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INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
LABORATORIO DE APLICACIONES DE ANÁLISIS CUANTITATIVO
PROFESOR:
BRAMBILA CONTRERAS LUIS
INTEGRANTES:
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 22𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑚𝑔 𝑚𝑔
𝑇𝐵 = = = 0.9166 ≈ 0.917
𝑚𝐿𝐸𝐷𝑇𝐴 24𝑚𝐿𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑚𝑙 𝑚𝑙
DUREZA TOTAL
Para un volumen de 25 mL de la muestra:
1000
𝑃𝑃𝑀𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 = 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑚𝑔 1000
𝑃𝑃𝑀𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 = 6.5 𝑚𝐿 ∗ 0.7 ∗
𝑚𝐿 25 𝑚𝐿
1000
𝑃𝑃𝑀𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 = 4.55 𝑚𝑔 ∗
25 𝑚𝐿
𝑚𝑔
𝑃𝑃𝑀𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 = 182
𝐿
DUREZA DE CALCIO
Para un volumen de 25 mL de la muestra
𝑚𝑔
𝑃𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3 100 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝒎𝒈
𝑃𝑒𝑞𝐶𝑎𝐶𝑂3 = = 𝑚𝑒𝑞 = 𝟓𝟎
𝐸𝑞𝐶𝑎𝐶𝑂3 2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝒎𝒆𝒒
𝑚𝑔
𝑚𝑔 20 𝑚𝑒𝑞
𝑃𝑃𝑀𝐶𝑎++ = 50.4 ∗
𝐿 50 𝑚𝑔
𝑚𝑒𝑞
𝑚𝑔
𝑃𝑃𝑀𝐶𝑎++ = 20.16
𝐿
DUREZA DE MAGNESIO
• Para Magnesio en términos de carbonato de calcio:
1000
𝑃𝑃𝑀𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑀𝑔/𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑚𝑔 1000
𝑃𝑃𝑀𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑀𝑔/𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 7.5 𝑚𝐿 ∗ 0.7 ∗
𝑚𝐿 25 𝑚𝐿
1000
𝑃𝑃𝑀𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑀𝑔/𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 5.25 𝑚𝑔 ∗
25 𝑚𝐿
𝑚𝑔
𝑃𝑃𝑀𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑀𝑔/𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 210
𝐿
• Para el Magnesio:
𝑚𝑔
++
𝑃𝑀𝐶𝑎 24 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝒎𝒈
𝑃𝑒𝑞𝑀𝑔 = = 𝑚𝑒𝑞 = 𝟏𝟐
𝐸𝑞𝐶𝑎 2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝒎𝒆𝒒
𝑃𝑒𝑞𝑀𝑔
𝑃𝑃𝑀𝑀𝑔 = 𝑃𝑃𝑀𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑀𝑔/𝐶𝑎𝐶𝑂3 ∗
𝑃𝑒𝑞𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑚𝑔
𝑚𝑔 12 𝑚𝑒𝑞
𝑃𝑃𝑀𝑀𝑔 = 210 ∗
𝐿 50 𝑚𝑔
𝑚𝑒𝑞
𝑚𝑔
𝑃𝑃𝑀𝑀𝑔 = 50.4
𝐿
DIAGRAMAS EXPERIMENTALES
❤Diagrama preparación de anaranjado de metilo
❤Diagrama preparación de fenolftaleína
𝑉𝐻𝐶𝑙 = 0.6186 𝑚𝐿
AT CO3 HCO3
15mL 7mL 12mL
HCl [0.02N] HCl [0.02N] HCl [0.02N]
❤ PPM AT
1000 1000
𝑃. 𝑃. 𝑀.𝐴𝑇 = 𝑉𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑁𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑃𝑒𝑞𝐶𝑎𝐶𝑂3 ∗ = (15𝑚𝐿) ∗ (0.02𝑁) ∗ (50) ∗ ( ) = 600𝑝𝑝𝑚𝐴𝑇
𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 25𝑚𝐿
❤ PPM CO3
1000 1000
𝑃. 𝑃. 𝑀.𝐶𝑂3 = 2𝑉𝐹 ∗ 𝑁𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑃𝑒𝑞𝐶𝑂3 ∗ = (7𝑚𝐿) ∗ (0.02𝑁) ∗ (30) ∗ ( ) = 168𝑝𝑝𝑚𝐶𝑂3
𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 25
❤ PPM HCO3
1000 1000
𝑃. 𝑃. 𝑀.𝐻𝐶𝑂3 = 𝑉𝐴𝑀 ∗ 𝑁𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑃𝑒𝑞𝐻𝐶𝑂3 ∗ = (12𝑚𝐿) ∗ (0.02𝑁) ∗ (61) ∗ ( ) = 585.6𝑝𝑝𝑚𝐻𝐶𝑂3
𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 25
DIAGRAMAS
Cálculo y preparación de soluciones
100 𝑔 ∗ 10%
𝑔= = 10 𝑔
100%
Pesar 10 gramos de molibdato de amonio en la balanza granataria y disolverlo en agua destilada y aforar a
100mL.
