Universidad de Guayaquil

Facultad de Ciencias Químicas

Carrera: Química y Farmacia
Cátedra: Análisis de Medicamentos II
2022-2023 CI

Estudiante:
Jueves  Dorys Arevalo Yllescas
20/06/2022 Ciclofosfamida tabletas
Semestre: 8vo Grupo: G-3

DEFINICIÓN
Las Tabletas de Ciclofosfamida contienen no menos de 90,0% y no más de 110,0% de la
cantidad declarada de ciclofosfamida anhidra (C1H1sCbN202P).
VALORACIÓN
PROCEDIMIENTO Fase móvil: Acetonitrilo y agua (30:70)
Tiempo de corrida: 10 minutos
Velocidad de flujo: 1,5 minutos
Numero de inyección: 20 minutos
10*1,5*20=300ml
Acetonitrilo 30ml----------100ml
X=90 ml----------------300ml
Agua 70ml---------------100ml
X=210 ml-----------------300ml
Solución de estándar interno: Disolver 185 mg de etilparabeno en 250 ml de alcohol en un
matraz volumétrico de 1000 ml y diluir con agua a volumen.
185 mg---------------------1000ml
Solución estándar: 0,5 mg/ml de ciclofosfamida anhidra que se prepara según se indica a
continuación. Transferir una cantidad de ER Ciclofosfamida USP a un matraz volumétrico
adecuado, agregar un volumen de agua equivalente al 50% del volumen final y agitar hasta
disolver. Agregar un volumen de Solución de estándar interno equivalente al 1 0% del
volumen final y diluir con agua a volumen .
50mg-----------100 ml= 0,5mg/ml de st de ciclofosfamida
Solución madre de la muestra: 1 mg/ml de ciclofosfamida anhidra que se prepara según se
indica a continuación. Transferir no menos de 1 O Tabletas a un matraz volumétrico
adecuado. Llenar con agua aproximadamente hasta la mitad, agitar durante 30 minutos y
diluir con agua a volumen. Pasar a través de un papel de filtrado rápido plegado y desechar
los primeros 40-50 ml del filtrado.
100mg----------------100ml=1 mg/ml de solución madre de ciclofosfamida
Solución muestra: 0,5 mg/ml de ciclofosfamida anhidra que se prepara según se indica a
continuación. Transferir 25 ml de Solución madre de la muestra y 5 ml de Solución de
estándar interno a un matraz volumétrico de 50 ml y diluir con agua a volumen.
25mg---------------50ml= 0,5mg/ml de MTAde ciclofosfamida
Sistema cromato9ráfico (Ver Cromatografta (621 ), Aptitud del Sistema.)
Modo: HPLC Detector: UV 195 nm Columna: 3,9 mm x 30 cm; relleno Ll Velocidad de
flujo: 1,5 mL/min Volumen de inyección: 25 µL
Aptitud del sistema Muestra: Solución estándar [NOTA-Los tiempos de retención relativos
para ciclofosfamida y etilparabeno son 0,7 y 1,0, respectivamente.]
Requisitos de aptitud Resolución: No menos de 2 entre ciclofosfamida y etilparabeno
Desviación estándar relativa: No más de 2% en seis inyecciones repetidas
Análisis Muestras: Solución estándar y Solución muestra
Calcular el porcentaje de la cantidad declarada de ciclofosfamida anhidra (C1H1sCbN202P)
en la porción de Tabletas tomada:
Resultado= (Ru!Rs) x (Cs/Cu) x 100
Ru = cociente de respuesta entre los picos de ciclofosfamida y etilparabeno de la Solución
muestra Rs = cociente de respuesta entre los picos de ciclofosfamida y etilparabeno de la
Solución estándar Cs = concentración de ER Ciclofosfamida USP en la Solución estándar
(mg/mL) Cu = concentración nominal de ciclofosfamida anhidra en la Solución muestra
(mg/mL)
Criterios de aceptación: 90,0%-110,0%
260,66 base l---------------------------- 333,60 sal diclorhidrato
X= 19,53 ----------------------------------25mg
Datos de Area St
7130712
7017021
7105134
7083941
7074135
Promedio del área st: 7082188,6
Desv stdr: 42413,9104
Areas de la Muestra:
7853943
7818544
Promedio del área de mta: 7836243,5
Calcule el rsd y el % del Principio Activo
RSD= DS/PROMEDIO*100
RSD=42413,9104/7082188,6*100
RSD=0,5988

%=AREA DE MTA/ AREA DE ST* CONCT ST/ CONCT MTA*100

%=7836243,5/7082188,6*0,5/0,5*100
%=101,7

Indique que haría si el rsd y el tailing no le cumplen.

Reviso si hay fuga de FM, si la columna está bien ajustada y el inyector