Trabajo Final Interpretación Norma API MPMS 10.4

Fundación Universitaria Internacional del Trópico Americano
Interpretación del Método API MPMS 10,4 para Valoración de Agua y

Sedimientos
Estudiante de Ingeniería: Kevin Nikolas Barreto Vanegas
Facultada de Ingeniería de petróleos

Tratamiento de emulsiones
Ing. Eduardo Peña Martinez
27/06/2020
Interpretación del Método API MPMS 10,4 para Valoración de Agua y Sedimientos
Resumen
Este trabajo describe el método de centrifucación de campo, para determinar tanto agua como
sedimentos o sedimentos solo en petróleo crudo, uno de los métodos más prácticos en el campo,
pero que también no se considera el más preciso en cuanto a resultados. Regido por normas de
seguridad y de procedimiento para obtener los resultados más ideales de una muestra de crudo.
La descripción breve de conceptos claves para su comprensión y entendimiento de los equipos
(centrifuga y tubos de centrifuga) a utilizar y también la explicación detallada de su
funcionamiento, es decir: desde lo conceptual, para el desarrollo del contenido, posteriormente el
procedimiento después de que se obtiene la muestra a análisar hasta el final que son los
resultados. en la determinación de agua y sedimento hay diferentes tipos de procedimientos para
su posterior prueba, según la norma que lo respecte, para este trabajo se tomó la norma API
MPMS 10,4 para valoración de agua y sedimentos. Esta norma trabaja diferentes agentes
químicos según lo proponga la emulsión, desde solventes, disolventes y desmulsificantes. El
procedimiento será el mismo, pero a diferentes condiciones según lo requiera la emulsión.
Palabras clave: Desmulsificantes, Centrifugadora, tubos de centrifuga, desmulsificantes,

solventes y disolventes.
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Abstract
This work describes the method of field centrifugation, to determine both water and sediment or
sediment only in crude oil, one of the most practical methods in the field, but also not considered
the most accurate in terms of results. Governed by safety and procedural standards to obtain the
most ideal results from a crude sample. The brief description of key concepts for your
understanding and understanding of the equipment (centrifuge and centrifuge tubes) to use and
also the specific explanation of their operation, that is: from the conceptual point of view, for the
development of content, then the procedure after that the sample to be analyzed is obtained until
the end, which are the results. In the determination of water and sediment there are different types
of procedures for subsequent testing, according to the standard that respects it, for this work the
API API MPMS 10.4 is used for the evaluation of water and sediments. This standard works
different chemical agents according to what the emulsion proposes, from solvents, solvents and
demulsifiers. The procedure will be the same, but under different conditions as required by the
emulsion.
Keywords: Demulsifiers, Centrifuge, centrifuge tubes, demulsifiers, solvents and solvents.
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1. Definiciones
1.1 SEDIMENTO: Un material que normalmente existe en aceites crudos como sólidos
extremadamente finos y bien dispersos que se originan en el reservorio del que
proviene el crudo, o en la perforación fluidos utilizados para perforar los pozos, que
pueden tomar la forma de arena, arcilla, lutita o partículas de roca. Otros sedimentos
como la báscula se pueden recoger de tubos, tuberías, tanques y otros Equipos de
producción y transporte. Sedimento, como definido en este estándar, debe tener una
densidad mayor que agua y no flota condiciones de prueba.
1.2 SOLUCIÓN DE STOCK DEMULSIFICADOR: Una mezcla de demulsificador y
disolvente en una proporción fija (por ejemplo, 25% - 75%) que se agrega al solvente
de prueba para formar una solución que causa separación clara y clara entre la interfaz
de aceite y agua.
1.3 SOLUCIÓN-SOLVENTE: Una mezcla de cualquiera de los solventes aprobados y un
dernulsificador, o un stock demulsificador solución que se utiliza como diluyente para
ayudar a la separación de agua y sedimento de la muestra que se analiza.
1.4 SOLVENTE: Cualquiera de los líquidos aprobados capaces de disolver o dispersar el
agua y los sedimentos en la muestra que se prueba.
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2. Significado y uso
Una determinación del contenido de agua y / o sedimento es requerido para determinar con
precisión los volúmenes netos de petróleo crudo involucrados en ventas, impuestos, intercambios,
inventarios y transferencias de custodia. Una cantidad excesiva de agua y / o sedimento. en el
petróleo crudo es significativo porque puede causar corrosión de equipos y problemas en el
procesamiento y transporte, y puede violar las regulaciones federales, estatales o municipales.
Para la determinación de agua y sedimento, volúmenes conocidos de petróleo crudo,
demulsificador y solvente (saturado de agua si requerido) se colocan en un tubo de centrífuga y
se calientan a 140 ° F 2 5 ° F (60 ° C f 3 ° C). Después de centrifugar, se leen los volúmenes de
sedimento y agua en el fondo del tubo. Para algunos los aceites crudos, temperaturas de 160 ° F
(71 ° C) o más pueden ser requerido para derretir completamente los cristales de cera en aceites
crudos. Las temperaturas deben mantenerse por encima del punto de nubosidad del petróleo
crudo que se prueba. Para la determinación de sedimentos solamente, volúmenes conocidos de
petróleo crudo, solvente, demulsificantes y AGUA se colocan en un centrifugue el tubo y
caliéntelo a 160 ° F i 5 ° F (71 ° C f 3 ° C). Después de centrifugar, el volumen del sedimento en
el fondo del tubo se lee.
3. Agentes químicos
3.1 SOLVENTES DE PRUEBA: Queroseno, solvente Stoddard, tolueno y xileno son
satisfactorios para su uso en pruebas de campo. Los solventes y demulsificadores se
mezclan con muestras en los tubos de centrífuga para reducir la viscosidad y permitir
que el agua y el sedimento se separen y caigan a la punta del tubo durante el
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procedimiento de prueba. Además, los solventes se usan para ayudar a disolver la
parafina y los asfaltenos para evitar que se centrifuguen en la punta del tubo y se
incluyan en los resultados de la prueba. Los diferentes tipos de petróleo crudo pueden
requerir el uso de diferentes solventes para obtener resultados precisos. Por ejemplo,
el solvente de queroseno y Stoddard no disolverá los asfaltenos. Se deben realizar
pruebas para determinar el mejor solvente para usar en un tipo de crudo particular.
3.2 DISOLVENTES: El tolueno y el xileno deben estar saturados con agua a 140 ° F ± 5 °
F (60 ° C ± 3°C), o cualquier temperatura de prueba utilizada, y mantenerse a esa
temperatura hasta su uso. Se proporciona un procedimiento para la saturación de
solventes en el apéndice B. El solvente saturado de agua debe estar libre de agua en
suspensión al momento de su uso. Se recomienda el tolueno o el xileno para las
determinaciones de agua y sedimentos que involucran aceites crudos asfálticos. El
solvente Stoddard y el queroseno no tienen que estar saturados con agua, ya que la
solubilidad del agua en estos solventes no es significativa a 140 ° F (60 ° C).
3.3 DEMULSIFICADOR: A menos que los resultados de las pruebas indiquen que no se
requiere un demulsificador para un tipo de crudo en particular, los demulsificadores
deben usarse para promover la separación del agua de la muestra y facilitar la lectura
de la interfaz agua / aceite. Los demulsionantes se deben mezclar de acuerdo con las
recomendaciones del fabricante y nunca se deben agregar al volumen de sedimento y
agua determinado. El demulsificador siempre debe usarse en forma de una solución
madre de solvente demulsificador o premezclarse con el solvente para usarse en la
prueba. La relación de dernulsificador a disolvente debe registrarse para poder
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duplicar los resultados si es necesario. Se deben realizar pruebas para determinar qué
demulsificador proporciona los mejores resultados con un tipo de crudo específico.
4. Equipos
4.1 CENTRIFUGA: Una centrífuga debe ser capaz de hacer girar dos o más tubos de
centrífuga a una velocidad que pueda controlarse para proporcionar una fuerza
centrífuga relativa mínima de 500 en la punta de los tubos. La velocidad de rotación
necesaria para producir una fuerza centrífuga relativa de 500 para varios diámetros de
oscilación se puede determinar a partir de la Tabla 1 o de una de las siguientes
ecuaciones:
rpm=1335 √ rcf /d
rpm=265 √ rcf /d
Rpm: velocidad de rotación, en revoluciones por minuto

