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I.

INTRODUCCIÓN

En la actualidad conocemos la importancia del agua en la vida de todos los seres vivos del
planeta, así mismo la calidad de este importante recurso, es un motivo de preocupación de todos
los países del mundo.

Cabe mencionar que en nuestro país cuenta con tres vertientes en su territorio, con una
disponibilidad de casi 2 billones de metros cúbicos de agua cada año, sin embargo, la población
sólo cuenta con una disponibilidad de acceso de 2,2 % para consumo en condiciones casi
aceptables, pese a que contar con este servicio es un derecho humano reconocido por las
Naciones Unidas

Los factores que determinan la buena calidad del agua para su consumo en los diferentes
sectores o actividades son determinadas por sus características químicas, físicas, biológicas y
radiológicas. Para la determinación de estos factores existen diferentes métodos que se pueden
realizar en el mismo punto de muestreo o en una laboratorio, en esta oportunidad como
aprendizaje académico en cuanto a medición de calidad de agua, realizamos la medición de los
parámetros de: pH, conductividad eléctrica, solidos totales disuelto y temperatura, comparando
los resultados con los estándares de calidad de agua, para ser considerado aceptable o no para
una categoría establecida en el Decreto Supremo N° 004-2017-MINAM, para ser considerado
aceptable o no.

Así mismo aplicamos procedimientos cuantitativos, mediante la volumetría, basados en la


medida de la cantidad de un reactivo de concentración conocida, la que reacciono con el analito,
identificando los parámetros de dureza total, alcalinidad y Cloruros de las muestras.

En cuanto a la medición de calidad de agua mediante espectrofotometría, se utilizó un


espectrofotómetro, que es un instrumento que permite comparar la radiación absorbida o
transmitida por una solución que contiene una cantidad desconocida de soluto, y una que
contiene una cantidad conocida de la misma sustancia, en esta práctica se determinó la
concentración de sulfatos tomando el valor de absorbancia en una longitud de onda de 420 nm
de la muestra impactada con gotas de H2SO4.

Al concluir esta práctica de análisis de la calidad de agua en laboratorio, se logró enriquecer la


información adquirida en el desarrollo del curso, así mismo analizar, discutir y obtener
conclusiones de los resultados de cada parámetro, comparándolos con la normativa vigente de
los Estándares de calidad.

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II. OBJETIVO GENERAL

Conocer y utilizar métodos analíticos de electrometría, volumetría y espectrofotometría para la


determinación de la calidad del agua, así como evaluar los resultados según normativa legal
vigente.

III. OBJETIVOS ESPECIFICOS

1. Determinar los parámetros de Temperatura, PH, conductividad eléctrica, solidos totales en la


muestra de agua.

2. Determinar los parámetros de Dureza total, Alcalinidad, Cloruros en la muestra de agua.

3. Determinar la presencia de sulfatos en la muestra de agua.

IV. MARCO TEORICO

1. Método analítico electrométrico: Análisis básicos

 Potencial de Hidrogeno pH

El pH es un parámetro que mide la concentración de iones hidronio presentes en el agua. El pH


metro consta de un electrodo de vidrio que genera una corriente eléctrica proporcional a la
concentración de protones de la solución y que se mide en un galvanómetro. La corriente puede
transformarse fácilmente en unidades de pH o mV por diferentes procedimientos de calibrado.
El valor del pH depende de la temperatura. El pHmetro se calibra potenciométricamente, con un
electrodo indicador de vidrio y uno de referencia, (que pueden presentarse combinados en uno
solo), utilizando patrones trazables.

 Conductividad – Salinidad

La conductividad es una medida de la capacidad de una solución acuosa para transportar una
corriente eléctrica. Esta capacidad depende de la presencia de iones disueltos, sus
concentraciones absolutas y relativas, su movilidad y su valencia y de la temperatura y la
viscosidad de la solución. Este parámetro sirve para estimar el contenido total de constituyentes
iónicos. La medición física practicada en una determinación en el laboratorio suele ser de
resistencia medida en ohmios. En el Sistema Internacional de Unidades el recíproco del ohmio
es el siemens (S) y la conductividad se expresa en mS/m, siendo la correspondencia 1mS/m=10
µmhos/cm. La salinidad que es adimensional, se concibió inicialmente como la determinación
de la masa de sales disueltas en una masa dada de solución en este método presenta la mayor
precisión, pero responde sólo a solutos iónicos.

