TECNOLÓGICO NACIONAL DE MÉXICO EN

CELAYA

LABORATORIO INTEGRAL 1

PRACTICA 20:
CONCENTRACIÓN DE UNA SOLUCIÓN
ETANOL-AGUA

INGENIERÍA QUÍMICA

PROFESOR: JOSÉ LUIS RODRÍGUEZ LARA

EQUIPO E:
• AVILA GONZÁLEZ MARICRUZ
• ESPINOZA DIAZ ADRIANA
• GARDUÑO CORREA MARÍA DE LOS ANGELES
• MORAN NAVARRETE MARÍA DEL ROSARIO
• ROBLES ROBLES ELIZABETH

MIERCOLES, 16 DE MARZO 2022.

1. OBJETIVO
Determinar la concentración de la mezcla etanol-agua tomada de la torre de
destilación. Con ayuda de una curva de calibración obtenida a partir del índice
de refracción.
Calcular el coeficiente CsF con la correlación de Rohsenow utilizada en el
capítulo 21 del libro de “Transferencia de Momento, Calor y Masa” Del Welty.

2. FUNDAMENTOS TEORICOS

2.1 ¿Qué son grados Brix?

El Brix es una medida de la cantidad de sólidos disueltos que hay en un líquido,
que se obtiene a través de la gravedad específica y se usa sobre todo para medir
la azúcar disuelta. La medición de grados Brix es una aplicación muy conocida
en la industria de alimentos y bebidas, entre otras. En sentido estricto, la
medición de grados Brix constituye la determinación del contenido de sacarosa
pura en el agua:
1 grado Brix (°Bx) = 1 g de sacarosa / en 100 g de solución
2.2 ¿Qué relación hay entre grados Brix y la densidad?
La medición de Brix se puede realizar mediante el índice de refracción o
mediante la densidad. Cuando se mide el contenido de sacarosa pura en agua,
ambas técnicas ofrecen el mismo resultado; sin embargo, cuando se miden
muestras que no son contenido de sacarosa pura en agua, se obtienen resultados
diferentes según el instrumento (técnica) que se use: hidrómetro, picnómetro,
refractómetro o densímetro digital.

2.3 ¿Cómo se realiza una curva de calibración?

Una curva de calibración es la representación gráfica que relaciona una señal
instrumental en función de la concentración de un analito y define un intervalo
de trabajo en el cual, los resultados a informar tienen una precisión y exactitud
conocida que ha sido documentada en la validación de cada método.
Se realiza mediante un modelo, que consiste en encontrar la recta de calibrado
(expresión matemática) que mejor ajuste a una serie de “n” puntos
experimentales, donde cada punto se encuentra definido por una variable “x”
(variable independiente, generalmente concentración del analito de inter é s) y
una variable “y” (variable dependiente, generalmente respuesta instrumental).
La recta de calibrado se encuentra definida por una ordenada al origen (b) y una
pendiente (m), mediante la ecuación 𝑦 = 𝑚𝑥 + 𝑏. Conjuntamente, los datos
experimentales permiten calcular y justificar la linealidad mediante el
coeficiente de determinación (R2), este último debe ser mayor a 0.995
(R2>0.995). Luego, al momento de realizar la medición de una muestra, lo que
se obtiene es una respuesta instrumental que se interpola en la recta de
calibración, esto último permite obtener la concentración del analito.

Se usan para entender la respuesta instrumental a un analito y para predecir la

concentración de analito en una muestra. Una curva de calibración se crea con
la primera preparación de un conjunto de soluciones estándar con
concentraciones conocidas del analito. Uso de la curva de calibración con
muestras desconocidas
Teniendo una muestra de concentración desconocida, se puede medir la señal
analítica y estimar la concentración por extrapolación sobre la gráfica obtenida
anteriormente. Pero se puede obtener de forma más exacta a través de la
ecuación explícita de la recta que, aplicada a nuestra curva, sería:

Dónde:
b es la ordenada en el origen (intersección de la recta en el eje de ordenadas)
m es la pendiente de la recta
CA es la concentración del analito, representada en el eje de abscisas y
es la señal medida
Tomando dos puntos de la recta, se calcula la pendiente y ya se podría obtener
la concentración de analito midiendo la señal:

Además de para medir concentraciones de analitos en muestras, las curvas de

calibrado también se utilizan para comprobar el correcto funcionamiento de
instrumentos analíticos.

2.4 ¿Cómo se calcula el coeficiente Csf con la correlación de Rohnsenow?

Existe una correlación propuesta por Rohsenow permite el cálculo de la
transferencia de calor en este régimen de ebullición:
3. EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS.
3.1 Reactivos:
•Agua destilada
•Etanol
3.2 Equipo:
•Refractómetro
•Torre de destilación
• 5 Tubos de ensayo
• Gradilla

4. PROCEDIMIENTO
4.1 Procedimiento para obtener los datos de la curva de calibración:
1. Conectar el refractómetro.
2. Preparar una solución de 10 ml de agua destilada.

