UNIVERSIDAD CENTRAL DE ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO

PRÁCTICA Nª 11
PORCENTAJE DE AZUFRE

INTEGRANTES:
Talía Calderón
Nelson Heredia
Ángel García
Ronney Reza

CURSO:
Sexto Semestre

PROFESOR:
Ing. Luis Calle

AYUDANTE DE CÁTEDRA:
Alejandro Pintado

Quito-Ecuador
 UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO

RESUMEN

Determinación del porcentaje de azufre en productos del petróleo mediante

espectrometría de rayos x. Para ello, el equipo debe estar prendido con anticipación para
evitar problemas en la experimentación, se calibró el equipo, se colocó la muestra y se
programó el equipo dependiendo de la muestra analizar y a criterio del operador. Se
obtuvo el porcentaje de azufre de forma inmediata.
Se concluye que el producto con más porcentaje de azufre es el Fuel oil con un porcentaje
de 4,464, a diferencia del Diésel con un 0,495% y con un 0,542% de la gasolina, estos
resultados también nos indican que estas muestras se encuentran fuera de las
especificaciones.

PALABRAS CLAVE
PORCENTAJE_DE_AZUFRE/ RAYOS_X/ PRODUCTOS_DEL_PETRÓLEO/
ESPECTROMETRÍA
 UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO

PRÁCTICA 4
PORCENTAJE DE AZUFRE

1. OBJETIVOS
1.1.Determinar el porcentaje de azufre en el petróleo y productos derivados por el método
de prueba estándar por energía dispersiva de rayos X espectrometría de fluorescencia

2. TEÓRIA
2.1.Norma ASTM D-4294
 Alcance
 Significado
 Importancia y Uso
 Resumen del Método de Prueba
 Equipos
2.2.Energía dispersiva de rayos X espectrometría de fluorescencia
2.3.Estándares de calibración en espectrometría
2.4.Formas de tratamiento del azufre presente en el crudo y en sus derivados

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1.Material y Equipo
 Analizador del contenido de azufre por fluorescencia de rayos x
 Papel film
 Celdas plástica
 Contenedor para celdas
 lubricante
3.2.Sustancias y Reactivos
 Gasolina
 Diésel
 Crudo Pesado
3.3.Procedimiento
 Prender el equipo con una anticipación de por lo menos 2 horas con la finalidad de
producir la excitación mediante tubo de rayos X con larga vida y no se vea afectada
por atenuación de la fuente.
 Calibrar el equipo con el respectivo material de referencia para poder validar el
ensayo y saber que los resultados obtenidos son correctos.
 Verter la muestra que se va analizar colocándola en el cartucho cilíndrico hasta la
marca, que posteriormente se colocara en el equipo analizador. (colocar
adecuadamente el papel film y lubricante)
 Colocar la tapa para evitar cualquier propagación de radiación.
 UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO

 En el display se debe seleccionar el nombre de la muestra, fecha del análisis y lo más

importante el rango de porcentaje de azufre (esto se debe seleccionar de acuerdo al
criterio personal dependiendo de la muestra)
 Finalmente, el equipo automáticamente realizara el análisis y nos proporcionara el
resultado de una manera inmediata.
 Imprimir el resultado y anexarlo al informe con la nomenclatura adecuada.

4. DATOS
4.1.Datos Experimentales

Tabla 1. Datos Experimentales

Muestra Código Norma T, °C %S

20 4.464
Fuel Oil 4294 ASTM-D
20 0.495
Diesel 4294 ASTM-D
20 0.542
Gasolina 4294 ASTM-D

5. CALCULOS
No es factible debido a que el equipo utilizado esta normado y ya nos da el porcentaje de
azufre exacto de la muestra

6. RESULTADOS

Tabla 2. Resultados

Muestra Código Norma T, °C %S

20 4.464
Fuel Oil 4294 ASTM-D
20 0.495
Diesel 4294 ASTM-D
20 0.542
Gasolina 4294 ASTM-D
 UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO

7. DISCUSIÓN
La metodología utilizada para la experimentación fundamentada en la Norma ASTM-
D4294 para la determinación de contenido de azufre en hidrocarburos, es de carácter
cualitativo y cuantitativo y fue apropiada para el cumplimiento del objetivo planteado
para la práctica de laboratorio ya que se obtuvo valores de porcentaje en masa de
azufre que no superaron el 4.6% establecido en el alcance de la norma ASTM-D4294.
La fase cualitativa del método permite visualizar el correcto procedimiento a
realizarse en el equipo, desde su calibración hasta la programación en el display para
la determinación del % de azufre donde se obtuvo los datos y resultados representados
en la tabla 1 y 2 correspondientemente.
La experimentación presento errores de tipo aleatorio en el transcurso de la práctica,
mas no de carácter sistemático, esto se sustenta en que al utilizarse el equipo en este
caso el analizador del contenido de azufre por fluorescencia de rayos x se tiene
precisión y exactitud en los resultados pero el error se presenta en el hecho de que se
desconoce la pureza, composición y procedencia de las muestras utilizadas en el caso
del fuel, gasolina y diésel, por esto no se puede determinar la magnitud de la
influencia en los resultados que ejercen las muestras.
Se recomienda tener un registro de procedencia y composición del fuel, de la gasolina
y del diésel a utilizar, además de evitar la contaminación de las muestras al momento
de devolver la muestra del cartucho cilíndrico utilizado a su envase original.

