TRATAMIENTO DE AGUAS ÁCIDAS DE UNA MINA DE CARBÓN DE SAMACÁ

CON HIDROCHAR DE PROCESOS HIDROTERMALES

Yeimy Fernanda Hernández Lasso

Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia

Facultad de Ciencias, Escuela de Ciencias Químicas
Tunja, Colombia
2021
TRATAMIENTO DE AGUAS ÁCIDAS DE UNA MINA DE CARBÓN DE SAMACÁ
CON HIDROCHAR DE PROCESOS HIDROTERMALES

Yeimy Fernanda Hernández Lasso

Trabajo presentado como requisito parcial para optar al título de:

Químico (a)

Director:
Luis Fernando Lozano

Codirector:
María del Pilar Triviño Restrepo

Línea de investigación:
Síntesis y aplicación de nuevos materiales carbonosos.

Grupo de Investigación:
Grupo de investigación de Carbones y Carboquímica

Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia

Facultad de Ciencias, Escuela de Ciencias Químicas
Tunja, Colombia
2021
Uso para dedicatoria personal (5.8 cm, cursiva, justificada, tamaño 14). Tiene libertad de
distribución.
Agradecimientos

En primera instancia quiero agradecer a mi familia, amigos y compañeros que hicieron

parte de este trabajo, brindándome el apoyo necesario para el cumplimiento de cada una de
las metas propuestas en este trabajo de investigación. El camino de la investigación, no
siempre es fácil, requiere de dedicación, perseverancia y de esfuerzo.
Me alegro mucho de formar parte del grupo de investigación de Carbones y Carboquímica
de la Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia; gracias a esto he fortalecido mis
conocimientos y adquirido destrezas en el área experimental, lo cual valoró y agradezco
con gran aprecio.
Espero poder ser el orgullo de esta prestigiosa universidad, demostrando mis aptitudes
como profesional química e incentivando la innovación, en síntesis, desarrollo y aplicación
de nuevos materiales.
Resumen

El presente trabajo muestra la síntesis y aplicación de un hidrochar (HTC), producto de

biomasa residual de papa del departamento de Boyacá, evaluando el tratamiento de aguas
ácidas mineras, para remoción de metales pesados más tóxicos (Cd, Fe, Pb y Hg), al usarlo
como material adsorbente; el estudio comprende desde caracterización de biomasa residual
de papa, caracterización de hidrochar sintetizado, caracterización de muestras de agua acida
minera y caracterización del agua acida tratada con hidrochar; la prueba se hizo por
diferencia de concentración, según lo establecido por la norma ASTM D3860.4133,
representados con modelos de isoterma de Langmuir y Freundlich, cabe recalcar que el
principio del proceso influye en la retención de metales pesados y el posterior remoción.
El hidrochar con mejores propiedades adsorbentes se obtuvo a 220°C y 5 horas de reacción,
obteniendo una eficiencia de remoción de metales máxima de 58.9% de Cd, 19.18% de Fe,
50% de Hg y 24.12% de Pb. La isoterma de adsorción en la biomasa de mejor ajuste es la
de Langmuir, mientras las isoterma que en el hidrochar es la isoterma de Freundlich; por lo
cual se considera viable para implementarlo a nivel industrial.

Palabras clave: Adsorción; Biomasa residual; HTC; Metales pesados, Isotermas de

adsorción.
Abstract

This work shows the synthesis and application of a hydrochar (HTC), product of residual
potato biomass from the department of Boyacá, evaluating the treatment of acid mine
water, for the removal of the most toxic heavy metals (Cd, Fe, Pb and Hg), by using it as an
adsorbent material; the study includes the characterization of potato residual biomass,
characterization of synthesized hydrochar, characterization of acid mine water samples and
characterization of acid water treated with hydrochar; the test was performed by
concentration difference, as established by ASTM D3860 4133, represented with Langmuir
and Freundlich isotherm models, it should be noted that the principle of the process
influences the retention of heavy metals and their subsequent removal.
The hydrochar with the best adsorption properties was obtained at 220°C and 5 hours of
reaction, obtaining a maximum metal removal efficiency of 58.9% of Cd, 19.18% of Fe,
50% of Hg and 24.12% of Pb. The adsorption isotherm in the biomass of better adjustment
is the Langmuir isotherm, while the isotherm in the hydrochar is the Freundlich isotherm;
therefore, it is considered feasible to implement it at industrial level.

Keywords: Adsorption; Residual biomass; HTC; Heavy metals; Adsorption isotherms.

Tabla de contenido VII

Tabla de contenido

Resumen................................................................................................................................V
Abstract................................................................................................................................VI
Tabla de contenido............................................................................................................VII
1. Introducción...................................................................................................................1
2. Materiales y Métodos....................................................................................................4
2.1. Descripción de los métodos y técnicas de análisis...............................................4
2.2. Preparación de muestras.......................................................................................7
2.2.1. Preparación de biomasa lignocelulosica.......................................................7
2.2.2. Preparación de muestras de hidrochar.........................................................7
2.2.3. Almacenamiento y preservación de muestra de agua ácida minera..........7
2.3. Diseño de experimentos; variables: dependiente y explicativas; inclusión-
exclusión.............................................................................................................................7
2.3.1. Hipótesis de investigación..................................................................................8
2.3.2. Tipo de diseño de investigación:....................................................................8
2.4. Fases, procedimientos, actividades experimentales.............................................8
2.4.1. Caracterización de biomasa residual............................................................8
2.4.2. Caracterización de hidrochar........................................................................9
2.4.3. Caracterización del agua ácida de drenaje minero......................................9
2.4.5. Caracterización de agua ácida y agua ácida tratada con hidrochar..........9
3. Resultados y Discusión................................................................................................11
3.1. CARACTERIZACIÓN DE MATERIA PRIMA (RESIDUOS DE PAPA DEL
DEPARTAMENTO DE BOYACÁ)..............................................................................11
3.1.1. Estudio de principales variedades de papa en el departamento de Boyacá
11
3.1.2. Estudio de biomasa residual especifica de papa en el departamento de
Boyacá 11
3.1.3. Caracterización de biomasa por análisis inmediato..................................11
Tabla de contenido VIII

3.1.4. Caracterización de biomasa por análisis composicional en la

determinación de celulosa, hemicelulosa y lignina...................................................13
3.1.5. Caracterización de adsorción en biomasa (pruebas de azul de metileno y
yodometría)..................................................................................................................13
3.1.5.2. Prueba de índice de yodo en mezcla biomasica......................................15
3.2. Síntesis de hidrochar y caracterización del hidrochar......................................16
3.2.1. Síntesis del hidrochar....................................................................................16
3.2.2. Caracterización de hidrochar......................................................................16
3.2.2.1. Porcentaje de rendimiento de la obtención de hidrochar......................16
3.2.2.2. Caracterización por análisis inmediato de hidrochar............................17
3.2.2.3. Caracterización de hidrochar por análisis elemental............................18
3.2.2.4. Caracterización de hidrochar por microscopia electrónica de barrido y
análisis BET..................................................................................................................18
3.2.2.5. Caracterización de adsorción en hidrochar (pruebas de azul de
metileno y yodometria)................................................................................................18
3.3. CARACTERIZACIÓN DEL AGUA ÁCIDA DE LA MINA EL NOGAL....20
3.3.1. Muestreo del agua ácida de la mina el Nogal.............................................20
4. Conclusiones.................................................................................................................27
5. Recomendaciones.........................................................................................................28
Bibliografía..........................................................................................................................29
Introducción 1