Rcf: fuerza centrífuga relativa
d: diámetro del columpio, en milímetros (Ecuación 1) o pulgadas (Ecuación 2), medida entre
puntas de tubos opuestos cuando los tubos están en Su posición de rotación.
Ilustración 1Equipo básico de centrifuga
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El cabezal giratorio, los anillos de muñón y las copas de muñón, incluidos los cojines, se
construirán para resistir la fuerza centrífuga máxima que la fuente de energía pueda suministrar.
Las copas y los cojines del muñón deberán sostener firmemente los tubos cuando la centrífuga
esté en movimiento. La centrífuga debe estar encerrada por un escudo de metal o caja fuerte
medido entre las puntas de los tubos opuestos cuando los tubos están en posición de rotación.
suficiente para contener desechos voladores en caso de que se rompa un tubo o la centrífuga
funciona mal.
La máquina centrífuga debe calentarse y ser capaz de mantener la muestra dentro de los 15 ° F
(9 ° C) de la temperatura de prueba. La temperatura mínima aceptable después de la
centrifugación es 125 ° F (52 ° C)
4.2 TUBOS DE CENTRIFUGA: Los tubos de centrífuga deben tener forma cónica y 8
pulgadas (203 milímetros) o 6 pulgadas (167 milímetros) de longitud. Los tubos
deben cumplir con las dimensiones indicadas en el Apéndice C y deben estar hechos
8
de vidrio completamente recocido. La precisión de las marcas de graduación del tubo
debe verificarse volumétricamente o certificarse gravimétricamente antes del uso del
tubo en el campo, de acuerdo con ASTM E 542, utilizando el Instituto Nacional de
Estándares y Tecnología (NIST) u otro equipo trazable internacionalmente aceptado.
Ilustración 2 Tubo de centrifuga 200%
Ilustración 3 uno de los Tubos de centrigufa de 100ml
4.3 PRECALENTADOR: El precalentador debe ser un bloque de metal o un baño líquido
de suficiente profundidad para permitir la inmersión del tubo de centrífuga en
posición vertical hasta la marca de 200 partes (100 mililitros) y capaz de calentar la
muestra a 160 ° F ± 5 ° F (71 ° C ± 3 ° C).
4.4 MUESTRA DE TERMOMETRO: Un termómetro de muestra debe tener
graduaciones a intervalos de 2 ° F (1 ° C) o menos y debe tener una precisión de ± 1 °
F (± 0.5°C). Normalmente se utiliza un termómetro bimetálico de tipo dial.
(Termómetro bimetálico de esfera).
4.5 MUESTREO: El muestreo se define como TODOS los pasos necesarios para obtener
una cantidad representativa del contenido de cualquier tubería, tanque u otro sistema y
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colocarlo, con cuidado, en un dispositivo analítico apropiado, como un tubo de
centrífuga, para mantener su integridad compositiva. antes de la prueba.
5. Procedimiento-determinación de agua y sedimentos:
 Consulte el Apéndice D en la parte final del escrito para obtener un resumen del
procedimiento. Una prueba se compone de dos tubos de la misma muestra. Una
prueba de centrífuga es válida cuando se obtienen dos resultados de prueba
sucesivos que están dentro de las tolerancias permitidas descritas en 10.4.10. El
tubo de centrífuga solo producirá resultados precisos si el volumen exacto
requerido de 100 partes (50 mililitros) de muestra a analizar está en el tubo de
centrífuga. El volumen de solución solvente, que se agrega a la muestra, no es tan
crítico ya que se usa como diluyente y no debe agregarse ni eliminarse del
contenido de sedimentos y agua. Se debe tener precaución cuando se usan
solventes que requieren saturación de agua. Los resultados del agua se verán
afectados si el volumen del solvente no está adecuadamente saturado de agua.
 Llene cada uno de los dos tubos de centrífuga con exactamente 100 partes (50
mililitros) de la muestra.
 Si la solución de stock demulsificante no se ha premezclado en la solución de
solvente, agregue la solución de stock de demulsificador requerida a 100
10
partes (50 mililitros) de solvente solamente, para asegurar que la solución de
stock de demulsificador se disuelva. Luego llene cada tubo con la solución
solvente hasta la marca de 200 partes (100 mililitros). Cuando el petróleo
crudo es muy viscoso y la mezcla del solvente con el aceite es difícil, el
solvente puede agregarse al tubo de centrífuga antes del aceite para facilitar la
mezcla. En este caso, se debe tener mucho cuidado para llenar el tubo de
centrífuga exactamente con la marca de 100 partes (50 mililitros) con solvente
y luego exactamente a la marca de 200 partes (100 mililitros) con la muestra
 Tapar cada tubo herméticamente e invertir los tubos un mínimo de diez veces
para asegurar que el aceite y la solución solvente se mezclen uniformemente.
 ADVERTENCIA: en general, las presiones de vapor de los hidrocarburos a
140 ° F (60 ° C) son aproximadamente el doble de las de 104 ° F (40 ° C). En
consecuencia, los tubos siempre deben invertirse en una posición por debajo
del nivel de los ojos para evitar el contacto si se produce un reventón del
tapón.
 Afloje los tapones para evitar la acumulación de presión durante el
calentamiento y sumerja los tubos en la marca de 200 partes (100 mililitros) en
un precalentador. Calienta el contenido a 140°F ± 5°F (60°C ± 3°C).
 Nota: Pueden ser necesarias temperaturas de 160 ° F ± 5 ° F (71 ° C ± 3 ° C) o
más dependiendo de las propiedades de la muestra. La experiencia
proporcionará las temperaturas que producirán los resultados más precisos.
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 coloque los tubos en las copas de muñones en lados opuestos de la centrífuga para
establecer una condición equilibrada. Girar durante al menos 5 minutos a una
fuerza centrífuga relativa mínima de 500.
 Nota: La experiencia puede indicar que el tiempo de centrifugado inicial debe ser
superior a 5 minutos, dependiendo de las propiedades de la muestra que se está
analizando.
 Inmediatamente después de que la centrífuga se detenga, use un termómetro de
muestra para verificar la temperatura de la muestra. No perturbe la interfaz aceite-
agua con el termómetro. La temperatura de la muestra debe estar dentro de los 15
° F (9 ° C) de la temperatura de prueba. Si la temperatura cumple con este
requisito, continúe con el paso 10.4.9.8. Si la temperatura no cumple con el
requisito, reinicie el procedimiento, comenzando con 10.4.9.4, y aumente la
temperatura de la muestra.
 Mantenga el tubo en posición vertical (vertical). Lea y registre el volumen de agua
y sedimento en el fondo de cada tubo como se indica en la Tabla 2 y la Figura 1
para tubos de 100 mililitros, o la Tabla 3 y la Figura 2 para tubos de 200 partes.
 Recaliente ambos tubos a la temperatura de centrifugado inicial y regrese los tubos
sin agitación a la centrífuga, y centrifugue durante al menos 5 minutos a una
fuerza centrífuga relativa mínima de 500. Repita los pasos 10.4.9.4 a 10.4.9.8
