Practica 4 Contenido de Azufre

Instituto Politécnico Nacional
Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas

Departamento de Ingeniería Química Petrolera
Laboratorio de Valoración Tecnológica del Petróleo y sus Productos.
PRÁCTICA NO. 4: CONTENIDO DE AZUFRE
EQUIPO 1: GRUPO: 2PM41
INTEGRANTES:
 COBOS CRUZ MIGUEL ALEJANDRO.
 DE LIRA MOLINA SANDRA.
 ESPINOSA BAUTISTA SAMUEL EMILIANO.
 JIMÉNEZ HERNÁNDEZ JULIO CÉSAR.
 MEJÍA CAMARGO CHRISTOPHER.
 NAVARRETE JIMÉNEZ ALEJANDRO.
 SALVADOR HERNÁNDEZ JOSÉ LUIS.
 SIMANCAS HERNÁNDEZ ANDREA.
 VÁZQUEZ BUTANDA ALITZEL.
PROFESOR: ING. RINCÓN GARCÍA FÉLIX.
FECHA DE ELABORACIÓN:
- 16 DE SEPTIEMBRE DEL 2019
FECHA DE ENTREGA:
- 01 DE OCTUBRE DEL 2019

OBJETIVO
 Determinación del contenido de azufre de un crudo de manera experimental
mediante el método ASTM D 7039 de espectrofluorimetría de rayos X de
dispersión por longitud de onda monocromática.
 Con el resultado obtenido en de manera experimental en ppm calcular de

manera analítica el %w S.
 Clasificar la muestra de crudo de acuerdo a su contenido de %w S.

PRÁCTICA 4. CONTENIDO DE AZUFRE

La acidez en el crudo se adquiere dentro de los yacimientos, existen diferentes
medios por los cuales la acidez en el crudo aumenta, ya sea por compuestos ácidos
dentro de la roca generadora, derivado de la materia orgánica responsable de la
creación del crudo, o por la formación de compuestos ácidos en el crudo originados
en la biodegradación del mismo [1] . A mayor °API menor contenido de azufre, a
menor °API mayor contenido de azufre.
Clasificación del crudo de acuerdo con el contenido de azufre
PETRÓLEO DULCE MENOS DE 0.5 %w S
PETRÓLEO INTERMEDIO ENTRE 0.5 %w y 2.0%w S
PETRÓLEO AMARGO MÁS DE 2%w S
El contenido de azufre de un crudo se puede calcular mediante el Método ASTM

D7039 en gasolina, combustible diésel, combustible jet, keroseno, biodiésel, y
mezclas de etanol y gasolina mediante espectrometría de fluorescencia de rayos X
de dispersión por longitud de onda monocromática. El rango de este método de
prueba va desde el valor del límite de cuantificación consensuado de 3,2 mg/kg de
azufre total y la muestra del nivel más alto en la prueba entre laboratorios (round
robin), 2822 mg/kg de azufre total [2].
TAN (Total Number Acid) es la medida de los componentes orgánicos ácidos
presentes en los lubricantes, este se define como miligramos de KOH necesarios
para neutralizar la acidez de un gramo del crudo.
Clasificación del petróleo de acuerdo con el TAN
PETRÓLEO ÁCIDO TAN ≥0.5 mg KOH/g muestra
PETRÓLEO NO ÁCIDO TAN <0.5 mg KOH/g muestra
Para calcular el Total Number Acid se obtiene mediante el ASTM D 664 “método de
prueba estándar para la determinación del índice de acidez de productos derivados
del petróleo mediante titulación potenciométrica”[3].
Compuestos de azufre:
 Ácido Sulfúrico (H2S)
 Mercaptanos/ Tioles (Grupo funcional R-SH)
 Sulfuros y Disulfuros (Grupo funcional R-S-R o R-S-S-R)
 Tiofenos (Compuestos aromáticos polinucleares)
Los compuestos de azufre se eliminan desintegrándolos o hidrotratándolos

durante el proceso de refinación en el cual se forma H2S.
 El H2S de las corrientes gaseosas se extrae en columnas de absorción con

