Laboratorios 2 y 3

Marcha Sistemática
Reducida de Cationes y
Análisis de una sal
Laboratorio de Principios de Análisis Químico (21000027) - Grupo 04

Grupo 2 de trabajo

Héctor Mauricio Morales Oscar David Camelo

Rincón Morales
hmoralesr@unal.edu.co ocamelo@unal.edu.co
 Índice
1) Objetivos ________________________________________3
2) Introducción _____________________________________4
3) Laboratorio 2 (Marcha Sistemática) ________________5
3.1) Procedimiento _______________________________6
3.2) Resultados __________________________________7
1) Laboratorio 3 (Análisis de una sal) ________________18
4.1) Procedimiento _______________________________19
4.2) Resultados __________________________________20
1) Análisis de Resultados __________________________22
2) Conclusiones ___________________________________24
3) Referencias ____________________________________23
 Objetivos
General: Ejecutar una marcha sistemática reducida para cationes en
una solución de composición conocida, en base al conocimiento
adquirido en esta realizar el análisis de una sal y determinar los
cationes y aniones presentes en ella.

Específicos:
- Separar los cationes conocidos presentes en una solución
mediante la marcha sistemática reducida para cationes.
- Realizar pruebas de solubilidad y precipitación a la sal de
composición desconocida.
- Determinar el Catión y el Anión presentes en la sal mediante
pruebas realizadas en base a la marcha sistemática para
cationes.
 Introducción
Se llevó a cabo la marcha sistemática de cationes con una solucion
catiónica que poseia cationes: Ag+, Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Cu2+, Fe3+, y
Ni2+, Estos cationes estan claificados en las marcha cationicas como:
Grupo 1: Ag+(Forman cloruros insolubles); Grupo 2: Al3+, Bi3+, y
Fe3+(Forman compuestos insolubles en eun medio fuertemente
amoniacal); Grupo 3: Ba2+, y Ca2+(Forman fosfatos insoluble en medio
amonicales); Grupo 4: Cu2+, y Ni2+(Forman complejos amoniacales
solubles); Estos fueron separados en distintas ocasiones mediante
precipitacion y calentamiento, siguiendo los pasos de los diagramas
explicados acontinuacion:
 Laboratorio 2

Marcha Sistemática
Reducida de Cationes
Procedimiento grupos 1 y 2
 Resultados
SEPARACIÓN DEL GRUPO 1 DE
CATIONES
A la solución inicial(1) se le adicionó Cloruro de
Amonio (NH4Cl), que al encontrarse diluido se
separa en sus iones constituyentes, Cloruro y
Amonio.

El Anión Cloruro genera un precipitado con la

Plata(Ag) y parcialmente con el Bismuto(Bi) de
color Blanco (2), dejando en solución los demás
iones.

𝑁𝐻4 𝐶𝑙 + 𝐴𝑔 → 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝐻4 +

𝑁𝐻4 𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂 + 𝐵𝑖 3+ → 𝐵𝑖𝑂𝐶𝑙 + 𝑁𝐻4 +

La solución es centrifugada, de modo que el

precipitado resultante se queda en el fondo del
tubo de ensayo y se separa del sobrenadante.
1 2 3
1 2 3 SEPARACIÓN DEL GRUPO 2 DE
CATIONES

Al sobrenadante obtenido de la precipitación con NH4Cl, se

le adicionó Amoniaco (NH3) (1), el efecto de este convierte
el pH de la solución en alcalino, de modo que se generan 3
Hidróxidos insolubles que precipitan con un color rojizo-
blanco(2).
𝑁𝐻3 + 𝐻2 𝑂 → 𝑂𝐻 − + 𝑁𝐻4 +
Los Cationes que precipitan en forma de Hidróxido son; el
Aluminio (Al3+), el Hierro con tres cargas positivas (Fe3+), al
cual se le atribuye el color rojizo presente en la sal, y el
Bismuto (Bi3+) restante que no precipita con el NH4Cl.

