UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

Facultad de Ingeniería de Petróleo, Gas Natural y Petroquímica

PRACTICA DE LABORATORIO N° 05
CURSO: PROPIEDADES FISICOQUIMICAS DE LOS HIDROCARBUROS II (HC422-A)

Profesor : MSc. Williams Ramos

Título : Agua por destilación (ASTM D95), Poder calorífico (ASTM D240) y

Determinación de niquel, vanadio y hierro (ASTM D5708)

Ciclo Académico : 2020-2

Día y hora : 08/01/2021 14:00 - 17:00 PM

Grupo N° : 01

INTEGRANTES:

N° APELLIDOS Y NOMBRES CÓDIGO UNI ESPECIALIDAD NOTA

ATOCHE CHUNGA, KATTY
1 20172262H P2
ARACELI
CACERES LIVORA, JESUS
2 20151353D P2
HUMBERTO
GARCIA AQUINO, OMAR
3 20162185K P2
GIERZO
4 TAIPE PARIASCA, JIMY 20160659E P2
VILLAFUERTE MARTINEZ,
5 20111414B P2
KEVIN JOEL
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EVALUACIÓN DE PRACTICA DE LABORATORIO

DEBILIDADES:

FORTALEZAS:

OBSERVACIONES Y/O COMENTARIOS:

PRUEBA DE INFORME DE
APELLIDOS Y NOMBRES INTERACCIÓN NOTA FINAL
ENTRADA PRACTICA
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ATOCHE CHUNGA, KATTY

ARACELI
CACERES LIVORA, JESUS
HUMBERTO
GARCIA AQUINO, OMAR
GIERZO
TAIPE PARIASCA, JIMY
VILLAFUERTE MARTINEZ,
KEVIN JOEL

Agua por destilación (ASTM D95), Poder calorífico (ASTM D240) y

Determinación de níquel, vanadio y hierro (ASTM D5708)
Atoche Chunga K.A. (20172262H); Cáceres Livora J.H. (20151353D); García Aquino O.G. (20162185K),
Taipe Pariasca J. (20160659E), Villafuerte Martinez K.J. (20111414B).
Facultad de Ingeniería de Petróleo, Gas Natural y Petroquímica; Universidad Nacional de Ingeniería
Propiedades fisicoquímicas de los hidrocarburos II, HC422-A, 08/01/2021
katochec@fip.uni.edu.pe; jcaceresl@fip.uni.edu.pe; ogarciaa@fip.uni.edu.pe;
jtaipep@fip.uni.edu.pe; kvillafuertem@fip.uni.edu.pe

Resumen: El presente laboratorio consistió en el entendimiento y conocimiento de los procedimientos de los

métodos estandarizados ASTM D240, ASTM D95 y ASTM D5708 que permiten determinar el poder
calorífico de los combustibles residuales, el contenido de agua por destilación y el contenido de níquel,
vanadio y hierro, respectivamente. Para la determinación del poder calorífico se analizó el ensamblaje y
funcionamiento del equipo semiautomático HK-1045.Además se observó el uso manual y automático de una
bomba calorimétrica. Por otro lado, se evidenció el funcionamiento del analizador de humedad del crudo y se
estudió el proceso de reflujo en base al uso del equipo Dean-Stark. Finalmente, en base al catálogo de la
corporación estadounidense PerkinElmer se estudió el diseño, eficiencia y el funcionamiento del equipo
analizador de impurezas níquel, vanadio y hierro Avio 500 ICP .Concluyéndose que el conocimiento de estos
ensayos tiene un efecto importante relacionados a la eficiencia , compra, venta y transferencia especialmente
para los combustibles residuales.

1. INTRODUCCIÓN
El método ASTM D95 cubre la determinación de
agua en un rango de 0 a 25% en volumen en
productos petrolíferos, y otros materiales bituminosos
por el método de destilación [1].
El conocimiento del contenido de agua de los
productos de petróleo es importante en el refinado,
compra, venta y transferencia de productos. La
cantidad de agua determinada por este método de
prueba pueden usarse para corregir el volumen
involucrado en la transferencia de custodia de
productos petrolíferos y materiales bituminosos. Este
procedimiento se lleva a cabo en el equipo como se Figura 1. Equipo de destilación según el método
muestra en la Figura 1 [1]. ASTM D95 [1].

