Está en la página 1de 204

Universidad de San Carlos de Guatemala

Facultad de Ingeniería
Escuela de Ingeniería Química

DESARROLLO DE UN PROCEDIMIENTO EXTRACTIVO MEDIANTE LIXIVIACIÓN


UTILIZANDO LA TÉCNICA SOXHLET PARA LA OBTENCIÓN DE LA FRACCIÓN LIPÍDICA
EXTRACTABLE CONTENIDA EN LA SEMILLA DE MELÓN VARIEDAD CANTALOUP
(Cucumis melo L.), A NIVEL LABORATORIO UTILIZANDO SOLVENTES NO POLARES

Carlos Andrés Polanco Vásquez


Asesorado por el Ing. César Alfonso García Guerra

Guatemala, octubre de 2016


UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA

FACULTAD DE INGENIERÍA

DESARROLLO DE UN PROCEDIMIENTO EXTRACTIVO MEDIANTE LIXIVIACIÓN


UTILIZANDO LA TÉCNICA SOXHLET PARA LA OBTENCIÓN DE LA FRACCIÓN LIPÍDICA
EXTRACTABLE CONTENIDA EN LA SEMILLA DE MELÓN VARIEDAD CANTALOUP
(Cucumis melo L.), A NIVEL LABORATORIO UTILIZANDO SOLVENTES NO POLARES

TRABAJO DE GRADUACIÓN

PRESENTADO A LA JUNTA DIRECTIVA DE LA


FACULTAD DE INGENIERÍA
POR

CARLOS ANDRÉS POLANCO VÁSQUEZ


ASESORADO POR EL ING. CÉSAR ALFONSO GARCÍA GUERRA

AL CONFERÍRSELE EL TÍTULO DE

INGENIERO QUÍMICO

GUATEMALA, OCTUBRE DE 2016


UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA
FACULTAD DE INGENIERÍA

NÓMINA DE JUNTA DIRECTIVA

DECANO Ing. Pedro Antonio Aguilar Polanco


VOCAL I Ing. Angel Roberto Sic García
VOCAL II Ing. Pablo Christian de León Rodríguez
VOCAL III Inga. Elvia Miriam Ruballos Samayoa
VOCAL IV Br. Raúl Eduardo Ticún Córdova
VOCAL V Br. Henry Fernando Duarte García
SECRETARIA Inga. Lesbia Magalí Herrera López

TRIBUNAL QUE PRACTICÓ EL EXAMEN GENERAL PRIVADO

DECANO Ing. Murphy Olympo Paiz Recinos


EXAMINADOR Ing. Otto Raúl de León de Paz
EXAMINADOR Ing. Jorge Emilio Godínez Lemus
EXAMINADOR Ing. Víctor Herbert de León Morales
SECRETARIA Inga. Marcia Ivonne Véliz Vargas
HONORABLE TRIBUNAL EXAMINADOR

En cumplimiento con los preceptos que establece la ley de la Universidad de


San Carlos de Guatemala, presento a su consideración mi trabajo de
graduación titulado:

DESARROLLO DE UN PROCEDIMIENTO EXTRACTIVO MEDIANTE LIXIVIACIÓN


UTILIZANDO LA TÉCNICA SOXHLET PARA LA OBTENCIÓN DE LA FRACCIÓN LIPÍDICA
EXTRACTABLE CONTENIDA EN LA SEMILLA DE MELÓN VARIEDAD CANTALOUP
(Cucumis melo L.), A NIVEL LABORATORIO UTILIZANDO SOLVENTES NO POLARES

Tema que me fuera asignado por la Dirección de la Escuela de Ingeniería


Química, con fecha de octubre de 2014.

Carlos Andrés Polanco Vásquez


ACTO QUE DEDICO A:

Dios Por llegar hasta este momento y haberme dado salud


y fuerzas para cumplir uno de mis propósitos
profesionales además de su infinita bondad y amor
incondicional.

Mi esposa Ofelia María Palma Ramírez, mi mejor amiga, por tu


apoyo siempre en todo momento. Te amo, este
triunfo es tuyo.

Mis hijos Carlos Armando y Manuel Andrés, quienes motivan


mis objetivos.

Mis padres Luis Armando Polanco e Hilda Marina Vásquez,


gracias a ustedes es posible recibir este. Con sus
esfuerzos y apoyo logramos juntos este éxito. Los
quiero.

Mi abuelita Andrea Barrientos, eres el ángel que siempre me


apoyó, preocupó, creyó en mí y fue gracias por sus
oraciones, .

Mis hermanos Luis Gonzalo y Hugo Armando quienes siempre me


han brindado su apoyo cuando los he necesitado.
Mi madrina Elsa Alejandrina Lima, gracias por tu apoyo
incondicionalmente me ha brindado sus mejores
consejos,
AGRADECIMIENTOS A:

Dios Por permitirme realizar uno de mis mayores sueños.

Universidad de Por ser mi casa de estudios y sentirme orgulloso de


San Carlos de ser Sancarlista.
Guatemala

Mi esposa Ofelia María Palma, por tu amor y apoyo


incondicional..

Mis hijos Carlos Armando y Manuel Andrés, mi luz e


inspiración.

Mis padres Luis Armando Polanco e Hilda Marina Vásquez, por


su apoyo incondicional, paciencia, amor y consejos.

Mis hermanos Luis Gonzalo y Hugo Armando, por su apoyo


incondicional y consejos.

Mis primos Carlos Humberto y Evelyn, gracias por su amistad,


por sus experiencias y consejos. Los quiero mucho

Mis sobrinos Andrea Michelle, Cristian Gonzalo, Ángel Francisco,


Luis Andrés, José Carlos, Mario Alberto, Karla María
y Ana Lucía, gracias por sus alegrías motivan a ser
mejor cada día.
Mi madrina Elsa Lima, parte importante de mi familia, por
apoyarme en todo momento y brindarme sus
consejos para la vida..

Mis amigos Danilo Hernández, Mario Salguero, Consuelo Tenas,


Alice Ortega, Glenda Silva, José Labín, Luis
Méndez, Andrea Lehr, Luis Trabanino, Gabriela
Maldonado, Fabiola Zúñiga, Jeny Santizo, Efraín
Mazariegos, Daniel Matías, Paulo Vendrell, Keny
López, Luis Carlos Jerez, José Urzúa, Nathaly
Velásquez, Hugo Paredes, Gustavo Figueroa, Iván
Palma, Clara Quintana, Katya Palma, Juan José
Monroy, Marco Lemus, Ricardo Figueroa, Alejandro
Blas, Cristian Alvarado, Julio Alvarado, Édgar
Chávez, Rodrigo Padilla y Hugo Medrano. Gracias
por su amistad y por los momentos que hemos
compartido.
ÍNDICE GENERAL

ÍNDICE DE ILUSTRACIONES ........................................................................... IX


LISTA DE SÍMBOLOS ...................................................................................... XV
GLOSARIO ..................................................................................................... XVII
RESUMEN ....................................................................................................... XXI
OBJETIVOS ................................................................................................... XXIII
HIPÓTESIS ................................................................................................... XXIV

INTRODUCCIÓN ........................................................................................... XXV


1. MARCO CONCEPTUAL........................................................................... 1
1.1. Antecedentes............................................................................. 1
1.2. Justificación ............................................................................... 7
1.3. Determinación del Problema ..................................................... 8
1.3.1. Definición .................................................................. 8
1.3.2. Delimitación .............................................................. 8

2. MARCO TEÓRICO ................................................................................. 11


2.1. Sustancias naturales puras y productos fitoterapécuticos ....... 11
2.2. Melón ....................................................................................... 11
2.2.1. Tipos de Melón ....................................................... 14
2.2.1.1. Melón amarillo ..................................... 14
2.2.1.2. Melón verde español ........................... 14
2.2.1.3. Melón Cantaluop.................................. 14
2.2.1.4. Melón Honeydew ................................. 17

I
2.2.1.4.1. Grados de madurez
comercial para el
melón Honeydew .......... 18
2.2.1.4.2. Maduro
fisiológicamente,
inmaduro para
consumo (sazón pero
no maduro) .................... 18
2.2.1.4.3. Maduro
fisiológicamente y en
proceso de
maduración para
consumo........................ 18
2.2.1.4.4. Maduro
fisiológicamente con
madurez para
consumo........................ 19
2.2.1.4.5. Índices de calidad ......... 19
2.2.1.4.6. Melón Galia ................... 19
2.2.1.4.7. Melón de larga
conservación ................. 20
2.3. Lípidos...................................................................................... 20
2.3.1. Definición................................................................. 20
2.3.2. Propiedades ............................................................ 21
2.3.2.1. Físicas .................................................. 21
2.3.2.2. Químicas .............................................. 21
2.3.2.2.1. Reacción de
esterificación ................. 21

II
2.3.2.2.2. Reacción de
saponificación ............... 22
2.3.3. Funciones ............................................................... 22
2.3.3.1. Funciones en los seres vivos ............... 22
2.3.3.1.1. Estructural .................... 22
2.3.3.1.2. Energética .................... 23
2.3.3.1.3. Protectora ..................... 23
2.3.3.1.4. Transportadora ............. 23
2.3.3.1.5. Reguladora de
metabolismo ................. 23
2.3.4. Ácidos grasos (lípidos saponificables) .................... 23
2.3.5. Lípidos relacionados con ácidos grasos ................. 27
2.3.5.1. Alcoholes superiores y ceras ............... 27
2.3.5.2. Glicéridos simples................................ 28
2.3.5.3. Fosfoglicéridos..................................... 31
2.3.5.4. Esfigenina, cerámicos y
esfingofosfolípidos ............................... 34
2.3.5.5. Fosfoesfingolípidos .............................. 35
2.3.5.6. Esfingoflicolípidos ................................ 36
2.3.5.7. Prostaglandinas ................................... 37
2.3.6. Lípidos no relacionados con ácidos grasos (No
saponificables) ........................................................ 37
2.3.6.1. Oleorresinas y aceites esenciales ....... 38
2.3.6.1.1. Calidad de los aceites .. 41
2.3.6.2. Terpenoides ......................................... 42
2.3.6.3. Carotenoides ....................................... 43
2.3.6.4. Esteroides ............................................ 43
2.3.6.4.1. Esteroles ...................... 44
2.3.6.4.2. Ácidos y sales biliares .. 46

III
2.3.6.4.3. Hormonas
esteroideas.................... 46
2.3.6.5. Hidrocarburos ....................................... 47
2.3.6.6. Lípidos pirrólicos .................................. 48
2.4. Procesos de extracción sólido-líquido ...................................... 49
2.5. Escala de extracción sólido-líquido .......................................... 49
2.6. Transferencia de masa en extracción sólido-líquido ................ 51
2.7. Proceso de lixiviación ............................................................... 53
2.7.1. Mecanismo de lixiviación ......................................... 54
2.7.2. Métodos de operación ............................................. 56
2.8. Naturaleza del material ............................................................ 57
2.8.1. Sustancias biológicas .............................................. 57
2.8.2. Materiales inorgánicos y orgánicos ......................... 58
2.9. Preparación del sólido .............................................................. 58
2.9.1. Procesamiento post-cosecha .................................. 63
2.10. Materiales animales y vegetales .............................................. 65
2.11. Velocidad de lixiviación ............................................................ 66
2.12. Métodos de extracción ............................................................. 67

3. METODOLOGÍA ..................................................................................... 71
3.1. Variables .................................................................................. 71
3.1.1. Variables del proceso extractivo .............................. 74
3.1.1.1. Características de las partículas .......... 76
3.1.1.1.1. Análisis de tamiz
(Granulometría) ............. 78
3.1.1.2. Agitación............................................... 81
3.1.1.3. Temperatura de proceso ...................... 81
3.1.1.4. Naturaleza del solvente ........................ 81
3.1.1.5. Tiempo de extracción ........................... 82

IV
3.1.1.6. Relación sólido/líquido ......................... 83
3.1.1.7. Etapas de extracción ........................... 84
3.1.1.8. Temperatura del ambiente ................... 85
3.1.1.9. Humedad ............................................. 85
3.1.1.10. Presión Barométrica ............................ 86
3.1.2. Procesos de Extracción .......................................... 86
3.1.2.1. Maceración .......................................... 87
3.1.2.2. Percolación .......................................... 88
3.1.2.3. Equipos de laboratorio para
extracción sólido-líquido ...................... 89
3.1.2.3.1. Aparato de extracción
de Zulkowski ................. 91
3.1.2.3.2. Aparato de extracción
de Drechsel .................. 92
3.1.2.3.3. Aparato de extracción
de Tollens ..................... 93
3.1.2.3.4. Aparato de extracción
de Knorr ........................ 94
3.1.2.3.5. Aparato de extracción
de Wiley ........................ 95
3.1.2.3.6. Aparato de extracción
de Wollny ...................... 96
3.1.2.3.7. Aparato de extracción
de Scheibier.................. 97
3.1.2.3.8. Aparato de extracción
de Auld y Pikle .............. 98
3.1.2.3.9. Aparato de extracción
de Soxhlet .................... 99

V
3.1.2.3.10. Aparato de extracción
de Clausnizer y
Wollny ......................... 101
3.1.2.3.11. Aparato de extracción
de Jerwitz .................... 102
3.1.3. Monitoreo del proceso ........................................... 103
3.1.3.1. Densidad ............................................ 103
3.1.3.2. Pérdida de peso del sólido ................. 103
3.1.3.3. Índice de refracción ............................ 104
3.1.3.4. Sólidos extractables ........................... 104
3.2. Delimitación del Campo de Estudio........................................ 104
3.3. Recursos Humanos Disponibles ............................................ 105
3.4. Recursos Materiales Disponibles ........................................... 106
3.4.1. Localización........................................................... 106
3.4.2. Equipo ................................................................... 106
3.4.2.1. Rotavapor ........................................... 106
3.4.2.2. Refrigerador ....................................... 107
3.4.2.3. Horno.................................................. 108
3.4.2.4. Plancha de calentamiento de
agitación ............................................. 109
3.4.2.5. Bomba de vacío ................................. 110
3.4.2.6. Balanza .............................................. 111
3.4.2.7. Refractómetro..................................... 112
3.4.2.8. Molino de cuchillas ............................. 113
3.4.3. Cristalería .............................................................. 113
3.4.4. Reactivos............................................................... 114
3.4.4.1. Acetato de Etilo .................................. 114
3.4.4.2. Hexano ............................................... 114
3.4.5. Equipo de Laboratorio ........................................... 115

VI
3.4.6. Otros Instrumentos ............................................... 115
3.5. Técnicas Cuantitativas........................................................... 115
3.5.1. Análisis de la fracción Lipídica .............................. 116
3.5.1.1. Cromatografía en fase gaseosa......... 116
3.5.1.2. Cromatografía líquida de alta
resolución .......................................... 117
3.5.2. Recolección de Datos ........................................... 122
3.6. Tabulación, Ordenamiento y Procesamiento de la
Información ............................................................................ 122
3.6.1. Tabulación y Ordenamiento .................................. 122
3.6.1.1. Diseño de tratamientos ...................... 123
3.6.1.2. Diseño experimental .......................... 123
3.6.2. Procesamiento ...................................................... 124
3.7. Análisis Estadístico ................................................................ 125
3.8. Plan de Análisis de los Resultados ........................................ 126
3.8.1. Métodos y Modelos de Datos Según Tipo de
Variables ............................................................... 126
3.8.1.1. Identificación de Variables ................. 126
3.8.1.2. Verificación de Preguntas de
Investigación ...................................... 127
3.8.1.3. Verificación de los Objetivos .............. 127
3.8.1.4. Verificación de Hipótesis ................... 128
3.8.2. Programas a Utilizar para Análisis de Datos......... 128

4. RESULTADOS ..................................................................................... 129

5. INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS ...................................... 147

CONCLUSIONES ........................................................................................... 153

VII
RECOMENDACIONES ................................................................................... 155
BIBLIOGRAFÍA................................................................................................ 157
APÉNDICES .................................................................................................... 161

VIII
ÍNDICE DE ILUSTRACIONES

FIGURAS

1. Cultivo de melón variedad Cantaloup (Cucumis Melo L.) ..................... 12


2. Melón Cantaloup .................................................................................. 15
3. Melón Honeydew ................................................................................. 17
4. Reacción de esterificación entre un ácido graso y un alcohol para
dar un éster y agua .............................................................................. 22
5. Clasificación ácidos grasos .................................................................. 25
6. Miscibilidad de anión carboxiliato con el agua para formar un jabón
con poder detergente ........................................................................... 27
7. Numeración de los carbonos de Glicerol.............................................. 29
8. Ejemplo de un R-triacilglicerol .............................................................. 30
9. cabeza hidrófila, 2-colas hidrófobas, A) fosfatidilcolina, B)
fosfatidiletanolamina, C) fosfatidilserina D) representación
esquemática de un fosfoglicérido con la cabeza hidrófila y las colas
hidrófobas ............................................................................................ 32
10. Estructura de los fosfoglicéridos .......................................................... 33
11. Ceramidofosforilcolina, en forma de zwitterion ..................................... 35
12. β-Caroteno (Provitamina A).................................................................. 43
13. Una cera esteroidea ............................................................................. 45
14. Esquema de la transferencia de masa en la extracción sólido-
líquido................................................................................................... 53
15. Dependencia de los poros en la lixiviación de materiales biológicos ... 60
16. Caracterización de los poros en la lixiviación de materiales
biológicos ............................................................................................. 61

IX
17. Demostración gráfica de un poro muerto (difusión en un sólido
poroso: poros tortuosos con bifurcación) .............................................. 63
18. Cuadros de Variables ........................................................................... 71
19. Tamizador del CII de la USAC .............................................................. 80
20. Funcionamiento del análisis por tamizado ............................................ 80
21. Aparato de extracción de Zulkowski ..................................................... 91
22. Aparato de extracción de Drechsel ....................................................... 92
23. Aparato de Extracción de Tollens ......................................................... 93
24. Aparato de Extracción de Knorr ............................................................ 94
25. Aparato de Extracción de Wiley ............................................................ 95
26. Aparato de extracción de Wollny .......................................................... 96
27. Aparato de extracción de Scheibler ...................................................... 98
28. Aparato de extracción de Auld y Pickle ................................................. 99
29. Extracción con soxhlet al momento que se produce el sifonamiento .. 100
30. Aparato de extracción de Clausnizer y Wollny .................................... 102
31. Aparato de extracción de Jerwitz ........................................................ 103
32. Rota-vapor .......................................................................................... 107
33. Refrigerador ........................................................................................ 108
34. Horno .................................................................................................. 109
35. Plancha ............................................................................................... 110
36. Bomba de vacío .................................................................................. 111
37. Balanza analítica................................................................................. 112
38. Refractómetro ..................................................................................... 113
39. Proceso de investigación: Desarrollo (parte 1) .................................. 120
40. Proceso de investigación: Desarrollo (parte 2) .................................. 121
41. Monitoreo de la densidad a 25 ºC (g/mL) en cada ciclo de
extracción utilizando hexano para cotiledón ....................................... 130

X
42. Monitoreo de los sólidos disueltos totales a 25ºC para 18g de
muestra en cada ciclo de extracción utilizando hexano para
cotiledón ............................................................................................. 131
43. Monitoreo del índice de refracción a 25 ºC en cada ciclo de
extracción utilizando hexano para cotiledón....................................... 131
44. Monitoreo de la densidad a 25 ºC (g/mL) en cada ciclo de
extracción utilizando acetato de etilo para cotiledón .......................... 133
45. Monitoreo de los sólidos disueltos totales a 25ºC para 18 g de
muestra en cada ciclo de extracción utilizando acetato de etilo para
cotiledón ............................................................................................. 133
46. Monitoreo del índice de refracción a 25 ºC en cada ciclo de
extracción utilizando acetato de etilo para cotiledón .......................... 134
47. Monitoreo de la densidad a 25 ºC (g/mL) en cada ciclo de
extracción utilizando hexano para pergamino .................................... 136
48. Monitoreo de los sólidos disueltos totales a 25 ºC para 18 g de
muestra en cada ciclo de extracción utilizando hexano para
pergamino .......................................................................................... 136
49. Monitoreo del índice de refracción a 25 ºC en cada ciclo de
extracción utilizando hexano para pergamino .................................... 137
50. Monitoreo de la densidad a 25ºC (g/mL) en cada ciclo de extracción
utilizando acetato de etilo para pergamino ......................................... 139
51. Monitoreo de los sólidos disueltos totales a 25ºC para 18 g de
muestra en cada ciclo de extracción utilizando acetato de etilo para
pergamino .......................................................................................... 139
52. Monitoreo del índice de refracción a 25ºC en cada ciclo de
extracción utilizando acetato de etilo para pergamino ....................... 140
53. Porcentaje de extracción de la fracción lipídica en función de la
sección de la semilla de melón variedad Cantaloup (Cucumis melo
L.) mediante rotaevaporación a 25 ºC (datos promedio) .................... 141

XI
54. Porcentaje de extracción de la fracción lipídica en función de la
sección de la semilla de melón variedad Cantaloup (Cucumis melo
L.) a 25 ºC (datos promedio) ............................................................... 142
55. Densidad de la fracción lipídica (g/mL) a 25ºC (datos promedio) ....... 143

TABLAS

I. Ficha técnica del melón tipo Cantaloup ................................................ 16


II. Variables del proceso extractivo ........................................................... 72
III. Procesos de extracción ......................................................................... 73
IV. Monitoreo del proceso .......................................................................... 73
V. Descripción de variables a manipular ................................................... 74
VI. Datos requeridos para un experimento utilizando como muestras el
cotiledón, y el pergamino de la semilla de melón en una dirección
con 2 tratamientos y „n‟ repeticiones ................................................... 124
VII. Tabla de ANOVA para diseño experimental de un factor ................... 126
VIII. Monitoreo de la densidad a 25 ºC (g/mL) en cada ciclo de
extracción utilizando hexano para cotiledón ....................................... 129
IX. Monitoreo de los sólidos disueltos totales a 25 ºC para 18 g de
muestra en cada ciclo de extracción utilizando hexano para
cotiledón ............................................................................................. 129
X. Monitoreo del índice de refracción a 25ºC en cada ciclo de
extracción utilizando hexano para cotiledón ....................................... 130
XI. Monitoreo de la densidad a 25 ºC (g/mL) en cada ciclo de
extracción utilizando acetato de etilo para cotiledón ........................... 132
XII. Monitoreo de los sólidos disueltos totales a 25 ºC para 18g de
muestra en cada ciclo de extracción utilizando acetato de etilo para
cotiledón ............................................................................................. 132

XII
XIII. Monitoreo de la densidad a 25 ºC (g/mL) en cada ciclo de
extracción utilizando hexano para pergamino .................................... 134
XIV. Monitoreo de los sólidos disueltos totales a 25ºC para 18 g de
muestra en cada ciclo de extracción utilizando hexano para
pergamino .......................................................................................... 135
XV. Monitoreo del índice de refracción a 25 ºC en cada ciclo de
extracción utilizando hexano para pergamino .................................... 135
XVI. Monitoreo de la densidad a 25ºC (g/mL) en cada ciclo de extracción
utilizando acetato de etilo para pergamino ......................................... 137
XVII. Monitoreo de los sólidos disueltos totales a 25 ºC para 18 g de
muestra en cada ciclo de extracción utilizando acetato de etilo para
pergamino .......................................................................................... 138
XVIII. Monitoreo del índice de refracción a 25 ºC en cada ciclo de
extracción utilizando acetato de etilo para pergamino ....................... 138
XIX. Porcentaje de extracción de la fracción lipídica en función de la
sección de la semilla de melón variedad Cantaloup (Cucumis melo
L.) mediante rotaevaporación a 25 ºC (datos promedio) .................... 140
XX. Porcentaje de extracción de la fracción lipídica en función de la
sección de la semilla de melón variedad Cantaloup (Cucumis melo
L.) a 25 ºC (datos promedio) .............................................................. 141
XXI. Densidad de la fracción lipídica (g/mL) a 25ºC (datos promedio)....... 142
XXII. Contenido de aceites volátiles por medio de cromatografía en capa
fina ..................................................................................................... 143
XXIII. Contenido de saponinas por medio de cromatografía de capa fina ... 144
XXIV. ANOVA: Porcentaje de fracción lipídica en función de la sección
de la semilla (Rota-evaporación a 25 ºC) .......................................... 145
XXV. ANOVA: Porcentaje de extracción a 25ºC ........................................ 145
XXVI. ANOVA: Densidad de la fracción lipídica (g/mL) a 25ºC .................... 146

XIII
XIV
LISTA DE SÍMBOLOS

Símbolo Significado

Cm Centímetros
 Densidad
ºC Grados Celsius
g Gramos
Ha Hipótesis alterna
Ho Hipótesis nula
IR Índice de Refracción
K Kelvins
Kg Kilogramos
lb Libras
L Litros
m Metros
g Microgramos
m Micrómetros
mL Mililitros
mm Milímetros
nm Nanómetros
No. Número
% Porcentaje
V Volumen

XV
XVI
GLOSARIO

Aceite esencial Fracción líquida volátil generalmente destilable por


arrastre con vapor de agua, que contiene las
sustancias responsables del aroma de las plantas y
que son importantes en la industria cosmética, de
alimentos y farmacéutica.

Aceite fijo El aceite fijo se obtiene de ciertas plantas que, a


diferencia de los aceites esenciales, son grasos,
densos y no volátiles.

Ácido graso Molécula orgánica formada por una larga cadena


hidrocarbonada, en cuyo extremo hay un grupo
carboxilo.

ADN Ácido desoxirribunucléico.

Alcohol Derivado hidroxilado de un hidrocarburo parafínico o


cicloparafínico, en donde el grupo OH está ligado a
un átomo de carbono saturado.

Cotiledón En el embrión de algunas plantas, parte que sirve de


almacén de sustancias de reserva y que forma la
primera hoja de dichas plantas. Hoja de la semilla; en
general tiene una función de reservas en las
monocotiledóneas. Primera hoja de un embrión.

XVII
Forma que aparece la primera hoja en el embrión de
las plantas fanerógamas. Muchos de estos vegetales
el embrión posee dos o más cotiledones.

Cromatografía Técnica de separación que presenta distintas


variables. En toda separación cromatográfica hay
dos hay dos fases (sólida, líquida o gas) una móvil y
otra estacionaria, que se mueven una respecto de la
otra manteniendo un contacto íntimo. La muestra se
introduce en la fase estacionaria y en la móvil se
separan los componentes de la mezcla, pero
invierten un tiempo diferente en recorrer cada una de
las fases, con lo que se produce la separación.

Cromatografía Método de separación en el cual los componentes a


de gases separar se distribuyen entre dos fases, una fase
estacionaria, de gran área superficial, y la otra es un
fluido (en este caso un gas) que pasa a través o a lo
largo de la fase estacionaria.

