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NORMA CHILENA OFICIAL NCh48.

Of60

Combustibles sólidos - Análisis inmediato

Preámbulo

La presente norma ha sido estudiada y preparada por la Especialidad de "Combustibles".


El Comité estuvo constituido por las siguientes personas:

Armada Nacional, Dirección de Ingeniería


Naval Javier Le Fort
Cemento Cerro Blanco de Polpaico Helmuth Rechmeier
Compañía Carbonífera Lota, Instituto de
Ingenieros Químicos Oscar Nagel C.
Compañía Carbonífera y de Fundición Schwager Carlos Díaz Garcés
Compañía Chilena de Electricidad Ltda. Walterio Watt
Compañía de Acero del Pacífico S.A., CAP Héctor Canguilhem
Compañía de Gas de Santiago Jaime Walker
Compañía Manufacturera de Papeles y Cartones Ricardo Ornstein
Empresa Nacional de Fundiciones Lain Diez
Ferrocarriles del Estado Osvaldo Ferreira
Juan Knockaert
Oscar Pizarro
Instituto de Investigaciones de Materias
Primas de la Universidad de Chile Alicia Brünner
Instituto de Investigaciones y Ensayes de
Materiales de la Universidad de Chile, IDIEM René Fuentes
Instituto Nacional de Investigaciones
Tecnológicas y Normalización, INDITECNOR Alvaro González
Pablo Krassa
Carlos Krumm
Lavandería Coque y Carbón Carlos Mena
Oficina Termotécnica Lota-Schwager Fritz Blanckenhorn

Sociedad Química Nacional, SOQUINA Eduardo Abuauad


I
NCh48

El Instituto no ha recibido comentarios sobre la presente norma.

En el estudio de la presente norma se han tenido a la vista, entre otros documentos, los
siguientes:

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING MATERIALS, ASTM D 271-48, Laboratory Sampling


and Analysis of Coal and Coke

ASSOCIATION FRANÇAISE DE NORMALISATION: Combustibles solides, M 03 – 002


Preparation l’échantillon au Laboratorie et détermination de l’humidité; M 03 – 004,
Determination des matiéres volatiles.

BRITISH STANDARDS INSTITUTION BS 1016, (1957) Methods for the Analysis and
Testing of Coal and Coke; Part 1, Total moisture of Coal; Part 2, Total Moisture of Coke,
Part 3, Proximate Analysis of Coal; Part 4, Proximate Analysis of Coke.

DEUTSCHER NORMENAUSSCHUSS: DIN 51718, Prüfung fester Brennstoffe; Bestimmung


Wassergehaltes; DIN 51719; Prüfung fester Brennstoffe: Bestimmung des Aschegehaltes;
DIN 51720, Prüfung fester Brennstoffe; Bestimmung des Gehaltes and Flüchtigen
Bestandteilen und der Tiegelkoksausbeute, August 1957.

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION, ISO Technical Committee


27, Solid Mineral Fuels, Nº 98, The determination of Total Moisture in Coal by the one
stage Drying Method at 105 … 110ºC in air; Nº 99, The Determination of Total Moisture
in Coal by the two stage method – Air Drying followed by Owen Drying; Method of the
Classification, Analysis and sampling of Coal, Vol. II, Part I.

KRASSA, PABLO; JACOBY, CONSTANTINO; ANDRES, BAUSTISTA: Investigaciones de


carbones chilenos, II Parte, Análisis inmediato y determinación de bitumen. Boletín de
Minas y Petróleo.

KRASSA, PABLO: Combustibles

La presente norma tiene relación con las siguientes normas chilenas:

NCh32 Tamices de ensayo.


NCh45 Combustibles sólidos - Terminología
NCh46 Combustibles sólidos - Determinación de la humedad bruta y preparación de
la muestra para análisis.

