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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

AREA ACADÉMICA DE INGENIERÍA QUÍMICA

PROCESOS DE REFINACIÓN DE PETRÓLEO Y GAS


PI-475 A

Pruebas ASTM D4868, ASTM D3230, ASTM D189

PROFESOR:

 ING. PORRAS SOSA EMILIO FERMIN

ALUMNOS: GRUPO “D”

 Aima Chalco, Armando


 Condori Atencio, Daniel
 Cruz Avila, Alexs
 Lazo Manrique, Andrei
 Valdivia Mendoza, Luis Angel

2019-II

Lima – Perú
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INDICE

ASTM D 4868-MÉTODO DE PRUEBA PARA ESTIMACION DE CALOR NETO Y BRUTO DE


COMBUSTION DE QUEMADORES Y GASOLEO
1. ALCANCE:...................................................................................................................................................... 4
2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA................................................................................................................ 4
3. RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO........................................................................................................ 5
4. IMPORTANCIA Y USO................................................................................................................................... 5
5. PROCEDIMIENTO.......................................................................................................................................... 5
6. CALCULO....................................................................................................................................................... 6
7. INFORME....................................................................................................................................................... 6
8. PRECISION Y BIAS........................................................................................................................................ 6

ASTM D3230 – 08: PRUEBA ESTÁNDAR PARA SAL EN CRUDO (MÉTODO ELECTROMÉTRICO).
1. ALCANCE:...................................................................................................................................................... 7
2. RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO:....................................................................................................... 7
3. SIGNIFICADO Y USOS:................................................................................................................................. 7
4. EQUIPOS:....................................................................................................................................................... 8
5. MUESTREO:................................................................................................................................................... 9
6. PREPARACIÓN DE EQUIPOS:...................................................................................................................... 9
7. CALIBRACIÓN:............................................................................................................................................... 9
8. PROCEDIMIENTOS:.................................................................................................................................... 10
9. CÁLCULOS:.................................................................................................................................................. 11
10. PRESICIÓN:................................................................................................................................................. 11

ASTM D 189: MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR DE CONRADSON PARA LA DETERMINACIÓN


DE RESIDUOS DE CARBONO EN PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETRÓLEO
1. Alcance......................................................................................................................................... 12
2 Documentos de referencia............................................................................................................ 12
3 Terminología................................................................................................................................. 12

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4 Resumen del Método de Prueba..................................................................................................12
5 Importancia y Uso......................................................................................................................... 13
6 Aparato......................................................................................................................................... 13
7 Muestreo....................................................................................................................................... 14
8 Procedimiento estándar................................................................................................................ 14
9 Procedimiento para muestras que superen el 5% de carbon residual..........................................15
10 Procedimiento para carbono residual al 10% en residuo de destilación.......................................15
11 Cálculos........................................................................................................................................ 16
12 Informe......................................................................................................................................... 16
13 Presición y Bias............................................................................................................................ 16

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ASTM D 4868-MÉTODO DE PRUEBA PARA ESTIMACIÓN DE CALOR NETO Y BRUTO


DE COMBUSTIÓN DE QUEMADORES Y GASOLEO 1

1. ALCANCE:

Este método de ensayo cubre la estimación de los ingresos brutos y calor neto de combustión en
unidades del SI, mega Joules por kilogramo, de combustibles derivados del petróleo a partir de la
densidad del combustible, de azufre, agua, y cenizas contenido.

Este método de ensayo es especialmente útil para estimar, utilizando un número mínimo de pruebas,
el calor de combustión de combustibles quemador y el diesel para los que no es generalmente crítico
obtener determinaciones de calor muy precisas.

Este método de ensayo es puramente empírica (Nota 1). Es aplicable sólo a los hidrocarburos
líquidos derivados de lo normal procesos de refinación del petróleo crudo convencional que se
ajusten a los requisitos de las especificaciones de los combustibles derivados del petróleo como se
describe en la Nota 3. Este método es válido para esos combustibles en el intervalo de densidad de
750 a 1000 kg/m3 y aquellos que no lo hacen contener un contenido aromático inusualmente alta.
aromática alta combustibles contenidos normalmente no se cumplen los criterios de especificación de
combustible.

Este método de ensayo no es aplicable a los hidrocarburos puros. No se pretende como un sustituto
para las mediciones experimentales del calor de combustión.