Datos experimentales
[ ]
# tubo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Muestra
mL de
𝑁𝑎2 𝑆𝑖𝑂3 ∗ 9 𝐻2 𝑂 0 3 6 9 12 15 18 21 24 30 0
𝑚𝑔𝑆𝑖𝑂2
𝑇 = 0.1
𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙´𝑛
mL HCl [1:1] 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
molibdato de 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
amonio al 10%
ácido oxálico al 5% 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
agua destilada [mL] 46 44 40 37 34 31 28 25 22 16 Aforar a 50 mL con agua
destilada
Agua problema 25 mL
1000
𝑝𝑝𝑚𝑆𝑖𝑂2 = 𝑚𝑔𝑆𝑖𝑂2 ∗
𝑉𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑖𝑡𝑎
𝑚𝑙
1000 𝐿
𝑝𝑝𝑚𝑆𝑖𝑂2 = 2.4 𝑚𝑔 ∗
25 𝑚𝐿
𝒎𝒈
𝑝𝑝𝒎𝑺𝒊𝑶𝟐 = 𝟗𝟔 ≈ 𝟗𝟔 𝒑𝒑𝒎
𝑳
SOLUCIÓN DE GLICERINA
Pesar 147.9 mg de 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 en la balanza digital, disolver en agua destilada y aforara a 1 L.
# de preparación 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
mL de 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 0 3 6 9 12 15 18 21 24 30
𝑚𝑔𝑆𝑂4=
𝑇 = 0.1
𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙´𝑛
Agua destilada [mL] 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50
𝐵𝑎𝐶𝑙2 [1 𝑚𝐿 𝑝𝑜𝑟 𝑐𝑎𝑑𝑎 2𝑔] 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
Solución acondicionadora [mL] 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
Agua problema Tomar 25 mL y añadir todos los reactivos (menos la solución de 𝑆𝑂4=)
aforar a 100 mL
♡ Aforar a 100 mL en el matraz aforado de 100 mL, agitar y reposar 30 min, proceder a leer en el
espectrofotómetro
♡ Con el tubo 1 poner a 100% de T, continuar tomando las lecturas y anotando %T y%ABS y con estas lecturas
hacer una curva con la que se va a relacionar %T y %ABS contra 𝑚𝑔𝑆𝑂4 y asi encontrar los 𝑝𝑝𝑚𝑆𝑂4= en el agua
problema
♡ Agua problema: Tomar 25 mL y añadir todos los reactivos (menos la solución de 𝑆𝑂4=) aforar a 100 mL y leer
en el espectro igual que las preparaciones para la curva
B 85.6
72.3
0.065
0.167 6
68.5 0.158
52.4 0.283
44.8 0.351
56.8 0.245
42.2 0.371
𝑚𝑔𝑆𝑂4=
𝑇 = 0.1
𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙´𝑛
♡Para el Matraz 6:
𝑚𝑔𝑆𝑂4= = 𝑇 ∗ 𝑉
𝑚𝑔
𝑚𝑔𝑆𝑂4= = 0.1 ∗ 15 𝑚𝐿
𝑚𝐿
𝑚𝑔𝑆𝑂4= = 1.5 𝑚𝑔
1000
𝑝𝑝𝑚𝑆𝑂4= = 𝑚𝑔𝑆𝑂4= ∗
𝑉𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑖𝑡𝑎
𝑚𝑙
1000 𝐿
𝑝𝑝𝑚𝑆𝑂4= = 1.5 𝑚𝑔 ∗
25 𝑚𝐿
𝒎𝒈
𝒑𝒑𝒎𝑺𝑶=𝟒 = 𝟔𝟎 ≈ 𝟔𝟎 𝒑𝒑𝒎
𝑳
♡Fórmulas:
𝑒𝑝𝑚𝑐𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠 = 𝑒𝑝𝑚𝑎𝑛𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠
