Práctica nº 1.

- Preparación de una disolución de NaOH 0,1 N y posterior contraste de la misma

con ftalato ácido de potasio.
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PRÁCTICA 1. PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE NaOH 0.1 N Y POSTERIOR

CONTRASTE DE LA MISMA CON FTALATO ÁCIDO DE POTASIO

OBJETIVOS
- Aprender a realizar disoluciones a partir de sólidos.
- Familiarizarse con los cálculos que se hacen en preparación de disoluciones.
- Aprender a etiquetar de forma correcta los recipientes en los que debemos guardar las
disoluciones realizadas.
- Aprender a secar una sustancia sólida en la estufa y el proceso a seguir para que dicha sustancia
no vuelva a tomar humedad.
- Aprender a contrastar (o factorizar) una disolución respecto a un patrón primario.

PARTE A PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE NaOH 0.1 N

FUNDAMENTO TEÓRICO

En el caso de la disolución que vamos a preparar a continuación vamos a partir de NaOH

comercial, que es un producto sólido por lo que deberemos seguir los pasos adecuados para la
preparación del mismo. Este producto en calidad RA (reactivo para análisis) no es patrón primario, ya
que incluso el reactivo analítico puede contener una cierta cantidad de carbonato de sodio debido a su
reacción con el CO2 atmósferico. Así pues, hay que preparar una disolución de concentración
aproximada (pesarla en el granatario, no en balanza analítica) exenta de carbonatos para proceder a
continuación a su contraste frente a una sustancia que sea patrón primario para las bases, generalmente el
ftalato ácido de potasio.

Nota: Una disolución patrón secundario es aquella que no reúne las condiciones exigidas para ser
considerada sustancia patrón. Estas sustancias son generalmente ácidos o mezclas de ácidos de peso
equivalente constante. También pueden ser hidróxidos y algunas sales hidratadas en los que es difícil
efectuar un secado conveniente por lo que a pesar de que se pesen con gran exactitud, o se midiesen así,
no podemos conocer la cantidad exacta de moles que contienen.

MATERIAL

REACTIVOS:

PROCEDIMIENTO:
- Se calculan los gramos de NaOH que se tienen que tomar para obtener una disolución 0.1 N.
(indicar en este punto los cálculos realizados). Cada grupo preparará 1 L.
- Una vez obtenidos los gramos que tenemos que coger, se lava todo el material.
- Se toman los gramos obtenidos anteriormente de la muestra sólida, se pesan en la balanza
granatario (puesto que no necesitamos una precisión excesiva al tratarse de un patrón secundario) y se
llevan al vaso de precipitados.
- Se le añade agua destilada hasta unos 2/3 del volumen final que se indica y se agita muy bien. Se
puede observar como el NaOH no se disuelve bien, por lo que debemos agitar durante bastante tiempo
(podemos ayudarnos por un agitador magnético).
- Una vez disuelto el analito se trasvasa la disolución al matraz aforado. Se lavan el vidrio de reloj y
el vaso de precipitados y se vierte en el matraz aforado y se enrasa hasta la marca.
- Se trasvasa a un recipiente de plastico limpio, que se etiqueta de forma adecuada.

MÓDULO: ANÁLISIS QUÍMICOS

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con ftalato ácido de potasio.
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PARTE B CONTRASTE DE UNA DISOLUCIÓN DE NaOH 0.1 N FRENTE A FTALATO

ÁCIDO DE POTASIO

FUNDAMENTO TEÓRICO:

Cuando tenemos sustancias que no podemos considerar disoluciones patrón primario, o bien, cuando
estas sustancias son difíciles de tomar con una gran exactitud, es conveniente contrastarlas (factorizarlas o
estandarizarlas) frente a un patrón primario o una sustancia que previamente se haya contrastado.

Dicho factor de contraste de una disolución se puede definir como:

O en el caso de una disolución expresada en molaridad:

Llamaremos concentración teórica a la concentración aproximada con la que se preparó la

disolución. Los valores del factor deben estar comprendidos en el intervalo:
0’85 ≤ f ≤ 1’15.

En el caso que nos ocupa, la sustancia patrón frente a la que vamos a contrastar el hidróxido de sodio
es el Ftalato ácido de potasio, cuya reacción con el hidróxido de sodio es 1:1:

El NaOH va neutralizando al patrón ácido del matraz. Cuando todo el patrón ha sido neutralizado la
1ª gota de NaOH en exceso, hará que la fenoltaleína vire de color (de incoloro a rosa), es por esto que se
le denomina indicador visual.

Todas las reacciones químicas tienen lugar equivalente a equivalente. El color rosa indicará que se
ha alcanzado el punto final de la valoración, el cual trataremos de hacer coincidir con el punto de
equivalencia, que es un punto teórico ideal, en el que se cumple la siguiente relación:

nº de equivalentes de NaOH = nº de equivalentes de biftalato potasico.

Por tanto, conociendo el peso exacto de biftalato potasico que hemos tomado (por tanto, su pesada
debe hacerse con balanza analític)a, podemos determinar su número de equivalentes, y realizar la
igualdad anterior.

- Se toma una cantidad de ftalato ácido de potasio entre 10y 15 gramos para cada mesa de prácticas
y se pone a desecar en una estufa a 110 ºC durante unas 2 horas.
- Con un vidrio de reloj pesamos la cantidad de 0’2000 g de Ftalato ácido de potasio exactamente
medidos (se pesará en una balanza analítica, anotando todo el peso exacto).
- Una vez que se ha pesado, se disuelve el producto en un matraz Erlenmeyer, con una cantidad
pequeña de agua, pero lo suficiente para que se disuelva bien (25 mL), lavando muy bien el vidrio de
reloj con agua, arrastrando el posible ftalato que pueda quedar. Una vez hecho esto se añaden unas gotas
de indicador, en este caso Fenoftaleína.

MÓDULO: ANÁLISIS QUÍMICOS

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con ftalato ácido de potasio.
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- Posteriormente, se lavará muy bien la bureta, primero con agua destilada y luego se enjuagará con
la disolución de NaOH que es la disolución que queremos contrastar. Se llena la bureta con NaOH y se
enrasa.
- Se empieza a valorar gota a gota hasta que el pH de la disolución pase a ser básico adquiriendo la
disolución un color rosa pálido. Una vez hecho esto, se repite esta operación hasta llegar a las 3
determinaciones, calculando el factor de cada una de ellas.
- Posteriormente realizamos el tratamiento estadístico de estas tres determinaciones.

MÓDULO: ANÁLISIS QUÍMICOS