Endocarpio Tejido duro e impermeable que se forma en el interior


de los frutos para proteger la semilla.

Expresión Método de extracción que tiene como fin exprimir con


máquina o a mano el material vegetal para la
obtención de aceites.

XVIII
Hibridación Acción de fecundar variedades o especies diferentes
para conseguir reproducir en el descendencia
algunos de los caracteres parentales.

Injerto Método de propagación vegetativa artificial en donde


una porción de tejido procedente de una planta se
une sobre otra de tal modo que crezca como un solo
organismo.

LIEXVE Laboratorio de investigación de extractos vegetales.

Lixiviación Proceso en el cual se extrae solutos de un sólido,


utilizando un disolvente líquido. Ambas fases entran
en contacto íntimo y el soluto o solutos pueden
difundirse desde el sólido a la fase líquida, lo que
produce una separación de los componentes
originales del sólido.

Metabolitos Compuestos químicos sintetizados por las plantas


secundarios que cumplen funciones no esenciales en ellas, de
forma que su ausencia no es fatal para la planta, no
tienen un rol directo en el crecimiento o reproducción.

Pergamino Endocarpio.

Picnómetro Recipiente calibrado para la determinación de


densidades mediante pesado.

XIX
Saponificación Reacción química entre un lípido saponificable (ácido
graso) y una base o álcali.

Soxhlet Es utilizado para la extracción de compuestos,


generalmente de naturaleza lipídica, contenidos en
un sólido, a través de un disolvente afín.

Tamizaje fitoquímico Técnica que se utiliza para detectar metabolitos


secundarios presentes en especies vegetales,
cualitativamente y se basa en reacciones químicas
con diferentes reactivos, donde la aparición de
determinado color o precipitado coloreado indica la
presencia de un determinado metabolito.

XX
RESUMEN

El trabajo de investigación realizado consiste en el desarrollo de un


procedimiento a escala laboratorio, que permite generar información técnica
para la obtención de la fracción lipídica extractable de la semilla de melón
variedad Cantaloup (Cucumis melo L.), mediante el monitoreo de los
parámetros de medición (densidad, sólidos disueltos totales e índice de
refracción) con fin de validar el procedimiento y establecer información de este
extracto lipídico cuyo valor estratégico comercial puede impulsar un valor
agregado al procesamiento agroindustrial del melón en nuestro país.

Mediante la utilización de dos solventes no polares se obtuvieron


diferentes rendimientos extractivos de la fracción lipídica utilizando la técnica
Soxhlet, siendo el mayor el del hexano y el más bajo fue el acetato de etilo.

Se determinó durante el proceso de extracción que el comportamiento de


las propiedades fisicoquímicas como índice de refracción, sólidos disueltos
totales y la densidad no se ven afectadas significativamente por el tipo de
solvente utilizado.

Finalmente obtenida la fracción lipídica se determinaron sus propiedades


fisicoquímicas, luego se caracterizó mediante tamizaje fitoquímico y se
identificaron aceites volátiles, saponinas, triterpenoides y terpenos.

XXI
XXII
OBJETIVOS

General

Desarrollar el procedimiento de lixiviación mediante técnica soxhlet para


la obtención de la fracción lipídica extractable de la semilla de melón variedad
Cantaloup (Cucumis melo L.), a nivel laboratorio utilizando solventes no polares.

Específicos

1. Monitorear el procedimiento de extracción mediante la técnica soxhlet


para la obtención la fracción lipídica extractable de la semilla del melón
variedad Cantaloup (Cucumis melo L.), en función de dos tipos de
solventes no polares.

2. Definir las propiedades fisicoquímicas como índice de refracción, sólidos


disueltos totales y la densidad en función de cada solvente utilizado.

3. Comparar el porcentaje de rotavaporación, la fracción extractable, y la


densidad de la fracción lipídica de la semilla del melón variedad
Cantaloup (Cucumis melo L.) en función de cada solvente utilizado.

4. Identificar los componentes químicos de la fracción lipídica presente en


la semilla del melón variedad Cantaloup (Cucumis melo L.) mediante la
información generada por el tamizaje fitoquímico.

XXIII
Hipótesis

Hipótesis de trabajo

El porcentaje de rotavaporación, la fracción extractable, y la densidad de


la fracción lipídica que se obtiene de la semilla de melón tipo Cantaloup
(Cucumis melo L.), extraída por la técnica soxhlet puede ser afectada
significativamente por el tipo de solvente utilizado.

Hipótesis estadística

Hipótesis nula (Ho)

El porcentaje de rotavaporación, la fracción extractable, y la densidad de


la fracción lipídica que se obtiene de la semilla de melón Cantaloup (Cucumis
melo L.), extraída por la técnica Soxhlet no se ve afectada significativamente
por el tipo de solvente que se utilice.

Hipótesis alterna (Ha)

El porcentaje de rotavaporación, la fracción extractable, y la densidad de


la fracción lipídica que se obtiene de la semilla de melón Cantaloup (Cucumis
melo L.), extraída por la técnica Soxhlet se observa afectada significativamente
por el tipo de solvente que se utilice

XXIV
INTRODUCCIÓN

La agricultura es importante , porque contribuye por ser un país agricultor


crezca, por ello, que es importante investigar qué usos pueden llegar a tener
cada una de las especies vegetales que se encuentran en la amplia
biodiversidad que caracteriza nuestro país, entre esta se encuentran gran
variedad de plantas medicinales y aromáticas en el melón, en Guatemala se
describen dos especies sembradas las Cantaloup y Honeydew, son especies de
piel fina con una pulpa color naranja, dulces y de aroma agradable.

Las plantas aromáticas han sido utilizadas, durante siglos, en el área


culinaria, en perfumería, en medicamentos, siendo las oleorresinas uno de sus
principales productos. Se propone en el siguiente trabajo de graduación la
extracción y caracterización de la fracción lipídica a nivel laboratorio por medio
de la técnica soxhlet que se obtiene de la semilla de melón Cantaloup (Cucumis
melo L.), utilizando dos solventes no polares (acetato de etilo y hexano),
determinando sus rendimientos además de las propiedades fisicoquímicas entre
ellas: densidad, índice de refracción, sólidos extractables y la determinación de
los metabolitos secundarios por medio del tamizaje fitoquímico.

Las muestras de las especies a utilizar serán recolectadas en la melonera


que se encuentra en la finca el Platanar ubicada en el municipio de Asunción
Mita, departamento de Jutiapa, y en distintos puntos de comercio del fruto que
se encuentran ubicadas en el mercado municipal del municipio de Asunción
Mita, departamento de Jutiapa.

XXV
Con base en los resultados que se obtienen de esta investigación, se
busca desarrollar un procedimiento de lixiviación mediante la técnica soxhlet,
evaluar el rendimiento de extracción efectiva de la fracción lipídica en función
del tipo de solvente utilizado a nivel laboratorio y determinar los metabolitos
secundarios por medio del tamizaje fitoquímico.

Así mismo se desea evaluar la efectividad de la técnica extractiva Soxhlet


para ratificar la capacidad de agotamiento del sistema escogido en función del
monitoreo de diferentes parámetros de seguimiento de la lixiviación.

XXVI
1. MARCO CONCEPTUAL

1.1. Antecedentes

En el Centro de Investigaciones de Ingeniería de la Universidad de San


Carlos de Guatemala se han realizado varios proyectos de investigación en
extracción de aceites esenciales y extractos lipídicos de ajo, jengibre, eucalipto,
cardamomo, romero y varios cítricos.

En 2002 la Inga. Telma Cano, Inga. Blanca Chávez , Ing. Jorge Godínez y
David Monzón ejecutaron el proyecto 6-25, PUIDI-DIGI, denominado “Obtención
y caracterización del aceite esencial y oleorresina de la pimienta negra (Piper
nigrum L.) cultivada en Guatemala”, evaluando tres distintos tamaños de lote
para la extracción de aceite esencial.

La extracción de aceite esencial y fijo, se realizó en triplicado con un


tiempo de extracción de 4 horas, un tamaño de partícula entre 1 190 y 841
micrones y 15 % de humedad. Para la extracción de oleorresina se evaluaron
dos factores: 3 tamaños de lote (15, 10 y 9 libras) y dos concentraciones de
solvente (etanol (CH3CH2OH) al 95 % y 70 %). Se realizaron extracciones
sucesivas a diferentes tiempos de maceración de la materia prima (36 horas, 48
horas y 72 horas), hasta llegar a agotamiento de la materia prima.

En el estudio también se evaluó las propiedades fisicoquímicas del aceite


esencial y oleorresina. Se concluyó que el valor más alto de rendimiento de
aceite esencial de la pimienta negra cultivada en Guatemala fue de 0,96 % para

1
un lote de 15 libras, valor cercano al límite inferior que reporta la literatura que
está en el rango entre 1-2,3 %.

El valor más alto de rendimiento total de oleorresina, efectuando la


sumatoria de los rendimientos de las diferentes maceraciones para un tamaño
fijo de lote fue 6,3 %, para un lote de 10 libras, utilizando como solvente alcohol
etílico al 70 %. Este valor obtenido es mayor que el reportado en la literatura
que es de 6 %.

Además, se estableció que los valores de rendimiento total de oleorresina


obtenidos utilizando alcohol etílico al 95 % son menores que los obtenidos
utilizando alcohol etílico al 70 %. El valor medio de porcentaje de rendimiento
total de oleorresina utilizando alcohol etílico al 70 % fue de 7,0204 %, valor
mayor al reportado en la literatura que es de 6 %.

Los valores promedio obtenidos del principio activo piperina en la


oleorresina de pimienta negra son de 54,29 % utilizando alcohol etílico al 95 %
y 58,65 % utilizando alcohol etílico al 70 %, valores cercanos al reportado en la
literatura que está en el rango de 53-56 %. Finalmente, se concluyó que no
existe diferencia significativa en los valores obtenidos de piperina en la
oleorresina en función del tamaño de lote, tiempo de maceración y solvente
utilizado.

En el 2002 el Ing. César García, Inga. Blanca Chávez, Licda. Ingrid


Benítez e Ing. Otto Cerezo ejecutaron el proyecto DIGI: alternativa de desarrollo
tecnológico para la recuperación de las fracciones extractables y
caracterización de los componentes claves curcumina y cariofileno contenidos
en el rizoma de la cúrcuma (Cúrcuma longa) para su agro industrialización en
Guatemala.

2
En tal investigación concluyeron que el rendimiento general promedio
extraído de aceite esencial de rizoma de cúrcuma fresca (Cúrcuma longa L.) a
nivel de laboratorio fue de 0,39 %, mientras que a nivel planta piloto fue de
0,29 %, lo que refleja una eficiencia de extracción de 0,74 % para propósito de
un escalamiento preliminar.

Además, el rendimiento general promedio de oleorresina extraída de


rizoma de cúrcuma fresca (Cúrcuma longa L.) a nivel de planta piloto con
tiempos de extracción de 0,74 % para propósito de un escalamiento preliminar.
Además, el rendimiento general promedio de oleorresina extraída de rizoma de
cúrcuma fresca (Cúrcuma longa L.) a nivel planta piloto con tiempos de
extracción de 48 horas para la primera maceración estática fue de 11,63 % y
para la segunda maceración fue de 10,10 %.

Se concluyó que no es recomendable la utilización del cariofileno como


método de trazabilidad para monitorear la extracción de aceite esencial a nivel
de planta piloto debido a que no se detectó este metabolitos secundario por el
análisis de cromatografía de gases (GC). También se establece que es
recomendable la utilización de los curcuminoides como método de trazabilidad
para monitorear la extracción de oleorresina a nivel de planta piloto debido a
que se detectó las variaciones en la concentración de estos metabolitos
secundarios tanto por métodos espectrofotométricos, como para detectar la
presencia de la mezcla por cromatografía de capa fina (TLC).

Encontraron que las propiedades fisicoquímicas del aceite esencial


extraído a nivel de planta piloto con las referidas en la bibliografía consultada.
Las propiedades fisicoquímicas de la oleorresina extraída a nivel de planta
piloto constituyen una referencia preliminar en sus magnitudes en vista de que
la bibliografía consultada refiere solo para aceite esencial. Y finalmente que es

3
interesante para propósitos de extracción de oleorresinas con dos solventes el
efecto sinergético de la mezcla de solventes glicerol/etanol de los resultados
obtenidos a nivel de laboratorio, refleja una mejor capacidad extractiva que el
etanol únicamente.

En el año de 2004, Julio López asesorado por la Inga. Telma Cano, en el


Centro de Investigaciones de la Facultad de Ingeniería de la USAC, realizó el
estudio de tesis denominado “Evaluación del rendimiento de oleorresina de las
hojas de laurel (Litsea guatemalensis Mez.) de Tecpán, Chimaltenango en
función del tamaño de partícula, utilizando dos solventes distintos a nivel planta
piloto”. Los resultados obtenidos demostraron que el máximo rendimiento de
oleorresina es de 7.5 % además se ha podido establecer que entre el etanol y el
hexano, el primero extrae más que el segundo.

Tito Vides, asesorado por la Inga. Telma Cano, en octubre de 2005 en el


Centro de Investigaciones de la facultad de Ingeniería de la USAC realizó la
investigación de tesis denominada “Obtención y caracterización de oleorresina
de clavo (Eugenia cariophyllata,Thunb), cultivado en Guatemala, a nivel planta
piloto”.

La extracción se realizó por medio de maceración estática teniendo como


variable el tiempo (12, 24, 36 hrs.) con la finalidad de determinar cuál era el
tiempo apropiado a la vez de conocer la pureza del producto obtenido y conocer
si existió la presencia de Eugenol. El análisis cromatográfico de capa fina,
confirmó presencia del Eugenol, como el compuesto mayoritario, en las nueve
extracciones; además que se determinó que no existe diferencia significativa en
el rendimiento porcentual de oleorresina de clavo (Eugenia cariophyllata,Thunb)
a diferentes tiempos de maceración.

4
En 2006 Nora Deulofeu asesorada por Inga. Telma Cano, de la Facultad
de Ingeniería de la Universidad de San Carlos de Guatemala, realizó la
investigación de tesis titulada “Determinación del rendimiento de la oleorresina
de tres distintas clases de cardamomo (Elattaria cardamomum Maton) cultivado
en Alta Verapaz, extraída por maceración dinámica y dos solventes distintos, a
nivel laboratorio”.

En esta investigación se determinó a través de un análisis cromatográfico


de capa fina, los componentes mayoritarios de la oleorresina y a partir de
cromatografía de gases acoplada con espectrometría de masa la cantidad de
componentes mayoritarios de la oleorresina. Se utilizó como método de
extracción maceración dinámica. Se obtuvo el mayor rendimiento con un valor
de 6,3 % utilizando como solvente etanol.

En 2007 Glenda Rocío Luna Zúñiga asesorada por la Inga. Telma


Maricela Cano, de la Facultad de Ingeniería de la Universidad de San Carlos de
Guatemala, realizó la investigación de tesis titulada “Análisis fisicoquímico y
evaluación del rendimiento de extracción del aceite de semilla de morro
(crescentia alata hbk) proveniente de las regiones de Estanzuela, Zacapa y San
Agustín Acasaguastlán, El Progreso”.

En 2008 Edward Mario Guerrero Gutiérrez, asesorado por la Inga. Telma


Maricela Cano, de la Facultad de Ingeniería de la Universidad de San Carlos de
Guatemala, realizo la investigación de tesis titulada “Lixiviación parametrizada y
caracterización fisicoquímica a nivel laboratorio del extracto colorante de la
corteza de quebracho (Lysiloma uritum (Schltd) Benth) proveniente de Jocotán,
Chiquimula” (12). Los resultados obtenidos demostraron que utilizando etanol al
70 % (v/v) se obtiene el mayor porcentaje de rendimiento de 27,17 % y cuando
se utiliza agua destilada se obtiene el menor que es de 18,96 %.

5
En 2008 Lourdes María Ramírez Ovalle asesorada por la Inga. Telma
Maricela Cano, de la Facultad de Ingeniería de la Universidad de San Carlos de
Guatemala, realizo la investigación de tesis titulada “Evaluación del rendimiento
de extracción y caracterización del aceite fijo de café tostado tipo genuino
antigua obtenido por el proceso de prensado”.

En 2009 Claudia Beatriz Montenegro Franco, asesorada por el Ing. César


Alfonso García Guerra, de la Facultad de Ingeniería de la Universidad de San
Carlos de Guatemala, realizó la investigación de tesis titulada “Estudio
experimental de la operación unitaria de separación sólido-líquido a nivel
laboratorio, mediante la evaluación de diversos parámetros de interacción
influyentes y de respuesta” (13).

Con base en los resultados obtenidos del monitorero se establece la


existencia de un primer período en el que varía el pH de las soluciones
extractoras por efecto de hidrólisis forzada sobre el coadyuvante y de
acidificación intensa en el caso del agua. Después de dicho periodo el pH de las
soluciones transcurre sin variación; diferenciando así dos etapas de extracción
monitoreables.

En 2011, Romy Carlota Godínez Morales, asesorada por el Ing. César


Alfonso García Guerra, de la Facultad de Ingeniería de la Universidad de San
Carlos de Guatemala, realizó la investigación de tesis titulada “Evaluación del
rendimiento de extracción de la fracción lipídica en la semilla del melón variedad
honeydew (Cucumis melo L.) mediante técnica de extracción soxhlet y la
caracterización fisicoquímica y fitoquímica”.

6
1.2. Justificación

El desarrollo de un procedimiento mediante lixiviación soxhlet para la


obtención de la fracción lipídica de la semilla del melón variedad Cantaloup
(Cucumis melo L.) se realizará para:

 Monitorear la extracción realizada,


 Evaluar el rendimiento de obtención de la fracción lipídica,
 Identificar sus componentes químicos.

Al realizar el presente estudio de tesis se podrá contar con una


herramienta más apropiada y científica, para evaluar si este tipo de especies
agrícolas es adecuado el aprovechamiento de las semillas a nivel industrial
para la preparación de aditivos de alimentos, jabones, biodiesel y una
diversidad de productos que actualmente cuentan con una gran demanda en el
mercado nacional e internacional y demostrar la necesidad de evaluar la técnica
de monitoreo en el procedimiento Soxhlet a nivel laboratorio.

Se espera que esta investigación según los resultados obtenidos,


contribuya con la industria alimenticia guatemalteca; a través de la generación
de información técnica y la experiencia que se obtenga fomente en los
empresarios agroindustriales guatemaltecos la atención hacia la técnica de la
extracción, comercialización y aplicación de la fracción lipídica de la semilla del
melón Cantaloup (Cucumis melo L.), lo anterior significa que la presente
investigación contribuirá de una forma u otra al enriquecimiento y
fortalecimiento de la investigación de productos naturales como alternativa para
la industrialización de los recursos agrícolas de nuestro país y ampliar la
cadena productiva de este fruto.

7
1.3. Determinación del Problema

La industria melonera en Guatemala ha crecido, por tanto es importante


desarrollar un procedimiento de extracción mediante la técnica soxhlet, para
poder utilizar los desechos que se generan, a continuación se plantea el
problema detalladamente.

1.3.1. Definición

La lixiviación como operación unitaria puede estudiarse y evaluarse en


distintos niveles: a nivel submicro, a nivel micro, a nivel macro y supermacro,
entre otros.

Debido a la necesidad de industrializar procesos de obtención de extractos


de origen natural, es importante realizar un estudio integral de este proceso. se
busca definir sus parámetros óptimos de extracción, ya sea a nivel laboratorio, a
nivel planta piloto como a nivel industrial.

Utilizando dos solventes no polares para el proceso extractivo por medio


de la técnica Soxhlet.

¿Cuál de los dos solventes no polares utilizados en el proceso de


lixiviación mostrará un mejor rendimiento para realizar la extracción de la
fracción lipídica de la semilla de melón Cantaloup (Cucumis melo L.)?

1.3.2. Delimitación

Se utilizará la técnica soxhlet para la obtención de la fracción lipídica


extractable de la semilla de melón Cantaloup (Cucumis melo L.), utilizando dos

8
solventes distintos no polares (acetato de etilo y hexano) a nivel laboratorio, se
analizará la metodología adecuada para la extracción, así como las variables de
respuesta que definirán las condiciones para poder realizar un escalamiento a
nivel planta piloto y luego a nivel industrial de una manera adecuada.

9
10
2. MARCO TEÓRICO

2.1. Sustancias naturales puras y productos fitoterapécuticos

Los productos de origen natural puros se definen por su estructura


química y son identificados por el análisis químico. Los productos
fitoterapéuticos tienen composición química variable y, por consiguiente, son
definidos por el proceso de extracción. Siendo así, dos factores de importancia
fundamental en la industrialización de productos fitoterapéuticos: la calidad de
la materia prima utilizada y la opción para seleccionar el disolvente para la
extracción (1).

2.2. Melón

El melón (Cucumis melo L.) es una planta herbácea monoica de tallos


rastreros. Se cultiva por su fruto, una baya de temporada veraniega con un gran
contenido de agua y de sabor dulce (1).

La planta posee tallos blandos y pilosos que crecen a ras de suelo. Sus
hojas tienen peciolo acanalado y son palmadas, es decir, su aspecto es
semejante al de una mano. Las flores son amarillas y cada una tiene un solo
sexo.

En la figura 1 se tiene una apreciación de la planta y el fruto en su forma


habitual.

11
Figura 1. Cultivo de melón variedad Cantaloup (Cucumis Melo L.)

Fuente: elaboración propia.

La forma del fruto va desde forma esférica hasta elipsoidal. En los


llamados melones plátano existen ondulaciones que los hacen parecer una
calabaza. Su tamaño es dependiente de la variedad y de las condiciones de
cultivo. De este modo, hay melones pequeños que pesan alrededor de 400 g y
otros muy grandes que pueden pesar 20 kg o más. En las variedades más
usadas, habitualmente los pesos fluctúan entre más de medio kilo y menos de
cinco.

El color de la epidermis y de la pulpa es variable según el grupo. La


epidermis puede ser blanca, gris, verdosa o amarilla y de textura lisa, rugosa o
reticulada. La pulpa es aromática, con textura suave y diferentes colores:
amarillo, verde, rosado y tonos intermedios. En el centro hay cavidad que
contiene muchas semillas recubiertas de una sustancia pegajosa.

Dentro de las cucurbitáceas, el melón es más exigente en temperatura


que los zapallos (Cucurbita spp.) y menos que la sandía (Citrullus vulgaris).

12
Necesita por lo menos 15 ºC para germinar; la siembra se hace durante el
período libre de heladas y al aire libre, a mediados de primavera. Para
desarrollarse y fructificar adecuadamente requiere que la temperatura media se
mantenga por encima de los 24 ºC durante los tres meses posteriores a la
germinación.

Al regar debe evitarse que el agua toque las hojas, pues es fácil que se
pudra la planta; por eso no se siembra en bancales y se prefiere hacer riego por
surcos. También se puede cultivar en terrenos de secano e incluso los frutos
pueden resultar más sabrosos, pero los rendimientos potenciales son menores.
Es necesario hacer despulgue (raleo de hojas) para evitar que crezca muy
vigorosa y produzca demasiadas flores masculinas y pocas femeninas, que van
a originar los frutos. En invernadero se cultivan melones que producen
precozmente. Estas plantas crecen verticalmente y se sostienen con la ayuda
de cuerdas.

El fruto no debe cosecharse hasta que la madurez esté asegurada, y el


contenido de azúcar sea lo suficientemente elevado. Al tacto ésta se percibe
cuando la corteza alrededor del pedúnculo cede ligeramente a la presión de los
dedos; el peso específico del melón también es un índice característico,
aumentando a medida que la madurez incrementa la densidad de la pulpa.

Sufre el ataque de varios hongos del suelo y también del oidio o mal
blanco (Sphaerotheca pannosa), que puede controlarse con fungicidas que no
contengan azufre, pues es muy sensible a este elemento.

13
2.2.1. Tipos de Melón

Según el tipo de melón, estos pueden ser de diferentes colores tanto su


cáscara, como su pulpa al igual que su tamaño, peso y forma, aunque
generalmente suelen ser de forma redonda u oblonga, a continuación se
detallan algunos de los tipos más consumidos.

2.2.1.1. Melón amarillo

Dentro de este grupo existen dos tipos: el Amarillo canario y el Amarillo


oro. El primero es de forma más oval y algo más alargado. La piel del fruto es
lisa y de color amarillo en la madurez, sin escriturado. La pulpa es blanca,
crujiente y dulce (12-14ºBrix) (1).

2.2.1.2. Melón verde español

Dentro de este grupo existen tres tipos: Piel de sapo, Rochet y Tendral.
Los Piel de sapo se caracterizan por poseer frutos uniformes en cuanto a
calidad y producción, alargados, con pesos comprendidos entre 1,5 y 2,5 kg,
con pulpa blanco-amarillenta, compacta, crujiente, muy dulce (12-15º Brix) y
poco olorosa. La corteza es fina, de color verde, con manchas oscuras
característica nombre a este tipo de melones. La pulpa es muy sabrosa, blanca,
firme, dulce y nada olorosa (1).

2.2.1.3. Melón Cantaluop

Presenta frutos precoces (85-95 días), esféricos, ligeramente aplastados,


de pesos comprendidos entre 700 y 1500 gramos, de costillas poco marcadas,
piel fina y pulpa de color naranja, dulce (11-15ºBrix) y de aroma característico.

14
El rango óptimo de sólidos solubles para la recolección oscila entre 12 y
14ºBrix, ya que por encima de 15ºBrix la conservación es bastante corta (1).

Figura 2. Melón Cantaloup

Fuente: elaboración propia.

Esta variedad se vende en el mercado durante todo el año, aunque su


mejor temporada es la que transcurre entre los meses de junio y agosto. Es en
esta época cuando el fruto ha desarrollado el sabor dulce tan particular que le
caracteriza. El color amarillo de su piel puede llevar a pensar que están en su
punto óptimo de maduración. Sin embargo, no es así. Uno de los indicativos
más claros de madurez en este melón es su aroma, que debe ser delicado y

15
dulce. El 80 % de la composición de esta fruta es agua, y las escasas calorías
que aporta se deben a su contenido moderado de azúcares simples.

El melón Cantaloup destaca entreotras variedades por su elevado


contenido en β-caroteno, precursor de la vitamina A, de acción antioxidante y
responsable del color anaranjado de la pulpa. Además, esta vitamina es un
nutriente esencial para la visión y para el mantenimiento de los tejidos y el
cabello. Es el propio organismo quien se encarga de transformar el β-caroteno
en vitamina A conforme lo va necesitando. La vitamina C también destaca en
esta variedad de melón, y presenta asimismo una acción antioxidante. Entre los
minerales, se pueden resaltar principalmente el potasio y el magnesio. En la
tabla I se puede apreciar de mejor forma la información nutricional del melón
tipo Cantaloup.