𝑒𝑝𝑚[𝑁𝑎+1 +𝐶𝑎+2 +𝑀𝑔+2 ] = 𝑒𝑝𝑚[𝐶𝑙 − +𝑆𝑂4= +𝐶𝑂3= +𝐻𝐶𝑂3− ]
♡Cálculos
𝑒𝑝𝑚𝑁𝑎+ = 𝑒𝑝𝑚𝑐𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠 + 𝑒𝑝𝑚𝑎𝑛𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠
𝑒𝑝𝑚𝑁𝑎+ = 𝑒𝑝𝑚[𝐶𝑎+2 +𝑀𝑔+2 ] + 𝑒𝑝𝑚[𝐶𝑙 − +𝑆𝑂4= +𝐶𝑂3= +𝐻𝐶𝑂3− ]
Nota: Para aguas sin turbidez los sólidos en suspension son igual a cero
♡Cálculos
𝑚𝑔
𝑆𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜𝑠 = (20.16 + 50.4 + 1023.638 + 168 + 585.6 + 1180.872 + 60 + 96)
𝐿
𝑚𝑔
𝑆𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜𝑠 = 3184.67 = 𝑆𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠
𝐿
2. ¿De dónde proviene la acidez que regula la solución buffer alcalina de 𝐍𝐇𝟒𝐂𝐥/𝐍𝐇𝟒𝐎𝐇 durante la titulación con
versenato?
Se pesa el carbonato de calcio y luego se agrega el ácido clorhídrico para disolver todo el carbonato que no se disolvió
con el agua de aquí proviene la acidez, después se le agrega la solución buffer o indicadora.
3. Durante una titulación, ¿en dónde existe calcio y magnesio, en qué orden reacciona el versenato?
Cuando se añade EDTA al agua que contiene calcio y magnesio. El versenato disódico reacciona primero con
calcio, después con el magnesio y en último lugar con el magnesio que está unido al indicador de ENT.
4. El Eriocromo negro T tiene otros vires a pH diferentes al utilizado en la práctica. Diga cuáles, a qué pH y en
qué determinaciones se aplica.
En la dureza total es empleado, el indicador de Ericromo Negro T se adiciona después de agregar una solución buffer de
pH 10, lo cual nos forma un complejo de color purpura. Después se titula con EDTA hasta la aparición de un color azul.
5. En la determinación de magnesio, ¿por qué se deja reposar la solución 30 min después de agregar el oxalato
de amonio, ¿qué ocurriría si se deja menos de 30 min o más de 1 hora?
Para que precipite al calcio como oxalato de calcio, y se reposa con el fin de que se precipite todo el calcio
contenido en la muestra
6. En la determinación de calcio, ¿por qué razón se debe agregar el NaOH 0.1 N lentamente y agitando?
Para mantener un pH aproximadamente de 10-12 este debe disolverse y homogeneizarse completamente.
7. Si la muestra de agua problema tiene una mezcla alcalina de carbonatos y bicarbonatos, ¿qué pH estimado
tendría y qué influencia tendría en la determinación de cloruros?
