a ver cómo tomaba un color amarillo, luego medio
anaranjado y finalmente se tornó en un color oscuro medio espeso

Con las gotas de etanol se observó cómo se absorbió y la llama ya creció bastante a lo
que estaba

Fusión sódica:

Se agregó sodio metálico en el primer calentamiento y se pudo ver cómo comenzó a subir
una especie de neblina en el tubo de ensayo y hacía unos sonidos raros , después se le
agrego un pedazo de carne al tubo de ensayo y se puso de nuevo al calor y ya tomo un
color y olor extraño dejo de salir vapor y el tubo de ensayo se puso negro.

Prueba de identificación de azufre dio positiva

La prueba de carbono dio positivo para hidrógeno y carbono.

En la identificación de halógeno dio positivo.

La prueba de Identificación de nitrógeno, positiva.

Prueba de nitrato fue negativo para halógeno.

2. Escriba, para cada caso, las reacciones que sucedieron.

R/ En la prueba para la identificación de azufre, se logró apreciar la

reacción y transformación de forma positiva, gracias a el color que se vio
reflejado o presentado en la prueba, debido a la formación de un
precipitado negruzco que refleja la presencia de azufre.

La prueba de carbono obtuvo un dato positivo, esto gracias a el calentar la

muestra con óxido de cobre; el carbono oxidado a CO2 se detecta
haciéndolo pasar a través de un tubo con desprendimiento sobre una
solución de hidróxido de calcio o de bario, que se enturbiará al precipitar el
carbonato de calcio o de bario y el hidrógeno convertido en agua se
condensó en forma de gotas sobre las paredes frías del tubo.((N.d.).
Edu.Co. Retrieved October 28, 2021)

(C, H) + CuO → CO2 + H2O + Cu

CO2 +Ba(OH)2 → BaCO3 + H2O

 BaCO3 + 2HCl → BaCl2 + CO2 + H2O

La identificación de halógenos consiste en tratar éstas con un metal

alcalino, generalmente sodio, tratamiento que descompone la sustancia
orgánica y transforma los elementos anteriormente indicados, si existen, en
cianuro sódico, sulfuro sódico y haluros de sodio. En casos muy especiales,
cuando hay nitrógeno y azufre, puede formarse sulfocianuro de sodio.
((N.d.). Edu.Co. Retrieved October 28, 2021)

Na
Sustancia de carácter orgánico (C,H,N,S,X) → NaCN
Na2S
NaX
NaCNS

Sacarosa C₁₂H₂₂O₁₁
Etanol CH₃-CH₂-OH
Agua + etanol
Cerveza H2O + CH₃-CH₂-OH se produce un cambio físico pero no una
reacción química.
Sodio metálico Na
Azufre SO3
Carbono CnH2n-2
Hidrógeno H2

3. ¿Cómo se reconoce el CO2 y el H2O?

R/ En el primero con agua de cal o hidróxido de calcio. Al pasar el CO2, éste

reacciona con la cal para dar carbonato de calcio, que enturbia el agua al no ser
soluble. En el segundo experimento tenemos una solución de NaOH o sosa
cáustica en agua. Unas gotas de fenolftaleína nos indican la presencia de una
sustancia alcalina como la sosa. Al añadir CO2, se combina con el NaOH para
formar carbonato de sodio, de forma que va reduciéndose la cantidad de NaOH y
por tanto el PH baja, hasta que el agua deja de estar teñida de rosa por la
fenolftaleína y pasa a ser transparente.
4. Un compuesto dio en su análisis elemental contiene 40% de C, 53.4% de
O y 6.6% de H , ¿Cuál será la fórmula empírica y la fórmula molecular si el
PM = 180 g/mol?. ¿Qué posibles funciones químicas puede presentar?