El método ASTM D240 cubre la determinación

del calor de combustión de combustibles de
hidrocarburos líquidos que varían en volatilidad
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desde los destilados ligeros hasta los combustibles

residuales.
El calor de combustión es una medida de la
energía disponible de un combustible. El
conocimiento de este valor es esencial cuando se
considera la eficiencia térmica de los equipos para
producir energía o calor. El calor de combustión
determinado por este método de prueba se designa
como uno de los requisitos químicos y físicos de los
combustibles de turbinas comerciales y militares y las
gasolinas de aviación. Esta propiedad de gran importa
se puede medir con el equipo de la Figura 2 y usando
conceptos de calorimetría [2]. Figura 3. Aparato de descomposición usado en el
ASTM D5708 [3].

2. METODOS Y MATERIALES
2.1. EQUIPOS Y MATERIALES
2.1.1 ASTM D95
A continuación, se describe en la Tabla 1 el equipo y
los materiales de laboratorio a usarse para realizar el
ensayo mediante la norma estándar ASTM D95
(Método de ensayo estándar para agua en productos
de petróleo y materiales bituminosos por destilación)
[1].
Figura 2. Equipo para medir el poder calorífico según
el ASTM D240 [2]. Tabla 1. Equipo y materiales para la realización del
ensayo de la norma ASTM D95
El método de prueba ASTM D5708 cubre la
determinación de níquel, vanadio y hierro en crudos y Equipo Calentador,
combustibles residuales mediante espectrometría de condensador de reflujo
emisión atómica de plasma acoplado inductivamente y una trampa de vidrio
(ICP) [3]. graduada.
Este método complementa al ASTM D1548, que Recipiente Recipientes de vidrio o
cubre solo la determinación de vanadio. Cuando se metal con cuello corto
queman combustibles, el vanadio presente en el y con capacidad de
combustible puede formar compuestos corrosivos. El 500, 1000, 2000ml
valor de los petróleos crudos se puede determinar, en
parte, por las concentraciones de níquel, vanadio y Calentador o Calentador eléctrico
hierro. El níquel y vanadio presentes en trazas en las quemador adecuado, quemador de
fracciones de petróleo pueden desactivar los anillo de gas.
catalizadores durante el procesamiento. Se muestra en
la Figura 3 un aparo de descomposición que será
necesario para llevar a cabo el ASTM D5708 [3]. 2.1.2 ASTM D240
A continuación, se mostrará los materiales a utilizarse
en el laboratorio para la realización del ensayo de la
norma ASTM D240 (Método de ensayo estándar para
calor de combustión de combustibles de
hidrocarburos líquidos por bomba calorímetro) [2].
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Tabla 2. Equipo y materiales para la realización del
ensayo de la norma ASTM D240
Equipo Bombas, chaquetas,
calorímetro,
termómetros.
Acido Benzoico El ácido benzoico debe
ser comprimida en una
pastilla o granulo antes
de pesarla.
Oxigeno Oxigeno comercial
producido a partir de
aire líquido,
Cinta adhesiva Cinta de celofán de
sensible a la presión 38mm de ancho libre
de cloro y azufre
Solución estándar -Solución de hidróxido
de sodio (0.0866 mol/l)
- Solución de
carbonato de sodio
(0,03625 mol/l).
2.1.3 ASTM D5708
A continuación, se describe en la Tabla 3 el equipo y
los materiales de laboratorio a usarse para realizar el
ensayo mediante la norma estándar ASTM D5708
(Métodos de ensayo estándar para determinación de
níquel, vanadio y hierro en aceites crudos y
combustibles residuales por plasma de acoplamiento
inductivo (ICP) Espectrometría de emisión atómica)
[3].
Tabla 3. Equipo y materiales para la realización del
ensayo de la norma ASTM D5708
Dilución de Xilenos mixtos,
disolventes tetralina, la pureza de
los disolventes puede
afectar la exactitud
analítica cuando la
muestra contiene bajas
concentraciones
Aceite mineral Aceite de alta pureza
como el aceite blanco.
Nebulizador El uso de un
nebulizador de alto
contenido de solidos es
opcional, pero
recomendable.
Bomba peristáltica Debe alcanzar una taza
de flujo de rango de 0.5
a 3 mL/min.
2.2. MÉTODOS
2.2.1 ASTM D95
Se debe de medir una cantidad de muestra con una
precisión de +- 1% para luego transferirlo al
alambique. Luego se debe medir muestras de líquidos
ordinarios en un cilindro graduado de un tamaño
apropiado, enjuagar el material adherido con un
cilindro de 50 ml y dos porciones de 25 ml del líquido
portador de disolvente. Pesar los materiales sólidos o
viscosos directamente en el alambique y añadir 100