1. Introducción
La minería es uno de los grandes consumidores de recursos naturales, usados para
transformar energía, en procesos industriales y no industriales, el principal problema radica
en la forma como se desarrolla, debido a que los procesos de extracción y procesamiento,
acarrean consecuencias relacionadas con deterioro ambiental, entre ellos la contaminación
de corrientes de agua adyacentes a las industrias mineras [1–3]
Esta investigación tiene como proceso implementar el uso de nuevos materiales
adsorbentes producto de biomasa residual en recuperación de fuentes hídricas. Los procesos
actualmente usados para el tratamiento de drenajes ácidos mineros son anticuados,
costosos e involucran intermediarios altamente tóxicos, por lo que se planea implementar
procesos renovables que cumplan con los parámetros requeridos a nivel industrial, los
cuales sean igual o mejores y brinden muchos más beneficios a los usados colonialmente.
El objeto de este estudio es determinar la capacidad de remoción de metales pesados como
Cd, Fe, Hg y Pb por proceso de adsorción, con sus respectivos modelos de isotermas de
adsorción; demostrando los niveles de adsorción de biomasa como de hidrochar en azul de
metileno e índice de yodo y posteriormente la adsorción de metales en el hidrochar.
La biomasa es la materia orgánica renovable de origen vegetal o animal incluyendo los
materiales procedentes de su transformación natural o artificial, la cual se utiliza como
fuente energética [4, 5] Actualmente, la biomasa es aplicada es solo un 10% de la matriz
energética mundial. A pesar de esto, la perspectiva de un aumento de la demanda de
combustible, varios países ha incentivado el uso de energías renovables, así como el uso
comercializable [6].
La carbonización hidrotermal un proceso termoquímico mediante el cual se puede convertir
un residuo orgánico como materia residual con alta humedad en un producto sólido rico en
carbono (hidrochar (HC)) con un poder calorífico mayor que el del biochar producido a
partir de carbonización convencional a temperaturas de 180°C - 375 °C y presión 23 Mpa,
El producto de HTC se puede separar en una fracción sólida y otra líquida. La fracción
sólida contiene una mayor proporción de C y menor de O que la biomasa de partida, como
consecuencia de las reacciones de deshidratación y descarboxilación que tienen lugar, y un
bajo contenido en cenizas derivado de la liberación de los componentes inorgánicos a la
fase líquida durante el proceso [7].
El tratamiento de remediación con biochar es un método alternativo para la absorción y
posterior purificación de estos efluentes [2–4]. El hidrochar puede ser empleado para
reducir la concentración de metales pesados, tales como el plomo, cadmio, mercurio y
otros, debido a sus propiedades físicas y químicas; la aplicación en efluentes metalúrgicos
podría ser una oportunidad de mostrar el desempeño de nuevos materiales aplicados [7-8].
Por otro lado, la papa residual sometida al proceso hidrotermal se transformará en
diferentes productos biosólidos, líquidos y gaseosos; los cuales se pueden aprovechar para
Introducción 2

generar energía, biocombustibles, productos químicos plataforma (prima para la generación

de productos químicos comerciales), nuevos materiales comerciales e industriales [13].
El uso de adsorción de metales pesados en gran medida se basa en la acidez de la superficie
y la funcionalidad especial de la superficie, en donde los mecanismos de eliminación
pueden comprender el intercambio de iones, interacción y la coordinación de grupos
funcionales, aunque su preparación para utilizarse como adsorbente en algunos casos suele
resultar un poco costosa [4, 5, 14]. No obstante, la utilización de biomasas residuales para
la preparación de carbones activados genera una disminución en el costo de preparación, al
ser residuos agroindustriales con nulo o poco valor. [2, 10, 15]
La adsorción de metales pesados en aguas de drenaje ácido, suele complementarse con el
uso de isotermas de adsorción; a continuación, se presenta algunos de los modelos más
usados para la determinación del comportamiento de adsorción:

La Isoterma de Langmuir es un modelo teórico que describe el comportamiento de datos

experimentales producidos en el equilibrio de superficies homogéneas. Se usa para estimar
la capacidad máxima de adsorción cuando la superficie del adsorbente que presenta sitios
energéticos homogéneos, solamente una molécula puede ser adsorbida en un sitio y la
adsorción sucede en una monocapa y no existen interacciones entre moléculas adsorbidas.
[9], [16], [17]

La Isoterma de Freundlich es un modelo empírico, que representa el proceso de adsorción

no ideal de formación de multicapas en superficies heterogéneas; considerando que los
sitios de adsorción son ocupados primero por enlaces fuertes y que la fuerza del enlace
decrece al incrementar la ocupación de sitios de adsorción [9].

Las muestras de drenaje ácido minero fueron obtenidas en la mina el Nogal, vereda
Chorrera del municipio de Samacá – Boyacá, el cual hace parte de la cooperativa carbonera
de Samacá, En este proyecto se divisa la capacidad de remoción de metales pesados en
aguas ácidas mineras, al tratarlas con un material poroso de hidrochar, obtenido a partir de
material residual de la papa en el departamento de Boyacá.
Los drenajes de la minería son tema de preocupación, ya que la denominada alcaparrosa
(drenaje ácido) es altamente corrosiva, estos drenajes llegan a las micro cuencas que
abastecen el distrito de riego y al mezclarse con aguas que vienen de escorrentías se
convierte en un pasivo ambiental común en la región, así la minería evite las alteraciones de
las quebradas que nutren el valle de Samacá [1, 18] .Los principales contaminantes del
agua en industrias mineras son causados por agentes químicos (tales como el cianuro y el
ácido sulfúrico, entre otros) los cuales se derraman, gotean, o se trasladan del sitio minero
a un cuerpo de agua cercano, si no se mantiene el control necesario puede ser perjudicial
para la salud humana y de demás seres vivos que conviven en los alrededores de las
industrias mineras [19].
Actualmente la metodología que se emplea para el tratamiento de aguas ácidas se hace de la
siguiente manera:
En primer lugar, el agua ácida pasa a las cubas de neutralización donde, mediante una
lechada de cal, se sube el pH hasta valores en torno a 10, con lo que se forman hidróxidos
de hierro y manganeso. A continuación, el agua pasa a los tanques de aireación, donde se
Introducción 3

consigue la oxidación del hierro ferroso y el manganeso. Seguidamente se adicionan

floculantes que ayudan a la sedimentación de los materiales en suspensión. El lecho de
fangos (lodos de yeso, óxidos de hierro, etc.) formado en el fondo del decantador ha de ser
purgado. El agua clarificada pasa desde el decantador a unos filtros de arena y
posteriormente a un depósito de ajuste de pH en el que se adicionará ácido sulfúrico si es
necesario [15, 20, 21]. Los fangos producidos se envían a unas balsas de almacenamiento
donde una vez secos se extraen y se vierten en las escombreras. El empleo de caliza en
lugar de cal es más fácil, pero se precisa en ese caso de un mayor tiempo de retención para
completar la neutralización. Por otro lado, la principal limitación de este método está en la
lenta oxidación del hierro [15, 21].
Hasta el momento no existen antecedentes de tratamientos de remoción de metales y/o
purificación de aguas ácidas mineras con el empleo de hidrochar natural, en este estudio se
busca reducir la concentración de iones de metales pesados, principalmente los más
contaminantes y tóxicos.
Materiales y Métodos 4

2. Materiales y Métodos
1.1. DESCRIPCIÓN DE LOS MÉTODOS Y TÉCNICAS DE ANÁLISIS

En la tabla 1 presentada a continuación se encontrarán los métodos de la síntesis,

caracterización y pruebas fisicoquímicas, utilizados en el desarrollo de la investigación.
TABLA 1. TÉCNICAS Y MÉTODOS PARA EL DESARROLLO DEL PROCESO
Muestra Item Descripción Método o normativa
Tratamiento y Secado, molienda Eliminación de
Biomasa e
adecuación de adecuado y tamaño de humedad, disminución
hidrochar
muestra partícula homogénea de partícula y tamizado
ASTM D 2216
Determinación de ASTM D 3174
Biomasa e Análisis contenido de humedad, ASTM D 3175
hidrochar inmediato cenizas, materia volátil y
carbono fijo ASTM E872
ASTM E1752
Hidrólisis ácida,
Determinación de TAPPI 203
cloración, extracción
celulosa, TAPPI 204
Biomasa alcalina y blanqueo.
hemicelulosa y TAPPI 207
Determinación por
lignina TAPPI 222
termogravimetría
Análisis ASTM D6069
Determinación
Hidrochar elemental (C-H- ASTM D5453
cuantitativa
O-N-S) ASTM D5251
Porosidad y retención de
Biomasa e Adsorción por hidrochar, antes y
ASTM D4607
hidrochar yodometria después del tratamiento
de agua
Porosidad y retención de
Biomasa e Adsorción por hidrochar, antes y ASTM D3860
hidrochar azul de metileno después del tratamiento ASTM E871
de agua
Análisis de
Agua ácida y Determinación
metales pesados
agua tratada cuantitativa de la ICP-AES
por emisión
con presencia de metales
atómica por
hidrochar pesados en trazas
plasma ICP-AES
Materiales y Métodos 5

