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de las frutas tropicales de chontaduro y açaí generan gran cantidad de residuos de cáscara y
semilla en la región Amazónica colombiana. Según el perfil bioquímico de las frutas, estos
residuos ofrecen alternativas de obtención de productos con alto valor nutricional y funcional.
semilla de chontaduro (SC) y semilla de açaí (SA) según el protocolo NREL para biomasa
se evaluó con procesos de lixiviación en frío con una única etapa, etapa cruzada y etapa
invertida. Se utilizó etanol y hexano como solvente, una relación sólido líquido 1:15 y se
antioxidante que aportan los compuestos bioactivos a partir de los métodos Folin-Ciocalteau
iii
crema hidratante y antioxidante usando como principio activo los componentes fitoquímicos
iv
ABSTRACT
The formulation development of a value-added product from the bio-active compounds of
residues of açaí seed, husk and chontaduro seed. (Julio 2020)
Valentina Ortega Bermúdez, Juan José Valderrama Artunduaga, Universidad de los Andes,
Colombia
Adviser: Rocío Sierra Ramírez, PhD.
Co-adviser: Daniel David Durán Aranguren, M. Eng.
Currently, artisanal consumption and marketing products made from the tropical fruits of
chontaduro and açaí generate large amounts of shell and seed residues in the Colombian
Amazon region. According to the biochemical profile of the fruits, these residues offer
alternatives for obtaining products with high nutritional and functional value. In the first
instance, a compositional analysis of the chontaduro shell (CC), chontaduro seed (SC) and
acai seed (SA) was performed according to the NREL protocol for plant biomass. Total
solids, ashes, extracts, protein, lignin, cellulose, hemicellulose and pectin were quantified in
the residues. The extraction potential of bioactive compounds was evaluated through cold
leaching processes with single, crossed and inverted stages. Ethanol and hexane were used
as the solvent with a solid liquid ratio of 1:15 and yields were calculated in terms of
phytochemicals was performed based on colorimetry tests that obtained positive results for
flavonoids, leucoanthocyanidins and tannins in SA, as well as saponins, alkaloids, sterols and
carotenoids in SC and CC. Subsequently, the content of total phenols and the antioxidant
capacity provided by the bioactive compounds were quantified using the Folin-Ciocalteau
and ABTS methods, respectively. Finally, the experimental design was defined to formulate
v
a moisturizing and antioxidant cream using the phytochemical components of the residues
Key words: bioactive compounds, leaching, total phenols, antioxidant capacity, value added
product.
vi
TABLA DE CONTENIDO
RESUMEN .......................................................................................................................iii
ABSTRACT .................................................................................................................. v
1. INTRODUCCION .......................................................................................... 1
2. OBJETIVOS ................................................................................................... 7
2.1 General..................................................................................................................... 7
3. METODOLOGIA ........................................................................................... 8
radical ABTS................................................................................................................. 17
viii
4.5 Formulación de crema humectante y antioxidante ................................................ 49
5. CONCLUSIONES ........................................................................................ 56
BIBLIOGRAFIA .................................................................................................................. 61
ANEXOS 82
ix
LISTA DE TABLAS
Tabla 1.Factores y niveles del diseño Box-Behnken para la formulación de la crema. ...... 24
Tabla 3. Análisis último de cáscara de chontaduro (CC), semilla de chontaduro (SC). ..... 33
Tabla 9. Cantidad de sólidos totales por réplica en los diferentes tipos de muestra. .......... 82
Tabla 13. Porcentaje de materia extraída por lixiviación en una etapa de extracción......... 84
Tabla 14. Porcentaje de materia extraída por lixiviación con etapa cruzada. ..................... 84
Tabla 15. Porcentaje de materia extraída por lixiviación en etapa cruzada invertida. ........ 85
Tabla 16. Mediciones del material extraído en residuos de chontaduro en etapa única...... 85
Tabla 17. Mediciones del material extraído de la semilla de açaí en la primera etapa de
Tabla 18. Mediciones del material extraído de la semilla de açaí en la segunda etapa de
Tabla 19. Mediciones totales promedio del material extraído de la semilla de açaí en la
x
Tabla 20. Mediciones del material extraído de la semilla de açaí en la primera etapa de
Tabla 21. Mediciones del material extraído de la semilla de açaí en la segunda etapa de
Tabla 22. Mediciones totales promedio del material extraído de la semilla de açaí en la
Tabla 23. Mediciones de material extraído de residuos de chontaduro en una única etapa.88
Tabla 24. Mediciones del material extraído de residuos de chontaduro en la primera etapa de
Tabla 25. Mediciones del material extraído de residuos de chontaduro en la segunda etapa
Tabla 27. Mediciones del material extraído en la primera etapa de la extracción cruzada
Tabla 28. Mediciones del material extraído en la segunda etapa de la extracción cruzada
realizadas. ............................................................................................................................. 91
realizadas. ............................................................................................................................. 91
xi
Tabla 32. Cálculo de fracción de recuperación de extracción invertida de las extracciones
realizadas. ............................................................................................................................. 92
Tabla 35. Residuos del Modelo para porcentaje de materia extraída. ................................. 94
Tabla 37. Tabla de coeficientes del modelo predictivo para % Extracción....................... 110
Tabla 38. Tabla de coeficientes del modelo predictivo para Fracción de recuperación.... 111
95%..................................................................................................................................... 122
muestra. ................................................................................................................................ 39
Figura 10. Prueba de Anderson Darling para de porcentaje de materia extraída. ............... 99
Figura 11. Gráfica Interacción para porcentaje de materia extraída. ................................ 100
xiii
Figura 19. Prueba de igualdad de varianzas: %Extracción vs tipo de extracción. ............ 104
Figura 20. Prueba de igualdad de varianzas: %Extracción vs tipo de muestra. ................ 104
Figura 21. Prueba de igualdad de varianzas: %Extracción vs tipo de solvente. ............... 105
Figura 22. Igualdad de varianzas: fracción de recuperación vs tipo de muestra. .............. 105
Figura 23. Igualdad de varianzas: fracción de recuperación vs tipo de extracción. .......... 106
Figura 24. Igualdad de varianzas: fracción de recuperación vs tipo de solvente. ............. 106
Figura 25. Gráfica intervalos de tipo de extracción de porcentaje de extracto. ................ 107
Figura 26. Gráfica intervalos de tipo de muestra de porcentaje de extracto. .................... 107
Figura 28. Gráfica intervalos según tipo de muestra en la fracción de recuperación........ 108
Figura 29. Gráfica intervalos según tipo de extracción para la fracción de recuperación. 109
Figura 30. Gráfica intervalos de Tipo de solvente de fracción de recuperación. .............. 109
Figura 31. Curva de calibración de ácido gálico en la cuantificación de fenoles totales. . 115
Figura 32. Curva de calibración de Trolox para la actividad antioxidante. ...................... 116
Figura 33. Transformación Box Cox para mediciones de fenoles totales. ........................ 119
Figura 34. Gráfica de residuos para fenoles totales según transformación Box-Cox. ...... 119
Figura 35. Gráfica de probabilidad normal de las mediciones de fenoles totales. ............ 120
Figura 37. Comparación de medias de fenoles totales por tipo de muestra. ..................... 121
Figura 38. Comparación de medias de fenoles totales según prueba Tukey..................... 122
Figura 39. Transformada de Box Cox para mediciones de capacidad antioxidante. ........ 125
Figura 40. Residuos para supuestos del modelo de capacidad antioxidante. .................... 125
Figura 41. Gráfica de probabilidad con prueba de Anderson Darling para capacidad
Figura 43. Comparación de medias de capacidad antioxidante por tipo de muestra. ....... 127
Figura 44. Prueba de comparación de medias por Tukey para capacidad antioxidante.... 128
xv
1. INTRODUCCION
La diversidad biológica y geográfica en Colombia garantiza una industria frutícola anual con
2016).
sabor. Entre la presente variedad de frutas, el chontaduro (Bactris Gasipaes) es una palma
nativa muy popular por su alto contenido de fibra, grasa, carotenoides y aminoácidos
(Martínez-Girón et al., 2017a, 2019). Según informes del Ministerio de Agricultura para el
toneladas, seguido por los departamentos de Putumayo y Valle del Cauca, con una
2017). El fruto de chontaduro tiene un peso promedio entre 20 y 100 g según la especie, del
cual se consume el 81% correspondiente a la pulpa y el restante 19% hace parte de la cáscara
la fruta genera un volumen importante de residuos, que en el Valle del Cauca puede alcanzar
1
Otra de las frutas cultivadas en Colombia y reclamadas en el mercado internacional es el açaí
(Euterpe Oleracea), un fruto reconocido como alimento funcional, es decir, beneficioso para
las funciones biológicas del organismo por sus propiedades antioxidantes, antinflamatorias y
farmacológicas (Rojano et al., 2011). En el país se cuenta con extensas áreas de cultivo que
se caracterizan por un pico de maduración entre los meses de marzo y junio (Castro
Rodríguez et al., 2015). Se destaca el departamento del Amazonas con la mayor oferta de
Nacional por Cultivo, 2018). El fruto de açaí crece en una palma de hasta 16 m de altura, se
caracteriza por una tonalidad púrpura y negra al madurar y mide entre 1 y 2 cm. El interior
del fruto alberga una semilla color café de aproximadamente 6 mm y que corresponde al 60%
de todo el volumen de la fruta (Plan de negocios Acaí (Euterpe oleracea), 2015). Dentro del
cultivo informal, el uso principal del açaí es la elaboración de jugos o helados con frutos
macerados como una fuente alimenticia para la población (Açaí: El “Súper fruto” al rescate
del Pacífico colombiano, 2017; Plan de negocios Acaí (Euterpe oleracea), 2015).
Por otro lado, en la oferta regional el principal productor de açaí es Brasil con una exportación
toneladas de semilla de açaí y cáscara del palmito (Contreras Murillo, 2017; Plan de negocios
Acaí (Euterpe oleracea), 2015). Dentro del aprovechamiento para los desechos del cultivo
oleracea), 2015). No obstante, no existe un destino específico para los desechos de la semilla,
2
que representa más de la mitad del fruto de acaí y por tanto se convierten en un residuo
derivados no cuenta con una estrategia de reutilización para los residuos, por lo que es común
ambiental. En primer lugar, la disposición final de los desperdicios tiene costos muy
un 67% (Informe de disposición final de Residuos Sólidos, 2018). Sumado a esto, los residuos
de fruta forman un volumen de materia orgánica con alto contenido de humedad y cargas
microbianas que son amenaza potencial para los recursos naturales (Banerjee et al., 2017).
Por otro lado, existen tecnologías de aprovechamiento sostenible para residuos agrícolas que
partir la composición bioactiva en los residuos de fruta, que incluye compuestos fenólicos,
alcaloides, gomas, entre otros metabolitos. Asimismo, estos residuos son fuente de obtención
transesterificación de ácidos grasos (Banerjee et al., 2017; Vargas Corredor & Pérez Pérez,
2018).