𝐴𝑙3+ + 3𝑂𝐻 − → 𝐴𝑙 𝑂𝐻 3
𝐹𝑒 2+ + 2𝑂𝐻 − → 𝐹𝑒 𝑂𝐻 2
𝐵𝑖 3+ + 3𝑂𝐻 − → 𝐵𝑖 𝑂𝐻 3

La solución resultante es centrifugada, de modo que el

sobrenadante es separado del precipitado (3), este último es
lavado y separado para un posterior procedimiento de
separación.
 SEPARACIÓN DE LOS CATIONES
2 PRESENTES EN EL GRUPO 1
1
La sal blanca (1) resultante de la primera precipitación, compuesta de
plata, como Cloruro de Plata (AgCl) y una fracción del Bismuto total,
como Oxicloruro de Bismuto (BiOCl); se le adicionó Amoniaco (NH3), el
efecto de este en la solución es convertir el pH en alcalino, de modo que
el Cloruro de Plata presente en la solución se solubiliza y genera 2
complejos con el Amoniaco, mientras el Oxicloruro de Bismuto continúa
en estado sólido con un color blanco, sin precipitar.
+
𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝐻3 → 𝐴𝑔 𝑁𝐻3 + 𝐶𝑙 −
𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝐻3 → 𝐴𝑔(𝑁𝐻3 )2 + + 𝐶𝑙 −
El sobrenadante obtenido de la formación de complejos con Plata es sometido a
dos procesos diferentes (2), en el primero es la adicion de ácido Nítrico, de modo
que el pH se reduzca y la Plata que está en forma de complejos precipite
nuevamente como Cloruro de Plata (AgCl) con un color blanco y el Amoniaco se
convierte en ión Amonio (NH4+),

𝐴𝑔 𝑁𝐻3 +
+ 𝐶𝑙 − + 𝐻 + → 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝐻4 +
3 𝐴𝑔 𝑁𝐻3 2
+
+ 𝐶𝑙 − + 2𝐻 + → 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 2𝑁𝐻4 +
 2
1 SEPARACIÓN DE LOS CATIONES
PRESENTES EN EL GRUPO 1

En el segundo se le adiciona el ión Yoduro (I-) el cual genera

una sal muy poco soluble con la plata que posee una
constante de solubilidad de 8.3x10-17 y que se caracteriza por
tener un color crema.

+
𝐴𝑔 𝑁𝐻3 + 𝐼− → 𝐴𝑔𝐼 + 𝑁𝐻3

El Oxicloruro de Bismuto sólido, es solubilizado mediante la

adición de ácido nítrico, junto a la exposición a calor, de modo
que queda el ión Bismuto libre en la solución; A dicha solución
se le adiciona Tiourea, que genera un compuesto con el
Bismuto (Bi(TU)3)de un tono amarillento.

𝐵𝑖 3+ + 3𝑇𝑈 → 𝐵𝑖 𝑇𝑈 3
3
 SEPARACIÓN DE LOS CATIONES PRESENTES
EN EL GRUPO 2

La sal blanca (1) resultante de la segunda precipitación, compuesta de

Aluminio, Hierro 3 y Bismuto en forma de Hidróxidos; se le adicionó
Hidróxido de Sodio, el efecto en la solución es la solubilización del Aluminio,
que pasa a un estado iónico en el cual se enlaza a 4 grupos hidroxilo (HO-)
(3), mientras que los Hidróxidos de Hierro 3 y Bismuto se mantienen en
estado sólido(2).

−
𝐴𝑙 𝑂𝐻 3 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎+ + 𝐴𝑙 𝑂𝐻 4

El precipitado obtenido compuesto por los Hidróxidos de Hierro 3 y Bismuto

(2) es solubilizado adicionando ácido Nítrico, el efecto de este es la
reducción del pH, de modo que los protones neutralizan los Hidroxilos de las
bases y los cationes de Hierro y Bismuto quedan libres en la solución.
 SEPARACIÓN DE LOS CATIONES
PRESENTES EN EL GRUPO 2.1
El precipitado compuesto por los Hidróxidos de Hierro 3 y Bismuto es
solubilizado adicionando ácido Nítrico, el efecto de este es la reducción
del pH, de modo que los protones neutralizan los Hidroxilos de las bases
y los cationes de Hierro y Bismuto quedan libres en la solución. Esta
última es separada en dos, como lo ilustran las imágenes marcadas como
2.1.3 (sln rojiza) y 2.1.4 (sln azul).

A la solución 2.1.3, se le es adicionado el ión Sulfocianuro (SCN), el cual reacciona con el

Hierro y forma un compuesto rojizo.

𝐹𝑒 3+ + 3𝑆𝐶𝑁 − → 𝐹𝑒 𝑆𝐶𝑁 3

A la solución 2.1.4, se le es adicionado el ión Ferrocianuro (Fe(CN)6)4-), el cual reacciona

con el Hierro formando un compuesto azul.