Color real Método ISO 7887 método B

triestimular Espectrofotométrico medición a 3 longitudes
Agua ácida y de onda
agua tratada 436nm
con 525nm
hidrochar 620nm
adaptado SM 2120 D
Multi Wavelength
Agua ácida y pH Método potenciométrico SM 4500-H+B
agua tratada electrometric
con
hidrochar
Agua ácida y Alcalinidad total Método Titulométrico SM 2320 B Titration
agua tratada
con
hidrochar
Agua ácida y Acidez total Método Titulométrico SM 2310 B Titration
agua tratada
con
hidrochar
Agua ácida y Ortofosfatos Método SM 4500 P- E Ascorbic
agua tratada Espectrofotométrico Acid
con
hidrochar
Agua ácida y Fósforo total Método SM 4500 P- E Ascorbic
agua tratada Espectrofotométrico Acid
con
hidrochar
Agua ácida y Dureza total Método Titulométrico SM 2340 C Titrimetric
agua tratada
con
hidrochar
Agua ácida y Dureza cálcica Método Titulométrico SM 3500-Ca B
agua tratada Titrimetric
con
hidrochar
Agua ácida y Sulfatos Método HACH 8051 adaptado
agua tratada Espectrofotométrico SM 4500 SO4-2 -E
Materiales y Métodos 6

con
hidrochar
Agua ácida y Cloruros Método Argentométrico SM 4500 Cl -B
agua tratada Argentometric
con
hidrochar
Agua ácida y Demanda química Método Colorimétrico SM 5220D. Reflujo
agua tratada de oxígeno - DQO cerrado
con
hidrochar
Demanda Método de incubación SM 5210 B medición 5
Agua ácida y bioquímica de por 5 días y Método de días - ASTM 888-09
agua tratada oxígeno DBO 5 medición de oxígeno ensayo para oxígeno
con disuelto con sonda de disuelto en agua –
hidrochar luminiscencia método c- sensor basado
en luminiscencia
Agua ácida y Nitritos Método HACH 8507 adaptado
agua tratada Espectrofotométrico SM 4500-NO2 B
con
hidrochar
Agua ácida y Nitratos Método HACH 8039 adaptado
agua tratada Espectrofotométrico SM 4500-NO3 E
con
hidrochar
Agua ácida y Sólidos Método Volumétrico SM 2540 F.
agua tratada sedimentables Volumétrico
con
hidrochar
Agua ácida y Sólidos Método Gravimétrico SM 2540 D.
agua tratada suspendidos Gravimétrico 103-
con totales 105°C
hidrochar
Agua ácida y Nitrógeno Método Titrimétrico 4500-NH3 B. 4500-
agua tratada amoniacal NH3 C. Destilación
con Titrimétrico
hidrochar

Agua ácida y Grasas y aceites Método Gravimétrico SM 5520 B Partición

Materiales y Métodos 7

agua tratada líquido - líquido

con
hidrochar
Agua ácida y Hidrocarburos Método Gravimétrico SM 5520 F Partición
agua tratada totales en agua líquido - líquido
con
hidrochar
Fuente: Autor

1.2. Preparación de muestras

Para el análisis de las pruebas que se van a realizar, la muestra debe cumplir con algunos
parámetros, estos se especificaran en los siguientes ítems:
1.2.1. PREPARACIÓN DE BIOMASA LIGNOCELULOSICA .
Los residuos lignocelulósicos de papa, fueron lavados con abundante agua, con ayuda de un
cepillo se retiró toda la suciedad adherida. Posteriormente se cortaron trozos, lo más
delgado posible y fueron secados a 103°C durante 12 horas. Luego la biomasa preparada se
redujo de tamaño en un molino centrifugo y fue tamizada para una selección de los tamaños
de estudio (< 400 mm) [22–24], por último, se empaca y rotula en bolsa ziploc.

1.2.2. PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE HIDROCHAR

El hidrochar obtenido del reactor fue filtrado y posteriormente lavado con abundante agua
destilada, luego se realizó un pre secado a 103°C durante 4 horas. Posteriormente se redujo
de tamaño en un molino centrifugo, fue tamizada para una selección de los tamaños de
estudio (< 400 mm) ) [22–24], luego se empaca y rotula en bolsas ziploc.

1.2.3. ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN DE MUESTRA DE AGUA ÁCIDA

MINERA
La muestra se debe tomar en frasco de vidrio de boca ancha con capacidad máxima de un
litro, la tapa del envase debe estar provista de una lámina de papel aluminio que impida el
contacto de la muestra con la parte interna de la tapa.
Para la caracterización de agua residual minera, es necesario realizar una preservación de la
muestra para realizar algunas pruebas como la determinación de grasas y aceites,
hidrocarburos, concentración de metales pesados, entre otros; estas muestras deben
acidificarse en campo con ácido nítrico hasta un pH de 2.0 y su temperatura debe oscilar
alrededor de 6°C. En las otras pruebas, no es necesario acidificar, aunque si se debe
mantener bajas temperaturas, hasta el análisis; los análisis se deben realizar en el menor
tiempo posible.
Materiales y Métodos 8

1.3. DISEÑO DE EXPERIMENTOS ; VARIABLES : DEPENDIENTE Y EXPLICATIVAS ;

INCLUSIÓN- EXCLUSIÓN .

1.3.1. HIPÓTESIS DE INVESTIGACIÓN .

Es viable determinar la variabilidad de efectos de temperatura y tiempo de reacción en la
síntesis de hidrochars, basándose en la calidad adsorbente del producto.
La hipótesis para nuestra investigación es:
h0= La calidad de absorción del hidrochar varia, según la temperatura y tiempo de reacción
aplicada
h1= La calidad de absorción del hidrochar no tienen efecto por la variación de temperatura
y tiempo de reacción 
se estableció un diseño experimental lineal balanceado entre 3 y 9 horas de reacción con
temperaturas de 180°C a 220°C, a continuación, se presentan los datos a tener en cuenta:

1.3.2. TIPO DE DISEÑO DE INVESTIGACIÓN :

El desarrollo de la investigación es cuasi- experimental, teniendo en cuenta las variables
más significativas, para el diseño experimental, se reflejan las siguientes
TABLA 2. DISEÑO EXPERIMENTAL PARA SÍNTESIS DE HIDROCHAR

M (50g) T1 (180°C) T2 (200°C) T3 (220°C)

t1 (3h) t1T1 t1T2 t1T3

t2 (5h) t2T1 t2T2 t2T3
t3 (7h) t3T1 t3T2 t3T3
t4 (9h) t4T1 t4T2 t4T3

En la tabla 2 se muestra un ejemplo de posibles resultados de un diseño 3x4 en el cual se

pretende estudiar el efecto que produce un cambio de temperatura de 180°C, 200°C y
220°C, sobre la variable tiempo de reacción (3h, 5h, 7h y 9h). Los resultados se dan con
una masa constante de 50g. cada experimento se realiza por duplicado para garantizar su
repetividad. Las variables tomadas como constantes fueron: pH (3.4), presión autógena y
tamaño de partícula del hidrochar (<400mm); La variable respuesta será indicada a partir
del porcentaje de remoción de cada metal, por duplicado.

1.4. FASES, PROCEDIMIENTOS , ACTIVIDADES EXPERIMENTALES .

El procedimiento se especificará según la normativa, tal y como se muestra a continuación:

1.4.1. CARACTERIZACIÓN DE BIOMASA RESIDUAL
Materiales y Métodos 9

En primer lugar, se realizará una caracterización de la biomasa residual de la papa,

realizando el tratamiento de muestra establecido en el numeral 2.1.1, se caracterizará por
análisis próximo, contenido de celulosa, hemicelulosa y lignina. Por último, para las
pruebas de adsorción se tendrá en cuenta determinación de índice de yodo y azul de
metileno; la prueba de azul de metileno será comparada en modelos de isoterma de
Langmuir y Freundlich.

1.4.2. CARACTERIZACIÓN DE HIDROCHAR

Antes de la realización de las pruebas se realizará un tratamiento de muestra, el cual se
encuentra especificado en el numeral 2.1.2; se realiza prueba de análisis inmediatos[25],
análisis elemental (C, H, O, N, S) y poder calorífico
Las pruebas de porosidad del hidrochar se realizarán con la metodología de adsorción se
yodo azul de metileno, también se tendrá en cuenta las propiedades físicas del material, por
lo que se realizarán pruebas de análisis BET.

1.4.3. CARACTERIZACIÓN DEL AGUA ÁCIDA DE DRENAJE MINERO

El muestreo de agua ácida se realizó en una mina de Samacá, “el nogal” ubicada en la
vereda Chorrera; la caracterización se realizá según lo indicado para agua residual minera
en Colombia, según lo indicado en el numeral 2.1 para agua ácida de desecho por procesos
mineros sin tratamiento; el muestreo será simple y se garantizando en lo posible una
muestra homogénea.