8. CONCLUSIONES
8.1.Se evaluó el porcentaje de azufre en diferentes muestras de derivados del petróleo,
obteniendo los resultados representados en la Tabla 2 de resultados, siendo para la
gasolina de 0,605 % en masa de azufre, perteneciente a un petróleo medio, ya que en
este grupo se precisan hidrocarburos con valores entre 0,5 y 2% de azufre, por otro
lado, el resultado de la muestra de diésel es muy cercano a este rango (0.495% en
masa de azufre) por lo que también se puede considerar perteneciente a un petróleo
medio.
8.2.Se determinó el porcentaje de azufre en la muestra de fuel oil siendo de 4.464 %,
como se muestra en la Tabla 2 de resultados, valor que señala que la muestra procede
de un petróleo agrio, ya que según los valores comercialmente aceptados tiene más
del límite del 2% de Azufre en su composición.
8.3.Se concluye que las muestras analizadas están dentro del alcance del método de
ensayo de la norma ASTM-D 4294, ya que los resultados obtenidos no presentaron
valores mayores al 4.6% en masa de azufre, valor que establece la norma aplicada
como máximo, y por lo tanto se consideran valores confiables, ya que de lo contrario
se tendría que diluir las muestras y por lo tanto presentarían errores altos afectando la
reproducibilidad y repetitividad del ensayo.
 UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO

8.4.Los crudos de menor valor superan el 2% en contenido en azufre, por lo tanto, se

concluye que el fuel oil con el 4.464% de contenido en masa de azufre tendrá menor
valor comercial a comparación de la gasolina y el diésel con valores de 0.542 % y
0.495 respectivamente.

9. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

9.1.Citas Bibliográficas
9.2.Bibliografía

10. ANEXOS

10.1. Diagrama del Equipo (anexo 1)

10.2. Resultados emitidos por Rayos X.
10.3. Tabla de especificaciones Diesel (anexo 2)
 UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO

11.ANEXOS
11.1. Diagrama del Equipo

Figura 1: Diagrama de Equipo

Fuente: Laboratorio de Tecnología del Petróleo

Nombre: Fecha:
Universidad Central del Ecuador
Dibuja: 05/11/2018 Facultad de Ingeniería Química
Escuela de Ingeniería Química
Revisa: Alejandro Ch 21/11/2018

Escala: Título: Lámina:

PORCENTAJE DE AZUFRE 1
 UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO

ANEXO 2
11.3 Tabla de especificaciones
Diesel

Tabla 1: Tabla de especificaciones Diesel

Fuente: http://www.bvsde.ops-oms.org/bvsci/fulltext/ecuador/anexo3.pdf

Nombre: Fecha:
Universidad Central del Ecuador
Dibuja: 05/11/2018 Facultad de Ingeniería Química
Escuela de Ingeniería Química
Revisa: Alejandro Ch 21/11/2018

Escala: Título: Lámina:

PORCENTAJE DE AZUFRE 2
 UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO

11.3 Tabla de especificaciones

Figura 2: Tabla de especificaciones Fuel oil

Fuente: http://www.bvsde.ops-oms.org/bvsci/fulltext/ecuador/anexo3.pdf

Nombre: Fecha:
Universidad Central del Ecuador
Dibuja: 05/11/2018 Facultad de Ingeniería Química
Escuela de Ingeniería Química
Revisa: Alejandro Ch 21/11/2018

Escala: Título: Lámina:

PORCENTAJE DE AZUFRE 3
 UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO

11.3 Tabla de especificaciones

Tabla 1: Tabla de especificaciones Gasolina

Fuente: http://www.bvsde.ops-oms.org/bvsci/fulltext/ecuador/anexo3.pdf

Nombre: Fecha:
Universidad Central del Ecuador
Dibuja: 05/11/2018 Facultad de Ingeniería Química
Escuela de Ingeniería Química
Revisa: Alejandro Ch 21/11/2018

Escala: Título: Lámina:

PORCENTAJE DE AZUFRE 4