4−
4𝐹𝑒 3+ + 3𝐹𝑒 𝐶𝑁 6 → 𝐹𝑒4 𝐹𝑒 𝐶𝑁 6 3

En el caso del Bismuto en solución, se realizó un procedimiento mediante el cual a una

tercera parte de la solución con los iones libres de Fe y Bi, se le adiciono NaOH y
Sn(OH)4- , el resultado esperado sería una coloración negra proveniente de la reacción
del Bismuto con los compuestos, sin embargo no se obtuvo el resultado esperado, razón
por la cual se optó por acidular la solución con HNO3, posteriormente adicionar tiourea
(TU) y esperar una coloración amarillenta.
 SEPARACIÓN DE LOS CATIONES
2 PRESENTES EN EL GRUPO 2.2
1
El sobrenadante compuesto por el Al(OH)4 (1), es acidulado mediante la
adición de ácido acético hasta un pH menor a 7, la solución resultante
contiene el ión de Aluminio libre y es separada en dos tubos de ensayo.

En el caso del 2, se le adiciona Morina, lo que genera un compuesto de

color verde fosforecente, producto de la mezcla con Aluminio.

4𝐴𝑙3+ + 𝑚𝑜𝑟𝑖𝑛𝑎 → 𝐴𝑙 − 𝑚𝑜𝑟𝑖𝑛𝑎

En el caso del 3, se le adiciona Aluminón, amoniaco de modo que el pH

resulte entre los valores de 4-9 y se calienta, todo esto es necesario para
obtener el precipitado de color rojizo que se observa en la imagen.

𝑁𝐻3 + 𝐻2 𝑂 + 𝐴𝑙3+ + 𝐴𝑙𝑢𝑚𝑖𝑛𝑜𝑛 → 𝑁𝐻 4+ + 𝐴𝑙 𝑂𝐻 3 + 𝐴𝑙𝑢𝑚𝑖𝑛𝑜𝑛

3
Procedimiento grupo 3 y 4
 SEPARACIÓN DEL GRUPO 3 y 4 DE
CATIONES

El Sobrenadante obtenido de la precipitación de los tres Hidróxidos (1)

contenía los Cationes de Bario, Calcio, Níquel y Cobre, estos últimos dos en
forma de complejos con el Amoniaco (Cu(NH3)42+ y Ni(NH3)42+).

Al adicionar a la solución el ion de Fosfato monoácido (HPO42-) se

precipitan los cationes de Bario y Calcio, que forman sales con el ion
Fosfato (grupo de cationes 3).

3Ba2+ + 2PO43- → Ba3(PO4)2

3Ca2+ + 2PO43- → Ba3(PO4)2

Mientras el sobrenadante está compuesto por los Cationes de Cobre y

Níquel, los cuales se mantienen en forma compleja (grupo de cationes 4).
 SEPARACIÓN DE LOS CATIONES
1 PRESENTES EN EL GRUPO 3

El precipitado compuesto por los fosfatos de Bario y Calcio de color

2 blanco, es solubilizado mediante la adición de ácido Clorhídrico, el
pH reduce a un valor inferior a 7 y el precipitado se separa en sus
iones constituyentes. Posteriormente a la solución se le adiciona
Sulfato de Amonio ((NH4)2SO4), el cual se separa en sus iones
también, el sulfato reacciona con el Bario, de modo que se genera un
precipitado blanco (1).

Ba2+ + SO42- → BaSO4

El sobrenadante resultante contiene el ion Calcio libre, de modo que
lo único que qquedó por realizar fue probar si precipitaba, esta
prueba se puede realizar adicionando Carbonato u Oxalato, con
ambos se producirá un precipitado insoluble de color blanco, en este
caso se optó por utilizar Oxalato, lo cual resulto efectivamente, como
se ilustra en la imagen 2 con un precipitado de color blancuzco.

Ca2+ + C2O42- → CaC2O4

 SEPARACIÓN DE LOS CATIONES
PRESENTES EN EL GRUPO 4
1
Tras realizar el proceso de separación adicionando el ion de Fosfato monoácido
(HPO42-), el sobrenadante resultante con los Cationes de Cobre y Níquel en forma
de complejos es separado en dos tubos de ensayo, a cada uno se le realizó una
prueba de precipitación diferente, en la cual se buscaba determinar la presencia de
los Cationes mencionados.

En el caso del 1, se le adiciono el ion Ferrocianuro (Fe(CN)64-), el cual reacciona

formando un precipitado de color rojizo con el Cobre, como se ilustra en la imagen
correspondiente.
2Cu2+ + Fe(CN)64- → Cu2(Fe(CN)6)

En el caso del 2, se le adiciono el ion DiMetilGlioxima (DMG), el cual reacciona

formando un precipitado de color rosado con el Níquel, como se ilustra en la
2 imagen correspondiente, la razón de que pueda presentar un acercamiento a una
tonalidad rojiza, es la presencia del ion de Hierro en la solución, esto producto de
un proceso incompleto de precipitación al adicionar amoniaco (NH3) en la
separación del grupo 2.