Los valores indicados en unidades SI deben ser aceptables considerado como el estándar.

Esta norma no pretende señalar todas las preocupaciones de seguridad, si los hay, asociados con su
uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer adecuado prácticas de seguridad y
salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

Normas ASTM:

D 95 Método de prueba para el Agua en productos derivados del petróleo y Materiales Bituminosos
por Distillation2
D 129 Método de prueba para azufre en productos derivados del petróleo (General Método de la
bomba) 2
D 240 Método de prueba de calor de combustión del líquido Hidrocarburos por bomba Calorimeter2
D 396 Especificación para combustible Oils2
D 482 Método de prueba para cenizas de Petróleo Products2
D 975 Especificaciones para Diesel Fuel Oils2
D 1266 Método de prueba para azufre en productos derivados del petróleo (Método de la lámpara) 2
D 1298 Método de prueba para determinar la densidad, densidad relativa (Especifico Gravedad) o
Gravedad de Petróleo Crudo y Líquidos API Productos de Petróleo por hidrómetro Metodo2
D 1405 Método de prueba para la Estimación de calor neto de combustión de Aviación Fuels2
D 1480 Método de prueba para la densidad y la densidad relativa (Gravedad específica) de los
materiales viscosos por Bingham Pycnometer2
D 1481 Método de prueba para la densidad y la densidad relativa
(Gravedad específica) de los materiales viscosos por Lipkin Bicapillary Pycnometer2
D 1552 Método de prueba para azufre en productos derivados del petróleo (Método de alta
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temperatura) 2
D 1655 Especificación para turbinas de aviación Fuels2
D 1744 Método de prueba de agua en líquidos Productos de Petróleo por Karl Fischer reactivo 2
D 1796 Método de prueba para agua y sedimentos en los aceites combustibles por el método de
centrifugación (Procedimiento de Laboratorio) 2
D 2622 Método de prueba para azufre en productos derivados del petróleo por Longitud de onda
dispersiva de fluorescencia de rayos X Spectrometry3
D 2880 Especificación para Gas Turbine Fuel Oils3
D 3338 Método de prueba para la Estimación del Calor de Combustión de Aviación Fuels3
D 3699 Especificación para Kerosine3
D 4052 Método de prueba para determinar la densidad y densidad relativa de Líquidos por Densidad
Digital metros3
D 4294 Método de prueba párrafo azufre en Productos Derivados del Petróleo porción De Energía
dispersiva de fluorescencia de rayos X Spectroscopy3
D 4529 Método de prueba Para La Estimación De Calor neto de Combustión de Aviación Fuels3
D 4809 Método de prueba de Calor de Combustión del Líquido Hidrocarburos porción calorímetro de
bomba (Intermedio Método de Precisión) 3
D 5453 Método de prueba Para La determinación de azufre totales en Hidrocarburos Ligeros,
carburantes y Aceites de Ultraviolet Fluorescence4

3. RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO

La densidad y el contenido de azufre, agua, y la ceniza de la de la muestra se determinó por


métodos de ensayo experimentales. El calor de combustión se calcula usando los valores obtenidos
por estos métodos de prueba basados en correlaciones reportados.

4. IMPORTANCIA Y USO

Este método de ensayo está diseñado para su uso en los casos en que una determinación
experimental del calor de la combustión no es disponible y no se pueden hacer convenientemente, y
donde una estimación se considera satisfactorio. No se pretende como una sustituir la medición
experimental de calor de combustión.

5. PROCEDIMIENTO

a) Determinación de la densidad a la aproximación de 0,1 kg/m3 como se describe en la norma


ASTM D 1298 y ASTM D 1480, D 1481 o D 4052.

b) Determinar el contenido de azufre de la muestra a la más cercana 0,01% de azufre en masa


como se describe en Métodos de prueba D 129, D 1266, D 1552, D 2622, D 4294 o D 5453.

c) Determinar el contenido de agua de la muestra a la más cercana 0,05% de la masa de agua


como se describe en los Métodos de Ensayo D 95, D 1744, o D 1796.

d) Determinar las cenizas de la muestra a dos importantes figuras como se describe en el


Método de Ensayo D 482.