aminas.
 El H2S extraído de las corrientes gaseosas y generado en el proceso de
hidrotratamiento se envía al proceso Claus y super Claus (oxidación y
reducción catalítica) para la recuperación de azufre elemental.
 El término endulzar, se refiere a la eliminación de H2S de corrientes de gas
natural.
 El término hidrosulfuración se refiere al proceso catalítico de remoción de
heteroátomos de azufres presentes en los mercaptanos, sulfuros,
disulfuros y tioles, por lo que se mejora el color, olor y la estabilidad del crudo.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
 MATERIAL
Porta muestra.
Película de poliéster.
Figura 1. Porta muestra.
 SUSTANCIAS Y REACTIVOS
Diésel
 EQUIPO
-Sindie 7039 Gen 3 Bench Top. Analizador para Laboratorio de Azufre en
Combustibles
Figura 2. Analizador de Azufre.

PROCEDIMIENTO.
Llenar de combustible el
Decidir el combustible a
porta muestra hasta llegar al
analizar.
aforo.
Tapar el porta muestra con la

pelicula de poliester evitando Ingresar la muestra en el
que queden arrugas e analizador de azufre.
imperfecciones en la misma.
Programar el analizador para Esperar hasta que la

calcular la cantidad de muestra haya sido analizada
azufre en el diésel a y en la pantalla se lea el
examinar. resultado en PPM.
CÁLCULOS
Debido a que el aparato de medición de azufre arrojo tres resultados diferentes se
tomó la decisión de hacer un promedio para obtener una aproximación más cercana
al contenido de azufre que existe en nuestra muestra.
𝟒. 𝟗𝟖 𝒑𝒑𝒎 + 𝟓. 𝟏𝟒𝒑𝒑𝒎 + 𝟒. 𝟖𝟑𝒑𝒑𝒎
= 𝟒. 𝟗𝟖 𝒑𝒑𝒎
𝟑
El resultado que nos arrojó el equipo para la determinación del azufre se encuentra
en partes por millón, pero a nosotros nos interesa conocer la cantidad de %W de
Azufres que existe en nuestra muestra.
%𝒘𝑺
𝟒. 𝟗𝟖 𝒑𝒑𝒎 | | = 𝟎. 𝟎𝟎𝟎𝟒𝟗𝟖 %𝒘𝑺
𝟏𝟎𝟎𝟎𝟎𝒑𝒑𝒎
ANÁLISIS DE RESULTADOS
Es importante conocer la cantidad de azufre que existe en los combustibles debido
a que el estos al entrar a la cámara de combustión de algún vehículo sufre una
combinación con O2 y al realizarse el proceso de combustión normal del vehículo se
desprenden compuestos denominados SOx (Oxidos de azufre) que tienen como
consecuencia la contaminación del aire y otros problemas ambientales como la
lluvia acida.
Debido a ello es necesario que los nuevos combustibles que se encuentran en el

mercado sean combustibles bajos en Azufres y que cumplan con las nuevas normas
mexicanas, el diésel analizado arrojo una cantidad muy baja de contenido de azufre,
esto nos hace saber que este combustible cumple con las nuevas normas
mexicanas para los combustibles y que también es menos contaminante en
comparación a combustibles que no son UVA.
CUESTIONARIO
1. ¿Qué es el azufre?
El azufre es un elemento químico de número atómico 16 y símbolo S. Es
un no metal abundante con un color amarillo característico. El azufre es un
elemento natural del petróleo crudo. Los combustibles que se obtienen del
petróleo, pueden variar su % de azufre en dependencia del tipo de crudo. Los
combustibles pesados normalmente tienen un alto contenido de azufre. Los
combustibles livianos tienen un menor contenido de azufre porque éste
puede reducirse o eliminarse durante el proceso de refinación. El contenido
de azufre en el combustible afecta a los motores diésel de dos formas
diferentes. Una tiene que ver con la contaminación ambiental por la emisión
de SOx de los gases producidos en la combustión y otra directamente a las
partes que componen los motores
2. ¿Cuál es el intervalo de concentración del azufre en el petróleo?
El azufre tiene una concentración dentro del petróleo entre el 3 y 6 % en

peso de este elemento.
3. Describa el origen del azufre en el petróleo crudo
Existen varias teorías sobre la formación del petróleo. Sin embargo, la

