UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y TEXTIL

REA ACADMICA DE INGENIERA QUMICA

INFORME N 4
LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO CUALITATIVO
QU517A

TTULO: MARCHA ANALTICA DE SEPARACIN DE LOS CATIONES DEL

SUBGRUPO DEL ARSENICO Y DEL SUBGRUPO DEL COBRE

ALUMNOS: AVALOS POSTIGO MARTIN A.

QUIONES CHUSING LUIS D.
NOTA

PROFESORES: MORALES COMETTANT, CARLOS HUMBERTO

NIETO JUAREZ, JESSICA IVANA

PERIODO ACADMICO: 2016-2

REALIZACIN DEL LABORATORIO: 12 / 08 / 16

ENTREGA DEL INFORME: 19 / 09 / 16

LIMA PER
 INDICE

OBJETIVOS 2

FUNDAMENTO TERICO 2

PICTOGRAMAS 3

PARTE EXPERIMENTAL

OBSERVACIONES 4

ECUACIONES QUMICAS 5

DISCUSIN DE RESULTADOS 7

CONCLUSIONES 7

CUESTIONARIO 8

ANEXOS 8

BIBLIOGRAFIA 9

MARCHA ANALTICA DE SEPARACIN DE LOS CATIONES DEL SUBGRUPO DEL

ARSENICO Y SUBGRUPO DEL COBRE

1
1. OBJETIVOS

- Obtener e identificar los cationes del grupo II (As, Sn y Sb).

- Obtener e identificar los cationes del grupo II (Cu, Bi y Cd).

2. FUNDAMENTO TERICO

Grupo 2: incluye aquellos cationes cuyos sulfuros son insolubles en medio cido.
Este grupo se divide en dos subgrupos: el II A, formado por los cationes cuyos
sulfuros no son solubles en sulfuros alcalinos o en bases fuertes, y el II B,
constituido por los cationes cuyos sulfuros se disuelven en los reactivos indicados
para formar tiosales.

Subgrupo II A. El HgS se separa de los otros sulfuros de este grupo aprovechando

el hecho de que el cido ntrico disuelve a todos los dems sulfuros excepto a l.
El Bi3+ se precipita con hidrxido al tratar con amoniaco, mientras que el Cu 2+ y el
Cd2+ forman los correspondientes complejos amoniacales solubles. Finalmente,
para separar el Cu2+ y el Cd2+ se trata la solucin amoniacal que contiene los
complejos con cianuro potsico hasta desaparicin del color azul, con lo cual los
complejos amoniacales se transforman en complejos cianurados. El complejo de
cobre es tan estable que no libera los suficientes iones Cu 2+ para que precipite el
sulfuro al tratarlo con H2S, mientras que el cadmio se encuentra suficientemente
disociado para precipitar CdS de color amarillo.

Subgrupo II B. acidulando con HCl se produce la reprecipitacin del sulfuro de

arsnico, con lo que se separa del antimonio y estao, que permanecen en
disolucin, en la cual procede su identificacin.

3. PICTOGRAMAS

Cianuro de potasio
KCN

2
 H: 300-310-330, 372, 410.
EUH: 032.
P: 273, 280, 302-352, 304-340, 308-310.

Cloruro de mercurio (II)

HgCl 2

H: 300, 314, 341, 361f, 372, 410.

P: 273, 280, 301-330-331, 305-351-338, 308-310.

Tioacetamida
CH 3 C ( S ) NH 2

H: 302, 315, 319, 350, 411.

P: 201, 273, 302-352, 305-351-338, 308-313.

EDTA
(CH 2 N ( CH 2 COOH )2 )2

H: 319.
P: 305-351-338.

Cromato de potasio
K 2 CrO 4

H: 315, 317, 319, 335, 340, 350i, 410.

P: 201, 273, 280, 302-352, 305-351-338, 308-313.

(Ver Anexos)

4. PARTE EXPERIMENTAL

4.1. OBSERVACIONES

4.1.1. Solucin A

3
 Aadiendo HCl 6 M vemos la aparicin de precipitados anaranjados
marrn-amarillento.
Al lavar el precipitado vemos una coloracin amarillenta que al calentar sin
hervir va desapareciendo hasta formar precipitado de color marrn.
La solucin era de color anaranjado marrn tenue.
Al agregar y evaporar vemos en las paredes de los tubos color marrn
luego al aadir de acetato de sodio y el nitrato de plata observamos un
pequeo precipitado color marrn.
Al adicionar el clavo a la porcin 1 la solucin se tie de amarillo y al
calentar aparecen partculas slidas negras.
Al agregar el cido actico a la porcin 2, se genera un vapor blanco muy
denso.