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6. CÁLCULO

Calcular el calor bruto de combustión del combustible corregido para el contenido de azufre, agua y
ceniza de conformidad con la siguiente ecuación:

Qv (bruto) = (51.916 -8.792 d2.10-6)


(1-(x + y + s)) + 9.420 s
dónde:
Qv = calor total de combustión a volumen constante, MJ / kg,
d = densidad a 15 ° C, kg/m3,
x = fracción de masa de agua (% dividido por 100),
y = fracción de masa de cenizas (% dividido por 100), y
s = fracción de masa de azufre (% dividido por 100).

Calcular el calor neto de la combustión del combustible corregido para el contenido de azufre, agua y
ceniza de conformidad con la siguiente ecuación:

Q(NETO) = (46.423 -8.792d2.10-6 +3.170d.10-3)


(1-(x + y + s)) + 9.420 s -2.499X

donde:
Qp = neto de calor de la combustión a presión constante, en MJ / kg,

7. INFORME

Informe del resultado ya que el calor bruto o neto estimado de combustión en MJ / kg a 0,01 el más
cercano.

8. PRECISION Y BIAS

Precisión: La precisión de los valores estimados depende de la exactitud de la densidad determinada


y de azufre, agua y cenizas contenidos.
La siguiente es la precisión global de las medidas utilizadas para calcular el contenido de calor y nos
indica la precisión del contenido de calor de una muestra individual que
precisión se estima.
Al utilizar los datos en la densidad, azufre, agua y contenido en cenizas de un combustible
determinado por Métodos de Prueba D 4052, D 4294, D 1796, D y 482, respectivamente, los
siguientes criterios se utilizan para juzgar la aceptabilidad de calor estimado de los resultados de
combustión.

Repetibilidad: La diferencia entre resultados sucesivos obtenido por el mismo operador con el mismo
aparato en condiciones constantes de muestra, haría, en el largo plazo, en el funcionamiento normal
y correcto de los el método de ensayo supera el valor siguiente en un solo caso en el veinte:

Repetibilidad 0,05 MJ / kg

Reproducibilidad: La diferencia entre dos individuales y los resultados independientes obtenidos por
diferentes operadores que trabajan en distintos laboratorios con material de ensayo sería, en el largo
plazo, y en el funcionamiento normal y correcto de la prueba método, superar el valor siguiente en un
solo caso de veinte:

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Reproducibilidad 0,15 MJ / kg

Bias—Bias: No se puede determinar por el procedimiento en Método de Prueba D 4868 ya que los
datos utilizados para determinar la correlación no se pueden comparar con los materiales de
referencia aceptados.

ASTM D3230 – 08: PRUEBA ESTÁNDAR PARA SAL EN CRUDO (MÉTODO


ELECTROMÉTRICO)

1. ALCANCE

 Este método de prueba cubre la determinación aproximada de concentración de cloruros (sal)


en el crudo. El rango de concentración cubierto es de 0 a 500 mg/Kg o de 0 a 150 lbs/1000 bbl
como concentración de cloruros por volumen de crudo.
 Este método mide la conductividad de cloruros en el crudo debido a la presencia de cloruros
comunes, tales como sodio, calcio y magnesio. Otros materiales conductores también pueden
estar presentes en el crudo.
 Los valores establecidos en unidades SI son considerados como estándar. Las unidades de
concentración aceptables son g/m³ o PTB (lbs/1000 bbl).

2. RESÚMEN DEL MÉTODO


Este método de prueba mide la conductibilidad de una solución de crudo en un solvente de
mezcla alcohólica cuando ésta se somete a una tensión eléctrica, la conductividad referenciada
es debido a la presencia de cloruros inorgánicos, y otro material conductivo, en el crudo.

Un espécimen de prueba homogeneizado se disuelve en un solvente de mezcla alcohólica y se


coloca en una celda de prueba que consiste en un beaker y un juego de electrodos. Un voltaje se
aplica sobre los electrodos, y el flujo de corriente resultante es medido.

El contenido de cloruro (sal) se obtiene por la referencia a una curva de calibración de corriente
contra la concentración del cloruro de mezclas conocidas (patrones de calibración). La curva de
calibración está basada en patrones preparados aproximados en tipo y concentración de cloruros
en los crudos que están siendo medidos (muestra evaluada).

