MÉTODOS CLÁSICOS E INSTRUMENTALES

DE ANÁLISIS

Análisis instrumental

Dra. Olga Natalia Bustos López

Andrea Michelle Zamarrón Sosa (2173730206)

Ingeniería Química – 6°K

04 de Febrero del 2022

 MÉTODOS CLÁSICOS DE ANÁLISIS

Los métodos clásicos de análisis, también denominado análisis químico húmedo, consiste en
aquellas técnicas analíticas que no utilizan instrumentos mecánicos o electrónicos más que una
balanza. El método generalmente se basa en reacciones químicas entre el material que se analiza
(el analito) y un reactivo que se agrega al analito. Las técnicas húmedas a menudo dependen de
la formación de un producto de la reacción química que se detecta y mide fácilmente. Por
ejemplo, el producto podría tener color o podría ser un sólido que precipita de una solución.

El análisis gravimétrico y volumétrico son dos tipos de análisis cuantitativo tradicional.

Ambos enfoques se basan en reacciones químicas prolongadas que involucran el analito y
reactivos adicionales.

• Métodos de análisis gravimétricos

Son métodos de análisis químico-cuantitativos en los que el constituyente buscado se convierte
en una sustancia (de composición conocida) que se puede separar de la muestra y pesar. Los
pasos seguidos comúnmente en el análisis gravimétrico son (1) la preparación de una solución
que contiene un peso conocido de la muestra, (2) la separación del constituyente deseado, (3) el
pesaje del constituyente aislado y (4) el cálculo de la cantidad de la muestra constituyente
particular en la muestra a partir del peso observado de la sustancia aislada. Por ejemplo:
1. Gravimetría por precipitación.
La concentración de níquel de una muestra puede
determinarse gravimétricamente mediante el uso de
dimetilglioxima (DMG): un agente precipitante orgánico,
con el cual forma un quelato que precipita y tiene un color
rojizo característico (Fig. 1). La DMG se genera in situ:
CH3COCOCH3(ac) + 2NH2OH(ac) → DMG(ac) + 2H2O(l)
2DMG(ac) + Ni2+(ac) → Ni(DMG)2(s) + 2H+.
El Ni(DMG)2 se pesa y con un cálculo estequiométrico se
Fig. 1. Formación de precipitado determina cuánto níquel contenía la muestra.
Ni(DMG)2
.
 2. Electrogravimetría.

En la determinación electrolítica de Cu2+, una vez

fijadas las condiciones óptimas de electrólisis, el
cobre se electro deposita sobre electrodo de una
malla de platino (Fig 2.). La diferencia de peso del
electrodo antes y después del proceso electrolítico
sirve para determinar el contenido en cobre de la
muestra electrolizada.

Fig. 2. Electrogravimetría del cobre.

3. Gravimetría por volatilización.

El analíto o sus productos de descomposición se
volatilizan a una temperatura adecuada. El
producto de volatilización se recoge y se pesa o,
como opción, se determina la masa del producto
de manera indirecta por la pérdida de masa de la
muestra como en la determinación de carbonatos
ácido de sodio en tabletas de antiácido (Fig.3) Fig. 3. Determinación de bicarbonato en
antiácidos.

• Métodos de análisis volumétricos

Se denominan métodos volumétricos aquellos en los que el análisis termina con la medición del
volumen de una solución de un reactivo de concentración conocida (valorante), necesario para
reaccionar cuantitativamente con la sustancia a determinar (analito). Es decir, en toda valoración
volumétrica se mide el volumen de reactivo que se requiere para que reaccione con el analito
hasta que la reacción sea completa, como en el proceso de valoración:
Valoración. La principal operación que se
lleva a cabo durante el análisis de muestras por
métodos volumétricos se denomina valoración.
La misma consiste en agregar desde una bureta
el volumen de valorante necesario para
reaccionar totalmente con el analito. En este
punto, el número de equivalentes de valorante
agregados coincide con el número de
equivalentes de analito que contiene la muestra,
llamándose a este punto equivalente. El punto Fig. 4. Valoración de solución de HCl con
equivalente se conoce por el cambio de color de NaOH.
la disolución, debido al indicador (Fig. 4).