II
NCh48
Observaciones

1. Debido a la circunstancia de que los carbones chilenos sufren a la temperatura de


100 ºC en presencia de aire una cierta oxidación no se puede generalmente emplear para
determinar la humedad higroscópica el método de desecamiento en una estufa en
presencia de aire a 105 ºC. Los procesos de oxidación pueden causar tanto aumento
como pérdidas de peso y se ha observado que – en los carbones de las épocas más
antiguas que dan un choque compacto – estos dos factores se compensan hasta cierto
grado, de modo que se puede obtener un valor prácticamente exacto para la humedad
higroscópica al calentar estos carbones durante 2 horas a 105 ± 2 ºC en cápsulas como
las que se emplean para la ceniza. No obstante este método no ofrece las seguridades que
tiene el método de destilación con toluol o xilol y por esta razón sólo se ha señalado como
alternativo en la norma. Para los carbones chilenos de más reciente formación el método
no debe emplearse de ninguna manera pero puede emplearse el método de determinación
gravimétrico de la humedad en una atmósfera de gas inerte, aplicable a toda clase de
carbones.

2. La ceniza determinada según las prescripciones de la presente norma no corresponde a


la materia inorgánica de los carbones. Por lo tanto no es completamente exacto calcular el
porcentaje de carbón puro descontado de 100 la humedad y la ceniza. Para cálculos
exactos debe tomarse el 1% de materia inorgánica en vez del de la ceniza. Para calcularlo
se han propuesto varias fórmulas. La de Thiessen, según la cual la materia inorgánica es
igual a 1,1 veces la ceniza más 0,1 veces el azufre, considera el agua de hidratación de
los compuestos presentes en la ceniza y en parte el azufre de las piritas, que al quemarse
el carbón, se convierten en óxidos. Es aplicable a carbones que no tienen más de 3% de
azufre. Más exacta es la fórmula siguiente de Parr:

Materia inorgánica = 1,08 ceniza + 0,55 azufre

(véase Krassa: Combustión y combustibles) o finalmente la siguiente:

Materia inorgánica = 1,09 ceniza + 0,5 azufre de piritas + 0,8 CO2 – 1,1 SO3
en la ceniza + SO3 total en el carbón + 0,5 Cl.

(véase ibid. p. 116)

No obstante la aplicación de esta última fórmula exige una serie de determinaciones que
generalmente no se efectúan.

La corrección mencionada afecta también el cálculo del poder calorífico del hidrógeno,
carbono, nitrógeno y oxígeno en el carbón puro.

Para la determinación de la materia volátil la norma DIN 51720 prescribe crisoles de


cuarzo. Será también admitido el uso de tales crisoles en vez de los de platino, siempre
cuando se siguen las demás prescripciones de esa norma. En el certificado deberá
indicarse el método aplicado.

III
NCh48

Esta norma ha sido revisada y aceptada por el Director del Instituto Nacional de
Investigaciones Tecnológicas y Normalización, INDITECNOR, Ing. Carlos Höerning D. y
aprobada por el H. Consejo de este Instituto en sesión del 20 de Mayo de 1959, que
contó con la asistencia de los Consejeros señores: Krassa, Pablo; Montecinos, Arturo;
Mori, Carlos; Pandolfi, Cayo; Pinochet, Manuel; Poblete, Hernán; Von Bennewitz, Jorge y
Zúñiga, Albino.

Esta norma ha sido declarada Norma Chilena Oficial de la República, por Decreto N°865,
de fecha 18 de Octubre de 1960, del Ministerio de Economía, Fomento y Reconstrucción.

IV
NORMA CHILENA OFICIAL NCh48.Of60

Combustibles sólidos - Análisis inmediato

A) Definición de esta norma

Artículo 1º

Esta norma establece los métodos para la determinación de la humedad, de la ceniza y


de las materias volátiles del carbón y del coque y el cálculo del carbón fijo.

B) Campo de aplicación

Artículo 2º

Las prescripciones de esta norma se aplicarán en el comercio y en el uso de los


combustibles sólidos en general y especialmente del carbón y coque.

C) Terminología

Artículo 3º

Los términos empleados en esta norma se definen en NCh45.