3. SIGNIFICADO Y USO
Este método de prueba es utilizado para determinar la concentración de cloruros aproximada en
el crudo, una información importante en la decisión de desalar el crudo. También sirve para
evaluar la eficiencia del proceso de desalado, tomando muestras al final de dicho proceso.

El exceso de cloruro en el crudo frecuentemente produce niveles de corrosión muy altos en las
unidades de refinación y también tiene efectos perjudiciales en catalizadores usados en estas
unidades.

Este método de prueba proporciona un medio rápido y conveniente de determinación del


contenido de cloruro aproximado en el crudo y es muy útil para los procesadores de crudo.

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4. EQUIPOS

a) Equipo de Cloruro Electrométrico


El equipo consistirá de una unidad de control capaz de producir y mostrar varios niveles de
voltaje para tensiones aplicadas a un set de electrodos suspendidos en un beaker de prueba que
contiene la solución de prueba. El equipo será capaz de medir y mostrar la corriente (mA)
conducido a través de la solución de prueba entre los electrodos a cada nivel de voltaje.

b) Beaker de Prueba
Capacidad de 100 mL, forma alta sin labio, como está descrito para uso en el Método de Prueba
D 381, es el comúnmente usado; sin embargo, variaciones menores en las dimensiones son
aceptables para ajustar diferentes especificaciones de fabricado. El propósito del beaker es
mantener represado el espécimen.

c) Arreglo de los Electrodos.


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Los requerimientos dimensionales del arreglo de los electrodos y medios de soporte en el beaker
no son críticos a la aplicación siempre y cuando cada componente individual quede especificado
en el equipo fabricado.

5. MUESTREO
La muestra debe estar homogenizada con un mezclador apropiado. Las muestras de varios
materiales viscosos pueden ser calentadas hasta que sean lo bastante fluidas antes de ser
muestreadas; sin embargo, la muestra no deberá calentarse más de lo necesario.

Las muestras de crudo contienen agua y sedimento y no son homogenizables por naturaleza. La
presencia de agua y sedimento influirá en la conductividad de la muestra. Se deberá tener mucho
cuidado al obtener muestras homogenizadas representativas.

6. PREPARACIÓN DE EQUIPOS
Apoye el equipo sobre un nivel, superficie firme, como una mesa.

Prepare el equipo para su operación de acuerdo a las instrucciones del fabricante, para su
calibración, verificación y operación del equipo.

Limpie y seque completamente todas las partes del beaker de prueba, los electrodos y los
accesorios antes de arrancar la prueba, asegurándose de remover cualquier solvente que haya
sido usado al limpiar el equipo.

7. CALIBRACIÓN
La conductividad de las soluciones está afectada por la temperatura del espécimen cuando se
realiza la medición, es por ello que la temperatura del espécimen al momento de la medición
deberá estar dentro de 3°C de la temperatura a la cual la curva de calibración fue hecha.

a) Establezca un blanco de medición (solución patrón) omitiendo la solución de mezcla de sales.


Cuando la corriente indicada del electrodo es mayor de 0.25 mA a 125 V ac, el agua u otra
impureza conductiva está presente y su fuente debe ser encontrada y eliminada antes que se
realice la calibración. Determine un blanco de medida cada vez que se utilice xileno o mezcla
solvente nuevos. El xileno permitirá homogenizar la mezcla salmuera-crudo.
b) En un cilindro de mezcla graduado de 100 mL, de vidrio, con tapón y seco, adicione 15 mL de
xileno. Desde una pipeta, adicione 10 mL de aceite mineral neutro. Enjuague la pipeta con
xileno hasta liberar el aceite.
c) Complete hasta 50 mL con xileno. Tape y agite el cilindro vigorosamente por
aproximadamente 60 segundos hasta llevar a cabo la solución.
d) Adicione una cantidad de solución diluida de mezcla de sales, de acuerdo con la Tabla 1, que
es apropiado al rango de contenido de sal a ser medido. Para obtener dicha solución salina
se mezcló 10.0 mL de solución CaCl2 (10g/L), 20.0 mL de solución MgCl2 (10g/L), y 70.0
mL de solución NaCl (10g/L), luego se diluyó 10.0 mL de dicha solución hacia 1000 mL.
e) Diluya a 100 mL con el solvente de mezcla alcohólica (Mezcla de 63 volúmenes de 1-butanol y
37 volúmenes de metanol absoluto (anhidro), para cada litro de esta mezcla se adicionó 3 mL
de agua.). De nuevo agite el cilindro vigorosamente por aproximadamente 30 segundos para
llevar a cabo la solución, y permita que la solución repose aproximadamente 5 min.
f) Vierta la solución en un beaker de prueba seco.
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TABLA 1 MUESTRAS PATRONES