1.4.4. Tratamiento de remoción de metales pesados

La metodología a utilizar será por superficie de contacto, específicamente se tomará varios
Erlenmeyer en los cuales se adicionará la misma cantidad de agua ácida (100 ml), luego se
adicionará el hidrochar en distintas proporciones, para este caso, será de 0.2g, 0.5g, 1.0g y
2.0g de hidrochar, se agita constantemente por 2 horas, según lo establecido por la norma
ASTM D3860 [25]; por lo que las variables a tener en cuenta, serán la concentración de
hidrochar en porcentaje de remoción del metal [10].

1.4.5. CARACTERIZACIÓN DE AGUA ÁCIDA Y AGUA ÁCIDA TRATADA CON

HIDROCHAR
La caracterización fisicoquímica del agua ácida, antes y después del tratamiento se realizará
teniendo en cuenta las normativas y métodos especificados en la tabla 1, según lo
especificado en “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater” [26].

1.4.6. A NÁLISIS PARA DETERMINACIÓN DE C ADMIO , H IERRO , M ERCURIO Y

P LOMO .
Se realiza una digestión ácida para una lectura directa con espectrofotometría de emisión
atómica, con una estandarización y posterior curva de calibración para Cd, Fe, Hg y Pb;
cada estándar debe tener como mínimo tres puntos de concentración de cada uno de los
Materiales y Métodos 10

elementos a determinar, por lo general, la muestra debe mantener un pH de 2 a 7; para la

preservación de la muestra hasta por 6 meses, se debe acidificar hasta un pH de 2 y
mantener la temperatura menor a 6°C, sin embargo, es importante que para la realización
del proceso, la muestra se debe encontrar a temperatura ambiente [17]. Por último, se
pasará la muestra previamente filtrada por la espectroscopia de emisión atómica con plasma
acoplado inductivamente, el cual se usa para la determinación de trazas de elementos en
matrices previamente estandarizadas.
Cabe resaltar que para el desarrollo del análisis cuantitativo se deben usar bases a partir del
uso de concentraciones de los metales conocidas para evaluar su comportamiento plasmado
en curvas de calibración [29–31]

1.5. Aplicación de isotermas de adsorción

Las isotermas de adsorción más usadas son las de Langmuir y Freundlich, estas se usan
para determinar el comportamiento de adsorción, utilizando el coeficiente de relación lineal
R2; en este trabajo se empleó para la adsorción de azul de metileno de la biomasa y para la
adsorción de metales del hidrochar. A continuación, se encuentran las ecuaciones que se
usaron en el transcurso de la investigación.

1.5.1. Isoterma de Langmuir

La ecuación de Langmuir lineal, se presenta:
Ce 1 a L
= + C Ec .(1)
qe K L K L e
( co−cf ) V
q e= Ec .(2)
m

Donde q e, es la concentración de soluto adsorbido por unidad en peso de adsorbente

(mg/g); C e es la concentración del soluto en el equilibrio (mg/L); a L es la constante
relacionada con el calor de adsorción; K L es la constante de Langmuir (L/g).; co es la
concentración final y cf es la concentración final (mg/g); V es el volumen de la muestra (L)
y m es la masa del adsorbente (g).
1.5.2. Isoterma de Freundlich
el modelo se expresa mediante la siguiente ecuación:
ln q e =ln K F +b F ln C e Ec . ( 3 )
1
b F = Ec .( 4)
n
Donde: q e es la cantidad de soluto adsorbido por unidad de peso del adsorbente en el
equilibrio (mg/g); C e, concentración en equilibrio de la fase líquida (mg/L); K F indica la
Materiales y Métodos 11

capacidad de adsorción en la fase de la solución (L/g); n, medición de la magnitud

acumulativa y de la energía asociada con una reacción de adsorción particular.
Resultados y Discusión 12

3. Resultados y Discusión
3.1. CARACTERIZACIÓN DE MATERIA PRIMA
Para poder realizar una correcta visualización de los componentes base de la materia
residual de para es imprescindible tener en cuenta la facilidad de obtención de la misma y
cuáles serían los componentes esenciales básicos para la realización del estudio. En el
departamento de Boyacá se cultivan numerosas variedades de papa, las cuales tienen
bastante comercialización en la zona, sin embargo, al ser un departamento colonial, la gente
por lo general consume productos más conocidos
.
1.5.3. ESTUDIO DE PRINCIPALES VARIEDADES DE PAPA EN EL DEPARTAMENTO
DE BOYACÁ
En primer lugar, se realizó una consulta exhaustiva en los entes de control municipales
agropecuarios, tales como FEDEPAPA (Federación Colombiana de Productores de Papa),
datos agropecuarios del DANE, min agricultura, ICA, entre otros[30]–[33], también se
realizaron algunas encuestas en los municipios de en donde se demostró que en el
departamento de Boyacá las variedades más cultivadas y comercializadas se dan en los
municipios de Ventaquemada, Tunja, Siachoque, Soracá, Samacá, entre otros.
Los datos recolectados en la investigación demostraron que las variedades de papa más
cultivadas en el departamento de Boyacá son: Pastusa Parda, Pastusa Superior, Tocarreña,
Ica Huila, Betina y Rubí

1.5.4. ESTUDIO DE BIOMASA RESIDUAL ESPECIFICA DE PAPA EN EL

DEPARTAMENTO DE B OYACÁ
Cuando hablamos de biomasa residual de papa, nos referimos a la materia orgánica de papa
descartada, en otras palabras, de poco valor económico, la cual no se considera como
alimento propiamente. En algunos casos los agricultores desechan la papa que no es
comerciable o en el mejor de los casos se usa para alimentar el ganado, generalmente los
motivos de descarte de esta materia orgánica acogen los siguientes factores: cortes
mecánicos (cóngolo), presencia de plaga (gusanos, polilla, entre otros), tamaños pequeños
(riche), hongos y/o en estado de descomposición.
Está investigación fue realizada, está respaldada por encuestas a agricultores, proveedores y
personas relacionadas _____

1.5.5. CARACTERIZACIÓN DE BIOMASA POR ANÁLISIS INMEDIATO .

Habiendo establecido una población de material biomásico específico de papa residual en
variedades como: Pastusa Parda, Pastusa Superior, Tocarreña, Ica Huila, Betina y Rubí, se
Resultados y Discusión 13

establece una caracterización a nivel composicional, en el cual, lo primero a tener en cuenta

es el porcentaje de humedad, cenizas, materia volátil y carbono fijo, ya que de estos
resultados depende las características a obtener en el hidrochar. Tal y como se especificó en
metodología, se usaron las normas ASTM específicas para biomasa; los resultados,
podemos visualizarlos en la siguiente figura:

ANÁLISIS INMEDIATO EN DIFERENTES VARIEDADES DE PAPA (BIOMASA

RESIDUAL)
100
90
80
70
PORCENTAJE (%)

60
50
40
30
20
10
0
Superior Tocarreña Betina Parda pastusa ICA Huila Rubí
pastusa

VARIEDAD DE PAPA BIOMASICA

ceniza materia volátil humedad carbon fijo

FIGURA 1. Gráfica de barras de análisis inmediato de materia prima biomasica

Teniendo en cuenta los resultados de análisis inmediato, anteriormente presentados,

podemos observar que las variaciones obtenidas en el porcentaje de humedad en las
diferentes variedades, no varía de manera significativamente, por lo cual se llega a la
conclusión de que este valor en todas las variedades se encuentra entre los rangos
reportados por la bibliografía, es decir entre el 75% y el 80 % de humedad, con un
promedio de 78,2 % en el total de las muestras; a partir de esta afirmación se debe tomar en
cuenta el porcentaje aproximado de la humedad, en base a la relación agua-materia seca de
biomasa que se utilizará posteriormente; al observar los datos de cenizas en cada una de las
variedades, evidenciamos la gran similitud en los rangos, en donde, la variedad Tocarreña
fue en la que se obtuvo un valor de cenizas más bajo en comparación con las demás y la
ICA Huila presentó el porcentaje más alto, aunque ninguno de estos valores sobrepasa el
6%, por lo que es viable para el proceso hidrotermal, independientemente de la variedad
que se use en el proceso.
De igual manera al hacer la comparación de materia volátil, la variedad Superior pastusa
presentó un valor más alto e ICA Huila y Parda Pastusa presentaron los valores más bajos
en comparación con las demás, tal y como se aprecia en la Fig 1.
En la obtención de hidrochar, también se obtienen otros productos: líquidos y gaseosos, los
cuales se pueden usar como químicos plataforma o para generación de energía, en este
caso, la biomasa que contenga un porcentaje de materia volátil más alto, mejorará el
contenido de gas energético, sin embargo en esta investigación, solo se tendrá en cuenta el
Resultados y Discusión 14

desarrollo y aplicación del hidrochar por lo que podemos inferir que al encontrarse un
carbono fijo mayor al 90% en materia seca, se obtendrá un hidrochar con buenas
capacidades adsorbentes y posiblemente con un poder calorífico alto.
Por último, se considera que los componentes esenciales de la biomasa se encuentran en
proporciones similares al tener en cuenta las distintas variedades más cultivadas en el
departamento de Boyacá, por lo que en el proceso de síntesis del hidrochar, se utilizará una
mezcla de variedades o bien cualquiera de ellas, ya que presentan propiedades semejantes,
aunque se espera que las condiciones de la materia prima sean parecidas, con el fin de
evitar alteraciones en la repetitividad del proceso.

