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Facultad de Ingeniería
Escuela de Ingeniería Química
FACULTAD DE INGENIERÍA
TRABAJO DE GRADUACIÓN
AL CONFERÍRSELE EL TÍTULO DE
INGENIERO QUÍMICO
I
2.2.1.4.1. Grados de madurez
comercial para el
melón Honeydew .......... 18
2.2.1.4.2. Maduro
fisiológicamente,
inmaduro para
consumo (sazón pero
no maduro) .................... 18
2.2.1.4.3. Maduro
fisiológicamente y en
proceso de
maduración para
consumo........................ 18
2.2.1.4.4. Maduro
fisiológicamente con
madurez para
consumo........................ 19
2.2.1.4.5. Índices de calidad ......... 19
2.2.1.4.6. Melón Galia ................... 19
2.2.1.4.7. Melón de larga
conservación ................. 20
2.3. Lípidos...................................................................................... 20
2.3.1. Definición................................................................. 20
2.3.2. Propiedades ............................................................ 21
2.3.2.1. Físicas .................................................. 21
2.3.2.2. Químicas .............................................. 21
2.3.2.2.1. Reacción de
esterificación ................. 21
II
2.3.2.2.2. Reacción de
saponificación ............... 22
2.3.3. Funciones ............................................................... 22
2.3.3.1. Funciones en los seres vivos ............... 22
2.3.3.1.1. Estructural .................... 22
2.3.3.1.2. Energética .................... 23
2.3.3.1.3. Protectora ..................... 23
2.3.3.1.4. Transportadora ............. 23
2.3.3.1.5. Reguladora de
metabolismo ................. 23
2.3.4. Ácidos grasos (lípidos saponificables) .................... 23
2.3.5. Lípidos relacionados con ácidos grasos ................. 27
2.3.5.1. Alcoholes superiores y ceras ............... 27
2.3.5.2. Glicéridos simples................................ 28
2.3.5.3. Fosfoglicéridos..................................... 31
2.3.5.4. Esfigenina, cerámicos y
esfingofosfolípidos ............................... 34
2.3.5.5. Fosfoesfingolípidos .............................. 35
2.3.5.6. Esfingoflicolípidos ................................ 36
2.3.5.7. Prostaglandinas ................................... 37
2.3.6. Lípidos no relacionados con ácidos grasos (No
saponificables) ........................................................ 37
2.3.6.1. Oleorresinas y aceites esenciales ....... 38
2.3.6.1.1. Calidad de los aceites .. 41
2.3.6.2. Terpenoides ......................................... 42
2.3.6.3. Carotenoides ....................................... 43
2.3.6.4. Esteroides ............................................ 43
2.3.6.4.1. Esteroles ...................... 44
2.3.6.4.2. Ácidos y sales biliares .. 46
III
2.3.6.4.3. Hormonas
esteroideas.................... 46
2.3.6.5. Hidrocarburos ....................................... 47
2.3.6.6. Lípidos pirrólicos .................................. 48
2.4. Procesos de extracción sólido-líquido ...................................... 49
2.5. Escala de extracción sólido-líquido .......................................... 49
2.6. Transferencia de masa en extracción sólido-líquido ................ 51
2.7. Proceso de lixiviación ............................................................... 53
2.7.1. Mecanismo de lixiviación ......................................... 54
2.7.2. Métodos de operación ............................................. 56
2.8. Naturaleza del material ............................................................ 57
2.8.1. Sustancias biológicas .............................................. 57
2.8.2. Materiales inorgánicos y orgánicos ......................... 58
2.9. Preparación del sólido .............................................................. 58
2.9.1. Procesamiento post-cosecha .................................. 63
2.10. Materiales animales y vegetales .............................................. 65
2.11. Velocidad de lixiviación ............................................................ 66
2.12. Métodos de extracción ............................................................. 67
3. METODOLOGÍA ..................................................................................... 71
3.1. Variables .................................................................................. 71
3.1.1. Variables del proceso extractivo .............................. 74
3.1.1.1. Características de las partículas .......... 76
3.1.1.1.1. Análisis de tamiz
(Granulometría) ............. 78
3.1.1.2. Agitación............................................... 81
3.1.1.3. Temperatura de proceso ...................... 81
3.1.1.4. Naturaleza del solvente ........................ 81
3.1.1.5. Tiempo de extracción ........................... 82
IV
3.1.1.6. Relación sólido/líquido ......................... 83
3.1.1.7. Etapas de extracción ........................... 84
3.1.1.8. Temperatura del ambiente ................... 85
3.1.1.9. Humedad ............................................. 85
3.1.1.10. Presión Barométrica ............................ 86
3.1.2. Procesos de Extracción .......................................... 86
3.1.2.1. Maceración .......................................... 87
3.1.2.2. Percolación .......................................... 88
3.1.2.3. Equipos de laboratorio para
extracción sólido-líquido ...................... 89
3.1.2.3.1. Aparato de extracción
de Zulkowski ................. 91
3.1.2.3.2. Aparato de extracción
de Drechsel .................. 92
3.1.2.3.3. Aparato de extracción
de Tollens ..................... 93
3.1.2.3.4. Aparato de extracción
de Knorr ........................ 94
3.1.2.3.5. Aparato de extracción
de Wiley ........................ 95
3.1.2.3.6. Aparato de extracción
de Wollny ...................... 96
3.1.2.3.7. Aparato de extracción
de Scheibier.................. 97
3.1.2.3.8. Aparato de extracción
de Auld y Pikle .............. 98
3.1.2.3.9. Aparato de extracción
de Soxhlet .................... 99
V
3.1.2.3.10. Aparato de extracción
de Clausnizer y
Wollny ......................... 101
3.1.2.3.11. Aparato de extracción
de Jerwitz .................... 102
3.1.3. Monitoreo del proceso ........................................... 103
3.1.3.1. Densidad ............................................ 103
3.1.3.2. Pérdida de peso del sólido ................. 103
3.1.3.3. Índice de refracción ............................ 104
3.1.3.4. Sólidos extractables ........................... 104
3.2. Delimitación del Campo de Estudio........................................ 104
3.3. Recursos Humanos Disponibles ............................................ 105
3.4. Recursos Materiales Disponibles ........................................... 106
3.4.1. Localización........................................................... 106
3.4.2. Equipo ................................................................... 106
3.4.2.1. Rotavapor ........................................... 106
3.4.2.2. Refrigerador ....................................... 107
3.4.2.3. Horno.................................................. 108
3.4.2.4. Plancha de calentamiento de
agitación ............................................. 109
3.4.2.5. Bomba de vacío ................................. 110
3.4.2.6. Balanza .............................................. 111
3.4.2.7. Refractómetro..................................... 112
3.4.2.8. Molino de cuchillas ............................. 113
3.4.3. Cristalería .............................................................. 113
3.4.4. Reactivos............................................................... 114
3.4.4.1. Acetato de Etilo .................................. 114
3.4.4.2. Hexano ............................................... 114
3.4.5. Equipo de Laboratorio ........................................... 115
VI
3.4.6. Otros Instrumentos ............................................... 115
3.5. Técnicas Cuantitativas........................................................... 115
3.5.1. Análisis de la fracción Lipídica .............................. 116
3.5.1.1. Cromatografía en fase gaseosa......... 116
3.5.1.2. Cromatografía líquida de alta
resolución .......................................... 117
3.5.2. Recolección de Datos ........................................... 122
3.6. Tabulación, Ordenamiento y Procesamiento de la
Información ............................................................................ 122
3.6.1. Tabulación y Ordenamiento .................................. 122
3.6.1.1. Diseño de tratamientos ...................... 123
3.6.1.2. Diseño experimental .......................... 123
3.6.2. Procesamiento ...................................................... 124
3.7. Análisis Estadístico ................................................................ 125
3.8. Plan de Análisis de los Resultados ........................................ 126