D) Prescripciones

I. Prescripciones generales

Artículo 4º

Para las determinaciones descritas en la presente norma se emplearán las muestras que
pasan íntegramente por el tamiz Nº 9 NCh32 con una abertura nominal de 0,210 mm
(ver NCh46, artículos 5º y 6º) desecadas al aire y en las cuales eventualmente ya se ha
determinado la humedad bruta.
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NCh48
II. Prescripciones especiales

Determinación de la humedad higroscópica

Artículo 5º

1. Se indican a continuación tres métodos para la determinación de la humedad


higroscópica:

a) Determinación volumétrica del agua por destilación azeotrópica con xilol o toluol;

b) Determinación gravimétrica del agua expulsada en una corriente de gas inerte a


105 ... 110 ºC,

c) Determinación gravimétrica de la pérdida del peso del combustible al desecarlo en


una estufa a 105 ... 110 ºC(método de la estufa).

2. Los dos primeros métodos se pueden aplicar a cualquier combustible sólido. El


tercero es solamente aplicable al coque y a los carbones que no sufren una oxidación o
descomposición en presencia de oxígeno a la temperatura de 105 ∙∙∙ 110 ºC.

A. Método de destilación azectropica con Toluol o Xilol

Artículo 6º

El método se basa en la determinación de la humedad higroscópica por destilación del


agua junto con un liquido orgánico - toluol o xilol - inmiscible con el agua, y en la
medición directa de la cantidad de agua destilada. El método es aplicable tanto al carbón
como al coque.

Equipo necesario

Artículo 7º

1. Aparato de destilación. El aparato usado (fig.1) consta de un frasco de vidrio de 500


m! de capacidad (A) de fondo redondo y cuello corto esmerilado. Este frasco está
conectado con la parte inferior esmerilada de una de las ramas del tubo receptor (B) que
tiene aproximadamente la forma de una U invertida. La otra rama de este tubo queda
conectada en su parte superior con un condensador de reflujo (C) por medio de una
unión esmerilada y termina en la parte inferior en un tubo graduado. Este tubo tiene
una capacidad total de 10 m! con divisiones correspondientes a 0,1 m!.

2. Un baño de aceite.

3. Un calentador de gas o eléctrico.

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NCh48
Procedimiento

Artículo 8º

1. El aparato se limpia cuidadosamente de todos los rastros de grasas lavando sus


partes con una solución caliente de bicromato de potasio en ácido sulfúrico de 80 %. Se
enjuaga con agua destilada y se deseca completamente en una estufa.

2. En el frasco se pesan 50 a 100 g de carbón según su contenido de humedad


higroscópica. Se agregan 200 m! de toluol o xilol saturado de agua y se conecta el
frasco con las demás partes del aparato.

3. Se coloca el frasco con el carbón y el xilol o toluol respectivamente en el baño de


aceite, en el cual se sumerge hasta el cuello y se calienta primero lentamente y después
más rápidamente para que el líquido hierva regularmente.

4. Los vapores de toluol o xilol se condensan en el refrigerador de reflujo y estos


líquidos vuelven al frasco mientras que el agua se acumula en el tubo graduado.

5. Se sigue Ia destilación hasta que el toluol o xilol condensado escurra sin turbidez. Se
lava el refrigerador con algo de toluol o xilol. Gotas que a veces quedan adheridas a la
pared interior del refrigerador se eliminan introduciendo al mismo tiempo desde arriba un
alambre con cuya punta inferior se sueltan.

6. Enfriado el aparato se saca el tubo receptor y se lee la cantidad de agua condensada.


En caso de que el agua quede turbia, se introduce el tubo en una probeta con agua de
50 ºC con lo cual se consigue generalmente una separación nítida del agua y del toluol ó
xilol respectivamente. El volumen de agua se lee después de haberse enfriado el tubo.