hasta que se obtengan dos lecturas consistentes consecutivas de acuerdo con
10.4.10.
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 Para que una prueba se considere válida, se debe observar una interfaz clara entre
la capa de aceite y el agua separada. Ninguna capa identificable como asfaltenos,
parafina congelada o una emulsión debe estar presente inmediatamente por encima
de la interfaz aceite / agua. En tales casos, uno o más de los siguientes remedios
pueden ser efectivos:
a) Aumentar la temperatura de la muestra a 160°F ± 5°F (71°C ± 3°C)
b) Agregue una solución adicional de stock demulsificador (por ejemplo, gotas). Sin
embargo, el demulsificador no debe contribuir al volumen de agua y sedimento.
c) Obtenga nuevas muestras y vuelva a realizar la prueba utilizando el método de
centrifugación, los métodos de prueba de referencia u otros métodos de prueba API /
ASTM aprobados.
5.1 CALCULO E INFORME:
 Una prueba se compone de dos tubos de la misma muestra. Compara las lecturas de
los dos tubos. Si la diferencia entre las dos lecturas es mayor que una subdivisión
en el tubo de centrífuga, la prueba no es válida y debe repetirse.
 Para tubos de 100 mililitros, lea y registre el volumen de agua y sedimento en cada
tubo. Agregue las lecturas juntas e informe la suma como el porcentaje de agua y
sedimento (consulte la Figura 1, Tabla 2 para leer e informar sobre agua y
sedimento cuando se usan tubos de centrífuga en forma de cono de 100 mililitros).
Informe los resultados como se muestra en la Tabla 4
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 Para tubos de 200 partes, el porcentaje de agua y sedimento es el promedio, con
tres decimales, de los valores leídos directamente de los dos tubos (ver Figura 2,
Tabla 3). El porcentaje solo se puede leer directamente de un tubo de 200 partes si
el tubo contiene 100 partes (50 mililitros) de aceite.
 Si el porcentaje promedio total de agua y / o sedimento para los dos tubos es
inferior al 0.05%, el volumen de agua y sedimento debe informarse como 0.000% o
0.025%.
6. Determinación de sedimento solamente
Consulte el Apéndice E para obtener un resumen del procedimiento. Si se utilizan otros
métodos aprobados API / ASTM para la determinación del agua, entonces el siguiente
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método de prueba para sedimentos puede usarse para la detección o cuantificación de
sedimento.
6.1 PROCEDIMIENTO:
1. Una prueba consta de dos tubos de la misma muestra. Una prueba de centrífuga es válida
cuando se obtienen dos resultados de prueba sucesivos que están dentro de las tolerancias
permitidas descritas en 6.2 Los solventes que normalmente requieren saturación de agua
no tienen que estar saturados de agua para este procedimiento ya que se agregará agua a la
muestra de prueba. El tubo de centrífuga solo producirá resultados precisos si el volumen
exacto requerido de 100 partes (50 ml) de muestra a analizar está en el tubo de centrífuga.
El volumen de la solución de solvente, que se agrega a la muestra, no es tan crítico ya que
se usa como diluyente y no debe agregarse ni eliminarse del contenido de sedimento.
2. Llene cada uno de los dos tubos de centrífuga con exactamente 100 partes (50 mililitros)
de la muestra.
3. Si la solución de stock demulsificante no se ha premezclado en la solución de disolvente,
agregue la solución de stock de demulsificador requerida a 100 partes (50 mililitros) de
disolvente solamente, para asegurarse de que la solución de stock de demulsificador se
disuelva. Luego llene cada tubo con la solución solvente hasta la marca de 200 partes
(100 mililitros).
Nota: Cuando el petróleo crudo es muy viscoso y la mezcla del solvente con el aceite es
difícil, el solvente puede agregarse al tubo de centrífuga antes del aceite para facilitar la
mezcla. En este caso, se debe tener extremo cuidado para llenar el tubo de centrífuga
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exactamente con la marca de tWpart (50 mililitros) con disolvente y luego exactamente
con la muestra de 200 partes (100 mililitros) con la muestra.
4. Agregue 3 - 4 gotas (por ejemplo, aproximadamente un mililitro) de agua desmineralizada
o destilada al tubo de centrífuga para permitir una lectura clara y distinta.
5. Tapar cada tubo herméticamente e invertir los tubos un mínimo de diez veces para
asegurar que el aceite y la solución solvente se mezclen uniformemente.
ADVERTENCIA: en general, las presiones de vapor de los hidrocarburos a 140 ° F (60 °
C) son aproximadamente el doble de las de 104 ° F (40 ° C). En consecuencia, los tubos
siempre deben invertirse en una posición por debajo del nivel de los ojos para evitar el
contacto si se produce un reventón del tapón.
6. Afloje los tapones para evitar la acumulación de presión durante el calentamiento y
sumerja los tubos en la marca de 200 partes (1Wmilliliter) en un precalentador. Calienta
el contenido a 160 ° F ± 5 ° F (71 ° C ± 3 ° C).
7. Asegure los tapones e invierta nuevamente los tubos diez veces para asegurar una mezcla
uniforme del aceite y la solución de solvente.
8. Coloque los tubos en las copas de muñones en lados opuestos de la centrífuga para
establecer una condición equilibrada. Girar durante al menos 5 minutos a una fuerza
centrífuga relativa mínima de 500.
9. Inmediatamente después de que la centrífuga se detenga, use un termómetro de muestra
para verificar la temperatura de la muestra. No perturbe la interfaz aceite-agua con el
termómetro. La temperatura de la muestra debe estar dentro de los 15 ° F (9 ° C) de la
temperatura inicial de centrifugado. Si la temperatura cumple con los requisitos, continúe
19
con el paso 10 Si la temperatura no cumple con los requisitos, aumente la temperatura de
la muestra y reinicie el procedimiento, comenzando con el paso 6
10. Mantenga el tubo en posición vertical (vertical). Lea y registre el volumen de sedimento
en el fondo de cada tubo como se indica en la Tabla 2 y la Figura 1 para tubos de 100
mililitros o la Tabla 3 y la Figura 2 para tubos de 200 partes.
11. Recaliente ambos tubos a la temperatura de centrifugado inicial y regrese los tubos sin
agitación a la centrífuga, y centrifugue durante al menos 5 minutos a una fuerza centrífuga
relativa mínima de 500. Repita los pasos 6 a 9 hasta que se obtengan dos lecturas
consistentes consecutivas de acuerdo con 6.2.1
12. Para que una prueba se considere válida, se debe observar una interfaz clara entre la capa
de agua y el sedimento separado. Ninguna capa identificable como asfaltenos, parafina
congelada o una emulsión debe estar presente inmediatamente sobre la interfaz agua /
sedimento. En tales casos, uno o más de los siguientes remedios pueden ser efectivos:
a) Aumentar la temperatura de la muestra