3.8.1. Métodos y Modelos de Datos Según Tipo de
Variables ............................................................... 126
3.8.1.1. Identificación de Variables ................. 126
3.8.1.2. Verificación de Preguntas de
Investigación ...................................... 127
3.8.1.3. Verificación de los Objetivos .............. 127
3.8.1.4. Verificación de Hipótesis ................... 128
3.8.2. Programas a Utilizar para Análisis de Datos......... 128
VII
RECOMENDACIONES ................................................................................... 155
BIBLIOGRAFÍA................................................................................................ 157
APÉNDICES .................................................................................................... 161
VIII
ÍNDICE DE ILUSTRACIONES
FIGURAS
IX
17. Demostración gráfica de un poro muerto (difusión en un sólido
poroso: poros tortuosos con bifurcación) .............................................. 63
18. Cuadros de Variables ........................................................................... 71
19. Tamizador del CII de la USAC .............................................................. 80
20. Funcionamiento del análisis por tamizado ............................................ 80
21. Aparato de extracción de Zulkowski ..................................................... 91
22. Aparato de extracción de Drechsel ....................................................... 92
23. Aparato de Extracción de Tollens ......................................................... 93
24. Aparato de Extracción de Knorr ............................................................ 94
25. Aparato de Extracción de Wiley ............................................................ 95
26. Aparato de extracción de Wollny .......................................................... 96
27. Aparato de extracción de Scheibler ...................................................... 98
28. Aparato de extracción de Auld y Pickle ................................................. 99
29. Extracción con soxhlet al momento que se produce el sifonamiento .. 100
30. Aparato de extracción de Clausnizer y Wollny .................................... 102
31. Aparato de extracción de Jerwitz ........................................................ 103
32. Rota-vapor .......................................................................................... 107
33. Refrigerador ........................................................................................ 108
34. Horno .................................................................................................. 109
35. Plancha ............................................................................................... 110
36. Bomba de vacío .................................................................................. 111
37. Balanza analítica................................................................................. 112
38. Refractómetro ..................................................................................... 113
39. Proceso de investigación: Desarrollo (parte 1) .................................. 120
40. Proceso de investigación: Desarrollo (parte 2) .................................. 121
41. Monitoreo de la densidad a 25 ºC (g/mL) en cada ciclo de
extracción utilizando hexano para cotiledón ....................................... 130
X
42. Monitoreo de los sólidos disueltos totales a 25ºC para 18g de
muestra en cada ciclo de extracción utilizando hexano para
cotiledón ............................................................................................. 131
43. Monitoreo del índice de refracción a 25 ºC en cada ciclo de
extracción utilizando hexano para cotiledón....................................... 131
44. Monitoreo de la densidad a 25 ºC (g/mL) en cada ciclo de
extracción utilizando acetato de etilo para cotiledón .......................... 133
45. Monitoreo de los sólidos disueltos totales a 25ºC para 18 g de
muestra en cada ciclo de extracción utilizando acetato de etilo para
cotiledón ............................................................................................. 133
46. Monitoreo del índice de refracción a 25 ºC en cada ciclo de
extracción utilizando acetato de etilo para cotiledón .......................... 134
47. Monitoreo de la densidad a 25 ºC (g/mL) en cada ciclo de
extracción utilizando hexano para pergamino .................................... 136
48. Monitoreo de los sólidos disueltos totales a 25 ºC para 18 g de
muestra en cada ciclo de extracción utilizando hexano para
pergamino .......................................................................................... 136
49. Monitoreo del índice de refracción a 25 ºC en cada ciclo de
extracción utilizando hexano para pergamino .................................... 137
50. Monitoreo de la densidad a 25ºC (g/mL) en cada ciclo de extracción
utilizando acetato de etilo para pergamino ......................................... 139
51. Monitoreo de los sólidos disueltos totales a 25ºC para 18 g de
muestra en cada ciclo de extracción utilizando acetato de etilo para
pergamino .......................................................................................... 139
52. Monitoreo del índice de refracción a 25ºC en cada ciclo de
extracción utilizando acetato de etilo para pergamino ....................... 140
53. Porcentaje de extracción de la fracción lipídica en función de la
sección de la semilla de melón variedad Cantaloup (Cucumis melo
L.) mediante rotaevaporación a 25 ºC (datos promedio) .................... 141
XI
54. Porcentaje de extracción de la fracción lipídica en función de la
sección de la semilla de melón variedad Cantaloup (Cucumis melo
L.) a 25 ºC (datos promedio) ............................................................... 142
55. Densidad de la fracción lipídica (g/mL) a 25ºC (datos promedio) ....... 143
TABLAS
XII
XIII. Monitoreo de la densidad a 25 ºC (g/mL) en cada ciclo de
extracción utilizando hexano para pergamino .................................... 134
XIV. Monitoreo de los sólidos disueltos totales a 25ºC para 18 g de
muestra en cada ciclo de extracción utilizando hexano para
pergamino .......................................................................................... 135
XV. Monitoreo del índice de refracción a 25 ºC en cada ciclo de
extracción utilizando hexano para pergamino .................................... 135
XVI. Monitoreo de la densidad a 25ºC (g/mL) en cada ciclo de extracción
utilizando acetato de etilo para pergamino ......................................... 137
XVII. Monitoreo de los sólidos disueltos totales a 25 ºC para 18 g de
muestra en cada ciclo de extracción utilizando acetato de etilo para
pergamino .......................................................................................... 138
XVIII. Monitoreo del índice de refracción a 25 ºC en cada ciclo de
extracción utilizando acetato de etilo para pergamino ....................... 138
XIX. Porcentaje de extracción de la fracción lipídica en función de la
sección de la semilla de melón variedad Cantaloup (Cucumis melo
L.) mediante rotaevaporación a 25 ºC (datos promedio) .................... 140
XX. Porcentaje de extracción de la fracción lipídica en función de la
sección de la semilla de melón variedad Cantaloup (Cucumis melo
L.) a 25 ºC (datos promedio) .............................................................. 141
XXI. Densidad de la fracción lipídica (g/mL) a 25ºC (datos promedio)....... 142
XXII. Contenido de aceites volátiles por medio de cromatografía en capa
fina ..................................................................................................... 143
XXIII. Contenido de saponinas por medio de cromatografía de capa fina ... 144
XXIV. ANOVA: Porcentaje de fracción lipídica en función de la sección
de la semilla (Rota-evaporación a 25 ºC) .......................................... 145
XXV. ANOVA: Porcentaje de extracción a 25ºC ........................................ 145
XXVI. ANOVA: Densidad de la fracción lipídica (g/mL) a 25ºC .................... 146
XIII
XIV
LISTA DE SÍMBOLOS
Símbolo Significado
Cm Centímetros
Densidad
ºC Grados Celsius
g Gramos
Ha Hipótesis alterna
Ho Hipótesis nula
IR Índice de Refracción
K Kelvins
Kg Kilogramos
lb Libras
L Litros
m Metros
g Microgramos
m Micrómetros
mL Mililitros
mm Milímetros
nm Nanómetros
No. Número
% Porcentaje
V Volumen
XV
XVI
GLOSARIO
XVII
Forma que aparece la primera hoja en el embrión de
las plantas fanerógamas. Muchos de estos vegetales
el embrión posee dos o más cotiledones.
XVIII
Hibridación Acción de fecundar variedades o especies diferentes
para conseguir reproducir en el descendencia
algunos de los caracteres parentales.
Pergamino Endocarpio.
XIX
Saponificación Reacción química entre un lípido saponificable (ácido
graso) y una base o álcali.