3. Preparara una solución de 1 ml etanol y 9 ml de agua destilada.

4. Preparar soluciones disminuyendo la cantidad de agua y aumentando la
concentración de etanol.

5. Cuando se tengan todas las soluciones colocar cada una en el refractómetro y

tomar los datos.
4.2 Procedimiento de la destilación de etanol
1. Conectar y encender la columna.
2. Quitar el paro.
3. Colocar los parámetros y temperatura que requerimos en este caso usamos
80°C.

4. Tomar una muestra antes de comenzar la destilación.

5. Tomar una muestra al final de la destilación.

6. Llevar al refractómetro las dos muestras y tomar sus datos.
4.3 Diagrama de flujo.

5. DISEÑO EXPERIMENTAL.
Elaborar una curva de calibración a base de soluciones de etanol de
concentración conocida, y el índice de refacción de cada una de estas. Tomar
una muestra de una mezcla etanol-agua contenida en una torre de destilación y
con ayuda de la curva de calibración conocer la concentración lo más exacta
posible de la mezcla.
La destilación es una operación unitaria que consiste en separar dos o más
componentes de una mezcla liquida aprovechando las diferencias en sus
presiones de vapor. La mezcla liquida a su punto de ebullición dependerá de los
vapores los cuales se condensarán constituyendo el destilado.
6. PRESENTACIÓN DE RESULTADOS
6.1 Datos para la curva de calibración.
Agua destilada (ml) Etanol (ml) Grados Brix
10 0 0
9 1 3.5
8 2 7
7 3 13.5
6 4 14.5
5 5 15.5
4 6 18
3 7 19.5
2 8 20.3
1 9 20.5
0 10 20.9

6.2 Datos de la columna de destilación

Muestra antes de comenzar la 13 grados brix

destilación
Muestra cuando termino la 20 grados brix
destilación
7. CALCULOS
7.1 Curva de calibración.
AGUA ETANOL GRADOS BRIX
10 0 0
9 1 3.5
8 2 7
7 3 12
6 4 14.5
5 5 15.5
4 6 18
3 7 19.5
2 8 20.3
1 9 20.5
0 10 20.9

Curva de calibración
30
y = 0.2099x + 3.2955
25

20
Grados Brix

15

10

0
0 20 40 60 80 100 120
Concentración de etanol
7.2 Calculo del coeficiente Csf
7.2.1 Calculando la densidad del liquido

Densidad agua: 997 kg/m3

Volumen agua: 1 ml= 1x10-3 m3

M=(997)(1𝑥10−3 ) = 0.997

Densidad etanol: 783 kg/m3

Volumen etanol 9x10-6 m3
M=(7783)9𝑥10−6 ) = 7.047𝑥10−3

7.2.2 Obtención de la concentración de la muestra inicial y final tomada de la

columna de destilación:
Y=0.20991x + 3.2955
𝑦 − 3.2955
𝑋=
0.20991
MUESTRA INICIAL
13−3.2955
𝑋= =46.2339
.2099

MUESTRA FINAL
20−3.2955
𝑋= =79.5831
0.2099

7.2.3 CFS INICIAL

Densidad de la mezcla:

𝑀1 + 𝑀2
𝜌=
𝑉1 + 𝑉2
 0.997 + 7.047𝑥10 − 3
𝜌=
(1𝑥10−3 )(9𝑥10−6 )

𝜌 = 995.0911 kg/m3

7.2.4 Densidad del vapor= densidad del alcohol

Ρ=789 Kg/m3

7.2.5 Calor especifico agua etanol

9 ml etanol y 1 ml agua
46.23% etanol y 53.76% agua
Cp=%gua(cp agua)+%etanol(cp etanol)
Cp= (.5376*4.22)+(.4623*2.46)

Cp=3.40593 j/kg K

Calor especifico del agua

Cp= 4.22 KJ/Kg . K
Calor especifico etanol
Cp=2.46 kj/kg . K
Entalpia de vaporización del agua
Hfg=2257 kJ/kg
Entalpia de vaporización del etanol
Hfg= 838.3 kJ/kg
Viscosidad del agua
µ=La viscosidad del agua a temperatura ambiente es cercana a 1
centipoise (cP)
Viscosidad etanol
µ=0.012 poise
µmezcla=11.08
Tsat= 80.2 °C=353.35K
Ts=51 °C=324.15K
 Temp refractómetro: 27.2°C