b) Agregue una solución adicional de stock demulsificador. (Sin embargo, el
demulsificador no debe contribuir al volumen de sedimento).
c) Obtenga nuevas muestras y vuelva a realizar la prueba utilizando el método de
centrifugación, los métodos de prueba de referencia u otros métodos de prueba
API / ASTM aprobados.
6.2 CALCULOS E INFORMES PARA SEDIMENTO
20
6.2.1 Una prueba se compone de dos tubos de la misma muestra. Si la prueba se usa
para determinar la cantidad, compare las lecturas de los dos tubos. Si la
diferencia entre las dos lecturas es mayor que una subdivisión en el tubo de
centrífuga, la prueba no es válida y debe repetirse. Si la prueba se usa solo para
detección y se detecta sedimento, entonces la muestra se puede volver a
analizar utilizando un método de prueba aprobado por API / ASTM para
determinar la cantidad de sedimento.
6.2.2 Para tubos de 100 mililitros, lea y registre el volumen de sedimento en cada
tubo. Agregue las lecturas juntas e informe la suma como el porcentaje de
sedimento (consulte la Figura 1 para leer e informar cuando se utilizan tubos
de centrífuga en forma de cono de 100 mililitros). Informe los resultados como
se muestra en la Tabla 4.
6.2.3 Para tubos de 200 partes, el porcentaje de sedimento es el promedio, con tres
decimales, de los valores leídos directamente de los dos tubos. El porcentaje
solo se puede leer directamente de un tubo de 200 partes si el tubo contiene
100 partes (50 mililitros) de aceite.
6.3 PRECISION: No se ha establecido ninguna precisión para el método de prueba
descrito aquí. Este es un método de campo. La experiencia ha demostrado que la
determinación de agua y sedimento utilizando este método de prueba a veces ha sido
tan precisa como otros métodos de prueba aceptados.
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6.3 SESGO: No se ha establecido ninguna precisión para el método de prueba descrito
aquí. Este es un método de campo. La experiencia ha demostrado que la
determinación de agua y sedimento utilizando este método de prueba a veces ha sido
tan precisa como otros métodos de prueba aceptados.
APENDICE A-INFORMACION DE MATERIAL
A.1.1 QUEROSINA (ASTM D 3699)
Las características típicas del queroseno son un rango de destilación de 401 ° - 572 ° F (205 ° -
300°C), un punto de inflamación mínimo de 100 ° F (38 "C) y un punto de congelación máximo
A.1.2 DISOLVENTE STODDARD
Las características típicas del solvente Stoddard son un rango de destilación de 300 ° - 407 ° F
(149° - 208 ° C), un punto de inflamación mínimo de 100 ° F (38 "C), y un contenido de
compuestos aromáticos más olefinas de menos de 20 por ciento en volumen.
A.1.3 TOLUENO
Las características típicas del tolueno son un punto de inflamación mínimo de 40 ° F (4 ° C),
una temperatura de ignición de 896 ° F (480 ° C), un punto de ebullición de 231 ° F (111°C), una
temperatura superior límite de inflamabilidad del 7,1 por ciento en volumen, un límite inferior de
inflamabilidad del 1,2 por ciento en volumen, un peso molecular de 92, un color de la Asociación
Estadounidense de Salud Pública (APHA) de diez (según ASTM D 1209), un rango de ebullición
(inicial al punto seco ) de 3.6 ° F (2.0 ° C) [punto de ebullición registrado de 231.1°F (1 10.6°C)],
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y 0.001 por ciento de residuo después de la evaporación. Tolueno pasa la prueba de la American
Chemical Society (ACS) para sustancias oscurecidas por H2SO4.
A.1.4 XILENO
Las características típicas del xileno son un punto de inflamación mínimo de 81 ° F (27 ° C).
una temperatura de ignición de 982 ° F (527 ° C), un punto de ebullición de 282 ° F (139 ° C), un
límite superior de inflamabilidad de 7.0 por ciento en volumen, un límite inferior de
inflamabilidad de 1.1 por ciento en volumen, un peso molecular de 106, un color APHA de no
más de diez (según ASTM D 1209). un rango de ebullición de 279 ° - 291 ° F (137 ° - 144 ° C), y
0.002 por ciento de residuo después de la evaporación. El xileno pasa la prueba de ACS para
sustancias oscurecidas por H2S04.
límite y exposición biológica (consulte 10.4.2 para obtener información de referencia
completa).
A.2.2 QUEROSINA
Los efectos sobre la salud pueden resultar de la exposición al queroseno a través del contacto
con la piel y los ojos, la respiración de los vapores, la deglución o la aspiración. La querosina
puede exhibir propiedades locales que pueden manifestarse por dermatitis de la piel, picazón en
los ojos, nariz o garganta o irritación respiratoria. La exposición aguda a la querosina puede
provocar efectos sistémicos adversos, incluidos efectos en los sistemas nervioso central,
respiratorio o gastrointestinal. Los síntomas de los efectos sistémicos pueden incluir vómitos,
diarrea y, en casos graves, somnolencia y depresión del sistema nervioso central que progresa a
coma y muerte.
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También puede haber efectos a largo plazo (crónicos) en la salud de variar setenta por
exposición al queroseno.
A.2.3 DISOLVENTE STODDARD
Los efectos sobre la salud pueden ser el resultado de la exposición al solvente Stoddard a
través del contacto con la piel y los ojos, la respiración de vapores, la deglución o la aspiración.
El solvente Stoddard exhibe propiedades locales que pueden manifestarse por dermatitis de la
piel, picazón en los ojos, nariz o garganta, o inicio respiratorio. La exposición aguda al solvente
Stoddard puede provocar efectos sistémicos adversos, incluidos efectos en los sistemas nervioso
central, respiratorio o gastrointestinal. Los síntomas de los efectos sistémicos pueden incluir
dolor de cabeza, fatiga, náuseas, vómitos, tos y dificultades gastrointestinales o respiratorias.
También puede haber efectos a largo plazo (crónicos) sobre la salud de diversa gravedad debido a
la exposición al solvente Stoddard.
A.2.4 TOLUENO
El tolueno exhibe propiedades irritantes locales que pueden manifestarse por dermatitis de la
piel, picazón en los ojos, nariz o garganta, o irritación respiratoria. La exposición aguda al
tolueno puede provocar efectos sistémicos adversos, incluidos efectos en los sistemas nervioso
central, cardiovascular, respiratorio o gastrointestinal.
Los síntomas de los efectos sistémicos agudos pueden incluir dolor de cabeza, fatiga, visión
alterada, mareos, confusión, entumecimiento de manos y pies, palpitaciones del corazón,
anorexia y dificultades gastrointestinales o respiratorias. La sobreexposición significativa puede
24
conducir al coma y la muerte. También puede haber efectos en la salud a largo plazo (crónicos)
de diversa gravedad por la exposición al tolueno.
A.2.5 XILENO
Los efectos sobre la salud pueden ser el resultado de la exposición al xileno a través del
contacto con la piel y los ojos, la respiración de vapores, la deglución o la aspiración. El xileno