ml del líquido portador de disolvente seleccionado.
Seguidamente, ensamblar los componentes del
aparato, como, eligiendo la trampa de acuerdo con el
contenido de agua esperado de la muestra y haciendo
que todas las conexiones sean herméticas al vapor y
al líquido. Por otro lado, el tubo y la trampa del
condensador deben estar químicamente limpios para
asegurar el libre drenaje de agua en el fondo de la
trampa. Luego aplicar calor al alambique, ajustando
la tasa de ebullición con la finalidad de que las
descargas de destilado condensado del condensador
en el de dos a cinco gotas por segundo.
Continúe la destilación hasta que no haya agua visible
en cualquier parte del aparato excepto en la trampa y
el volumen de agua en la trampa permanece constante
durante 5 minutos.
Cuando la evolución del agua esté completa, permite
que la trampa y el contenido para enfriar a
temperatura ambiente. Finalmente, leer el volumen
del agua en la trampa a la división de escala más
cercana.
2.2.2 ASTM D240
Llenar la bañera con agua, instalar el termómetro,
poner el bulbo de mercurio del termómetro a la mitad
de la altura de la bomba. Luego colocar el soporte de
la bomba en la cápsula del calorímetro, e inyectar
agua hasta sumergir 2/3 de la posición de la válvula
de entrada de la bomba, usar la misma cantidad de
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agua para cada experimento posterior en la última
prueba. Poner el núcleo de la bomba en el soporte.
Luego llenar de oxígeno la bomba desde la válvula de
entrada hasta que la presión alcance los 30-32 kgf/
cm 2.Luego introducir el peso del fusible de chorro de
arena y haga clic en OK. Introduzca la combustión de
calor del ácido benzoico y haga clic en OK.
Introduzca el peso de la muestra y haga clic en ok,
haga clic en el equivalente de energía de la prueba del
calorímetro.
El instrumento entra en estado de autocomprobación
Después de la prueba, introduzca la válvula de
calibración de la concentración de NaOH y el
volumen de consumo, y luego haga clic en OK. Haga
clic en calcular y el instrumento calculará el resultado
de la prueba automáticamente. Haga clic en el botón
de retorno y equivalente de energía del historial del
calorímetro para comprobar el resultado de este
experimento. Después de la prueba, retire el sensor de
temperatura. Introducir la ampolla haciendo clic en la
prueba de cinta. El instrumento calculará los
resultados de la prueba automáticamente. Después de
la prueba, haga clic en el botón volver y proceda
como procedimientos de prueba después del
equivalente de energía de la prueba del calorímetro, y
finalmente apagar la alimentación.
2.2.3 ASTM D5708
Inicialmente se debe consultar las instrucciones del
fabricante para el funcionamiento del instrumento
ICP. Las diferencias de diseño entre los instrumentos
hacen que sea poco práctico especificar los
parámetros requeridos. Se debe de comprobar todas
las interferencias espectrales esperadas para los
 El valor obtenido, posiblemente no es igual al de
analitos. Si las correcciones de interferencias son
necesario, siga la guía operativa del fabricante para
desarrollar y aplicar los factores de corrección.
Durante el calentamiento del instrumento se debe de
nebulizar la solución en blanco e inspeccionar la
antorcha para ver si hay acumulación de carbono.
Cuando se produce la acumulación de carbono,
reemplazar la antorcha y ajustar el funcionamiento a
condiciones para corregir el problema ya que los
depósitos de carbono pueden invalidar una  El valor obtenido del poder calorífico se traduce
calibración y extinguir el plasma.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
3.1 RESULTADOS
Durante el ensayo de Agua por destilación (ASTM
D95) luego de pesar 100 g en la balanza electrónica
del solvente contenido en el vaso de precipitado, el
resultado correcto se dará cuando el destilado de agua
debe ser menor a 10 ml
Vagua destilada < 10ml
Durante el ensayo de Poder calorífico (ASTM D240)
luego de colocar la muestra del crudo en la bomba
calorimétrica, y luego hacer la combustión se obtuvo
como poder calorífico de 10500 cal/kg.
Poder calorífico muestra = 10500 cal/Kg
Durante el ensayo de Determinación de níquel,
vanadio y hierro (ASTM D5708), el cual se realizó en
la ICP(
plasma acoplado inductivamente) se obtuvo como
resultados el rango de concentración expresado en
mg/kg para cada uno de los 3 metales que son el
vanadio, níquel y hierro.
Tabla 4. Rango de concentraciones (mg/kg) para el