Ni2+ + 2DMG → Ni-DMG2

 Laboratorio 3

Análisis de una sal

 La sal desconocida brindad en el laboratorio era color azul claro y tas
colocarla en un vidrio de reloj y dejarla al ambiente no se logro
observar que esta fuera higroscópica. Por ende se procedió a llevar a
cabo una prueba de disolución y así saber que disolución de la sal era
la mas apta para llevar a cabo la marcha catiónica y reconocer así el
catión que poseía la sal

Sal desconocida 1 2 3 4 5 6
𝐻2 𝑂 𝐻𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂 𝐻𝐶𝑙 𝐻𝑁𝑂3 + 𝐻2 𝑂 𝐻𝑁𝑂3 𝐻𝐶𝑙 + 𝐻𝑁𝑂3
 Resultados
La sal fue soluble en todas los disolventes y solo se observo un cambio de coloración a verde en el
caso de adiciones de acido nítrico; Una vez que se conoce en que medio se diluye la sal, se elije el
solvente menos “agresivo” en este caso el agua ya que da un medio propicio para llevar a cabo al
marcha sistemática evitando formación de precipitados iniciales.

Al llevar a cabo la marcha sistemática y adicionar NH4Cl se logro observar un oscurecimiento en la

muestra, aquí solo podríamos saber que nuestro catión no era parte del grupo 1 ya que no se formó
precipitado alguno y se tenia el “sobrenadante”; Por lo tanto decidimos continuar con la marcha y se
adiciono NH3 y nuevamente no se obtuvo precipitado, esto descartando ya pertenencia del catión a
los grupos 1 y 2.

Adición Adición
NH4Cl NH3
 Resultados
Frente a los anteriores resultados para evaluar grupos 3 y 4 se agrego HPO42- donde no se observo
precipitado y solo un cambio de coloración a un verde claro, concluyendo que debía ser Cu o Ni; para
ello se realizaron las pruebas de adición de DMG y Fe(CN)64- dando positivo para cobre ya que se
obtuvo un precipitado rojizo

Adición Adición
Adición
DMG Fe(CN)64-
HPO42-
 Analisis de resultados
Los resultados obtenidos de la Separación Sistemática de Cationes fueron efectivos, las
diferentes tonalidades esperadas en los precipitados de cada Catión separado fueron las
esperadas, por lo cual se asume que la separación mediante múltiples métodos, como lo son la
acidulación, centrifugación, precipitación y basificación fueron realizados de manera adecuada.

Los casos aislados en los cuales se presentaron variaciones de las tonalidades esperadas (la
precipitación del Níquel y del Cobre), se atribuyen a un proceso incompleto de la separación del
grupo 2 de Cationes, el Hierro forma compuestos de tonalidad rojiza que generan cambios en el
resultado final de las tonalidades de los Cationes mencionados.

Para la determinación de Bismuto se encontraron dificultades, debido a que al seguir las

indicaciones de adición de compuestos, la tonalidad de la solución no fue negra, sin embargo se
realizó una prueba diferente, comprobada en el grupo 1 de Cationes, mediante la cual al
acidular la solución y adicionar Tiourea se torna de un color amarillento, arrojando un resultado
positivo para la presencia del catión.

En el caso de una sal se logra evidenciar como la marcha sistemática logra permitir la fácil
caracterización de los cationes, guiándonos por el comportamiento de la solución y las
diferentes precipitaciones que deberían presentarse en cada uno de los pasos, determinando al
final la presencia de Sulfatos debido a la precipitación con Bario y Cobre debido a la
precipitación con Ferrocianuro.
 Conclusiones
Los procedimientos realizados en las prácticas 2 y 3,
fueron efectivos, se realizó de manera adecuada la
separación de los cationes presentes en una solución de
composición conocida; en base al orden planteado para la
determinación de la presencia de los mismos se determinó
la composición de una sal como Sulfato de Cobre
mediante la debida caracterización de cada uno de las
sustancias resultantes de su tratamiento siguiendo la
marcha sistemática.
 Referencias
• Harris, C.D.(2010).Quantitative chemical analysis.(8va
ed.) W.H. Freeman and Company
• Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., & Crouch, S. R.
(2013). Fundamentals of analytical chemistry.
Cengage learning.
• M. Cecilia Luna, P. Liliana Montayo, et. al (2017)
Trabajos Prácticos de Laboratorio, Consultado el 21
de Noviembre de 2021.
• Universidad Autónoma. Gabriel Rene Moreno (2020)
Química Analítica Sistemática (Laboratorio #8));
Consultado el 21 de Noviembre de 2021.