Sal Sal Solución Diluida
g/m³ lbs/1000 bbl Mezcla de Sales
de crudo de crudo mL
3 1.0 0.3
9 3.0 1.0
15 5.0 1.5
30 10.0 3.0
45 16.0 4.5
60 21.0 6.0
75 26.0 8.0
90 31.0 9.5
115 40.0 12.0
145 51.0 15.0
190 66.0 20.0
215 75.0 22.5
245 86.0 25.5
290 101.0 30.5
430 151.0 45.0

g) Seguidamente coloque los electrodos en la solución del beaker asegurándose que el borde
superior de los platos del electrodo está debajo de la superficie de la solución.
h) Ajuste el voltaje indicado del electrodo a una serie de valores, por ejemplo, 50, 125, 200, 250
V en ac. Para cada voltaje anote la lectura de corriente y registre el voltaje y la corriente
mostrados lo más cercano a 0.01 mA. Retire los electrodos de la solución, enjuague con
xileno seguidamente con nafta y déjelos que sequen.
i) Repita el procedimiento 10.3 utilizando otros volúmenes de la solución diluida de sales según
la necesidad de cubrir los rangos de contenidos de cloruros de interés.
j) Reste el valor obtenido del blanco de las lecturas de corrientes indicadas para cada muestra
patrón, y grafique el contenido de cloruro (ordenada) contra las lecturas de corriente neta
(abscisa) para cada voltaje en un ciclo de 3 por 3 en papel log – log u otro formato apropiado.

8. PROCEDIMIENTOS

a) En un cilindro graduado de 100 mL, de vidrio, con tapón y seco, adicione 15 mL de xileno y en
una pipeta (de entrega total) tome 10 mL de muestra de crudo.
b) Enjuague la pipeta con xileno hasta liberar el crudo. Lleve hasta 50 mL con xileno. Tape el
cilindro y agite vigorosamente por aproximadamente 60 segundos.
c) Diluya hasta 100 mL con mezcla alcohólica solvente y de nuevo agite vigorosamente por
aproximadamente 30 segundos.
d) Luego permita que la solución repose por aproximadamente 5 minutos. Vierta en un beaker de
prueba seco.
e) Siga el procedimiento para obtener las lecturas de voltaje y corriente. Registre la corriente
indicada del electrodo y el voltaje lo más cercano a 0.01 mA.
f) Retire los electrodos de la solución de muestra y limpie el equipo.

9. CÁLCULOS

Reste el valor obtenido del blanco de medida del valor obtenido del espécimen medido para
obtener la lectura neta de corriente. De la gráfica de calibración, lea la concentración de sal

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indicada correspondiente a la lectura de corriente neta (mA) de la muestra.
Calcule la concentración en mg/Kg utilizando apropiadamente la ecuación dada a
continuación:

Sal, mg/Kg = 1000 X/d

Sal, mg/Kg = 2.853 Y/d

Donde:

X = Concentración de sal medida en g/m³


Y = Concentración de sal medida en PTB
d = Densidad del espécimen a 15°C en Kg/m³
NOTA: La densidad del espécimen puede ser determinada por varios métodos, como el
Método de Prueba D 5002 u otro método de medición de densidad.

10. PRECISIÓN

Precisión: La precisión de este método de prueba, tal como se determinó por el examen
estadístico de la prueba de interlaboratorio de 1997, resultó como sigue:

a) Repetibilidad: La diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador


con los mismos equipos bajo condiciones de operación constantes sobre un material de
prueba idéntico, en la normal y correcta operación del método de prueba, debería
exceder los siguientes valores en un caso entre veinte:
r (mg/kg) = 0.3401 X 0.75
r (lb/1000 bbl) = 0.2531 Y 0.75
Donde:

X = El promedio de dos resultados de prueba en mg/kg


Y = El promedio de dos resultados de prueba en lbs/1000 bbl (PTB)

b) Reproducibilidad: La diferencia entre dos resultados particulares e independientes


obtenidos por diferentes operadores trabajando en laboratorios diferentes sobre material
de prueba idéntico, debería exceder los siguientes valores sólo un caso en veinte.