Específicamente, hay varios estudios que confirman la presencia de una amplia variedad de
compuestos bioactivos en los residuos de fruta., los cuales por definición se hallan en la dieta
3
Precisamente, Banerjee propone un modelo de obtención de compuestos bioactivos a partir
de residuos de fruta, donde se resalta a las semillas como portadoras de una mayor cantidad
de lípidos y polifenoles, mientras que las cáscaras son buena fuente de fibra dietética
(Banerjee et al., 2017). Asimismo, basado en un reporte de literatura del año 2016 se
materiales vegetales, en especial de aquellos con compuestos benéficos para la salud y con
dar valor agregado a sus artículos a través de compuestos que otorguen propiedades
funcionales en beneficio del cuidado y protección de la salud de la piel. Los cosméticos son
apariencia sin alterar las funciones del cuerpo (Antonopoulou et al., 2016). Por esto, las
péptidos, enzimas y aceites esenciales (Global Cosmeceutical Market - Growth, Trends and
Ahora bien, la pulpa de las frutas en estudio se caracteriza por registrar un alto contenido de
4
et al., 2017; Kang et al., 2012). De igual forma, el fruto de chontaduro es buena fuente de
compuestos han sido vinculados con la mejora de la respuesta inmune del organismo debido
a su actividad antioxidante (Ordóñez-Santos et al., 2015). A pesar de esto, para los residuos
de valorización.
cosméticos.
Con el propósito de determinar las posibles estrategias de valorización para los residuos de
por sus siglas en inglés). A partir del análisis composicional es posible definir que el
como una de las mejores alternativas. Por esto, en este trabajo se evaluó la extracción de estos
5
esto, se realizó una evaluación Benchmarking para identificar las propiedades funcionales de
cosmético con valor agregado usando la composición bioquímica de los residuos como una
ambiental.
6
2. OBJETIVOS
2.1 General
2.2 Específicos
y semilla de açaí.
7
3. METODOLOGIA
La materia prima de açaí se recolectó del municipio Puerto Asís del departamento de
ser almacenados en las mismas condiciones. Es importante resaltar que estos últimos residuos
de la fruta.
protocolo NREL. Inicialmente las muestras se secaron a 45°C durante tres días en un horno
un molino de cuchillas empleando un tamiz de 1 mm (Hames et al., 2008d). Todas las pruebas
8
gravimétricamente el contenido de sólidos y de humedad de las muestras (Hames et al.,
2008c). Por otro lado, el contenido de ceniza se encontró al someter las muestras a una rampa
de temperatura desde los 20°C hasta los 575°C (Hames et al., 2008a).
pasos, con el fin de separar los compuestos solubles en agua y en etanol. En un dedal de
extracción se pesaron 10 g de muestra y este se ubicó en un montaje tipo Soxhlet con 190 ±
5 mL de agua grado HPLC. El proceso se realizó utilizando 5 ciclos por hora, al finalizar se
recuperó la muestra líquida del matraz y se registró su volumen (Hames et al., 2008b).
industrial y se dejó el proceso de extracción durante 24 horas. Después de los dos procesos
de extracción, la muestra sólida se secó a 25°C durante 4 horas y fue almacenada para el
análisis posterior de lignina. Por otro lado, el solvente de los balones se eliminó usando un
rotaevaporador, inicialmente con una temperatura de 60°C para remover el etanol y luego
con un incremento hasta 95°C para retirar el agua restante. El contenido de extraíbles fue
9
3.1.6 Determinación de lignina y carbohidratos
se secaron en una mufla a 575 ± 25°C por 15 horas. Posteriormente, el material se dejó por
de presión. De forma paralela se calentó el baño termostatado circular a 30°C. A los tubos
agitador de vidrio sin retirar la muestra del baño. La agitación fue esencial para garantizar un
contacto uniforme entre el ácido y las partículas y por ende una hidrólisis uniforme.
(Ionización del agua para formar otras sustancias). Luego de 60 min se diluyó el ácido en
anterioridad, deben prepararse los Sugar Recovery Standards (SRS, por sus siglas en inglés)
de los azúcares de interés glucosa y xilosa usando 2,5 mg/mL. Todas las muestras se sellaron
en los frascos Schott, se sometieron a calentamiento en autoclave durante 1 hora a 121 °C,
En este punto se recuperó la fases sólida y líquida. En primer lugar, el líquido filtrado se
carbonato de calcio hasta alcanzar un pH entre 5 y 6, luego se pasaron por un filtro de 0,2
como fase móvil, un caudal de 0,6 mL/min, un rango de temperatura de 80-85 ° C y un tiempo
10
de ejecución de 35 minutos (Sluiter et al., 2006). Por otro lado, la fase sólida que contiene
lignina insoluble en ácido se secó a 105° C durante un mínimo de 24 h hasta peso constante
desde temperatura ambiente hasta 575°C en una mufla. En este estudio no se consideró
material vegetal. A partir del proceso de molienda de las muestras de semilla y cáscara, se
de filtración para recuperar el sólido y este se mezcló con 200 mL de EDTA al 0,5%. Cada
0,25 M y se agregaron 0,05 g de pectinasa (Aspergillus niger 1,0 U/mg). Esta solución se
mantuvo en agitación durante 1 hora y luego se diluyó hasta un volumen de 250 mL.
et al., 2010).
tubos de ensayo, los cuales se mantuvieron a 3°C con baños de hielo y sal. Empleando un
baño de agua a 90°C se ingresan los tubos de ensayo durante 10 minutos y luego se dejaron
de una solución de carbazol al 0,15% y se dejó reaccionar por 25 minutos (McCready &
11
a una longitud de onda de 530 nm, valor que corresponde a la curva de calibración obtenida
Se propusieron tres métodos de extracción con el fin de evaluar las posibles diferencias en
rendimiento causadas por la cantidad y orden de adición del material sólido y del solvente,
así se obtuvieron extractos de los residuos usando hexano y etanol como solventes (100% y
96% v/v, respectivamente). El proceso de extracción se realizó en una etapa, en etapa cruzada
con adición de solvente y en etapa cruzada invertida con adición de muestra, como se ilustra
de 250 mL, donde se agregaron 8 g de muestra y 120 mL del solvente. La extracción en única
etapa se basó en la adición total de la muestra y el solvente desde el inicio del proceso con
para recuperar el solvente rico en extracto y el sólido remanente, este último fue secado y
Por otro lado, la extracción en etapa cruzada consistió en realizar dos etapas cada una de dos
dos primeros días se realizó el proceso de filtración y el sólido remanente se llevó a una
segunda etapa de extracción con la adición del solvente restante. Finalmente, se realizó
del solvente con los 8 g de muestra, luego pasados dos días de extracción se realizó la
recuperación del sólido por filtración y se agregó al extracto líquido nuevamente 8 gramos
de muestra. Cabe resaltar que en cada etapa de filtración la muestra se secó en el horno de
convección para remover el solvente por 3 horas a 45°C y por gravimetría se calculó el
12
extracto obtenido en cada solvente. Además, se cuantificó la fracción de recuperación de
cada extracción en cada tipo de muestra con respecto al contenido de extraíbles reportado en
el análisis composicional.
Inicialmente se realizó una evaluación preliminar con pruebas colorimétricas para identificar
compuestos de interés en los extractos obtenidos por lixiviación. Los ensayos implementados
son utilizados para identificar varios tipos de fitoquímicos presentes en los extractos
pruebas colorimétricas evaluadas en los tres residuos y las respectivas sustancias de interés.
Cada prueba se aplicó en los extractos obtenidos a partir de lixiviación en única etapa con
resultado positivo para la presencia del compuesto con una coloración magenta. Esta prueba
13
forma de gota a gota (Cs et al., 2014). En el caso de las leucoantocianidinas, la reacción
Rosenheim muestra una coloración desde carmesí hasta rosa pálido para indicar la presencia
de agua durante 10 minutos. Pasado el tiempo la solución se dejó enfriar y por último se
agregó una alícuota de alcohol amílico mientras se agitaba suavemente (Ardoino S.M et al.,
2013).
color entre azul y negro. Consistió en disolver 3 mL de extracto con 5 mL de agua destilada
y filtrada y añadir el reactivo de cloruro férrico al 5% (M Amin Mir et al., 2016). De forma
disolvió en 5 mL de agua destilada y se agitó intensamente hasta obtener una espuma estable.
Esta espuma se mezcló con 3 gotas de aceite de oliva y se agitó nuevamente, por lo tanto, la
formación de una emulsión evidenció la presencia del compuesto (M Amin Mir et al., 2016).
hasta 100 mL con agua destilada y se añadió 2 mL a un mismo volumen de extracto, así, una
prueba positiva para el compuesto debe formar un precipitado marrón en la solución (Cs
et al., 2014).
gota 0,5 mL de ácido sulfúrico concentrado (Cs et al., 2014; NATH, M. C et al., 1946). Los
14
compuestos como naftoquinonas y antroquinonas se identificaron con la prueba de
y posteriormente hervir y filtrar la mezcla. Luego, se agitó el filtrado con un volumen igual
coloración de rosado a rojo de la capa amónica indicó los glucósidos de antraquinona (Erum
Iqbal et al., 2015). Finalmente se evaluó la presencia de carotenoides en los extractos, para
esto se mezclaron volúmenes iguales (2,5 mL) de cloroformo y de una solución de anhídrido
acético y ácido sulfúrico concentrado. Esta última mezcla debe contener entre 37-40% de
anhídrido acético y 50% de ácido sulfúrico. La prueba es positiva con un color verde en su
Sin embargo, por la disponibilidad del tiempo de experimentación esta evaluación se realizó
semilla de açaí se determinó en mg equivalentes de ácido gálico (EAG) por g de residuo seco
(RS) según el método descrito por Waterhouse (2001). Las muestras de extractos y los puntos
15
En primer lugar, se elaboró una curva de calibración en un rango de concentración de 20-250
mg/L de ácido gálico. La solución base tuvo una concentración de 5 g/L y se preparó con 0,5
g de ácido gálico en 10 mL de etanol, seguida de una dilución hasta 100 mL con agua.