vanadio, níquel y hierro
Elemento Rango de
concentración
(mg/kg)
Vanadio 50-500
Níquel 10-100
Hierro 1-10
3.2 DISCUSIÓN
una destilación prolongada, el cual lograría una
deshidratación más eficiente, al igual que la
imprecisión en la lectura del volumen de agua
en la trampa, asimismo se notó que el aumento
de la temperatura disminuye la viscosidad del
crudo y facilita la floculación de las gotas de
agua en la muestra de solvente.
como la cantidad de energía que produce la
combustión, comparados con la cantidad de
energía que produce la combustión de la
gasolina con valor de 10400 cal/kg.
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 El análisis realizado por espectrometría de
emisión atómica de plasma acoplado
inductivamente para la ASTM D5708 por lo
general, los limites de concentraciones son
bajos con apenas unos decimos de miligramos
por kilogramo ya que los rangos de
concentración que abarcan estos métodos de
prueba se determinan por la sensibilidad de los
instrumentos, la cantidad de muestra tomada
para su análisis y el volumen de la dilución.
4. CONCLUSIONES
 Según la experiencia observada en base al método
ASTM D095, la cantidad de agua determinada
por este método de prueba (al 0.05% en
volumen más cercano) puede usarse para
corregir el volumen involucrado en la
transferencia de custodia de productos
petrolíferos y materiales bituminosos.
 El conocimiento del contenido de agua de los
productos petrolíferos es importante en el
reacondicionamiento, compra, venta y
transferencia de productos.
 De acuerdo con el estudio de la norma ASTM
D240, el calor de combustión se calcula a
partir de observaciones de temperatura antes,
durante y después de la combustión, teniendo
en cuenta el margen adecuado para las
correcciones termoquímicas y de transferencia
de calor. Siendo este valor esencial cuando se
considera la eficiencia térmica de los equipos
para producir energía o calor.
 En base al estudio de la norma ASTMD5708
valor de los petróleos crudos se determina, en
parte, por las concentraciones de níquel,
vanadio y hierro.
 En base al estudio del catálogo del equipo
AVIO 500 ICP se concluye que su
funcionamiento se basa en la espectrometría
de emisión atómica de plasma acoplado
inductivamente (ICP), sin embargo, solo
analiza soluciones de níquel al 1% de
concentración.
5. RECOMENDACIONES
 En base a la norma ASTM D95, en el equipo se
debe evitar que las articulaciones se peguen o
congelen, es por ello que se recomienda la
aplicación de alguna película muy fina de grasa
en la llave de paso. Los resultados se ajustarán
mejor y serán más aceptables si se sigue el
método de adicción patrón.
 En base a la visualización del ensayo ASTM
D240, se debe controlar el peso de la muestra en
todo momento, incluyendo la adición de
cualquier combustible auxiliar. Ante la pérdida de
líquidos muy volátiles, considerar el uso de cintas
o algún tipo de mineral para evitar fugas. En la
bomba, se debe verificar si existe combustión
incompleta, al lavarlo, se recomienda recoger el
lavado usando un mínimo de agua.
 Según el estudio de la norma ASTM D5708,
normalmente la intensidad baja y la intensidad de
la luz emitida en los límites de concentración de
longitudes de onda son unas pocas décimas de
mg/kg, por ello los datos de analitos se
recomienda analizarlos simultáneamente y
secuencialmente. En el tratamiento de la muestra,
si la muestra no fluye fácilmente a un recipiente,
se recomienda agregar un solvente para lograr
una temperatura ambiente y así fluir. En el ICP,
se debe considerar parámetros adecuados de
operación.
6. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
[1] American Society for Testing and Materials,
“Standard Test Method for water in petroleum
and bituminous materials by distillation
ASTM D95,” Annu. B. Am. Soc. Test. Mater.
ASTM Stand., vol. 14, no. 88, pp. 1–6, 2014.
[2] American Society for Testing and Materials,
“Standard Test Method for Heat of
Combustion of Liquid Hydrocarbon Fuels by
Bomb Calorimeter ASTM D240,” Annu. B.
Am. Soc. Test. Mater. ASTM Stand., pp. 144–
151, 1997.
[3] A. S. for T. and Materials, “Standard Test
Methods for Determination of Nickel,
Vanadium, Iron, and Sodium in Crude Oils
and Residual Fuels by Flame Atomic
Absorption Spectrometry ASTM D5708,”
Man. Hydrocarb. Anal. 6th Ed., vol. 05, pp.
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1000-1000–5, 2008. almacenamiento, manipulación y funcionamiento. Por