7. Para controlar la graduación del tubo que recolecta el agua y para corregir los errores
que puedan producirse debido a la cantidad de agua que disuelve el xilol o toluol
empleado a distintas temperaturas, se harán una serie de ensayos en blanco. En ellos se
empleará la mínima cantidad de toluol o xilol (200 m! ) que en el ensaye propiamente
tal. Se agregarán cantidades crecientes de agua, que corresponden aproximadamente a
las que contienen 50 y 100 g respectivamente del carbón o coque que se suele ensayar.
Conforme a los resultados obtenidos en estos ensayes en blanco se preparará una tabla
de corrección.

Cálculos

Artículo 9º

1. Los m! de agua divididos por los g de combustible usado en la destilación y


multiplicado por 100 da el porcentaje de humedad higroscópica (Ah).
x
Ah = 100 %
P1

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fórmula en la cual:

x = m! de agua condensados

P1 = Gramos del combustible usado en el ensayo

2. Para calcular la humedad total del combustible hay que conocer la humedad bruta
(Ab) determinada según NCh46, arts. 9º y 10º. Se calcula según la fórmula, siguiente:

100 − Ab
Humedad total At = Ab + Ah
100

B. Determinación gravimétrica del agua expulsada en una corriente de


gas inerte a 105 … 110º

Artículo 10º

Se calienta una muestra del combustible molido a tal finura que pase íntegramente por el
tamiz Nº -9 (NCh32), con una abertura nominal de 0,21 mm, en una corriente de
nitrógeno o de anhídrido carbónico libre de humedad y de oxígeno a 105 ... 110 ºC y
la humedad expulsada se condensa en un tubo de absorción.

Aparatos

Artículo 11º

1. Un horno representado en Ia fig. 2 que consta de un bloque de aluminio perforado


colocado dentro de una aislación térmica.

2. Un calentador apropiado para elevar la temperatura del bloque de aluminio a


105 110 ºC.

3. Un termómetro colocado en una perforación hecha en el bloque de aluminio.

4. Una torre de absorción de 250 m! de capacidad mínima para desecar el gas inerte,
Ilena con uno de los reactivos indicados para la absorción del agua.

5. Un dispositivo para medir la velocidad del gas, que puede consistir en un tubo
manométrico, como el indicado en la figura. También puede usarse un frasco lavador
chico - cuenta burbujas - que contenga un aceite no volátil.

6. Tubos de ensayo de vidrio conforme a lo indicado en la fig. 2a de 250 mm de


longitud y 15 mm de diámetro interior. Los tubos están cerrados en un extremo y
provistos en el otro de un tapón de goma por el cual pasan 2 tubos de vidrio delgados.

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7. Un tubo de absorción en forma de U con llaves de vidrio, Ileno con el mismo reactivo
que contiene la torre de absorción. El reactivo se coloca entre dos tapones de lana de
vidrio.

Reactivos

Artículo 12º

1. Nitrógeno que contiene menos de 10 p.p.m. de oxígeno o bien anhídrido carbónico


Iíquido. En caso de usarse nitrógeno que contenga mayor cantidad de oxígeno debe
purificarse antes de desecarlo, haciendolo pasar por un tubo Ileno de cobre metálico
granulado, mantenido a una temperatura de 850 ± 20 ºC.

2. Perclorato de magnesio anhidro o uno de los productos comerciales que se expenden


bajo el nombre de anhidrón, drierita, dehidrita, etc. o cloruro de calcio anhidro.

Procedimiento

Artículo 13º

1. Se coloca uno de los tubos de ensayo vacío con su tapón y los tubos de vidrio
delgados en el horno calentado a 105 ...110 ºC. Se conectan los tubos tal como lo
indica la fig. 2 con el tubo de absorción y el manómetro respectivamente. Se hace pasar
el gas inerte a través del sistema con una velocidad de 100 m!/min durante 15 min. Se
verifica que no haya escape de gas.

2. Se desconecta el tubo de absorción después de cerrar sus llaves y se lleva al lado de


Ia balanza. Después de esperar 20 min se abre una de sus llaves de vidrio para equilibrar
la presión del gas que contiene con la de la atmósfera.

3. Se pesa el tubo de absorción con Ia precisión del 0,1 mg.

4. Se saca el tubo de ensayo del horno y se deja enfriar, manteniendo la corriente de


gas.