 Temperatura

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La temperatura es un parámetro físico que afecta mediciones de otros como pH, alcalinidad o
conductividad. Las temperaturas elevadas resultantes de descargas de agua caliente, pueden
tener un impacto ecológico significativo por lo que la medición de la temperatura del cuerpo
receptor, resulta útil para evaluar los efectos sobre éste.

2. Método analítico volumétrico

 Alcalinidad

La alcalinidad de un agua es su capacidad para neutralizar ácidos y es la suma de todas las bases
titulables. Por lo general se debe fundamentalmente a su contenido de carbonatos, bicarbonatos
e hidróxidos aunque otras sales o bases también contribuyen a la alcalinidad. Su valor puede
variar significativamente con el pH del punto final. La muestra se valora con una solución de
ácido mineral fuerte hasta pH 8.3 y 4-5. Estos puntos finales determinados visualmente
mediante indicadores adecuados, son los puntos de equivalencia seleccionados para la
determinación de los tres componentes fundamentales. Con el indicador de fenolftaleína, el pH
8.3 está próximo al punto de equivalencia para las concentraciones de carbonato y dióxido de
carbono y representa la valoración de todo el hidróxido y la mitad del carbonato, mientras que el
pH inferior (4-5) está próximo al punto de equivalencia para el ión hidrógeno y el bicarbonato y
permite determinar la alcalinidad total.

 Dureza total

En la práctica se define la dureza total del agua como la suma de las concentraciones de iones
calcio y magnesio expresado como carbonato de calcio en mg/L. El método titulométrico se
basa en la capacidad que tiene la sal sódica del ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) para
formar complejos de quelato solubles al añadirse a soluciones de algunos cationes metálicos. Al
determinar la Dureza Total, el pH de la solución debe estar alrededor de 10, para lo cual se
adiciona la solución tampón de dureza y como indicador el Negro de Eriocromo T, que causa
una coloración rojo vino. La adición de EDTA como titulante acompleja los iones calcio y
magnesio y en el punto final de la titulación, la solución vira a color azul. Para asegurar un
satisfactorio punto final, tiene que existir Mg, el cual se introduce en el tampón. Aunque la
agudeza del punto final se incrementa con el pH, éste no puede incrementarse indefinidamente
pues precipitaría carbonato de calcio o hidróxido de magnesio. Para la Dureza de Calcio se
utiliza como alcalinizante el hidróxido de sodio para llevar el pH a un alto nivel con el fin de
precipitar el magnesio y poder determinar el calcio, utilizando Murexida como indicador, que
forma con el EDTA un punto final de color violeta definido. La Dureza de Magnesio se
determina por diferencia entre la Dureza Total y la de Calcio. El Calcio y el Magnesio se
determinan por cálculos provenientes de las Durezas de Calcio y Magnesio, respectivamente.

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 Cloruros

El ion cloruro es uno de los principales aniones de las aguas, incluidas las agua negras. En
concentraciones altas, el cloruro puede impartir al agua un sabor salino. Existen varios métodos
para su determinación y de ellos, el argentométrico es aconsejado para aguas relativamente
claras con concentraciones de Cl- de 5 mg/L o mayores y donde 0.15 a 10 mg del anión estén
presentes en la porción valorada. En una solución neutra o ligeramente alcalina, el cromato de
potasio puede indicar el punto final de la valoración de cloruros con nitrato de plata. Se produce
la precipitación cuantitativa de cloruro de plata y posteriormente, la de cromato de plata de
color rojo ladrillo.