Respectivamente se elaboraron concentraciones de 20, 40, 50, 100, 150 y 250 mg/L a partir
sodio se dejó en reposo durante 24 horas y posteriormente se filtró y se aforó hasta los 500
Ahora bien, se prepararon los puntos estándar en tubos eppendorf con una alícuota de 20 µL
exposición mínima a partir de una cobertura de papel aluminio en los tubos eppendorf. Las
fenoles en los extractos de lixiviación, teniendo en cuenta que previamente cada extracto se
16
3.4.2 Determinación de actividad antioxidante con ensayo de decoloración
del radical ABTS
cationes radicales ABTS. Para obtener la solución del catión radical ABTS+, se preparó una
reaccionar con persulfato de potasio para obtener una concentración final de 2,45 mM. Esta
mezcla se realizó 1:1 v/v con una solución de persulfato de potasio a 0,45 mM (Olaya Zea &
y se diluyó con etanol hasta alcanzar una absorbancia de 0,70 ± 0,02 a 734 nm (Re et al.,
1999). Cabe aclarar que la solución fresca de ABTS+ fue preparada para cada análisis, sin
embargo, se reporta una estabilidad de la solución hasta por dos días en condiciones de
Por otro lado, se preparó una curva de calibración usando Trolox como patrón de
etanol o un buffer fosfato salino (PPB) de pH 7,4 y concentración de 5 mM (Re et al., 1999).
estándar o extracto a evaluar, luego la solución se ingresó a una incubadora por 30 minutos
que la muestra control pasó por el mismo proceso descrito anteriormente, pero con adición
17
de etanol en lugar del estándar o extracto de la muestra. Los valores de ABTS se expresaron
como equivalentes µM (soluto en moles/L) de Trolox (TE)/g RS (Olaya Zea & Restrepo
carotenoides, dado que las pruebas cualitativas indicaron una mayor presencia de este
compuesto con respecto a los componentes fenólicos. Por lo cual, se realizó la extracción de
los aceites esenciales a partir de los compuestos bioactivos identificados para SA y SC. A
partir de esto, se formuló la metodología experimental para diseñar una crema hidratante y
antioxidante usando las propiedades de los fitoquímicos de los residuos de chontaduro y açaí
encargado de llevar a cabo las funciones de diseño del producto (“Principios activos en cremas,
De acuerdo con los resultados de la extracción por lixiviación, se planteó realizar un proceso
18
obtener un mayor volumen de compuestos bioactivos para usar en la formulación del
residuos. De esta forma, se utilizó etanol como solvente, puesto que logra recuperar más del
90% de la fracción de extraíbles disponibles en los residuos de SA y CC, así como el 63%
Protección del Ambiente de Estados Unidos (EPA) (Velasco et al., 2007). Por lo tanto, se
usó como solvente el etanol, que además de favorecer temas medioambientales y de salud,
muestra y 500 mL de etanol para la primera etapa. El sólido remanente se recuperó por
filtración para llevarse a una segunda etapa con la segunda adición de solvente. Ahora bien,
vacío a 200 rpm y una temperatura a 65°C, teniendo en cuenta que el punto de ebullición del
etanol a 1 atm es de 78.37°C. Cabe resaltar que la degradación de compuestos fenólicos como
compuestos a temperaturas mayores a 70°C (Ju & Howard, 2003). Este método de
19
punto de ebullición y además alcanza un porcentaje alto de concentración de fitoquímicos en
el extracto puro (Bennour et al., 2019). El proceso de rotaevaporación se realizó para cada
líquido de extracción por etapa y además por secciones de 250 mL según la capacidad del
aplicación en el producto.
importantes para el consumidor en los productos de cuidado de la piel (de Cárdenas Cristia,
2006). Es decir, con base en los productos que han dado resultados positivos en la industria
actualmente. Esta crema base se usó con el objetivo de conocer las necesidades del
consumidor mediante las propiedades físicas que la diferencian como marca en el mercado y
desarrollar.
modelo para asegurar las especificaciones del mercado, dicho análisis se basa en la medición
realizarse pruebas con el analizador de textura TA. HD plusC de Stable Micro Systems para
20
la transmisión de luz y la retrodispersión en las muestras para inferir la cinética de
en las emulsiones (Kaombe et al., 2013). De esta forma, se realizaron mediciones cada 25
segundos, durante 30 minutos y a una temperatura de 40°C, dichas condiciones han sido
analizadas en estudios de emulsión a multiescala (Gallo Molina et al., 2017; Kaombe et al.,
parámetro relativo que compara las variaciones de estabilidad en el tiempo respecto al estado
inicial de la muestra. En caso de que se presente un valor alto del TSI se considera una baja
de TSI indica estabilidad y baja probabilidad de separación de fases (Kaombe et al., 2013).
Por otro lado, debe medirse el tamaño de gota en el analizador de tamaño de partículas
Mastersizer 3000 basado en la dispersión de luz láser. A partir de los parámetros anteriores
una sustitución de componentes basado en las propiedades y funciones que se desean suplir
21
Por otro lado, debido a la naturaleza termodinámicamente inestable de la emulsión, es decir,
una dispersión de dos líquidos inmiscibles se hace necesario usar agentes tensioactivos para
posteriormente se elige el surfactante o mezcla de estos con un valor similar. De tal manera,
el valor numérico HBL es una expresión del equilibrio en tamaño y fuerza de los grupos
número de HBL por debajo de 9 y uno hidrofílico por encima de 11 (ICI Americas, 1984).
con el objetivo de facilitar la absorción del principio activo en la piel y acelerar el efecto de
las propiedades agregadas del producto. Se evaluaron los surfactantes Tween 20 y Span 80
por su naturaleza no iónica, alta compatibilidad con los ingredientes, buena estabilidad
química y baja toxicidad (Mahdi et al., 2011). Además, las pruebas se realizaron con aceite
mineral y aceite de oliva como excipientes, dado que son compuestos altamente usados en
los productos cosméticos. A partir de los valores de HLB reportados para los agentes
excipientes, 10 para el aceite mineral y 7 para el aceite de oliva, se determinó los porcentajes
en peso de los surfactantes para que el sistema obtuviera un HLB cercano a los componentes
oleosos de la emulsión. De modo similar, se conoce el HLB para los surfactantes puros
Tween 20 y Span 80 con un valor de 16,7 y 4,3 respectivamente (Hauss, 2007; ICI Americas,
22
1984). Los porcentajes de cada surfactante para obtener un valor determinado de HBL se
100(HLB − 4,3)
%Tween = %Span = 100 − %Tween
16,7 − 4,3
En cada excipiente se evaluaron 4 valores de HLB, para el aceite mineral en un rango entre
8 y 12 y para el aceite de oliva entre 5 y 11. De esta forma, se define la proporción entre
una cantidad fija de 30 g, una proporción de 20% de aceite (6 g) que incluye el excipiente y
respectiva cantidad de agua para la totalidad de la emulsión. Cabe resaltar que dichas
El análisis de cada muestra se realiza con pruebas de estabilidad en el Turbiscan y por medio
del factor TSI se determina la emulsión con mayor estabilidad y menor probabilidad de
separación de fases. Cada prueba tiene una duración de 30 minutos y se realiza a temperatura
23
consecuente, se realizó un diseño Box-Behnken para evaluar la formulación de la crema
eficientemente los coeficientes de primer y segundo orden; sin embargo, no pueden incluir
corridas de un experimento factorial. Además, presenta tres niveles por cada factor
& Chimphango, 2019). En primer lugar, se evaluó la goma guar como agente estabilizante
por ser un polímero natural no iónico muy útil en la industria cosmética, se caracteriza
principalmente por tener un amplio rango de resistencia al pH, buena estabilidad y naturaleza
no tóxica (G. Sharma et al., 2018). El nivel de este factor se definió según el rango de
aplicación recomendado entre 0,5% y 2% (Gualdrón Muñoz et al., 2017). En segundo lugar,
total de la emulsión. En efecto, el nivel medio del factor de principio activo corresponde al
porcentaje evaluado en el HLB, de esta forma el diseño evalúa condiciones alrededor del
continua con respecto al peso total de la emulsión con el fin de hallar las proporciones que
24
Consecuentemente, se estudió la relación entre estos factores y su contribución en la
estabilidad, tamaño de partícula y actividad antioxidante. Por lo tanto, por medio del diseño
experimental se halló el valor óptimo de cada factor y la combinación requerida para obtener
Finalmente, las propiedades antioxidantes de cada emulsión deben evaluarse para validar el
uso del extracto de los residuos como ingrediente activo cosmético. En este sentido, se
4. RESULTADOS Y ANÁLISIS
general, todos los residuos presentan gran cantidad de material sólido disponible pues los
resultados muestran valores mayores al 90%. En primer lugar, los residuos de chontaduro
tienen una mayor cantidad de sólidos totales con 96,8% ± 0,052 y 95,5% ± 0,12 para cáscara
de humedad inferior al 5%. De igual forma la semilla de açaí tiene un contenido de sólidos
de 94,8% ± 0,11 y una humedad de 5,2%. Sumado a esto, las mediciones experimentales y
25
Figura 2. Sólidos totales de los residuos de cáscara de chontaduro (CC), semilla de chontaduro (SC) y semilla de açaí
(SA).
Estos resultados presentan un valor más alto que el 88,5% de sólidos totales y más bajo que
de los residuos de açaí (Maciel-Silva et al., 2019). Es posible que la variación se deba a las
fisicoquímica (Kang et al., 2012). Por otro lado, la cuantificación del contenido de humedad
es mayor al reportado con valor de 89,3% (Martínez-Girón et al., 2017a). Sin embargo, este
que incluyen desinfección y percolación, por lo que pudo darse remoción de material sólido
de la muestra.
26
De acuerdo con los resultados obtenidos, los residuos en estudio tienen una alta
0,12 y 0,05 demuestran un buen desarrollo del protocolo experimental y garantiza la precisión
en los resultados.
En la Tabla 2 se presentan los principales compuestos en peso seco medidos en los residuos
compuesto y la suma total se presenta una desviación estándar menor al 4%, por lo cual se
protocolo (~5%).
Componente CC SC SA
Cenizas 1,47 ± 0,037 2,19 ± 0,017 1,41 ± 0,016
Hemicelulosa 10,9 ± 1,3 25,6 ± 1,3 38,9 ± 1,8
Celulosa 45,1 ± 1,6 22,2 ± 0,49 28,7 ± 0,56
Lignina 1,76 ± 0,16 11,0 ± 0,52 14,4 ± 0,45
Proteína 4,75 ± 0,010 5,62 ± 0,010 5,25 ± 0,00
Pectina 2,49 ± 0,23 1,76 ± 0,19 3,89 ± 0,00
Extractivos 35,4 ± 0,12 32,5 ± 0,033 9,31 ± 0,074
Total 102± 3,5 101 ±2,5 102± 2,9
Con el fin de evaluar las desviaciones de los resultados experimentales, se realizó una
27
SA en diferentes investigaciones. En la Tabla 12 del Anexo 1: Mediciones experimentales
2,19%. Estos resultados muestran un alto contenido de sólidos volátiles en la CC y SA, así
reportó un valor de cenizas de 1,95% (Martínez-Girón et al., 2017a) y 1,49% (Oliveira et al.,
2006). Así mismo, para la SA se halló un valor similar de 1,18% (Maciel-Silva et al., 2019),
1,44% (Ferreira et al., 2016) y otro de 3,5% (Rocha de Oliveira, 2014). Según los estudios
en este tipo de residuos, esta diferencia con los datos reportados por Oliveira se explica por
5%, siendo valores precisos entre ellos y muy bajos comparados con el contenido de proteína
en algas de entre 10% y 47% (Fleurence, 1999), cuyos residuos son comúnmente usados para
extracción de proteína por su alto contenido. De igual manera, se encontró valores superiores
concuerda con el bajo valor hallado y la reducida viabilidad de usarse como buena fuente de
proteína (Martínez-Girón et al., 2017a; Oliveira et al., 2006; Rojas-Garbanzo et al., 2012).
encuentra que el porcentaje es menor dada la naturaleza de la muestra, que corresponde a una
28
mezcla homogénea de residuos de chontaduro recolectados en diferentes puestos de venta en
concentración mayor de proteína, no es la suficiente para ser la base de una harina panificable
de acuerdo con la NTC 267 (ICONTEC, 2006) que indica un requerimiento superior al 7%.
para cumplir con este requisito. Por otro lado, con respecto a la SA, se encontraron resultados
similares con un valor de 6,42% (Ferreira et al., 2016), 5,27% (Maciel-Silva et al., 2019) y
4,23% (Rocha de Oliveira, 2014). No obstante, su contenido es menor comparado con otros
materiales lignocelulósicos como el pedúnculo de trigo con 17,01% y algodón con 14,97%,
aunque con la misma proporción que la Jatropha curcas (piñón de tempate) con 4,9%
Por otra parte, respecto al contenido de carbohidratos total de los residuos (celulosa,
encontró para los residuos de CC un valor de 62,81% (Martínez-Girón et al., 2017a) así como
83,8% (Rocha de Oliveira, 2014) y 90,4% para SA (Ferreira et al., 2016), por lo que se
Con respecto al contenido de hemicelulosa, la SA posee una cantidad elevada con 38,9%
(Rocha de Oliveira, 2014) para SA. Por otra parte, para el chontaduro se reporta un contenido
un resultado lógico al considerar que la pulpa del chontaduro contiene una mayor cantidad
29
de azúcares y grasas. Conjuntamente para la celulosa, la SA presenta resultados de 28,7%,
literatura se encontró un alto contenido con respecto a la cuantificación realizada con 43,8%
liquida para la cuantificación de estos polímeros vegetales se basó en los azúcares de xilosa,
azúcares presentes en este residuo, este ha sido de gran interés en el estudio de la producción
de etanol de segunda generación (Kim & Holtzapple, 2005). Por otra parte, con respecto a la
Por otro lado, el contenido de pectina en los residuos de estudio son 2,49%, 1,76% y 3,89
y maracuyá, cuyos valores están entre 15% y 30% (Carbarcas Henao et al., 2012). Por lo
literatura se encuentra en el
30
Anexo 2: Curva de calibración de AGA para cuantificación de pectina.