XX
RESUMEN
XXI
XXII
OBJETIVOS
General
Específicos
XXIII
Hipótesis
Hipótesis de trabajo
Hipótesis estadística
XXIV
INTRODUCCIÓN
XXV
Con base en los resultados que se obtienen de esta investigación, se
busca desarrollar un procedimiento de lixiviación mediante la técnica soxhlet,
evaluar el rendimiento de extracción efectiva de la fracción lipídica en función
del tipo de solvente utilizado a nivel laboratorio y determinar los metabolitos
secundarios por medio del tamizaje fitoquímico.
XXVI
1. MARCO CONCEPTUAL
1.1. Antecedentes
En 2002 la Inga. Telma Cano, Inga. Blanca Chávez , Ing. Jorge Godínez y
David Monzón ejecutaron el proyecto 6-25, PUIDI-DIGI, denominado “Obtención
y caracterización del aceite esencial y oleorresina de la pimienta negra (Piper
nigrum L.) cultivada en Guatemala”, evaluando tres distintos tamaños de lote
para la extracción de aceite esencial.
1
un lote de 15 libras, valor cercano al límite inferior que reporta la literatura que
está en el rango entre 1-2,3 %.
2
En tal investigación concluyeron que el rendimiento general promedio
extraído de aceite esencial de rizoma de cúrcuma fresca (Cúrcuma longa L.) a
nivel de laboratorio fue de 0,39 %, mientras que a nivel planta piloto fue de
0,29 %, lo que refleja una eficiencia de extracción de 0,74 % para propósito de
un escalamiento preliminar.
3
interesante para propósitos de extracción de oleorresinas con dos solventes el
efecto sinergético de la mezcla de solventes glicerol/etanol de los resultados
obtenidos a nivel de laboratorio, refleja una mejor capacidad extractiva que el
etanol únicamente.
4
En 2006 Nora Deulofeu asesorada por Inga. Telma Cano, de la Facultad
de Ingeniería de la Universidad de San Carlos de Guatemala, realizó la
investigación de tesis titulada “Determinación del rendimiento de la oleorresina
de tres distintas clases de cardamomo (Elattaria cardamomum Maton) cultivado
en Alta Verapaz, extraída por maceración dinámica y dos solventes distintos, a
nivel laboratorio”.
5
En 2008 Lourdes María Ramírez Ovalle asesorada por la Inga. Telma
Maricela Cano, de la Facultad de Ingeniería de la Universidad de San Carlos de
Guatemala, realizo la investigación de tesis titulada “Evaluación del rendimiento
de extracción y caracterización del aceite fijo de café tostado tipo genuino
antigua obtenido por el proceso de prensado”.
6
1.2. Justificación
7
1.3. Determinación del Problema
1.3.1. Definición
1.3.2. Delimitación
8
solventes distintos no polares (acetato de etilo y hexano) a nivel laboratorio, se
analizará la metodología adecuada para la extracción, así como las variables de
respuesta que definirán las condiciones para poder realizar un escalamiento a
nivel planta piloto y luego a nivel industrial de una manera adecuada.
9
10
2. MARCO TEÓRICO
2.2. Melón
La planta posee tallos blandos y pilosos que crecen a ras de suelo. Sus
hojas tienen peciolo acanalado y son palmadas, es decir, su aspecto es
semejante al de una mano. Las flores son amarillas y cada una tiene un solo
sexo.
11
Figura 1. Cultivo de melón variedad Cantaloup (Cucumis Melo L.)
12
Necesita por lo menos 15 ºC para germinar; la siembra se hace durante el
período libre de heladas y al aire libre, a mediados de primavera. Para
desarrollarse y fructificar adecuadamente requiere que la temperatura media se
mantenga por encima de los 24 ºC durante los tres meses posteriores a la
germinación.
Al regar debe evitarse que el agua toque las hojas, pues es fácil que se
pudra la planta; por eso no se siembra en bancales y se prefiere hacer riego por
surcos. También se puede cultivar en terrenos de secano e incluso los frutos
pueden resultar más sabrosos, pero los rendimientos potenciales son menores.
Es necesario hacer despulgue (raleo de hojas) para evitar que crezca muy
vigorosa y produzca demasiadas flores masculinas y pocas femeninas, que van
a originar los frutos. En invernadero se cultivan melones que producen
precozmente. Estas plantas crecen verticalmente y se sostienen con la ayuda
de cuerdas.
Sufre el ataque de varios hongos del suelo y también del oidio o mal
blanco (Sphaerotheca pannosa), que puede controlarse con fungicidas que no
contengan azufre, pues es muy sensible a este elemento.
13
2.2.1. Tipos de Melón
Dentro de este grupo existen tres tipos: Piel de sapo, Rochet y Tendral.
Los Piel de sapo se caracterizan por poseer frutos uniformes en cuanto a
calidad y producción, alargados, con pesos comprendidos entre 1,5 y 2,5 kg,
con pulpa blanco-amarillenta, compacta, crujiente, muy dulce (12-15º Brix) y
poco olorosa. La corteza es fina, de color verde, con manchas oscuras
característica nombre a este tipo de melones. La pulpa es muy sabrosa, blanca,
firme, dulce y nada olorosa (1).
14
El rango óptimo de sólidos solubles para la recolección oscila entre 12 y
14ºBrix, ya que por encima de 15ºBrix la conservación es bastante corta (1).
15
dulce. El 80 % de la composición de esta fruta es agua, y las escasas calorías
que aporta se deben a su contenido moderado de azúcares simples.
16
2.2.1.4. Melón Honeydew
17
2.2.1.4.1. Grados de madurez comercial
para el melón Honeydew
Color de fondo blanco con tintes verdosos, sin aroma característico, piel
vellosa y todavía no cerosa. La norma de California establece como índice de
cosecha legal un mínimo de 10 % de sólidos solubles totales (10° Brix).
Color de fondo blanco con trazas de tintes verdes, piel ligeramente cerosa,
punta floral firme que no cede bajo presión manual, ligero aroma o sin aroma.
Comercialmente, es el estado de madurez preferido.
18
2.2.1.4.4. Maduro fisiológicamente con
madurez para consumo
19
2.2.1.4.7. Melón de larga conservación
2.3. Lípidos
2.3.1. Definición
20
En el cuerpo, las grasas sirven como una fuente eficiente de energía
directa, y potencialmente, cuando están almacenadas en el tejido adiposo.
Sirven como aislante térmico en los tejidos subcutáneos y alrededor de ciertos
órganos, y los lípidos no polares actúan como aislantes eléctricos que permiten
la propagación rápida de las ondas despolarizantes a lo largo de los nervios
mielinizados.
2.3.2. Propiedades
2.3.2.1. Físicas
Son sustancias untosas al tacto, tienen brillo graso, son menos densas
que el agua y malas conductoras del calor.
2.3.2.2. Químicas
21
Figura 4. Reacción de esterificación entre un ácido graso y un alcohol
para dar un éster y agua
agua
2.3.3. Funciones
2.3.3.1.1. Estructural
22
2.3.3.1.2. Energética
2.3.3.1.3. Protectora
Saturados
Insaturados
23
Lineales
Ramificados
Alicíclicos
Los más abundantes son, con gran diferencia, los ácidos grasos lineales
con número par de átomos de carbono, generalmente superior a 12 e inferior a
24. Así, por ejemplo, el ácido palmítico, lineal, saturado, de 16 átomos de
carbono, es quizá el más universalmente extendido, junto con su homólogo de
18 carbonos, el ácido esteárico.
24
Figura 5. Clasificación ácidos grasos
25
enlaces en cis producen alteraciones importantes, lo que se refleja en los
puntos de fusión citados en la tabla II.