MÉTODOS INSTRUMENTALES DE ANÁLISIS

Los métodos instrumentales de análisis químico se dividen en categorías según la propiedad del
analito que se va a medir. Muchos de los métodos se pueden utilizar tanto para el análisis
cualitativo como cuantitativo. Las principales categorías de métodos instrumentales son el
espectral, el electroanalítico y el separatorio.
1. Métodos espectrales
Los métodos espectrales miden la radiación electromagnética que es absorbida, dispersada o
emitida por el analito. Debido a que los tipos de radiación que se pueden monitorear son
numerosos y la forma en que se mide la radiación puede variar significativamente de un método
a otro, los métodos espectrales constituyen la categoría más grande de métodos instrumentales.
Por ejemplo:
Un espectrómetro (Fig. 5) es un instrumento óptico que se usa
para medir las propiedades de la luz sobre una porción
específica del espectro electromagnético. Su utilidad es realizar
análisis espectroscópicos para identificar materiales. La
Fig. 5. Espectrómetro de mano variable medida es generalmente la intensidad de la luz, pero
Bruker Optik. también podría ser, por ejemplo, el estado de polarización.
2. Absorciometría
En el método espectral más utilizado, la radiación electromagnética proporcionada por el
instrumento es absorbida por el analito y se mide la cantidad de absorción. La absorción ocurre
cuando un cuanto de radiación electromagnética, conocido como fotón, golpea una molécula y
la eleva a un estado excitado (de alta energía). La intensidad (es decir, la energía, en forma de
radiación electromagnética, transferida a través de una unidad de área por unidad de tiempo) de
la radiación incidente disminuye a medida que pasa a través de la muestra. Las técnicas que
miden la absorción para
realizar un ensayo son la
absorciometría o la
espectrofotometría de
absorción. Un ejemplo es
la absorciometría de rayos
X de doble energía (también
conocido como DEXA, Fig.
6), que es una prueba con
Fig. 6. Densitometría ósea.
imágenes que se usa para medir la densidad ósea (la cantidad de mineral óseo contenido en un
cierto volumen de hueso) al pasar rayos X con dos grados diferentes de energía a través del
hueso. Se usa para diagnosticar la osteoporosis (disminución de la masa y la densidad de los
huesos).

3. Nefelometría y turbidimetría
Las mediciones nefelométricas y turbidimétricas se utilizan en la determinación de material
en suspensión en aguas naturales y en corrientes de procesamiento. La técnica también se utiliza
para la determinación de azufre en carbón, petróleo y otros materiales orgánicos; el azufre se
precipita como sulfato de bario.
En la turbidimetría se mide la disminución de la intensidad de la luz luego de atravesar la
muestra turbia, para ello es necesario que la luz incidente y el detector del equipo estén en la
misma dirección (Figura 7). En este método se cuantifica la luz transmitida, por lo tanto se mide
indirectamente la luz dispersada.
 Fig. 7. Esquema del camino de la luz en los métodos turbidimétricos y nefelométricos.
En la nefelometría el detector se ubica a 90° respecto a la luz incidente; en la
turbidimetría el detector se ubica en la misma dirección de la luz incidente.

En la nefelometría se mide la luz dispersada (desviada) en una dirección determinada (en

general se define a 90º) por las partículas presentes en la suspensión. En este método se mide
directamente la luz dispersada, es más sensible que la turbidimetría por lo que es el método
recomendado para mezclas con muy baja turbidez.
REFERENCIAS:

o Braun, R. Denton. (2021, 21 noviembre) Chemical analysis. Encyclopedia Britannica.

Recuperado 4 de febrero de 2022, de https://www.britannica.com/science/chemical-analysis
o Vedantu. (2022, 1 febrero). Chemical Analysis. Recuperado 4 de febrero de 2022, de
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o Skoog, D. A., & West, D. M. (2015). Fundamentos de Química Analítica (9.a ed.).
CENGAGE Learning.
o Pithapur Raja’s Government College. (s. f.). Introduction to Analytical Methods.
Recuperado 4 de febrero de 2022, de
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o Facultad de Ciencias Agrarias y Forestales. (s. f.). Otros métodos instrumentales.
Universidad Nacional de la Plata. Recuperado 4 de febrero de 2022, de
https://aulavirtual.agro.unlp.edu.ar/pluginfile.php/43890/mod_resource/content/3/Otros%20
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o Análisis gravimétrico y gravimetría por precipitación (artículo). (s. f.). Khan Academy.
Recuperado 4 de febrero de 2022, de https://es.khanacademy.org/science/ap-
chemistry/stoichiometry-and-molecular-composition-ap/limiting-reagent-stoichiometry-
ap/a/gravimetric-analysis-and-precipitation-gravimetry