Por otro lado, el contenido de extraíbles es de 35,4%, 32,5% y 9,03% para los residuos CC,
SC y SA, los cuales revelan el potencial de la fruta de chontaduro para extraer diferentes
reporte de 7,71% (Maciel-Silva et al., 2019) y 9,5% (Rocha de Oliveira, 2014) de extraíbles
Por lo tanto, estos resultados proporcionan evidencia del valor agregado que pueden aportar
Después, dado que el residuo de chontaduro fue recolectado de la fruta previamente cocinada,
reporte del contenido de lignina en el mesocarpio del chontaduro con un porcentaje de 1,27%
a partir del proceso de cocción en un medio saturado de NaCl (Martínez-Girón et al., 2017a).
31
Adicionalmente, no se reporta análisis de cuantificación para estos residuos sin procesos de
cocción, esto se debe a que los residuos se hallan en mayor medida en lugares de consumo
con este tratamiento previo. Ahora, con respecto al açaí, se encuentra porcentajes de lignina
más altos con 22,9% y 20,4%. De acuerdo con Boussarsar, la lignina tiene un papel de
carácter hidrofóbico que facilita la hidratación del material (Boussarsar et al., 2009). En
consecuencia, esa diferencia no es significativa con respecto a los resultados obtenidos, sin
embargo, implica ligeras diferencias dentro de frutos de la misma especie Euterpe Oleracea.
desviación de alrededor de 5%, que cumple con el margen de error esperado para el protocolo
cual, los residuos proporcionan una fuente alternativa de posibles aceites, ceras, resinas,
azúcares libres y compuestos antioxidantes. Por otra parte, estos residuos presentan un alto
degradación por procesos químicos, físicos o biológicos que permitan la obtención azúcares
bioactivos a partir de métodos extractivos, esto con el fin de obtener compuestos de valor
32
agregado y facilitar la posterior extracción de los carbohidratos estructurales. De esta forma,
uso de fibra insoluble, dado que los residuos con bajo contenido de lignina facilitan el
y textil (Montes & González, 2018). Con todo lo anterior, el perfil composicional de los
métodos de recuperación de los compuestos bioactivos, así como la elección del método de
último de estos. Los resultados en base seca del análisis último se presentan en la ¡Error! La
Componente (%) CC SC
Nitrógeno 0,93 0,75
Carbono 40,2 39,5
Azufre 0,31 0,21
Hidrógeno 6,05 6,25
Cenizas 1,47 2,19
Oxígeno 51,04 51,10
Total 100 100
Los residuos presentan mayor porcentaje de carbono y oxígeno al ser materia orgánica
33
procesos de biorrefinería como fuente de producción renovable, así como el uso de los
Estos resultados evidencian el anterior perfil composicional, no obstante, como paso previo
valiosos en extraíbles para aprovechar toda la riqueza de los residuos de frutos amazónicos.
En las Tabla 13, Tabla 14, Tabla 15 (Anexo 3: Mediciones experimentales de los tres
promedio según las etapas de extracción, tipos de solvente y residuo. Además, de la Tabla
extracciones de lixiviación. Como se expone en los anexos los datos atípicos fueron
muestras, las partículas pequeñas y la alta volatilidad de los solventes, por tanto, los
promedio de porcentaje de materia extraída para cada estrategia de extracción con respecto
en todos los tipos de extracción, lo cual es lógico de acuerdo con la cantidad de materia
34
disponible en el residuo. En contraste, la muestra de açaí obtuvo el porcentaje de extracción
más bajo de todos los residuos dado que la materia disponible era inferior a las demás.
En segundo lugar, a partir del análisis estadístico de los resultados (Anexo 4: Análisis
estadístico de l), se determinó que el etanol fue el mejor solvente para la extracción en etapa
el etanol tuvo un desempeño similar en extracción cruzada. Aunque el etanol presenta buenos
que el hexano permite una mayor saturación en la concentración del solvente. Además, se
utilizando etanol. Por otro lado, de acuerdo con análisis estadístico (Figura 11), cuando se
compara el uso de los solventes con respecto al tipo de extracción no existe diferencia
extracción realizada.
Por otro lado, para las muestras de SA y CC con etanol, un solvente polar maximizó su
rendimiento. En comparación con la SC que obtuvo mayor porcentaje extraído con el hexano,
un solvente de tipo apolar. Los resultados son congruentes con otros estudios que indican
poca eficiencia con el solvente de etanol, debido a la poca afinidad que tiene con moléculas
apolares como ceras y aceites de origen vegetal (Renard, 2018). Se evidenció una diferencia
en la afinidad de los solventes por el tipo de muestra evaluada, esto se debe a la naturaleza
de las sustancias presentes en los residuos de SA y CC, las cuales tuvieron mayor afinidad
En tercer lugar, se estudió el efecto de los tipos de extracción para cada tipo de muestra y se
encontró que la extracción cruzada maximiza el rendimiento obtenido para todas las
35
muestras, usando para SA y CC el solvente de etanol y para SC el hexano (Figura 6¡Error!
existe diferencia significativa con respecto a la extracción en etapa única y cruzada debido a
puesto que el método de extracción cruzada realiza dos etapas de adsorción de los sustratos
extracciones en etapa única y etapa inversa no presentaron una diferencia mayor a 3% en los
similitud que presentaron estos tipos de extracciones. Esto implica, que por resultados de
rendimiento de extracción no se recomendaría realizar una extracción inversa puesto que sólo
Por otro lado, se analizó en la segunda etapa de extracción cruzada (Tabla 25, Anexo 3:
Mediciones experimentales de los tres métodos de extracción por lixiviación.) que el aumento
para SC y la mitad para CC. Por otro lado, la adición de hexano para la segunda etapa tuvo
un rendimiento menor respecto a la primera con una disminución de hasta 6,07% y 12,8%
para SC y CC, respectivamente. En consecuencia, se puede inferir que agregar una menor
cantidad de hexano permite una extracción más eficiente. Esto implica, que una gran cantidad
36
Hexano Etanol
Extración única (EU)
Extración cruzada (EC)
Extración inversa (ECI)
Figura 3. Rendimiento según porcentaje de materia extraída a partir de los tipos de extracción, residuo y solvente.
primera instancia, se observó que la muestra CC obtuvo mayor fracción de recuperación que
las muestras de SC y SA (Figura 6, Anexo 4). Se evidenció que se recupera casi la totalidad
los otros residuos debido a la fracción de extraíbles, el proceso de lixiviación fue eficiente.
se puede recolectar es mayor. Por ende, esta muestra presentó un desempeño ideal con
En segunda instancia, la fracción de recuperación con etanol para las muestras SA y CC fue
bastante significativa con respecto a lo obtenido en las mismas con el otro tipo solvente; por
referencia.. No obstante, la CC tuvo una alta fracción de recuperación con ambos solventes
presentó dada la afinidad hidrofóbica del hexano e hidrofílica del etanol, cuya propiedad
se han realizado estudios de diferentes ácidos grasos que presenta la semilla de chontaduro,
(Hammond et al., 2016). De igual forma, para semilla de açaí se evidenció un perfil con
consecuencia, esto implica que las diferentes composiciones de ácidos grasos influyen en la
recuperación en las muestras, empleando etanol para SA y CC, y hexano con SC. Además,
este tipo de extracción tuvo el mayor rendimiento para las muestras evaluadas. Ahora,
comparando los resultados del rendimiento para la muestra de SA con etanol entre las
extracciones cruzada e inversa, se presentó una diferencia significativa entre estos dos
38
respecto a la etapa cruzada inversa a partir de hexano. Por otro lado, se analizó que dentro de
la extracción inversa se obtiene mejores resultados utilizando hexano, por lo cual, se propone
Hexano Etanol
Figura 4. Fracciones de recuperación según los tipos de extracción, solvente y tipo de muestra.
Por otro lado, en los reportes de investigación acerca de extracción de fitoquímicos con
extracción supercrítica. No obstante, estos métodos tienen un mayor consumo energético por
39
condiciones de temperaturas mayores a 40°C y 1 atm, lo que a su vez se nivela con tiempos
pesar de que estás técnicas se han desarrollado más frecuentemente en la literatura científica,
conveniente para cubrir los alcances planteados y lograr un análisis y estimación del potencial
extractivo de los residuos que pueda ser usado en zonas productoras de chontaduro y açaí.
De acuerdo con los porcentajes de recuperación, la extracción con etapa cruzada permite
residuos. Por otro lado, la extracción en etapa cruzada inversa es una alternativa eficiente
debido a que permite procesar mayor cantidad de residuo con una menor cantidad de solvente
recomienda como solvente de extracción, puesto que es un derivado del petróleo con altos
niveles de toxicidad para los ecosistemas acuáticos, por lo cual, es necesario evaluar otros
solventes no polares.
40
4.3 Caracterización cualitativa de fitoquímicos
en las muestras según la prueba evaluada. Por esto las observaciones experimentales se
clasificaron de acuerdo con la siguiente convención: (-) ausente, (+) baja o reducida y (++)
abundante. Aunque las pruebas se realizaron en extractos con diferente tipo de solvente, los
resultados no muestran esta distinción, pues en algunas pruebas ambos solventes fueron
resultados cualitativos para los tres residuos con un color asociado al efecto positivo
Fitoquímicos SA SC CC
Flavonoides + - -
Leucoantocianidinas ++ - -
Taninos ++ - -
Saponinas - + +
Alcaloides - + ++
Esteroles - + ++
Naftoquinonas y Antroquinonas + - -
Carotenoides - - ++
abundante en la SA, el primer grupo con un color carmesí y el segundo con un precipitado
41
alcaloides, esteroles y carotenoides se evidenciaron de forma abundante en la muestra de CC,
así como las saponinas se presentaron en menor medida. En particular, los carotenoides se
identificaron con una coloración verde intensa y oscura (Imagen 8, Anexo 5: Identificación
enfermedades (Chasquibol S et al., 2003). Con base en los tipos de fitoquímicos reconocidos
oportunidad de desarrollo. De hecho, los compuestos fenólicos y los carotenoides son las
sustancias de mayor interés, debido a que son los principales componentes del perfil
acuerdo con Kang, los flavonoides son los principales polifenoles identificados en la pulpa
de açaí, entre ellos se encuentran los compuestos orientin, vitexina, luteolina y crisoerisol
(Kang et al., 2010). Asimismo, varios estudios relacionan el color de la cáscara de chontaduro
caroteno y δ-caroteno (Jatunov et al., 2010). En ambos casos, los compuestos se asocian con
organismo contra enfermedades asociadas al estrés oxidativo como el cáncer (Jatunov et al.,
2010; Mortensen A et al., 1997; Schauss et al., 2006). Como se indicó en literatura, la
42
aprovechamiento que puede aportar en los campos médico, farmacéutico, cosmético y
alimenticio.