26
La determinación analítica de los ácidos grasos se lleva a cabo por
cromatografía en fase gaseosa, previa formación de sus ésteres metílicos, más
volátiles y más inertes que los ácidos libres.
En este apartado se incluyen los lípidos que, por hidrólisis, liberan ácidos
grasos o productos emparentados metabólicamente con los ácidos grasos (3).
27
sistemática sobre la que hacía referencia al ácido graso de origen: hexadecanol
en lugar de alcohol palmitílico o cetílico).
Los ácidos grasos esterificados con un glicerol pueden ser iguales entre
sí, aunque lo más común es que sean diferentes. Los aceites y grasas naturales
están compuestos básicamente por mezclas complejas de triaclilgliceroles, con
cantidades menores de otros lípidos.
28
Figura 7. Numeración de los carbonos de Glicerol
29
Figura 8. Ejemplo de un R-triacilglicerol
30
2.3.5.3. Fosfoglicéridos
Son lípidos más polares que los glicéridos simples porque contienen
algunos componentes hidrofílicos. La estructura de la molécula es tal que se
distinguen una parte hidrofílica y otra hidrofóbica, bien diferenciadas. Además
de este carácter antipático, en la parte polar pueden coexistir la carga eléctrica
negativa del fosfórico y la carga positiva de un amonio total o parcialmente
sustituido, constituyendo un ion eléctrico mixto (+-) o zwitter ion.
31
menos polares por su escasa solubilidad en acetona fría, lo que permite su
precipitación selectiva. Para la separación de las distintas clases de fosfolípidos
entre sí, como, en general, para separar mezclas lipídicas, se recurre a la
cromatografía en fase gaseosa, permite estudiar la distribución específica de
ácidos grasos en cada clase de fosfoglicérido.
32
Figura 10. Estructura de los fosfoglicéridos
33
2.3.5.4. Esfigenina, cerámicos y
esfingofosfolípidos
34
Esfingofosfolípidos
Esfingoglicolípidos
2.3.5.5. Fosfoesfingolípidos
35
obstante, no contienen glicerol, sino esfingosina, un aminoalcohol de cadena
larga al que se unen un ácido graso, conjunto conocido con el nombre de
ceramida; a dicho conjunto se le une un grupo fosfato y a éste un aminoalcohol;
el más abundante es la esfingomielina, en la que el ácido graso es el ácido
lignocérico y el aminoalcohol la colina; es el componente principal de la vaina
de mielina que recubre los axones de las neuronas.
2.3.5.6. Esfingoflicolípidos
36
2.3.5.7. Prostaglandinas
37
2.3.6.1. Oleorresinas y aceites esenciales
1
LÓPEZ, David. Obtención y caracterización del aceite esencial oleorresino de la pimienta
negra (Piper nigrum L.) cultivada en Guatemala. p. 117.
38
aceite grasos que las demás partes de la planta. Los compuestos no volátiles,
como los que contribuyen al olor fuerte y picante de la pimienta negra, son
iguales de importantes que los aceites esenciales volátiles, si lo que se desea
es un sabor completo a pimienta negra. Los compuestos deben de estar en la
misma proporción en la que están en la especie original. Las resinas y los
aceites grasos actúan como conectores naturales de los compuestos más
volátiles del aceite esencial.
39
terpenos, alcoholes, cetonas, fenoles, ácidos, aldehídos y ésteres. Se solubiliza
parcialmente en etanol, en cloroformo y en aceites fijos y es insoluble en agua. 2
2
LÓPEZ, David. Obtención y caracterización del aceite esencial oleorresino de la
pimienta negra (Piper nigrum L.) cultivada en Guatemala. p. 117.
40
Sintéticos: como su nombre lo indica son los productos por la
combinación de sus componentes los que en su la mayoría
sonproducidos por procesos de síntesis química. Estos son los más
económicos y por lo tanto son mucho más utilizados como aromatizantes
y saborizantes (esencias de vainilla, limón, fresa).
41
Entre las propiedades que definen la calidad de un aceite son: punto de
fusión y de solidificación, densidad, índice de refracción, índice de acidez,
índice de yodo, índice de peróxidos, índice de saponificación, entre otros.
Los aceites que bajo la acción de oxígeno del aire se oxidan, es decir que
se espesan y endurecen lentamente y no por completo, se llaman
semisecantes. Aquí se encuentra la mayoría de los aceites comestibles. Por
ejemplo: soja, girasol, algodón, etc.
2.3.6.2. Terpenoides
42
carácter de vitaminas o coenzimas como el retinol (vitamina A), el α-tocoferol
(vitamina E), la vitamina K y el coenzima Q.
2.3.6.3. Carotenoides
2.3.6.4. Esteroides
43
oxo y carboxilo). La existencia de cuatro anillos condensados determina
múltiples posibilidades de isomería cis-trans, como se detalló en el caso más
sencillo de la decalina. La actividad biológica de estos compuestos está muy
vinculada a su estructura espacial específica.
2.3.6.4.1. Esteroles
44
Figura 13. Una cera esteroidea
45
2.3.6.4.2. Ácidos y sales biliares
46
particular importancia durante el embarazo; el más característico es la
progesterona (4-pregnen-3,20-diona).
2.3.6.5. Hidrocarburos
47
2.3.6.6. Lípidos pirrólicos
48
solubilidad de las porfirinas, como es el caso de las uroporfirinas, en que la
presencia de 8 grupos carboxilo les hace hidrosolubles.
A nivel laboratorio
A nivel planta piloto
49
En planta industrial
50
adecuados ya que en muchas veces se deben de adaptar los equipos. Todo lo
anterior se traduce en grandes ahorros de tiempo y dinero en la construcción de
la planta industrial donde ya visto lo anterior solo queda la automatización de
equipos y la optimización a través de la mejora continua.
Y, en casi todas las extracciones la difusión dentro del sólido realizada por
la fase líquida es el mecanismo predominante de transferencia de masa.
51
Durante la extracción, la concentración de soluto dentro del sólido varía de
un estado no estacionario a una condición inestable. Una serie de pasos
ocurren durante el período de la interacción entre el soluto que contiene el
extracto soluble y el solvente efectivo de separación, éstos son:
52
Figura 14. Esquema de la transferencia de masa en la extracción
sólido-líquido
53
El constituyente soluble puede ser sólido o líquido y estar incorporado,
combinado químicamente o adsorbido, o bien mantenido mecánicamente, en la
estructura porosa del material insoluble. El sólido insoluble puede ser másico y
poroso; con mayor frecuencia es de partículas y estas últimas pueden ser poros
abiertos, de celdas, con paredes celulares selectivamente permeables o con
superficies activadas.
54
exista una resistencia externa. Como el que una reacción química puede afectar
a la velocidad de la lixiviación (5).
55
2.7.2. Métodos de operación
56
Los que realizan la lixiviación por percolación
Aquellos en que las partículas sólidas se dispersan en un líquido y,
posteriormente, se separan de él.
En cada una de esas clases existen unidades continuas y por cargas. Los
materiales que se desintegran durante la lixiviación se tratan en los equipos de
la segunda clase.
57
2.8.2. Materiales inorgánicos y orgánicos
58
todo el sólido aún en solución del sólido, la acción de lixiviación puede
proporcionar canales para el paso del disolvente fresco, por lo cual se puede
prescindir de una molienda muy fina. La molienda de las partículas es
innecesaria cuando el material soluble está disuelto en una solución adherida al
sólido. Entonces se puede emplear un simple lavado similar al de precipitados
químicos.
59
Figura 15. Dependencia de los poros en la lixiviación de materiales
biológicos
60
Figura 16. Caracterización de los poros en la lixiviación de materiales
biológicos
61
cuando el agua es absorbida por una esponga. En el proceso de
absorción, el solvente no va directamente a los sitios sino que trata de
mojar totalmente al sólido, también conocido como imbibición.