más aceptada es la teoría orgánica que supone que se originó por la
descomposición de los restos de animales y algas microscópicas
acumuladas en el fondo de las lagunas y en el curso inferior de los ríos.
Esta materia orgánica se cubrió paulatinamente con capas cada vez más
gruesas de sedimentos, al abrigo de las cuales, en determinadas
condiciones de presión, temperatura y tiempo, se transformó lentamente
en hidrocarburos (compuestos formados de carbón e hidrógeno), con
pequeñas cantidades de azufre, oxígeno, nitrógeno, y trazas de metales
como fierro, cromo, níquel y vanadio, cuya mezcla constituye el petróleo
crudo.
Otra forma por la que se dice que el azufre se encuentra en el petróleo
debido a que la roca generadora tiene este elemento y al romperla para
poder extraer el petróleo, este elemento se combina con el petróleo.
4. Escriba tres compuestos en los cuales esté presente el azufre
5. Describa dos técnicas para medir el contenido de azufre en los

hidrocarburos.
Existen diferentes técnicas para poder determinar el contenido de azufre en
una muestra de petróleo o sus derivados pero el principio de funcionamiento
de cada equipo es el mismo, se trata de un tubo que desprende un rayo x
con una frecuencia conocida, ese rayo se hace incidir sobre la muestra que
se quiere analizar y debido a que el elemento se ve afectado debido a que el
rayo afecta su estructura cristalina y existe una excitación electrónica que es
desprendida por un espectro de luz que un detector del equipo interpretara
para poder arrogar resultados de concentración de ciertos elementos.
ASTM D7039 - 15ª: Método de prueba estándar para determinación de azufre
en gasolina, combustible diésel, combustible jet, keroseno, biodiesel,
mezclas de biodiésel y mezclas de etanol y gasolina mediante espectrometría
de fluorescencia de rayos X de dispersión por longitud de onda
monocromática.
ASTM D4294 - 16e1: Método de prueba estándar para determinación de
azufre en petróleo y productos derivados del petróleo mediante
espectrofluorimetría de rayos X por dispersión de energía
CONCLUSIONES
Al finalizar la practica No.4 se determinó la cantidad de azufre en una muestra de
diésel, mediante el método estandarizado ASTM D7039. Esto con el fin de
determinar el volumen de contaminantes que serán emitidos a la atmosfera por
dicho producto durante su combustión. Se sabe que la determinación de SO x y NO
x para diferentes tipos de combustibles será de gran importancia debido al impacto
ambiental que estos ocasionan. Nuestro trabajo como ingenieros será afrontar los
desafíos técnicos y económicos en los procesos de refinación, para la obtención de
combustibles cada vez más limpios, los cuales cumplan con la normatividad vigente.
1. Los costos y beneficios en la obtención de combustibles de bajo y ultra bajo

contenido de azufre variaran con respecto de la región.
2. Los costos de la reducción de azufre son viables y los beneficios serán reflejados
en las condiciones ambientales.
COBOS CRUZ MIGUEL ALEJANDRO
En esta práctica se llegó a la conclusión de que el diésel analizado a partir del

método ASTM D4294 en el que por medio de rayos x se analizó para obtener la
cantidad de azufre contenido en el diésel por lo que los resultados obtenidos fueron
de 4.98 ppm en comparación con la NOM-016-CRE-2016 se puede concluir que es
un diésel el cual cumple las especificaciones tanto en la zona Metropolitana como
en la zona del interior de la republica las cuales son: 15 ppm y 500ppm
respectivamente. Así mismo se concluye que el método utilizado es un método muy
exacto y preciso, debido a que el equipo ya está calibrado correctamente y
certificado por agencias internacionales, aparte de que es una experimentación muy
sencilla de realizar y con poco margen de error.
DE LIRA MOLINA SANDRA
Con el desarrollo de esta práctica pudimos cuantificar la cantidad de azufre que

existe en un diésel, observamos que la medición de este elemento dentro de las
fracciones destiladas del petróleo crudo es muy sencillo ya que solo se necesita de
una máquina (que se basa en el principio de fluorecenca de rayos x), configurarla
con alguna de las curvas que están previamente cargadas en el sistema de nuestra
máquina y someter a estudio la prueba que se desea analizar.
Sin embargo el contenido de azufre de nuestros combustibles y de nuestro crudo

