Jornadas Sobre Material Particulado Workshop on Particulate Matter

UTILIZACIÓN DE LA NORMA UNE EN 12341: 1999 PARA LA DETERMINACIÓN

DE PARTÍCULAS PM10. PROBLEMAS REALES DE SU APLICACIÓN EN UN
LABORATORIO DE ENSAYO. DEMOSTRACIÓN EN LA CIUDAD DE MADRID
THE USE OF THE STANDARD EN 12341: 1998 FOR THE PM10 DETERMINATION,
REAL PROBLEMS OF ITS APPLICATION IN AN ASSAY LABORATORY. THE DEMONSTRATION
IN MADRID CITY

Rosalia Fernández Patier, Saul Garcia Dos Santos, Guillermo Hernáiz Alonso, Pablo Diez Hernández
y Mª del Carmen Ramos Díaz.

Área de Contaminación Atmosférica. Centro Nacional de Sanidad Ambiental. Instituto de Salud Carlos III

RESUMEN:

El Área de Contaminación Atmosférica (ACA) del Instituto de Salud Carlos III, como
laboratorio de referencia de la red de vigilancia de la Contaminación Atmosférica acreditó en
2000, de acuerdo a la norma EN 45001 entre otras, la determinación de la concentración
másica de partículas PM10 en aire ambiente. El ensayo aprobado se basaba en la aplicación
en el laboratorio de los requisitos establecidos por la norma UNE EN 12341:1999, que
previsto como método de intercomparación de los cabezales para el muestreo de
partículas PM10, se ha convertido en el método de referencia europeo con la promulgación
de la Directiva 1999/30/CE de 22 de abril. Desde 1998 el laboratorio ha venido
determinando la concentración de las fracciones de PST, PM10 y PM2,5, tanto en Madrid
capital como en la población suburbana de Majadahonda. Así, desde septiembre de 1998 a
abril de 2000 mientras la estación de Madrid ha presentado 127 superaciones del valor
límite de diario de 50 µg/m3, la estación de Majadahonda supera este límite en 45
ocasiones, para 420 y 415 días muestreados respectivamente. Además, se obtuvieron para
Madrid las relaciones PST/PM10 (1,7) , PM10/PM2,5 (3,1) y PM10/ PM2,5 (1,9) y para
Majadahonda PST/PM10 (1,4) , PM10/PM2,5 (2,9) y PM10/ PM2,5 (2,2). Finalmente, estas
relaciones cambiaban trimestralmente.

ABSTRACT

The Área de Contaminación Atmosférica (ACA) of Instituto de Salud Carlos III, as the
Spanish reference laboratory for atmospheric pollution networks, accredited in 2000,
according to EN 45001, among others, the determination of the mass concentration of PM10
particles in ambient air. The approved assay is based on the requirements of the standard
EN 12341:1998 which previously though as method for PM10 sampler inlets intercomparison,
has became the reference method for PM10 analysis following the publication of the Directive
1999/30/EC. However, the ACA has been analysing the TSP, PM10 and PM2.5 fractions both
in Madrid city and in the suburban town of Majadahonda. Although the Madrid location
showed 127 excedances of the 50 µg/m3 limit value, the Majadahonda only underwent 45
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ones for, 420 y 415 days respectively, from September 1998 to April 2000. Also, the
relationships between PST/PM10 (1.7) , PM10/PM2,5 (3.1) y PM10/ PM2,5 (1.9) for Madrid and
PST/PM10 (1.4) , PM10/PM2,5 (2.9) and PM10/ PM2,5 (2.2) for Majadahonda, were obtained.

1.- INTRODUCCIÓN

El Área de Contaminación Atmosférica (ACA) del Centro Nacional de Sanidad Ambiental del
Instituto de Salud Carlos III es el laboratorio de referencia de la red de la Contaminación
atmosférica. Así entre otras funciones, es prioritaria la de mejorar y garantizar la calidad de
los dispositivos de medición de los contaminantes atmosféricos y especialmente de aquellos
recogidos por las correspondientes Directivas Comunitarias. Esta prioridad se deriva del
enunciado del artículo 3 de la Directiva 96/62/CE de 27 de septiembre sobre evaluación y
gestión de la calidad del aire ambiente.

