NOTA DE APLICACIÓN T2O-AN-301

MÉTODO CADMIO, PLOMO

La siguiente nota de aplicación explica el procedimiento para la detección de cadmio y plomo

utilizando el Metalyser HM3000.
RECUERDE QUE SIEMPRE SE DEBE SEGUIR EL SIGUIENTE ORDEN: PULIDO,
ACONDICIONAMIENTO DEL ELECTRODO, PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Y ANÁLISIS.

Equipos:

• Metalyser HM3000
• 2 Sobres de buffers HM1
• Estándar CP50 Cd, Pb. (5ppm)
• Solución de recubrimiento HG500

A. PULIDO:

1. Arme su sistema para el pulido del electrodo WE1, es decir: la luna de reloj, el soporte negro
y la almohadilla.

2. Coloque 10 a 12 gotas del líquido de pulido sobre la almohadilla.

3. Permita que la superficie del electrodo WE1 haga contacto con el líquido de pulido por 10
segundos.

4. Comience con la técnica de pulido, es decir, en forma de ocho por al menos 40 segundos,
repita este paso si cree conveniente.

5. Enjuague la superficie del electrodo WE1 con ayuda del líquido de lavado para electrodos
y el beaker de descarte.

6. Ayúdese de la linterna de su celular y del lente de inspección para observar mejor la

superficie negra del electrodo de trabajo WE1, no debe quedar ningún resto blanco
alrededor, sino siga enjuagando hasta obtener un acabado de espejo y verifique con la lupa
que no tenga daños o imperfecciones.

Use la TABLET para observar los datos con mayor detalle.

B. ACONDICIONAMIENTO DEL ELECTRODO:

1. Una vez colocado el WE1 en la posición correcta, enjuague todos los electrodos colocados,
es decir, el WE1, R y C con la solución de lavado de electrodos. Use el beaker de descarte
para recolectar los enjuagues. Revise que haya líquido en el Electrodo de Referencia, sino
llénelo con la Solución “Fill solution reference electrode”.
2. Llene hasta la mitad del Beaker de Análisis de Muestra (previamente enjuagado) con la
Solución de Recubrimiento HG500 y ajuste a la sonda.

3. Use la Tablet y haga doble click en el software “Metaware”, presione la opción

Herramientas, seguido de Comunicaciones, elija el número de serie que corresponde a su
Metalyser (parte trasera del equipo) y conéctelo vía Bluetooth o directo usando el cable
USB. Debe cambiar de “Desconectado” a “Conectado”.

4. Seleccione “M1,4 Conditioning” (Acondicionamiento M1,4) del “Measurements available

menú” (Menú de Mediciones disponibles) y luego haga click en “Condition Electrode”
(Condición del Electrodo) en el panel de análisis.

5. El paso de acondicionamiento M1, 4 tomará aproximadamente 5 minutos.

6. Una vez completado, regrese la Solución de Recubrimiento HG500 a su recipiente original

y ciérrelo.

7. Enjuague el beaker para muestra con la solución de enjuague de electrodos y/o agua
desionizada.

8. Enjuague un poco la sonda con agua desionizada. Ayúdese del beaker de descarte. Revise
que la placa de mercurio esté en la superficie del electrodo WE1, de color gris y uniforme.
En caso no esté, repita este procedimiento. Trate de no topar la superficie ploma del WE1.

C. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA:

1. Añada 70mL de la muestra al beaker (previamente enjuagado).

2. Añada 2 sachet del buffer HM1 a ese mismo beaker.

3. Espere 1 minuto para que se pueda disolver parte del buffer HM1 en la muestra.

Hay 3 métodos para realizar el análisis. La Adición de Estándar de un solo punto es la opción
más rápida, ya que utiliza dos puntos de datos para calcular la concentración. Este método es
menos preciso. La Adición de Estándar multi-punto utiliza 4 puntos da datos para calcular la
concentración y permite repetir las mediciones para lograr la estabilización. Este método lleva
más tiempo y utiliza más productos químicos. El método de calibración está diseñado para un
análisis rápido de varias muestras con una matriz similar (es decir, varias muestras de diferentes
puntos a lo largo del mismo río).

ELIJA UNO DE LOS MÉTODOS DE ANÁLISIS PARA DESARROLLAR: UN SOLO PUNTO,

MULTIPUNTO O CALIBRACIÓN.