R/
1. Establecer la masa atómica del elemento:

C= 12 uma
O= 16 uma
H= 1 uma

2. Anotar los datos

C= 40%
O= 53.4%
H=6.6%
PM = 180g/mol

3. Convertir los porcentajes en masas

C= 40% = (40)(180)/100 = 72 g
O= 53.4% = (53.4)(180)/100 = 96.12 g
H = 6.6% = (6.6)(180)/100 = 11.88

4. Dividir la masa obtenida entre la masa atómica de cada elemento

C= 72 g/12 g = 6 mol
O= 96.12 g / 16 g = 6.00 mol
H= 11.88 g / 1 g = 11.88 mol

5. Dividir todos los moles obtenidos entre el menor número de moles

C= 6 mol / 6 mol = 1
O= 6 mol / 6 mol = 1
H = 11.88 mol / 6 mol = 2

6. Asignamos cada número obtenido a cada elemento para obtener la formula

empírica

COH2

7. Calculamos la masa molecular de la fórmula empírica

COH2 = 30 g/mol
 8. Dividimos la masa molecular que se nos dio en el problema entre la masa
molecular de la fórmula empírica.

180 g/mol/30 g/mol = 6

9. Multiplicamos cada subíndice de la fórmula empírica por el número obtenido

anteriormente.

6(COH2) = C3O3H6

10. Comprobamos que la masa molecular de la fórmula obtenida sea la misma que la
planteada en el problema

C=12(3) = 36
O= 16(3)= 48
H= 1(6)= 6

C3O3H6 = 90 g /mol

5. ¿Cuál es el objetivo de realizar la fusión sódica? Escriba los posibles

compuestos que se forman.

R/ El objetivo de realizar la fusión sódica es para la detección cualitativa de

elementos distintos al carbono, oxígeno e hidrógeno en compuestos orgánicos.

Si hay elementos halógenos presentes en la muestra formarán el respectivo haluro

que se puede identificar al adicionar unas gotas de solución de nitrato de plata
después de acidular con ácido nítrico diluido. El cloro generará un precipitado
blanco soluble en hidróxido de amonio, si el elemento es bromo, el precipitado
tendrá un color amarillo claro y será ligeramente soluble en hidróxido de amonio y
si el halógeno es yodo, se observará un precipitado amarillo insoluble en hidróxido
de amonio.

La detección de nitrógeno se fundamenta en la formación de cianuro de sodio, que

es convertido en ferrocianuro sódico al agregar suficiente sulfato ferroso, la
generación de iones férricos durante el proceso induce su reacción con el
ferrocianuro generando un precipitado azul de ferrocianuro férrico o azul de Prusia.

EL azufre en la muestra se convierte en sulfuro de sodio que es identificado al

agregar nitroprusiato de sodio que genera un complejo de color violeta. Si en la
muestra hay nitrógeno y azufre al mismo tiempo se generara tiocianato de sodio
que puede ser detectado al generar el complejo tiocianato férrico de color rojo
sangre.
6. Qué conclusiones puede obtener de la práctica.

- Es sumamente requerida la aplicación de un análisis de este tipo, debido a que es

una técnica funcional que facilita la determinación del contenido total de carbono,
hidrógeno, nitrógeno y azufre que estén presentes en muestras de naturaleza
orgánica e inorgánica, ya sean sólidas o líquidas.

- Es importante saber la diferencia entre el análisis cuantitativo y cualitativo para así

poder diferenciarlos y saber por cuál de los dos análisis se puede guiar una
muestra.

- Es relevante saber que las principales áreas de aplicación del análisis elemental en
la ingeniería son: análisis de fármacos, suelos y sedimentos, polímeros, industria
alimenticia, control ambiental, materiales agrícolas, productos naturales, aceites,
entre otras.

- Se concluye por medio de la realización de la práctica que el manejo y desarrollo

adecuado de un análisis elemental de compuestos orgánicos es verdaderamente
una herramienta muy funcional en la química orgánica, ya que facilita la
identificación y ciertamente caracterización de la estructura de sustancias de tipo
orgánicas.
 Bibliografía

Análisis Elemental - Facultad de Química. (2015, noviembre 11). Unam.mx.

https://quimica.unam.mx/investigacion/servicios-para-la-investigacion/usaii/

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Análisis elemental por fusión sódica. (2019, abril 24). Quimicafacil.net.

https://quimicafacil.net/manual-de-laboratorio/analisis-elemental-por-fusion-

sodica/

CO2: Experimentos para la Detección de Dióxido de Carbono. (2014, julio 13).

Youtube. https://www.youtube.com/watch?v=PYSjYqOEyY0

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