Por otro lado, la caracterización de estos compuestos bioactivos soporta los porcentajes de
extracción por lixiviación. Sumado a esto, se comprobó que la coloración inicial de los
la SA una tonalidad violeta muy oscura característica de las bayas con alto contenido de
compuestos fenólicos.
Se obtuvo una correlación lineal con buen ajuste (~ 0,99) en la curva de calibración de ácido
gálico para las concentraciones evaluadas. A partir de regresión lineal (Anexo 6: Fenoles
dilución, los gramos de peso seco empleados en la extracción y la cantidad de sólidos totales
por muestra.
semilla se açaí.
43
Tabla 5. Fenoles totales promedio en los residuos según Folin-Ciocalteau.
Muestra mg EAG/ g RS
SC 6,50 ± 0,81
CC 1,94 ± 0,050
SA 63,5 ± 3,6
Ciocalteau en la pulpa de açaí es de 47,8 mg EAG/g RS (Garzón et al., 2017). De igual forma,
la diferencia se incrementa respecto a los reportes de las especies de açaí brasileña, con una
fenoles totales en los subproductos (pulpa, cáscara y semilla) de frutas de especie colombiana
frutas como arazá, zapote y algarroba, en los cuales se halla un contenido en la semilla desde
g RF (1,94 mg EAG/ g RS), es decir, tiene un contenido fenólico mayor al reportado de 108
de chontaduro cultivado en Costa Rica reporta para la cáscara contenidos de 0,65 mg EAG/g
44
Contrario a la SC, que muestra un contenido de 629 mg EAG/100g RF respecto a un valor
tratamiento previo del residuo, en este caso, las muestras tuvieron un proceso previo de
cocción y adición de sal, de ahí que se pueda generar la degradación o extracción de los
compuestos bioactivos de interés. También se reportan diferencias según la especie del fruto
En comparación con una fruta rica en componentes bioactivos como la uva, la SA tiene un
EAG/g RF reportados en la semilla y cáscara de la variedad de uva Muscat Kyoho (Li et al.,
los demás residuos evaluados y a otros subproductos de frutas, por lo tanto, es una fuente
capacidad de inhibir las enzimas causantes de inflamación, por lo cual, la valorización de los
presenta el análisis estadístico para la medición de fenoles totales según el tipo de muestra.
aleatoria y los datos cumplen con una distribución normal y de varianza estable. De esta
45
forma, se determinó que la cantidad de fenoles totales es dependiente del tipo de muestra
promedios obtenidos para cada muestra en unidades de µmol equivalente de Trolox (ET) por
La muestra de SA tiene una mayor captación de radicales libres y por tanto una mayor
actividad antioxidante con 233 µmol ET/g RS. Este resultado es alrededor de tres veces
cual la SA cuenta con 88,5 µmol ET/g RS (Ferreira et al., 2016). Sin embargo, en este estudio
se consideran otras secciones como la piel o cáscara del fruto, cuya capacidad antioxidante
sumada a la semilla tiene un total de 134,4 µmol ET/g RS. Si bien, la piel del açaí solo forma
el 2% del fruto, estos reportes muestran que el subproducto presenta una capacidad
46
geográficas de cultivo, tal y como ha señalado Garzón et al., la especie de açaí colombiano
tiene un perfil composicional diverso que proporciona una capacidad antioxidante más alta
respecto a la especie de Brasil (Garzón et al., 2017). De igual forma, la SA muestra una
Colombia y Brasil presentan 0,25 y 0,003 µmol ET/g RS respectivamente (Garzón et al.,
2017). Estos reportes también son consistentes en frutas colombianas como arazá, zapote y
Anexo 7: Actividad antioxidante mediante Trolox). Cabe resaltar, que la propiedad evaluada
fitoquímicos, también varía de acuerdo al ambiente y la interacción con otras sustancias que
puede generar efectos de sinergia o inhibición (Kuskoski et al., 2005). De igual forma, las
antioxidante del residuo (Garzón et al., 2017). De acuerdo con esto, se puede deducir que la
valor comercial.
Por otro lado, en la SC se halló una capacidad antioxidante cuatro veces menor a la SA (~52,0
µmol ET/g RS), mientras que en la CC no se logró cuantificar la propiedad. Este último
registra una capacidad antioxidante por debajo del rango estimado en la curva de calibración
y por tanto un contenido poco significativo. Es posible que no se haya podido detectar debido
47
a alteraciones en la composición del residuo, en específico, como consecuencia del
especie colombiana, en la que la SC contiene 13,4 µmol ET/g RF respecto al valor hallado
Anexo 7: Actividad antioxidante mediante Trolox). De igual forma, es posible que esta
propiedad funcional se haya alterado con el proceso de cocción, el cual puede retirar parte de
que a su vez depende de la variedad de fruta en estudio y que cambia con la región geográfica
de recolección. Conjuntamente, Contreras et al. reporta para la CC 28,9 µmol ET/g RF como
del compuesto, los resultados señalan una correlación entre la actividad antioxidante y el
contenido de fenoles totales. Con resultados similares en estudios a base de uvas y vino, un
et al., 2017; Paixão et al., 2007). Además del efecto antioxidante, estos compuestos volátiles
48
significativa dentro de la composición del residuo y las propiedades que pueden proporcionar
se recomienda la extracción de estos compuestos bioactivos como paso previo a los procesos
uso integral de las propiedades funcionales disponibles. De igual forma, como parte de
trabajo futuro es posible evaluar otras variedades del fruto de acuerdo con la región de
fitoquímica.
porcentaje de materia extraída (28% y 21%) y fracción de recuperación (65% y 84%) con el
Fernández et al., 2017). Por tanto, se propone estudiar la extracción de carotenoides con un
solvente afín, puesto que se espera que este compuesto incremente significativamente la
fitoesteroles y terpenos, por esta razón hay una baja presencia de fenoles totales en dichos
49
residuos. Por el contrario, fitoquímicos como flavonoides, leucoantocianidinas y taninos
están presentes en la SA según las pruebas colorimétricas, además estos son compuestos
En esta sección se presentan los avances experimentales de acuerdo con el tiempo disponible
and Forecasts (2019 - 2024), 2018b). Con base en lo anterior se tomó como producto modelo
la crema Revitalift Day Cream, con propiedades antiarrugas y reafirmante cuyo principio
50
estimula la regeneración de la piel (Gil, 2019). A continuación, se presenta en la Tabla 7 el
51
Regulador del índice Stearate and Glyceryl
tixotrópico y la Stearate/SE”, 1982)
viscosidad
Emoliente y (“1 Final Report on the Safety
emulsionante auxiliar Assessment of Stearyl Alcohol,
Alcohol estearílico -
Agente antiespumante y Oleyl Alcohol, and Octyl
tensioactivo Dodecanol”, 1985)
Emulsionante
Proteína de glicina soja - (Burnett, 2015)
Agente acondicionador
Tensioactivo
Concentración no mayor a
Trietanolamina Ajustador de pH (Fiume et al., 2013)
5%
Agente acondicionador
Solvente Hidrocarburo DE cadena
Isohexadecano Emoliente, genera ramificada, derivado del (Johnson et al., 2012)
sensación de suavidad petróleo
Acondicionador de la
piel
Mediadores de
Saliciloil Fitosfingosina - (Farwick et al., 2007)
señalización celular
Minimiza signos de
envejecimiento
Agente protector solar
Concentración máxima
Drometizol trisiloxano Absorción de rayos UV- (Sarkar, 2015)
autorizada 6%
B
Fragancia como
compuesto de (“4 Final Report on the Safety
En cremas la concentración
Alcohol fenetílico enmascaramiento Assessment of Phenethyl
máxima es de 0,2%
Conservante Alcohol”, 1990)
antimicrobiano
Combinado con cationes (“Final Report on the Safety
metálicos forman Assessment of EDTA, Calcium
EDTA sódico Compuesto quelante
estructuras de anillo Disodium EDTA and
solubles. Trisodium HEDTA”, 2002)
Proteína de soja Humectante
- (Scibisz et al., 2008)
hidrolizada Acondicionador
Acetil (National Center for
Trifluorometilfenil Agente acondicionador - Biotechnology Information,
Valilglicina s/f)
Humectante
Extracto de levadura - (INCIDecoder, 2020)
Acondicionador
Metoxicinamato de Longitud de onda de
Protector solar UV-B (Provost et al., 2006)
etilhexilo absorción 280-320 nm
Emulsionante
Polisorbato 80 (Becker, 2015)
Tensioactivo
En combinación con el
Agente de control de
Copolímero de acrilatos isohexadecano y
viscosidad y fijación (EWG Skin Deep, s/f)
de sodio polisorbato 80 ayuda a crear
Opacificador
textura suave y flexible
Microesferas termoplásticas
que mejora sensación del
Metacrilato de metilo Formadores de película (Becker et al., 2011)
producto en la piel
52
Agente de acople y Isostearyl Alcohol, Myristyl
viscosidad Alcohol, and Behenyl
Alcohol”, 1988)
Forma de almacenamiento
Prevención y de vitamina A
Palmito de retinol tratamiento del Concentración entre 0,1-1% (“2”, 1987; Errico et al., 2012)
fotoenvejecimiento Efectividad cuestionable
por el grado de oxidación
(“Final Amended Report on
the Safety Assessment of
Methylparaben, Ethylparaben,
Concentración de hasta
Metilparabeno Conservante Propylparaben,
0,4%
Isopropylparaben,
Butylparaben as used in
Cosmetic Products”, 2008)
(“4 Final Report on the Safety
Concentración de hasta 1%
Deshidroacetato de Assessment of Sodium
Conservante Acción principal contra
sodio Dehydroacetate and
hongos.