D.1 ANÁLISIS (MÉTODO DE ADICIÓN DE ESTÁNDAR DE UN SOLO PUNTO)

1. Coloque el beaker de la preparación de la muestra en la sonda. Ajústelo.

2. En la Tablet, seleccione “Cd, Pb” del menú desplegable “Measurements available menu”
(Menú de Mediciones disponibles) y luego haga click en “Condition Electrode” (Condición
del Electrodo) en el panel de análisis y espere aproximadamente 2 minutos.
3. Haga click en “Standard Addition” (Adición del Estándar) en el panel de análisis y espere
aproximadamente 2 minutos hasta que se solicite que agregue 20ppb del estándar (esta
cantidad puede variar, dependiendo de las adiciones que desee agregar, se puede
modificar en la casilla de incrementos de adición).
Cuando se solicite, utilice la micropipeta para agregar 280µL del estándar CP50 Cd, Pb
(20ppb) (esta cantidad de volumen se puede variar, dependiendo de la concentración a
añadir) al beaker y haga click en “Ok”. El análisis continuará ejecutándose por un
aproximado de 2 minutos más.

D 1. RESULTADO (MÉTODO DE ADICIÓN DE ESTÁNDAR DE UN SOLO PUNTO)

1. El resultado de la concentración de la muestra se observa en la pestaña “Log File”

(Resultados), según la fecha de análisis. Se mostrarán 2 voltamogramas, el primero es el
escaneo de la concentración de la muestra original y el segundo es después de la adición
de estándar. Si se ha detectado Cd y/o Pb, el pico se identificará como Cd y/o Pb y se
marcará como tal. La concentración de la muestra original se reportará en ppb.
2. No olvide limpiar la superficie del WE1 (placa gris) con papel tissue y enjuagar los
electrodos. Colocar unas gotas de agua desionizada en la tapa protectora del Electrodo de
Referencia.
*Hasta aquí ha finalizado con el método de cadmio y plomo.

D.2 ANÁLISIS (MÉTODO ADICIÓN DE ESTÁNDAR MULTI-PUNTO)

1. Coloque el beaker de la preparación de la muestra en la sonda. Ajústelo.

2. Seleccione “Cd, Pb” del menú desplegable “Measurements Available” (Mediciones

disponibles). Del panel de control, seleccione “Acondicionar electrodo”, aproximadamente
dura 2 minutos.

3. En el panel de control, asegúrese de que el tiempo de deposición esté configurado en 60

segundos. Asegúrese de que la casilla de “Background subtraction” (Sustracción del blanco)
esté seleccionada.

4. Haga click en “Start Analysis” (Comenzar análisis) y espere aproximadamente 2 minutos

hasta que se muestre el primer voltamograma. Tenga en cuenta que la lectura que se
muestra en ppb debe ignorarse para este método.

5. Realice una adición de estándar CP50 Cd, Pb con la micropipeta. Utilice un volumen de
adición apropiado para el volumen de muestra y la concentración deseada. Para una mayor
precisión, una adición de estándar debe ser lo más cercana posible a la muestra esperada
de concentración. Por ejemplo, si se esperan 10ppb de Cd en la muestra, la adición de
estándar debería ser de 10ppb a más.
 Recuerde: Para calcular el volumen de adición, use la siguiente fórmula:

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝐿)

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑎𝑑𝑖𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑒𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟 (𝑚𝐿): ∗ 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑎𝑑𝑖𝑐𝑖ó𝑛 (𝑝𝑝𝑏)
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑒𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟 𝐶𝑃50

Por ejemplo, con un volumen de muestra de 70mL, la concentración de estándar CP50 Cd Pb de

5ppm (o 5000ppb) y una adición de concentración deseada de 10ppb. Reemplazando: el
volumen de adición del estándar será: 70/5000*10=0.14mL=140µL.
6. Haga click “Start Analysis” (Comenzar análisis) y espere aproximadamente 2 minutos para
ver el segundo voltamograma.
7. Repita la adición del estándar y el paso de “start analysis” (Comenzar análisis) para
observar el tercer y cuarto voltamograma.

D2. RESULTADO (MÉTODO ADICIÓN DE ESTÁNDAR MULTI-PUNTO)

1. Para calcular la altura del pico, primero coloque el lápiz óptico sobre el punto de datos que
desea utilizar, por ejemplo, el lado izquierdo del pico, luego toque y mantenga presionado el
lápiz y haga click en “Calcular pico”. Si no se encuentra un punto válido, esta función aparecerá
en gris, vuelva a intentarlo hasta que aparezca la opción.