3. Método analítico espectrofotométrico

 Sulfuros

El sulfato (SO4 2–) se encuentra ampliamente distribuido en la naturaleza y puede estar


presente en aguas naturales en concentraciones que van desde unos pocos miligramos por litro
hasta algunos gramos por litro. Algunos drenajes de minería pueden contribuir con grandes
cantidades de sulfatos a través de la oxidación de piritas.

Como los sulfatos de sodio y de magnesio tienen un efecto purgante, especialmente entre los
niños, se recomienda un límite superior en aguas potables de 250 mg/L de sulfatos. El contenido
es también importante, porque las aguas con alto contenido de sulfatos tienden a formar
incrustaciones en las calderas y en los intercambiadores de calor.

El ion SO4 2– forma una suspensión con cloruro de bario (BaCl2) en presencia de ácido acético
para formar cristales de sulfato de bario (BaSO4) de tamaño uniforme. Se mide la dispersión de
luz de la suspensión de BaSO4 con un turbidímetro, y la concentración de SO4 2– se determina
por comparación de la lectura contra una curva estándar

V. BASE LEGAL

- Ley General de Recursos Hídricos N° 29338


- Aprueban Estándares de Calidad Ambiental (ECA) para Agua y establecen Disposiciones
Complementarias mediante DECRETO SUPREMO N° 004-2017-MINAM
- Aprueban la Clasificación de Cuerpos de Agua Continentales Superficiales mediante
Resolución Jefatural N° 056-2018 – ANA
- Aprueban el Protocolo Nacional para el Monitoreo de la Calidad de los Recursos Hídricos
Superficiales mediante Resolución Jefatural N° 010-2016-ANA

VI. MATERIALES Y REACTIVOS

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1) Método analítico electrométrico:

Para determinación de Temperatura, PH, conductividad eléctrica, ST.

 Materiales:

- Multiparámetro de mesa
- Vasos precipitados
- Probeta de 10 ml
- Agua destilada
- Pipeta
- Piseta o matraz de lavado
- Muestra de agua del río.
- Cuadernillo de apuntes

 Reactivos:

- Solución buffer PH 7.2


- Electrodos del multiparámetro

2) Método analítico volumétrico:

Para determinación de cloruros

 Materiales:

- Probeta
- Bureta
- Matraz de Erlenmeyer
- Agua destilada
- Muestra de agua
- Cuadernillo de apuntes
- Calculadora científica
 Reactivos:

- Dicromato de potasio K2Cr2O7 (10%)


- Nitrato de plata AgNO3 = 0.1 N

Para determinación de dureza total (DT)


 Materiales
- Probeta
- Bureta

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- Matraz de Erlenmeyer
- Agua destilada
- Muestra de agua
- Piseta o matraz de lavado
- Cuadernillo de apuntes
- Calculadora científica

 Reactivos
- Titulante EDTA = 0.01 M
- Solución buffer PH 10
- Solución NET 0.5 %

Para determinación de alcalinidad


 Materiales
- Probeta
- Bureta
- Matraz de Erlenmeyer
- Agua destilada
- Piseta o matraz de lavado

 Reactivos
- Ácido sulfúrico H₂SO₄ = 0.1 N
- Naranja de metilo = 0.2%

3) Método analítico espectrofotométrico:

Para determinación de sulfuro

 Materiales:

- Vaso precipitado
- Espectrofotómetro
- Agua destilada
- Piseta o matraz de lavado
 Reactivos
- Sulfato de bario BaSO4 (S)

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VII. DESARROLLO

1) Método analítico electrométrico:

Determinación de Temperatura– Muestra agua de rio.

Paso 1: Se operó el equipo (multiparametro de mesa) que resumidamente consistió en: conectar
el aparato, verificar o realizar su ajuste (calibración con solución buffer 7.01)

Paso 2: Se realiza el cálculo de la muestra (agua de rio) en la probeta 100 ml y traslada la


misma a un vaso precipitado, posterior a ello se introdujo el electrodo en la muestra de agua, se
agito suavemente para garantizar su homogeneidad y facilitar el equilibrio entre electrodo y
muestra, presionar el botón de medida, esperar que se estabilice el valor y leerlo.