exhibe propiedades irritantes locales que pueden manifestarse por dermatitis de la piel, picazón
en los ojos, nariz o garganta, o irritación respiratoria. La exposición aguda al xileno puede
provocar efectos sistémicos adversos, incluidos efectos en los sistemas nervioso central,
cardiovascular, respiratorio o gastrointestinal. Los síntomas de los efectos sistémicos agudos
pueden incluir dolor de cabeza, fatiga, visión alterada, mareos, confusión, entumecimiento de
manos y pies, palpitaciones del corazón, anorexia y dificultades gastrointestinales o respiratorias.
La sobreexposición significativa puede conducir al coma y la muerte.
También puede haber efectos a largo plazo (crónicos) en la salud de variar setenta por
exposición al xileno.
A.2.6 DEMULSIFICADORES
 Se pueden usar varios demulsionantes químicos en los procedimientos descritos en este
manual
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APENDICE B-DEMULSIFICADORES Y SATURACIÓN DE DISOLVENTES
EN AGUA
B.l Saturación de agua de solventes
B.1.1 Llene cada uno de los dos tubos centrífugos hasta la marca de 4 partes (2 mililitros) con
agua desmineralizada o destilada y luego hasta la marca de 200 partes (100 mililitros) con el
solvente a saturar.
B.1.2 Tapar los tubos y agitar vigorosamente durante 30 segundos, manteniendo los tubos por
debajo del nivel de los ojos, para dispersar el agua en el solvente. Aflojar los tapones.
B.1.3 Coloque los tubos que contienen la mezcla de agua / solvente en un precalentador de
muestra. Caliente los tubos a 140 ° F (60 ° C) u otra temperatura de prueba y mantenga esta
temperatura durante un mínimo de 30 minutos.
B.1.4 Inspeccione la mezcla de agua / solvente en busca de gotas de agua en suspensión antes
de usar. Si hay agua suspendida visible, los tubos deben centrifugarse a una temperatura de 60 °
C (140 ° F) u otra temperatura de prueba durante 5 minutos a una velocidad suficiente para
proporcionar una fuerza centrífuga relativa de 500 en la punta del tubo.
26
B.1.5 Use las 100 partes superiores (50 mililitros) de la mezcla de cada tubo para fines de
prueba. Tenga especial cuidado de no verter nada de agua libre en la punta de cada tubo en la
muestra.
B.2 Demulsificantes
B.2.1 Aunque un buen demulsificador comercial de petróleo crudo funcionará efectivamente
con una amplia gama de aceites crudos, hay algunos crudos para los cuales un demulsificador es
más efectivo que otro. Los dernulificantes solubles en aceite, que generalmente se usan en este
procedimiento, normalmente consisten en una base aromática (generalmente xileno o tolueno)
más un ingrediente activo patentado. Los demulsionantes solubles en agua normalmente
consisten en una base de alcohol más un ingrediente activo patentado. Para obtener información
específica sobre los demulsificadores, consulte el Apéndice A y la Hoja de datos de seguridad del
material para el demulsificador particular en uso.
B.2.2 Las cantidades excesivas de demulsificador causarán errores. Los dernulsionantes, en
general, no contienen agua, pero tienen una solubilidad limitada en la mezcla de disolvente y
muestra y, si se agregan en cantidades excesivas, pueden aparecer después de la centrifugación
como un componente inmiscible separado en el fondo del tubo. Para evitar este problema, el
demulsificador siempre debe usarse en forma de una solución madre de solvente demulsificador o
debe mezclarse previamente con el solvente que se utilizará en la prueba. La relación de
demulsificador a solvente debe registrarse para poder duplicar los resultados usando la solución si
es necesario. En cualquier caso, la cantidad de demulsificador a agregar al solvente debe basarse
27
en pruebas para la combinación particular de demulsificador-solvente. Se deben seguir las
instrucciones del fabricante del demulsificador cuando se prepara una solución demulsificante.
B.2.3 Las soluciones demulsificantes y solventes demulsificantes siempre deben almacenarse
de acuerdo con las recomendaciones del fabricante. Cada contenedor utilizado para almacenar un
demulsificador o una solución de solvente demulsificador debe estar fechado y el contenido debe
desecharse cuando alcancen la vida útil recomendada por el fabricante.
APÉNDICE C-ESPECIFICACIONES PARA TUBOS DE CENTRIFUGA
Los tubos de centrífuga deben tener forma cónica y 8 pulgadas (Figura C-1) o 6 pulgadas
(Figura C-2) de longitud y cumplir con las dimensiones mostradas. Los tubos deben estar hechos
de vidrio completamente recocido.
Un tubo de 200 partes debe cumplir con las dimensiones que se muestran en la Figura C-2,
con el marcado de cada división multiplicado por 2 (por ejemplo, 25 mililitros = 50 partes). La
boca de cada tubo debe estar apretada para el cierre con un tapón. Las graduaciones para los
tubos de 8 pulgadas (203 milímetros) y 6 pulgadas (167 milímetros) deberán cumplir con los
requisitos de las Tablas C-1 y C-2, respectivamente. Los errores de escala para un tubo de
centrífuga no deben exceder las tolerancias especificadas en estas tablas. Los requisitos de
graduación y las tolerancias de error de escala que se muestran en las Tablas C-1 y C-2 se aplican
a las calibraciones realizadas leyendo la parte inferior del menisco sombreado de agua sin aire a
28
una temperatura de 68 ° F (20 ° C). Las graduaciones en cada tubo deberán estar claramente
numeradas como se muestra en las Figuras C-1 y C-2.La precisión de las marcas de graduación
del tubo debe verificarse volumétricamente o certificarse gravimétricamente antes del uso del
tubo en el campo, de acuerdo con ASTM E 542, utilizando equipos trazables del Instituto
Nacional de Estándares y Tecnología (NET). La verificación o certificación debe incluir una
verificación de calibración en cada marca a través de la marca de 1 parte (0.5 mililitros); en las
marcas de 2, 3 y 4 partes (1, 1,5 y 2 mililitros); y en las marcas de 100 y 200 partes (50 y 100
mililitros). El tubo no debe usarse si el error de escala en cualquier marca excede la tolerancia
aplicable de las Tablas 2 o 3. Los tubos pueden tener marcas adicionales agregadas en las partes
0.05 y 0.15 (0.025 ml y 0.075 ml) que también deberán ser verificadas volumétricamente o
certificadas gravimétricamente.
29
30
31
APÉNDICE D-ESQUEMA DEL PROCEDIMIENTO — DETERMINACIÓN DE AGUA
Y SEDIMENTOS
1. Llene cada uno de los dos tubos con exactamente 100 partes (50 mililitros) de la muestra.
2. Llene cada tubo con la solución solvente hasta la marca de 200 partes (100 mililitros)
3. Tapar cada tubo herméticamente e invertir 10 veces.
4. Afloje los tapones y sumerja los tubos en un precalentador. Calienta el contenido hasta
140 ° F ± 5 ° F.
32
6. Coloque los tubos en la máquina centrífuga, en condiciones equilibradas, y gire durante 5

