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aleacion y cromatografia

Química (Universidad Nacional Mayor de San Marcos)

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE
SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA


DEPARTAMENTO DE QUIMICA ANALITICA E
INSTRUMENTACION LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
CUALITATIVA

ANALISIS DE ALEACIONES

Profesor: Dora Inés Delmas Robles

Alumno: Vallejos Quispe John Anthonny Código: 15070012

Fecha de realización de la práctica: 15-10-2018

Fecha de entrega de informe: 22-10-2018

Lima-Perú
2018-II
Aleación:
Una aleación es una mezcla sólida homogénea de dos o más metales, o de uno o
más metales con algunos elementos no metálicos. Se puede observar que las
aleaciones están constituidas por elementos metálicos en estado elemental (estado
de oxidación nulo), por ejemplo Fe, Al, Cu, Pb. Pueden contener algunos elementos
no metálicos por ejemplo P, C, Si, S, As. Para su fabricación en general se mezclan
los elementos llevándolos a temperaturas tales que sus componentes fundan.
Las aleaciones generalmente se clasifican teniendo en cuenta cuál o cuáles
elementos se encuentran presentes en mayor proporción, denominándose a estos
elementos componentes base de la aleación. Los elementos que se encuentran en
menor proporción serán componentes secundarios o componentes traza.
Las aleaciones se pueden clasificar en dos grandes grupos: aleaciones ferrosas y
aleaciones no ferrosas.
1) ALEACIONES FERROSAS
· Base de la aleación: Fe
· Componentes secundarios: Metales (por ejemplo: Mn, Ni, V, Cr, Co)
No metales (por ejemplo: C, P, Si, S)
2) ALEACIONES NO FERROSAS
· Base de la aleación: Cu
Se emplean ampliamente en la industria debido a que presentan alta conductividad
térmica y eléctrica. Los ejemplos más significativos son:
El latón es una aleación de cobre en la que el cinc es un constituyente importante, el
bronce es una aleación de cobre que contiene estaño o algún otro elemento como
fósforo o aluminio como constituyente esencial.
· Base de la aleación: Al
Se utilizan en la fabricación de pomos. Dado que son aleaciones livianas
pueden utilizarse en construcción aeronáutica (duraluminio: 95,5% Al, 3% Cu, 1%
Mn, 0,5% Mg) y en fabricación de barcos (hidronalio: 90% Al, 10% Mg) siendo
además muy resistentes a la corrosión del agua de mar.
· Base de la aleación: Pb
Son muy dúctiles y se deforman progresivamente. Las aleaciones de Pb y Sn se
emplean para soldaduras. El plomo aleado con otros metales aumenta su dureza.
Con Sn, Cd y Bi forman aleaciones fácilmente fusibles (para poder emplearlas para
soldar debe disminuir el punto de fusión de la aleación).
PARTE PRÁCTICA
* Materiales y reactivos
- Muestra de aleación - Ácido nítrico
- Capsula - Ácido clorhídrico
- Tubos de centrifuga - Rodamina B
- Tubo de ensayo - Hidróxido de amonio
- Gradilla de madera - Acido acético
- Campana extractora - Ferrocianuro de potasio

* Procedimiento
1) Para llevar a cabo el análisis de una aleación (en este caso aleación de cobre) es
necesario tenerlo en virutas, luego se agrega a una capsula y se le agrego ácido nítrico
(6M) con calor y se llevó a la campana extractora por la eliminación de gases tóxicos.
2) Se le añade una cantidad de agua destilada, la muestra debe estar completamente
disuelta en la capsula para el posterior análisis, en algunos casos se observara que
quedan precipitados y estos se deben analizar según sea el caso.
3) Toda la solución se llevó al tubo de ensayo y luego se procedió al análisis en los
tubos de centrifuga para el reconocimiento de los cationes existentes.
4) Se observó el color de la solución que en este caso fue color celeste lo cual nos
indicaría la presencia del catión cobre en la solución, para lo cual se hace el análisis
correspondiente.
5) Se observó que en la capsula quedo un precipitado de color blanco, lo cual indicaría
la presencia del catión antimonio o catión estanñoso, para lo cual se hizo su análisis
correspondiente.
RESULTADOS
Marcha sistemática analítica de la aleación de cobre:

ALEACION DE Cu + HNO3 + CALOR

Celeste

H2SnO3 Cu2+; Cd2+; Zn2+


H3SbO4 + NH4OH
+ HCl

Cu (NH 3 )4 2+
Rodamina B + CH3COOH

Color violáceo Cu2+


Sb5+ + K4Fe (CN)6

Cu2 [Fe (CN)6]


pp. Rojo
DISCUSION DE RESULTADOS

- La aleación correspondiente luego de su disolución se apreció un color celeste, lo cual


nos indicaría la presencia del catión cobre y es un color característico de este ion.
- Las aleaciones de cobre son solubles en HNO3 6M y al termino del ataque con este
acido se puede observar un precipitado blanco el cual nos indica la presencia de Sb en
este caso (se encuentra en su máxima valencia).
- Para el reconocimiento del Sb se utilizó la rodamina B, la cual en una capsula nos da
el color rosáceo característico de esta identificación.
- Para la identificación del Cu primero se agregó NH 4OH para ver que cationes se
encuentran porque no se sabe cuántos hay presentes, luego se formó el Cu (NH 3)42+ y
con ácido acético se separó en iones cobre para luego reconocerlo con K4Fe (CN)6
dando asi el precipitado rojo característico.
BIBLIOGRAFIA