62
Figura 17. Demostración gráfica de un poro muerto (difusión en un
sólido poroso: poros tortuosos con bifurcación)
63
El contenido de humedad de la semilla de melón frescas varía de 40 % a
60 %. El proceso de secado reduce este contenido a 5 – 12 %.
64
mejores resultados se obtienen utilizando secadores solares o secadores que
operan con aire caliente.
65
2.11. Velocidad de lixiviación
66
En sustancias biológicas o naturales hay complejidades adicionales
debido a la presencia de células. En la lixiviación de rebanadas delgadas de
remolacha de azúcar el proceso mecánico previo rompe, más o menos, una
quinta parte de las células. Entonces la lixiviación del azúcar es similar a un
proceso de lavado (2). En las células restantes, el azúcar se difunde al exterior
a través de las paredes celulares. El resultado neto de ambos procesos de
transferencia no sigue una ley de difusión simple con difusividad efectiva
constante.
67
normalmente se usa un solvente de naturaleza general, de alta polaridad, como
el alcohol etílico o el metanol (4).
68
La salida del complejo “materia prima-solvente”, en el caso de células
enteras, depende del equilibrio entre la concentración de este complejo en el
interior y en el exterior de la célula. Los procesos extractivos interfieren en la
constante de equilibrio desplazándola hacia el exterior de la célula.
69
70
3. METODOLOGÍA
3.1. Variables
Fuente: aplicación del diseño experimental en el desarrollo de las prácticas internas, en el área
de operaciones unitarias.
71
Tal adaptación se puede apreciar en los siguientes cuadros de variables
inherentes a esta investigación:
Factor Potencial de
Factores Perturbadores
Diseño
Núm. Variable Unidad
De
Constante Variable Controlables
Ruido
Ensayo
Naturaleza de la
1 N/A X
partículas
1.1 Tamiz X
%&
2 Agitación X
partes
Temperatura de
3 N/A X
proceso
Naturaleza del
4 mm X
solvente
Tiempo de
5 mm X
extracción
Relación
6 mm X
sólido/líquido
Etapas de
7 kgf X
extracción
Temperatura del
8 ºC SIE
ambiente
Presión
9 mmHg SIE
Barométrica
10 Humedad % SIE
SIE: Sin mayor influencia en la experimentación objetivo.
ESP: Especificación por método.
N/A: No Aplica.
72
Tabla III. Procesos de extracción
Factor Potencial de
Factores Perturbadores
Diseño
Núm. Variable Unidad
De
Constante Variable Controlables
Ruido
Ensayo
1 Tipo de extracción N/A X
Temperatura del
3 ºC SIE
ambiente
Presión
4 mmHg SIE
Barométrica
5 Humedad % SIE
SIE: Sin mayor influencia en la experimentación objetivo.
ESP: Especificación por método.
N/A: No Aplica.
Factor Potencial de
Factores Perturbadores
Diseño
Núm. Variable Unidad
De
Constante Variable Controlables
Ruido
Ensayo
1 Densidad N/A X
Pérdida de peso %&
2 X
del sólido partes
Índice de
3 N/A X
refracción
Sólidos
4 mm X
extractables
11 Temperatura ºC SIE
Presión
12 mmHg SIE
Barométrica
13 Humedad % SIE
SIE: Sin mayor influencia en la experimentación objetivo.
ESP: Especificación por método.
N/A: No Aplica.
73
Tabla V. Descripción de variables a manipular
Ax %A Bx %B mx%n
del sistema Ecuación 1
100
74
En la industria de aislamiento de productos naturales puros, los solventes
más utilizados son los hidrocarburos, los hidrocarburos clorados, los alcoholes,
los ésteres, los éteres, las cetonas y los aceites.
75
Durante el proceso de extracción ocurren dos fenómenos paralelos: la
lixiviación de las sustancias solubles de células rotas y la disolución y difusión
de las sustancias solubles de células intactas. Mientras la lixiviación de las
sustancias de las células rotas es rápida, la difusión de las sustancias a través
de la membrana de células intactas es lenta y requiere etapas de
humedecimiento y ablandamiento para aumentar la permeabilidad de la
membrana. Este proceso comprende tres etapas: la penetración del solvente
en la célula, la disolución de las sustancias extraíbles y la difusión de la solución
fuera de la célula vegetal.
76
rápida. Tiene la desventaja de que siendo el peso del líquido asociado con el
sólido sedimentado tan grande como el peso del sólido, más, se utilizará una
cantidad considerable de disolvente para eliminar del sólido lixiviado el soluto y
la solución resultante estará diluida.
Las partículas trituradas grandes, por otra parte, se lixivian con más
lentitud y posiblemente de modo menos completo, pero a lo largo del drenado
pueden retener relativamente poca solución, requieren menos lavado y, por lo
tanto, proporcionan una solución final más concentrada.
77
idea de su porosidad. Esto puede llevarse a cabo con el uso de un matraz de Le
Chatelier, de la siguiente manera:
78
grandes que un tamaño designado, mientras permite que pasen a través del
aparato partículas más pequeñas.
79
Figura 19. Tamizador del CII de la USAC
Los tamices son clasificados con base en sus aperturas como gruesos,
medianos y finos. Los tamices gruesos tienen aberturas en el rango de 100 mm
a 4 mm, los tamices medianos en un orden de 4 mm a 200 µm y los finos
debajo de los 200 µm. Algunas ASTM para el análisis de tamices son ASTM E
11-95, E 161-96 y E 323-80.
80
3.1.1.2. Agitación
81
Debido a su poder extractivo, estos solventes son los indicados para los
casos en que los constituyentes activos de las plantas no son bien conocidos,
siendo necesario agotar completamente la materia prima. El hexano y acetato
de etilo son los solventes más utilizados para la obtención de fracciones
lipídicas.
82
Finalmente, el soluto se transfiere a la solución general.
83
necesario un gasto mayor en recursos para la concentración posterior de la
misma.
3
MONTENEGRO, Claudia. Estudio experimental de la operación unitaria de separación sólido-
líquido a nivel laboratorio, mediante la evaluación de diversos parámetros de interacción
influyentes y de respuesta. p. 125.
84
Finalmente, para una única etapa el gradiente de concentración
disminuye en función del tiempo y para etapas múltiples también, pero en este
último caso el gradiente puede recuperarse gracias a la renovación del
solvente.
3.1.1.9. Humedad
En este caso la humedad será una variable de control, para llevar a cabo
el almacenaje y los ensayos.
85
3.1.1.10. Presión Barométrica
86
primas eran conocidos y las técnicas analíticas eran menos sofisticadas.
Modernamente, los extractos se caracterizan por el contenido de sus
constituyentes activos, determinación del residuo seco y del contenido
alcohólico, no detallándose el proceso de su obtención.
3.1.2.1. Maceración
87
componentes sean disueltos debido a que presentan solubilidad en el medio
seleccionado y por lo tanto también serán obtenidos como producto.
No pudiendo evitarse esto en la mayoría de los casos, pues no existe un
solvente específico y único para cada componente. Además de que por lo
general no se utilizan solventes puros, por lo que el agua se ve involucrada, y
en esta última una gran variedad de componentes se solubilizan.
3.1.2.2. Percolación
89
Las formas en que un aparato de extracción sólido-líquido puede ser de
acuerdo al tipo de extracción son:
o Percolación
o Infusión Continua
o Infusión Intermitente
Cuando se usan los tipos de aparatos en los que una infusión intermitente
toma lugar, muchas veces es conveniente saber la velocidad del condensado,
90
que será comparado con la velocidad a la que es llenado el sifón (como una
manera de estudiar la dificultad de paso por la forma del lecho o el período de
humectación de la partícula) y con esto poder sacar conclusiones más adelante;
además es muy sencillo conocer el número de etapas de extracción que se han
realizado en determinado tiempo (10).