En consecuencia, el ACA ha venido participando en el desarrollo de normas tanto

internacionales ISO como Europeas EN y ostenta la presidencia y secretaría del subcomité
técnico de AENOR para aire. Uno de los frutos de este trabajo fue su activa participación en
el desarrollo, aprobación y publicación de la norma UNE EN 12341:1999, que por primera
vez estableció un método validado, que permite la intercomparación de los cabezales de
muestreo para la fracción particulada PM10 (torácica). Es importante resaltar que como toda
norma Europea, durante su desarrollo se realizó un considerable trabajo de campo en el que
participaron cuatro localidades europeas (incluida Madrid). En dicha intercomparación
participaron todos los cabezales existentes en esas fechas en Europa y cuyos fabricantes
respondieron positivamente a la petición general cursada por el grupo de trabajo. Es
importante destacar que esta norma permite, con su correcta utilización, el reconocimiento
de otros cabezales que no participaron en la validación de la misma, como cabezales
equivalentes a los tres de referencia designados por la misma.

Con posterioridad, con la promulgación de la Directiva 1999/30/CE de 22 de abril, esta

norma fue elegida por la Comisión Europea como método de referencia para la
determinación de la mencionada fracción de partículas. Esta elección se basó en la
recomendaciones efectuadas por el grupo de expertos nacionales que nombrados por los
distintos países redactó el correspondiente documento técnico.

En consecuencia, el ACA en 1998 inició un ambicioso programa de calidad que permitió en

mayo de 2000 la obtención de la correspondiente acreditación (nº233/LE460) por ENAC
(Entidad Nacional de Acreditación) como laboratorio de ensayo y de acuerdo con la norma
EN 45001. Entre los 17 ensayos acreditados (gases, precipitación y partículas) destaca la
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determinación de partículas PM10 según el procedimiento establecido por la norma UNE EN

12341:1999, siendo uno de los primeros laboratorios europeos en obtenerla.

2.- IMPLICACIONES DE LA DIRECTIVA 1999/30/CE

La Directiva 1999/30/CE en su anexo IX indica que el método de referencia para el muestreo

y análisis de PM10 será el descrito en la norma UNE EN 12341 “Calidad del aire -
Determinación de la fracción PM10 de la materia particulada en suspensión. Método de
referencia y procedimiento de ensayo de campo para demostrar la equivalencia de los
métodos de medida al de referencia”. En esta Directiva se especifica que se pueden utilizar
o bien los captadores de referencia descritos por la norma o aquellos otros que demuestren
su equivalencia.

Es importante destacar que la norma UNE EN 12341 en su apartado 5.1.3 especifica “que la
competencia técnica de los laboratorios de ensayo debe de estar de acuerdo a los criterios
especificados en la norma EN 45001”. En consecuencia, los captadores que se pueden
utilizar son bien los de referencia o bien aquellos que hasta la fecha han demostrado su
equivalencia en laboratorios acreditados. Sin embargo, hasta la fecha el ACA no tiene
constancia de otros laboratorios estén acreditados para la norma UNE EN 12341además del
ACA y sin embargo las redes Europeas ya utilizan equipos presumiblemente equivalentes a
los de referencia.

Finalmente, aunque la norma especifica en su apartado 5.1.4 que las concentraciones de

PM10 se darán en condiciones normales 273 k y 1013 hPa, esto se deba entender para
comparar las datos de las intercomparaciones entre captadores de referencia candidatos,
pero no para la medida de la Directiva. La Directiva 1999/30/CE no especifica las
condiciones de referencia y el ACA propone que los valores límites se refieran a 20 ºC y
1013 hPa, los mismos que para los gases de dicha Directiva.

3.- IMPLANTACIÓN Y APLICACIÓN DE LA NORMA UNE EN 12341.

La implantación en un laboratorio de ensayo de la norma UNE 12341, exige prestar especial

atención a dos aspectos muy importantes, el caudal durante la captación y el análisis
gravimétrico de los filtros.

3.1.- Calibración del caudal

En cumplimiento de la norma EN 12341 el caudal del captador, en condiciones actuales, no

puede variar ± 2 % para todos los cabezales de referencia y esta variación se debería
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extrapolar a los “considerados” como equivalentes. El propio laboratorio puede realizar la

calibración del caudal o puede enviar su captador, a un laboratorio acreditado y cuyo
alcance cubra el caudal del captador. En cualquier caso, la calibración en el laboratorio o las
verificaciones posteriores deberían efectuarse con calibradores de caudal con baja
incertidumbre, inferior al 1 % para evitar que al añadirse a la propia incertidumbre de caudal
del captador no se pueda cumplir los requisitos de la norma. Evidentemente, el calibrador de
caudal debe de estar correctamente trazado a un patrón primario de caudal. La
inconsistencia en el control de caudal produce errores en la captación de las partículas
difícilmente cuantificable, ya que modifica sustancialmente la fracción retenida en el cabezal
y por tanto la captada en el filtro.

