Instituto Politécnico Nacional

Escuela superior de ingeniería

Química e Industrias Extractivas
Practica #5
“Bombas Centrifugas y sus curvas
características”
Profesora: Katia del Lag.

Alumna: Ruíz Zúñiga Alicia Virginia

Grupo: 2IM45
Laboratorio de Principios de Análisis
Cuantitativo.
01-Nov-2021

OBJETIVO GENERAL
Practicar las titulaciones por precipitación, así como conocer cómo se realiza una titulación
indirecta o por retroceso; agregando una solución titulante en exceso y titulando este exceso con
otra solución (estándar secundario).

INTRODUCCIÓN TEÓRICA
El método Volhard es uno de los métodos argento métricos más comunes. En este método, los
iones plata se titulan con una disolución estándar del ion tiocianato:

El hierro (III) funciona como indicador. La disolución se vuelve roja

cuando se añade el mínimo exceso de ion tiocianato debido a la
formación de

Se trata de un procedimiento de titulación indirecta para determinar aniones

que precipitan con plata (Cl−,Br−,SCN−), y se realiza en solución ácida . En este
procedimiento se agrega un exceso medido de para precipitar el anión, y luego se determina el
exceso de Ag retrotitulando con una solución estándar de tiocianato de potasio:

Se detecta el punto final agregando hierro (III) como alumbre

férrico (sulfato doble de hierro (III) y amonio), que forma un
complejo rojo soluble con el primer exceso de titulante:

Si el precipitado, AgX, es menos soluble que el AgSCN, no se tiene

que remover antes de titular. Tal es el caso con I−, Br− y SCN−. En el caso del I−, no se agrega el
indicador sino hasta que se haya precipitado todo, ya que sería oxidado por el hierro (III). Si el
precipitado es más soluble que el AgSCN, reaccionará con el titulante para dar un punto final alto y
difuso; tal es el caso con el AgCl:

Por tanto, se remueve el precipitado por filtración antes de titular. Obviamente, estos indicadores
no deben formar un compuesto con el titulante que sea más estable que el precipitado, de lo
contrario el color de la reacción podría presentarse cuando se adicione la primera gota de
titulante.

Esta reacción provoca que el punto final se desvanezca y que el ion tiocianato se consuma en
exceso. Para el ion cloruro, los bajos resultados que se obtienen pueden ser superados filtrando el
cloruro de plata antes de comenzar la valoración por retroceso. La filtración no es necesaria para
otros haluros debido a que forman sales de plata que son menos solubles que el tiocianato de
plata.
Secuencia de cálculos.
Clave Peso de V AgNO3 V KSCN gastado en la V V 𝐑
muestra gastado muestra problema aforo Alícuota
(mg) en la (mL) (mL) (mL)
𝑽𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑
muestra
=
𝑽 𝑲𝑺𝑪𝑵
problema
(mL)

6B 97 25 13.0 100 25 0.9740

𝑵𝑲𝑪𝑺𝑵=𝑹𝒑𝒓𝒐𝒎∗𝑵𝑨𝒈𝑵𝑶
𝟑

TABLA DE VALORACIÓN DE KSCN

Volumen de 𝐾𝑆𝐶𝑁 (ml) Normalidad de 𝐾𝑆𝐶𝑁

Volumen de Nitrato de plata
(ml) 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑
5.1
5
5.2
5
5.1
5

𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑅=
𝑉 𝐾𝑆𝐶𝑁

𝑁𝐾𝑆𝐶𝑁 = 𝑅𝑝𝑟𝑜𝑚 ∗ 𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3

*para R1
5𝑚𝑙
𝑅1 = = 0.9803 𝑚𝑙
5.1𝑚𝑙
*para R2
5𝑚𝑙
𝑅1 = = 0.9615 𝑚𝑙
5.2𝑚𝑙
*para R3
5𝑚𝑙
𝑅1 = = 0.9803 𝑚𝑙
5.1𝑚𝑙
*para 𝑅𝑝𝑟𝑜𝑚
0.9615 + .9803 + 0.9803𝑚𝑙
𝑅1 = = 0.9740 𝑚𝑙
3

𝑒𝐾𝑆𝐶𝑁= 𝑒𝐴𝑔𝑁𝑂3

(𝑉𝑁)𝐾𝑆𝐶𝑁= (𝑉𝑁)𝐴𝑔𝑁𝑂3
(𝑉𝑁)𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑁𝐾𝑆𝐶𝑁 = 𝑉𝐾𝑆𝐶𝑁
= 𝑅𝑝𝑟𝑜𝑚 ∗ 𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3

𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑒𝑞
𝑁𝐾𝑆𝐶𝑁 = ( 0.9740𝑚𝑙 ) (0.0206 ) = 0.0200
𝑚𝑙 𝑚𝑙