RESULTADO

T° = 25.6° C

Determinación de conductividad elétrica – Muestra agua de rio.

RESULTADO

CE = 2,21 ms/cm

Determinación de PH – Muestra agua de rio.

RESULTADO

PH = 8,18

Determinacion de ST – Muestra agua de rio.

RESULTADO

ST = 2,21 g/l

Determinación de Temperatura – Muestra agua de mar.

Paso 1: Se realiza el cálculo de la muestra (agua de mar) en la probeta 100 ml y traslada la


misma a un vaso precipitado, posterior a ello se introdujo el electrodo en la muestra de agua, se
agito suavemente para garantizar su homogeneidad y facilitar el equilibrio entre electrodo y
muestra, presionar el botón de medida, esperar que se estabilice el valor y leerlo.

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RESULTADO

T° = 22.2° C

Determinación de conductividad elétrica – Muestra agua de mar.

RESULTADO

CE = 52.8 ms/cm

Determinación de PH – Muestra agua de rio.

RESULTADO

PH = 7.58

Determinacion de ST – Muestra agua de rio.

RESULTADO

ST = 52.8 g/l

2) Método analítico volumétrico:

Determinación de cloruros – Muestra agua de rio.

Paso 1: Se realiza el cálculo de la muestra (agua de rio) en la probeta 31 ml a 100 ml con agua
destilada y se traslada la misma a un matraz.

Paso 2: Se adiciono a la muestra 5 gotas de la solución de AgNo3 Vg=3.5 ml/l y agita


suavemente.

Paso 3: Titulación con nitrato de plata, se adiciono a la muestra 5 gotas agitando el matraz
suavemente hasta confirmar el punto de coloración final.

RESULTADO Y CALCULO

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Determinación de dureza total (DT) Muestra agua de rio.

Paso 1: Se realiza el cálculo de la muestra (agua de rio) en la probeta 100 ml y traslada la


misma a un matraz.

Paso 2: Se adiciono a la muestra 5 gotas de la solución de NET 0.5 %

Paso 3: Titulación con EDTA 0.01M se pipetea a la solución 10 ml de la misma a un matraz


erlenmeyer de 250 mL y agita la muestra suavemente.

Paso 4: Se observa que la muestra cambio de color.

RESULTADO Y CALCULO

Determinación de alcalinidad - Muestra agua de rio.

Paso 1: Se realiza el cálculo de la muestra (agua de rio) en la probeta 100 ml y traslada la


misma a un matraz.

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Paso 2: Se adiciono a la muestra 4 gotas de la solución de Naranjado de metilo al 0.2% y agita
la muestra suavemente.

Paso 3: Se afora con la bureta automática la solución de ácido sulfúrico H ₂SO ₄ = 0.1 N y agita
la muestra suavemente gota a gota se mantiene la muestra en agitación hasta ver de color rosa
claro Vg H₂SO₄= 1 ml.

RESULTADO Y CALCULO

3) Método analítico espectrofotométrico:

Determinación de sulfuro

Paso 1: Se realiza el cálculo de la muestra (agua de rio) en la probeta 100 ml y traslada la


misma a un matraz.

Paso 2: Se añadió con una espátula una pizca de cloruro de bario en una muestra de 100ml.

Paso 3: Luego se tomó un poco de la muestra preparada en una celda previamente esterilizada,
posterior a ello la introducimos en el espectrofotómetro hasta la lectura de los resultados.

VIII. RECOMENDACION Y DISCUSION

 Los instrumentos deben ser confiables para ello asegurarnos una correcta calibración de los
mismos, ya que la presencia de otros componentes puede contribuir a obtener diferentes
resultados a los esperados.

 Al igual que para la acidez, durante la toma de muestras, el almacenaje e incluso la valoración,
pueden perderse o ganarse gases disueltos que contribuyen a la alcalinidad. Es conveniente

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reducir al mínimo estos efectos, titulando inmediatamente después de abrir el recipiente,
evitando agitación o mezcla

 La salinidad y la conductividad están relacionadas porque la cantidad de iones disueltos


aumentan los valores de ambas El término TDS describe la cantidad total de sólidos disueltos en
el agua. La TDS y la conductividad eléctrica están estrechamente relacionadas. Cuanto mayor
sea la cantidad de sales disueltas en el agua, mayor será el valor de la conductividad eléctrica.