4.1.2. Solucin B

Al agregar el cido sulfrico vemos la presencia de vapores

blancos.
Vemos la formacin de precipitados blancos.
Al agregar el acetato de amonio se observa la dilucin del
precipitado.
Al agregar el cromato de potasio vemos que hay un precipitado
color amarrillo juntamente con la solucin.
Al agregar amoniaco a la solucin restante se tie de un celeste
grisceo medio viscoso pero al seguir aadiendo (alcalinidad) se
presenta un color azul intenso.
Al agregar el estannito de sodio al precipitado de bismuto no
aparece un color negro instantneo, sino hasta despus de un
tiempo (reaccin lenta).
Adicionando ferrocianuro de potasio, a la primera porcin aparece
una coloracin marrn oscura en medio del amarillo mas no un
precipitado.
Al agregar KCN a la segunda porcin, la desaparicin del color azul
es casi instantnea.
Despus de calentar la segunda porcin la solucin se tie de
amarillo con precipitado de un amarillo ms intenso.

4.2. ECUACIONES QUMICAS

4.2.1. Solucin A

a) Re-precipitando los sulfuros

4
 H 3 O+
( ac ) H 2 S( g ) +2 H 2 O ( l ) + As 2 S3( s) ( amarillo )
AsS2
( ac ) +2
2

H 3 O+
( ac ) H 2 S( g ) +2 H 2 O ( l ) +Sb 2 S3( s) ( anaranjado )
SbS 2
( ac ) +2
2
H 3 O+
(ac) H 2 S(g) +2 H 2 O (l ) +SnS 2(s )(amarillo)
2
SnS3(ac) +2
2

As 2 S3( s)
b) Separando el mediante la aparicin de complejos del
antimonio y el estao.
3
S b Cl6(ac) + 3 H 2 S (g) +6 H 2 O(l)
1 2 Cl
(ac) 2
+
H 3 O(ac) +
Sb2 S 3(s) +6
3
Sn Cl 6(ac) +2 H 2 S(g) + 4 H 2 O(l)
6 Cl
(ac)
+
H 3 O(ac) +
SnS 2(s) + 4

As 2 S3( s)
c) Agregando el HNO3(ac) para disolver al y luego el
NaCH3COO(ac)

H 2 AsO 4(ac) +10 NO 2(g) +3 S( S )+10 H 2 O(l)
8 H 3 O+
( ac ) 2
As 2 S3 (s) +10 HNO3(ac) +

Ion dihidroarseniato

+
H 3 O(ac) 2C H 3 C OOH (ac) +OH (ac )
CH 3 C OO(ac) +
2

AsO 43
( ac ) +2 H 2 O (l )


H 2 AsO 4(ac) +2 OH (ac)

5
 Ion arseniato

d) Para la verificacin del As agregando AgNO 3

+
Ag(ac) Ag 3 A sO4( S )(rojo pardusco)
3+
AsO 4(a c )+ 3

e) Solucin de complejos del antimonio y el estao.

12 Cl(ac )+ 2 Sb(s) (negro)
Fe2(ac)
+
+
3
Sb Cl 6(ac ) +3 Fe(S ) Q 3

2

2 Cl (ac )
2+
Fe( ac ) +
Sn Cl 42 ( ac ) +
2
Sn C l 6( ac ) + Fe (S ) Q

Decantamos y agregamos HgCl2

2
Sn Cl6( ac ) + Hg 2 Cl2( s) ( blanco )
2 2
Sn Cl 4( ac ) + Hg 2 Cl 2( s) SnCl 6(ac ) +2 Hg( s ) ( negro )
2
Sn Cl4 (ac ) +2 HgCl2( ac )

( gris )

4.2.2. Solucin B

a) Para encontrar los precipitados del subgrupo del cobre

2
SO 4(ac ) P bSO 4 (s)
2 +
Pb( ac ) +

6
 Los vapores blancos indican la descomposicin del cido sulfrico
H 2 S O4 Q H 2 O(l )+ SO 3 (g)

b) Disolucin del precipitado y generacin de cationes plomo

O
C H 3 CO

2



O(ac ) Pb
Pb SO 4 ( S )+2 C H 3 CO

O
C H 3 CO 2

O( ac )