Tabla I. Ficha técnica del melón tipo Cantaloup

Medida una unidad


Calorías: 53 Kcal. Hierro: 0,2 Mg
Grasa: 0,1 gramos Vitamina A: 100 Mg.
Agua: 86,2 gramos Magnesio 13 Mg
Proteína: 0,6 gramos Sodio: -
Fibra: 1,0 gramos Vitamina E: 0,3Mg.
Calcio: 6 Mg Vitamina C: 25 Mg.
Carbohidratos Mtb 12.4 Vitamina B2 0,03 Mg
Vitamina B1 0,05 Mg Vitamina B3 0,5 Mg
Fósforo: 21 Mg

Fuente: BIOMOLÉCULAS (3).

16
2.2.1.4. Melón Honeydew

El melón Honeydew se cosecha por madurez y no por tamaño. La


madurez es difícil de juzgar debido a que en esta fruta no se presenta un
proceso de abscisión claro (desprendimiento o separación de la fruta de la
planta). Los grados de madurez se agrupan principalmente, con base en
cambios en el color de fondo (el color general de la piel o cáscara, no sus tintes
verdosos o amarillentos) de la fruta, el cual pasa de verdoso a crema con
algunos tintes amarillos (1).

Figura 3. Melón Honeydew

Fuente: elaboración propia.

17
2.2.1.4.1. Grados de madurez comercial
para el melón Honeydew

Los melones Honeydew se cosechan por madurez y no por tamaño. La


madurez es difícil de juzgar debido a que en esta fruta no se presenta un
proceso de abscisión claro (desprendimiento o separación de la fruta de la
planta). Los grados de madurez se agrupan principalmente, en base a cambios
en el color de fondo (el color general de la piel o cáscara, no sus tintes verdosos
o amarillentos) de la fruta, el cual pasa de verdoso a crema con algunos tintes
amarillos, a continuación se detallan los diferentes tipos de madurez.

2.2.1.4.2. Maduro fisiológicamente,


inmaduro para consumo
(sazón pero no maduro)

Color de fondo blanco con tintes verdosos, sin aroma característico, piel
vellosa y todavía no cerosa. La norma de California establece como índice de
cosecha legal un mínimo de 10 % de sólidos solubles totales (10° Brix).

2.2.1.4.3. Maduro fisiológicamente y en


proceso de maduración para
consumo

Color de fondo blanco con trazas de tintes verdes, piel ligeramente cerosa,
punta floral firme que no cede bajo presión manual, ligero aroma o sin aroma.
Comercialmente, es el estado de madurez preferido.

18
2.2.1.4.4. Maduro fisiológicamente con
madurez para consumo

Color de fondo blanco cremoso con tintes amarillos, piel claramente


cerosa, aroma característico notable, la punta floral cede ligeramente a la
presión manual.

2.2.1.4.5. Índices de calidad

Bien formados, de apariencia casi esférica y uniforme. Ausencia de


cicatrices o defectos de superficie, sin evidencias de magulladuras, pesado para
su tamaño, superficie cerosa y no vellosa.

Los grados de calidad en los Estados Unidos son núm. 1, Comercial y


núm. 2. La distinción entre grados se basa principalmente en la apariencia
externa. La clasificación por tamaño se basa en el número de frutos que caben
en un envase de 13,6 kg (30 lb), generalmente 4 ó 5, y ocasionalmente 6
melones por cartón. La apariencia de alta calidad se conserva, en parte,
mediante divisones internas en el envase que protegen a los melones de
magulladuras, compresión y otros deterioros.

2.2.1.4.6. Melón Galia

Presenta frutos esféricos, de color verde que vira a amarillo intenso en la


madurez, con un denso escriturado. Pulpa blanca, ligeramente verdosa, poco
consistente, con un contenido en sólidos solubles de 14 a 16ºBrix. Híbrido muy
precoz (80-100 días, según la variedad), con un peso medio del fruto de
850-1 900 gramos.

19
2.2.1.4.7. Melón de larga conservación

Presentan básicamente tres ventajas: alto contenido en azúcar (1-2ºBrix


más alto que los híbridos normales de su categoría), mayor tiempo de
conservación (almacenaje mínimo de 12 días a temperatura ambiente) y
excelente calidad de pulpa (sólida y no vitrescente).

Se adaptan bien al transporte, ya que su piel es menos susceptible a


daños. Se puede hablar de “marcas” de melón larga vida de calidad reconocida
y demandada por los mercados extranjeros, que agrupan la producción de
varias empresas de origen para vender en destino.

2.3. Lípidos

Los lípidos son moléculas orgánicas que se encuentran presentes tanto en


el tejido animal como vegetal.

2.3.1. Definición

Los lípidos son un grupo heterogéneo de compuestos emparentados real


o potencialmente, con los ácidos grasos. Poseen la propiedad común de ser:
Relativamente insolubles en agua, solubles en solventes no polares como el
éter, cloroformo y el benceno. Así, los lípidos incluyen grasas, aceites, ceras y
compuestos relacionados (3).

Los lípidos son constituyentes importantes en la alimentación no sólo por


su elevado valor energético, sino también por las vitaminas liposolubles y los
ácidos grasos esenciales contenidos en la grasa de los alimentos naturales.

20
En el cuerpo, las grasas sirven como una fuente eficiente de energía
directa, y potencialmente, cuando están almacenadas en el tejido adiposo.
Sirven como aislante térmico en los tejidos subcutáneos y alrededor de ciertos
órganos, y los lípidos no polares actúan como aislantes eléctricos que permiten
la propagación rápida de las ondas despolarizantes a lo largo de los nervios
mielinizados.

2.3.2. Propiedades

Éstos se pueden clasificar de acuerdo a sus propiedades físicas y


químicas. Teniendo en cuenta sus propiedades es posible establecer cuales
son los beneficios que pueden aportar los lípidos al organismo.

2.3.2.1. Físicas

Son sustancias untosas al tacto, tienen brillo graso, son menos densas
que el agua y malas conductoras del calor.

2.3.2.2. Químicas

Se da por medio de reacciones características de los ácidos grasos, se


detallan a continuación.

2.3.2.2.1. Reacción de esterificación

El grupo ácido de los ácidos grasos va a poder reaccionar con los


alcoholes para formar ésteres y agua.

21
Figura 4. Reacción de esterificación entre un ácido graso y un alcohol
para dar un éster y agua

R1- COOH + HOCH2-R2 R1-COO-CH2-R2


+ H2O Ácido orgánico alcohol ester

agua

Fuente: elaboración propia.

2.3.2.2.2. Reacción de saponificación

Como se ha dicho anteriormente, con bases fuertes como la sosa (NaOH)


o la potasa (KOH), dan las correspondientes sales sódicas o potásicas del ácido
graso que reciben el nombre de jabones (3).

2.3.3. Funciones

Los lípidos desempeñan diferentes tipos de funciones biológicas. A


continuación se describen los tipos de funciones.

2.3.3.1. Funciones en los seres vivos

Los lípidos desempeñan importantes funciones en los seres vivos.


Estas son, entre otras, las siguientes (3).

2.3.3.1.1. Estructural

Son componentes fundamentales de las membranas celulares.

22
2.3.3.1.2. Energética

Al ser moléculas poco oxidadas sirven de reserva energética pues


proporcionan una gran cantidad de energía; la oxidación de un gramo de grasa
libera 9,4 kcal, más del doble que la que se consigue.

2.3.3.1.3. Protectora

Las ceras impermeabilizan las paredes celulares de los vegetales y de las


bacterias y tienen también funciones protectoras en los insectos y en los
vertebrados.
2.3.3.1.4. Transportadora

Sirven de transportadores de sustancias en los medios orgánicos.

2.3.3.1.5. Reguladora de metabolismo

También sirven para regular la temperatura. Por ejemplo, las capas de


grasa de los mamíferos acuáticos de los mares de aguas muy frías.

2.3.4. Ácidos grasos (lípidos saponificables)

Como ya se ha mencionado, los ácidos grasos son ácidos carboxílicos de


cadena larga, que se encuentran normalmente formando parte de otros lípidos,
casi siempre por medio de enlaces éster, y rara vez amida. Según la naturaleza
de la cadena carbonada, los ácidos grasos pueden ser:

 Saturados
 Insaturados

23
 Lineales
 Ramificados
 Alicíclicos

Los más abundantes son, con gran diferencia, los ácidos grasos lineales
con número par de átomos de carbono, generalmente superior a 12 e inferior a
24. Así, por ejemplo, el ácido palmítico, lineal, saturado, de 16 átomos de
carbono, es quizá el más universalmente extendido, junto con su homólogo de
18 carbonos, el ácido esteárico.

También son frecuentes las cadenas insaturadas con enlaces dobles en


cis, como el oleico, 9-octadecenoico, o el linoleico, 9,12-octadecadienoico.
Algunos lípidos integrantes de membranas poseen ácidos grasos muy
insaturados como el araquidónico, 5,8,11,14-eicosatetraenoico. Una
nomenclatura abreviada, útil para designar ácidos grasos, es la que emplea una
C mayúscula seguida de números –separados por puntos- que indican
respectivamente el número de carbonos y el de dobles enlaces. La posición de
los dobles enlaces se indica como superíndices del segundo número. Así, por
ejemplo, el mencionado araquidónico sería C20:45,8,11,14.

24
Figura 5. Clasificación ácidos grasos

LOS PRINCIPALES ÁCIDOS GRASOS

Fuente: BIOMOLÉCULAS (3).

Muchos procesos fisiológicos dependen del grado de fluidez de los lípidos


de las membranas. Esta fluidez, a su vez, está vinculada al punto de fusión de
los ácidos grasos integrantes.

En efecto, los ácidos grasos saturados, en estado sólido, adoptan la


conformación alternada todo-anti, que da un máximo de simetría al cristal, por lo
que los puntos de fusión son elevados (C18:0; 72o).

La simetría no es tan perfecta en los ácidos de número impar, y los puntos


de fusión son algo más bajos, así (C17:0; 62o y 19:0; 69o). Los dobles enlaces
en trans distorsionan poco la simetría cristalina, mientras que los dobles

25
enlaces en cis producen alteraciones importantes, lo que se refleja en los
puntos de fusión citados en la tabla II.

Por último, se mencionala asimetría originada por los sustituyentes


laterales, como se deduce del bajo punto de fusión del ácido tuberculosteárico
(11o). Los ácidos carboxílicos presentan solubilidad decreciente en agua al
aumentar la longitud de la cadena carbonada, de manera que a partir de C 12:0
son prácticamente insolubles. El pKa de los ácidos grasos se sitúa en torno a
4.8. Por ello, en medio alcalino, la disociación es completa.

Las sales de los ácidos grasos, se llaman jabones, y debido a la polaridad


del anión carboxilato tienen un fuerte carácter anfipático, y son muy miscibles
con el agua, especialmente los jabones de metales alcalinos.

En general, los jabones adoptan en medio acuoso estructuras micelares


en equilibrio con formas libres. Las grandes micelas esféricas pueden incluir en
su interior grasas neutras, por lo que los jabones tienen poder detergente.

Los ácidos grasos insaturados manifiestan las propiedades inherentes al


doble enlace. Por ejemplo, la adición de hidrógeno permite el endurecimiento de
las grasas, es decir, la conversión de aceites en margaritas. También es
susceptible el doble enlace de autoxidación por el oxígeno del aire.

Es una reacción espontánea en la que se producen radicales peróxido que


se descomponen dando ruptura de la cadena carbonada y formación de
aldehídos. Éste es el origen del enranciamiento de las grasas.

26
La determinación analítica de los ácidos grasos se lleva a cabo por
cromatografía en fase gaseosa, previa formación de sus ésteres metílicos, más
volátiles y más inertes que los ácidos libres.

Figura 6. Miscibilidad de anión carboxiliato con el agua para formar


un jabón con poder detergente

Fuente: BIOMOLÉCULAS (3).

2.3.5. Lípidos relacionados con ácidos grasos

En este apartado se incluyen los lípidos que, por hidrólisis, liberan ácidos
grasos o productos emparentados metabólicamente con los ácidos grasos (3).

2.3.5.1. Alcoholes superiores y ceras

Por reducción de los ácidos grasos se obtienen alcohol monohidroxílicos


de cadena larga. Así, del ácido palmítico se obtiene el hexadecanol (para los
alcoholes y aldehídos grasos se adopta preferentemente la nomenclatura

27
sistemática sobre la que hacía referencia al ácido graso de origen: hexadecanol
en lugar de alcohol palmitílico o cetílico).

Los alcoholes superiores se encuentran en la naturaleza formando éteres


con glicerol o ésteres con ácidos grasos. Estos ésteres se llaman ceras, y dan
su carácter hidrofóbico a tegumentos de animales y plantas. Algunas otras
ceras de interés biológico serán tratadas en relación con los lípidos esteroideos.

2.3.5.2. Glicéridos simples

Son lípidos que constan de ácidos, aldehídos o alcoholes grasos y glicerol.


Con gran diferencia, los más abundantes contienen ácidos grasos unidos al
glicerol por enlaces éster. Según el número de hidroxilos sustituidos en el
glicerol se distinguen los monoacilgliceroles (escasos), diacilgliceroles (más
frecuentes) y triacilgliceroles (los más abundantes).

Los ácidos grasos esterificados con un glicerol pueden ser iguales entre
sí, aunque lo más común es que sean diferentes. Los aceites y grasas naturales
están compuestos básicamente por mezclas complejas de triaclilgliceroles, con
cantidades menores de otros lípidos.

Los aceites y grasas se diferencian sólo por sus propiedades físicas: se


consideran grasas las mezclas lipídicas que permanecen sólidas a la
temperatura ambiente, y aceites las que, en las mismas condiciones, se
encuentran en estado líquido. Ya quedó señalado que la fluidez de una mezcla
lipídica viene determinada por la naturaleza de los ácidos grasos integrantes.

28
Figura 7. Numeración de los carbonos de Glicerol

Fuente: BIOMOLÉCULAS (3).

La nomenclatura de los glicéricos requiere numerar los carbonos del


glicerol, como se muestra en la figura 7. En C2 no hay ambigüedad, pero si en
C1 y C3. En efecto, estos carbonos aparecen como equivalentes. Pero basta
que exista un sustituyente en uno de ellos, o dos sustituyentes no idénticos,
para que desaparezca el plano de simetría y, en consecuencia, se dé la
posibilidad de que existan isómeros enantiomorfos. Se ha convenido
representar el carbono 2 del glicerol, según la convención de Fischer, con el
hidroxilo hacia la izquierda.

El carbono superior recibe el número 1, y el inferior el 3. Así se pueden


nombrar, por ejemplo, los glicéridos simples, asignando un número inequívoco
a cada sustituyente del glicerol, como es el caso del 1-palmitil-2-oleil-
3estearilglicerol, como se muestra en la figura 8.

29
Figura 8. Ejemplo de un R-triacilglicerol

Fuente: BIOMOLÉCULAS (3).

En determinadas fuentes naturales se hallan glicéridos integrados por


aldehídos o alcoholes grasos: los aldehídos, en forma enólica, se unen por
enlaces alk-1-enil éter, y los alcoholes, por enlaces éter.

Es fácil distinguir los tres tipos de enlace por su distinta susceptibilidad a la


hidrólisis. Así, los enlaces éster de los ácidos grasos con el glicerol son muy
sensibles a la hidrólisis alcalina; los enlaces alkenil éter resisten la hidrólisis
alcalina pero se hidrolizan fácilmente en medio ácido; por último, los enlaces
éter no son susceptibles de hidrólisis.

Las membranas de retículo sarcoplásmico contienen considerable


proporción de enlaces alkenil éter en sus lípidos. Los enlaces éter abundan
extraordinariamente, quizá por su resistencia a la hidrólisis, en bacterias
termófilas.

30
2.3.5.3. Fosfoglicéridos

Son lípidos más polares que los glicéridos simples porque contienen
algunos componentes hidrofílicos. La estructura de la molécula es tal que se
distinguen una parte hidrofílica y otra hidrofóbica, bien diferenciadas. Además
de este carácter antipático, en la parte polar pueden coexistir la carga eléctrica
negativa del fosfórico y la carga positiva de un amonio total o parcialmente
sustituido, constituyendo un ion eléctrico mixto (+-) o zwitter ion.

Debido a esta estructura doblemente bipolar, los fosfoglicéridos en medio


acuoso forman espontáneamente dispersiones coloidales altamente
organizadas. Los fosfoglicéridos son los lípidos característicos de las
membranas biológicas, y constan de un 1,2-diacilglicerol cuyo –OH en C3 se
halla esterificado con un ácido fosfórico. Esta estructura fundamental recibe el
nombre de ácido fosfatídico.

Ocasionalmente el radical acilo en posición 1 de un fosfoglicérido


está sustituido por un radical alkilo o alk-1-enilo, con lo que
se originan respectivamente los monoalkilmonoacilfosfoglicéridos y
monoalkenilmonoacilfosfoglicéridos, o plasmalógenos. Los fosfoglicéricos, por
liberación de un ácido graso, dan origen a los llamados lisofosfoglicéridos.

El ácido fosfatídico existe libre en la naturaleza, pero, en general, su grupo


fosfórico suele unirse, mediante un segundo enlace éster, con funciones alcohol
pertenecientes a moléculas hidrofílicas, a menudo bases nitrogenadas, dando
origen a las distintas clases de fosfoglicéridos que se detallan en la tabla III.

Los fosfoglicéridos, como los demás lípidos, son solubles en disolventes


orgánicos (éter, cloroformo, entre otros) aunque se distinguen de los lípidos

31
menos polares por su escasa solubilidad en acetona fría, lo que permite su
precipitación selectiva. Para la separación de las distintas clases de fosfolípidos
entre sí, como, en general, para separar mezclas lipídicas, se recurre a la
cromatografía en fase gaseosa, permite estudiar la distribución específica de
ácidos grasos en cada clase de fosfoglicérido.

Figura 9. Cabeza hidrófila, 2-colas hidrófobas, A) fosfatidilcolina, B)


fosfatidiletanolamina, C) fosfatidilserina D) representación
esquemática de un fosfoglicérido con la cabeza hidrófila y
las colas hidrófobas

Fuente: BIOMOLÉCULAS (3).

32
Figura 10. Estructura de los fosfoglicéridos

Fuente: BIOMOLÉCULAS (3).

33
2.3.5.4. Esfigenina, cerámicos y
esfingofosfolípidos

En algunos lípidos que contienen estructuras análogas a los


diacilgliceroles, una de las cadenas apolares no procede de un ácido graso, o
derivado suyo por reducción, sino que forma parte de la llamada esfingenina
(tradicionalmente esfingosina), que químicamente corresponde al trans-(2S,3R)-
2-amino-octadeca-4-en-1,3-diol. Se comprueba fácilmente que esta molécula
anfipática tiene gran analógia estructural con un monoacilglicerol, pues una
larga cadena hidrofóbica de quince carbonos está unida a un extremo polar de
tres carbonos, con dos funciones hidroxilo y una amina.

En la naturaleza, la esfingenina se presenta unida a un ácido graso


mediante un enlace amida. Esta estructura se conoce con el nombre de
cerámido, y su analogía formal con un diacilglicerol es manifiesta, pues contiene
dos cadenas hidrofóbicas largas y un residuo polar tricarbonado, análogo al
glicerol. El nombre de cerámido alude a la analogía química con las ceras
(ácido+alcohol superior, en enlace éster), que en este caso es propiamente:
ácido+aminoalcohol superior, en enlace amida.

Además de la esfingenina, se conocen algunos análogos estructurales,


como la esfinganina, análogo saturado; la eicosiesfingenina, análogo de veinte
carbonos, o la fitoesfinganina, derivado saturado e hidroxilado en C4, entre
otros.

Las diversas esfingeninas, en forma cerámido, se encuentran formando


parte de lípidos de las membranas biológicas. Son especialmente abundantes
en la membrana de las células Schwann que forman las vainas de mielina. Los
lípidos que contienen cerámidos se pueden clasificar en dos grupos:

34
 Esfingofosfolípidos
 Esfingoglicolípidos

Los esfingofosfolípidos más abundantes son análogos estructurales de la


fosfatidilcolina y fosfatidiletanolamina, y reciben por su localización
el nombre genérico de esfingomielinas (ceramidofosforilcolina o
ceramidofosforiletanolamina).

Figura 11. Ceramidofosforilcolina, en forma de zwitterion

Fuente: BIOMOLÉCULAS (3).

Los esfingofosfolípidos tienen propiedades físicas y químicas muy


similares a los fosfoglicéridos correspondientes. Los esfingoglicolípidos
merecen capítulo aparte por su complejidad estructural.

2.3.5.5. Fosfoesfingolípidos

Los fosfoesfingolípidos son esfingolípidos con un grupo fosfato, tienen una


arquitectura molecular y unas propiedades similares a los fosfoglicéridos. No

35
obstante, no contienen glicerol, sino esfingosina, un aminoalcohol de cadena
larga al que se unen un ácido graso, conjunto conocido con el nombre de
ceramida; a dicho conjunto se le une un grupo fosfato y a éste un aminoalcohol;
el más abundante es la esfingomielina, en la que el ácido graso es el ácido
lignocérico y el aminoalcohol la colina; es el componente principal de la vaina
de mielina que recubre los axones de las neuronas.

2.3.5.6. Esfingoflicolípidos

Son lípidos complejos formados por un cerpamido y un mono- u


oligosacárido, unidos por enlace glicosídico. El cerámido suele contener un
ácido graso de cadena muy larga, como lignocérico, nervónico o cerebrónico.
Los esfingoglicolípidos se suelen clasificar en cerebrósidos y gangliósidos.

Los cerebrósidos más frecuentes contienen una molécula de galactosa o


glucosa, unida al alcohol primario del cerámido por un enlace B-glicosídico.
Otras veces contienen oligosacáridos formados por varias moléculas de hexosa
(excepcionalmente hexosamina) en secuencia lineal. Por hidrólisis del enlace
amida de los cerebrósidos se obtienen las llamadas psicosinas (B-
esfingosilglicósidos).

En el cerebro, se encuentran a veces cerebrósidos esterificados con ácido


sulfúrico en la posición 3 de la hexosa, dando origen a los sulfátidos o
sulfolípidos.

Los gangliósidos son esfingoglicolípidos que contienen ácidos siálicos en


su molécula. Los gangliósidos son moléculas heterogéneas y complejas. A
menudo la fracción glicídica se presenta ramificada; las estructuras varían
según la fuente de lípidos.

36
2.3.5.7. Prostaglandinas

Una clase de lípidos, emparentada metabólicamente con los ácidos


grasos, es la de las prostanglandinas. Químicamente se consideran derivados
de un hipotético ácido prostanoico, de 20 átomos de carbono, con un anillo
pentagonal entre C8 y C12. Las prostaglandinas se encuentran en cantidades
catalíticas en numerosos tejidos animales, donde son sintetizadas a partir de
ácidos grasos poliinsaturados, que, a su vez, provienen obligatoriamente de la
dieta. Su papel fisiológico parece relacionado con la acción hormonal.

2.3.6. Lípidos no relacionados con ácidos grasos (No


saponificables)

Se trata de un grupo heterogéneo de biomoléculas que se encuentran en


mayor o menor cantidad en todos los seres vivos, y a veces poseen gran
actividad biológica como es el caso de las hormonas esteroideas. Son lípidos
en general poco polares, en lo que se asemejan a los triacilgliceroles, y, como
ellos, no precipitan con la acetona fría.

Unos se pueden considerar derivados por condensación del isopreno


(lípidos isoprenoides). Los lípidos isoprenoides se pueden dividir, con fines
didácticos, en tres grupos: terpenoides, carotenoides y esteroides. Existen otros
lípidos no relacionados con ácidos grasos, que no están emparentados
estructuralmente con el esopreno. Entre éstos se incluyen los hidrocarburos y
los lípidos pirrólicos.

37
2.3.6.1. Oleorresinas y aceites esenciales

Las oleorresinas son extractos de naturaleza oleosa, obtenidos de


especies o diferentes plantas que proporcionan a los productos color y/o sabor.
Presentan múltiples ventajas de manejo, dosificación, estandarización,
almacenamiento y control microbiológico contra el producto en polvo.

Se obtienen de especies por medio de una extracción con disolventes


orgánicos que después se eliminan por destilación, el producto resultante es un
líquido que contiene una mezcla de los compuestos volátiles y no volátiles de
la materia prima, aun cuando no se extraen todos los responsables del aroma.
Las oleorresinas son viscosas y coloreadas y se usan en concentraciones muy
bajas, normalmente de 5 a 10 % con respecto a la especie de donde se
extraen. 1

Una de las ventajas de obtener oleorresinas es evitar los inconvenientes


de las pérdidas de color del fruto seco, aumentando su poder colorante.
Además las oleorresinas muestran una gran estabilidad a altas temperaturas y
tienen características de sabor más semejantes a la especie seca natural que el
correspondiente aceite esencial.

Se componen principalmente de aceite esencial, resinas orgánicas


solubles y otros materiales relacionados con la especie original como ácidos
grasosos no volátiles.

La cantidad de aceite graso presente depende de la materia prima así


como del tipo de solvente utilizado. Las semillas de especies producen más

1
LÓPEZ, David. Obtención y caracterización del aceite esencial oleorresino de la pimienta
negra (Piper nigrum L.) cultivada en Guatemala. p. 117.

38
aceite grasos que las demás partes de la planta. Los compuestos no volátiles,
como los que contribuyen al olor fuerte y picante de la pimienta negra, son
iguales de importantes que los aceites esenciales volátiles, si lo que se desea
es un sabor completo a pimienta negra. Los compuestos deben de estar en la
misma proporción en la que están en la especie original. Las resinas y los
aceites grasos actúan como conectores naturales de los compuestos más
volátiles del aceite esencial.

Las oleorresinas están formadas por los siguientes compuestos:

 Esteres: principalmente de ácido benzoico, acético, salicílico y cinámico.


 Alcoholes: linalol, geraniol, cirtronelol, terpinol mentol, borneol.
 Aldehídos: citral, citronela, bezaldehído, cinamaldehído, aldehído
cumínico, vainilla.
 Ácidos: benzoico, cinámico, mirístico, isovalérico todos en estado libre.
 Fenoles: eugenol, timol, carvacrol.
 Cetonas: carvona, mentona, pulegona, irona, fenchona, tujona, alcanfor,
metilnonil cetona, metil heptenona.
 Éteres: cíñelo, éter interno (eucaliptol), acetol, safrol.
 Lactosas: cumarina.
 Terpenos: canfeno, pineno, limoneno, felandreno, cedreno.
 Hidrocarburos: cimeno, estireno (feniletileno).