5. Se pesa aproximadamente 1 g de la muestra con la precisión de 0,1 mg y se


transfiere al tubo de ensayo después de retirar el tapón.(1) El combustible se esparce en
una capa regular entre el extremo cerrado del tubo y la hendidura que queda a 170 mm
del extremo cerrado del tubo. Se vuelve a colocar el tapón con sus tubos y se arma el
aparato, haciendo pasar el gas inerte con la velocidad de 100 m!/min.

6. Después de 90 min se cierran las Ilaves del tubo de absorción y se Ie desconecta. Se


iguala la presión en la forma antes descrita y se pesa.

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Determinación en blanco

Artículo 14º

Se procede en la misma forma descrita, usando un tubo de ensayo vacío. El peso del
tubo de absorción no debe aumentar en más de 1 mg (2).

NOTA 1: En vez de colocar la muestra directamente en el tubo de ensayo, se la puede pesar en una
navecilla e introducir ésta en el tubo de ensayo colocado dentro del horno. Conviene en este caso emplear
en vez del tubo de ensayo cerrado en un extremo, un tubo de vidrio abierto en ambos lados y conectar uno
de sus extremos con el manómetro y el otro con el tubo de absorción. Para este fin la perforación del
bloque de aluminio debe ser accesible desde ambos lados.

NOTA 2: Si se efectúan varios ensayos en serie, basta con efectuar un ensayo en blanco por día. Tampoco
es necesario en este caso efectuar antes del ensayo la preparación del tubo de absorción indicado en el
inciso 1 del artículo 13º. El peso final del tubo de absorción del ensayo anterior sirve entonces como peso
inicial para el ensayo posterior.

Cálculo

Artículo 15º

Se calcula según la fórmula siguiente:

P2 − P3
humedad higroscópica ( Ah ) =
P1

en que:

P2 = aumento del peso del tubo de absorción en el ensayo

P3 = aumento del peso del tubo de absorción en el ensayo en blanco

P1 = peso de la muestra en gramos.

C. Método de la estufa

Artículo 16º

El método se basa en el desecamiento del carbón o coque en la estufa a la temperatura


de 105º ± 2 ºC. Sólo es aplicable a los carbones que no sufran a esta temperatura una
descomposición (oxidación) y al coque.

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Equipo necesario

Artículo 17º

1. Una estufa con regulación automática de la temperatura y circulación de aire.

2. Cápsulas de cuarzo fundido, de porcelana y crisoles de platino; o pesa filtros anchos


y de poca altura con sus tapas correspondientes.

Procedimiento

Artículo 18º

Se pesa, con la precisión del 0,1 mg, aproximadamente 1 g de la muestra en la cápsula,


crisol o el pesa filtro, secado y tarado previamente. La muestra se extiende en forma
regular. La cápsula, crisol o el pesa filtro se coloca en la estufa con la tapa ligeramente
abierta. Después de 2 h de calentamiento se saca la cápsula, crisol o el pesa filtro, se
coloca la tapa y se deja enfriar en un secador. Después de enfriar, se vuelve a pesar.

Cálculo

Artículo 19º

1. Se calcula el porcentaje de humedad higroscópica según la fórmula siguiente:

P1 − P2
% de humedad higroscópica ( Ah ) = 100
P1 − Po

en que:

P1 = peso de la cápsula, crisol o pesa filtro más la muestra antes del


desecamiento.

P2 = peso de la cápsula, crisol o pesa filtro más la muestra después del


desecamiento.

Po = peso de la cápsula, crisol o pesa filtro.

2. Para calcular la humedad total se procede conforme al art. 9º, inciso 2.

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D. Determinación de la ceniza

Equipo necesario

Artículo 20º

1. Cápsulas de cuarzo fundido de unos 50 mm de diámetro y 10 mm de altura con un


borde de 12 mm.