𝑽𝑲𝑺𝑪𝑵 𝑵𝑲𝑺𝑪𝑵 𝑵𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 𝑬𝒄𝒍 𝑽 𝒂𝒇𝒐𝒕𝒐

𝑭𝑫 =
𝑽𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 𝑽 𝒂𝒍𝒊𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂
𝟐𝟓𝐦𝐥 13𝑚𝑙 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔 100𝑚𝑙
0.0200 0.0206 35.5 = 4 𝑚𝑙
𝑚𝑙 𝑚𝑙 𝑚𝑒𝑞 25𝑚𝑙

Cálculos para la muestra problema

𝑒𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑒𝐶𝑙− − 𝑒𝐾𝑆𝐶𝑁

𝛼𝐶𝑙
= 𝑁𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 − 𝑁𝑉𝐾𝑆𝐶𝑁
𝐸𝑐𝑙

*para volumen 1

𝛼𝑐𝑙 = [𝑁𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 − 𝑁𝑉𝐾𝑆𝐶𝑁] 𝐸𝑐𝑙

𝑚𝑔
𝛼𝐶𝑙 = [(0.0206𝑁)(25𝑚𝑙) − (0.0200)(13𝑚𝑙) ] ∗ 35.5
𝑚𝑒𝑞
𝑚𝑔
𝛼𝐶𝑙 = 0.255 ∗ 35.5 = 9.0525𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑐𝑙
𝑚𝑒𝑞
 𝑉 𝑎𝑓𝑜𝑟𝑜
𝐴𝑐𝑙 = 𝛼𝑐𝑙 ∗
𝑉 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
100𝑚𝑙
𝐴𝑐𝑙 = 9.0525 𝑚𝑔 ∗ = 36.21 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑐𝑙
25𝑚𝑙

36.21 𝑚𝑔
%𝐶𝑙 = ∗ 100
97𝑚𝑔
%𝐶𝑙 = 37.32%
𝐴𝑐𝑙 ∗ 𝑃𝑀𝑁𝑎𝑐𝑙
𝐴𝑁𝑎𝐶𝑙 =
𝑃𝑀𝑐𝑙
36.21 ∗ 58.44
𝐴𝑁𝑎𝑐𝑙 = = 59.60 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙
35.5
59.60 𝑚𝑔
%𝑁𝑎𝐶𝑙 = ∗ 100 = 61.44 %
97 𝑚𝑔
𝐴𝑁𝑎𝐶𝑙 ∗ 𝑃𝑀𝐾𝐶𝑙
𝐴𝐾𝐶𝑙 = =
𝑃𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙
59.60𝑚𝑔 ∗ 74.5
𝐴𝐾𝑐𝑙 = = 75.97 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝐶𝑙
58.44
75.97 𝑚𝑔
%𝐾𝐶𝑙 = ∗ 100 = 78.31%
97 𝑚𝑔

*Tabla de resultados
𝜶𝑪𝒍 𝑨𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍 %𝒄𝒍 %𝑵𝒂𝑪𝒍 %𝑲𝑪𝒍

9.0525mg 9.0525𝑚𝑔 37.32% 61.44 % 78.31%

Conclusiones
Este método de titulación se usa para la determinación de plata y
compuestos de plata, aniones que se precipitan con plata como Cl-,
Br-, I-, SCN-, y AsO4-.
Para el caso de determinación de un anión, se tuvo acidular con
HNO3, se agrega un exceso de solución tipo de AgNO3 para
precipitar el anión y se valora por retroceso el exceso de Ag+, con
solución con solución patrón de tiocianato de potasio; el indicador
es el Fe+3, que proporciona color rojo a la solución.
Nosotros en esta practica aprendimos la hidrolisis por retroceso es
el procedimiento que consiste en agregar a la muestra un exceso
medido de una sustancia que reacciona con el analito y el exceso de
sustancias se titula con la solución patrón, como se ha explicado es
un método para determinar anión es que se precipitan con plata,
para determinar los aniones es preciso hacer una valoración, por
retroceso en donde primero se precipitara el cloro bromo entre
otros, nitrato de plata actúa como nuestra primer solución estándar
al hacer nuestra primera titulación, obtenemos el cloruro de plata el
cual se aísla y el exceso de plata se valora con KSCN en presencia de
Fe3+ para formular un completo de color rojo también nos indico
que la concentración del indicador no es una critica en esta
valoración, la profesora nos comento que al obtener el color rojo
este se va perdiendo poco a poco después de un determinado
tiempo. Podemos concluir que se aprendió a titular por
precipitación, así como a realizar una titulación directa agregando
una solución titulo ante en exceso.
Bibliografía
 www.quimica.laguia2000.com/quimica-organica/quimica-
analitica/metodo-d-volhard
 www.determinaciondeclorurosporprecipitacion31222.com