ende, la determinación exacta de la viscosidad es
APÉNDICES esencial para numerosas especificaciones de
productos.
a) ¿Por qué es importante determinar el color La viscosidad dinámica, η, puede obtenerse mediante
Saybolt en muestras de solventes derivados de los la multiplicación de la viscosidad cinemática, ν, por
hidrocarburos? la
densidad, ρ, del líquido.
La determinación del color de productos derivados
del petróleo se hace principalmente para fines de d) ¿Qué diferencia tiene el punto de inflamación
control de fabricación y es una característica de Pensky Martens y el Punto de inflamación
calidad importante, ya que el color es fácil de Cleveland?
observar por parte del usuario del producto. En
algunos casos, el color puede servir como un Tabla 4. Diferencia entre el punto de inflamación
indicador del grado de refinamiento del material. Pensky Martens y el Punto de inflamación Cleveland
Cuando el rango de color de un producto determinado Punto de Punto de
es conocido, una variación fuera del rango inflamación inflamación
establecido puede indicar una posible contaminación Pensky Martens Cleveland
con otro producto. No obstante, el color no es siempre Estos métodos de Este método de
una guía confiable para determinar la calidad del ensayo cubren la prueba es aplicable
producto y no debe utilizarse de manera determinación del a todos los
indiscriminada en especificaciones de productos. punto de productos
inflamación de los derivados del
b) ¿La medida de corrosión de lámina de cobre es productos del petróleo con puntos
proporcional al contenido de azufre en la petróleo en el de inflamación por
muestra? rango de encima de 79°C y
temperatura de por debajo de
El petróleo crudo contiene compuestos de azufre, la 40°C a 370°C y la 400°C excepto los
mayoría de los cuales se eliminan durante el refinado. determinación del fueloil.
Sin embargo, de los compuestos de azufre que quedan punto de
en el producto del petróleo, algunos pueden tener una inflamación del
acción corrosiva sobre varios metales y esta biodiesel en el
corrosividad no está necesariamente relacionada rango de
directamente con el contenido total de azufre. La temperatura de
prueba de corrosión de la tira de cobre está diseñada 60°C a 190°C
para evaluar el grado relativo de corrosividad de un Es aplicable a los Este método de
producto del petróleo. El efecto puede variar según combustibles prueba puede
los tipos químicos de compuestos de azufre presentes. destilados (diésel, especificarse
mezclas de ocasionalmente
c) ¿Por qué es importante determinar la biodiesel, para la
viscosidad cinemática en productos derivados del queroseno, aceite determinación del
petróleo? de calefacción, punto de
combustibles para combustión de un
Muchos productos derivados del petróleo, y algunos turbinas) fueloil
materiales no relacionados con el petróleo, se utilizan fuelóleos
como lubricantes, y el funcionamiento correcto del residuales,
equipo depende de la viscosidad apropiada del líquido residuos
que se utiliza. Asimismo, la viscosidad de muchos recortados, aceites
combustibles derivados del petróleo es importante lubricantes
para estimar las condiciones óptimas de
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usados, mezclas
de líquidos de
petróleo con
sólidos, al
biodiesel (B100).
Aparato manual Aparato de copa
de vaso cerrado abierta Cleveland
Pensky-Martens o manual o un
un aparato aparato de copa
automatizado de abierta Cleveland
vaso cerrado automatizado.
Pensky-Martens.