Tiene un pH alcalino que depende de la concentración que existe de carbonatos y bicarbonatos y tendría una
mayor interferencia para determinar cloruros.
8. Explique los efectos que se tendrían en la determinación de los cloruros por el Método de Mohr cuando se
tiene (a) un pH menor de 6 y (b) un pH mayor de 10. (c) Un pH entre 7 a 8.
La valoración debe de llevarse a cabo en una disolución de tipo neutra, o en su defecto, ligeramente alcalina,
en un intervalo que se comprende de entre pH 7 al pH 10.5. Así, en medio ácido, el indicador se protona, mientras
que, a un pH alcalino, se podría ver precipitado el hidróxido de plata antes que el cromato de plata.
9. ¿Qué desventaja tiene aplicar la colorimetría por comparación visual en sílice y por qué razón cree usted que
se aplicó en esta práctica?
Que podemos tener errores visuales a la hora de determinar la solución, puede ser que unas personas si logren
distinguir ese color, mientras que otras no.
10. ¿Qué características debe tener la solución utilizada (en cuanto a su preparación) para calibrar el
espectrofotómetro al elaborar tanto la curva de calibración como el análisis de la muestra problema?
La muestra debe estar preparada correctamente con los reactivos indicados en ese orden y perfectamente
agitados, además la muestra no debe estar demasiado concentrada (opaca), pues no nos dará el valor de la
absorbancia en el espectrofotómetro.
11. ¿Cuál es la relación entre absorbancia y transmitancia, contra la concentración SO4 2- y cuáles son sus
gráficas representativas?
La transmitancia se define como la cantidad de energía que atraviesa un cuerpo en determinada cantidad de
tiempo. A mayor cantidad de luz absorbida, mayor será la absorbancia del cuerpo, y menor cantidad de luz será
transmitida por dicho cuerpo. A mayor intensidad de color, mayor será la absorbancia de la solución en una
determinada longitud de onda.
Se rige bajo la ley de Lambert - Beer donde la longitud de onda es proporcional a la concentración de la muestra.
0.35
0.3
Absorbancia
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
mg de SO4
120
100
transmitancia
80
60
40
20
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
mg de SO4
Al realizar esta práctica final identificamos los iones presentes en muestras de agua para calderas con base a
los conocimientos adquiridos, tal como volumetría, gravimetría y algunos nuevos como absorbancia y
transmitancia para identificar y cuantificar estas impurezas. En la industria los generadores de vapor se usan
para muchos procesos, tales como generar agua caliente, llevar líquidos a temperatura de ebullición, evaporar
productos o sistemas de secado, entre otros usos diversos dependiendo de la finalidad del proceso, presión de
trabajo y energía que generan, factores para conocer el tratamiento que se le debe dar al agua que se use en
ellos para evitar incrustaciones, arrastre y corrosión.
El proceso de desmineralización y adición de aditivos al agua para calderas asegura su buen funcionamiento y
se considera un mantenimiento preventivo (intercambio iónico por resinas, ósmosis inversa de una o dos etapas,
destilación por membrana, electrodiálisis, electrodeionización)
La dureza del agua se define ampliamente como concentración total de iones alcalinotérreos en agua, esto
debido a la presencia de sales de calcio, magnesio y sodio (cationes), así como carbonato, bicarbonato, cloruros
y sulfatos (aniónes). Si el agua contiene muchas sales a la larga puede producir fallas en equipos industriales
debido a que se presentan como incristaciones que generan el taponamiento de los mismos y podrían llegar a
incrementar la presión significativamente.
Finalmente la muestra de agua analizada presenta una Dureza temporal debido al contenido de bicarbonatos
de calcio y magnesio, que puede ser eliminada al hervir. Por otro lado el pH del analito de agua oscila entre los
9 y 10, la dureza total final en terminos de carbonato de calcio es de 182 ppm clasificando al agua como “dura”
por lo que no es recommendable para uso industrial, igualmente tiene un gran número de sólidos totales
proporcionados en su mayoría por cloros y sodio.