Pb2+
(ac ) +C H 3 CO
Pb
+
K ( ac )
2
C rO 4(ac ) +2
K 2 CrO 4 (ac )
+
K (ac )
2
Cr 2 O7( ac ) + 2
K 2 Cr 2 O7(ac)
+
H 3 O( ac )
2 C rO42
( ac ) +
+ H 2 O(l )
2+ 2OH (ac )
Cr 2 O7
2 +
b( ac ) PbCr O4 (s) (amarillo)
2
C rO4 (ac ) + P

c) Agregar a la solucin de iones bismuto, cobre y cadmio, amoniaco hasta

alcalinidad

7
 OH
(ac) Bi ( OH ) 3(s ) (blanco)

Bi 3+
(ac) +3

2+
Cu ( NH 3 )4(ac) (azul intenso)
Cu2(ac)
+
+ 4 NH 3(ac )

2+
Cd ( NH 3 )4(ac) (incoloro)
Cd 2+
(ac) + 4 NH 3(ac)

d) Identificacin del ion bismuto con adicin de estannito de sodio

2
SnO 3(ac) +3 H 2 O(l) +2 Bi (s) (negro)
2
SnO 2(ac) 3
2 Bi ( OH )3(s) +3

e) Solucin de complejos de cobre y cadmio, 1ra porcin.

O( ac )
+
NH 4(ac) +4 C H 3 CO
Cu 2+
(ac) + 4
2+
Cu ( NH 3 )4(ac)+ 4 C H 3 C OOH (ac)

4
Fe ( CN )6(ac) Cu 2 Fe ( CN )6(s) (marrn)
2+
Cu(ac) +

f) Solucin de complejos de cobre y cadmio, 2da porcin.

Cu ( CN )43
( ac ) (muy estable)
CNO (ac) +2

OH (ac) H 2 O(l )+ 8 NH 3(ac) +
CN (ac)+ 2
2+
Cu ( NH 3 ) 4(ac) +9
2
2
Cd ( CN )4(ac) ( poco estable )

CN (ac) 4 NH 3(ac) +
2 +
Cd ( NH 3 )4(ac)+ 4

8
 HS (ac)

CH 3 CO 2(ac)+ NH 3(ac) +
OH (ac) Q

CH 3 CSNH 2(ac) +2
2
S(ac )
+
H (ac)+
HS
(ac)

CN
(ac)
2+
Cd(ac)+ 4
2+
Cd ( NH 3 )4(ac) Q


2
S (ac) CdS (s) ( amarillo)
2+
Cd (ac) +

4.3. DISCUSIN DE RESULTADOS

Al agregar el HCl 6 M estamos aumentando la concentracin de los iones hidronio

por lo que estos en exceso se combinan con los iones sulfuro y reducen su
concentracin a un punto donde los complejos de sulfuros son convertidos a
sulfuros lo cual precipitan.
Al agregar el HNO3 concentrado estamos oxidando el arsnico y acidificando la
solucin por lo que para regular la acidez y formar el medio neutro agregamos el
acetato de sodio y se pueda formar el ion arseniato.
Los vapores blancos indican la descomposicin del cido sulfrico puesto que este
es ms consistente que el vapor de agua.
Se agrega el cido sulfrico para que el precipitado no se disuelva.
Al agregar el acetato de amonio y el cido actico para disolver algo de
precipitado y as formar algunos cationes plomo que al agregar el dicromato de
potasio se forma el precipitado cromato de plomo.
La aparicin de los colores indicados as como las reacciones que se decan en la
prctica y en los libros de gua (teora) confirm la presencia de los distintos
cationes correspondientes, al menos en la mayora de los casos.
La identificacin del arsnico no se pudo concretar ya que no hubo precipitado,
esto pudo deberse a un fallo procedimental de parte del operante, o que no hay
presencia del ion en la muestra.

5. CONCLUSIONES

- Los colores anaranjado, marrn y amarillo indican la presencia de sulfuros del

arsnico, estao y antimonio.

9
 - El color amarillo de la solucin se debe a la alta concentracin de cido clorhdrico
en la solucin.
- El color rojo pardusco indica la presencia de arsnico puesto que se forma el
arseniato de plata.
- La aparicin de precipitado negro alrededor del clavo indica la presencia de
antimonio.
- El precipitado color amarillo indica la presencia de cromato de plomo.
- El precipitado blanco indica la presencia del ion bismuto.
- La aparicin de un color marrn oscuro indica la presencia de del cobre a travs
de la unin con un complejo.
- El cadmio se confirma con el slido amarillo en la segunda porcin del subgrupo II
B.