3.2.- Análisis gravimétrico

El análisis gravimétrico de los filtros de acuerdo a la norma UNE EN 12341, presenta dos
importantes requisitos, uno el de la propia balanza y otro el del acondicionamiento de los
mismos.

3.2.1.- Balanza

El requisito de la balanza se puede supera fácilmente con la adquisición de la misma, con

una sensibilidad de 10 µg y que debe ser calibrada anualmente, bien por un laboratorio
acreditado para dicha actividad o con patrones certificados. Además, se debe establecer un
programa de control con la utilización de pesas de masa similar a la de los filtros, que deben
ser utilizadas previamente a la pesada realizando el correspondiente gráfico de control.

3.2.2.- Acondicionamiento de los filtros

Aunque la norma solo indica que los filtros deben ser acondicionados 48 horas antes de la
pesada a 20 ºC ± 1 ºC y a 50 % ± 5 % de humedad relativa, es conveniente que la cámara o
cuarto de acondicionamiento y la balanza compartan el mismo espacio. Evidentemente esto
exige la existencia de un cuarto de pesada, que cumpla la norma donde se realice el
acondicionamiento y la pesada.

Aquí el problema estriba en disponer de unos sensores, calibrados previamente por un

laboratorio acreditado o con patrones certificados, con una baja incertidumbre, a poder ser
inferior a 0,2 ºC para la temperatura e inferior al 1 % para la humedad relativa. Esto permite
variaciones que se producen en el cuarto de pesada, entre otros por la entrada del personal,
o por la humectación del mismo cuarto, que habitualmente se realiza por vapor caliente. Así
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es típica la obtención de perfiles en dientes de sierra para la humedad relativa,

manteniéndose mucho mas estable la temperatura. La obtención de los valores requeridos
implica un considerable trabajo y es uno de los talones de Aquiles de los trabajos de
intercomparación, donde normalmente, estos resultados no aparecen convenientemente
reflejados.

Nota: En USA la norma Federal Register 40 CFR Part 50 de 18 de julio 1997, en mas
flexible pues en su apéndice L apartado 8.2 (filter conditioning) permite una temperatura de
20 ºC a 23 ºC (± 2 ºC) y una humedad relativa de 30 % a 40 % (± 5 %), durante un periodo
superior a 24 horas.

4.- CAMPAÑA DE MUESTREO DE PST, PM10 Y PM2,5 EN MADRID Y MAJADAHONDA.

La progresiva introducción de la norma en el ACA permitió el inicio de sendas campañas de

muestreo en Madrid y Majadahonda, de las distintas fracciones particuladas, PST, PM10 y
PM2,5 que iniciándose en septiembre de 1998 terminaron en abril de 2000, para comenzar
otra vez en octubre de 2000 hasta la fecha.

4.1.- Materiales y equipos

La captación de las fracciones se realizaron con diferentes equipos disponibles por el ACA,
que a saber fueron:

• Para Partículas Suspendidas Totales (PST) el captador MCV-CAV que con un caudal de
35 m3/hora y un filtro de fibra de vidrio de 150 mm de diámetro que cumple los requisitos
de la OM de 10 de agosto de 1976. La calibración del caudal se realizó parcialmente con
un medidor de caudal (turbina), sin trazar, que presenta un rango de medida de 10 a 100
m3/hora.

• Para Partículas PM10 se utilizaron distintos captadores de referencia. Así se utilizaron

El captador de alto volumen PM10 de G. Andersen con un caudal de 68 m3/hora y un

filtro de cuarzo de 203 mm x 254 mm. La calibración se realizó por medio de un
calibrador de orificio variable “variflow” trazable anualmente a patrón primario de
caudal “Roots meter”. La incertidumbre del caudal fue inferior al 1%. Este equipo se
considera como de referencia según la norma UNE EN 12341.

El captador LVS-3 con un caudal de 2,3 m3/hora y un filtro de cuarzo de 47 mm de

diámetro. La calibración del caudal se realizó por el laboratorio acreditado de
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Calibración TECNATOM S.A. La incertidumbre del caudal fue inferior al 1%. Este
equipo se considera como de referencia según la norma UNE EN 12341.

• Para Partículas PM2,5 se utilizaron diferentes equipos que fueron intercomparados

previamente. Así se utilizaron:

El captador Partisol FRM 2000 que lleva un impactador WINS que a un caudal de
1m3/hora con un filtro de teflón de 47 mm de diámetro, cumple los requisitos del
Federal Register de USA. La calibración se realizó por el ACA, utilizando un patrón de
caudal Dry Cal DC 2M, calibrado previamente por el laboratorio acreditado de
calibración TECNATOM S.A.