91
3.1.2.3.2. Aparato de extracción de
Drechsel
Un papel filtro doblado que quepa justo en los lados del vaso es puesto en
el globo E, y en ese papel filtro descansa el material biológico a extraer. El
solvente es puesto a bullir en el matraz R, que tiene un tubo delgado fusionado
en uno de sus lados y a través del tubo m, conectado con t, y éste conectado
con C para un condensador de reflujo a través de r. El líquido condensado fluye
nuevamente a través de C y es dirigido por el tubo n al globo E donde cae en el
material biológico y lo lixivia y retorna nuevamente al matraz R.
92
3.1.2.3.3. Aparato de extracción de
Tollens
93
3.1.2.3.4. Aparato de extracción de
Knorr
94
3.1.2.3.5. Aparato de extracción de
Wiley
95
3.1.2.3.6. Aparato de extracción de
Wollny
96
3.1.2.3.7. Aparato de extracción de
Scheibier
97
Figura 27. Aparato de extracción de Scheibler
98
Cuando el solvente está saturado, C está cerrada por un momento, y la
presión de vapor de las unidades lleva la solución a través de s, que actúa
como un sifón. El solvente hierve ahora en I y el vapor se eleva a través de t, se
condensa y cae de nuevo en E. La operación se repite hasta que la extracción
se ha completado.
99
extracción líquido – líquido
extracción gas – líquido
100
La extracción Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas:
101
Figura 30. Aparato de extracción de Clausnizer y Wollny
102
Figura 31. Aparato de extracción de Jerwitz
3.1.3.1. Densidad
103
completo para determinar la cantidad extraída de solutos por medio de
diferencia.
104
mar, geográficamente el municipio se encuentra ubicado a una latitud norte 14°
19‟ 58”, y longitud oeste 89° 42‟ 34”.
105
3.4. Recursos Materiales Disponibles
3.4.1. Localización
3.4.2. Equipo
3.4.2.1. Rotavapor
106
Figura 32. Rota-vapor
3.4.2.2. Refrigerador
Marca: Daewoo
Modelo: FR-147RV
Voltaje: 115 – 120 V
Frecuencia: 60 Hz.
Amperaje: 1.1 A
107
Figura 33. Refrigerador
3.4.2.3. Horno
108
Figura 34. Horno
Marca: CORNING
Modelo: PC-620
Voltaje: 120-100 V
Frecuencia: 60 Hz.
Potencia: 1113 W
Revoluciones: 0-1100 rpm
109
Figura 35. Plancha
Marca: Gast
Modelo: O523-VAFG588DX
Voltaje: 100-115 V
Frecuencia: 50 Hz.
Potencia: ¼ Hp
110
Figura 36. Bomba de vacío
3.4.2.6. Balanza
Marca: Adventure
Modelo: G1231202040133
Voltaje: 8.00-14.5 V
Max. Capacidad: 150 g
Lectura mínima: 0.001 g
111
Figura 37. Balanza analítica
3.4.2.7. Refractómetro
112
Figura 38. Refractómetro
Marca: Zenith
Voltaje: 120 V
Frecuencia: 60 Hz
3.4.3. Cristalería
Beackers
113
Balones
Probeta graduada
Perlas de ebullición
Condensadores
Soxhlet
Picnómetro
Pipetas
3.4.4. Reactivos
Fórmula: C4H8O2
Grado reactivo
Peso molecular: 88.1 g/mol
Densidad: 0.894 g/mL
Punto de ebullición: 77 oC
Punto de fusión: -83 oC
Constante dieléctrica: 6
Índice de refracción: 1.3719
3.4.4.2. Hexano
Formula: C6H14
Grado reactivo
114
Peso molecular: 86.3 g/mol
Densidad: 0.659 g/mL
Punto de ebullición: 69 oC
Punto de fusión: -95 oC
Constante dieléctrica: 1.89
Índice de refracción: 1.382
Plancha de calentamiento
Bomba de vacío
Balanza
Refrigeradora
Horno
Refractómetro
115
3.5.1. Análisis de la fracción Lipídica
116
muestras deben ser estables a la temperatura de operación, las muestras
tienen que ser volátiles; es necesario hacer un tratamiento preliminar de las
muestras, lo que convierte el proceso en difícil y complejo, además que su
eficacia no es muy alta, como técnica para las identificaciones cualitativas.
117
En la HPLC isocrática el compuesto pasa por la columna cromatográfica
a través de la fase estacionaria (normalmente, un cilindro con pequeñas
partículas redondeadas con ciertas características químicas en su superficie)
mediante el bombeo de líquido (fase móvil) a alta presión a través de la
columna.
118
Una mejora introducida a la técnica de HPLC descrita es la variación en
la composición de la fase móvil durante el análisis, conocida como elución en
gradiente.
A menudo, hace falta realizar una serie de pruebas previas por tal de
optimizar el gradiente de forma que permita una buena separación de los
compuestos.
119
Figura 39. Proceso de investigación: Desarrollo (parte 1)
INICIO
Obtención de Materia
Fuente de acopio
Prima semilla de
Limpieza de la semilla de
melón
A nivel
Extracción de la fracción lipídica del
laboratorio
cotiledón y pergamino en equipo soxhlet
120
Figura 40. Proceso de investigación: Desarrollo (parte 2)
Monitoreo de la extracción
Índice de refracción.
Densidad.
Sólidos extractables.
Interpretación de resultados
obtenidos
121
3.5.2. Recolección de Datos
122
varianza (ANOVA), para que al momento de procesar los datos se haga de una
forma rápida y práctica.
123
Tabla VI. Datos requeridos para un experimento utilizando como
muestras el cotiledón, y el pergamino de la semilla de
melón en una dirección con 2 tratamientos y ‘n’
repeticiones
3.6.2. Procesamiento
124
(campo de estudio: escoria mata de níquel de planta C. G. N.), debido a que se
empleará la información muestral.
125
Tabla VII. Tabla de ANOVA para diseño experimental de un factor
126
Después de hacer las gráficas a partir de las curvas que se obtendrán al
momento de haber tabulado, ordenado y procesado la información se realizarán
comparaciones entre estas curvas y gráficas, en términos prácticos se realizará
un análisis gráfico, de todas los ensayos (pruebas) que se obtienen al combinar
los datos anteriormente descritos, en este análisis también se discutirá el
porqué de los valores y comportamientos obtenidos, y se les dará una
interpretación.