El aceite esencial es un líquido oleoso volátil, generalmente


insaponificable que se obtiene de las diferentes partes de una planta, como las
hojas, flores, semillas y frutos, por medio de algún método físico de extracción.

Por tanto, representa la fracción aromática más importante del vegetal.


Está constituido por una mezcla muy compleja de compuestos, principalmente

39
terpenos, alcoholes, cetonas, fenoles, ácidos, aldehídos y ésteres. Se solubiliza
parcialmente en etanol, en cloroformo y en aceites fijos y es insoluble en agua. 2

Su composición y sus propiedades sensoriales varían aun en una misma


planta; por ejemplo, el árbol del naranjo tiene aceites esenciales en sus flores
(aceite de azahar), en sus vástagos y hojas nuevas (aceite de petit-grain) y en
la cáscara del fruto; cada uno de ellos tiene un aroma propio y una composición
diferente. En general, las plantas jóvenes contienen una mayor cantidad de
aceite, pero no con el perfil tan aceptado como el de las plantas adultas.

No se conoce exactamente la función biológica del aceite esencial en el


vegetal. Algunos investigadores consideran que sólo es un subproducto propio
del metabolismo de la planta y que no tiene ninguna actividad o funcionalidad
particular; sin embargo, otros suponen que el de las hojas y las flores sirve para
atraer a los insectos y así favorecer la polinización, o que actúan como
repelente contra los depredadores naturales.

De acuerdo a su origen los aceites esenciales se clasifican como:

 Naturales: se obtienen directamente de la planta y no sufre


modificaciones físicas ni químicas posteriores, debido a su rendimiento
tan bajo son muy costosas.

 Artificiales: se obtienen a través de procesos de enriquecimiento de la


misma esencia con uno o varios de sus componentes, por ejemplo, la
mezcla de esencias de rosa, geranio y jazmín enriquecida con linalool, o
la esencia de anís enriquecida con acetol.

2
LÓPEZ, David. Obtención y caracterización del aceite esencial oleorresino de la
pimienta negra (Piper nigrum L.) cultivada en Guatemala. p. 117.

40
 Sintéticos: como su nombre lo indica son los productos por la
combinación de sus componentes los que en su la mayoría
sonproducidos por procesos de síntesis química. Estos son los más
económicos y por lo tanto son mucho más utilizados como aromatizantes
y saborizantes (esencias de vainilla, limón, fresa).

Desde el punto de vista químico y a pesar de su composición compleja


con diferentes tipos de sustancias, los aceites esenciales se pueden clasificar
de acuerdo con el tipo de sustancias que son los componentes mayoritarios.
Según esto los aceites esenciales se denominan:

 Aceites esenciales monoterpenoides: ricos en monoterpenos como la


hierbabuena, albahaca, salvia, etc.
 Aceites esenciales sesquiterpenoides: ricos en sesquiterpenos como la
copaiba, pino, junípero, etc.
 Aceites esenciales fenilpropanoides: ricos en fenilpropanos como el
clavo, canela, anís, etc.

Aunque esta clasificación es muy general resultará útil para propósitos de


estudiar algunos aspectos fotoquímicos de los monoterpenos, los
sesquiterpenos y los fenilpropanos.

2.3.6.1.1. Calidad de los aceites

La calidad de los aceites fijos es de gran importancia para justificar el


cultivo de la especie que lo provee en forma rentable. Existen una gran serie de
propiedades e índices que en su conjunto revelan el grado de calidad y
conservación del aceite.

41
Entre las propiedades que definen la calidad de un aceite son: punto de
fusión y de solidificación, densidad, índice de refracción, índice de acidez,
índice de yodo, índice de peróxidos, índice de saponificación, entre otros.

El grado de insaturación que presenten los ácidos que constituyen los


glicéridos de un aceite, o sea cantidad de dobles ligaduras, determinará el
grado de secantabilidad o poder secante de un aceite.

Los que poseen mayor cantidad de dobles ligaduras al ser expuestos al


aire se oxidan (absorben O ) espesándose y endureciéndose rápidamente. Los
2

que poseen esta propiedad se denominan secantes y generalmente son de uso


industrial. El más representativo es el aceite de lino, luego le sigue el tung. Uno
de los usos del aceite del lino es en la industria de las pinturas.

Los aceites que bajo la acción de oxígeno del aire se oxidan, es decir que
se espesan y endurecen lentamente y no por completo, se llaman
semisecantes. Aquí se encuentra la mayoría de los aceites comestibles. Por
ejemplo: soja, girasol, algodón, etc.

Por último, los aceites no secantes no solidifican en absoluto, ni siquiera


después de largo tiempo. Ejemplo: aceite de oliva, maní.

2.3.6.2. Terpenoides

Suelen incluirse en este grupo moléculas formadas por condensación de


unas pocas unidades de isopreno. Son frecuentes en los aceites esenciales de
plantas. Químicamente, la mayoría son hidrocarburos (pineno, limoneno,
cannabinoides), aunque algunos contienen funciones oxidadas (alcanfor). A
este último grupo pertenecen algunos terpenoides de interés fisiológico por su

42
carácter de vitaminas o coenzimas como el retinol (vitamina A), el α-tocoferol
(vitamina E), la vitamina K y el coenzima Q.

Figura 12. β-Caroteno (Provitamina A)

Fuente: BIOMOLÉCULAS (3).

2.3.6.3. Carotenoides

Son derivados octaprenoides que constituyen multitud de pigmentos


vegetales, como los de la zanahoria (β-caroteno) o el tomate (cantaxantina). El
β-caroteno es un precursor de la vitamina A. En los animales, los carotenoides
se almacenan en el panículo adiposo, con lo que la piel queda coloreada. Por
ello, la cantaxantina se utiliza como cosmético, bronceador, de administración
oral. La luteína (3,3‟-dihidroxi-α-caroteno) da su color amarillo característico al
cuerpo lúteo del ovario, y se encuentra también en muchas fuentes de origen
vegetal.

2.3.6.4. Esteroides

Son lípidos isoprenoides relacionados estructuralmente con el anillo


ciclopentanoperhidrofenantreno, llamado también esterado. Los esteroides
contienen esta estructura fundamental en diversos grados de dehidrogenación,
y con diversas cadenas laterales y grupos funcionales sustituyentes (hidroxilo,

43
oxo y carboxilo). La existencia de cuatro anillos condensados determina
múltiples posibilidades de isomería cis-trans, como se detalló en el caso más
sencillo de la decalina. La actividad biológica de estos compuestos está muy
vinculada a su estructura espacial específica.

Atendiendo a sus funciones biológicas se distinguen tres grupos


fundamentales de esteroides: esteroles, sales biliares y hormonas esteroideas.
La numeración común a todos estos anillos es la que se detalla en la molécula
de colesterol. Para facilitar la nomenclatura de los compuestos esteroideos,
cada grupo, se suele considerar derivado de un hipotético hidrocarburo
saturado, con el número de átomos de carbono propio de la serie: colestano
(C27), de los esteroles; colano (C24), de las sales biliares; pregnano (C21),
androstano (C19) y estrano (C18), de diversas familias de hormonas
esteroideas.

2.3.6.4.1. Esteroles

Son los esteroides más abundantes. Estructuralmente se derivan del


colestano. Se caracterizan por poseer al menos un grupo hidroxilo, situado en
C3 y un mínimo de 27 carbonos. Los más importantes son el colesterol en el
reino animal, y el ergosterol en el vegetal. Los esteroles se hallan en las
membranas biológicas, modificando su fluidez de modo considerable. También
se hallan en los lípidos de reserva, frecuentemente esterificados a ácidos
grasos (ceras esteroideas).

44
Figura 13. Una cera esteroidea

Fuente: BIOMOLÉCULAS (3).

Aunque estructuralmente no se trate de un esterol, mencionaremos aquí el


colecalciferol (vitamina D3), que se produce por la irradiación ultravioleta del
colesterol subcutáneo. El colesterol, por hidrogenación de su doble enlace,
origina dos esteroles distintos, el colestanol y el coprostanol, que son
estructuras de referencia para la estereoisomería de los esteroides. Así, los
cuatro anillos A, B, C, D del colestanol determinan un plano que define los
subespacios β y α. Por convención, el subespacio β es el que contiene el metilo
19, y cualquier sustituyente en cis con este metilo llevará el prefijo β.

Lo contrario ocurre con el subespacio α. En el colestanol todos los anillos


están condensados en trans, es decir, que la línea que une los carbonos 5-10-
9-8-14-13 deja los sustituyentes libres alternativamente en los subespacios α y
β.

En el coprostanol, los anillos A y B están condensados en cis, es decir que


los sutituyentes 5 y 10 están ambos en el subespacio β. Para evitar
ambigüedades, las valencias en β se dibujan con trazo continuo, y las valencias
en α, con línea de puntos. Obsérvese que en el colesterol, como en casi todos
los esteroles, el hidroxilo en C-3 presenta configuración β. El doble enlace 5-6
distorsiona la conformación silla del anillo B.

45
2.3.6.4.2. Ácidos y sales biliares

Los ácidos biliares son esteroides cuya estructura básica es el


hidrocarburo colano, de 24 átomos de carbono, con los anillos A y B en posición
cis. El ácido biliar más importante es el cólico (3α, 7α, 12α-trihidroxicolánico).
También se conocen los ácidos desoxicólico (3α, 12α-dihidroxicolánico),
litocólico (3α, hidroxicolánico), etc. Aunque parezca paradójico, las sales biliares
no son las sales de los ácidos biliares. Los ácidos biliares, por conjugación con
los aminoácidos glicina o taurina, forman los correspondientes ácidos
glicocólicos y taurocólicos. Las sales (sódicas, potásicas.) de estos ácidos
glicocólicos y taurocólicos son las llamadas sales biliares.

La especial configuración cis de los anillos A-B divide a la molécula en dos


partes, una superior hidrofóbica y otra inferior hidrofílica. Esta estructura
anfipática confiere a las moléculas de las sales biliares su típico carácter
detergente, es decir, su capacidad de emulsionar grasas.

2.3.6.4.3. Hormonas esteroideas

Un grupo importante de sustancias esteroideas se caracteriza por su


función hormonal, es decir, que son sustancias producidas por glándulas
endocrinas, que se distribuyen por el torrente sanguíneo y ejercen funciones de
regulación metabólica en tejidos específicos.

Funcionalmente se suelen distinguir cuatro familias de hormonas


esteroideas: dos derivadas del pregnano, de 21 átomos de carbono (gestáneos
y corticoides); una derivada del androstano, de 19 átomos de carbono
(andrógenos), y otra del estrano, de 18 carbonos (estrógenos). Los gestágenos
son hormonas femeninas implicadas en el ciclo menstrual, que adquieren

46
particular importancia durante el embarazo; el más característico es la
progesterona (4-pregnen-3,20-diona).

Los corticoides, segregados por la corteza suprarrenal, son un grupo


heterogéneo de hormonas, cuya acción preferente tiene lugar, según su
estructura, sobre el metabolismo hidrosalino o sobre el de los glícidos. Se
diferencias de los gestágenos por poseer un hidroxilo en C-21. El cortisol (11β,
17α, 21-trihidroxi-4-pregnen-3,20-diona) es un ejemplo de corticoide con acción
preferente sobre el metabolismo glicídico.

Los andrógenos son las hormonas virilizantes; como ejemplo significativo


en la especie humana se puede citar la testosterona (17β-hidroxi-4-androsten-
3-ona). Finalmente, los estrógenos son hormonas femeninas, implicadas sobre
todo en la primera fase del ciclo menstrual; un estrógeno típico es el estradiol
(13,5-estratrien-3,17β-diol).

2.3.6.5. Hidrocarburos

Algunos hidrocarburos de cadena lineal o ramificada suelen estar


presentes, formando mezclas complejas, en vegetales y levaduras, en estas
últimas, en proporción de hasta el 10 % de su peso seco. Por ejemplo, con
fórmula molecular C24H50, se han aislado tres hidrocarburos saturados:
tetracosano, 2-metiltricosano y 3-metiltricosano. El papel fisiológico de los
hidrocarburos no es conocido, aunque probablemente constituyen sustancias
de reserva.

47
2.3.6.6. Lípidos pirrólicos

Los compuestos pirrólicos se estudian clásicamente como integrantes de


proteínas conjugadas, formando grupos prostéticos de hemoglobinas,
citocromos, catalasa, otros aunque por su naturaleza química y características
de solubilidad pueden incluirse en el grupo de los lípidos. Se distinguen
compuestos mono y dipirrólicos, que apenas se encuentran libres, porque son
metabolitos intermedios, y compuestos tetrapirrólicos, de cadena abierta y de
cadena cerrada.

El grupo más importante de compuestos tetrapirrólicos de cadena cerrada


lo constituyen las porfirinas. El anillo tetrapirrólico fundamental, porfina, es una
estructura plana, que contiene numerosos dobles enlaces conjugados, lo que
determina su característico espectro de absorción en el visible. Las porfirinas
son porfinas sustituidas, fundamentalmente en 8 posiciones, dos en cada pirrol.
Las porfirinas de mayor interés biológico son las uroporfirinas, coproporfirinas y,
sobre todo, las protoporfirinas.

La protoporfirina IX puede originar un compuesto de coordinación con Fe


llamado hemo. El hemo, con ligeras modificaciones es el grupo prostético de la
hemoglobina, mioglobina, citocromos, catalasas y peroxidasas. Las clorofilas
contienen una protoporfirina IX modificada y magnesio en el centro del anillo,
además de una cadena isoprenoide (fitol).

Las porfirinas, por su carácter lipídico, se extraen de los tejidos por


tratamiento con disolventes orgánicos, sobre todo cloroformo, piridina y acetato
de etilo. Los nitrógenos pirrólicos tienen cierto carácter básico, enmascarado
por su entorno apolar, y a valores bajos de pH pueden adicionar dos protones
que solubilizan el compuesto. La polaridad de las cadenas laterales modifica la

48
solubilidad de las porfirinas, como es el caso de las uroporfirinas, en que la
presencia de 8 grupos carboxilo les hace hidrosolubles.

El anillo porfirínico se elimina en forma de compuestos tetrapirrólicos de


cadena abierta, como los pigmentos biliares, fundamentalmente bilirrubina y
biliverdina. Estos compuestos son especialmente apolares, de modo que, para
su transporte en el plasma y eliminación por la orina, se asocian a proteínas
como los demás lípidos, o se conjugan con ácido glucurponico como los
esteroides. También son compuestos tetrapirrólicos de cadena abierta los
pigmentos fotosintéticos llamados ficobilinas: ficocianobilina y ficoeritrobilina,
que constituyen grupos prostéticos de proteínas específicas.

2.4. Procesos de extracción sólido-líquido

La expresión extracción sólido-líquido se aplica solamente a las


operaciones en que existe una fase sólida, y comprende, por tanto, a las
designadas frecuentemente con los términos de lixiviación, percolación, lavado
y agotamiento (4).

La extracción siempre tiene lugar en dos etapas: 1) contacto del disolvente


con el sólido a tratar, que cede el constituyente soluble (soluto) al disolvente, y
2) lavado o separación de la disolución del resto del sólido.

2.5. Escala de extracción sólido-líquido

La escala de la extracción sólido-líquido puede ser de tres tipos:

 A nivel laboratorio
 A nivel planta piloto

49
 En planta industrial

A nivel laboratorio la experimentación se realiza con equipos


especialmente diseñados para la extracción, se ve cómo interactúan las
variables de proceso y de diseño, se determinan rendimientos de operación y
se realiza la respectiva correlación experimental acerca del comportamiento de
los datos (4).

A nivel planta piloto, ya se está tratando con equipos a micro escala de la


industria, se tienen se ramales de tuberías, válvulas manómetros, rotámetros,
marmitas, etc.

La planta piloto es una planta de proceso a escala reducida que busca


generar la mayor cantidad de información del proceso para así calcular costos
de energía, costos de producción y optimización del proceso real. La planta
piloto es de fundamental importancia ya que reduce el riesgo y la incertidumbre
de hacer el proyecto a una escala mayor, de mayores índices de rentabilidad y
el retorno de inversión es rápido.

Por todos los beneficios anteriores debe tenerse mucho cuidado en la


construcción de la planta piloto, en cómo interactúan las variables de
diseño/proceso, si los instrumentos son los adecuados y como se conseguirá el
control de calidad ya en un proceso a nivel industrial.

Otro factor importante de las plantas piloto es la implementación de


estándares de seguridad para así proyectarlos a la construcción de la planta,
los puntos de muestreo, el ambiente que se estará trabajando estará diseñado
para operarios o solo para profesionales, si necesita de instrumentación
eléctrica avanzada o no, si los materiales son adecuados, si los equipos son los

50
adecuados ya que en muchas veces se deben de adaptar los equipos. Todo lo
anterior se traduce en grandes ahorros de tiempo y dinero en la construcción de
la planta industrial donde ya visto lo anterior solo queda la automatización de
equipos y la optimización a través de la mejora continua.

2.6. Transferencia de masa en extracción sólido-líquido

La extracción sólido-líquido o lixiviación es un proceso de separación


afectado por un fluido envuelto en la transferencia de solutos desde un matriz
de sólido a un solvente dado (2).

Es una técnica extensamente utilizada como operación unitaria para


recuperar muchos componentes minerales, de alimentos o de plantas.

Además puede ser también utilizada para la exitosa eliminación de


contaminantes o toxinas en algunos materiales. La expresión sólido-líquido
tiende a ser inapropiada debido a que da la impresión que la transferencia de
masa ocurre en la interfase de un sólido seco y una fase líquida.

Y, en casi todas las extracciones la difusión dentro del sólido realizada por
la fase líquida es el mecanismo predominante de transferencia de masa.

Desde un punto de vista de ingeniería química, el soluto en la lixiviación es


usualmente referido como extracto y los solventes comunes más utilizados son,
agua, hexano, acetato de etilo, etanol, metanol o mezclas etanol/agua. Estos
son utilizados debido a que en las plantas, las especies químicas a recuperar
están mal definidas como ocurre en la extracción Fitoquímica en las plantas.

51
Durante la extracción, la concentración de soluto dentro del sólido varía de
un estado no estacionario a una condición inestable. Una serie de pasos
ocurren durante el período de la interacción entre el soluto que contiene el
extracto soluble y el solvente efectivo de separación, éstos son:

 Entrada del solvente en la matriz del sólido.


 Solubilización/Degradación de los componentes.
 Transporte de los extractos solubles al exterior del sólido de la matriz.
 Migración de los solutos extractables de la superficie externa del sólido a
la solución.
 Separación y descarga soluble y el sólido.

A continuación se muestra las etapas más importantes de la extracción. La


transferencia de masa que ocurre en los poros de la matriz del sólido es un
mecanismo importante. La resistencia externa de la difusión es causada a
través de la capa de líquido que rodea a la partícula (5).

52
Figura 14. Esquema de la transferencia de masa en la extracción
sólido-líquido

Fuente: BIOMOLÉCULAS (3).

El esquema anterior muestra los pasos principales en la extracción por


solvente de partículas sólidas. La transferencia de masa del soluto en el líquido
ocupando los poros es un mecanismo importante. La resistencia externa es
causada por la capa del líquido estática que rodea a la partícula.

2.7. Proceso de lixiviación

Lixiviación es una operación para separar los constituyentes solubles de


un sólido inerte con un solvente. La separación implica, normalmente la
disolución selectiva, con difusión o sin ella, pero en el caso extremo del lavado
simple consiste solo en el desplazamiento (con alguna mezcla) de un líquido
intersticial por otro, con el que es miscible (5).

53
El constituyente soluble puede ser sólido o líquido y estar incorporado,
combinado químicamente o adsorbido, o bien mantenido mecánicamente, en la
estructura porosa del material insoluble. El sólido insoluble puede ser másico y
poroso; con mayor frecuencia es de partículas y estas últimas pueden ser poros
abiertos, de celdas, con paredes celulares selectivamente permeables o con
superficies activadas.

Es habitual el excluir del estudio de la lixiviación la elución de solutos


adsorbidos superficialmente. Este proceso será tratado, en lugar de ello, como
un caso especial de la operación inversa, la adsorción. Asimismo, se excluye el
lavado de tortas de filtros, ya sea in situ o mediante la formación de una nueva
suspensión y la refiltración.

La corriente de sólidos lixiviados y el líquido que le acompaña se


denominan lodos; en hidrometalurgia también se conoce como pulpa.

El contenido en sólidos de las corrientes es denominado, en algunas


ocasiones, como marc (en particular en los procesos de separación de aceites).
La corriente de líquido contenido en la solución lixiviada es el clarificado. Como
abandona el proceso de lixiviación, tiene otros nombres opcionales: extracto,
solución, lixiviación o miscelado.

2.7.1. Mecanismo de lixiviación

El mecanismo de la lixiviación puede incluir una solución física simple o la


disolución facilitada por una reacción química. La velocidad de transporte de
disolvente en la masa que se va a lixiviar o de la fracción soluble en el
disolvente o de la solución de extracto del material insoluble, o alguna
combinación de esas velocidades, pueden ser importantes. Es posible que

54
exista una resistencia externa. Como el que una reacción química puede afectar
a la velocidad de la lixiviación (5).

Ya que las corrientes de lodo y clarificado no son fases inmiscibles, sino


corrientes basadas en el mismo disolvente, el concepto de equilibrio en
lixiviación no es el mismo que el que se aplica en otras separaciones de
transferencia de materia.

Si el soluto no se adsorbe en el sólido inerte solo se logra el equilibrio


verdadero cuando todo el soluto se disuelve y se distribuye de forma uniforme
en todo el disolvente, tanto en la corriente de lodos como la de clarificación (o
cuando el disolvente se satura uniformemente con el soluto, situación que
nunca se presenta en un equipo de extracción diseñado de forma adecuada).

La interpretación práctica del equilibrio de lixiviación es el estado en que


las corrientes de lodos y clarificado tienen la misma composición. En un
diagrama x-y, la línea de equilibrio es una recta que pasa a través del origen
con un pendiente de valor unidad. Es costumbre calcular el número de etapas
ideales (de equilibrio) requeridas para una lixiviación determinada y ajustar
dicho número por medio de la aplicación de un factor de eficacia de etapa,
aunque si se conocen, pueden aplicarse eficacias locales etapa a etapa.

Sin embargo, y por lo general, no resulta sencillo establecer una eficiencia


de etapa o un valor de eficacia global ni un índice de la velocidad de lixiviación
(es decir, un coeficiente general) sin probar los modelos a pequeña escala de
los aparatos. De hecho, los resultados de dichas pruebas tienen que escalarse
en forma empírica, sin una evaluación explicita de los índices de velocidad o de
cuasi-equilibrio.

55
2.7.2. Métodos de operación

Los equipos de lixiviación se distinguen por el ciclo de operación


(intermitente, continuo o intermitente de cargas múltiples), por la dirección de
las diferentes corrientes (concurrente, a contracorriente o flujo híbrido), por el
número de etapas (una única etapa, etapas múltiples o etapa diferencial) y por
método de contacto (percolación por pulverización, percolación por inmersión o
dispersión de sólidos) (5).

En general, los anteriores descriptores catalogan cuatro categorías y


deben consignarse para el establecimiento completo de un sistema de
lixiviación (por ejemplo, el extractor tipo Bollman es un percolador continuo, con
etapas múltiples con pulverización y flujo híbrido).

Sea cual sea el mecanismo y el método de operación, resulta evidente


que el proceso de la lixiviación estará favorecido por el aumento de la superficie
por unidad de volumen de sólidos que se deben lixiviar y por la disminución de
las distancias, en sentido radial, que se deben atravesar al interior de los
sólidos, y la disminución del tamaño de las partículas contribuye a ambas
cosas. Por otra parte, los sólidos finos provocan una velocidad lenta de
percolación, dificultan la separación de sólidos y producen un sólido de mala
calidad. Estas características establecen las bases para un tamaño óptimo de
partículas.

Es a través de la clasificación mediante el tipo de contacto la que


proporciona las dos categorías principales en las que se divide el equipo de
lixiviación:

56
 Los que realizan la lixiviación por percolación
 Aquellos en que las partículas sólidas se dispersan en un líquido y,
posteriormente, se separan de él.

En cada una de esas clases existen unidades continuas y por cargas. Los
materiales que se desintegran durante la lixiviación se tratan en los equipos de
la segunda clase.

2.8. Naturaleza del material

Al momento de elegir un material como fuente de un compuesto


extractable de interés, es necesario primeramente hacer esta selección con
base en la cantidad del compuesto a extraer contenida en el material, pues es
importante que la contenga en cantidades considerables (4).

2.8.1. Sustancias biológicas

En la industria de procesos biológicos y alimenticios, muchos productos se


separan de sus estructuras originales mediante lixiviación. Por ejemplo el
azúcar se separa por lixiviación de la remolacha con agua caliente; los aceites
vegetales se recuperan a partir de semillas, como las de soya, ricino, girasol y
algodón mediante lixiviación con disolventes orgánicos.

En el caso de los materiales vegetales, los compuestos asociados a


azúcares (agliconas), por lo que azúcares de este tipo serán extraídos en
cantidades considerables conjuntamente con el compuesto deseado.

57
2.8.2. Materiales inorgánicos y orgánicos

Los procesos de lixiviación son de uso común en la industria metalúrgica.


Los metales útiles suelen encontrarse en mezclas con grandes cantidades de
constituyentes indeseables y la lixiviación permite extraerlos en forma de sales
solubles.

2.9. Preparación del sólido

El éxito de una lixiviación y la técnica que se va a utilizar dependen con


mucha frecuencia de cualquier tratamiento anterior que se le pueda dar al sólido
(4).

La preparación del sólido depende en alto grado de la proporción del


constituyente soluble presente, de su distribución en el material sólido original,
de la naturaleza del sólido, que puede estar constituido por células vegetales o
el material soluble estar totalmente rodeado por una matriz de materia insoluble,
y del tamaño de partícula original.

En algunos casos, las pequeñas partículas del material soluble están


completamente rodeadas de una matriz de material insoluble. Entonces, el
disolvente se debe difundir hacia el interior para ponerse en contacto y disolver
el material soluble, y después difundirse hacia el exterior antes de poder lograr
una separación.

En muchos casos, la trituración y molienda de estos sólidos acelerará


bastante la acción de lixiviación, porque las porciones solubles son entonces
más accesibles al disolvente, aumentando así la velocidad de lixiviación, pero
cuando la sustancia soluble está distribuida más o menos uniformemente en

58
todo el sólido aún en solución del sólido, la acción de lixiviación puede
proporcionar canales para el paso del disolvente fresco, por lo cual se puede
prescindir de una molienda muy fina. La molienda de las partículas es
innecesaria cuando el material soluble está disuelto en una solución adherida al
sólido. Entonces se puede emplear un simple lavado similar al de precipitados
químicos.