6. CUESTIONARIO

Explicar completamente lo realizado en lo que corresponde a la "SEGUNDA

PORCIN" de la Solucin B del Segundo Grupo de Cationes.

Se adiciona cristales de cianuro potsico a la solucin alcalina de complejos

amoniacales de cobre y cadmio, con esto se logra formar complejos cianurados de
cobre que son muy estables frente a los complejos cianurados de cadmio, hasta
observar la desaparicin del color azul de la solucin, luego se agrega la tioacetamida
que en medio bsico libera ms cantidad de iones sulfuro que en medio cido y ms
an en presencia de calor, por lo cual se calienta, estos iones sulfuro son los que
reaccionan con el cadmio y no con el cobre por el hecho de su estabilidad como
complejo, precipitando el sulfuro de cadmio que es un slido amarillo.

7. ANEXOS

Frases H

H300: Toxicidad aguda (oral), categoras 1 y 2. Mortal en caso de ingestin.

H302: Toxicidad aguda (oral), categora 4. Nocivo en caso de ingestin.
H310: Toxicidad aguda (cutnea) categoras 1 y 2. Mortal en contacto con la piel.
H314: Irritacin o corrosin cutneas, categoras 1A, 1B y 1C. Provoca
quemaduras graves en la piel y lesiones oculares graves.
H315: Irritacin o corrosin cutneas, categora 2. Provoca irritacin cutnea.
H317: Sensibilizacin cutnea, categora 1. Puede provocar una reaccin alrgica
en la piel.
H319: Lesiones oculares graves o irritacin ocular, categora 2. Provoca irritacin
ocular grave.
H330: Toxicidad aguda (por inhalacin), categora 1 y 2. Mortal en caso de
inhalacin.

10
 H335: Toxicidad especfica en determinados rganos-Exposicin nica, categora
3, irritacin de las vas respiratorias. Puede irritar las vas respiratorias.
H340: Mutagenicidad en clulas germinales, categoras 1A y 1B. Puede provocar
defectos genticos.
H341: Mutagenicidad en clulas germinales, categora 2. Se sospecha que
provoca defectos genticos.
H350: Carcinogenicidad, categoras 1A y 1B. Puede provocar cncer.
H350i: Carcinogenicidad, categoras 1A y 1B. Puede provocar cncer por
inhalacin.
H361f: Toxicidad para la reproduccin, categora 2. Se sospecha que perjudica la
fertilidad o daa al feto.
H372: Toxicidad especfica en determinado rganos-Exposiciones repetidas,
categora 1. Provoca daos en los rganos tras exposiciones prolongadas o
repetidas.
H410: Peligroso para el medio ambiente acutico-Peligro crnico, categora 1. Muy
txico para los organismos acuticos, con efectos nocivos duraderos.
H411: Peligroso para el medio ambiente acutico. Peligro crnico categora 2.
Txico para los organismos acuticos; con efectos nocivos duraderos.

Frases EUH

EUH032: En contacto con cidos libera gases muy txicos.

Frases P

P201: Pedir instrucciones especiales antes del uso.

P273: Evitar su liberacin al medio ambiente.
P280: Llevar guantes/prendas/gafas/mscara de proteccin.
P301: EN CASO DE INGESTIN:
P302: EN CASO DE CONTACTO CON LA PIEL:
P304: EN CASO DE INHALACIN:
P305: EN CASO DE CONTACTO CON LOS OJOS:
P308: EN CASO DE exposicin manifiesta o presunta:
P310: Llamar inmediatamente a un CENTRO DE INFORMACIN
TOXICOLGICA o a un mdico.
P330: Enjuagarse la boca.
P331: NO provocar el vmito.
P338: Quitar las lentes de contacto, si lleva y resulta fcil. Seguir aclarando.
P340: Transportar a la vctima al exterior y mantenerla en reposo en una posicin
confortable para respirar.
P351: Aclarar cuidadosamente con agua durante varios minutos.
P352: Lavar con agua y jabn abundantes.

8. BIBLIOGRAFIA

11
 F. Burriel, F. Lucena, S. Arribas, Qumica Analtica Cualitativa, PARANINFO,
tercera edicin, Madrid.
Ray U.Brumblay, Anlisis Cualitativo, CONTINENTAL, decimonovena edicin,
Mxico.

12