R (mg/kg) = 2.7803 X 0.75

R (lbs/1000 bbl) = 2.069 Y 0.75


Donde:

X = El promedio de dos resultados de prueba en mg/kg


Y = El promedio de dos resultados de prueba en lbs/1000 bbl (PTB)

ASTM D 189: MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR DE CONRADSON PARA LA


DETERMINACIÓN DE RESIDUOS DE CARBONO EN PRODUCTOS DERIVADOS
DEL PETRÓLEO

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1. ALCANCE

Este método de ensayo cubre la determinación de la cantidad de residuo de carbono que queda
después de la evaporación y pirólisis de un aceite, y está destinado a servir de indicador de presiones
relativas de formación de coque.

Este método de ensayo es generalmente aplicable a productos derivados del petróleo no volátiles que
se descomponen parcialmente en la destilación a presión atmosférica. Los productos del petróleo que
contengan componentes que forman cenizas como se determina por el Método de Ensayo D 482 o el
método IP 4 tendrá un residuo erróneamente alto contenido de carbono, dependiendo de la cantidad
de ceniza formada.

2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

2.1 Normas ASTM:

 D482 Método de prueba para la ceniza de productos derivados del petróleo


 D524 Método de prueba para Ramsbottom carbono de residuos de productos derivados del
petróleo
 D4046 Método de prueba para Alquilo nitrato en combustibles diesel por espectrofotometría
 D4057 Práctica para el muestreo manual de petróleo y sus derivados
 D4175 Terminología relacionada con petróleo, productos derivados del petróleo y lubricantes
 D4177 Práctica para el muestreo automático de petróleo y sus derivados
 D4530 Método de prueba para la determinación de residuos de carbono (micro-método)

3. TERMINOLOGÍA

Residuo de carbono: Es el residuo formado por la evaporación y la degradación térmica de un


material que contiene carbono. El residuo no está compuesto en su totalidad de carbono, pero puede
cambiar más adelante mediante pirólisis de carbono. El residuo término de carbono es retenido en
deferencia a su amplio uso común.

4. RESUMEN DEL MÉTODO

Una cantidad pesada de muestra se coloca en un crisol y se sometió a destilación destructiva. El


residuo obtenido se somete a craqueo y carbonización reacciones durante un período fijo de
calefacción severa. Al final del período de calentamiento especificado, el crisol de ensayo que
contiene el residuo carbonoso se enfría en un desecador y se pesa. El residuo restante se calcula
como un porcentaje de la muestra original, y se expresa como residuo de carbono Conradson.

5. IMPORTANCIA Y USO

El valor residuo de carbono de combustible del quemador sirve como una aproximación de la
tendencia del combustible para formar depósitos en la destilación o en la combustión. De manera
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similar, los residuos de carbono del combustible diesel se correlacionan aproximadamente con
depósitos en la cámara de combustión.

6. APARATO

FIG. 1 Aparato para detectar residuos de carbón Conradson

Componentes:

a) Crisol de porcelana de forma amplia con acristalamiento en todas partes, o un crisol de sílice
de 29 a 31 ml de capacidad con 46 a 49 mm de diámetro.
b) Crisol de hierro, con bridas y anillado, entre 65 y 82 ml de capacidad, de 53 a 57 mm de
diámetro interior y de 60 a 67 mm de diámetro exterior de la brida, de 37 a 39 mm de altura.
c) Crisol de chapa de hierro con tapa; 78 a 82 mm de diámetro exterior en la parte superior, de
58 a 60 mm de altura y aproximadamente 0,8 mm de espesor.
d) Alambre de soporte Triángulo de alambre de nicromo tiene una abertura lo suficientemente
pequeño como para soportar el fondo del crisol hoja de hierro en el mismo nivel que la parte
inferior del bloque resistente al calor.
e) Campana de chapa de hierro de 120 a 130 mm de diámetro de la altura del lado inferior
perpendicular a ser de 50 a 53 mm; proporcionado en la parte superior con una chimenea 50 a
60 mm de altura y de 50 a 56 mm de diámetro interior.

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f) Anillo refractario.