Otro de los factores que deben ser tomados en cuenta en la


experimentación, es la estructura interna de la partícula. Ya que muchas veces
la partícula está llena de poros que pueden ayudar o no a la extracción sólido-
líquido.

Ya conocida la influencia de los poros a macroescala, es conveniente


mencionar también como afecta en el mecanismo de transferencia de masa en
la lixiviación. Los poros, si tienen los tamaños adecuados funcionarán
favorablemente o como una resistencia que se opone a la difusión. La escala de
magnitud para los poros se define a continuación:

 Macroporo si el diámetro es mayor a 500 Å


 Mesoporo si el diámetro está comprendido entre 20-500 Å
 Microporo si el diámetro está entre 0-20 Å

59
Figura 15. Dependencia de los poros en la lixiviación de materiales
biológicos

Fuente: BIOMOLÉCULAS (3).

Representación esquemática en la extracción absorción contra la


adsorción y adsorción en poros peques contra adsorción en poros grandes.

60
Figura 16. Caracterización de los poros en la lixiviación de materiales
biológicos

Fuente: BIOMOLÉCULAS (3).

Las figuras anteriores muestran lo importante que es la estructura interna


del sólido cuando se está realizando un estudio de extracción sólido-líquido en
materiales biológicos. En la figura 16 se ve como el solvente entra en el matriz
del sólido a través de los poros tanto en los grandes como en los pequeños;
pero se debe hacer una definición clara de hasta donde es clasificado un poro
grande o un poro pequeño, para hacer válido lo anterior la figura 17 muestra
dicha definición.

Refiriéndose nuevamente a la figura 16, la lixiviación sucede de la


siguiente manera:

 A través de la absorción, el solvente puede interactuar con la partícula


por penetrar en la estructura tridimensional de la misma, por ejemplo

61
cuando el agua es absorbida por una esponga. En el proceso de
absorción, el solvente no va directamente a los sitios sino que trata de
mojar totalmente al sólido, también conocido como imbibición.

 El analito puede interactuar con la superficie de la partícula debido a


fuerzas intermoleculares como las fuerzas de Van der Waals o
interacciones dipolo-dipolo. Las interacciones de la superficie pueden
resultar en un desplazamiento de agua u otros solventes por la reacción
del solvente con el analito. En el proceso de adsorción, el analito puede
competir por los activos, por lo que la adsorción tiene limitaciones. Tres
pasos ocurren durante la adsorción, estos son:

o Difusión molecular, cuando el analito pasa a través de la capa de


la interfase sólido-líquido.
o Difusión de poro, cuando el analito pasa a través de poros de la
fase sólida.
o Reacción de adsorción, cuando el solvente interactúa con la
superficie de la partícula.

 Si el componente es ionizable en solución acuosa, puede existir una


atracción electrostática entre el solvente y los sitios cargados en la
superficie de la partícula, muchas veces conviene tener estos tipos de
solventes porque favorecen grandemente la extracción.

Es importante conocer los llamados poros muertos, que son cavidades


que tienen tope, por lo que intervienen negativamente en la difusión ya que
funcionan como una resistencia extra a la difusión y por lo tanto a la
transferencia de masa en la lixiviación, a continuación se muestra con más
detalle que es un poro muerto.

62
Figura 17. Demostración gráfica de un poro muerto (difusión en un
sólido poroso: poros tortuosos con bifurcación)

Fuente: BIOMOLÉCULAS (3).

2.9.1. Procesamiento post-cosecha

El procesamiento post cosecha tiene como objetivo la conservación de las


características físicas, químicas, organolépticas y farmacológicas de la droga
vegetal. Un procesamiento post cosecha inadecuado da como resultado una
materia prima de baja calidad, con pérdida de principios activos, así como un
aumento de la carga microbiana y una pésima presentación comercial (4).

Las pérdidas de principios activos involucran: degradación por procesos


metabólicos, hidrólisis de los compuestos, descomposición por la luz,
descomposición enzimática, degradación de las sustancias termolábiles debido
al calor, volatilización de los aceites esenciales, y contaminación por hongos y
bacterias. La etapa más importante del procesamiento post cosecha es, sin
duda, el secado. La industria utiliza productos secos, lo cual facilita su
conservación por períodos de tiempo prolongados.

63
El contenido de humedad de la semilla de melón frescas varía de 40 % a
60 %. El proceso de secado reduce este contenido a 5 – 12 %.

El secado interrumpe los procesos de degradación causados por enzimas


o fermentos, impide el desarrollo de microorganismo y las reacciones de
oxidación y de hidrólisis. Sin embargo, como este proceso involucra calor,
pueden presentarse pérdidas de aceites esenciales y de sustancias volátiles,
así como el riesgo de degradación de las sustancias termolábiles. La mayoría
de las plantas medicinales pueden ser secadas a temperaturas que varían entre
30 °C y 60 °C.

Las plantas que contienen aceites esenciales o sustancias volátiles deben


ser secadas a temperaturas inferiores a 40 °C. Debe garantizarse una buena
circulación de aire para facilitar el proceso de secado.

La manera cómo va a ser realizado el secado debe determinarse


experimentalmente para cada caso. Un secado lento puede causar alteraciones
perjudiciales antes que el proceso se haya terminado, por la acción de las
enzimas, los hongos y las bacterias. Un proceso de secado muy rápido
endurece la capa superficial de las células e impide la evaporación del agua
que está dentro del órgano lo que propicia la acción de enzimas en su interior,
causa la volatilización de los aceites esenciales originando productos con una
pésima presentación comercial.

El proceso de secado puede ser realizado al sol o a la sombra,


extendiendo la semilla en capas finas, en una superficie limpia. Sin embargo,
este proceso no permite un control de la temperatura y debe interrumpirse
cuando comienza a anochecer, recogiendo las plantas y guardándolas en un
local cubierto, para impedir la absorción de la humedad durante la noche. Los

64
mejores resultados se obtienen utilizando secadores solares o secadores que
operan con aire caliente.

2.10. Materiales animales y vegetales

Los cuerpos vegetales y animales tienen una estructura celular, los


productos naturales que se van a lixiviar a partir de estos materiales se
encuentran generalmente dentro de las células. En ocasiones, la velocidad de
lixiviación es bastante baja, debido a que las paredes celulares constituyen una
resistencia adicional a la difusión (4).

Si las paredes celulares permanecen intactas después de la exposición a


un disolvente adecuado, entonces en la acción de lixiviación interviene la
osmosis del soluto a través de las paredes celulares. Este puede ser un
proceso lento. Sin embargo, moler el material lo suficientemente pequeño como
para liberar el contenido de las células es poco práctico y algunas veces
indeseable.

En el caso de muchos productos farmacéuticos, recuperados a partir de


raíces, tallos, hojas vegetales y semillas, el material vegetal con frecuencia se
seca antes del tratamiento; esto favorece la ruptura de las paredes celulares y
la liberación del soluto mediante la acción directa del disolvente.

Las semillas vegetales y los cereales, tal como la soya, se aplanan o se


hacen hojuelas para obtener partículas de 0,15 a 0,5 mm por medio de un
proceso de laminación para formar pequeñas escamas. Por supuesto, las
células tienen un tamaño menor, pero se rompen bastante debido al proceso de
formación de hojuelas; entonces los aceites se ponen más fácilmente en
contacto con el disolvente.

65
2.11. Velocidad de lixiviación

En la lixiviación de materiales solubles del interior de una partícula por


acción de un disolvente, el proceso general consiste en los siguientes pasos: el
disolvente se transfiere del volumen de solución a la superficie del sólido.
Después, dicho disolvente penetra o se difunde en el sólido. El soluto se
disuelve en el disolvente. Entonces, el soluto se difunde a través de la mezcla
de sólido y disolvente hasta la superficie de la partícula. Finalmente, el soluto
se transfiere a la solución general. Los numerosos fenómenos que se
presentan en este proceso hacen poco práctico y casi imposible aplicar una
teoría definida a la acción de lixiviación (3, 5).

En general, la velocidad de transferencia del disolvente de la solución


general hasta la superficie del sólido es bastante rápida, y la velocidad hacia el
interior del sólido puede ser rápida o lenta. Sin embargo, en la mayoría de los
casos éstas no son las etapas que limitan la velocidad del proceso total en
contacto con el disolvente; aun así, la disolución del soluto en el disolvente en el
interior del sólido puede ser un simple proceso físico de disolución o una
verdadera reacción química que libera al soluto para la disolución. El
conocimiento del proceso de disolución es bastante limitado y el mecanismo
puede ser diferente en cada caso (2).

La velocidad de difusión del soluto a través del sólido, y la del disolvente


hasta la superficie del sólido suelen ser la resistencia que controla el proceso
global de lixiviación y dependen de diversos factores. Si el sólido está
constituido por una estructura inerte porosa, con el soluto y el disolvente
localizados en los poros del sólido, la difusión a través del sólido poroso se
puede describir como una difusividad efectiva.

66
En sustancias biológicas o naturales hay complejidades adicionales
debido a la presencia de células. En la lixiviación de rebanadas delgadas de
remolacha de azúcar el proceso mecánico previo rompe, más o menos, una
quinta parte de las células. Entonces la lixiviación del azúcar es similar a un
proceso de lavado (2). En las células restantes, el azúcar se difunde al exterior
a través de las paredes celulares. El resultado neto de ambos procesos de
transferencia no sigue una ley de difusión simple con difusividad efectiva
constante.

En el caso de la soya, los granos enteros no se pueden lixiviar con


eficacia. La trituración con rodillos para obtener escamas pequeñas de los
granos rompe las paredes celulares, por lo que el disolvente penetra con mayor
facilidad por acción capilar. La velocidad de difusión del soluto de aceite de
soya desde las escamas de soya, impide una interpretación simple. Cierto
método (O2) para diseñar extractores a gran escala se basa en experimentos de
laboratorio con escamas.

La resistencia a la transferencia de masa del soluto desde la superficie


sólida hasta el disolvente general, suele ser bastante pequeña en comparación
con la resistencia a la difusión dentro del propol externo no produce efectos
apreciables sobre la velocidad de extracción (2).

2.12. Métodos de extracción

Antes de empezar un proceso extractivo en una escala piloto o industrial,


se debe definir la selectividad del solvente a ser usado en el proceso.
Dependiendo del propósito al que se destine, se puede obtener un extracto
cuya composición químicos de la planta, o un extracto que contiene solamente
constituyentes químicos con una determinada característica. En el primer caso,

67
normalmente se usa un solvente de naturaleza general, de alta polaridad, como
el alcohol etílico o el metanol (4).

En el segundo caso se emplea un solvente selectivo, de menor polaridad,


como el hexano o acetato de etilo que sólo extrae de la planta las grasas
vegetales y otros componentes apolares. La selección del solvente de
extracción, así como la permanencia en la composición química de la materia
vegetal, representan dos aspectos de suma importancia en cualquier proceso
de fabricación, bien sea de productos fitoterapéuticos o bien sea de sustancias
naturales aisladas.

La materia prima vegetal en la industria de fitofármacos está representada,


en la mayoría de las ocasiones, por la materia prima seca. De esta manera,
cuando la materia prima se pone en contacto con el solvente se inicia un
proceso opuesto al proceso de secado que tiende a reconstituir el estado
original de la célula.

Inicialmente el solvente penetra en la célula vegetal y expele el aire


contenido en el citoplasma, dándose inicio de esta forma el proceso extractivo.
La penetración del solvente en la célula induce un momento bipolar en las
moléculas de los compuestos que van a ser extraídos. Es de esta manera
como las sustancias extraíbles se adhieren a las moléculas del solvente.

La capacidad de asociación puede expresarse en términos de la constante


dieléctrica (¢). Cuanto más polar sea un solvente mayor será su respectiva
constante dieléctrica. Compuestos ionizables y/o altamente polares se
disuelven en solventes de elevada constante dieléctrica; al igual que
compuestos apolares se disolverán en solventes de baja constante dieléctrica
(2).

68
La salida del complejo “materia prima-solvente”, en el caso de células
enteras, depende del equilibrio entre la concentración de este complejo en el
interior y en el exterior de la célula. Los procesos extractivos interfieren en la
constante de equilibrio desplazándola hacia el exterior de la célula.

69
70
3. METODOLOGÍA

3.1. Variables

La definición operacional de las variables se divide en: variables del


proceso extractivo, procesos de extracción, monitoreo del proceso, para lo cual
se realizó una adaptación del cuadro de variables que aparece en la siguiente
figura (6):

Figura 18. Cuadros de Variables

Fuente: aplicación del diseño experimental en el desarrollo de las prácticas internas, en el área
de operaciones unitarias.

71
Tal adaptación se puede apreciar en los siguientes cuadros de variables
inherentes a esta investigación:

Tabla II. Variables del proceso extractivo

Factor Potencial de
Factores Perturbadores
Diseño
Núm. Variable Unidad
De
Constante Variable Controlables
Ruido
Ensayo

Naturaleza de la
1 N/A X
partículas
1.1 Tamiz X
%&
2 Agitación X
partes
Temperatura de
3 N/A X
proceso
Naturaleza del
4 mm X
solvente
Tiempo de
5 mm X
extracción
Relación
6 mm X
sólido/líquido
Etapas de
7 kgf X
extracción

Temperatura del
8 ºC SIE
ambiente
Presión
9 mmHg SIE
Barométrica
10 Humedad % SIE
SIE: Sin mayor influencia en la experimentación objetivo.
ESP: Especificación por método.
N/A: No Aplica.

Fuente: elaboración propia.

72
Tabla III. Procesos de extracción

Factor Potencial de
Factores Perturbadores
Diseño
Núm. Variable Unidad
De
Constante Variable Controlables
Ruido
Ensayo
1 Tipo de extracción N/A X

Temperatura del
3 ºC SIE
ambiente
Presión
4 mmHg SIE
Barométrica
5 Humedad % SIE
SIE: Sin mayor influencia en la experimentación objetivo.
ESP: Especificación por método.
N/A: No Aplica.

Fuente: elaboración propia.

Tabla IV. Monitoreo del proceso

Factor Potencial de
Factores Perturbadores
Diseño
Núm. Variable Unidad
De
Constante Variable Controlables
Ruido
Ensayo

1 Densidad N/A X
Pérdida de peso %&
2 X
del sólido partes
Índice de
3 N/A X
refracción
Sólidos
4 mm X
extractables

11 Temperatura ºC SIE
Presión
12 mmHg SIE
Barométrica
13 Humedad % SIE
SIE: Sin mayor influencia en la experimentación objetivo.
ESP: Especificación por método.
N/A: No Aplica.

Fuente: elaboración propia.

73
Tabla V. Descripción de variables a manipular

Núm. Variable Unidad Rango de Variación


Naturaleza de las
1 N/A Cotiledón y Pergamino de la semilla del melón Cataloup
partículas
Naturaleza del Hexano y acetato de etilo (solventes no polares, pureza grado
2 N/A
solvente reactivo)

Fuente: elaboración propia.

3.1.1. Variables del proceso extractivo

Las variables que interfieren en el proceso de extracción, independiente


de la escala de producción o del tipo de producto final, son: las características
de la partícula, la agitación, la temperatura, el pH, la naturaleza del solvente, el
tiempo de extracción, relación sólido/líquido y las etapas de extracción (11).

La capacidad de una mezcla de solventes de inducir un momento bipolar


puede ser calculada. La constante dieléctrica del sistema depende de la
constante de cada uno de ellos y de su respectivo porcentaje en la mezcla.
Siendo así se puede calcular la constante dieléctrica del sistema a través de la
ecuación:

 Ax %A  Bx %B    mx%n
 del sistema  Ecuación 1
100

Los solventes más usados en las industrias de productos fitoterapéuticos


son el agua, el alcohol etílico, hexano, acetato de etilo, la glicerina, el
propilenglicol y mezclas de estos líquidos.

74
En la industria de aislamiento de productos naturales puros, los solventes
más utilizados son los hidrocarburos, los hidrocarburos clorados, los alcoholes,
los ésteres, los éteres, las cetonas y los aceites.

En el proceso de escogencia de un solvente determinado es necesario


considerar aspectos relacionados con la seguridad y los riesgos en cuanto a
una posible contaminación ambiental. Sin embargo, el aspecto más importante
a ser considerado es el grado de toxicidad del solvente. En el supuesto caso en
que parte del solvente permanezca en el producto acabado, el solvente debe
ser aprobado por el órgano nacional responsable del registro del producto
fitoterapéutico. Por esta razón, los productos fitoterapéuticos son elaborados,
principalmente, con mezclas hidro-alcohólicas.

En el caso de aislamiento de productos naturales puros, pueden usarse


otros solventes orgánicos, incluso mezclas azeotrópicas. Estas mezclas
mantienen la misma concentración relativa de sus componentes cuando
alcanzan su punto de ebullición y el punto de ebullición de la mezcla es inferior
al del componente cuyo punto de ebullición es más alto, por lo cual pueden ser
usados en procesos extractivos, incluso del tipo Soxhlet, ya que no se presenta
la separación de los componentes de la mezcla.

El agua utilizada en los procesos extractivos no necesita ser


desmineralizada o destilada, puesto que la materia prima vegetal contiene
sustancias minerales en diferentes concentraciones. Por consiguiente, es
suficiente que el agua pase por las pruebas que la clasifican apta para el
consumo humano, es decir que sea potable, y será utilizada siempre y cuando
no posea dureza excesiva y tenga pureza microbiológica compatible.

75
Durante el proceso de extracción ocurren dos fenómenos paralelos: la
lixiviación de las sustancias solubles de células rotas y la disolución y difusión
de las sustancias solubles de células intactas. Mientras la lixiviación de las
sustancias de las células rotas es rápida, la difusión de las sustancias a través
de la membrana de células intactas es lenta y requiere etapas de
humedecimiento y ablandamiento para aumentar la permeabilidad de la
membrana. Este proceso comprende tres etapas: la penetración del solvente
en la célula, la disolución de las sustancias extraíbles y la difusión de la solución
fuera de la célula vegetal.

3.1.1.1. Características de las partículas

Primeramente, debe considerarse el tamaño de partícula adecuado. La


reducción de partículas tiene gran importancia, porque aumente el área de
contacto y disminuye el tiempo necesario para la extracción, sobre todo para
sólidos de baja porosidad. Por otro lado, al maximizar el contacto de área por
unidad de volumen se reduce el tamaño del equipo (11).

Sin embargo, al romper completamente la estructura se puede perder la


selectividad y obtener muchos productos indeseables, por lo que es necesario
evaluar el tamaño de partícula óptimo.

Si se va a lixiviar un sólido en la forma de grandes rocas, con frecuencia


se debe decidir si han de triturarse hasta pedazos grandes, si ha de realizarse
la lixiviación por percolación o si se molerán finalmente y si la lixiviación será
realizada mediante agitación y sedimentación.

Entre algunas consideraciones se encuentran las siguientes. El molido


fino es más costoso, pero proporciona una lixiviación más completa y más

76
rápida. Tiene la desventaja de que siendo el peso del líquido asociado con el
sólido sedimentado tan grande como el peso del sólido, más, se utilizará una
cantidad considerable de disolvente para eliminar del sólido lixiviado el soluto y
la solución resultante estará diluida.

Las partículas trituradas grandes, por otra parte, se lixivian con más
lentitud y posiblemente de modo menos completo, pero a lo largo del drenado
pueden retener relativamente poca solución, requieren menos lavado y, por lo
tanto, proporcionan una solución final más concentrada.

En el caso de sólidos más fibrosos, se ha demostrado que la lixiviación


es por lo general más eficiente en un tanque bien agitado que por percolación,
probablemente debido a que la gran cantidad de retención estática del líquido
hace imposible la obtención de cantidades importantes del soluto.

Asimismo, debe estudiarse la geometría de la partícula, pudiendo ser


esta irregular o regular. Si es regular pueden encontrarse formas cúbica,
hexagonal, esférica o cilíndrica.

Otra característica importante es la porosidad, ya que esta propiedad


permite que el líquido penetre a través de los canales formados por los poros
dentro del sólido, aumentando así el área activa para la extracción. Sin
embargo, pueden existir sólidos no porosos o con poros cerrados; causando
mayor dificultad en el momento de extracción.

Finalmente, debe determinarse la densidad y extensión de la Norma


ASTM C-188 para sólidos biológicos observando la existencia o no de un
cambio en la misma al cambiar el tamaño de la partícula, lo cual puede dar una

77
idea de su porosidad. Esto puede llevarse a cabo con el uso de un matraz de Le
Chatelier, de la siguiente manera:

 Pesar la muestra del material biológico.


 Ingresar al matraz de Le Chateler el solvente y anotar el volumen inicial.
 Dejar caer la muestra en el matraz con mucho cuidado para que no se
quede en las paredes del matraz y se vaya directo al fondo.
 Agitar constantemente para que las burbujas de aire atrapadas dentro de
los intersticios del material biológico salgan y no afecten en los cálculos.
 Dejar reposar la muestra; muchas veces debido a las características del
solvente a utilizar, se deberá poner el matraz de Le Chatelier en baño
maría para que la temperatura no afecte en los cálculos.
 Anotar el volumen final.
 Calcular el volumen desplazado.
 Determinar la densidad.

3.1.1.1.1. Análisis de tamiz


(Granulometría)

El tamizaje es una de las técnicas más antiguas de clasificaciones de


polvos, están dentro de las más usadas a nivel mundial, y una de las menos
costosas técnicas para la determinación del tamaño de partículas dentro de un
rango de tamaños (4, 11).

La preponderancia de aplicaciones usadas en esta técnica puede ser


atribuida a la relativa simplicidad de la técnica, muy pequeña inversión, altos
desempeños y no se necesita mucha experiencia y esta técnica puede ser
utilizada en un rango bastante grande, desde 100 mm hasta 20 µm. Una prueba
de tamices es un aparato diseñado para medir las partículas retenidas más

78
grandes que un tamaño designado, mientras permite que pasen a través del
aparato partículas más pequeñas.

Cada tamiz tiene aberturas que van disminuyendo con respecto a la


anterior, por lo general en una serie de 2 1/n. Al vibrar las mallas, las partículas
caen a través de ellas hasta alcanzar un tamiz en el que la abertura es
demasiado pequeña para que pase la partícula. El tamaño de las partículas se
expresa como una longitud media apropiada entre las aberturas del tamiz
anterior y el que retiene a la partícula.

El método consiste en agitar una muestra a través de una pila de tamices


con decreciente tamaño de partículas. El tamiz con la más grande apertura es
colocado hasta arriba y el de la apertura más pequeña es colocado hasta el
fondo. La distribución del tamaño es reportada como la masa retenida en un
tamiz dado, pero puede también ser reportada como la masa acumulada
retenida en todos los tamices o como la fracción de masa acumulativa en un
tamiz dado.

La acción vibratoria influye sobre la eficiencia del conjunto de mallas de


manera que resulta deseable un movimiento vibratorio reproducible. La
siguiente figura muestra el tamizador que se tiene en el centro de
investigaciones de la Facultad de Ingeniería de la Universidad San Carlos de
Guatemala.

79
Figura 19. Tamizador del CII de la USAC

Fuente: elaboración propia.

Los tamices son clasificados con base en sus aperturas como gruesos,
medianos y finos. Los tamices gruesos tienen aberturas en el rango de 100 mm
a 4 mm, los tamices medianos en un orden de 4 mm a 200 µm y los finos
debajo de los 200 µm. Algunas ASTM para el análisis de tamices son ASTM E
11-95, E 161-96 y E 323-80.

Figura 20. Funcionamiento del análisis por tamizado

Fuente: fundamentos de tecnología y productos fitoterapéuticos.

80
3.1.1.2. Agitación

La eficiencia del proceso extractivo es función del equilibrio de saturación


del solvente. La agitación hace que nuevas cantidades de solvente, pobre en
las sustancias extraíbles, entren en contacto con el sólido y un nuevo punto de
equilibrio de saturación sea alcanzado. El movimiento del líquido, con ayuda de
bombas para la recirculación del solvente o agitadores mecánicos, desplaza el
equilibrio en el sentido de la saturación del solvente, aumentando la eficiencia
del proceso (2, 4, 5).

3.1.1.3. Temperatura de proceso

Al aumentar la temperatura se aumenta la velocidad de lixiviación porque


la solubilidad del soluto es mayor y porque a la vez aumenta la transferencia de
masa. A temperaturas elevadas la viscosidad del líquido es menor y mayor las
difusividades por corriente de convección, lo que incrementa la rapidez de
lixiviación. Sin embargo, la temperatura máxima para cada sistema está limitada
por: el punto de ebullición del solvente, el punto de degradación del producto
y/o del solvente, solubilidad de impurezas y por economía (11).

3.1.1.4. Naturaleza del solvente

Dependiendo de la finalidad deseada, el solvente utilizado extrae,


selectivamente o no, cierta clase de compuestos. Entre los solventes
generales, los más utilizados son los alcoholes alifáticos de hasta 3 carbonos o
mezclas de éstos con el agua. Estos solventes logran extraer la gran mayoría
de las sustancias naturales de interés como los alcaloides, los flavonoides, los
glicósidos cardiotónicos y los terpenos (4).

81
Debido a su poder extractivo, estos solventes son los indicados para los
casos en que los constituyentes activos de las plantas no son bien conocidos,
siendo necesario agotar completamente la materia prima. El hexano y acetato
de etilo son los solventes más utilizados para la obtención de fracciones
lipídicas.

3.1.1.5. Tiempo de extracción

El tiempo de lixiviación es un factor importante que incide en el


porcentaje de recuperación del soluto. Por lo general, a mayor tiempo de
contacto, mayor será la cantidad extraída. Sin embargo, transcurrido cierto
tiempo de lixiviación, la extracción del material cesa, debido a que el sólido está
completamente agotado (11).

El tiempo de extracción depende principalmente del tamaño de la


partícula y de la influencia de factores de transferencia de masa y de operación.
Esto en realidad puede fraccionarse para explicarse los fenómenos de
transferencia de masa ocurridos:

 El disolvente se transfiere del volumen de solución a la superficie del


sólido, es decir se da el fenómeno de adsorción inicialmente.
 Después, dicho solvente penetra o se difunde en el sólido por medio de
absorción.
 El soluto se disuelve en el disolvente.
 Entonces el soluto se difunde a través de la mezcla del sólido y
disolvente hasta la superficie de la partícula. Esto ocurre debido a que los
poros se han saturado, y existe por lo tanto un gradiente de
concentración entre estos y las afueras de los mismos. De modo, que los
poros saturados se drenan debido al efecto de la difusión.

82
 Finalmente, el soluto se transfiere a la solución general.

Debido a estos fenómenos, el sólido va volviéndose cada vez más


poroso, lo cual aumenta el área de contacto y facilita el proceso de extracción.
El aumento en la porosidad del sólido puede determinarse experimentalmente
por medio del cambio en la densidad del sólido antes de lixiviar y del sólido ya
agotado.