minutos.
para verificar que la temperatura de la muestra esté dentro de los 15 ° F de la temperatura
de prueba.
Si la temperatura de la muestra está dentro de los 15 ° F, vaya al paso 8. Si la
temperatura de la muestra no está dentro de los 15 ° F, vaya al paso 4, aumente la
temperatura y repita los pasos 5,6 y 7.
8. Lea y registre el volumen de sedimento en el fondo de cada tubo.

9. Vuelva a calentar los tubos a la temperatura inicial de centrifugado y devuélvalos, sin
agitación, a la máquina centrífuga. Girar por 5 minutos adicionales. Repita el
procedimiento hasta obtener dos lecturas consecutivas y consistentes.
Para que la prueba se considere válida, se debe observar una interfaz clara entre la capa
de agua y el sedimento separado. No debe haber emulsiones inmediatamente por encima de
la interfaz agua/sedimento. Una prueba consta de DOS TUBOS de la MISMA MUESTRA.
Compara las lecturas de los dos tubos. Si la diferencia es mayor que una subdivisión en el
tubo de centrífuga, la prueba no es válida y debe repetirse.
10. Cálculo e informes.

Para tubos de 200 partes: el porcentaje de agua y sedimento es el promedio, hasta tres
decimales, de los valores leídos directamente de los dos tubos.
Para tubos de 100 mililitros: lea y registre el volumen de agua y sedimento en cada
tubo. Sume las lecturas e informe la suma como el porcentaje de agua y sedimento.
33
APÉNDICE E- ESQUEMA DEL PROCEDIMIENTO— DETERMINACIÓN DE
SEDIMENTOS (SOLO)
1. Llene cada uno de los dos tubos con exactamente 100 partes (50 mililitros) de la muestra.
2. Llene cada tubo con la solución solvente hasta la marca de 200 partes (100 mililitros)
3. Agregue 3 - 4 gotas (aproximadamente un mililitro) de agua desmineralizada o destilada
al tubo de centrífuga.
5. Afloje los tapones y sumerja los tubos en un precalentador. Calienta el contenido a 160 °
F ± 5 ° F.
7. Coloque los tubos en la máquina centrífuga, en condiciones equilibradas, y gire durante 5
minutos.
para verificar que la temperatura de la muestra esté dentro de los 15 ° F de la temperatura
de prueba.
Si la temperatura de la muestra está dentro de los 15 ° F, vaya al paso 9. Si la
temperatura de la muestra no está dentro de los 15 ° F, vaya al paso 5, aumente la
temperatura y repita los pasos 6,7 y 8.
9. Lea y registre el volumen de sedimento en el fondo de cada tubo.