 Para la determinación de la DT se presentó un problema en la titulación por volumetría debido a


que la muestra no cambiaba la coloración al esperado ante tal situación aplicamos el factor de
dilución tomando 18 ml muestra a 93 ml de agua destilada con la finalidad de lograr el objetivo.

 La técnica de monitoreo espectrofotométrico ultravioleta (UV) mide la absorbancia del nitrato


(NO3–) a 220 nm y es adecuada para la determinación rápida de NO3–y el monitoreo de aguas
con bajo contenido de materia orgánica, como aguas naturales sin contaminar y fuentes de agua
potable.

IX. CONCLUSIONES

 Con la presente práctica se logra conocer y utilizar métodos analíticos de electrometría,


volumetría y espectrofotometría para la determinación de la calidad del agua, así como evaluar
los resultados según normativa legal vigente.

 Se determinó los parámetros de Temperatura, PH, conductividad eléctrica, solidos totales en la


muestra de agua de rio, concluyendo que hubo un error instrumental debido a que el valor que
se obtiene en la conductividad y la cantidad de solidos totales disueltos es la misma fueron
iguales CE=2.21 ms/cm y SDT =2.21 g/L. entendemos que la cantidad de sólidos totales
siempre debe ser menor (relación 0.5 a 0.7).

 Se determinó los parámetros de Temperatura, PH, conductividad eléctrica, solidos totales en la


muestra de agua de mar concluyendo que hubo un error instrumental debido a los valores
obtenidos en CE=52.8 ms7cm; STD 52.8 g/l.

 Se determinó la Dureza total en la muestra de agua de rio, concluyendo con el resultado del
valor calculado, limita la utilización de esta agua. Se puede decir el agua analizada no es apta
para consumo humano DT = 586.69 mg/l, ya que, según la organización mundial de la salud, el
agua de bebida patrón debería contener menos de 500ppm de productos sólidos totales disueltos
por tanto se clasifica, en términos de su dureza, como poco dura o media.

 Se determinó la Alcalinidad en forma volumétrica de la muestra de agua de rio utilizando el


principio de “Neutralización”. Para ello, se utilizó el ácido Sulfúrico, el cual aporta los protones
necesarios para la titulación. Afirmando de esta manera que la alcalinidad del agua es
disminuida cuando se adiciona un ácido fuerte, para nuestra muestra se clasifica…

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 Se determinó la concentración de Cloruros en la muestra de agua de rio concluyendo a los
valores del cálculo CL = 1.29 g/l por tanto se clasifica.

 Se determinó la presencia de sulfatos en la muestra de agua de rio concluyendo a los valores del
cálculo = por tanto se clasifica.

X. ANEXOS

ANEXO 01 LÍMITES MÁXIMOS PERMISIBLES Decreto Supremo N° 015-2015-MINAM

Categoría 1: Poblacional y Recreacional


Subcategoría A: Aguas superficiales destinadas a la producción de agua potable
Unidad de
Parámetros A1 A2 A3
medida

Aguas que pueden Aguas que pueden ser


Aguas que pueden ser potabilizadas
ser potabilizadas con potabilizadas con
con tratamiento convencional
desinfección tratamiento avanzado
 
FÍSICOS- QUÍMICOS
Cloruros mg/L 250 250 250
Conductividad (µS/cm) 1 500 1 600 **
Dureza mg/L 500 ** **
Potencial de Unidad de
6,5 – 8,5 5,5 – 9,0 5,5 - 9,0
Hidrógeno (pH) pH
Sólidos Disueltos
mg/L 1 000 1 000 1 500
Totales
Sulfatos mg/L 250 500 **
Temperatura °C Δ3 Δ3 **
Bario mg/L 0,7 1 **

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