127
3.8.1.4. Verificación de Hipótesis
128
4. RESULTADOS
Núm. De ciclo
Corrida 1 2 3 4 5 6 7 8
1 0,6669 0,6740 0,6689 0,6653 0,6617 0,6629 0,6612 0,6607
2 0,6677 0,6775 0,6658 0,6629 0,6629 0,6629 0,6629 0,6600
3 0,6648 0,6761 0,6697 0,6627 0,6612 0,6627 0,6600 0,6600
4 0,6638 0,6794 0,6755 0,6668 0,6668 0,6638 0,6648 0,6629
5 0,6673 0,6748 0,6717 0,6666 0,6623 0,6617 0,6602 0,6602
Núm. De ciclo
Corrida 1 2 3 4 5 6 7 8
1 0,0090 0,0290 0,0090 0,0060 0,0030 0,0005 0,0005 0,0000
2 0,0140 0,0380 0,0060 0,0040 0,0015 0,0000 0,0000 0,0000
3 0,0070 0,0340 0,0120 0,0030 0,0015 0,0035 0,0015 0,0005
4 0,0050 0,0500 0,0270 0,0110 0,0015 0,0025 0,0015 0,0005
5 0,0110 0,0300 0,0170 0,0080 0,0025 0,0015 0,0000 0,0000
129
Tabla X. Monitoreo del índice de refracción a 25ºC en cada ciclo
de extracción utilizando hexano para cotiledón
Núm. De ciclo
Corrida 1 2 3 4 5 6 7 8
1 1,3800 1,3835 1,3825 1,3810 1,3805 1,3800 1,3800 1,3800
2 1,3810 1,3840 1,3835 1,3815 1,3810 1,3805 1,3805 1,3800
3 1,3810 1,3835 1,3830 1,3815 1,3815 1,3810 1,3800 1,3805
4 1,3805 1,3845 1,3840 1,3820 1,3810 1,3810 1,3805 1,3800
5 1,3805 1,3830 1,3820 1,3815 1,3810 1,3805 1,3805 1,3800
0,6800
Densidad (g/mL)
0,6750
0,6700
0,6650
0,6600
0,6550
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
No. de Ciclo
Corrida 1 Corrida 2 Corrida 3 Corrida 4 Corrida 5 Densidad del Solvente: 0,6600 g/mL
130
Figura 42. Monitoreo de los sólidos disueltos totales a 25ºC para 18g de
muestra en cada ciclo de extracción utilizando hexano para
cotiledón
0,0500
Sólidos disueltos totáles (g)
0,0400
0,0300
0,0200
0,0100
0,0000
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
-0,0100
No. de Ciclo
1,3840
Índice de refracción
1,3830
1,3820
1,3810
1,3800
1,3790
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
No. de Ciclo
131
Tabla XI. Monitoreo de la densidad a 25 ºC (g/mL) en cada ciclo de
extracción utilizando acetato de etilo para cotiledón
Núm. De ciclo
Corrida 1 2 3 4 5 6 7
1 0,9079 0,9140 0,9097 0,9066 0,9035 0,9045 0,9030
2 0,9086 0,9171 0,9070 0,9045 0,9045 0,9045 0,9045
3 0,9061 0,9158 0,9103 0,9043 0,9030 0,9043 0,9020
4 0,9053 0,9187 0,9153 0,9078 0,9078 0,9053 0,9061
5 0,9083 0,9147 0,9121 0,9077 0,9040 0,9035 0,9022
Núm. De ciclo
Corrida 1 2 3 4 5 6 7
1 0,0077 0,0249 0,0077 0,0052 0,0026 0,0004 0,0004
2 0,0120 0,0327 0,0052 0,0034 0,0013 0,0000 0,0000
3 0,0060 0,0292 0,0103 0,0026 0,0013 0,0030 0,0013
4 0,0043 0,0430 0,0232 0,0095 0,0013 0,0022 0,0013
5 0,0095 0,0258 0,0146 0,0069 0,0022 0,0013 0,0000
Núm. De ciclo
Corrida 1 2 3 4 5 6 7
1 1,3719 1,3749 1,3741 1,3728 1,3723 1,3719 1,3719
2 1,3728 1,3753 1,3749 1,3732 1,3728 1,3723 1,3723
3 1,3728 1,3749 1,3745 1,3732 1,3732 1,3728 1,3719
4 1,3723 1,3758 1,3753 1,3736 1,3728 1,3728 1,3723
5 1,3723 1,3745 1,3736 1,3732 1,3728 1,3723 1,3723
132
Figura 44. Monitoreo de la densidad a 25 ºC (g/mL) en cada ciclo de
extracción utilizando acetato de etilo para cotiledón
0,9120
0,9100
0,9080
0,9060
0,9040
0,9020
0,9000
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
No. de Ciclo
Corrida 1 Corrida 2 Corrida 3 Corrida 4 Corrida 5 Densidad del Solvente: 0,9020 g/mL
0,0350
0,0300
0,0250
0,0200
0,0150
0,0100
0,0050
0,0000
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
-0,0050
No. de Ciclo
133
Figura 46. Monitoreo del índice de refracción a 25 ºC en cada ciclo de
extracción utilizando acetato de etilo para cotiledón
1,3750
1,3745
1,3740
1,3735
1,3730
1,3725
1,3720
1,3715
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
No. de Ciclo
Núm. De ciclo
Corrida 1 2 3 4 5
1 0,6610 0,6621 0,6613 0,6608 0,6603
2 0,6612 0,6626 0,6609 0,6604 0,6604
3 0,6607 0,6624 0,6615 0,6604 0,6602
4 0,6606 0,6629 0,6623 0,6610 0,6610
5 0,6611 0,6622 0,6618 0,6610 0,6603
134
Tabla XV. Monitoreo de los sólidos disueltos totales a 25ºC para 18 g
de muestra en cada ciclo de extracción utilizando hexano
para pergamino
Núm. De ciclo
Corrida 1 2 3 4 5
1 0,0014 0,0044 0,0014 0,0009 0,0005
2 0,0021 0,0057 0,0009 0,0006 0,0002
3 0,0011 0,0051 0,0018 0,0005 0,0002
4 0,0008 0,0075 0,0041 0,0017 0,0002
5 0,0017 0,0045 0,0026 0,0012 0,0004
Núm. De ciclo
Corrida 1 2 3 4 5
1 1,3800 1,3805 1,3804 1,3802 1,3801
2 1,3802 1,3806 1,3805 1,3802 1,3802
3 1,3802 1,3805 1,3805 1,3802 1,3802
4 1,3801 1,3807 1,3806 1,3803 1,3802
5 1,3801 1,3805 1,3803 1,3802 1,3802
135
Figura 47. Monitoreo de la densidad a 25 ºC (g/mL) en cada ciclo de
extracción utilizando hexano para pergamino
0,6660
0,6650
Densidad (g/mL)
0,6640
0,6630
0,6620
0,6610
0,6600
0,6590
0 1 2 3 4 5 6 7
No. de Ciclo
Corrida 1 Corrida 2 Corrida 3 Corrida 4 Corrida 5 Densidad del Solvente: 0,6600 g/mL
0,0120
Sólidos disueltos totáles (g)
0,0100
0,0080
0,0060
0,0040
0,0020
0,0000
0 1 2 3 4 5 6 7
No. de Ciclo
136
Figura 49. Monitoreo del índice de refracción a 25 ºC en cada ciclo de
extracción utilizando hexano para pergamino
1,3813
1,3811
Índice de refracción
1,3809
1,3807
1,3805
1,3803
1,3801
1,3799
0 1 2 3 4 5 6 7
No. de Ciclo
Núm. De ciclo
Corrida 1 2 3 4 5
1 0,9028 0,9035 0,9030 0,9026 0,9022
2 0,9028 0,9039 0,9026 0,9023 0,9023
3 0,9025 0,9038 0,9031 0,9023 0,9021
4 0,9024 0,9041 0,9037 0,9027 0,9027
5 0,9028 0,9036 0,9033 0,9027 0,9023
137
Tabla XVIII. Monitoreo de los sólidos disueltos totales a 25 ºC para 18 g
de muestra en cada ciclo de extracción utilizando acetato
de etilo para pergamino
Núm. De ciclo
Corrida 1 2 3 4 5
1 0,0010 0,0032 0,0010 0,0007 0,0003
2 0,0015 0,0042 0,0007 0,0004 0,0002
3 0,0008 0,0037 0,0013 0,0003 0,0002
4 0,0006 0,0055 0,0030 0,0012 0,0002
5 0,0012 0,0033 0,0019 0,0009 0,0003
Núm. De ciclo
Corrida 1 2 3 4 5
1 1,3719 1,3723 1,3722 1,3720 1,3720
2 1,3720 1,3723 1,3723 1,3721 1,3720
3 1,3720 1,3723 1,3722 1,3721 1,3721
4 1,3720 1,3724 1,3723 1,3721 1,3720
5 1,3720 1,3722 1,3721 1,3721 1,3720
138
Figura 50. Monitoreo de la densidad a 25ºC (g/mL) en cada ciclo de
