DETERMINACIÓN DE AGUA Y SEDIMENTO EN CRUDO POR EL

MÉTODO DE CENTRÍFUGA

Objetivo

Determinar el contenido de agua y sedimentos totales (%BS&W) en las

muestras de crudo proveniente del cabezal de los pozos, separador trifásico,
gun barrels, tanques de almacenamiento y tanques de ventas.

Alcance

Este método de prueba describe la determinación en laboratorio de agua y

sedimento en crudos en campo según la norma ASTM D-96 (Ver anexo). Este
método puede que no suministre los resultados más exactos, pero es
considerado el método más práctico para determinación de agua y sedimento
en campo. Cuando se requiere un alto grado de exactitud, se deben usar los
procedimientos de laboratorio descritos en los Métodos de Prueba ASTM
D4006, D4377 o D473.

Fundamento

La determinación de BS&W es requerida para medir el contenido de

sedimentos y agua en una muestra de petróleo crudo mediante centrifugación.

El método consiste en colocar volúmenes conocidos de crudo y solvente dentro

de un tubo de centrífuga y calentarlos a 60°C + 3°C (140°F + 5°F). Después de
la centrifugación, se lee el volumen inferior de agua y sedimento del fondo del
tubo.

Definiciones

Centrifugación: Método de separación mediante una centrífuga que

proporciona a una muestra de crudo un movimiento rotatorio con fuerza
centrifuga, permitiendo que el agua y los sedimentos presentes se depositen
en el fondo del tubo de centrifugación.

BS&W (Basic Sediments and Water): Sedimentos y agua suspendidos en el

petróleo crudo.

Normas de referencia

ASTM D-96 Prueba Estándar para Agua y Sedimento en Crudo por el Método
de la Centrífuga (Procedimiento de Campo).
Equipos y reactivos

Centrífuga: Debe usarse una centrífuga capaz de hacer girar dos o más tubos
de centrífuga cónicos a una velocidad que pueda ser controlada a una
fuerza centrífuga relativa (FCR) dada a un mínimo de 600 en la punta de los
tubos. La centrífuga se cerrará con un protector de metal o tapa muy firme
para eliminar el peligro en caso de que ocurra una rotura. Debe ser capaz de
mantener la temperatura de la muestra durante la corrida completa a 60 +
3°C (140 + 5°F). Debe reunir todos los requisitos de seguridad para su uso en
áreas de riesgo.

Tubos de centrifuga: Cónicos de vidrio para utilizarse en centrífugas de

laboratorio para determinaciones de agua y sedimentos de productos del
petróleo. La exactitud de las marcas de graduación del tubo será
volumétricamente verificada o gravimétricamente certificada antes de su uso
en campo, de acuerdo con la Práctica ASTM E 542 relacionada en la ASTM D-
96. Se pueden emplear tubos de 100 mL graduados al 100%

Solventes recomendados:

Queroseno (Especificación ASTM D 3699): Las características típicas del

queroseno son un rango de destilación de 205 a 300 °C (401 a 572 °F), un
punto de congelación máximo de –30 °C (-22 °F), y un punto de chispa mínimo
de 38 °C (100 °F). No debe estar saturados con agua y la solubilidad del agua
en estos solventes debe ser casi nula a 60 °C (140 °F).

Solvente Standard (Especificación ASTM D 235): Las características típicas del

solvente Stoddard son un rango de destilación de 149-208 °C (300-407 °F), un
punto de chispa mínimo de 38°C (100 °F) y un contenido adicional de
oleofinas aromáticas de menos del 20% en volumen. No debe estar saturados
con agua y la solubilidad del agua en estos solventes debe ser casi nula a 60
°C (140 °F).

Tolueno (Especificación ASTM D 362): Las características típicas del tolueno

son un peso molecular de 92, un rango de ebullición (inicial para Punto seco)
de 2.0°C (3.6°F) registrando un punto de ebullición de 110.6°C (231.1°F), y
0.001% de residuos después de la evaporación.

Xileno (Especificación ASTM D 846): Las características típicas del xileno son
un peso molecular de 106, un rango de ebullición de 137 a 144°C (279 A
291°F), y 0.002% de residuos después de evaporación.

Procedimiento

1. Luego llene cada tubo de centrífuga con solvente exactamente hasta la

marca de 50%
 2. Agite vigorosamente la muestra recolectada, con el fin de
homogeneizarla.

3. Llene cada tubo de centrífuga hasta la marca de 100% con la muestra

tomada directamente del recipiente en el cual la muestra ha sido
recolectada.

4. Tape cada tubo herméticamente e inviértalos mínimo diez veces para

asegurar que el aceite y el solvente se mezclen uniformemente.

Precaución: En general, las presiones de vapor de los hidrocarburos a 60°C

(140°F) aproximadamente es el doble a 40°C (104°F). Por consiguiente,
siempre deben invertirse los tubos a una posición por debajo del nivel del ojo.

Cuando el crudo es muy viscoso y el mezclado del solvente con el aceite es

difícil, el solvente puede agregarse primero al tubo de centrífuga para facilitar
el mezclado. En este caso, debe tenerse cuidado extremo para llenar el tubo de
centrífuga exactamente a marca de 50% con solvente y luego con la muestra
hasta exactamente la marca de 100%.

5. Caliente el contenido a 60 + 3°C (140 + 5°F). Asegure los tapones y de

nuevo invierta los tubos 10 veces para asegurar una mezcla uniforme
del crudo y el solvente.

6. Coloque los tubos en las copas y en lados opuestos de la centrífuga

para establecer una condición de equilibrio. Retire los tapones y haga
girar por lo menos 10 min a 1200 rpm.

7. Retire los tubos de la centrifuga cuidadosamente y registre los

resultados, de acuerdo con la siguiente sección.
Reporte de resultados

Lea y registre el volumen de sedimento, agua y emulsion del fondo de cada

tubo.

NOTA: El resultado obtenido de cada tubo de centrifuga, debe ser

multiplicado por 2, esto debido a que la muestra fue diluida al 50% en
solvente

Estabilidad de la emulsion

Para determinar que tan estable es la emulsion se deben realizar los siguientes
pasos:
 Gire el tubo de centrifuga. Si la emulsion se rompe, y permite el paso del
agua a la fase aceitosa, se considera una emulsion débil.

 Gire el tubo de centrifuga. Si la emulsion no se rompe, agitar suavemente,

si con esta agitación, la emulsion se rompe y el agua pasa a la fase
aceitosa, se considera una emulsion media.

 Gire el tubo de centrifuga. Si la emulsion no se rompe, agitar suavemente,

si con esta agitación, la emulsion no se rompe, agitar fuertemente, si con
esta agitación la emulsion se rompe o no se rompe, se considera una
emulsion fuerte.

 En caso de que con la agitación fuerte no se rompa la emulsion, introducir

un instrumento (alambre metálico) para romperla. Posteriormente agite la
mezcla hasta homogeneizarla.

Agregue un Demulsificante. Se recomienda usar rompedor universal y agite

nuevamente la muestra para repetir la prueba en el punto 5 del
procedimiento.