10. Vuelva a calentar los tubos a la temperatura inicial de centrifugado y devuélvalos, sin
agitación, a la máquina centrífuga. Girar por 5 minutos adicionales. Repita el
procedimiento hasta obtener dos lecturas consecutivas y consistentes.
Para que la prueba se considere válida, se debe observar una interfaz clara entre la capa
de agua y el sedimento separado. No debe haber emulsiones inmediatamente por encima de
la interfaz agua/sedimento. Una prueba consta de DOS TUBOS de la MISMA MUESTRA.
Compara las lecturas de los dos tubos. Si la diferencia es mayor que una subdivisión en el
tubo de centrífuga, la prueba no es válida y debe repetirse.
11. Cálculo e informes.
34
Para tubos de 200 partes: el porcentaje de sedimento es el promedio, con tres
decimales, de los valores leídos directamente de los dos tubos.
Para tubos de 100 mililitros: lea y registre el volumen de sedimento en cada tubo.
Sume las lecturas e informe la suma como el porcentaje de sedimento.
Bibliografía
 http://www.unipamplona.edu.co/unipamplona/portalIG/home_15/recursos/2020/docum
entos/27022020/normasapa-7.pdf
 https://global.ihs.com/doc_detail.cfm?document_name=API%20MPMS
%2010%2E4&item_s_key=00100456
 https://www.glossary.oilfield.slb.com/es/Terms/c/centrifuge.aspx
 https://www.fishersci.es/es/es/products/I9C8L7UU/centrifuge-tubes.html
 http://unrn.edu.ar/blogs/viveros-introduccion-quimica/files/2013/03/clase-7.pdf
35
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Fundación Universitaria Internacional del Trópico Americano