extracción utilizando acetato de etilo para pergamino
0,9055
0,9050
0,9045
Densidad (g/mL)
0,9040
0,9035
0,9030
0,9025
0,9020
0,9015
0 1 2 3 4 5 6 7
No. de Ciclo
Corrida 1 Corrida 2 Corrida 3 Corrida 4 Corrida 5 Densidad del Solvente: 0,9020 g/mL
0,0080
Sólidos disueltos totáles (g)
0,0060
0,0040
0,0020
0,0000
0 1 2 3 4 5 6 7
No. de Ciclo
139
Figura 52. Monitoreo del índice de refracción a 25ºC en cada ciclo de
extracción utilizando acetato de etilo para pergamino
1,3728
Índice de refracción
1,3726
1,3724
1,3722
1,3720
1,3718
0 1 2 3 4 5 6 7
No. de Ciclo
140
Figura 53. Porcentaje de extracción de la fracción lipídica en función de
la sección de la semilla de melón variedad Cantaloup
(Cucumis melo L.) mediante rotaevaporación a 25 ºC (datos
promedio)
Porcentaje de extracción de
Porcentaje
delarotavaporación
fracción lipídica
36,704
% de Rotavaporación
40,000 31,493
30,000
20,000 Co ledón
5,325 4,180
10,000 Pergamino
0,000
Hexano A. de E lo
Solvente
141
Figura 54. Porcentaje de extracción de la fracción lipídica en función de
la sección de la semilla de melón variedad Cantaloup
(Cucumis melo L.) a 25 ºC (datos promedio)
50 000 40 375
34 642
40 000
30 000
Cotiledón
20 000 5 857 4 598 Pergamino
10 000
0
Hexano A. Etilo
Solvente
142
Figura 55. Densidad de la fracción lipídica (g/mL) a 25ºC (datos
promedio)
0,6000
0,5000 Co ledón
0,4000 Pergamino
0,3000
0,2000
0,1000
0,0000
Hexano A. de E lo
Solvente
Coloración
No. De Coloración
Estándar en luz UV Rf
Bandas en luz visible
365 nm
Azul, Café
1,8 Cineol 2 anaranjado 0,97
Amarillo 0,82
Timol 1 Violeta Café 0,82
Carvacrol 1 Violeta Grisáceo 0,82
Muestras
Café 0,28
Amarillo, 0,36
AE 5 amarillo 0,56
amarillo - 0,74
anaranjado 0,89
Café 0,28
Amarillo, 0,36
H 5 amarillo 0,51
amarillo - 0,74
anaranjado 0,88
143
Tabla XXIV. Contenido de saponinas por medio de cromatografía de
capa fina
Núm. De
Estándares Bandas Coloración Rf
Saponinas
Amarillo
al 0,1% 1 0,98
Saponinas al 0,5% 1 Amarillo 0,98
Muestras
AE 1 Amarillo 0,94
H 1 Amarillo 0,91
AE en
Amarillo
metanol 1 0,93
H en metanol 1 Amarillo 0,9
144
Tabla XXVI. ANOVA: Porcentaje de fracción lipídica en función de la
sección de la semilla (Rota-evaporación a 25 ºC)
145
Tabla XXVIII. ANOVA: Densidad de la fracción lipídica (g/mL) a 25ºC
146
5. INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS
147
solventes es alcano y el otro un acetato de alquilo, y su constante dieléctrica
tiene mucha similitud.
148
primer factor la parte de la planta en dos niveles (cotiledón y pergamino) y como
segundo factor el disolvente usado en dos tratamientos (hexano y acetato de
etilo).
A partir del análisis de varianza (ANOVA) con una confiabilidad del 95%,
del diseño experimental de dos vías anteriormente descrito se pueden
comprobar las hipótesis, para lo quel se tiene el porcentaje de rotavaporación,
la fracción extractable, y la densidad de la fracción lipídica que se obtiene de la
semilla de melón tipo Cantaloup (Cucumis melo L.), extraída por la técnica
Soxhlet no es afectada significativamente por el tipo de solvente utilizado
(hexano y acetato de etilo).
149
semilla de melón tipo Cantaloup (Cucumis melo L.) y extraída por la técnica
Soxhlet si es afectada significativamente por la parte de la planta usada en la
extracción (cotiledón y pergamino).
150
presencia de triterpeno tetracíclicos y esteroides, y la muestra H (extracción con
hexano) torno a una coloración verde-grisácea la cual no presenta dichos
metabolitos.
151
152
CONCLUSIONES
153
154
RECOMENDACIONES
155
7. Después de la extracción, se puede realizar una maceración estática de
residuo del cotiledón y del pergamino, para determinar si se logra
incrementar el rendimiento extractivo.
156
BIBLIOGRAFÍA
1. ASTM. Standard Specification for Wire Cloth and Sieves for Testing
Purposes. ASTM E 11-01. Estados Unidos: ASTM International,
2001. 258 p.
157
honeydew (cucumis melo l.) mediante técnica de extracción soxhlet
y la caracterización fisicoquímcia y fitoquímica. Trabajo de
graduación de Inga. Química. Guatemala. Universidad de San
Carlos de Guatemala. Facultad de Ingeniería. 140 p.
158
13. PERRY, Robert H. Manual del ingeniero químico. 7a ed. España: McGraw
Hill, 2001. 126 p.
159
S. A., 1999. 752 p. ISBN: 970-17-0264-6. p. 461-470, 514-519, 527-
538, 552-553.
160
APÉNDICES
1er paso 2do paso 3er paso 4to paso 5to paso 6to paso 7mo paso
Problema a
Carrera Área Tema genérico Tema especifico Especificación Hipótesis
resolver
Espectro de masas
Análisis Espectroscopia y
Instrumental métodos
instrumentales
Cromatografía
Quimica
Desarrollo de un El porcentaje de
procedimiento rendimiento, la
Operaciones mediante densidad, el índice
Unitarias lixiviación soxhlet de refraccion y la
Transferencia de cconcentración de
Transferencia de Condensación, para la obtención
Calor la fracción lipídica
Calor Evaporación de la fracción
(IQ-3) que se obtuvo de la
lipídica
extractable de la semilla de melon
semilla del melon Tipo Cantaloup
Fisicoquímica tipo Cantaloup (cucumis melo l.),
Transferencia de Principios de (Cucumis Melo extraído por la
masa transferencia de Difusividad L.), a nivel técnica soxhlet
(IQ-4) masa laboratorio puede ser afectada
utilizando significativamente
solventes no por el tipo de
polares. solvente que se
utilice.
Transferencia de Contacto
masa en etapas de
Ciencias básicas y interfacial Lixiviación
contacto continuo
complementarias (IQ-5) Liquido-Sólido
Operaciones
Unitarias
Manejo de Sólidos Granulometría
Complementarias
(IQ-6)
Experimentos Análisis de
Estadística 2
factoriales varianza
161
Apéndice 2. Diagrama de ishikawa
162
Apéndice 3. Tamizaje fitoquímico
Fuente: LIPRONAT.
163
Apéndice 4. Tamizaje fitoquímico (continuación)
Fuente: LIPRONAT.
164
Apéndice 5. Tamizaje fitoquímico (continuación)
Fuente: LIPRONAT.
165
Apéndice 6. Tamizaje fitoquímico (continuación)
Fuente: LIPRONAT.
166