Por otro lado, entre los factores operacionales que interfieren en el


tiempo de extracción, se puede mencionar a la agitación en el caso de la
maceración dinámica, ya que la agitación permite que los fenómenos de
transferencia de masa mencionados ocurran más rápidamente.

En el caso de la percolación, el tiempo que debe considerarse es el


tiempo de residencia, es decir el tiempo que tarda el solvente en atravesar al
sólido lixiviable.

3.1.1.6. Relación sólido/líquido

Al variar la proporción existente entre el sólido y el disolvente pueden


observarse cambios significativos en la eficiencia de lixiviación, pues esta
dependerá de la solubilidad del soluto y la acción del disolvente durante la
transferencia de masa. Asimismo deberá considerarse la saturación de la
solución extractora; ya que al alcanzarse este punto cesará su capacidad de
extracción (2, 4, 5).

Aunque, también es importante mencionar que por razones de economía


no es conveniente utilizar una proporción sólido/líquido demasiado pequeña,
puesto que la solución obtenida se encontrará muy diluida; por lo que será

83
necesario un gasto mayor en recursos para la concentración posterior de la
misma.

Por otro lado, la proporción sólido/líquido incide en el área de contacto, la


cual también es importante para el proceso de difusión. Esta relación puede
expresarse como: masa de sólido/volumen de solvente masa de sólido/masa
de solvente o bien volumen de sólido/volumen de solvente. 3

3.1.1.7. Etapas de extracción

La extracción puede llevarse a cabo en una única etapa o en etapas


múltiples. Esto dependerá del equipo utilizado y de las condiciones del proceso.
Por ejemplo utilizando el equipo Soxhlet, el mismo sistema permite la obtención
de varias etapas, ya que el equipo continuamente se está drenando y volviendo
a llenar, sin embargo en otro tipo de equipo como un tanque o recipiente
cualquiera en el que se permite que ocurra la maceración, puede trabajarse
solamente en una etapa o bien en etapas múltiples (2, 4, 5).

Pero en este último caso las diversas etapas no pueden lograrse


automáticamente, sino que deberán conseguirse por medio del experimentador
que deberá realizar la separación del sólido del líquido y la renovación del
solvente continuamente para cada etapa.

Entonces, en el caso de etapas múltiples, si interesa que el solvente


llegue a saturación, no así en el caso de una etapa en el que este aspecto
realmente no es relevante.

3
MONTENEGRO, Claudia. Estudio experimental de la operación unitaria de separación sólido-
líquido a nivel laboratorio, mediante la evaluación de diversos parámetros de interacción
influyentes y de respuesta. p. 125.

84
Finalmente, para una única etapa el gradiente de concentración
disminuye en función del tiempo y para etapas múltiples también, pero en este
último caso el gradiente puede recuperarse gracias a la renovación del
solvente.

3.1.1.8. Temperatura del ambiente

La temperatura (T) es una magnitud referida a las nociones comunes de


caliente, tibio, frío que puede ser medida, específicamente, con un termómetro.

En este caso la temperatura (T) será una variable de control expresada


en grados Celsius (ºC) ó en grados Fahrenheit (ºF), para llevar a cabo el
almacenaje y los ensayos.

3.1.1.9. Humedad

La humedad (H) ó humedad relativa (grado de humedad) es la cantidad


de agua (vapor de agua) presente en aire, expresada en forma relativa de
acuerdo con tal definición, la humedad relativa es la relación entre la cantidad
de vapor de agua real que contiene el aire y la que necesitaría contener para
saturarse a una temperatura idéntica, tal cantidad está expresada en forma de
porcentaje (%).

En este caso la humedad será una variable de control, para llevar a cabo
el almacenaje y los ensayos.

85
3.1.1.10. Presión Barométrica

Es la presión de la atmósfera en una localización específica. Puede estar


expresada en bares (bar), Pascales (Pa), milímetros de mercurio (mmHg),
pulgadas de mercurio (inHg), libras por pulgada cuadrada (psi), entre otras.

3.1.2. Procesos de Extracción

Los procesos de extracción varían en función de la escala de producción,


de la naturaleza y calidad de la materia prima y de la naturaleza del solvente.
Los procesos de extracción pueden ser divididos en dos grupos (4):

 Procesos que dan como resultado un equilibrio de la concentración entre


el soluto y el resido.
 Procesos que agotan completamente la materia prima.

Los procesos que dan como resultado un equilibrio de la concentración


son la maceración y la maceración dinámica. Los procesos que agotan
completamente la materia prima son: la percolación, la repercolación y la
extracción en contra corriente.

Los procesos de maceración y de percolación están descritos en la


mayoría de las farmacopeas. La primera edición de la Farmacopea Brasileña
describe cuatro procesos generales de preparación de extractos. Todas las
farmacopeas especifican el solvente, la relación entre la materia prima y el
solvente, y la técnica a ser utilizada.

Las descripciones precisas de la técnica eran la garantía de la calidad del


extracto en una época en que pocos constituyentes activos de las materias

86
primas eran conocidos y las técnicas analíticas eran menos sofisticadas.
Modernamente, los extractos se caracterizan por el contenido de sus
constituyentes activos, determinación del residuo seco y del contenido
alcohólico, no detallándose el proceso de su obtención.

3.1.2.1. Maceración

La maceración se divide en estática o dinámica. La primera consiste en


mantener sumergida por un tiempo suficiente una sustancia sólida en un líquido
para extraer de ella las partes solubles en el mismo, mientras que la segunda
consiste en que el material se pone en contacto permanente con el solvente,
realizando agitación para influencia del gradiente de concentración. De modo,
que la extracción puede llevarse a cabo más rápidamente por medio de
maceración dinámica que con maceración estática (4).

En una operación de lixiviación típica, la mezcla sólida a ser separada


está formada de partículas insolubles y de partículas solubles en los solventes
utilizados (acetato de etilo y hexano). De modo que el solvente agregado debe
corresponder a las características físico-químicas de los componentes a extraer
del sólido utilizado.

De este modo ambas fases entran en contacto íntimo y el soluto o los


solutos se difunden desde el sólido a la fase liquida, lo que permite una
separación de los componentes originales del sólido. La solución obtenida como
producto consiste en el disolvente y en el soluto soluble.

En un caso ideal, todo el soluto es disuelto por el solvente y ningún otro


componente es obtenido simultáneamente. Sin embargo, en realidad no se
logra extraer el material deseable en su totalidad y también es posible que otros

87
componentes sean disueltos debido a que presentan solubilidad en el medio
seleccionado y por lo tanto también serán obtenidos como producto.
No pudiendo evitarse esto en la mayoría de los casos, pues no existe un
solvente específico y único para cada componente. Además de que por lo
general no se utilizan solventes puros, por lo que el agua se ve involucrada, y
en esta última una gran variedad de componentes se solubilizan.

Por todo esto, es necesaria una separación y purificación del


componente deseado, luego de su extracción. (4)

3.1.2.2. Percolación

Consiste en pasar el solvente a través de la especie, hasta su completa


extracción. Se utiliza una etapa preliminar de humedecimiento de la especie,
para facilitar el paso del solvente, aumentando el contacto, evitando la
formación de falsas vías que perjudican la eficiencia del proceso (4).

La etapa preliminar de humedecimiento aumenta la porosidad de la


pared celular, facilitando la difusión de las sustancias extraíbles hacia el exterior
de la célula. Esta etapa debe realizarse fuera del percolador, para evitar el
exceso hinchamiento de la especie, que se comprimiría en las paredes del
percolador interrumpiendo el paso del solvente.

En la manufactura de los extractos la percolación es el método más


común. La materia cruda a ser extraída se reduce a pedazos de un tamaño
apropiado, si es necesario, luego se mezcla íntimamente con una porción del
disolvente especificado y se deja reposar por 15 minutos. La mezcla se
transfiere al percolador y se añade cantidad suficiente del solvente especificado
para cubrir toda la masa sólida. La mezcla se deja percolar lentamente (a una
tasa no mayor de 1 mL/min. para 1 000 gramos de material), cubriendo siempre
88
la muestra con una capa de disolvente. El residuo puede ser sometido a presión
y el fluido obtenido es combinado con el percolado.

El percolado es concentrado, generalmente por destilación bajo presión


reducida, de manera que los constituyentes de interés sean sometidos a la
menor cantidad de calor posible.

3.1.2.3. Equipos de laboratorio para extracción


sólido-líquido

El objetivo de la extracción es disolver uno o más constituyentes de la


sustancia por el tratamiento con un solvente. Cuando la sustancia es un sólido
que puede ser permitido extraerse a temperaturas normales o a elevadas
temperaturas, la solución o extracto obtenido puede ser separado o purificado
posteriormente (4).

En el laboratorio, muchas extracciones son hechas con solventes


diferentes al agua, en éstos los aparatos para hacer la lixiviación, consisten en:

 Un matraz (recibidor) donde el solvente es llevado a ebullición y donde el


extracto retorna.
 Un tubo o espacio para conducir el vapor a un condensador el cual
retorna el líquido; si este tubo es afuera del aparato, entonces la
extracción en frío toma lugar, pero si el tubo está alrededor del vaso de
extracción o si el vapor ascendente es una mezcla con el condensado
recorriendo la sustancia extractable, la operación de lixiviación puede ser
conducida a temperaturas arriba del punto de ebullición del solvente.
 El vaso de extracción.

89
Las formas en que un aparato de extracción sólido-líquido puede ser de
acuerdo al tipo de extracción son:

o Percolación
o Infusión Continua
o Infusión Intermitente

La infusión intermitente tiene la ventaja de que la solución en contacto con


la sustancia es periódicamente reemplazada con una fresca cantidad de
solvente. Los aparatos de Szombathy y el de Soxhlet con el simple uso del sifón
han traído un grado mayor de perfección.

Si el solvente requerido para una extracción es una mezcla de líquidos de


diferentes puntos de ebullición se debe entonces, tomar mucho en cuenta la
selección del aparato a usar porque algunos tipos de aparatos que incluyen un
sifón no operan satisfactoriamente con dichas mezclas de solventes (11).

La dificultad frecuentemente se eleva en tratamientos de materiales


biológicos ya que el aparato regularmente requiere de algún tipo de papel filtro y
este debe ser el correcto para que la migración de los extractos solubles sea
exitosa, además, el aparato se complica debido a que debe de tener una
cámara de diámetro adecuado para que quede justo a la medida en el papel
filtro o en el dedal. Muchos accesorios han sido diseñados para simplificar las
extracciones o para reducir el tiempo de extracción; algunos aparatos
recolectan el condensado en un matraz aparte para que al final de la extracción,
dicho solvente puede ser destilado y recuperado sin desconectar el aparato.

Cuando se usan los tipos de aparatos en los que una infusión intermitente
toma lugar, muchas veces es conveniente saber la velocidad del condensado,

90
que será comparado con la velocidad a la que es llenado el sifón (como una
manera de estudiar la dificultad de paso por la forma del lecho o el período de
humectación de la partícula) y con esto poder sacar conclusiones más adelante;
además es muy sencillo conocer el número de etapas de extracción que se han
realizado en determinado tiempo (10).

Los aparatos de percolación son los siguientes:

3.1.2.3.1. Aparato de extracción de


Zulkowski

La sustancia al ser extraída se pone en el vaso de extracción E, que es


soportado por un tapón de algodón de lana p, el vapor del solvente empieza a
bullir desde el matraz R, pasa por el tubo de al lado t, y se combina en el vaso E
luego pasa con un adaptador c, a un condensador. El líquido condensado fluye
nuevamente y lixivia el material biológico en el vaso E y el extracto cae
nuevamente en el matraz R; muchas mejoras han sido propuestas.

Figura 21. Aparato de extracción de Zulkowski

Fuente: practical methodology and applications.

91
3.1.2.3.2. Aparato de extracción de
Drechsel

Un papel filtro doblado que quepa justo en los lados del vaso es puesto en
el globo E, y en ese papel filtro descansa el material biológico a extraer. El
solvente es puesto a bullir en el matraz R, que tiene un tubo delgado fusionado
en uno de sus lados y a través del tubo m, conectado con t, y éste conectado
con C para un condensador de reflujo a través de r. El líquido condensado fluye
nuevamente a través de C y es dirigido por el tubo n al globo E donde cae en el
material biológico y lo lixivia y retorna nuevamente al matraz R.

Figura 22. Aparato de extracción de Drechsel

Fuente: practical methodology and applications.

92
3.1.2.3.3. Aparato de extracción de
Tollens

El material biológico a ser extraído es puesto en el tubo interior I, que es


ligeramente contraído al fondo f, que es expandido a la orilla donde un papel
filtro es colocado. El tubo I es puesto en un tubo de mayor diámetro E y
descansa en el fondo en pequeñas varillas dobladas en el fondo f, que previene
el cerrado de la apertura en la parte angosta t, el cuello t, es colocado en un
corcho dentro del matraz que contiene un condensador.

Las gotas del líquido condensado caen nuevamente a I y lixivian el


material biológico colocado ahí. Este aparato es muy delicado para trabajar
debido a que las varillas de vidrio colocadas en el punto f, son muy frágiles, las
ventajas residen en rápidas y eficientes extracciones.

Figura 23. Aparato de Extracción de Tollens

Fuente: practical methodology and applications. p. 10.

93
3.1.2.3.4. Aparato de extracción de
Knorr

Este aparato rechaza el uso de corcho y juntas de vidrio frágiles. R es un


pequeño matraz hecho de vidrio soplado para formar una pequeña depresión
anular soportada en este cuello con pequeñas proyecciones pp, soportado en
un tubo E con un sifón interno, o un simple tubo se filtra a continuación que
termina en un punto con un disco de platino perforado sellado cerca del punto
de apoyo.

Un largo tubo C, se reduce al percolador o el tubo sifón y se inscribe en la


depresión en el cruce de R que está apretado con un poco de mercurio. R está
en la posición de la banda elástica que pasa por debajo de ella y que se adjunta
a las proyecciones qq en la cobertura del tubo, ésta se funde a un condensador,
s es un pequeño sifón para eliminar los disolventes que puedan recoger entre la
cubierta y el cuello del matraz. Al final de la extracción, el disolvente puede ser
destilado a través de un adaptador que cace en la junta de mercurio

Figura 24. Aparato de Extracción de Knorr

Fuente: practical methodology and applications. p. 10.

94
3.1.2.3.5. Aparato de extracción de
Wiley

Es un aparato de diseño compacto, evita todos los corchos y las


articulaciones. Una placa de latón P. Un condensador C metálico, en cuatro
secciones cada una compuesta por dos conos de base fija a la plataforma,
adjuntados a P. Los platos son circulares y directos al vapor de agua contra los
lados.

La sustancia que se extrae descansa sobre el asbesto en un crisol E que


tiene un fondo perforado extraíble y que cuelga desde el condensador. El
extracto se puede colectar ya sea en el tubo o en un pequeño frasco R,
equipada con un embudo f; en este último caso, el mercurio se coloca entre R y
el tubo. El disolvente es introducido en q que se cierra después de que el
disolvente ha hervido por un tiempo y expulsado el aire del aparato.

Figura 25. Aparato de Extracción de Wiley

Fuente: practical methodology and applications. p. 10.

95
3.1.2.3.6. Aparato de extracción de
Wollny

Este tipo de aparato se encuentra construido en tres secciones unidas por


sellos de mercurio. El disolvente se hierve en el matraz R, o en un frasco
exterior, en cuyo caso el vapor sube el tubo p, pasa a través de la extracción de
la cámara E, que contiene el material que se extrae en un dedal, y luego a
través del tubo de t para la cámara V, que lleva al condensador. El condensado
vuelve a V y recoge allí hasta el sifón s que se llena y opera. La carga de líquido
es transferido al material en E y después se percola a través de todo el sólido,
pasa a través de F y el tubo q al receptor R. a, b, c, d representan los sellos de
mercurio.

Figura 26. Aparato de extracción de Wollny

Fuente: practical methodology and applications. p. 10.

96
3.1.2.3.7. Aparato de extracción de
Scheibier

En este tipo de aparato se encuentran mejoras al primer aparato, ya que


no podía ser suficientemente amplia como para sostener grandes cantidades
sin peligro de que el disolvente se filtrara en un canal a través de la sustancia y
dejar parte del sólido sin extraer, diseñó una modificación de infusión continua
con desbordamiento.

Su construcción es de metal, la sustancia que se extrae se deja reposar


en la sala E, el hilo de gasa de fondo que está cubierto con una capa de
algodón en rama p. El vaso E encaja un tubo exterior con una superficie en
común.

El vaso exterior consta de dos tubos sellados juntos en el cuello a; el


exterior es limitado en el extremo inferior para encajar el cuello del matraz que
contiene el disolvente; el interior es cerrado por debajo y dobladas como se
muestra y tiene dos filas de perforaciones cerca de la parte superior. E tiene
una fila de agujeros justo debajo del cuello.

El aumento de vapor en el vaso, pasa a través de la fila superior de los


agujeros en el medio tubo, y luego a través de los agujeros en E al
condensador. El líquido, tras caer de nuevo en E, es filtrado a través de la
sustancia acumulada en el interior de los vasos hasta el desbordamiento de
anillo inferior de perforaciones en el medio vaso.

97
Figura 27. Aparato de extracción de Scheibler

Fuente: practical methodology and applications. p. 10.

Los aparatos que funcionan de acuerdo a una infusión intermitente son:

3.1.2.3.8. Aparato de extracción de


Auld y Pikle

La sustancia disolvente y se coloca en un gran perno de cabeza matraz E,


que se calienta en un baño de María. El vapor se eleva a través de un amplio
tubo D, siempre con un gran agujero del grifo C, para el condensador en la
parte superior. S es un largo tubo que termina en E en un pequeño embudo
lleno de lana y algodón cubierto con multa muselina o tela de algodón; el otro
extremo de s lleva al receptor R. Un tubo bastante amplio, r pasa de D, por
encima de C, a R.

98
Cuando el solvente está saturado, C está cerrada por un momento, y la
presión de vapor de las unidades lleva la solución a través de s, que actúa
como un sifón. El solvente hierve ahora en I y el vapor se eleva a través de t, se
condensa y cae de nuevo en E. La operación se repite hasta que la extracción
se ha completado.

Figura 28. Aparato de extracción de Auld y Pickle

Fuente: practical methodology and applications. p.10.

3.1.2.3.9. Aparato de extracción de


Soxhlet

Consiste en la acción de separar con un líquido una fracción específica


de una muestra, dejando el resto lo más íntegro posible.

Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y se llaman de


la siguiente manera:

 Extracción sólido – líquido

99
 extracción líquido – líquido
 extracción gas – líquido

La primera es la más utilizada y es sobre la que trata esta investigación


de la extracción del equipo soxhlet. Lo que hace este tipo de extractor es
realizar un sinfín de extracciones de manera automática, con el mismo solvente
que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material.

Figura 29. Extracción con soxhlet al momento que se produce el


sifonamiento

Fuente: practical methodology and applications. p. 10.

100
La extracción Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas:

 Colocación del solvente en un balón.


 Ebullición del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo.
 El condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho
poroso con la muestra en su interior.
 Ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en
que se produce el reflujo que vuelve el solvente con el material extraído
al balón.
 Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesaria para
que la muestra quede agotada. Lo extraído se va concentrando en el
balón del solvente.

3.1.2.3.10. Aparato de extracción de


Clausnizer y Wollny

El aparato de extracción se define así, E es un tubo preparado en la parte


inferior a un sifón que se funde. No se apoya en el exterior del tubo T, que está
equipado en la parte superior con un condensador de reflujo y en la parte
inferior con un frasco para recoger la solución. El solvente es hervido y el
aumento de vapor a través de T mantiene el material caliente en E, pero la
temperatura no alcanza el punto de ebullición, ya fría; gotas de líquido del
condensador caen con el fin de extraer al punto de ebullición.

101
Figura 30. Aparato de extracción de Clausnizer y Wollny

Fuente: practical methodology and applications. p. 10.

3.1.2.3.11. Aparato de extracción de


Jerwitz

Al utilizar este receptor matraz, F, se adjunta a la parte inferior del


condensador y se mantiene en su lugar. Un cartucho del material se coloca en
el vaso de extracción A, el éter se vierte en el hasta el nivel E, luego el vaso se
cierra por medio de un tapón H. La junta B entonces se abre y el éter es
sifoneado a F, el vapor se eleva a través de K, donde es enfriado por agua que
circula por el condensador.

El éter condensado es conducido a través de L a A, donde se acumula y


es sifoneado intermitentemente a través de G. Cuando la extracción se haya
completado, B se cierra y el éter se colecta en A. F puede ser retirado y el éter
sifoneado en otro vaso. En la parte superior del aparato un tubo de cloruro de
calcio C, impide el acceso de humedad para el éter, y el pequeño tubo D, que
contiene mercurio actúa como una válvula de seguridad.

102
Figura 31. Aparato de extracción de Jerwitz

Fuente: practical methodology and applications. p. 10.

3.1.3. Monitoreo del proceso

Durante el proceso de extracción se tomarán alícuotas, las cuáles servirán


para determinar las propiedades que se enumeran a continuación.

3.1.3.1. Densidad

Por medio del cambio en la densidad de la solución puede observarse el


avance de la extracción, puesto que conforme transcurra el tiempo, la solución
deber volverse cada vez más densa debido a la presencia de más soluto
extraíble.

3.1.3.2. Pérdida de peso del sólido

El sólido perderá peso debido al proceso de extracción de solutos a partir


del mismo. Por ello, puede pesarse el sólido al inicio y al final del proceso

103
completo para determinar la cantidad extraída de solutos por medio de
diferencia.

3.1.3.3. Índice de refracción

Es la relación entre la velocidad de la luz en el vacío y la velocidad de la


luz en la sustancia o el medio transparente. Este número, mayor que la unidad y
sin unidades, es una constante característica de cada medio y representa el
número de veces que es mayor la velocidad de la luz en el vacío que en ese
medio. Se puede medir con un refractómetro en el que se compara el ángulo de
incidencia con el ángulo de refracción de la luz de una longitud de onda
específica, observando así las variaciones en el mismo a medida que ocurre la
extracción.

3.1.3.4. Sólidos extractables

Pueden determinarse los sólidos extractables a lo largo del proceso, por


medio de la toma de pequeñas muestras de la solución y colocándolas en un
horno adecuado para permitir la evaporación del líquido y así calcular la
cantidad de sólidos presentes.

3.2. Delimitación del Campo de Estudio

Mediante referencias comerciales de sistemas de producción agrícola del


melón en Guatemala se realizará la adquisición de fruto de melón a través de las
plantas procesadoras de melón para exportación que operan en Guatemala, se
encuentran ubicadas en el municipio de Asunción Mita, del departamento de
Jutiapa, la cabecera municipal está aproximadamente a 470 m sobre el nivel del

104
mar, geográficamente el municipio se encuentra ubicado a una latitud norte 14°
19‟ 58”, y longitud oeste 89° 42‟ 34”.

También se adquieren semillas en los mercados que se ubican en distintos


puntos de la ciudad capital, la cantidad de semillas que se necesitan para la
extracción es de 650 gramos, cada melón tiene aproximadamente 6 gramos de
semilla.

Tal estudio se realizará única y exclusivamente para los casos


anteriormente descritos y excluye cualquier otro caso como por ejemplo semillas
provenientes de otro lugar del interior de la república u otro país.

El tipo de investigación que se realizará en este estudio es de tipo


descriptivo, pues ya se cuenta con cierta información, es decir otras
investigaciones de tipo exploratorio, dentro de la cuales se hallan medidas
ciertas variables y en esta investigación se agregarán y estudiarán otras con
otro enfoque (desde otro punto de vista), con que pretenderá describir y
resolver el problema planteado en esta de investigación.

Toda la investigación que se realizará dentro de la competencias que


corresponden a la ingeniería química.

3.3. Recursos Humanos Disponibles

 Investigador: Br. Carlos Andrés Polanco Vásquez.

 Asesor: Ing. Qco. César Alfonso García Guerra.

 Asesor: Ing. Qco. Paulo Adolfo Vendrell Cabrera.

105
3.4. Recursos Materiales Disponibles

Para el desarrollo de la investigación se contó con los insumos e


instalaciones adecuadas al tipo de procedimiento extractivo, a continuación se
muestran los detalles.

3.4.1. Localización

La parte experimental del trabajo de graduación se realizará en las


siguientes instalaciones:

 Laboratorio de Análisis Fisicoquímico -LAFIQ- de la Sección de Química


Industrial del Centro de Investigaciones de la Facultad de Ingeniería.
 Laboratorio de Investigación de Extractos Vegetales –LIEXVE- del Centro
de Investigaciones de la Facultad de Ingeniería.
 Departamento de Toxicología de la Facultad de Ciencias Químicas y
Farmacia de la Universidad de San Carlos de Guatemala.

3.4.2. Equipo

A continuación se detallan los diferentes equipos utilizados para


desarrollar la investigación.

3.4.2.1. Rotavapor

No. Fabricación: 414191030002


Voltaje: 120 V
Frecuencia: 50/60 Hz.
Potencia: 120 W

106
Figura 32. Rota-vapor

Fuente: elaboración propia (LIEXVE).

3.4.2.2. Refrigerador

Marca: Daewoo
Modelo: FR-147RV
Voltaje: 115 – 120 V
Frecuencia: 60 Hz.
Amperaje: 1.1 A

107
Figura 33. Refrigerador

Fuente: elaboración propia (Laboratorio de Química, CII).

3.4.2.3. Horno

Marca: Cole Parmer


Modelo: 05015-54
Voltaje: 120 V
Frecuencia: 50/60 Hz.

108
Figura 34. Horno

Fuente: elaboración propia (Laboratorio de Química, CII).

3.4.2.4. Plancha de calentamiento de agitación

Marca: CORNING
Modelo: PC-620
Voltaje: 120-100 V
Frecuencia: 60 Hz.
Potencia: 1113 W
Revoluciones: 0-1100 rpm

109
Figura 35. Plancha

Fuente: elaboración propia (Laboratorio de Química, CII).

3.4.2.5. Bomba de vacío

Marca: Gast
Modelo: O523-VAFG588DX
Voltaje: 100-115 V
Frecuencia: 50 Hz.
Potencia: ¼ Hp

110
Figura 36. Bomba de vacío

Fuente: elaboración propia (Laboratorio de Química, CII).

3.4.2.6. Balanza

Marca: Adventure
Modelo: G1231202040133
Voltaje: 8.00-14.5 V
Max. Capacidad: 150 g
Lectura mínima: 0.001 g

111
Figura 37. Balanza analítica

Fuente: elaboración propia (Laboratorio de Química, CII).

3.4.2.7. Refractómetro

Marca: Fisher Scientific


Modelo: 334620
Voltaje: 120 V
Frecuencia: 60 Hz.

112
Figura 38. Refractómetro

Fuente: elaboración propia (LIEXVE).