Dehydroacetic Acid”, 1985)
(“Final Report on the Safety
Assessment of
Digluconato de Efecto bactericida Chlorhexidine/Chlorhexidine
-
clorhexidina Conservante Diacetate/Chlorhexidine
Dihydrochloride/Chlorhexidine
Digluconate”, 1993)
Conservante
Concentración de hasta
Chlorphenesin Actividad bactericida y (Johnson et al., 2014)
0,3%
fungicida
(“Final Amended Report on
the Safety Assessment of
Methylparaben, Ethylparaben,
Concentración de hasta
Etilparabeno Conservante Propylparaben,
0,4%
Isopropylparaben,
Butylparaben as used in
Cosmetic Products”, 2008)
Ingrediente de fragancia
Propiedades
Destilado de aceites de palo (Kamatou & Viljoen, 2008;
Linalool antimicrobianas,
de rosa y otras plantas Politano et al., 2008)
antiinflamatorias y
antioxidante
Al igual que Linalool se
Geraniol Ingrediente de fragancia oxida con el aire y se (Avonto et al., 2018)
vuelve alergénico
Alfa-ionona Isometil Ingrediente de fragancia Potencial alergénico (Avonto et al., 2018)
Aroma floral entre los
Amino cinnamal Ingrediente de fragancia alérgenos regulados por (Avonto et al., 2018)
Europa
Fragancia y solvente
Limoneno Propiedades - (Erasto & Viljoen, 2008)
antimicrobianas
Citronelol, Butifenil
metilpropional, Ingredientes de
- (Belsito et al., 2007)
Salicilato de bencilo, fragancia
Hexil cinamal
Alcohol bencílico Conservante - (Johnson et al., 2017a)
53
Ingrediente de fragancia
Control de viscosidad
Ingrediente de fragancia
Benzoato de bencilo Solvente - (Johnson et al., 2017b)
Antimicrobiano
(“9 Final Report on the Safety
Concentración inferior al
Fenoxietanol Conservante Assessment of
1%
Phenoxyethanol”, 1990)
O/W, la cual se característica por crear una textura más líquida y ligera en la piel. Según la
términos de la textura, estabilidad y tamaño de partícula con la crema base del mercado.
un mínimo de compuestos clave para obtener las propiedades requeridas. Por lo tanto, los
principio activo estará compuesto por el extracto de semilla de açaí y semilla de chontaduro
los extractos de cada uno de los residuos previamente. Por otro lado, el agente excipiente será
evaluado según el valor HLB (Sección 3.5.3) con aceite mineral y aceite de oliva, que
con la definición del HLB y el diseño experimental se fijan las cantidades de surfactante
Tween 20 y Span 80, así como la goma guar para proporcionar mayor estabilidad a la
54
emulsión. Finalmente, según el diseño de producto las medidas de comparación entre la
crema modelo y la crema formulada son los parámetros de textura, estabilidad y tamaño de
partícula.
tipo de emulsión requerida. De acuerdo con la emulsión O/W, la fase continua constituye el
agua y la fase dispersa los componentes oleosos. Inicialmente se prepara la fase continua con
En el caso de la fase oleosa, deben mezclarse el aceite como agente excipiente y el surfactante
Span 80. Ahora bien, cada fase individual se homogeniza con un agitador magnético a 300
a 1000 rpm durante 15 minutos. Estas condiciones de preparación se emplean en cada una de
las muestras elaboradas para las pruebas de HLB y del diseño experimental Box-Behnken.
capacidad antioxidante, la cual se resume en una serie de mecanismos para inhibir y prevenir
activos cumplan sus funciones luego de la mezcla con los demás ingredientes de la emulsión.
cuales se busca una respuesta positiva al estrés oxidativo de la piel. Al igual que la
crema puede analizarse a partir del ensayo ABTS. Este método es práctico en la industria
cosmética ya que permite determinar antioxidantes tanto hidrofílicos como lipófilos a partir
de un catión reactivo para compuestos fenólicos, cuyo efecto se monitorea a partir del
sigue las mismas condiciones de la sección 3.4.2, de esta forma se puede evaluar la variación
de la emulsión.
5. CONCLUSIONES
Con el objetivo de determinar una estrategia de aprovechamiento para los residuos en estudio,
la SA, en particular con una cantidad hasta tres veces mayor de hemicelulosa respecto a la
alrededor de dos veces mayor que en los otros dos residuos. Ahora bien, se obtuvo una
56
mayor al 30%, mientras la SA reportó un 9%. Esto reveló un potencial de recuperación de
compuestos de interés industrial, que de acuerdo con la composición de las frutas son
lixiviación a partir de etanol y hexano en tres variaciones del proceso y se hallaron los
etanol. Además, en etapa cruzada ambos solventes tuvieron un rendimiento similar y en etapa
cruzada inversa el hexano permitió un mayor porcentaje de materia extraída. Se encontró que
etanol, mientras que el hexano permitió un mejor rendimiento en la SC. En cada tipo de
residuo la extracción en etapa cruzada generó las fracciones de recuperación más elevadas a
partir de etanol para SA y CC y hexano para SC. Por otro lado, se propone evaluar el uso de
otros solventes no polares, dado que el hexano no se recomienda como solvente debido a su
(1g:15mL) maximiza el rendimiento utilizando etanol como solvente; mientras que una
57
sentido, se determinó que la extracción por lixiviación es un buen primer método de
recuperación de valor agregado para los residuos analizados, teniendo en cuenta la extracción
EAG/g RS, mientras que en los residuos de CC y SC se halló una concentración hasta 30
veces menor. En conjunto, la SA reportó una capacidad antioxidante de 233 µmol Trolox/ g
RS, una concentración mayor respecto a los residuos en estudio y a subproductos con gran
Se propuso una metodología experimental para diseñar una crema humectante y antioxidante
y tamaño de gota para realizar una comparación de las propiedades deseadas en el producto.
58
utilizar. Finalmente, se propuso un diseño experimental Box Behnken a partir de los factores
de cantidad de estabilizante, principio activo y fase acuosa en relación con el peso total de la
emulsión. A partir de esto se busca determinar los valores y combinación de dichos factores
para obtener como variables de respuesta las propiedades físicas características de una crema
de un ensayo ABTS como variable de respuesta del diseño experimental, puesto que
consecuencias en las pruebas experimentales, se recomienda medir los sólidos totales en las
recepción de la semilla, y que puede captar la muestra molida en almacenamiento. Por otro
lado, debe realizarse el análisis elemental del residuo de SA para confirmar el análisis
centrifugadora para reducir las pérdidas de muestra en los balones, así como usar envases de
vidrio para almacenar los extractos, esto permite tener un error homogéneo en los datos sin
59
afinidad no miscibles en determinado rango de concentraciones, con esto es posible reducir
evaluar procesos de extracción asistidos, tales como el ultrasonido o la extracción con fluido
supercrítico. Si bien estos métodos tienen una mayor limitación para desarrollarse a gran
final.
apolar que permita la mayor recuperación de dichos compuestos. Esto va a permitir obtener
una medida más precisa de la capacidad antioxidante en los residuos de esta fruta, dado que
Por otro lado, se recomienda concluir la extracción del aceite esencial en los residuos de SA
y SC para su integración en el producto final, así como realizar una evaluación de capacidad
los puntos extremos del Box-Behnken, puesto que esta prueba va a determinar las
60
proporciones de los compuestos que resultan en una emulsión de buena estabilidad.
Adicionalmente, en caso de ampliar los alcances del diseño debe plantearse un nuevo
integración de compuestos bioactivos para potenciar las propiedades del producto final. Este
permite aislar principios activos como vitaminas o aceites esenciales, esto con el fin de
controlar la liberación del compuesto y evitar su degradación o reacción no deseada con algún
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ANEXOS
Muestra SA SC CC
1 20,4064 20,4063 11,6271
Peso crisol (g) 2 21,4191 20,4644 12,1691
3 20,4648 21,4192 14,5449
1 22,9047 22,9018 14,1193
Peso crisol con
2 23,9177 22,965 14,6656
muestra (g)
3 22,9640 23,919 17,0494
1 2,4983 2,4955 2,4922
Peso muestra (g) 2 2,4986 2,5006 2,4965
3 2,4992 2,4998 2,5045
Peso crisol y 1 22,7728 22,793 14,0381
muestra posterior al 2 23,7883 22,8524 14,5873
horno (g) 3 22,8376 23,8026 16,9701
82
Tabla 9. Cantidad de sólidos totales por réplica en los diferentes tipos de muestra.
%
Peso Peso % % Extractivos % Extractivos
% Extractivos
Muestra Réplica muestra extracto Extractivos EtOH H2O
OWD H2O
(g) (g) EtOH promedio promedio
corregido
1 10 9,4828 0,375 3,9545 4,0962
SA 2 10 9,4828 0,3524 3,7162 3.8213± 0,1705 4,0761 4,0833±0,0091
3 10 9,4828 0,3597 3,7932 4,0778
1 10,01 9,5589 2,9183 30,5296 35,1250
SC 2 10,02 9,5685 3,6007 37,6309 32,8734± 5,4836 35,0361 35,0778±0,0365
3 10,01 9,5589 2,9116 30,4595 35,0722
1 10 9,6813 3,0914 31,9316 28,8563
CC 2 10,01 9,6910 1,3944 14,3886 26,9578± 14,2110 28,7793 28,7525±0,1311
3 10 9,6813 3,3452 34,5532 28,6219
83
Cenizas 1,95 ± 0,04 1,49 ± 0,06 1,18 ± 0,04 3,5 ± 0,1 1,44 ± 0,01
Proteína 6,18 ± 0,17 4,23 ± 0,22 5,27 ± 0,00 4,3 ± 1,1 6,42 ± 0,04
Total 105,79 ± 3,47 100±1,62 106,85 ± 6,59 101,17 ± 4,0 99,99 ± 0,68
84
Curva de calibración de pectina
0,7
0,6
0,5
Absorbancia (nm)
0,3
0,2
y = 0,0048x + 0,0169 Valderrama y Ortega
0,1 Figueroa
0
0 20 40 60 80 100
Concentración (μg/mL)
Tabla 13. Porcentaje de materia extraída por lixiviación en una etapa de extracción.
SA 9,11,±0,0
Etanol SC 13,1±2,3
CC 29,9±0,64
SA 3,01 ±1,3
Hexano SC 20,3 ± 3,2
CC 22,9±0,38
Tabla 14. Porcentaje de materia extraída por lixiviación con etapa cruzada.
Etapa Cruzada
Solvente Muestra Materia extraída (%)
SA 12,4 ±0,83
Etanol SC 20,6 ±0,72
CC 33,7 ±0,88
SA 5,58 ± 0,47
Hexano
SC 30,8 ± 0,0
85
CC 30,2 ± 0,0
Tabla 15. Porcentaje de materia extraída por lixiviación en etapa cruzada invertida.
Las mediciones que se encuentran en color rojo indica que se presentaron errores en la medición
gravimétrica lo que afectó el cálculo para el porcentaje de materia extraída. En las extracciones de
etapa única, los datos en verde fueron tomados de la etapa cruzada inversa, segunda etapa. Esto con
el objetivo de realizar el análisis estadístico puesto que son datos comparables. En las extracciones
cruzada y cruzada inversa, se realizó la suma de las dos partes de extracción para normalizar los datos
y tener resultados finales de rendimiento. Además, en las tablas de resultados promedios de extracción
existen datos en rojo que fueron descartados porque no eran congruentes con los extraíbles obtenidos
en el análisis composicional.
Tabla 16. Mediciones del material extraído en residuos de chontaduro en etapa única.
Etapa Única
Muestra Solvente Réplica Peso inicial (g) Peso final (g) % Materia extraída
1 8,0010 7,272 9,11
Etanol 2 8,0013 7,181 10,26
3 8,0012 7,142 10,74
SA
1 8,0013 7,687 3,93
Hexano 2 8,0008 7,834 2,08
3 8,0013 1,918 76,03
86
Tabla 17. Mediciones del material extraído de la semilla de açaí en la primera etapa de extracción cruzada.