influyen mucho en la calidad que estos tienen, ya que a mayor contenido de azufre
la calidad del petróleo disminuye y lo mismo sucede con los combustibles, ya que
estos al ser quemados por los motores de nuestros vehículos producen SOx y entre
más grande sea el contenido de azufre mayor será la cantidad de SOx que emita
los motores que lo utilizan al pasar por una combustión.
La principal razón por la que se ha buscado a través de los años reducir la cantidad
de azufre en los combustibles es por cuestiones ambientales, ya que como se
mencionó anteriormente los combustibles al pasar por un proceso de combustión
producen SOx los cuales se desprenden a la atmosfera y provocan contaminación.
Finalmente para el diésel que se analizó y arrojo la cantidad de 4.98 ppm de azufre
se puede llegar a la aseveración de que es un combustible ultra bajo en azufre y
que cumple con las nuevas normas mexicanas que regulan a los combustibles que
deben distribuirse dentro del país, este resultado obtenido además de decirnos el
contenido de azufre que existe en muestra nos menciona también que se tendrán
menores emisiones contaminantes al combustionar esta muestra.
ESPINOSA BAUTISTA SAMUEL EMILIANO

El contenido de azufre está regulado en muchos aceites combustibles de petróleo,

y juega un papel importante en la calidad del combustible y el control de las
emisiones contaminantes. Los compuestos de azufre determinan la corrosividad
potencial del crudo, la determinación del azufre en el crudo es importante por la
complejidad y porque los costos de operación en refinerías se incrementan
proporcionalmente con el incremento del contenido de azufre en el crudo. Se utilizó
el método de determinación ASTM D4294 para azufre en petróleo y productos
derivados del petróleo por espectrometría de fluorescencia de rayos X el cual
consistió en colocar la muestra en el haz emitido por una fuente de rayos X donde
se mide la radiación X característica excitada resultante para obtener la
concentración de azufre. La repetibilidad del análisis se calcula analizando cada
muestra tres veces, los resultados muestran que tanto la precisión como la exactitud
son sobresalientes gracias al tipo de aparato utilizado para la medición.
El uso de diésel con contenido ultra bajo de azufre (UBA) el contenido máximo
permitido de azufre, dependiendo de una región o país, en este caso desde el año
2019 en México debe ser de 15 ppm. Han sido determinados una gran cantidad de
derivados de azufre incluyendo azufre elemental, sulfuro de hidrogeno,
mercaptanos, tioéteres, disulfuros y tiofenos. Ya que solo podemos determinar el
azufre en general y no en particular. El azufre siempre será un elemento importante
en los aceites crudos y combustibles ya que el contenido de azufre está regulado
en muchos productos y juega un papel importante en la calidad del combustible y el
control de las emisiones contaminantes. Es fundamental monitorear el contenido
de azufre para asegurar el cumplimiento regulatorio y mejorar la calidad del aire,
que afecta a los que lo utilizan.
MEJÍA CAMARGO CHRISTOPHER
En esta 4ta práctica, se cumplieron los objetivos antes puestos, logramos

determinar el contenido de azufre de un producto por medio de la norma ASTM
D4294 el cuál se basa en la proyección de los rayos X al dicho producto.
Esto es de gran importancia, se le tiene que quitar el mayor % de azufre, ya que

esto afecta de manera directa al precio del crudo y a la contaminación ambiental.
Sin mencionar que se pueden formar ácidos, taponamiento y corrosión en las
tuberías.
Un enemigo potencial y silencioso en los motores de diésel es el azufre, se ve el

efecto negativo ya que contamina al ambiente por la emisión de SOx mediante los
gases producidos en la combustión. Y afecta otra parte a los componentes del
motor.
NAVARRETE JIMÉNEZ ALEJANDRO
En la práctica de determinación de contenido Azufre por el método ASTM D7039-