- https://www.uam.es/docencia/labvfmat/labvfmat/practicas/practica1/aleacion.htm

- Guía de laboratorio de Química Analítica Cualitativa (2018-II), FQIQ-UNMSM

- Química Analítica Cualitativa, Arthur Vogel (séptima edición) 2007; capítulo VI, análisis
cualitativo inorgánico semimicro.
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE
SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA


DEPARTAMENTO DE QUIMICA ANALITICA E
INSTRUMENTACION LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
CUALITATIVA

CROMATOGRAFIA

Profesor: Dora Inés Delmas Robles

Alumno: Vallejos Quispe John Anthonny Código: 15070012

Fecha de realización de la práctica: 15-10-2018

Fecha de entrega de informe: 22-10-2018

Lima-Perú
2018-II
CROMATOGRAFIA EN PAPEL
La cromatografía en papel es un proceso muy utilizado en los laboratorios para realizar
análisis cualitativos ya que pese a no ser una técnica potente no requiere de ningún
tipo de equipamiento. La fase estacionaria está constituida simplemente por una tira
de papel de filtro. La muestra se deposita en un extremo colocando pequeñas gotas de
la disolución y evaporando el disolvente. Luego el disolvente empleado como fase
móvil se hace ascender por capilaridad. La separación se realiza en función de la
afinidad de los solutos con las dos fases, las más solubles en agua se quedarán cerca
del punto donde se aplicó la muestra, y las menos solubles en agua y más solubles en
el disolvente llegarán más lejos. Las sustancias separadas se identifican mediante
diversos procedimientos físicos o químicos.
La cromatografía en papel es una técnica utilizada para análisis inorgánico cualitativo,
permite llevar a cabo la separación e identificación de iones, trabajando con
cantidades mínimas de sustancia. Pertenece al tipo de “Cromatografía de partición” se
fundamenta en que las sustancias problema, pueden tener diferentes coeficientes de
reparto en dos disolventes de inmiscibilidad limitada, uno permanece fijo en la
superficie del papel “fase estacionaria” generalmente en agua, la fase móvil
constituida generalmente por una mezcla de disolventes parcialmente miscibles en
ella. Hay varios tipos de cromatografía, la ascendente (papel hacia arriba),
descendente (papel invertido), radial y de separación de zonas y sectores.
Al entrar en contacto con los disolventes empieza su fase de movilidad lo que produce
unas manchas características sobre el papel, generalmente, estas no son coloreadas y
se revelan con una lámpara fluorescente, los contornos se marcan con lápiz.
Como medida en cromatografía sobre papel se emplea el Rf (Retention factor), el cual
se define como el cociente de dividir el recorrido de la sustancia por el disolvente, esto
es, la distancia media desde el origen hasta el centro de la mancha (X) dividida por la
distancia que media desde el origen hasta el frente del disolvente (s).
x
Rf 
s
En la cromatografía en papel se utiliza como fase estacionaria una hoja de papel de
celulosa de elevada pureza recubierta de una capa de agua asociada a las fibras de
celulosa. La fase móvil, en la que irá disuelta la muestra, se forma por disolventes cuya
naturaleza se elige en función de los componentes que se pretenden separar.
PARTE PRÁCTICA
*Materiales y reactivos
- Cámara cromatográfica
- Papel Whatman
- Tubo de ensayo con tapón
- Eluyente: 90mL de acetona + 5mL de agua + 5mL de HCl 12M
- Revelador: Acido rubeanico 0.1% (solvente etanol)
- Cationes: Ni, Co, Cu, Fe (III) y mezcla.

* Procedimiento
1) Se preparó cromatogramas por separado de Ni, Co, Cu y Fe (III) y también de la
mezcla de todos ellos.
2) Se esperó que sequen y se llevó a la cámara cromatografica para que los cationes
corran con el eluyente indicado.
3) Luego se usó el revelador para asi poder ver las manchas de colores de los cationes
dados y para su posterior cálculo de Rf.
RESULTADOS
Cromatogramas y cálculo de Rf:
DISCUSION DE RESULTADOS

- El desplazamiento de los cationes se realiza en función de la afinidad de estos con las


dos fases (estacionaria y móvil), las menos solubles en el disolvente se quedaran más
cerca del punto de partida y las más solubles en el disolvente avanzaran más en el
cromatograma.

- En este caso logramos comprobar que los cationes níquel (Ni +2), cobalto (Co2+) con
valores de Rf de 0.15 y 0.48 respectivamente tienen una afinidad por la fase
estacionaria y son los que aparecerán primero en una corrida cromatográfico y para el
caso del hierro (Fe+3) de valor de 0.57 es afín al eluyente es decir tiene una afinidad por
la fase móvil y es el que se identificará último en un cromatograma.

- Los errores en el cálculo del Rf experimental se pudieron deber a la temperatura del


ambiente, a la contaminación del papel donde se hizo la corrida de las muestras y
también a la evaporación del eluyente cuando se quería colocar el cromatograma
dentro del tubo de ensayo.
BIBLIOGRAFIA

- http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/M.Cromatogrficos_6700.pdf

- http://plinios.tripod.com/cromatografia.htm

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