7. MUESTREO

Para ver las técnicas de muestreo Prácticas D 4057 y D 4177.

8. PROCEDIMIENTO ESTANDAR

a) Agite bien la muestra a ensayar, primero calentando a 50 ±10° C durante 0,5 horas
cuando sea necesario para reducir su viscosidad.
b) Inmediatamente después del calentamiento y agitación, la porción de prueba del filtro a
través de un tamiz de 100 mallas.
c) Pesar con una precisión de 5 mg una muestra de 10 g del crudo a ensayar, libre de
humedad y otra materia en suspensión, en crisol de porcelana o de sílice tarado que
contiene dos perlas de vidrio alrededor de 2,5 mm de diámetro.
d) Colocar el crisol en el centro del crisol Skidmore. Establecer el crisol Skidmore en él en el
centro exacto del crisol de hierro. Aplicar cubiertas tanto a la Skidmore y el crisol de hierro,
la de la última no apretada para permitir la salida libre de los vapores formados.
e) En un soporte o anillo correspondiente, colocar el triángulo de alambre de nicromo
desnudo y en él el aislante. Colocar crisol de hierro sobre el triángulo y cubrir la totalidad
de la campana de tapa de hierro con el fin de distribuir el calor de manera uniforme
durante el proceso.
f) Calentar con una alta llama fuerte, desde el mechero de gas de tipo Meker, de modo que
el período de pre-ignición será 10 ±1,5 min (un tiempo más corto puede iniciar la
destilación demasiado rápido generando espuma).
g) Cuando el humo aparece por encima de la chimenea, mover inmediatamente o inclinar el
mechero para que la llama de gas calienten los lados del crisol con el fin de encender los
vapores.
h) Cuando aparece humo encima de la chimenea, mueva o incline inmediatamente el
mechero para que la llama de gas caliente los lados del crisol para el propósito de
encender los vapores. Luego retírelo del calor temporalmente, ajuste atornillando el
pellizco del tubo de gas para que los vapores encendidos se quemen uniformemente con
la llama sobre la chimenea pero no sobre el puente de alambre.
i) El calor se puede aumentar, si es necesario, cuando la llama no se muestra por encima de
la chimenea. El período de la quema de los vapores será 13 ± 1 min. Si se encuentra
imposible cumplir los requisitos tanto de la llama y el tiempo de combustión, el requisito de
tiempo de combustión es el más importante.
j) Cuando los vapores dejan de quemar y sin humo azul aún se puede observar, vuelva a
ajustar el mechero y mantenga el calor como al principio a fin de que la parte inferior y la
parte inferior del crisol de hierro de un color rojo cereza, mantenerlo exactamente 7 min.
La duración total de la calefacción será de 30 ± 2 min, lo que constituye una limitación
adicional sobre las tolerancias para la pre-ignición y períodos de grabación. Los períodos
de tiempo deberán ser observados con cualquier mechero de gas que se utiliza.
k) Retire el mechero para permitir que el aparato se enfríe hasta que no aparezca humo, y
luego retire la cubierta del crisol Skidmore (unos 15 minutos). Retire el crisol con pinzas,
llévelo al desecador, dejarlo enfriar y luego pesarlo.

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l) Calcular el porcentaje de residuo de carbono en la muestra original.

9. PROCEDIMIENTO PARA MUESTRAS QUE SUPEREN EL 5% DE CARBON RESIDUAL

Este procedimiento es aplicable a productos tales como aceites pesados de crudo, residuos,
aceites combustibles pesados y gasóleos pesados.
Cuando el residuo de carbono tal como se obtiene mediante el procedimiento estándar (utilizando
una muestra de 10 g) es de más de 5%, las dificultades pueden ser experimentados debido a la
ebullición sobre de la muestra. El problema también puede ser encontrado con muestras de
productos pesados que son difíciles de deshidratar.

Para muestras de más de 5,0% y menos de 15,0% de residuo de carbono obtenido por el
procedimiento anterior, repita la prueba con una muestra de 5 ± 0,5 g pesando a los 5 mg más
cercanos.

En caso de que un resultado se obtiene mayor que 15,0%, repetir la prueba, la reducción del
tamaño de la muestra a 3 ± 0,1 g, pesado con precisión de 5 mg más cercano.

Si la muestra se reduce más, reducir el tamaño de la muestra primero a 5 g y luego a 3 g como


sea necesario para evitar la dificultad.