15 el cual es por rayos x de espectroscopia por fluorescencia el cual se emplea
para analizar muestras de contenido total de Azufre el cual abarca sulfuros,
sulfatos y tiofenos, está muestra abarca muestras para Diesel, gasolina,
querosinas, entre otras.
Esta práctica tiene como finalidad ver la relatividad de la cantidad presente en un
crudo pero con la finalidad de concientizar que este elemento se encuentra de
manera natural en el crudo así como en el entorno que se desarrolla el yacimiento
debido a el tipo de suelo o subsuelo, el tipo de roca y mineral, sin embargo para que
esté elemento se encuentre de manera directa en el crudo existen reacciones que
se desarrollan en el yacimiento y que se encuentra posteriormente en la extracción.
Esta propiedad de elemento en el crudo no tiene de manera directa un daño

infraestructural en los procesos o no de manera inmensa, sin embargo si de forma
ambiental, debido a que al momento de quedar residuos en todas las fracciones
(ppm) implica que la calidad de la fracción o muestra disminuye debido a su impacto
ambiental.
En las líneas de procesos de la refinanciación existe un proceso el cual se encarga

de eliminar cierta cantidad de Azufre para que el costo del crudo aumente debido a
que mayor cantidad de Azufre esté presente en la muestra su valor al mercado será
menor debido a que este se restringe a una cantidad máxima de contenido de Azufre
por cada fracción.
Se pudo ver qué la muestra siendo un Diesel tuvo un total de 4.9 en promedio al
hacer una incertidumbre de 3 pruebas para ver de manera práctica y teórica el
intervalo de confianza del equipo, por la que el total de Azufre en la muestra fue de
0.00049 gr total en la muestra, la práctica tuvo como fin el demostrar un análisis
estandarizado el cual el solo tomar ese valor es una parte de todo el método, en la
industria la aplicación ecológica o la parte amigable con el ambiente y más en el
área de hidrocarburos tiene que tener un mayor control de calidad así como obtener
fracciones que disminuyan el daño colateral al mundo.
ROBLES BEIDER ALBERTO ISAAC
En esta práctica se determinó el contenido de azufre tanto en ppm como en %wS

de una muestra de Diésel mediante el método ASTM D 7039 a partir de
espectrometría de fluorescencia de rayos X de dispersión de onda monocromática,
sin embargo, también existen otros métodos como el ASTM D 4294 (espectrometría
por dispersión de energía) y el ASTM D 664 (índice de acidez por titulación
potenciométrica).
Se realizó tres veces la prueba con un tiempo de 5 minutos cada una y se obtuvo
una media con el cual se obtuvo un 4.98 ppm lo que equivale a 0.000498 %wS, el
cual podemos clasificar a nuestro crudo de tipo dulce, ya que es menor al 2%wS.
De acuerdo con la hoja de Datos de seguridad del Diésel de PEMEX, nuestra
muestra entra en el rango máximo de porciento peso de azufre para diésel en Zona
Metropolitana del Valle de México y para el resto del país, los cuales son 0.05% y
0.5% respectivamente.
Calcular el porcentaje peso de Azufre en cualquier muestra de crudo es importante,

ya que este componente nos puede causar problemas ambientas (contaminación
del suelo y agua en caso de derrames o bien contaminación del aire debido a los
gases emitidos por el SOx durante el proceso de combustión) y también problemas
durante la refinación debido al taponamiento, corrosión y envenenamiento a los
catalizadores.
SIMANCAS HERNÁNDEZ ANDREA
El azufre es un elemento natural del petróleo crudo. Los combustibles que se

obtienen del petróleo, pueden variar su % de azufre en dependencia del tipo de
crudo. Para poder obtener un % de azufre se puede determinar por diferentes
normas ASTM, las cuales pueden ser ASTM D7039, ASTM D4294, ASTM D2622.
La norma ASTM D7039 fue el método seleccionado para la cuantificación del
contenido de azufre, la cual es funcional para determinar el contenido de azufre, sin
discriminar entre diferentes tipos de azufre, por los cuál se logró obtener un valor
global del mismo en nuestra muestra es verdaderamente práctica. La muestra a
analizar fue un diésel el cual nos proporcionó distintos valores en ppm de la cantidad
de azufre, estas variaciones pueden ser, por las condiciones en las que se llevó
acabo la experimentación por lo cual se busca obtener un promedio de ellas y así
poder evaluar el producto.
Cómo sabemos el rango de contenido de azufre en los productos derivados del
petróleo debe respetar un límite de 0.5%w a 2.0%w, en el caso de México el diésel
ha tenido un rango de 0.5%w a 0.05%w, lo cual se le conoce como ultra bajo en
azufre o uba, por lo cual podemos concluir que la muestra de diésel evaluada que
tiene un valor de 0.0004983%w puede ser vendida a un mayor costo, de igual
manera que nuestro producto es menos contaminante en términos ambientales, y
esto nos ayuda a saber que el pozo seguirá proporcionando un crudo que contendrá
menor cantidad de heteroatomos de azufre y que sus productos seguirán el rango,
en este caso de un diésel uba.
VÁZQUEZ BUTANDA ALITZEL
BIBLIOGRAFÍA
1. Cárdenas, C. Análisis del número ácido que presentan crudos de diferente
gravedad API y sus fracciones típicas. Tesis de licenciatura. Escuela Superior de
Ingeniería Química e Industrias Extractivas. México. (2015). Obtenido de:
https://tesis.ipn.mx/bitstream/handle/123456789/23910/Tesis%20An%C3%A1lisis
%20del%20n%C3%BAmero%20%C3%A1cido%20que%20presentan%20crudos%
20de%20diferente%20gravedad%20API%20y%20sus%20fracciones%20tipicas.pd
f?sequence=1&isAllowed=y
2. (2019). ASTM INTERNATIONAL. Método de prueba estándar para determinación