1.5.6. CARACTERIZACIÓN DE BIOMASA POR ANÁLISIS COMPOSICIONAL EN LA

DETERMINACIÓN DE CELULOSA, HEMICELULOSA Y LIGNINA .
El contenido de biomasa composicional es importante para la obtención de un hidrochar, en
este caso se espera que la muestra de mezcla de biomasa residual pretratada tenga un
contenido alto de material lignocelosico.
El resultado obtenido para lignina fue de 2.496%, para hemicelulosa de 2.994% y de
celulosa de 3.946 %. Esto nos permite concluir que el material biomasico, al tener como
componente esencial el almidón, posee una capacidad carbonosa bastante alta, sin embargo
el contenido de lignina es de un porcentaje considerable y teniendo en cuenta la interacción
de los anillos aromáticos, es normal esperarse la presencia de hidrocarburos aromáticos en
el líquido de la carbonización hidrotermal y de la posterior dificultad de romper enlaces
bencénicos, es decir, por el contenido de materia seca de la biomasa, se podría adelantar
que los hidrochar sintetizados a mayor temperatura tendrá más espacios activos, para su
posterior adherencia de metales

1.5.7. CARACTERIZACIÓN DE ADSORCIÓN EN BIOMASA (PRUEBAS DE AZUL DE

METILENO Y YODOMETRÍA ).

1.5.7.1. P RUEBA DE ADSORCIÓN DE AZUL DE METILENO

Antes de la determinación de adsorción de azul de metileno en la muestra de biomasa
compuesta con las distintas variedades de papa, es necesario realizar una preparación de
muestra, la cual pasa por un proceso de pre secado (eliminación de humedad superficial),
molienda (usando molino centrífugo) y tamizado (cuyo tamaño de partícula sea igual o
menor a 400 µm), con motivo de garantizar la homogeneidad de la muestra en el proceso.
Resultados y Discusión 15

FIGURA 2. GRAFICA DE ISOTERMA DE LANGMUIR POR ADSORCIÓN DE AZUL DE METILENO EN MATERIA

PRIMA BIOMASICA

Después del pretratamiento de la muestra de mezcla de variedades de biomasa residual, se

realizó una curva de calibración, cuya solución patrón fue de 500 ppm, luego se procedió a
hacer la determinación de adsorción de metileno, el tiempo de contacto fue de 2 horas, se
usó 1.0 gramo de muestra en 100 ml de volumen de concentración de azul de metileno;
para explicar el comportamiento de adsorción se usaron dos modelos de isotermas:
Freundlich y Lagmiur. Los resultados se pueden observar en los gráficos de Fig 3-4.

FIGURA 3. ISOTERMA DE ADSORCIÓN DE FREUNDLICH PARA AZUL DE METILENO EN MUESTRA DE BIOMASA

En la prueba de azul de metileno se obtuvo una regresión lineal un poco baja (R2 de
0,9040), demostrando que el ajuste isoterma de Freundlich no se superpone adecuadamente
a los datos experimentales, sin embargo la tendencia sí es bastante similar; en cuanto al
modelo de la isoterma de Langmuir coincidió mejor con los resultados experimentales (R2
de 0,9985) en el material de biomasa de la mezcla de variedades, por lo cual podemos
inferir que la muestra contiene la mayoría de sus sitios activos ocupados, es decir, se
encuentra al límite de sorción.
Para estos resultados, el límite de capacidad de sorción es de 1,156 para el modelo de
Langmuir y de 1,496 para el modelo de Freundlich.
Durante el desarrollo de esta práctica se evidenció un cambio de coloración instantánea,
desde el momento en el cual se adiciona la biomasa a cada solución de azul de metileno,
suponemos que este comportamiento se debió principalmente por la coloración inicial de la
biomasa tratada (naranja), cuyos componentes en la biomasa causaron un corrimiento de
Resultados y Discusión 16

banda de absorción, tomando una coloración verde, otra explicación podría ser por la
degradación del color en el tiempo; a continuación observamos en la imágenes, evidencias
del color obtenido en la práctica.

FIGURA 4. Observación de diferencia colorimétrica en prueba de azul de metileno.

1.5.7.2. PRUEBA DE ÍNDICE DE YODO EN MEZCLA BIOMASICA

Antes de la determinación del índice de adsorción de yodo en la muestra de biomasa
compuesta con las distintas variedades de papa, se hace una preparación de muestra, tal y
como se realizó para la prueba de adsorción de azul de metileno, el tratamiento consiste en
un secado, molienda y tamizado, con motivo de garantizar la homogeneidad de la muestra
en el proceso. Para el proceso en la determinación de adsorción de yodo por titulación, se
hizo la correspondiente estandarización de soluciones y se realizaron pruebas por triplicado,
posteriormente se realizó un promedio, con objeto de garantizar la reproducibilidad de los
resultados, encontrados en la siguiente tabla:

TABLA 3. ADSORCIÓN POR ÍNDICE DE YODO EN MUESTRA DE BIOMASA

RESIDUAL
RESULTADOS
MUESTRA DE BIOMASA V. Adsorción
MÉTODO/NORMA g de
RESIDUAL gastados de yodo
biomasa
mL (mg/g)
Muestra 1 0,8056 14,0 1076,76
Volumétrico/ASTM
Muestra 2 0,8050 14,0 1077,56
(D4607)
Muestra 3 0,8053 14,1 1073,68

En este caso el promedio de adsorción para yodo es de 1076 mg/g, se indica también que
para esta prueba no fue necesario adicionar el indicador de almidón, debido a que la
biomasa en general contenía gran cantidad de almidón cuyas propiedades colorimétricas ya
estaban añadidas por la activación de carbones. De estos resultados podemos concluir que,
al usar solamente el pre tratamiento de la materia de biomásica, ya obtenemos buenos
resultados en lo referente a su capacidad de adsorción en general, por lo que se puede decir
las propiedades del material se prestan específicamente para este tipo de aplicaciones
Resultados y Discusión 17

1.6. SÍNTESIS DE HIDROCHAR Y CARACTERIZACIÓN DEL HIDROCHAR

1.6.1. SÍNTESIS DEL HIDROCHAR
Para la obtención del hidrochar se usó un reactor parr de capacidad máxima 300 ml, es
importante que no se debe exceder más de un 70% de la capacidad total del reactor, por lo
que se usó para cada obtención 50gr de biomasa residual (papa rayada con cáscara). En este
caso no se realizó pre-tratamiento a la biomasa, debido a que la humedad de la muestra se
usa también como catalizador y evita la pérdida energética en secado de biomasa; en
cuanto a la proporción de materia seca - agua, se usó una relación de 1:13 (usando 150ml
de agua y teniendo en cuenta un porcentaje de humedad en biomasa es de 80%
aproximado), específicamente es importante tener en cuenta que el agua ligada en la
biomasa tarda más tiempo en interactuar en el proceso.
El resultado a simple vista se observa un hidrochar cuyo color se torna entre negro a café
oscuro, de una textura pastosa, tal y como lo observamos en la imagen:

FIGURA 5. Hidrochar obtenido de biomasa residual de papa

1.6.2. CARACTERIZACIÓN DE HIDROCHAR

1.6.2.1. PORCENTAJE DE RENDIMIENTO DE LA OBTENCIÓN DE HIDROCHAR

Al evaluar el porcentaje de rendimiento del proceso, es importante tener en cuenta que un
80% de la materia de biomasa que ingresa al proceso, interactúa como activante para la
obtención óptima del hidrochar, por tal motivo, el porcentaje de rendimiento se basó a
partir de la materia seca de la biomasa residual, es decir, se evalúa a partir del 20% de
sólidos de la materia seca de biomasa ya que es lo que verdaderamente se convierte en
hidrochar. Estos resultados se encuentran reportados en la Figura 6.
A partir de los rendimientos podemos deducir que la mejor obtención se da a una
temperatura de 180 °C y un tiempo de reacción de 5 horas, sin embargo, también se
evidencia que el rendimiento más bajo se da a una temperatura de 200 °C y 5 horas de
reacción, junto con los hidrochar obtenidos en un tiempo de 3 horas.
Resultados y Discusión 18