3.4.2.8. Molino de cuchillas

Marca: Zenith
Voltaje: 120 V
Frecuencia: 60 Hz

3.4.3. Cristalería

 Beackers

113
 Balones
 Probeta graduada
 Perlas de ebullición
 Condensadores
 Soxhlet
 Picnómetro
 Pipetas

3.4.4. Reactivos

A continuación se detallan los diferentes reactivos utilizados durante el


proceso de extracción.

3.4.4.1. Acetato de Etilo

 Fórmula: C4H8O2
 Grado reactivo
 Peso molecular: 88.1 g/mol
 Densidad: 0.894 g/mL
 Punto de ebullición: 77 oC
 Punto de fusión: -83 oC
 Constante dieléctrica: 6
 Índice de refracción: 1.3719

3.4.4.2. Hexano

 Formula: C6H14
 Grado reactivo

114
 Peso molecular: 86.3 g/mol
 Densidad: 0.659 g/mL
 Punto de ebullición: 69 oC
 Punto de fusión: -95 oC
 Constante dieléctrica: 1.89
 Índice de refracción: 1.382

3.4.5. Equipo de Laboratorio

 Plancha de calentamiento
 Bomba de vacío
 Balanza
 Refrigeradora
 Horno
 Refractómetro

3.4.6. Otros Instrumentos

 Equipo para tamizar


 Cuchillos
 Tablas
 Coladores
 Platos

3.5. Técnicas Cuantitativas

Las técnicas cuantitativas nos brindan información luego que se ha


establecido la identidad de la fracción lipídica.

115
3.5.1. Análisis de la fracción Lipídica

El análisis químico de los extractos de plantas es muy importante en el


control de la calidad. Después que la identidad del material inicial ha sido
establecida, la investigación cuantitativa y cualitativa puede empezarse. Este
análisis debe envolver preferiblemente alguna clase de método cromatográfico.
La calidad del extracto de la planta puede ser dada como una huella digital en el
cromatograma (aceites esenciales crudos) en el caso de que los componentes
principales no sean conocidos o demasiados complejos.

3.5.1.1. Cromatografía en fase gaseosa

La cromatografía en fase gaseosa es una técnica que permite la


separación de sustancias volatilizables. La separación tiene como base la
distribución diferencial de las sustancias entre una fase estacionaria, sólida o
líquida, y una fase móvil (gaseosa).

La muestra es introducida en una columna que contiene la fase


estacionaria, a través del sistema de inyección. Temperaturas apropiadas en el
sitio de la inyección y en la columna, posibilitan la volatilización de los
componentes de la muestra los cuales, de acuerdo con sus propiedades y las
de la fase estacionaria, son retenidos por tiempos variables y llegan al final de
la columna en tiempos diferentes. Un detector adecuado, a la salida de la
columna, permite la detección y la cuantificación de las sustancias (10).

La cromatografía en fase gaseosa es una técnica de análisis que ofrece


resoluciones excelentes, con sensibilidad del orden de miligramos a
picogramos. Los resultados son cuantitativos y se obtienen en un espacio de
tiempo relativamente corto. Las desventajas son: los componentes de las

116
muestras deben ser estables a la temperatura de operación, las muestras
tienen que ser volátiles; es necesario hacer un tratamiento preliminar de las
muestras, lo que convierte el proceso en difícil y complejo, además que su
eficacia no es muy alta, como técnica para las identificaciones cualitativas.

La salida de las sustancias de la columna es registrada bajo la forma de


picos que deben ser simétricos y sin superposición. La asimetría y la
sobreposición indican una separación defectuosa. Los picos asimétricos pueden
indicar fallas en la inyección, un exceso de la muestra, o pérdida de la eficiencia
de la fase estacionaria.

La eficiencia del proceso se mide en términos de platos teóricos (un plato


teórico equivale a una etapa del equilibrio de la sustancia entre las fases). La
mayor eficiencia se traduce en la obtención de picos estrechos.

3.5.1.2. Cromatografía líquida de alta resolución

La cromatografía líquida de alta resolución (High performance liquid


chromatography, HPLC) es un tipo de cromatografía en columna utilizada
frecuentemente en bioquímica y química analítica.

También se la denomina a veces Cromatografía líquida de alta presión


(High pressure liquid chromatography, HPLC), aunque esta terminología se
considera antigua y está en desuso.

El HPLC es una técnica utilizada para separar los componentes de una


mezcla basándose en diferentes tipos de interacciones químicas entre las
substancias analizadas y la columna cromatográfica (10).

117
En la HPLC isocrática el compuesto pasa por la columna cromatográfica
a través de la fase estacionaria (normalmente, un cilindro con pequeñas
partículas redondeadas con ciertas características químicas en su superficie)
mediante el bombeo de líquido (fase móvil) a alta presión a través de la
columna.

La muestra a analizar es introducida en pequeñas cantidades y sus


componentes se retrasan diferencialmente dependiendo de las interacciones
químicas o físicas con la fase estacionaria a medida que adelantan por la
columna.

El grado de retención de los componentes de la muestra depende de la


naturaleza del compuesto, de la composición de la fase estacionaria y de la
fase móvil.

El tiempo que tarda un compuesto a ser eluido de la columna se


denomina tiempo de retención y se considera una propiedad identificativa
característica de un compuesto en una determinada fase móvil y estacionaria.

La utilización de presión en este tipo de cromatografías incrementa la


velocidad lineal de los compuestos dentro la columna y reduce así su difusión
dentro la columna mejorando la resolución de la cromatografía.

Los disolventes más utilizados son el agua, el metanol y el acetonitrilo. El


agua puede contener tampones, sales, o compuestos como el ácido
trifluoroacético, que ayudan a la separación de los compuestos.

118
Una mejora introducida a la técnica de HPLC descrita es la variación en
la composición de la fase móvil durante el análisis, conocida como elución en
gradiente.

Un gradiente normal en una cromatografía de fase reversa puede


empezar a un 5 % de acetonitrilo y progresar de forma lineal hasta un 50% en
25 minutos.

El gradiente utilizado varía en función de la hidrofobicidad del compuesto.


El gradiente separa los componentes de la muestra como una función de la
afinidad del compuesto por la fase móvil utilizada respecto a la afinidad por la
fase estacionaria.

En el ejemplo, utilizando un gradiente agua/acetonitrilo los compuestos


más hidrofílicos eluirán a mayor concentración de agua, mientras que los
compuestos más hidrofóbicos eluirán a concentraciones elevadas de
acetonitrilo.

A menudo, hace falta realizar una serie de pruebas previas por tal de
optimizar el gradiente de forma que permita una buena separación de los
compuestos.

1.1. Recolección y Ordenamiento de la Información

Se muestra el desarrollo de la investigación en la siguiente figura (6):

119
Figura 39. Proceso de investigación: Desarrollo (parte 1)

INICIO

Obtención de Materia
Fuente de acopio
Prima semilla de

Limpieza de la semilla de
melón

Secado de la semilla de melón a


temperatura ambiente

Descascarado de la semilla de melón

Análisis de tamiz (Granulometría) para


las muestras de cotiledón y pergamino
de la semilla de melón.

A nivel
Extracción de la fracción lipídica del
laboratorio
cotiledón y pergamino en equipo soxhlet

Fuente: elaboración propia.

120
Figura 40. Proceso de investigación: Desarrollo (parte 2)

Monitoreo de la extracción
 Índice de refracción.
 Densidad.
 Sólidos extractables.

Rotaevaporar el extracto del


equipo soxhlet

Pesar la fracción lipídica y determinar el porcentaje de


rendimiento.

Monitoreo de la fracción lipídica obtenida


 Índice de refracción.
 Densidad.

Tamizaje fitoquímico de la fracción lipídica.

Interpretación de resultados
obtenidos

Elaboración de informe final

Presentación de Informe Final

Fuente: elaboración propia.

121
3.5.2. Recolección de Datos

Esta se realizará a través de tests (pruebas o ensayos), que pretendan


medir las variables que se establecen para esta investigación.

3.6. Tabulación, Ordenamiento y Procesamiento de la Información

Después de que se haya realizado el muestreo, comienza la recolección


de datos, para lo cual se procede a realizar esta etapa (7).

3.6.1. Tabulación y Ordenamiento

Respecto a tabulación, la recolección de datos realizará una codificación


en función del sistema decimal (1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 0). De esta manera se
realizará para las corridas o réplicas de las variables que se pretenden medir.
En efecto, para codificar los diseños de mezclas (combinación de materiales)
también se trabajaráde esta manera. La información estará agrupada en tablas
agrupada por variables y dentro de las tablas aparecerán ítems relacionados
con las variables que se medirán, en todos los casos se han de registrar los
factores perturbadores como observación en los reportes de los ensayos.

Respecto a ordenamiento, se da a conocer las formas diferentes de


consignar los datos obtenidos en tablas, haciendo referencia a la forma o
técnica de recolección de datos, en este caso fue a través de tests (pruebas o
ensayos). De tal forma, que se puede construir una tabla para cada uno de los
tests, lo relevante es que la información quede registrada de manera clara y
confiable una vez concluida su tabulación, ordenamiento y procesamiento.
Estratégicamente los datos estarán ordenados en forma de tablas de análisis de

122
varianza (ANOVA), para que al momento de procesar los datos se haga de una
forma rápida y práctica.

3.6.1.1. Diseño de tratamientos

Para poder realizar una evaluación estadística, se utilizará un diseño


completamente al azar con un arreglo combinatorio, en el cual se aplicará un
experimento factorial sobre la especie de estudio evaluando y utilizando la
técnica de extracción Soxhlet con dos solventes no polares (acetato de etilo y
hexano). Se realizarán 5 extracciones con cada solvente para el cotiledón y el
pergamino, resultando 20 unidades experimentales. El tamaño de partículas se
definió entre 850 y 1 180 micrones (partículas que pasen el tamiz núm. 16 y
sean retenidas en el tamiz núm. 20).

La cantidad de solvente y sólido a utilizar durante la extracción Soxhlet


quedó función de la relación sólido/solvente 1:5 (w/v), con un tiempo de
obtención por determinar. Durante este tiempo a cada ciclo se realizarán
mediciones de índice de refracción, densidad y la fracción extractable.

Transcurrido el tiempo de obtención se procederá a rotar evaporar para


separar la fracción lipídica extractable por medio de destilación, luego se
procede a pesar para determinar el rendimiento de obtención.

3.6.1.2. Diseño experimental

Se realizará un análisis de varianza en una sola dirección, debido a que


solo se analizará dos factores o tratamientos con cinco corridas cada uno, para
tener un arreglo matricial de 20 observaciones.

123
Tabla VI. Datos requeridos para un experimento utilizando como
muestras el cotiledón, y el pergamino de la semilla de
melón en una dirección con 2 tratamientos y ‘n’
repeticiones

Fuente: elaboración propia.

3.6.2. Procesamiento

Se procesarán los datos, tal forma que se presentarán en tablas de


ANOVA, a modo de facilitar el análisis estadístico y la elaboración de gráficas.
Tales gráficas se realizarán con las variables que se estarán manipulando y las
que se pretende calcular (los mensurados).

Se utilizarán medidas estadísticas como medias aritméticas, desviaciones


estándar, grados de libertad, valores de la distribución f, probabilidades, límites
de confianza, y otras, a fin de que conformen técnicas estadísticas como las
pruebas de hipótesis. Tales pruebas de hipótesis a su vez conforman análisis
estadísticos de asociación o relación como el análisis de varianza (ANOVA), ya
que se hará inferencia (que se deduce algo de) estadística sobre la población

124
(campo de estudio: escoria mata de níquel de planta C. G. N.), debido a que se
empleará la información muestral.

Se diseñarán tablas de un factor similares a la anterior para procesar


información para todos tratamientos respectivos.

Lo anterior se realizó con el objeto de determinar estadísticos


concernientes al análisis de varianza para diseños experimentales de un factor.

Luego que se haya procesado la información en tablas de ANOVA de un


factor, se procederá a combinar esa misma información para que se obtenga un
diseño final experimental de dos factores.

3.7. Análisis Estadístico

Para el análisis estadístico y control de calidad de los datos se utilizará el


análisis de varianza (ANOVA), en el cual se estandarizará a un 95 % de
confiabilidad en los cálculos del mismo análisis, en efecto esto quiere decir que
se utilizará en los cálculos un 5 % de significancia (8).

Para obtener este análisis de varianza se utilizarán diseños de uno y de


dos factores para las variables involucradas.

En la siguiente figura se muestra cómo será empleado el formato para


presentar los resultados del análisis de varianza:

125
Tabla VII. Tabla de ANOVA para diseño experimental de un factor

Fuente de Suma de Grados de Cuadrados f


variación cuadrados libertad medios calculada
Tratamientos SSA K-1 S12 SSA/k-1 S12/S2
Error SSE K (n-1) S2  SSE
K (n-1)
Total SST nk-1

Fuente: elaboración propia.

3.8. Plan de Análisis de los Resultados

En este apartado se describe como se realizará el análisis detallado de los


de la información después de que se haya tabulado, ordenado y procesado la
misma (7).

3.8.1. Métodos y Modelos de Datos Según Tipo de Variables

De acuerdo a los objetivos propuestos y con base al tipo de variables, a


continuación observamos la identificación de las variables y la verificación de la
investigación.

3.8.1.1. Identificación de Variables

La identificación de variables se hace a partir de la información que se


obtiene después que haya sido tabulada, ordenada y procesada, de tal forma
que se analiza cada resultado con criterios establecidos en el marco teórico.

126
Después de hacer las gráficas a partir de las curvas que se obtendrán al
momento de haber tabulado, ordenado y procesado la información se realizarán
comparaciones entre estas curvas y gráficas, en términos prácticos se realizará
un análisis gráfico, de todas los ensayos (pruebas) que se obtienen al combinar
los datos anteriormente descritos, en este análisis también se discutirá el
porqué de los valores y comportamientos obtenidos, y se les dará una
interpretación.

3.8.1.2. Verificación de Preguntas de Investigación

Estas se pretenden resolver con la información que se consigue después


que haya sido tabulada, ordenada y procesada. Tales preguntas que se quieren
resolver son:

 ¿Cuál de los dos solventes no polares utilizados en el proceso de


lixiviación mostrará un mejor rendimiento para realizar la extracción de la
fracción lipídica de la semilla de melón Cantaloup (Cucumis melo L.)?
 ¿Utilizando dos solventes no polares para el proceso extractivo por
medio de la técnica Soxhlet es posible un rendimiento aceptable de la
fracción lipídica?

3.8.1.3. Verificación de los Objetivos

Después que toda la información haya sido tabulada, ordenada y


procesada, habrá que verificar el cumplimiento de los objetivos. Si estos no se
cumplen en su totalidad se deberá replantear el diseño de investigación y
cambiar el enfoque de esta a partir de la nueva información que se obtiene
luego de que se haya tabulado, ordenado y procesado, a manera de que se
cumplan todos los objetivos.

127
3.8.1.4. Verificación de Hipótesis

Después de que se haya dado la etapa de tabulación, ordenamiento y


procesamiento de la información, se lleva a cabo o se implementa la
interpretación de la hipótesis de investigación para poder concluir a partir de
esta, y se hacen las interpretaciones de las hipótesis estadísticas a partir de las
pruebas de hipótesis implícitas en los diseños experimentales que se usarán en
esta investigación, para los cuales se realiza un análisis de varianza (ANOVA
de uno y de dos factores) donde se establecen hipótesis estadísticas y pruebas
de hipótesis, a partir de estas se pueden elaborar más conclusiones.

3.8.2. Programas a Utilizar para Análisis de Datos

Las aplicaciones que se utilizarán para el análisis de datos son los


siguientes: Excel, Cell Sheet, Statistics with List Editor, R, Máxima, FreeMat &
Sage. En cualquiera de estos programas también se puede hacer análisis
gráfico.

128
4. RESULTADOS

Tabla VIII. Monitoreo de la densidad a 25 ºC (g/mL) en cada ciclo de


extracción utilizando hexano para cotiledón

Núm. De ciclo
Corrida 1 2 3 4 5 6 7 8
1 0,6669 0,6740 0,6689 0,6653 0,6617 0,6629 0,6612 0,6607
2 0,6677 0,6775 0,6658 0,6629 0,6629 0,6629 0,6629 0,6600
3 0,6648 0,6761 0,6697 0,6627 0,6612 0,6627 0,6600 0,6600
4 0,6638 0,6794 0,6755 0,6668 0,6668 0,6638 0,6648 0,6629
5 0,6673 0,6748 0,6717 0,6666 0,6623 0,6617 0,6602 0,6602

Fuente: elaboración propia.

Tabla IX. Monitoreo de los sólidos disueltos totales a 25 ºC para 18 g


de muestra en cada ciclo de extracción utilizando hexano
para cotiledón

Núm. De ciclo
Corrida 1 2 3 4 5 6 7 8
1 0,0090 0,0290 0,0090 0,0060 0,0030 0,0005 0,0005 0,0000
2 0,0140 0,0380 0,0060 0,0040 0,0015 0,0000 0,0000 0,0000
3 0,0070 0,0340 0,0120 0,0030 0,0015 0,0035 0,0015 0,0005
4 0,0050 0,0500 0,0270 0,0110 0,0015 0,0025 0,0015 0,0005
5 0,0110 0,0300 0,0170 0,0080 0,0025 0,0015 0,0000 0,0000

Fuente: elaboración propia.

129
Tabla X. Monitoreo del índice de refracción a 25ºC en cada ciclo
de extracción utilizando hexano para cotiledón

Núm. De ciclo
Corrida 1 2 3 4 5 6 7 8
1 1,3800 1,3835 1,3825 1,3810 1,3805 1,3800 1,3800 1,3800
2 1,3810 1,3840 1,3835 1,3815 1,3810 1,3805 1,3805 1,3800
3 1,3810 1,3835 1,3830 1,3815 1,3815 1,3810 1,3800 1,3805
4 1,3805 1,3845 1,3840 1,3820 1,3810 1,3810 1,3805 1,3800
5 1,3805 1,3830 1,3820 1,3815 1,3810 1,3805 1,3805 1,3800

Fuente: elaboración propia.

Figura 41. Monitoreo de la densidad a 25 ºC (g/mL) en cada ciclo


de extracción utilizando hexano para cotiledón

Densidad vrs. No. de Ciclo


0,6850

0,6800
Densidad (g/mL)

0,6750

0,6700

0,6650

0,6600

0,6550
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
No. de Ciclo

Corrida 1 Corrida 2 Corrida 3 Corrida 4 Corrida 5 Densidad del Solvente: 0,6600 g/mL

Fuente: elaboración propia.

130
Figura 42. Monitoreo de los sólidos disueltos totales a 25ºC para 18g de
muestra en cada ciclo de extracción utilizando hexano para
cotiledón

Sólidos disueltos totales vrs. No. de Ciclo


0,0600

0,0500
Sólidos disueltos totáles (g)

0,0400

0,0300

0,0200

0,0100

0,0000
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
-0,0100
No. de Ciclo

Corrida 1 Corrida 2 Corrida 3 Corrida 4 Corrida 5 SDT en Solvente: 0,0000 g

Fuente: elaboración propia.

Figura 43. Monitoreo del índice de refracción a 25 ºC en cada ciclo de


extracción utilizando hexano para cotiledón

Índice de refracción vrs. No. de Ciclo


1,3850

1,3840
Índice de refracción

1,3830

1,3820

1,3810

1,3800

1,3790
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
No. de Ciclo

Corrida 1 Corrida 2 Corrida 3 Corrida 4 Corrida 5 IR del Solvente: 1,3800

Fuente: elaboración propia.

131
Tabla XI. Monitoreo de la densidad a 25 ºC (g/mL) en cada ciclo de
extracción utilizando acetato de etilo para cotiledón

Núm. De ciclo
Corrida 1 2 3 4 5 6 7
1 0,9079 0,9140 0,9097 0,9066 0,9035 0,9045 0,9030
2 0,9086 0,9171 0,9070 0,9045 0,9045 0,9045 0,9045
3 0,9061 0,9158 0,9103 0,9043 0,9030 0,9043 0,9020
4 0,9053 0,9187 0,9153 0,9078 0,9078 0,9053 0,9061
5 0,9083 0,9147 0,9121 0,9077 0,9040 0,9035 0,9022

Fuente: elaboración propia.

Tabla XII. Monitoreo de los sólidos disueltos totales a 25 ºC para 18g de


muestra en cada ciclo de extracción utilizando acetato de
etilo para cotiledón

Núm. De ciclo
Corrida 1 2 3 4 5 6 7
1 0,0077 0,0249 0,0077 0,0052 0,0026 0,0004 0,0004
2 0,0120 0,0327 0,0052 0,0034 0,0013 0,0000 0,0000
3 0,0060 0,0292 0,0103 0,0026 0,0013 0,0030 0,0013
4 0,0043 0,0430 0,0232 0,0095 0,0013 0,0022 0,0013
5 0,0095 0,0258 0,0146 0,0069 0,0022 0,0013 0,0000

Fuente: elaboración propia.

Tabla XIII. Monitoreo del índice de refracción a 25 ºC en cada ciclo de


extracción utilizando acetato de etilo para cotiledón

Núm. De ciclo
Corrida 1 2 3 4 5 6 7
1 1,3719 1,3749 1,3741 1,3728 1,3723 1,3719 1,3719
2 1,3728 1,3753 1,3749 1,3732 1,3728 1,3723 1,3723
3 1,3728 1,3749 1,3745 1,3732 1,3732 1,3728 1,3719
4 1,3723 1,3758 1,3753 1,3736 1,3728 1,3728 1,3723
5 1,3723 1,3745 1,3736 1,3732 1,3728 1,3723 1,3723

Fuente: elaboración propia.

132
Figura 44. Monitoreo de la densidad a 25 ºC (g/mL) en cada ciclo de
extracción utilizando acetato de etilo para cotiledón

Densidad vrs. No. de Ciclo


0,9200
0,9180
0,9160
0,9140
Densidad (g/mL)

0,9120
0,9100
0,9080
0,9060
0,9040
0,9020
0,9000
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
No. de Ciclo
Corrida 1 Corrida 2 Corrida 3 Corrida 4 Corrida 5 Densidad del Solvente: 0,9020 g/mL

Fuente: elaboración propia.

Figura 45. Monitoreo de los sólidos disueltos totales a 25ºC para 18 g


de muestra en cada ciclo de extracción utilizando acetato de
etilo para cotiledón

Sólidos disueltos totales vrs. No. de Ciclo


0,0500
0,0450
0,0400
Sólidos disueltos totáles (g)

0,0350
0,0300
0,0250
0,0200
0,0150
0,0100
0,0050
0,0000
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
-0,0050
No. de Ciclo

Corrida 1 Corrida 2 Corrida 3 Corrida 4 Corrida 5 SDT en Solvente: 0,0000 g

Fuente: elaboración propia.

133
Figura 46. Monitoreo del índice de refracción a 25 ºC en cada ciclo de
extracción utilizando acetato de etilo para cotiledón

Índice de refracción vrs. No. de Ciclo


1,3765
1,3760
1,3755
Índice de refracción

1,3750
1,3745
1,3740
1,3735
1,3730
1,3725
1,3720
1,3715
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
No. de Ciclo

Corrida 1 Corrida 2 Corrida 3 Corrida 4 Corrida 5 IR del Solvente: 1,3719

Fuente: elaboración propia.

Tabla XIV. Monitoreo de la densidad a 25 ºC (g/mL) en cada ciclo de


extracción utilizando hexano para pergamino

Núm. De ciclo
Corrida 1 2 3 4 5
1 0,6610 0,6621 0,6613 0,6608 0,6603
2 0,6612 0,6626 0,6609 0,6604 0,6604
3 0,6607 0,6624 0,6615 0,6604 0,6602
4 0,6606 0,6629 0,6623 0,6610 0,6610
5 0,6611 0,6622 0,6618 0,6610 0,6603

Fuente: elaboración propia.

134
Tabla XV. Monitoreo de los sólidos disueltos totales a 25ºC para 18 g
de muestra en cada ciclo de extracción utilizando hexano
para pergamino

Núm. De ciclo
Corrida 1 2 3 4 5
1 0,0014 0,0044 0,0014 0,0009 0,0005
2 0,0021 0,0057 0,0009 0,0006 0,0002
3 0,0011 0,0051 0,0018 0,0005 0,0002
4 0,0008 0,0075 0,0041 0,0017 0,0002
5 0,0017 0,0045 0,0026 0,0012 0,0004

Fuente: elaboración propia.

Tabla XVI. Monitoreo del índice de refracción a 25 ºC en cada ciclo de


extracción utilizando hexano para pergamino

Núm. De ciclo
Corrida 1 2 3 4 5
1 1,3800 1,3805 1,3804 1,3802 1,3801
2 1,3802 1,3806 1,3805 1,3802 1,3802
3 1,3802 1,3805 1,3805 1,3802 1,3802
4 1,3801 1,3807 1,3806 1,3803 1,3802
5 1,3801 1,3805 1,3803 1,3802 1,3802

Fuente: elaboración propia.

135
Figura 47. Monitoreo de la densidad a 25 ºC (g/mL) en cada ciclo de
extracción utilizando hexano para pergamino

Densidad vrs. No. de Ciclo


0,6670

0,6660

0,6650
Densidad (g/mL)

0,6640

0,6630

0,6620

0,6610

0,6600

0,6590
0 1 2 3 4 5 6 7
No. de Ciclo
Corrida 1 Corrida 2 Corrida 3 Corrida 4 Corrida 5 Densidad del Solvente: 0,6600 g/mL

Fuente: elaboración propia.

Figura 48. Monitoreo de los sólidos disueltos totales a 25 ºC para 18 g


de muestra en cada ciclo de extracción utilizando hexano
para pergamino

Sólidos disueltos totales vrs. No. de Ciclo


0,0140

0,0120
Sólidos disueltos totáles (g)

0,0100

0,0080

0,0060

0,0040

0,0020

0,0000
0 1 2 3 4 5 6 7
No. de Ciclo

Corrida 1 Corrida 2 Corrida 3 Corrida 4 Corrida 5 SDT en Solvente: 0,0000 g

Fuente: elaboración propia.

136
Figura 49. Monitoreo del índice de refracción a 25 ºC en cada ciclo de
extracción utilizando hexano para pergamino

Índice de refracción vrs. No. de Ciclo


1,3815

1,3813

1,3811
Índice de refracción

1,3809

1,3807

1,3805

1,3803

1,3801

1,3799
0 1 2 3 4 5 6 7
No. de Ciclo

Corrida 1 Corrida 2 Corrida 3 Corrida 4 Corrida 5 IR del Solvente: 1,3800

Fuente: elaboración propia.