2. Mueva el lápiz hacia el lado derecho del pico y toque una vez. La línea base se dibujará y se
mostrará la altura del pico, expresada como corriente (microamperios - µA). Realice el mismo
cálculo de altura de pico para cada uno de los 4 voltamogramas.

3. Para calcular la concentración, ingrese las alturas de los picos en la pestaña de la hoja de cálculo.

La tabla tiene 4 entradas posibles para la concentración de la muestra. La primera entrada

normalmente sería cero, ya que esta es la concentración desconocida de la muestra, la segunda,
tercera y cuarta serían la concentración de la muestra después de cada adición de estándar. En
el ejemplo anterior se realizan 3 adiciones de estándar, cada una de 20ppb. Las alturas máximas
son calculadas para cada una de las adiciones e ingresado en la tabla. Para lograr una mayor
precisión, se pueden realizar análisis repetidos después de cada adición para obtener un
promedio de 3 lecturas. Cuando se ingresen todos los datos, haga click en Calculate (Calcular).
Se calcularán las alturas medias de los picos y se trazará un gráfico de concentración frente a la
altura del pico. Se dibujará una línea de mejor ajuste a través de los datos y la intersección con
el eje Y que se muestra corresponde a la concentración de la muestra desconocida para el metal
de interés. El valor se muestra como negativo porque indica la cantidad que debe agregarse a
cada uno de los puntos de datos para que la línea de mejor ajuste pase por el origen, en este
caso es 19.96ppb.

4. No olvide limpiar la superficie del WE1 (placa gris) con papel tissue y enjuagar los electrodos.
Colocar unas gotas de agua desionizada en la tapa protectora del Electrodo de Referencia.
*Hasta aquí ha finalizado con el método de cadmio y plomo.

D3. ANÁLISIS (MÉTODO DE CALIBRACIÓN)

1. Coloque el beaker de la preparación de la muestra en la sonda. Ajústelo.

2. Seleccione “Cd, Pb” del menú desplegable “Measurements available menu” (Menú de
Mediciones disponibles) y luego haga click en “Condition Electrode” (Condición del
Electrodo) en el panel de análisis y espere aproximadamente 2 minutos hasta completar.
3. Haga click en “Calibration” (Calibrar) y espere aproximadamente 2 minutos hasta que
se solicite agregar 20ppb del estándar. Cuando se solicite, use la micropipeta y agregue
280µL del estándar al beaker y haga click en “Aceptar”. El análisis continuará
ejecutándose durante aproximadamente 2 minutos hasta que se le indique agregar
otros 20ppb del estándar. Repita el proceso de adición y haga click en “Aceptar”. El
análisis se ejecutará durante 2 minutos antes de completar la calibración.
4. Una vez completada la calibración, varios análisis consecutivos pueden llevarse a cabo.
5. Coloque la muestra que desea analizar.
6. Haga click en “Analyse Sample” (Analizar muestra) en el panel de análisis y espere
aproximadamente 2 minutos hasta completar análisis.

D3. RESULTADO (MÉTODO DE CALIBRACIÓN)

1. Los resultados son vistos en la pestaña de resultados. Si se ha detectado Cd y Pb, los

picos se identificarán como Cd, Pb y se marcarán como tales. La concentración de la
muestra original se reportará en ppb.

2. No olvide limpiar la superficie del WE1 (placa gris) con papel tissue y enjuagar los
electrodos. Colocar unas gotas de agua desionizada en la tapa protectora del Electrodo
de Referencia.
*Hasta aquí ha finalizado con el método de cadmio y plomo.
E. GRÁFICA

El Cadmio aparecerá como un pico agudo alrededor de -0.67V. El pico del Plomo
aparecerá como un pico agudo alrededor de -0.5V, como se observa en la figura.

F. LÍMITE DE DETECCIÓN (LOD)

1. El LOD inferior es 1ppb y el LOD superior es 500ppb.

2. Para aumentar el rango, la muestra se puede diluir con agua desionizada ultrapura. Otros
tipos de agua pueden producir contaminación.

G. INTERFERENCIAS

• Los niveles altos de Talio en la muestra de agua pueden afectar la calidad del análisis.