Tabla 18. Mediciones del material extraído de la semilla de açaí en la segunda etapa de extracción cruzada.
Tabla 19. Mediciones totales promedio del material extraído de la semilla de açaí en la extracción cruzada.
Etapa cruzada
Muestra Solvente Réplica Peso inicial (g) Peso final (g) % Materia extraída
1 7,867 7,079 9,51
Etanol 2 7,601 6,946 8,18
3 7,833 7,001 10,09
SA
1 8,001 7,528 5,92
Hexano 2 8,014 7,593 5,25
3 8,000 12,910 -61,36
Tabla 20. Mediciones del material extraído de la semilla de açaí en la primera etapa de extracción cruzada inversa.
87
Muestra Solvente Réplica Peso inicial (g) Peso final (g) % Materia extraída
1 8,009 6,997 12,64
Etanol 2 8,029 7,297 9,12
3 8,047 7,461 7,28
SA
1 8,006 4,462 44,26
Hexano 2 8,017 6,369 20,55
3 8,030 6,302 21,52
Tabla 21. Mediciones del material extraído de la semilla de açaí en la segunda etapa de extracción cruzada inversa.
Tabla 22. Mediciones totales promedio del material extraído de la semilla de açaí en la extracción cruzada inversa.
88
Extracciones en residuo de fruta de chontaduro
Tabla 23. Mediciones de material extraído de residuos de chontaduro en una única etapa.
Etapa Única
Peso inicial Peso final Materia % Porcentaje de
Muestra Solvente Número
(g) (g) extraída extracción
1 8,066 6,957 1,109 13,7491
Etanol 2 8,003 6,8 1,203 15,0319
3 8,094 7,245 0,849 10,4893
SC
1 8,046 23,6816
Hexano 2 8,088 19,8506
3 8,005 17,4049
1 8,093 29,4865
Etanol 2 8,004 29,5822
3 8,096 30,6389
CC
1 8,012 6,15 1,862 23,2401
Hexano 2 8,087 6,227 1,86 22,9999
3 8,054 6,242 1,812 22,4981
Tabla 24. Mediciones del material extraído de residuos de chontaduro en la primera etapa de extracción cruzada.
89
Tabla 25. Mediciones del material extraído de residuos de chontaduro en la segunda etapa de extracción cruzada.
Tabla 26. Mediciones promedio del material extraído de residuos de chontaduro en la de extracción cruzada.
Tabla 27. Mediciones del material extraído en la primera etapa de la extracción cruzada invertida en residuos de chontaduro.
Muestra Solvente Réplica Peso inicial (g) Peso final (g) % Materia extraída
1 8,010 6,863 14,317
Etanol 2 8,025 6,880 14,274
SC 3 8,094 6,933 14,348
1 8,007 3,784 52,748
Hexano
2 8,028 5,599 30,258
90
3 8,019 6,572 18,051
1 8,043 5,671 29,487
Etanol 2 8,019 5,647 29,582
3 8,061 5,591 30,639
CC
1 8,053 4,532 43,718
Hexano 2 8,120 5,152 36,552
3 8,029 5,603 30,214
Tabla 28. Mediciones del material extraído en la segunda etapa de la extracción cruzada invertida en residuos de chontaduro.
Muestra Solvente Réplica Peso inicial (g) Peso final (g) % Materia extraída
1 8,021 7,313 8,822
Etanol 2 8,030 7,341 8,586
3 8,122 7,493 7,747
SC
1 8,044 6,139 23,682
Hexano 2 8,021 6,429 19,851
3 8,014 6,620 17,405
1 8,210 6,613 19,452
Etanol 2 8,018 6,852 14,546
3 8,592 7,110 17,252
CC
1 8,003 7,164 10,473
Hexano 2 8,027 5,525 31,166
3 8,079 5,850 27,598
Tabla 29.Mediciones promedio del material extraído de la extracción cruzada invertida en residuos de chontaduro.
Muestra Solvente Réplica Peso inicial (g) Peso final (g) % Materia extraída
1 16,031 14,176 11,5679
Etanol 2 16,055 14,220 11,2916
3 16,216 14,426 11,0416
SC
1 16,051 9,922 38,1813
Hexano 2 16,049 12,028 25,0565
3 16,033 13,191 17,7280
1 16,253 12,284 24,4176
Etanol 2 16,037 12,499 22,0646
3 16,653 12,701 23,7321
CC
1 16,056 11,697 27,1477
Hexano 2 16,147 10,677 33,8744
3 16,108 11,453 28,9020
91
Tabla 30. Cálculo de fracción de recuperación de extracción única de las extracciones realizadas.
Fracción de Fracción de
Muestra Solvente Réplica
recuperación recuperación promedio
1 42,30
Etanol 2 46,25 40,2771
3 32,27
SC
1 72,87
Hexano 2 61,08 62,4996
3 53,55
1 83,30
Etanol 2 83,57 84,4705
3 86,55
CC
1 65,65
Hexano 2 64,97 64,7252
3 63,55
1 97,85
Etanol 2 110,16 97,8530
3 115,36
SA
1 42,22
Hexano 2 22,38 32,2994
3 816,61
Tabla 31. Cálculo de fracción de recuperación de extracción cruzada de las extracciones realizadas.
Fracción de
Fracción de
Muestra Solvente Réplica recuperación
recuperación
promedio
1 61,72
Etanol 2 64,85 63,2873
3 0,00
SC
1 94,96
Hexano 2 101,14 94,9607
3 0,00
1 92,35
Etanol 2 97,06 95,1651
3 96,09
CC
1 123,45
Hexano 2 114,03 85,3786
3 85,38
1 102,18
SA Etanol 95,0598
2 87,94
92
3 108,46
1 63,55
Hexano 2 56,44 59,9963
3 -659,14
Tabla 32. Cálculo de fracción de recuperación de extracción invertida de las extracciones realizadas.
Fracción de Fracción de
Muestra Solvente Réplica
recuperación recuperación promedio
1 35,59
Etanol 2 34,74 34,7704
3 33,97
SC
1 117,48
Hexano 2 77,10 65,8224
3 54,55
1 68,98
Etanol 2 62,33 66,1152
3 67,04
CC
1 76,69
Hexano 2 95,69 84,6744
3 81,64
1 118,06
Etanol 2 95,06
84,7271
3 74,39
SA
1 66,27
Hexano 2 88,87
79,7700
3 84,16
93
H1 = El tipo de solvente, tipo de extracción y tipo de muestra genera efectos significativos
extracción, tipo de muestra y tipo de solvente. Observando el análisis de varianza del diseño
factorial mixto/multinivel de 3 factores, donde dos tienes tres niveles y el tercero tiene dos
niveles, con 3 réplicas se concluye con un nivel de confianza de 95% que se recha la hipótesis
nula de las suposiciones, puesto que el P-value es menor a la significancia. Es decir, que el
tipo de muestra, el método utilizado, el tipo de solvente, y las interacciones dobles y triples
a 0,548.
94
Tabla 34. Análisis de varianza para fracción de recuperación.
R-
S R-cuad. R-cuad(ajustado)
cuad(pred)
R-cuad. R-cuad.
S R-cuad.
(ajustado) (pred)
Del modelo, se realizó una predicción de porcentaje de extracción en función del Tipo de
muestra, tipo de extracción y tipo de solvente con un ajuste de 97,8% para porcentaje de
95
estimación completa con los coeficientes de las interacciones dobles y triples tabulados
continuación:
datos de los múltiples factores. Los puntos de las gráficas son las medias de los datos sin
factor, puntos unidos con una línea de tendencia de la media de los datos de respuesta. Donde
se evidenció que la cascara de chontaduro, la extracción cruzada fueron los niveles con mayor
porcentaje de extracción; además, los solventes utilizados presentan una capacidad similar
de extracción.
96
Figura 6. Gráfica de efectos principales para porcentaje de materia extraída.
Por otra parte, se analizó la gráfica de interacciones entre los tres factores principales: tipo
de muestra, tipo de extracción y tipo de solvente. En primer lugar, se observó el hexano fue
extracción; por el contrario, el etanol lo fue para la semilla de açaí. Consecuentemente, los
97
resultados experimentales son congruentes con la literatura y la naturaleza de cada tipo de
solvente. Se esperaba unos resultados superiores con hexano puesto que es un solvente con
lugar, la forma de extracción cruzada permitió obtener valores más altos de extracción en
rendimiento con la cascara de chontaduro en las extracciones realizadas con ambos solventes.
No obstante, como es un proceso en frío hay que analizar otras variables que podrían afectar
al observar las gráficas del lado izquierdo se tiene que la mayoría de los datos se acercan a la
línea recta; además, el histograma presenta forma de campana gaussiana centrada en cero.
De igual forma, se comprueba la normalidad de los datos con la prueba de Anderson Darling,
concluir una confianza del 95% que los datos tienen un comportamiento normal (¡Error! No
se encuentra el origen de la referencia.). Por lo tanto se cumple que los datos se comportan
también se cumple porque al observar la gráfica superior derecha, puesto que no se presenta
98
gráfica inferior derecha ya que no presenta ningún patrón sino un comportamiento totalmente
aleatorio.
99
Figura 10. Prueba de Anderson Darling para de porcentaje de materia extraída.
dos factores. Esta gráfica de interacciones es una gráfica de medias para cada nivel de un
factor. Existe interacción cuando la respuesta a un nivel de factor depende del nivel o los
niveles de otros factores. Las líneas paralelas en una gráfica de interacciones indican que no
existe interacción. Mientras más se alejen las líneas del estado paralelo, mayor será el grado
de interacción.
100
Figura 11. Gráfica Interacción para porcentaje de materia extraída.
cada análisis estadístico. Se encontró que la significancia es menor al p-valor y por lo tanto
101
no hay suficiente información estadística para concluir que las varianzas son diferentes. En
por lo tanto no hay suficiente información estadística para concluir que las varianzas son
diferentes.
102
Figura 15. Diagrama de Pareto de efectos estandardizados para porcentaje de materia extraída.
103
Óptima Tipo de Tipo de Tipo de
Alto SA ECI H
D: 0,9635
Act CC EC E
Predecir Bajo SC EU E
% Extrac
Máximo
y = 33,6845
d = 0,96353
Fracción
Máximo
y = 97,850
d = 0,94574
104
Figura 19. Prueba de igualdad de varianzas: %Extracción vs tipo de extracción.
Este comportamiento deja en evidencia que la semilla de açaí se comporta muy diferentes
105
Figura 21. Prueba de igualdad de varianzas: %Extracción vs tipo de solvente.
106
Figura 23. Igualdad de varianzas: fracción de recuperación vs tipo de extracción.
evidenciar el intervalo de confianza o barras de error para las variables. Es decir, se ilustra la
107
Figura 25. Gráfica intervalos de tipo de extracción de porcentaje de extracto.
108
Figura 27. Gráfica intervalos de tipo de solvente de porcentaje de extracto.
109
Figura 29. Gráfica intervalos según tipo de extracción para la fracción de recuperación.
110
Tabla 37. Tabla de coeficientes del modelo predictivo para % Extracción.
EE del
Término Coef Valor T Valor p FIV
coef.
Tipo de muestra
Tipo de Extracción
Tipo de solvente
111
Tabla 38. Tabla de coeficientes del modelo predictivo para Fracción de recuperación.