2. Un horno de mufla eléctrico o de gas que permite mantener una temperatura hasta
800 ºC.

Procedimiento

Artículo 21º

1. Se pesa aproximadamente 1 g del combustible, con la precisión del 0,1 mg en la


cápsula previamente calcinada y pesada. Se extiende para que no acuse una mayor
altura que 1,5 mm. Si se ha usado el método de la estufa en la determinación de la
humedad, se puede emplear la muestra desecada en la cápsula de cuarzo fundido,
removiendo la tapa1).

2. La cápsula se coloca en el horno frío y se sube lentamente la temperatura hasta


alcanzar 775 ºC. Esta temperatura (775 ± 25 ºC) se mantiene hasta que el combustible
se haya quemado completamente (generalmente bastan 2 h).

Debe mantenerse en el horno una temperatura oxidante.

3. Cuando el combustible parece completamente quemado, se saca la cápsula del


horno, se enfría en un secador y se pesa. Para asegurarse de que la combustión ha sido
completa se moja la ceniza con algunas gotas de alcohol. En caso de aparecer puntos
negros – partículas sin quemar – se evapora el alcohol y se vuelve a colocar la cápsula
en el horno caliente por espacio de 1 h. Se vuelve a pesar la cápsula enfriada con la
ceniza.

Cálculo del resultado

Artículo 22º

1. El porcentaje de ceniza se calcula según la fórmula:

P2 − Po
C exp = 100 %
P1 − Po

1
) En este caso debe considerarse como peso de la cápsula más el combustible el peso obtenido antes del
desecamiento en la estufa.
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en la cual significa:

Cexp = el % de ceniza del combustible desecado al aire

Po = peso de la cápsula vacía

P1 = peso de la cápsula con la muestra del combustible desecada al aire

P2 = peso de la cápsula con ceniza

2. El porcentaje de ceniza así calculado se refiere al combustible desecado al aire, tal


como se sometió al análisis. Para obtener la ceniza correspondiente al combustible seco
(deshidratado) se usa la fórmula siguiente:

100
C sec = C exp
100 − A h

en la cual significa:

C sec = % de ceniza en el combustible completamente seco

Ah = % de humedad higroscópica (en la muestra sometida al ensayo)

3. Por otra parte si se quiere calcular el % de ceniza en el combustible original (tal como
se recibió) se emplea la fórmula:

100 − At 100 − At
C orig = C sec = C exp
100 100 − Ah

en la cual significa:

C orig = % de ceniza en la muestra original

At = % de humedad total

Ah = % de humedad higroscópica

E. Determinación de la materia volátil

Artículo 23º

1. Se indican a continuación 2 métodos para la determinación de la materia volátil:

a) El método en que se usa un horno eléctrico para suministrar el calor,


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b) El método en el que se emplea un mechero de gas, tipo Bunsen o Meker.

2. Se recomienda el empleo del horno eléctrico, especialmente para los análisis terceros
(arbitrales).

3. La determinación de la materia volátil debe efectuarse en duplicado. Los resultados


de los 2 ensayos deben quedar dentro de las tolerancias señaladas en el art. 29º de la
presente norma.

Equipo

Artículo 24º

1. Un crisol de platino mate de 30 a 35 mm de altura con un peso de 20 a 25 g y un


diámetro de 15 a 22 mm en la base y 30 a 45 mm en el borde, con su tapa bien
ajustada.

2. Un mechero Bunsen o Meker que da una Ilama que tiene una altura mínima de
150 mm, o un horno eléctrico de tubo vertical.

3. Un triángulo de alambre de platino o en su defecto de tubos delgados de cuarzo


colocados sobre alambres de nicrom.

Procedimiento usando para el calentamiento un mechero a gas, tipo Bunsen o Meker

Artículo 25º

1. Se pesan 0,99 … 1,01 g del combustible al 0,1 mg en el crisol de platino sin su tapa,
calcinado y pesado.

2. El crisol se tapa y se coloca en el triángulo a una altura tal que su fondo diste unos
10 a 20 mm del borde superior del mechero. De todos modos debe evitarse que el cono
azul interior de Ia Ilama toque el fondo del crisol. Por otra parte la Ilama debe envolver
completamente el crisol, evitándose así el acceso del aire.