El captador LVS-3 con un caudal de 2,3 m3/hora y un filtro de cuarzo de 47 mm de

diámetro. La calibración del caudal se realizó por el laboratorio acreditado de
calibración TECNATOM S.A.

El cuarto de balanzas estaba acondicionado de acuerdo a la norma UNE EN 12341,

obteniéndose los datos de temperatura y humedad relativa, por medio de un sonda Vaisala
HMP 233 calibrada por el laboratorio acreditado INTA. La balanza Mettler AT 201 con una
sensibilidad de 10 µg estaba calibrada por el laboratorio acreditado Mettler y verificada por
medio de pesas E2 certificadas por el laboratorio acreditado Mettler.

El transporte y manipulación de filtros se realizó de acuerdo al Procedimiento Normalizado

de Trabajo TM-01-GV.

La incertidumbre calculada para la medida de partículas PM10 es del 4 % para k=2.

4.2.- Resultados

Desde septiembre de 1998 a abril de 2000, mientras la estación de Madrid ha presentado

127 superaciones del valor límite de 50 µg/m3, la estación de Majadahonda supera este
límite en 45 ocasiones, para 420 y 415 días muestreados respectivamente.

Los valores medios de partículas han sido en Madrid:

Para PST, de 68 µg/m3 con una desviación estándar de 40 µg/m3. Máximo de 311
µg/m3 (polvo Sahariano) y mínimo de 13 µg/m3, para 425 días de muestreo.
Para PM10, de 43 µg/m3 con una desviación estándar de 23 µg/m3. Máximo de
178 µg/m3 (polvo Sahariano) y mínimo de 7 µg/m3, para 420 días de muestreo.
Para PM2,5, de 27 µg/m3 con una desviación estándar de 40 µg/m3. Máximo de
178 µg/m3 (polvo Sahariano) y mínimo de 1 µg/m3, para 445 días de muestreo.
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Los valores medios de partículas han sido en Majadahonda:

Para PST, de 42 µg/m3 con una desviación estándar de 24 µg/m3. Máximo de 283
µg/m3 (polvo Sahariano) y mínimo de 8 µg/m3, para 435 días de muestreo.
Para PM10, de 30 µg/m3 con una desviación estándar de 17 µg/m3. Máximo de
179 µg/m3 (polvo Sahariano) y mínimo de 3 µg/m3, para 415 días de muestreo.
Para PM2,5, de 19 µg/m3 con una desviación estándar de 40 µg/m3. Máximo de 92
µg/m3 (polvo Sahariano) y mínimo de 1 µg/m3, para 440 días de muestreo.

Además, a partir de los resultados se obtuvieron factores tanto trimestrales como para todo
el periodo de muestreo. Se puede apreciar que los factores van variando con el tiempo y la
estación del año elegida.

Así en Madrid se obtuvieron

PST/PM10 PM10/PM2,5 PM10/ PM2,5

3er Cuatrimestre -1998 1,5 3,0 1,9
1er Trimestre - 1999 1,6 2,4 1,6
2º Trimestre - 1999 1,8 3,0 1,8
3er Trimestre - 1999 1,7 3,2 2,0
4º Trimestre - 1999 1,9 4,1 2,1
1er Trimestre - 2000 1,7 3,2 2,0
Todo el periodo 1,7 3,1 1,9

y en Majadahonda los cocientes fueron

PST/PM10 PM10/PM2,5 PM10/ PM2,5

3er Cuatrimestre -1998 1,4 2,1 2,0
1er Trimestre - 1999 1,5 2,1 1,5
2º Trimestre - 1999 1,6 3,8 2,5
3er Trimestre - 1999 1,8 4,4 2,7
4º Trimestre - 1999 1,2 3,2 2,6
1er Trimestre - 2000 1,3 2,4 1,8
Todo el periodo 1,4 2,9 2,2

4.3- Conclusiones

1. Las intercomparaciones entre captadores de referencia y candidatos deben realizarse

según la norma UNE EN 12341.
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2. Se deberá tener especial atención al control del caudal (± 2 %) y a las condiciones del
cuarto de balanzas (Temperatura 20 ºC ± 1 ºC y humedad relativa 50 % ± 5 %)

3. Se propone que la concentración de PM10 se calcule, para la Directiva, a una

temperatura de 20 ºC y una presión de 1013 hPa.

4. Se debe tener especial cuidado en el uso de los factores, debiéndose calcular los
mismos durante un considerable periodo de tiempo, al menos un año. Así el factor 1,2
(capítulo 5 del artículo 9) de la Directiva 1999/30/CE para las relaciones PST/PM10 varia
del factor obtenido en las mediciones de Madrid (1,7) y Majadahonda (1,4).