FIGURA 6. Graficas de ilustración del porcentaje de rendimiento en función de a) tiempo y b)

temperatura

De manera general vemos que el porcentaje de rendimiento varía desde 27% a 72% y su
reproducibilidad, no siempre es constante, esto se puede deber al cambio de presión, ya que
este es autógeno y no se puede controlar directamente; la toma de peso del hidrochar se
realizó después de una filtración y un secado.
En las gráficas mostradas anteriormente se muestra de manera general que la temperatura
con mayor rendimiento es la de 180°C, sin embargo, es la que menos tiene
reproducibilidad, la más estable es de 200°C, aunque reporta bajos porcentajes de
rendimiento, en cuanto a la aplicación de temperatura de 220°C los resultados tienen poca
reproducibilidad, pero se encuentran datos relevantes de 5 a 9 horas; el tiempo de reacción
se mejora en las 5 horas, en este caso influye mucho la diferencia de presión, por lo que los
resultados no son repetitivos, el porcentaje de rendimiento de la obtención de hidrochar.

1.6.2.2. CARACTERIZACIÓN POR ANÁLISIS INMEDIATO DE HIDROCHAR

En la realización de análisis inmediato se obtuvieron los siguientes resultados, encontrados
en la Fig 7, se llegó a la conclusión de que todos los hidrochars son óptimos, debido a que
la concentración de cenizas no sobrepasa el 10%, el porcentaje de materia volátil es
relativamente bajo, al igual que en el caso de la humedad. En la mayoría de los casos el
porcentaje de carbono fijo es mayor al 90%, por lo que probablemente el hidrochar pueda
ser aplicado como biocarbón térmico.
Resultados y Discusión 19

ANÁLISIS INMEDIATO EN HIDROCHARS SINTETIZADOS

250

200
PORCENTAJE (%)

Carbono fijo
150 Materia volatil
Humedad
100 Ceniza

50

0
MUESTRA DE HIDROCHAR

FIGURA 7. Diagrama de barras de análisis inmediato de hidrochars

Los datos reportados se ven reflejados en la gráfica anterior y nos muestran que el proceso
es bastante viable a una aplicación industrial, puesto que la calidad del material es
comparable con un carbón mineral.

1.6.2.3. CARACTERIZACIÓN DE HIDROCHAR POR ANÁLISIS ELEMENTAL

La hipótesis inicialmente propuesta se comprueba y avala que la temperatura y tiempo de
reacción inciden directamente en la calidad del hidrochar, por tanto, en cada prueba se
evalúa la diferencia composicional.

1.6.2.4. CARACTERIZACIÓN DE HIDROCHAR POR MICROSCOPIA ELECTRÓNICA DE

BARRIDO Y ANÁLISIS BET

1.6.2.5. CARACTERIZACIÓN DE ADSORCIÓN EN HIDROCHAR (PRUEBAS DE AZUL

DE METILENO Y YODOMETRIA)

Debido a la cantidad numerosa de muestras en este caso se tuvo en cuenta un patrón

estándar con una solución de 10 ppm de azul de metileno para cada hidrochar,
posteriormente se determinó la adsorción de azul de metileno, por diferencia de
concentración, según la masa de hidrochar (0.2 g) y volumen de solución (100 ml).
Por otra parte, en la determinación de adsorción por índice de yodo, se realizó la
estandarización de las soluciones de tiosulfato de sodio y de yodo; el porcentaje de
adsorción de yodo obteniendo se observan en la figura 8.
Resultados y Discusión 20

FIGURA 8. Gráficas de adsorción en hidrochar. a) diferencia de adsorción de azul de metileno, según

temperatura. b) diferencia de adsorción de azul de metileno según tiempo de reacción; c) diferencia de
adsorción de yodo, según temperatura. b) diferencia de adsorción de yodo por tiempo de reacción

Con fin de obtener una visualización más detallada se realizaron los gráficos mostrados en
la figura 9, con sus debidos tratamientos estadísticos; los cuales demostraron un
comportamiento predecible para azul de metileno, en donde los puntos de mayor adsorción
se encontraban en tiempos de reacción de 5 y 7 horas Mientras que, en la adsorción por
índice de yodo, muestra más variabilidad, aunque sus mejores adsorciones se muestren a las
9 horas de reacción y 220°C
Resultados y Discusión 21

FIGURA 9. COMPARACIÓN DE COMPORTAMIENTO DE ADSORCIÓN DE HIDROCHAR. A) EN AZUL DE METILENO;

B) EN YODO

A nivel general, las muestras que demuestran la máxima adsorción y mejor rendimiento son
las que se encuentran en una temperatura de 200°C – 220°C; con un tiempo de reacción
variable de 5h – 7h, para azul de metileno, aunque para la adsorción de índice de yodo se
mantiene el rango de temperatura para la máxima adsorción, el tiempo de reacción es más
alto en 9h -7h - 5h, respectivamente.
Basándonos en el tratamiento estadístico de los datos de escogió el hidrochar de 220°C de 5
horas de reacción para estudio de la siguiente fase en tratamiento de agua residual minera,
para evaluar la remoción de metales de Cd, Fe, Hg y Pb
1.7. CARACTERIZACIÓN DEL AGUA ÁCIDA DE LA MINA EL
NOGAL

1.7.1. MUESTREO DEL AGUA ÁCIDA DE LA MINA EL NOGAL

En primer lugar se realizó una visita a la mina el nogal, ubicada en la vereda de Chorrera
del municipio de Samacá; como esta mina se ocupa esencialmente en la extracción de
carbón y posterior coquización, a primera vista se puede decir que la producción de coque
en hornos tipo colmena se encuentra a pocos metros de la salida de la mina, esta mina usa
un tratamiento con una piscina de lixiviado y lodos, ubicada a unos metros de la bocamina;
según el encargado, se hace tratamiento alcalino con caliza cuando se hace limpieza a la
piscina, aunque no se sabe con exactitud la regularidad del tratamiento ya que no se tiene
controlado el proceso
Como naturalmente se debe establecer las mejores condiciones para que el muestreo sea lo
más homogéneo posible, se determinó que el área más adecuada para realizar el muestreo
simple sería de una de las bocatomas de las mangueras, ya que, si se tomaba de la piscina,
la calidad de agua empozada, podría generar un muestreo desparejo. El punto de salida de
agua de drenaje ácido es alimentado por dos mangueras, tal y como se observa en la imagen
anterior, este flujo no es constante, por lo que se tiene un lapso de cargue y descargue de la
Resultados y Discusión 22

manguera impulsado por una bomba; el muestreo fue simple, tomando en cuenta la salida
de una sola manguera en un solo cargue de agua.
Apenas se realizó el muestreo, las muestras fueron almacenadas en una cubeta de icopor,
equipada con cubos de hielo, manteniendo una refrigeración de 5 a 10°C aproximadamente.
Los datos relevantes de la cadena de custodia se pueden evidenciar en la siguiente tabla:

TABLA 4. INFORMACIÓN DEL MUESTREO DE AGUA ÁCIDA MINERA

Cód Fecha y Volumen pH Temperat Lugar de Tipo de Analista

Muestr hora del muestreado ura (°C) muestreo muestreo encargado
a muestreo (ml)

001-04- 13/04/21 2000 3.24 19 Vereda Simple Yeimy Fernanda

21 13:30 Chorrera - Hernández Lasso
mina el
Nogal

La caracterización del agua ácida minera, se realizó, teniendo en cuenta las normativas
vigentes exigidas en Colombia para análisis de aguas residuales industriales, así mismo se
tuvo en cuenta los resultados de metales pesados para Cd, Fe, Pb y Hg.
La Determinación de la capacidad de adsorción del hidrochar mediante la técnica de la
isoterma de fase acuosa, según la norma ASTM D3860, con caracterización del agua ácida
tratada con hidrochar. En cuanto a la determinación de metales pesados, los datos fueron
obtenidos del equipo Agilent technologies 4210 MP-AES, usando la técnica descrita para
ICP-AES.
Específicamente para la caracterización del agua acida minera tratada con hidrochar, se usó
una muestra de 1g en 100ml, con dos hidrochars obtenidos a 220°C y 5 horas de reacción
de distinto lote, ya que se demostró que es uno de los más adsorbentes; el procedimiento
fue realizado según lo reportado en la norma ASTM D3860. A continuación, se muestran
los datos reportados para la caracterización del agua ácida minera, antes y después del
tratamiento de absorción con hidrochar, apreciados en la siguiente tabla:

TABLA 5. CARACTERIZACIÓN FISICOQUÍMICA DEL AGUA ÁCIDA MINERA, ANTES Y

DESPUÉS DEL TRATAMIENTO CON HIDROCHAR SINTETIZADO (5H-220°C)

Ítem MÉTODO DE ANÁLISIS RESULTADO

Muestra de agua Muestra de agua ácida
ácida minera tratada con hidrochar
Color real ISO 7887 método B medición a 3
triestimular longitudes de onda
436nm
525nm 12,5 12,2
620nm 10,7 8,21
adaptado SM 2120 D Multilongitudinal 9,53 4,92
Resultados y Discusión 23

(m-1) (m-1)

pH SM 4500-H+B electrométrico 3,24 3,22

Alcalinidad Total SM 2320 B Titulación Cero mg/L OH- Cero mg/L OH-

Acidez Total SM 2310 B Titulación 1225 mg/L H+ 1100 mg/L H+

Ortofosfatos SM 4500 P- E con ácido ascórbico < 0,009 mg/L < 0,009 mg/L PO4-
PO4-

Fósforo Total SM 4500 P- E con ácido ascórbico < 0.003 mg/L P < 0.003 mg/L P

Dureza Total SM 2340 C Titulación 6505,9 mg/L 512.465 mg/L CaCO3

CaCO3

Dureza Cálcica SM 3500-Ca B Titulación 1501,4 CaCO3 440,4 CaCO3

Sulfatos HACH 8051 adaptado SM 4500 SO4-2 2350 mg/L SO4-2 2300 mg/L SO4-2
-E

Cloruros SM 4500 Cl -B Argentometric 349.89 mg/L Cl- 198.52 mg/L Cl-

Demanda Química SM 5220D. Reflujo cerrado 78 mg/L DQO 9.26 mg/L DQO
De Oxígeno - Dqo

Demanda SM 5210 B medición 5 días - ASTM Blanco: 0.36 mg/l Blanco: 0.41 mg/L
Bioquímica De 888-09 ensayo para oxígeno disuelto en Inóculo: 0.74 mg/l Inóculo:6.80 mg/l
Oxígeno Dbo 5 agua – método c- sensor basado en 5ml: 0.096 mg/l 1ml: 0.11 mg/l
luminiscencia 10ml: 0.043 mg/l 2ml: 0.072 mg/l
20ml: 0.016 mg/l 5ml: 0.021 mg/l
10ml: 0.044 mg/l

Nitritos HACH 8507 adaptado SM 4500-NO2 0,16 mg/L NO2 0,14 mg/L NO2
B

Nitratos HACH 8039 adaptado SM 4500-NO3 0,46 mg/L NO3 0.2 mg/L NO3
E

Sólidos SM 2540 F. Volumétrico < 0,1 < 0,1

Sedimentables

Sólidos Suspendidos SM 2540 D. Gravimétrico 103-105°C 55,5 mg/L 12 mg/L

Totales

Nitrógeno 4500-NH3 B. 4500-NH3 C. Destilación 3,92 mg/L NH3 7 mg/L NH3

Amoniacal Titrimétrico

Grasas Y Aceites SM 5520 B Partición líquido – líquido 6,207 mg/L 308,2 mg/L

Hidrocarburos SM 5520 F Partición líquido – líquido < 6 mg/L 280.1 mg/L

Totales En Agua
Resultados y Discusión 24

Si analizamos los datos presentados en la tabla anterior, se puede concluir con gran rapidez
que muchos de los factores han sido reducidos de forma considerable, tales como la
adsorción en la prueba colorimétrica, dureza, sulfatos, cloruros, DQO, nitritos y nitratos,
por tal motivo se deduce que la porosidad del material sintetizado, no solo es aplicable en
metales pesados, sino también en compuestos ionizables, reduciendo la concentración de
contaminantes en muestras de efluentes de drenaje ácido minero, como esta. Sin embargo,
el hidrochar hace que la muestra tratada presente un aumento en nitrógeno amoniacal,
grasas y aceites e hidrocarburos; el aumento de nitrógeno amoniacal posiblemente esté
ligado a la presencia de trazas de biocombustible, presente en la mezcla liquida del
hidrochar en la síntesis, por esto mismo, la diferencia de concentración no se ve muy
notoria, en cuanto al aumento en grasas e hidrocarburos, se debe principalmente a las
partículas de hidrochar con tamaños < 400mm, la cuales no fueron separadas con el filtro
Whatman y quedaron suspendidas en la muestra.
Por último, al evaluar la diferencia de pH, antes y después del tratamiento, sigue siendo
prácticamente la misma, esto demuestra que la concentración de iones H+, no se verán
afectadas por la interacción de un material poroso, a menos, que se realice una
impregnación antes con compuestos altamente alcalinos que contrarresten el nivel de
acidez, sin embargo, en este caso no se comparará el pH, debido a que el interés principal
de la investigación es evaluar las capacidades de adsorción del material sintetizado.
Los resultados se realizaron en laboratorios de ingeniería ambiental de la Universidad
Pedagógica y tecnológica de Colombia, teniendo en cuenta las normativas y procedimientos
del libro “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater” [26]; el
analista encargado de cada proceso fue por autoría, en compañía con el personal
especializado como laboratorista.
Para la determinación de metales pesados, se usaron cuatro puntos de distinta proporción de
hidrochar (0.2 % p/v, 0.5 % p/v, 1.0 % p/v y 2.0 % p/v), usando contramuestra y un
volumen fijo de 100ml para cada caso, tal y como se describe detalladamente en
metodología, según la norma ASTM D3860 [25] La caracterización del agua ácida minera,
se realizó, teniendo en cuenta las normativas vigentes exigidas en Colombia para análisis de
aguas residuales industriales, de igual manera se tuvo en cuenta los resultados de metales
pesados para Cd, Fe, Pb y Hg para cada una de las proporciones de hidrochar usadas; cabe
recalcar que, para la determinación de porcentaje de remoción en muestra y contramuestra,
se usaron dos hidrochares de distinto lote, cuya obtención se realizó usando una
temperatura de 220°C y 5 horas de tratamiento. En cuanto a la determinación de metales
pesados, los datos fueron obtenidos del equipo Agilent technologies 4210 MP-AES, usando
la técnica descrita para ICP-AES, estos datos se observan en la siguiente figura 10.

A partir de los resultados obtenidos se realiza un análisis de determinación de efectividad

en remoción de cada uno de los metales, para lo cual se diseñaron las siguientes gráficas:
Resultados y Discusión 25

FIGURA 10. Adsorción de metales pesados al variar la concentración de hidrochar como adsorbente. a)
concentración de cadmio, b) concentración de hierro, c) concentración de mercurio y d) concentración de
plomo

Al tener una diferencia de concentración, es inevitable referirse al porcentaje de remoción

de metales por parte de los hidrochars aplicados, así, visualizar la efectividad de aplicación
y viabilidad del mismo, de tal manera que se pueda implementar a nivel industrial en
empresas mineras con objeto de recuperación de metales peligrosos.
Se debe tener en cuenta que se usaron dos hidrochars, los cuales se sintetizaron a la misma
temperatura y tiempo de reacción de 220°C y 5 horas, las muestras se denotaron como “A”
y “B”, para hacer referencia a la diferencia de aplicación, aunque el hidrochar se obtuvo
bajo las mismas condiciones; esto con el fin de hacer una comparación y hacer un análisis
de la reproducibilidad de la muestra.
Basándose en la concentración de hidrochar, en cada una de las muestras, se denotaron
comportamientos distintos, en lo referente a la adsorción del hidrochar por cada metal, tal y
como se observa en la figura 11, donde se ve reflejado la adsorción en distintas
concentraciones de hidrochar, asi como el comportamiento en muestra y contramuestra
Resultados y Discusión 26

0.2 0.5 1.0 2.0 Concentración (%p/v)

FIGURA 11. Porcentaje de remoción de metales pesados, vista de muestra y contra muestra.