3. Colocado el mechero y el crisol en sus respectivas posiciones se mantiene el


calentamiento durante 7 min. La temperatura debe alcanzar alrededor de 950 ºC.

4. La producción de partículas incandecentes durante el calentamiento denota pérdidas


debido a decrepitaciones y arrastre de carbón. Este fenómeno se observa especialmente
en los carbones más livianos y que no dan un coque compacto. En este caso se procede
en la forma siguiente:

a) Se deseca el carbón en el crisol a una temperatura de 105 ± 2 ºC

b) Después de colocar el crisol en el triángulo se le calienta primero lentamente


durante unos 5 min para expulsar la mayor parte de las materias volátiles,
cuidando siempre que no escapen partículas incandecentes, sujetando el mechero
a una distancia apropiada del crisol.
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c) En seguida se coloca el mechero en su posición definitiva y se sigue el


calentamiento hasta que termine la expulsión de gases volátiles pero por lo
menos durante 3 min.

d) En vez de regular el aumento de la temperatura por medio de la mantención del


mechero con la mano, se puede también cambiar la distancia entre la boca del
mechero y el crisol. Un régimen apropiado de trabajo sería por ejemplo el
siguiente:

Calentamiento durante 4 min manteniendo una distancia de 20 cm

“ “ 2 “ “ “ “ “ 17 “

“ “ 1 “ “ “ “ “ 14 “

“ “ 3 “ “ “ “ “ 2 “

5. Se saca el crisol con su tapa y se deja enfriar. Se pesa el crisol con el residuo sin su
tapa (P1). Descontando de este peso el del crisol vacío (Po) se obtiene el peso del residuo
(P).

Procedimiento para el caso de usar un horno eléctrico

Artículo 26º

1. Se pesa 0,99 a 1,01 g del combustible al 0,1 mg en el crisol de platino, calcinado y


tarado; se coloca la tapa ajustada y el crisol con su tapa se Ileva al horno, previamente
calentado a la temperatura de 950º ± 20 ºC. Se sujeta el crisol en un soporte de
alambre de nicrom apropiado. Esta temperatura debe medirse con un termopar colocado
en la posición más próxima posible del fondo del crisol. Después de la extinción de la
Ilama por los gases o después del transcurso de; 2 min en el caso de una muestra de
coque, se reajusta la tapa con un pequeño golpe para evitar el acceso de aire y se sigue
el calentamiento hasta enterar 7 min en total. En seguída se saca el crisol, se le enfría
en un desecador y se pesa.

2. En el caso de carbones que tienden a chisporrotear se calienta el crisol con el


carbón gradualmente durante unos 5 a 10 min, bajándolo paulatinamente hacia la
zona más caliente del horno. Al final de este periodo preliminar se Ileva el crisol a su
posición regular y se sigue el calentamiento durante otros 6 min a la temperatura de
950º ± 20 ºC. Debe observarse cuidadosamente si hay chisporroteo, en cuyo caso hay
que desechar el ensayo y repetirlo prolongando el período de calentamiento preliminar.

Artículo 27º

En el certificado debe indicarse el método empleado y la naturaleza del coque formado


(véase: Observación 3).

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Cálculos

Artículo 28º

1. El porcentaje de materias volátiles se calcula de la fórmula siguiente:

% Materias volátiles de la muestra tal como se sometió al análisis:

( P3 − P)
MVexp = − Ah
P2 − Po

en la cual:

P3 = peso de la muestra.

P = peso del residuo = P1 - Po en g

Po = peso del crisol vacío sin tapa, en g

P1 = peso del crisol sin tapa y con el residuo, en g

P2 = peso del crisol sin tapa con la muestra combustible en g

Ah = significa el porcentaje de humedad higroscópica (véase art. 9º)

2. El porcentaje de materia volátil en el combustible seco se calcula por la fórmula


siguiente:

100
MVsec = MVexp
100 − Ah

en la cual:

MVsec = porcentaje de materia volátil del carbón seco

MVexp = porcentaje de materia volátil del carbón desecado al aire

Ah = porcentaje de humedad higroscópica.