Interpretación del Método API MPMS 10,4 para Valoración de Agua y

Estudiante de Ingeniería: Kevin Nikolas Barreto Vanegas

Facultada de Ingeniería de petróleos

La descripción breve de conceptos claves para su comprensión y entendimiento de los equipos

(centrifuga y tubos de centrifuga) a utilizar y también la explicación detallada de su

funcionamiento, es decir: desde lo conceptual, para el desarrollo del contenido, posteriormente el

resultados. en la determinación de agua y sedimento hay diferentes tipos de procedimientos para

químicos según lo proponga la emulsión, desde solventes, disolventes y desmulsificantes. El

procedimiento será el mismo, pero a diferentes condiciones según lo requiera la emulsión.

Palabras clave: Desmulsificantes, Centrifugadora, tubos de centrifuga, desmulsificantes,

Keywords: Demulsifiers, Centrifuge, centrifuge tubes, demulsifiers, solvents and solvents.

extremadamente finos y bien dispersos que se originan en el reservorio del que

como la báscula se pueden recoger de tubos, tuberías, tanques y otros Equipos de

densidad mayor que agua y no flota condiciones de prueba.

1.2 SOLUCIÓN DE STOCK DEMULSIFICADOR: Una mezcla de demulsificador y

1.3 SOLUCIÓN-SOLVENTE: Una mezcla de cualquiera de los solventes aprobados y un

dernulsificador, o un stock demulsificador solución que se utiliza como diluyente para

ayudar a la separación de agua y sedimento de la muestra que se analiza.

1.4 SOLVENTE: Cualquiera de los líquidos aprobados capaces de disolver o dispersar el

agua y los sedimentos en la muestra que se prueba.

inventarios y transferencias de custodia. Una cantidad excesiva de agua y / o sedimento. en el

petróleo crudo es significativo porque puede causar corrosión de equipos y problemas en el

procesamiento y transporte, y puede violar las regulaciones federales, estatales o municipales.

Para la determinación de agua y sedimento, volúmenes conocidos de petróleo crudo,

demulsificador y solvente (saturado de agua si requerido) se colocan en un tubo de centrífuga y

se calientan a 140 ° F 2 5 ° F (60 ° C f 3 ° C). Después de centrifugar, se leen los volúmenes de

crudo que se prueba. Para la determinación de sedimentos solamente, volúmenes conocidos de

petróleo crudo, solvente, demulsificantes y AGUA se colocan en un centrifugue el tubo y

caliéntelo a 160 ° F i 5 ° F (71 ° C f 3 ° C). Después de centrifugar, el volumen del sedimento en

el fondo del tubo se lee.

3.1 SOLVENTES DE PRUEBA: Queroseno, solvente Stoddard, tolueno y xileno son

satisfactorios para su uso en pruebas de campo. Los solventes y demulsificadores se

que el agua y el sedimento se separen y caigan a la punta del tubo durante el

procedimiento de prueba. Además, los solventes se usan para ayudar a disolver la

el solvente de queroseno y Stoddard no disolverá los asfaltenos. Se deben realizar

F (60 ° C ± 3°C), o cualquier temperatura de prueba utilizada, y mantenerse a esa

temperatura hasta su uso. Se proporciona un procedimiento para la saturación de

solventes en el apéndice B. El solvente saturado de agua debe estar libre de agua en

suspensión al momento de su uso. Se recomienda el tolueno o el xileno para las

determinaciones de agua y sedimentos que involucran aceites crudos asfálticos. El

solubilidad del agua en estos solventes no es significativa a 140 ° F (60 ° C).

requiere un demulsificador para un tipo de crudo en particular, los demulsificadores

recomendaciones del fabricante y nunca se deben agregar al volumen de sedimento y

agua determinado. El demulsificador siempre debe usarse en forma de una solución

madre de solvente demulsificador o premezclarse con el solvente para usarse en la

prueba. La relación de dernulsificador a disolvente debe registrarse para poder

demulsificador proporciona los mejores resultados con un tipo de crudo específico.

centrífuga relativa mínima de 500 en la punta de los tubos. La velocidad de rotación

oscilación se puede determinar a partir de la Tabla 1 o de una de las siguientes

Rpm: velocidad de rotación, en revoluciones por minuto

Ilustración 1Equipo básico de centrifuga

(9 ° C) de la temperatura de prueba. La temperatura mínima aceptable después de la

centrifugación es 125 ° F (52 ° C)

pulgadas (203 milímetros) o 6 pulgadas (167 milímetros) de longitud. Los tubos

de vidrio completamente recocido. La precisión de las marcas de graduación del tubo

debe verificarse volumétricamente o certificarse gravimétricamente antes del uso del

tubo en el campo, de acuerdo con ASTM E 542, utilizando el Instituto Nacional de

Estándares y Tecnología (NIST) u otro equipo trazable internacionalmente aceptado.

Ilustración 2 Tubo de centrifuga 200%

Ilustración 3 uno de los Tubos de centrigufa de 100ml

4.3 PRECALENTADOR: El precalentador debe ser un bloque de metal o un baño líquido

de suficiente profundidad para permitir la inmersión del tubo de centrífuga en