En principio se observa que los porcentajes de remoción más altos, se encuentran en el

Cadmio, seguido de Mercurio, Hierro y por último plomo. Las propiedades del material
mesoporos, suelen ser selectivas, debido a la composición del hidrochar, bien sea por el
intercambio iónico o por el tamaño de partícula.
En el porcentaje de remoción de metales se denotó la constante variabilidad, es decir, poca
reproducibilidad de los resultados, tal y como se muestra en la anterior gráfica, se ve la
variabilidad de una muestra a la otra en concentración de hidrochar de 0.5% p/v (A2 y B2),
en remoción de Pb y Hg, a pesar que los hidrochars fueron sintetizados bajo los mismos
parámetros. Sin embargo, se muestra cierta tendencia de comportamiento en lo referente a
la remoción de Cd y Fe, esto puede deberse principalmente que el tamaño de partícula,
infiera directamente en el resultado, por tanto, se adapta más al material poroso.
Con objeto de demostrar el comportamiento de adsorción, se hizo el respectivo tratamiento
de datos para muestra (tabla 6) y contramuestra (tabla 7), a partir del modelamiento con
modelos de adsorción para Langmuir y Freudlich

.
Resultados y Discusión 27

TABLA 6. Modelo de isotermas de adsorción de Langmuir y Freundlich con muestra a (M1)

Metal Langmuir Freundlich

adsorbido aL K L(L/g) R 2 n K F(mg/g) R2
Cd 0.00359 2.540 0.7567 -0.2028 8.512E-4 0.3054

Fe 128.205 -0.0167 0.6965 3.3467 2.711E-20 0.8862

Pb 0.004798 -0.594 0.8875 -0.00068 3.16E3053 0.9440

Hg 0.021538 -6.355 0.4751 -0.0078 7.228E72 0.4094

Tal y como se observa en la tabla 6 y 7, se denota la variabilidad constante en las

constantes, tanto en la de Langmuir y Freundlich, tienen un comportamiento cambiante al
referirse a la interacción con cada uno de los metales.

TABLA 7. Modelo de isotermas de adsorción de Langmuir y Freundlich con muestra b (M2)

Metal Langmuir Freundlich

adsorbido aL K L(L/g) R2 n K F(mg/g R2
)
Cd -0.2358 -0.948 0.7047 0.7141 0.523 0.9500

Fe -0.061 -0.4942 0.7439 -0.0318 6.441E60 0.918

Pb -0.0837 -5.297 0.9877 0.0136 8.77E-25 0.9921

Hg -0.7628 0.708 0.4464 0.1525 6.225 0.3975

Para determinar el modelo de isoterma que mejor se ajustará a los datos de equilibrio
experimentales, se comparó los coeficientes de correlación de ambos modelos, se concluye
que la isoterma que mejor describe la adsorción es la de Freundlich para Hierro y Plomo; en
lo referente a la adsorción de Cadmio, en la muestra A, se ajusta al modelo de Langmuir y
en la contramuestra B, se ajusta al modelo le Freundlich, asumimos que al tratarse de iones
multimetalicos en una solución, el metal compite por el sitio activo del adsorbente y esto
genera disparidad de resultados, ya que probablemente el ion con el cual compite tiene una
afinidad similar, por lo cual sería correcto asumir que el modelo que describe mejor el
comportamiento de adsorción de Cadmio es el de Freundlich definitivamente.
El caso de la adsorción de mercurio, los datos no se ajustan a ninguno de estos dos
modelos, sin embargo, de acuerdo a los demás datos podemos decir que no hay
homogeneidad en la energía de los sitios en la superficie y sin límite en la carga máxima de
adsorción,
Resultados y Discusión 28

La constante de n en las isotermas de Freundlich, nos muestran un acercamiento a cero en

la gran mayoría de los casos, esto indica que la capacidad e intensidad de adsorción es baja;
por tanto, una desorción para la recuperación de metales es bastante factible.
Los resultados son distintos al variar la muestra adsorbente, en la tabla 6-7, vemos un
comportamiento negativo en la constante de a L, la cual relaciona el calor de adsorción, el
cambio en la energía libre indica el grado de espontaneidad del proceso; a lo cual los
valores más negativos reflejan una mayor favorabilidad de la adsorción y su variación
puede expresarse en función del cambio en la entalpía ΔH° y la entropía ΔS° de adsorción
con la temperatura.
Conclusiones 29

4. Conclusiones
 El comportamiento de los materiales adsorbentes, suelen ligarse a la
composición química del mismo, así como tamaño de poro y área superficial, en
este estudio se demostró que la interacción de la biomasa residual fue
formidable (1.56 mg/g para adsorción de azul de metileno y 1076 mg/g en
adsorción por índice de yodo), sin embargo, al realizar la carbonización
hidrotermal se magnificaron los espacios activos o bien, los poros presenten en
el área de superficie, permitiendo mayor afinidad de adhesión. El modelo de
adsorción más apto en adsorbente biomasico es la isoterma de Langmuir a lo
que describe la interacción de azul de metileno en los centros activos para la
biomasa residual, por solo poseer un espacio en la superficie del adsorbente y no
existir una superposición de moléculas.
 La adsorción sobre los hidrochars provenientes de estas biomasas residual de
papa, muestran mejora en el potencial de adsorción y su mecanismo de
adsorción es mejor explicado por la isoterma de Freundlich (por capacidad de
adsorción), por lo cual se asume que los sitios activos presentan una distribución
heterogénea de energía de adsorción, tendiendo a formar multicapas de
moléculas metálicas; a medida que transcurre el proceso, también se puede
agregar que los radicales (hidroxilo y carbonilo) no tienen afinidad con los iones
de Hg, por lo que su relación es inestable al variar las concentraciones de
hidrochar y no se puede evaluar con exactitud su comportamiento.
 No solo se demostró una remoción de metales en el agua ácida, sino también
una reducción considerable en cloruros, sulfatos, nitratos, nitritos y otros.
Permitiendo una integración de adsorción más amplia, sin embargo, se hace más
difícil verificar las interacciones o comportamiento químico que interviene en el
proceso debido a la gran variedad de factores que interfieren en el proceso
 Cuando se tienen sistemas multimetálicos el potencial de adsorción de Cd y Hg
se ve reducido en gran manera; mientras que con el cadmio la reducción fue
moderada (32.33% - 58.97%), en el mercurio el porcentaje de reducción tuvo un
margen de error bastante amplio (10% - 50%) esta situación puede deberse a la
afinidad de los grupos funcionales que participan en la adsorción debido al
comportamiento prominente heterogéneo.
Recomendaciones 30

5. Recomendaciones
- En este trabajo de demostró que, si es posible obtener un hidrochar con propiedades
porosas similares a las de un carbón activo, en lo referente al poder calorífico o
como adsorbente, sin embargo, en este caso no fue posible controlar la variable de
presión (lo cual intervino notoriamente durante la reproducibilidad del proceso), por
lo que se recomienda poder controlar la presión de forma directa, con fin de obtener
resultados recurrentes y concisos.
- Aunque se obtuvo porcentajes altos de remoción de metales, se puede adicionar
iones o moléculas base, que ayuden a la retención iónica, de igual manera es
importante tener en cuenta también el cambio de variables básicas como pH,
potencial eléctrico, conductividad y otras. Ya que pueden interferir o ayudar la
factibilidad del proceso.
Bibliografía 31

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Bibliografía 33

6. Anexos:

6.1. ISOTERMA DE ADSORCIÓN DE LANGMUIR- BIOMASA

(obtenido de programa de graficación Origin 8.6)
Bibliografía 34

6.2. ISOTERMA DE ADSORSORCIÓN DE FREUNDLICH – BIOMASA

(obtenido de programa de graficación Origin 8.6)

Bibliografía 35

6.3. ANALISIS ESTADISTICO DE ADSORCIÓN DE AZUL DE METILENO EN

HIDROCHARS
(obtenido de programa de graficación Origin 8.6)

6.4. ANALISIS ESTADISTICO DE ADSORCIÓN DE ÍNDICE DE YODO EN HIDROCHARS

(obtenido de programa de graficación Origin 8.6)

Bibliografía 36

6.5. DESCRIPCIÓN ESTADISTICA DE ADSORCIÓN DE METALES

PESADOS AL VARIAR LA CONCENTRACIÓN DE HIDROCHAR COMO
ADSORBENTE.
A. CONCENTRACIÓN DE CADMIO

B) CONCENTRACIÓN DE HIERRO

C) CONCENTRACIÓN DE MERCURIO

D) CONCENTRACIÓN DE PLOMO.

1.6. DESCRIPCIÓN ESTADISTICA DE REMOCIÓN DE METALES PESADOS