3. El porcentaje de materias volátiles del combustible original MVorig se calcula de la


fórmula siguiente:

100 − At
MVorig = MVsec
100

en la cual At significa el % de humedad total (véase art. 9º).


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4. El porcentaje de materia volátil referida al carbón puro se calcula por la fórmula
siguiente:

100
MVop = MVsec
100 − C sec

en que:

C sec significa el % de ceniza del carbón seco (deshidratado).

Tolerancias

Artículo 29º

Se admiten las siguientes tolerancias:


Para determinaciones en
el mismo distintos

Laboratorio Laboratorios

a) Humedad higroscópica:
Para combustibles que tienen
hasta 10 % de humedad........ ± 0,2 % ± 0,3 %
Para combustibles que tienen
más de 10 % de humedad..... 2 % del resultado 3 % del resultado

b) Ceniza:
Para combustibles que tienen
hasta 10 % de ceniza........… ± 0,2 % ± 0,3 %
Para combustibles que tienen
más de 10 % de ceniza......... 2 % del resultado 3 % del resultado

c) Materia volátil:
Para carbones que dan un coque
compacto.................................... ± 0,5 % ± 1,0 %
Para carbones que dan un coque
pulverulento................................ ± 1,0 % ± 2,0 %
Para coques................................ ± 0,2 % ± 0,4 %

F. Cálculo del carbón fijo

Artículo 30º

El porcentaje de carbón fijo se obtiene descontando del 100 % la suma de la humedad,


de la ceniza y de la materia volátil expresada en %. Según si se trate de indicar el valor
de este porcentaje en relación a la muestra original, desecada al aire, seca o al carbón
puro, se deben aplicar los valores correspondientes de humedad, ceniza y materia
volátil.

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Anexo

Ejemplo del análisis de un carbón y del cálculo de los porcentajes para los diversos casos:

Se supone un carbón con el siguiente análisis:

Ab = (humedad bruta) = 5%

Ah = (humedad higroscópica) = 4%

C exp = Ceniza del carbón desecado al aire = 8%

MVexp = Materia votátil del carbón desecado al aire = 40%

SFexp = Carbón desecado al aire = 48%

Se calcula:

100 − Ah 95
At (humedad del carbón original) = Ab + Ah =5+4 = 8,80%
100 100

100 100
C sec (ceniza del carbón deshidratado) = C exp =8 = 8,33%
100 − Ah 100 − 4

100 − At 100 − 8,8


C orig (ceniza del carbón original) = C sec = 8,33 = 7,6
100 100

100 − At 91,2
= C exp =8 = 7,6
100 − Ah 96

100 100
MVsec Materia volátil del carbón seco (deshidratado) = MVexp = 40 = 41,66
100 − Ah 100 − 4

100 − At 100 − 8,8


MVorig Materia volátil del carbón original = MVsec = 41,66 = 37,9
100 100

100 100
MVcp Materia volátil del carbón puro = MVsec = 41,66 = 45,45
100 − C sec 100 − 8,33

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NCh48

Finalmente se obtiene el siguiente resultado:

Humedad bruta 5%

Resultados Carbón desecado Carbón seco Carbón original Carbón puro


referidos a al aire
Humedad Ah 4 - Ab 8,80 -

Ceniza Cexp 8 Csec 8,33 Corig 7,60 -

MV MVexp 40 MVsec 41,66 MVorig 37,99 MVcp 45,45

CF CFexp 48 CFsec 50,01 CForig 45,61 CFcp 54,55

100 100,00 100,00 100,00

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NCh48

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NCh48

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NORMA CHILENA OFICIAL NCh 48.Of60

INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Combustibles sólidos - Análisis inmediato

Solids fuels - Proximate analysis

Primera edición : 1960


Reimpresión : 2000

Descriptores: combustibles, combustibles sólidos, carbón, coque, análisis, determinación


de humedad, determinación de contenido
CIN
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