Cuando se utiliza la muestra de 3 g, puede ser imposible controlar la pre-ignición y vapor tiempos
de combustión dentro de los límites especificados en el apartado 8.3. Sin embargo, en tales
casos, los resultados serán considerados como válidos.

10. PROCEDIMIENTO PARA CARBONO RESIDUAL AL 10% EN RESIDUO DE DESTILACIÓN

Este procedimiento es aplicable a los aceites destilados ligeros, tales como ASTM No. 1 y No. 2
de aceites combustibles.

a) Montar el aparato de destilación descrito en usando frasco D (250 ml de volumen del bulbo),
soporte de frasco con la apertura de 50 mm de diámetro, y se graduó el cilindro C (de 200 ml
de capacidad).
b) Vierta un volumen de muestra equivalente a 200 ml en 13 a 18 ° C en el matraz.
c) Mantener el baño de condensador a 0-4 ° C (para algunos aceites puede ser necesario para
mantener la temperatura entre 38 y 60 ° C para evitar la solidificación del material ceroso en el
tubo del condensador). Usar sin limpiar el cilindro con el cual se midió la muestra y colocarlo
de modo que la punta del condensador no toca la pared del cilindro.
d) Aplicar el calor al matraz a una velocidad uniforme, regularlo para que la primera gota del
condensador salga entre 10 y 15 minutos después de la aplicación inicial de calor.
e) Después de obtener la primera gota, mover el cilindro de forma que el extremo del tubo de
condensador toca la pared del cilindro. Entonces regular el calor de manera que el flujo del
destilado tenga una velocidad uniforme de 8 a 10 ml / min.
f) Continuar la destilación hasta 178 ml de destilado que se ha recogido, a continuación, dejar de
calentar y permitir que el condensador se drene hasta 180 ml (90% de la carga en el matraz)
han sido recogidos en el cilindro.
g) Vuelva a colocar inmediatamente el cilindro con un pequeño frasco de Erlenmeyer y coger
cualquier drenaje final en el matraz. Añadir a este frasco, mientras está caliente, el residuo de
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destilación que queda en el matraz de destilación, y mezclar bien. El contenido del matraz a
continuación, representa un residuo de destilación 10% del producto original.
h) Mientras que el residuo de destilación es suficientemente caliente para fluir libremente, vierta
aproximadamente 10 ±0,5 g de la misma en el crisol previamente pesado para ser utilizado en
el ensayo de residuo de carbono.
i) Después de enfriar, determinar el peso de la muestra a la 5 mg más cercano y llevar a cabo la
prueba de residuos de carbono de acuerdo con el procedimiento estándar.
 
11. CÁLCULO

Calcular el residuo de carbono de la muestra o del residuo de destilación 10% de la siguiente


manera:
Residuo de carbono: (A / W)*100%
Donde:
A = masa del residuo de carbono, g
W = masa de la muestra, g.

12. INFORME

Se reporta el valor obtenido como carbón Conradson residual porcentual o como carbón
Conradson Residual del 10% de residuos de destilación según la norma ASTM D 189.

13. PRECISIÓN Y BIAS

La precisión de este método de ensayo tal como se determina por examen estadístico de los
resultados entre laboratorios es el siguiente:

a) Repetibilidad: La diferencia entre los dos resultados de las pruebas, obtenidos por el mismo
operador con el mismo aparato en condiciones de funcionamiento constante con la misma
muestra que, en el largo plazo, en la operación normal y correcta del método de ensayo, superan
los valores mostrados en las curvas de precisión sólo en un caso de veinte.

b) Reproducibilidad: La diferencia entre dos resultados individuales e independientes obtenidos


por diferentes operadores de trabajo ING en diferentes laboratorios de toma de muestra, que, a la
larga, en la operación normal y correcta del método de ensayo, exceder los valores indicados en
las curvas de precisión sólo en un caso de veinte.

c) Parcialidad: Este método de ensayo se basa en los resultados empíricos y ninguna declaración
de sesgo se puede hacer.

Curvas de precisión:

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Log r = −0.91666 + 0.82504 Log x + 0.08239 (Logx)2

Log R = −0.62668 + 0.72403 Log x + 0.10730 (Logx)2

x = promedio de los resultados que se comparan

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