EE del
Término Coef Valor T Valor p FIV
coef.
Tipo de muestra
Tipo de Extracción
Tipo de solvente
112
Anexo 5: Identificación cualitativa de fitoquímicos
113
Imagen 1. Prueba de Flavonoides
Imagen 2. Prueba de Leucoantocianidinas.
114
Imagen 6. Prueba de Esteroles.
Imagen 5. Prueba de Saponinas.
115
Anexo 6: Fenoles totales por Folin-Ciocalteau
0,2
Absorbancia
0,15
y = 0,0009x - 0,0118
R² = 0,999
0,1
0,05
0
0 50 100 150 200 250 300
Concentración de ácido gálico [mg/L]
Tabla 41. Reporte de fenoles totales en subproductos de frutas colombianas (Contreras-Calderón et al., 2011).
Fenoles totales
Semilla Cáscara Pulpa
mg EAG/ 100g RF
116
Granadilla gigante 106± 1,3 120± 1,6 70,7± 2,3
Algarroba 2013± 60,3 1712± 42 97,2± 2,6
Borojó 20,4± 2,2 61,5± 2,1 41,8± 1,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600
Concentración de Trolox [µM]]
117
(a) (b)
Imagen 9. (a) Solución del radical ABTS+, (b) Solución ABTS+ diluida con 0,7 de absorbancia.
Tabla 43. Reporte de Capacidad antioxidante en subproductos de frutas colombianas (Contreras-Calderón et al., 2011).
Las mediciones de fenoles totales se analizaron con un ANOVA de modelo lineal con el fin
de determinar la diferencia o semejanza entre las medias de los tipos de muestra evaluados.
118
línea recta, la mayoría de los datos se agrupan alrededor de la media de cero y también
presenta algún valor atípico. De acuerdo con la cantidad de datos disponibles no se cumple
con las directrices del tamaño de muestra, por lo cual es importante satisfacer el supuesto de
normalidad para que los resultados sean fiables. Con el fin de garantizar la distribución
normal y una varianza estable en los datos se realizó una transformación de Box-Cox. En la
95% para λ (-0,66 a 0,32), puesto que no incluye el valor de 1 se determina adecuada la
transformación. A partir del valor λ redondeado (λ=-0,1) se desarrolla el modelo lineal de los
resultados para fenoles totales. En primer lugar, se realizó una gráfica de probabilidad normal
en la cual se halló un valor p (0,064) mayor a la significancia (5%), por lo cual no es posible
La grafica de residuos vs ajustes muestra que los datos se ubican aleatoriamente a ambos
lados del cero, además con base en la transformada de Box Cox se comprueba que los
de los datos y con un mínimo de tres réplicas por nivel se usan los intervalos de confianza de
de homocedasticidad y las diferencias entre las desviaciones estándar de los tipos de muestra
no son estadísticamente significativas. Ahora bien, la gráfica de residuos vs. orden muestra
119
Gráfica de Box-Cox de Fenoles totales
LC inferior LC superior
9 λ
(utilizando 95,0% confianza)
8
Estimar -0,02
7 LC inferior -0,66
LC superior 0,32
6 Valor redondo 0,00
Desv.Est.
1 Límite
0
-3 -2 -1 0 1
λ
0,005
Residuo
50
0,000
10
-0,005
1
-0,010 -0,005 0,000 0,005 0,010 -0,9 -0,8 -0,7
Residuo Valor ajustado
2 0,005
Residuo
0,000
1
-0,005
0
-0,008 -0,004 0,000 0,004 0,008 0,012 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Residuo Orden de observación
Figura 34. Gráfica de residuos para fenoles totales según transformación Box-Cox.
120
Gráfica de probabilidad de Fenoles Transformada
Normal - 95% de IC
99
Media -0,8086
Desv.Est. 0,1205
95 N 9
AD 0,639
90
Valor p 0,064
80
70
Porcentaje
60
50
40
30
20
10
1
-1,3 -1,2 -1,1 -1,0 -0,9 -0,8 -0,7 -0,6 -0,5 -0,4
Fenoles Transformada
SA
SC
Del análisis de varianza (Tabla 44) para las mediciones transformadas es posible rechazar la
hipótesis nula según un valor p (0,00) inferior a la significancia. En este sentido, el tipo de
121
muestra de residuo influye directamente en la cantidad de fenoles totales y por tanto las
diferencias entre las medias de tipos de muestra son estadísticamente significativas. Además,
se observa que la media de fenoles totales se debe en gran parte al tipo de muestra, esto se
confirmó con el valor de cuadrado medio de los tratamientos que es varias veces mayor que
Total 8 0,116170
cercanas mientras que la muestra de SA tiene una media claramente mayor (~63,5).
70
60
Fenoles totales
50
40
30
20
10
0
CC SA SC
Muestra
Las desviaciones estándar individuales se utilizaron para calcular los intervalos.
122
En paralelo, a partir de la prueba de Tukey se evaluó la significancia estadística de las
diferencias en los intervalos de confianza de las medias de fenoles totales. Según la ¡Error!
fenoles totales entre los tres tipos de residuo son significativamente diferentes.
SA - CC
Muestra
SC - CC
SC - SA
-50 -25 0 25 50 75
Tabla 45. Agrupación de información utilizando el método de Tukey y una confianza de 95%.
SA 3 63,4644 A
SC 3 6,4683 B
CC 3 1,9394 C
Por otro lado, los estadísticos de bondad obtenidos verifican el buen ajuste del modelo a los
mantiene un buen ajuste del modelo en caso de añadir más predictores o datos al modelo.
123
Tabla 46. Resumen del modelo para respuesta transformada.
A continuación, se presenta la ecuación de regresión del modelo lineal de ANOVA para las
mediciones de fenoles totales, de igual forma en la tabla 32 se muestran los coeficientes del
Muestra
encuentra el origen de la referencia.). En este caso la cantidad de datos es muy baja puesto
que para CC no se obtuvo cuantificación, dado que los valores estaban por debajo al rango
evaluado en la curva de calibración. Por esta razón, se realizó una transformación de Box-
Cox para garantizar la distribución normal y una varianza estable en los datos. En la ¡Error!
124
para λ (1,32 a 2,91), puesto que no incluye el valor de 1 se determina adecuada la
transformación. A partir del valor λ redondeado (λ=2) se desarrolló el modelo lineal de los
muestra que los datos siguen la tendencia de la línea recta y también presenta varios valores
atípicos. En este caso, no es posible verificarlo a partir de una gráfica de probabilidad normal
confirmación de los demás supuestos se usan como soporte para validar los resultados.
La grafica de residuos vs ajustes muestra que los datos se ubican aleatoriamente a ambos
lados del cero, además con base en la transformada de Box Cox se comprueba que los
de los datos y con un mínimo de tres réplicas por nivel se usan los intervalos de confianza de
homocedasticidad y las diferencias entre las desviaciones estándar de los tipos de muestra no
Ahora bien, la gráfica de residuos vs. orden evidencia la independencia y aleatoriedad de los
125
Gráfica de Box-Cox de CA
LC inferior LC superior
8 λ
(utilizando 95,0% confianza)
7 Estimar 2,08
LC inferior 1,27
6 LC superior 2,83
Límite
1
0
-2 -1 0 1 2 3 4 5
λ
90 100
Porcentaje
Residuo
0
50
-100
10
-200
1
-500 -250 0 250 500 0 15000 30000 45000 60000
Residuo Valor ajustado
100
1,5
Frecuencia
Residuo
0
1,0
-100
0,5
-200
0,0
-200 -100 0 100 200 1 2 3 4 5 6
Residuo Orden de observación
126
Gráfica de probabilidad de CP Transformada
Normal - 95% de IC
99
Media 457,5
Desv.Est. 448,9
95 N 6
AD 0,910
90
Valor p 0,008
80
70
Porcentaje
60
50
40
30
20
10
5
1
-1500 -1000 -500 0 500 1000 1500 2000 2500
CP Transformada
Figura 41. Gráfica de probabilidad con prueba de Anderson Darling para capacidad antioxidante.
SA
Muestra
SC
A partir del análisis de varianza (Tabla 48) para las mediciones transformadas es posible
rechazar la hipótesis nula según un valor p (0,00) inferior a la significancia. Por lo tanto, la
capacidad antioxidante es dependiente del tipo de residuo y las diferencias entre las medias
127
de tipos de muestra son estadísticamente significativas. Además, el valor de cuadrado medio
de los tratamientos que es varias veces mayor que la suma de cuadrado para el error, lo que
Total 5 3990430281
Gráfica de intervalos de CA
95% IC para la media
250
200
150
CA
100
50
SA SC
Muestra
Las desviaciones estándar individuales se utilizaron para calcular los intervalos.
128
Tabla 49. Agrupación de información utilizando el método de Tukey.
SA 3 232,991 A
SC 3 52,036 B
Figura 44. Prueba de comparación de medias por Tukey para capacidad antioxidante.
Por otro lado, los estadísticos de bondad obtenidos verifican el buen ajuste del modelo a los
que se mantiene un buen ajuste del modelo en caso de añadir más predictores o datos al
modelo.
129
3,29826 100,00% 100,00% 99,99%
A continuación, se presenta la ecuación de regresión del modelo lineal de ANOVA para las
Muestra
(a) (b)
130
(c) (d)
Imagen 10. (a) Extracto líquido de etapa I de SA, (b) y (c) Extracto líquido de etapa I de SC, (d) Fase sólida de
extracción recuperada de la etapa I.
(b)
(a)
(b) (d)
Imagen 11. (a) Ramillete de Chontaduro, (b) Diferentes colores en la cáscara de chontaduro, (c) y (d) Proceso de secado
de Semilla de Chontaduro y açaí.
131
(a) (b)
(c) (d)
Imagen 12. (a) y (b) Residuos de cascara y semilla de Chontaduro recolectados en el centro de Bogotá a vendedores de
chontaduro, (c) y (d) son los residuos después del proceso de secado y molienda.
132
Inicio de Análisis Composicional
(a)
(b)
(d)
(c)
(e) (f)
(h)
(g)
133
Imagen 13. (a) Prueba de cenizas para semilla y cascara de chontaduro, (b) Extraíbles de Cascara y semilla de Chontaduro
utilizando solventes: agua destilada y Etanol industrial, (c), (d), (e), (f), (g) y (h) Aceite recuperado de Extraíbles de
Cascara y semilla de Chontaduro y semilla de açaí utilizando solventes: agua destilada y Etanol industrial.
Pectina
(a) (b)
Imagen 14. (a) Muestras antes de la medición de pectina por espectrofotometría, (b) Muestras preparadas para cuantificar
pectina y muestras con ácido sulfúrico.
Lignina
134
Extraíbles por lixiviación
(a)
(b)
(c)
Imagen 16. (a) y (b) Proceso de Extracción sólido-líquido (Lixiviación) de semilla de Chontaduro/ semilla de Açaí y
cascara de Chontaduro utilizando solventes: Etanol industrial y Hexano, (c) Extracciones por lixiviación de
semilla de açaí, cascara y semilla de chontaduro respectivamente.
135
Cuantificación de fitoquímicos
Equipos
(a) (b)
Imagen 18. (a) y (b) Hornos de convección para el proceso de secado, (c) Cromatógrafo líquido de alta precisión
(HPLC).
136