Tabla XVII. Monitoreo de la densidad a 25ºC (g/mL) en cada ciclo de


extracción utilizando acetato de etilo para pergamino

Núm. De ciclo
Corrida 1 2 3 4 5
1 0,9028 0,9035 0,9030 0,9026 0,9022
2 0,9028 0,9039 0,9026 0,9023 0,9023
3 0,9025 0,9038 0,9031 0,9023 0,9021
4 0,9024 0,9041 0,9037 0,9027 0,9027
5 0,9028 0,9036 0,9033 0,9027 0,9023

Fuente: elaboración propia.

137
Tabla XVIII. Monitoreo de los sólidos disueltos totales a 25 ºC para 18 g
de muestra en cada ciclo de extracción utilizando acetato
de etilo para pergamino

Núm. De ciclo
Corrida 1 2 3 4 5
1 0,0010 0,0032 0,0010 0,0007 0,0003
2 0,0015 0,0042 0,0007 0,0004 0,0002
3 0,0008 0,0037 0,0013 0,0003 0,0002
4 0,0006 0,0055 0,0030 0,0012 0,0002
5 0,0012 0,0033 0,0019 0,0009 0,0003

Fuente: elaboración propia.

Tabla XIX. Monitoreo del índice de refracción a 25 ºC en cada ciclo de


extracción utilizando acetato de etilo para pergamino

Núm. De ciclo
Corrida 1 2 3 4 5
1 1,3719 1,3723 1,3722 1,3720 1,3720
2 1,3720 1,3723 1,3723 1,3721 1,3720
3 1,3720 1,3723 1,3722 1,3721 1,3721
4 1,3720 1,3724 1,3723 1,3721 1,3720
5 1,3720 1,3722 1,3721 1,3721 1,3720

Fuente: elaboración propia.

138
Figura 50. Monitoreo de la densidad a 25ºC (g/mL) en cada ciclo de
extracción utilizando acetato de etilo para pergamino

Densidad vrs. No. de Ciclo


0,9060

0,9055

0,9050

0,9045
Densidad (g/mL)

0,9040

0,9035

0,9030

0,9025

0,9020

0,9015
0 1 2 3 4 5 6 7
No. de Ciclo
Corrida 1 Corrida 2 Corrida 3 Corrida 4 Corrida 5 Densidad del Solvente: 0,9020 g/mL

Fuente: elaboración propia.

Figura 51. Monitoreo de los sólidos disueltos totales a 25ºC para 18 g


de muestra en cada ciclo de extracción utilizando acetato de
etilo para pergamino

Sólidos disueltos totales vrs. No. de Ciclo


0,0100

0,0080
Sólidos disueltos totáles (g)

0,0060

0,0040

0,0020

0,0000
0 1 2 3 4 5 6 7
No. de Ciclo

Corrida 1 Corrida 2 Corrida 3 Corrida 4 Corrida 5 SDT en Solvente: 0,0000 g

Fuente: elaboración propia.

139
Figura 52. Monitoreo del índice de refracción a 25ºC en cada ciclo de
extracción utilizando acetato de etilo para pergamino

Índice de refracción vrs. No. de Ciclo


1,3730

1,3728
Índice de refracción

1,3726

1,3724

1,3722

1,3720

1,3718
0 1 2 3 4 5 6 7
No. de Ciclo

Corrida 1 Corrida 2 Corrida 3 Corrida 4 Corrida 5 IR del Solvente: 1,3719

Fuente: elaboración propia.

Tabla XX. Porcentaje de extracción de la fracción lipídica en función de


la sección de la semilla de melón variedad Cantaloup
(Cucumis melo L.) mediante rotaevaporación a 25 ºC (datos
promedio)

Item Hexano A. de Etilo Promedio general


Cotiledón 36,704 31,493 34,099
1 35,942 31,843 33,893
2 37,500 32,506 35,003
3 37,579 31,819 34,699
4 36,329 30,790 33,559
5 36,171 30,506 33,339
Pergamino 5,325 4,180 4,752
1 4,990 4,263 4,627
2 5,554 4,364 4,959
3 5,131 4,150 4,640
4 5,956 3,997 4,976
5 4,993 4,126 4,559
Promedio general 21,015 17,836 19,425

Fuente: elaboración propia.

140
Figura 53. Porcentaje de extracción de la fracción lipídica en función de
la sección de la semilla de melón variedad Cantaloup
(Cucumis melo L.) mediante rotaevaporación a 25 ºC (datos
promedio)

Porcentaje de extracción de
Porcentaje
delarotavaporación
fracción lipídica

36,704
% de Rotavaporación

40,000 31,493
30,000

20,000 Co ledón
5,325 4,180
10,000 Pergamino

0,000
Hexano A. de E lo
Solvente

Fuente: elaboración propia.

Tabla XXI. Porcentaje de extracción de la fracción lipídica en función de


la sección de la semilla de melón variedad Cantaloup
(Cucumis melo L.) a 25 ºC (datos promedio)

Item Hexano A. de Etilo Promedio general


Cotiledón 40,375 34,642 37,508
1 39,537 35,027 37,282
2 41,250 35,756 38,503
3 41,337 35,001 38,169
4 39,962 33,869 36,915
5 39,788 33,557 36,673
Pergamino 5,857 4,598 5,228
1 5,489 4,689 5,089
2 6,110 4,800 5,455
3 5,644 4,564 5,104
4 6,551 4,397 5,474
5 5,492 4,538 5,015
Promedio general 23,116 19,620 21,368

Fuente: elaboración propia.

141
Figura 54. Porcentaje de extracción de la fracción lipídica en función de
la sección de la semilla de melón variedad Cantaloup
(Cucumis melo L.) a 25 ºC (datos promedio)

Porcentaje de extracción de la fracción


lipídica
% de Rotaevaporación

50 000 40 375
34 642
40 000
30 000
Cotiledón
20 000 5 857 4 598 Pergamino
10 000
0
Hexano A. Etilo
Solvente

Fuente: elaboración propia.

Tabla XXII. Densidad de la fracción lipídica (g/mL) a 25ºC (datos


promedio)

Item Hexano A. de Etilo Promedio general


Cotiledón 0,8815 0,8818 0,8816
1 0,8811 0,8820 0,8816
2 0,8814 0,8814 0,8814
3 0,8823 0,8815 0,8819
4 0,8812 0,8821 0,8817
5 0,8813 0,8817 0,8815
Pergamino 0,8817 0,8817 0,8817
1 0,8818 0,8819 0,8818
2 0,8813 0,8812 0,8813
3 0,8816 0,8819 0,8818
4 0,8824 0,8815 0,8819
5 0,8812 0,8820 0,8816
Promedio general 0,8816 0,8817 0,8816

Fuente: elaboración propia.

142
Figura 55. Densidad de la fracción lipídica (g/mL) a 25ºC (datos
promedio)

Densidad de la fracción lipídica

0,8815 0,8817 0,8818 0,8817


0,9000
0,8000
0,7000
Densidad (g/mL)

0,6000
0,5000 Co ledón
0,4000 Pergamino
0,3000
0,2000
0,1000
0,0000
Hexano A. de E lo
Solvente

Fuente: elaboración propia.

Tabla XXIII. Contenido de aceites volátiles por medio de cromatografía


en capa fina

Coloración
No. De Coloración
Estándar en luz UV Rf
Bandas en luz visible
365 nm
Azul, Café
1,8 Cineol 2 anaranjado 0,97
Amarillo 0,82
Timol 1 Violeta Café 0,82
Carvacrol 1 Violeta Grisáceo 0,82
Muestras
Café 0,28
Amarillo, 0,36
AE 5 amarillo 0,56
amarillo - 0,74
anaranjado 0,89
Café 0,28
Amarillo, 0,36
H 5 amarillo 0,51
amarillo - 0,74
anaranjado 0,88

Fuente: Tamizaje fitoquímico.

143
Tabla XXIV. Contenido de saponinas por medio de cromatografía de
capa fina

Núm. De
Estándares Bandas Coloración Rf
Saponinas
Amarillo
al 0,1% 1 0,98
Saponinas al 0,5% 1 Amarillo 0,98
Muestras
AE 1 Amarillo 0,94
H 1 Amarillo 0,91
AE en
Amarillo
metanol 1 0,93
H en metanol 1 Amarillo 0,9

Fuente: Tamizaje fitoquímico.

Tabla XXV. Determinación de triterpenoides y terpenos por medio de la


prueba de coloración en terpenos

Prueba Muestra Especificación Cambio


Inmediato:
anillo rosado
Libermann AE Positivo
Reposo:
Burchard H Positivo
coloración
púrpura
A 60ºC
coloración
naranja.
Ácido AE Positivo A
Tricloroacético H Negativo 60ºC
coloración
verde
grisáceo
Coloración
AE Negativo Naranja.
Carr-Price
H Negativo Coloración
Roja.

Fuente: Tamizaje fitoquímico.

144
Tabla XXVI. ANOVA: Porcentaje de fracción lipídica en función de la
sección de la semilla (Rota-evaporación a 25 ºC)

Origen de la Variación SS d.f. MS F nivel p F crit


Factor #1 (Factor
Parte de la
Planta) 4,31E+03 1 4,31E+03 208,32 4,40E-02 161,45
Factor #2 (Factor
Solvente) 5,05E+01 1 5,05E+01 2,44 3,62E-01 161,45
Factor #1 + #2 (Factor
Parte de la
Planta x Factor 2,93E-
Solvente) 2,07E+01 1 2,07E+01 55,91 308 4,49
Dentro de Grupos 5,92E+00 16 3,70E-01
Total 4,38E+03 19 2,31E+02
Omega cuadrado para efecto
combinado 9,98E-01

Fuente: elaboración propia.

Tabla XXVII. ANOVA: Porcentaje de extracción a 25ºC

Origen de la Variación SS d.f. MS F nivel p F crit


Factor #1 (Factor
Parte de la
Planta) 5,21E+03 1 5,21E+03 208,32 4,40E-02 161,45
Factor #2 (Factor
Solvente) 6,11E+01 1 6,11E+01 2,44 3,62E-01 161,45
Factor #1 + #2 (Factor
Parte de la
Planta x Factor
Solvente) 2,50E+01 1 2,50E+01 55,91 2,93E-308 4,49
Dentro de Grupos 7,16E+00 16 4,47E-01
Total 5,30E+03 19 2,79E+02
Omega cuadrado para efecto combinado 9,98E-01

Fuente: elaboración propia.

145
Tabla XXVIII. ANOVA: Densidad de la fracción lipídica (g/mL) a 25ºC

Origen de la Variación SS d.f. MS F nivel p F crit


Factor #1 (Factor
Parte de la
Planta) 2,48E-08 1 2,48E-08 0,25 7,05E-01 161,45
Factor #2 (Factor
Solvente) 1,35E-07 1 1,35E-07 1,36 4,51E-01 161,45
Factor #1 + #2 (Factor
Parte de la
Planta x Factor 2,93E-
Solvente) 9,94E-08 1 9,94E-08 0,60 308 4,49
Dentro de Grupos 2,64E-06 16 1,65E-07
Total 2,90E-06 19 1,53E-07
Omega cuadrado para efecto
combinado 0,00E+00

Fuente: elaboración propia.

146
5. INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS

A nivel laboratorio, utilizando solventes no polares (hexano y acetato de


etilo) se obtuvo la facción lipídica extractable de la semilla de melón Cantaloup
(Cucumis melo L.), a través de la técnica Soxhlet, teniendo su peso en gramos
en cada extracción y en cada corrida, para lo que se establecieron rendimientos
que a su vez describen en que partes de la planta sometidas a prueba, se
encuentra lo óptimo.

Los ciclos necesarios y los ciclos de mayor rendimiento se obtuvieron a


partir del monitoreo del procedimiento de extracción, para los sistemas
cotiledón-hexano, cotiledón-acetato de etilo, pergamino-hexano, pergamino-
acetato de etilo. Para el primer sistema se obtiene que son necesarios 8 ciclos,
para el segundo sistema se obtiene que son necesarios 7 ciclos, para el tercer
sistema se obtiene que son necesarios 5 ciclos, y para el último sistema se
obtiene que son necesarios 5 ciclos también, y esto se determina en la forma de
que si se sigue extrayendo, se obtienen cantidades mínimas de sólidos
disueltos totales comparadas con la cantidad de sólidos disueltos totales óptima
obtenidas para todos los sistemas en el segundo ciclo.

Además, durante el proceso de extracción Soxhlet, en su primer ciclo, se


observa en las gráficas, que no se logra penetrar completamente en la
superficie del sólido, conforme avanza al segundo ciclo se da impulso mayor
extractivo y conforme van avanzando los ciclos posteriores al segundo, va
disminuyendo el impulso extractivo por el agotamiento que se va dando; en
ambos solventes hay similitud de comportamiento debido a que uno de los

147
solventes es alcano y el otro un acetato de alquilo, y su constante dieléctrica
tiene mucha similitud.

Por ende, se logró definir las propiedades fisicoquímicas como índice de


refracción, sólidos disueltos totales y la densidad en función de cada solvente
utilizado, a partir del monitoreo del procedimiento de extracción, para los
mismos sistemas anteriormente descritos, evaluando las propiedades
fisicoquímicas anteriormente descritas contra los ciclos de extracción.

Obteniendo así que a partir de la densidad y del índice de refracción (del


solvente combinada con los sólidos disueltos totales) también se puede
establecer que el máximo para estas propiedades fisicoquímicas se obtiene en
el segundo ciclo para todos los sistemas, y se determina también en la forma de
que si se sigue extrayendo, se obtienen diferencias mínimas entre estas
propiedades fisicoquímicas del solvente combinada con los sólidos disueltos
totales, comparadas con las propiedades fisicoquímicas del disolvente puro.

Analizando a grandes rasgos el monitoreo de las propiedades


fisicoquímicas y enfatizando en los sólidos disueltos totales, se puede predecir
que el máximo rendimiento se encuentra en el sistema hexano-cotiledón y que
a su vez existe diferencia mínima en rendimiento comparada con el sistema
cotiledón-acetato de etilo. No siendo el caso así en los otros sistemas que
incluyen pergamino, que se aprecia que en estos se encuentra el mínimo
rendimiento, haciendo grande la diferencia entre los primeros sistemas
anteriormente descritos.

Luego, en función de cada solvente utilizado se analizó gráficamente el


porcentaje de obtención en la fracción extractable (porcentaje de extracción), y
la densidad de la fracción lipídica, como experimento de dos vías, usando como

148
primer factor la parte de la planta en dos niveles (cotiledón y pergamino) y como
segundo factor el disolvente usado en dos tratamientos (hexano y acetato de
etilo).

En el análisis gráfico anteriormente descrito se puede apreciar que en los


cotiledones existe la mayor cantidad de fracción lipídica y se obtienen los
mayores porcentajes de rotaevaporación y de extracción; y entre disolventes no
existe gran diferencia.

También en el análisis gráfico anteriormente descrito se puede apreciar


que en los pergaminos existe la menor cantidad de fracción lipídica
obteniéndose los menores porcentajes de rotaevaporación y de extracción; y
que entre disolventes no existe gran diferencia. Además a su vez se aprecia
que en el sistema cotiledón-hexano tiene los máximos porcentajes de
rotavaporación y de extracción de la fracción lipídica.

Y por último el análisis gráfico permite ver que la densidad de la fracción


lipídica es semejante en todos los factores y en todos los niveles.

A partir del análisis de varianza (ANOVA) con una confiabilidad del 95%,
del diseño experimental de dos vías anteriormente descrito se pueden
comprobar las hipótesis, para lo quel se tiene el porcentaje de rotavaporación,
la fracción extractable, y la densidad de la fracción lipídica que se obtiene de la
semilla de melón tipo Cantaloup (Cucumis melo L.), extraída por la técnica
Soxhlet no es afectada significativamente por el tipo de solvente utilizado
(hexano y acetato de etilo).

También se tiene para el porcentaje de extracción (mediante


rotaevaporación) de la fracción lipídica, y la fracción extractable obtenida de la

149
semilla de melón tipo Cantaloup (Cucumis melo L.) y extraída por la técnica
Soxhlet si es afectada significativamente por la parte de la planta usada en la
extracción (cotiledón y pergamino).

En contraste la densidad de la fracción lipídica obtenida de la semilla de


melón tipo Cantaloup (Cucumis melo L.) extraída por la técnica Soxhlet no es
afectada significativamente por la parte de la planta usada en la extracción
(cotiledón y pergamino).

En concordancia con los resultados obtenidos a partir del tamizaje


fitoquímico realizado mediante cormatografía en capa fina, se aprecia que los
extractos de semilla de melón si presentan aceites esenciales, debido a que
luego de ser tratada la cromatoplaca con el revelador de Anisaldehido-Ácido
Sulfúrico presentaron bandas de color café a luz visible.

Adicionalmente la cromatografía en capa fina revela que los extractos de


semilla de melón si presentan saponinas, debido que luego de ser tratada la
cromatoplaca con el revelador de Anisaldehido-Ácido Sulfúrico presentaron
bandas de color amarillento a luz visible.

En las reacciones de coloración en tubo para la detección de


compuestos triterpenoides y terpenos se observa que en la prueba de
Lieberman Burchard se detectaron saponinas triperpenoideales observando la
coloración rosada al inicio y luego de un tiempo en reposo se tornó una
coloración violeta.

En la prueba de Ácido tricloroacético, se observó un cambio de


coloración amarillenta al inicio del calentamiento al llegar a 60ºC la muestra AE
(extracción con acetato de etilo) tormo a naranja el cual se considera la

150
presencia de triterpeno tetracíclicos y esteroides, y la muestra H (extracción con
hexano) torno a una coloración verde-grisácea la cual no presenta dichos
metabolitos.

En la prueba de Carr-Price se observó cambio de coloración rojo-naranja


por lo que ninguna de las dos muestras revelan la presencia de compuestos
derivados del colestano con dieno o trieno potencial en anillos A y B, debido a
que la coloración azul fue negativa.

151
152
CONCLUSIONES

1. Se logró la extracción mediante la técnica Soxhlet para la obtención la


fracción lipídica extractable de la semilla del melón Cantaloup (Cucumis
melo L.), en función de dos tipos de solventes no polares y se determinó
que el hexano es el solvente con el que se obtiene el mejor rendimiento
de la fracción lipídica.

2. En función del análisis gráfico se determinó que el comportamiento de


las propiedades fisicoquímicas como índice de refracción, sólidos
disueltos totales y la densidad no se ven afectadas significativamente
por el tipo de solvente utilizado.

3. Se determinó que para el porcentaje de rotaevaporación, la fracción


extractable y la densidad de la fracción lipídica que se obtiene de la
semilla de melón variedad Cantaloup (Cucumis melo L.), no se ve
afectada significativamente por el tipo de solvente utilizado.

4. Se identificaron aceites volátiles, saponinas, triterpenoides y terpenos


mediante tamizaje fitoquímico en la fracción lipídica extraída de la
semilla de melón variedad Cantaloup (Cucumis melo L.).

153
154
RECOMENDACIONES

1. Se deberá establecer en futuras investigaciones aplicaciones de la


fracción lipídica extraída a partir de la semilla del melón Cantaloup
(Cucumis melo L.).

2. Se deberá realizar un estudio de factibilidad económica para determinar


en qué forma ha de realizarse la extracción de la fracción lipídica, a
manera de que sea rentable.

3. Se deberá realizar otra evaluación, a manera de probar cómo


reaccionan otros solventes como medio de extracción.

4. Para mejorar el rendimiento en rotavaporación y extracción, deberá de


utilizarse semillas lo más frescas posibles.

5. También para mejorar el rendimiento en rotavaporación y extracción, se


pueden unir las muestras de sólido (pergamino y cotiledón) y se colocan
a macerar utilizando el residuo del solvente recuperado en la
rotaevaporación.

6. Para reducir costos, se puede evaluar la alternativa de moler juntos el


pergamino y el cotiledón para que sean utilizados en conjunto, al
momento de hacer la extracción, y no por separado.

155
7. Después de la extracción, se puede realizar una maceración estática de
residuo del cotiledón y del pergamino, para determinar si se logra
incrementar el rendimiento extractivo.

156
BIBLIOGRAFÍA

1. ASTM. Standard Specification for Wire Cloth and Sieves for Testing
Purposes. ASTM E 11-01. Estados Unidos: ASTM International,
2001. 258 p.

2. BASMADIIAN, Diran. Mass Transfer: Principles and applications. Reino


Unido: McGrawHill, 2008. 147 p.

3. BIDLINGMEYER, B. A. Practical methodology and applications. New York:


John Wiley and Sons, Inc, 1992. 35 p.

4. CÁCERES, Armando. Plantas de uso medicinal en Guatemala.


Guatemala: Universitaria, 2009. 250 p.

5. DE LEON HERNÁNDEZ, Edgar Gamaliel. Evaluación del redimiento de


aceite escencial de laurel (litsea guatemalensis) en función de la
altitud sobre nivel del mar a la cual creció la planta y el tamaño de
partícula a destilar por el método de destilación por arraste con
vapor de agua. Trabajo de graduación de Ing. Químico. Universidad
de San Carlos de Guatemala. Facultad de Ingeniería, 2001. 130 p.

6. GEANKOPLIS, Christie. Procesos de transporte y operaciones unitarias.


5ta ed. México: Compañía Editorial Continental, S. A. 1991. 675 p.

7. GODÍNEZ MORALES, Romy Carlota. Evaluación del rendimiento de


extracción de la fracción lipídica en la semilla del melón variedad

157
honeydew (cucumis melo l.) mediante técnica de extracción soxhlet
y la caracterización fisicoquímcia y fitoquímica. Trabajo de
graduación de Inga. Química. Guatemala. Universidad de San
Carlos de Guatemala. Facultad de Ingeniería. 140 p.

8. GUERRERO GUTIÉRREZ, Edward Mario. Lixiviación parametrizada y


caracterización fisicoquímica a nivel laboratorio del extracto
colorante de la corteza del quebranco (lysiloma auritum (schltd)
benth) proveniente de jocotán, Chiquimula. Trabajo de graduación
de Inga. Química. Guatemala. Universidad de San Carlos de
Guatemala. Facultad de Ingeniería, 2008. 157 p.

9. HEATH, Henry B.; REINECCIUS, Gary. Flavor chemistry and technology.


Reino Unido: Avi Publishing Company, Inc, 1995. 249 p.

10. MACARULLA, José M.; GOÑI, Felix M. Biomoléculas. España: Reverté, S.


A., 1978. 150 p.

11. MÉNDEZ ÁLVAREZ, Carlos Eduardo. Proceso de investigación:


desarrollo”. en: Méndez, Carlos. Metodología: Diseño y desarrollo
del proceso de investigación. 3ra ed. Colombia: McGraw-Hill
Interamericana, 2001. 229 p.

12. MONTENEGRO FRANCO, Claudia Beatriz. Estudio experimental de la


operación unitaria de separación sólido-líquido a nivel laboratorio,
mediante la evaluación de diversos parámetros de interacción
influyentes y de respuesta. Trabajo de graduación de Inga. Química.
Guatemala. Universidad de San Carlos de Guatemala. Facultad de
Ingeniería. 148 p.

158
13. PERRY, Robert H. Manual del ingeniero químico. 7a ed. España: McGraw
Hill, 2001. 126 p.

14. REYES, Menphis. Aplicación del diseño experimental en el desarrollo de


las prácticas internas, en el área de operaciones unitarias. Trabajo
de graduación de Ing. Químico. Universidad de San Carlos de
Guatemala, Facultad de Ingeniería, 2009. 161 p.

15. SEGARRA FORADADA, Judit. Envejecimiento de presas por reacciones


expansivas al hormigón. Trabajo de graduación de Inga. Civil
Universidad Politécnica de Cataluña, Barcelona, departamento de
ingeniería de la construcción, Cataluña, España, 2007. 257 p.

16. SHARAPIN, Nikolai. Fundamentos de tecnología y productos


fitoterapéuticos. Colombia, 2000. 230 p.

17. SOMENATH, MITRA. Sample preparation techniques in analytical


chemistry. Londres: McGraw-Hill, 1999. 148 p.

18. THORPE, Jocelyn. Dictionary of applied chemistry. 5a ed. Estados


Unidos: Pearson Education, 2000. 147 p.

19. TREYBAL, Robert E. Operaciones de transferencia de masa. 2da ed.


México: Editorial Pearson Education, 1999. 550 p.

20. WALPOLE, R., MYERS, R.; MYERS, S. Probabilidad y estadísica para


ingenieros. Cruz, Ricardo (Traducción); Torre Marina, Juan Antonio
(Revisión Técnica). 6ta ed. México: Prentice-Hall Hispanoamericana

159
S. A., 1999. 752 p. ISBN: 970-17-0264-6. p. 461-470, 514-519, 527-
538, 552-553.

160
APÉNDICES

Apéndice 1. Tabla de requisitos académicos

1er paso 2do paso 3er paso 4to paso 5to paso 6to paso 7mo paso

Problema a
Carrera Área Tema genérico Tema especifico Especificación Hipótesis
resolver

Espectro de masas

Análisis Espectroscopia y
Instrumental métodos
instrumentales
Cromatografía
Quimica

Química Orgánica Nomenclatura


IUPAC Compuestos
terpenoides
Licenciatura en Ingeniería Química

Desarrollo de un El porcentaje de
procedimiento rendimiento, la
Operaciones mediante densidad, el índice
Unitarias lixiviación soxhlet de refraccion y la
Transferencia de cconcentración de
Transferencia de Condensación, para la obtención
Calor la fracción lipídica
Calor Evaporación de la fracción
(IQ-3) que se obtuvo de la
lipídica
extractable de la semilla de melon
semilla del melon Tipo Cantaloup
Fisicoquímica tipo Cantaloup (cucumis melo l.),
Transferencia de Principios de (Cucumis Melo extraído por la
masa transferencia de Difusividad L.), a nivel técnica soxhlet
(IQ-4) masa laboratorio puede ser afectada
utilizando significativamente
solventes no por el tipo de
polares. solvente que se
utilice.
Transferencia de Contacto
masa en etapas de
Ciencias básicas y interfacial Lixiviación
contacto continuo
complementarias (IQ-5) Liquido-Sólido

Operaciones
Unitarias
Manejo de Sólidos Granulometría
Complementarias
(IQ-6)

Experimentos Análisis de
Estadística 2
factoriales varianza

Fuente: elaboración propia.

161
Apéndice 2. Diagrama de ishikawa

Fuente: elaboración propia.

162
Apéndice 3. Tamizaje fitoquímico

Fuente: LIPRONAT.

163
Apéndice 4. Tamizaje fitoquímico (continuación)

Fuente: LIPRONAT.

164
Apéndice 5. Tamizaje fitoquímico (continuación)

Fuente: LIPRONAT.

165
Apéndice 6. Tamizaje fitoquímico (continuación)

Fuente: LIPRONAT.

166

También podría gustarte