7.2.6 Calculando q

qnucleada= he*(ΔT)
𝑊
He=3000 (0.5376)+4200(0.4626)
𝑚2−𝐾
He=3555.72W/m2-K

q= 3555.72(324.15-353.35)
𝑤
q= -103827.024
𝑚2
• tensión superficial del agua etanol= 19.95
• pr=17.180
• CONCENTRACION DEL ETANOL ES DE 46.23.% Y 53.76% AGUA
(curva de calibración)

csf=0.0038

7.2.7 CFS FINAL

Densidad de la mezcla

𝑀1 + 𝑀2
𝜌=
𝑉1 + 𝑉2
0.997 + 7.047𝑥10 − 3
𝜌=
(1𝑥10−3 )(9𝑥10−6 )

𝜌 = 995.0911 kg/m3

Densidad del vapor= densidad del alcohol

Ρ=789 Kg/m3
Calor especifico agua etanol
9 ml etanol y 1 ml agua
79.5831% etanol y 20.61% agua
Cp=%gua(cp agua)+%etanol(cp etanol)
Cp= (.795831*4.22)+(..2061*2.46)
Cp=3.8654 j/kg K

-Calor especifico del agua

Cp= 4.22 KJ/Kg . K
-Calor especifico etanol
Cp=2.46 kj/kg . K
-Entalpia de vaporización del agua
Hfg=2257 kJ/kg

-Entalpia de vaporización del etanol

Hfg= 838.3 kJ/kg

-Viscosidad del agua

µ=La viscosidad del agua a temperatura ambiente es cercana a 1 centipoise

(cP)
-Viscosidad etanol
µ=0.012 poise
µmezcla=2.21
Tsat= 80.2 °C = 353.35 K
 Tsup=51 °C = 324.15 K
Temp refractómetro: 27.2°C

7.2.8 CALCULANDO q

qnucleada= he * (ΔT)

𝑊
He=3000 (0.765831)+4200(0.2061)
𝑚2−𝐾
He=3163.113W/m2-K

q= 3163.113(324.15-353.35)
𝒘
q= -92362.8996
𝒎𝟐

• tensión superficial del agua etanol= 19.95

• pr=17.180
• CONCENTRACION DEL ETANOL ES DE 46.23.% Y 53.76% AGUA
(curva de calibración)

csf=0.0045

8. ANALISIS DE RESULTADOS
Se prepararon soluciones con distinta proporción de etanol y agua destilada, en
total fueron 10 muestras, la primera muestra llevaba 10 ml de agua y 0 de etanol.
La segunda 9 ml de agua y 1 ml de etanol, y así sucesivamente hasta tener listas
las 10 muestra, la final será de 0 ml de agua, y 10 ml de etanol. Después de
tenerlas listas, se procederá medir los grados Brix con ayuda del refractómetro,
esto a todas y cada una de las muestras.
Se tomó una muestra de la solución de etanol-agua, esta antes de ser calentada
en la torre de destilación, esto para tomar la medida de grados Brix, y
posteriormente se analizó la muestra que se destilo a una temperatura de 80.2
⁰C.
Al comparar los datos de nuestra curva de calibración con la de la destilación,
confirmamos que nuestros datos de destilación son correctos ya que se
encuentra dentro del rango obtenido en la curva.

9. CONCLUSIONES
A través de la curva de calibración y los grados brix que nos arrojaron las
muestras tomadas determinamos la concentración de la mezcla etanol- agua
tomada de la torre de destilación con ayuda del incide de refracción. Con la
curva podemos conocer el porcentaje de concentración de etanol a diferentes
índices de refracción, y tener una noción de los resultados encontrados.
Observamos que la mayor concentración de etanol se encuentra al final y la
toma que tomamos al principio tiene una menor concentración, esto se debe a
que la primera muestra carece del componente más volátil (en la muestra
analizada es el etanol), en cambio en la muestra final se enriqueció el
componente volátil y ocasiono que la concentración fuera mayor.

10. RECOMENDACIONES
•Preparar correctamente las soluciones para la curva de calibración.
•Ajustar correctamente los tornillos del refractómetro.
•Tomar suficiente muestra.
•Leer correctamente los grados brix.

11. FUENTES
Welty, J. R., Wicks, C. E., Wilson R. E. Franchini, C. S. (1999). Fundamentos
de transferencia de momento, calor y masa. Limusa.
https://www.mt.com/mx/es/home/perm-lp/product-
organizations/ana/brixmeters.html
http://www.quimicaviva.qb.fcen.uba.ar/contratapa/calibracion/calibracion.htm
http://avibert.blogspot.com/2013/12/brix-determinacion-de-
azucarpor.html#:~:text=Hay%20una%20relaci%C3%B3n%20directa%20entr
e,109%20de%20NBS%20Circular%20440.&text=Si%20un%20rayo%20de%
20luz,denso%2C%20este%20cambia%20de%20direcci%C3%B3n