de azufre en gasolina, combustible diésel, combustible jet, keroseno, biodiésel,
mezclas de biodiésel y mezclas de etanol y gasolina mediante espectrometría de
fluorescencia de rayos X de dispersión por longitud de onda monocromática.
Recuperado de: https://www.astm.org/Standards/D7039-SP.htm
3. (2019). ASTM INTERNATIONAL. Método de prueba estándar para determinación

del índice de acidez de productos derivados del petróleo mediante titulación
potenciométrica. Recuperado de: https://www.astm.org/Standards/D664-SP.htm

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PRÁCTICA NO. 4: CONTENIDO DE AZUFRE

EQUIPO 1: GRUPO: 2PM41

 COBOS CRUZ MIGUEL ALEJANDRO.

 DE LIRA MOLINA SANDRA.

 ESPINOSA BAUTISTA SAMUEL EMILIANO.

 JIMÉNEZ HERNÁNDEZ JULIO CÉSAR.

 MEJÍA CAMARGO CHRISTOPHER.

 NAVARRETE JIMÉNEZ ALEJANDRO.

 SALVADOR HERNÁNDEZ JOSÉ LUIS.

 SIMANCAS HERNÁNDEZ ANDREA.

 VÁZQUEZ BUTANDA ALITZEL.

PROFESOR: ING. RINCÓN GARCÍA FÉLIX.

- 16 DE SEPTIEMBRE DEL 2019

- 01 DE OCTUBRE DEL 2019

 Con el resultado obtenido en de manera experimental en ppm calcular de

 Clasificar la muestra de crudo de acuerdo a su contenido de %w S.

PRÁCTICA 4. CONTENIDO DE AZUFRE

El contenido de azufre de un crudo se puede calcular mediante el Método ASTM

 Mercaptanos/ Tioles (Grupo funcional R-SH)

 Sulfuros y Disulfuros (Grupo funcional R-S-R o R-S-S-R)

 Tiofenos (Compuestos aromáticos polinucleares)

Los compuestos de azufre se eliminan desintegrándolos o hidrotratándolos

 El H2S de las corrientes gaseosas se extrae en columnas de absorción con

Figura 1. Porta muestra.

Figura 2. Analizador de Azufre.

Tapar el porta muestra con la

Programar el analizador para Esperar hasta que la

Debido a ello es necesario que los nuevos combustibles que se encuentran en el

El azufre tiene una concentración dentro del petróleo entre el 3 y 6 % en

3. Describa el origen del azufre en el petróleo crudo

Existen varias teorías sobre la formación del petróleo. Sin embargo, la

4. Escriba tres compuestos en los cuales esté presente el azufre

5. Describa dos técnicas para medir el contenido de azufre en los

1. Los costos y beneficios en la obtención de combustibles de bajo y ultra bajo

En esta práctica se llegó a la conclusión de que el diésel analizado a partir del

Con el desarrollo de esta práctica pudimos cuantificar la cantidad de azufre que

Sin embargo el contenido de azufre de nuestros combustibles y de nuestro crudo

ESPINOSA BAUTISTA SAMUEL EMILIANO

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