H1934 Titulador Karl Fischer Colulometrico

El titulador Karl Fischer automático alta precisión, gran flexibilidad y repetibilidad está diseñado

para realizar titulaciones para una variedad de tipos de muestras, lo que permite al usuario

obtener buenos resultados y análisis de alta velocidad

los principales atributos con los que cuenta son:

el tamaño reducido requiere un espacio mínimo

carcasa fabricada con plástico fuerte químicamente resistente

potentes algoritmos integrados para criterios de terminación basados en puntos finales de mV

fijos o deriva absoluta/relativa

promedio de análisis de muestra

mínima entrada de vapor de agua con el sistema solvente sellado

interfaz de balanza para pesaje automático

soporte para 100 métodos de titulación

informes personalizables por el usuario

mensajes de advertencia y error claramente mostrados

este manual proporciona información sobre la instalación y la funcionalidad del titulador y

sugerencias de operación refinadas

este manual se divide en cuatro partes

parte 1: guía de inicio rápido Ayuda al usuario a configurar y operar rápidamente , cubre las

conexiones básicas, la interfaz de usuario y cómo ejecutar una titulación

parte 2: manual de instrucciones

proporciona una descripción completa de los principios operativos, la interfaz de usuario, las

opciones generales, los métodos, el modo de titulación, la optimización y el mantenimiento

parte 3: Aplicaciones

Contiene instrucciones completas para los análisis de uso común. Hay métodos adicionales y

paquetes de métodos disponibles, comuníquese con su oficina local de hanna para obtener más

detalles

parte 4:

describe los principios de funcionamiento del valorador. cubre la química de los tipos de titulación

y los cálculos de resultados

parte 1:

Guía de inicio rápido

medidas de seguridad

se deben seguir las siguientes medidas de seguridad

se deben seguir las siguientes medidas de seguridad

nunca conecte o desconecte la bomba de aire y el conjunto del agitador magnético u otro

periférico con el titulador encendido

Verifique que el reactivo y el tubo adjunto estén ensamblados correctamente

compruebe siempre que las botellas de desecho de reactivos y el vaso de valoración estén

correctamente montados

siempre limpie los derrames y salpicaduras de inmediato

evitar las siguientes condiciones ambientales de trabajo

vibraciones severas
Luz solar directa

humedad relativa atmosférica superior al 80% no . condensando

temperaturas ambientales por debajo de 10C y por encima de 40C

Peligros de explosión

cerca de fuentes de calefacción o refrigeración

Haga que el valorador sea reparado únicamente por personal de servicio calificado.

evitar la inhalación de vapores de reactivos.

evitar el contacto con productos químicos

vista frontal

reagent bottle assembly conjunto de botella de reactivo

reagent bottle botella de reactivo

waste boffle assembly conjunto de depósito de residuos

wasre bottle botella de residuos

titration vessel vaso de titulación

air pump and magnetic stirrer bomba de aire y agitador magnetico

adaptador de intercambio de reactivos reagent exchage adapter

vista trasera

detector electrode electrodo detector

generador electrode electrodo generador

locking screws tornillos de bloqueo

on/off button boton de encendido / apagado

balance interfase connector conector de interfase de equilibrio

printer connector conector de impresora

pc keyboard connector conector de teclado de pc

power adoard connector conector de alimentación

external magnetic stirrer agitador magnético externo

kf electrode input entrada de electrodo kf

generador electrode connector conector de electrodo generador

pc interface interfaz de computadora

funtion keys teclas de función

option keys teclas de opción

enter key introducir clave

arrow keys teclas de flecha

numeric keys teclas de números

the titrator keypad 27 grouped in five categories el teclado del titulador 27

agrupado en cinco categorías

display

el titulador una pantalla gráfica a color baclit de 5.7 la pantalla de espera se

muestra a continuación con breves explicaciones

time and date hora y fecha

nombre del método

process stage etapa del proceso

lost dose volumen volumen de dosis perdida

reminders or warnings recordatorios o advertencias

valor mV

virtual option keys teclas de opciones virtuales

process stage icon icono de etapa de proceso

stirrer seed semilla agitadora

drift value valor de deriva

la interfaz de usuario contiene varias pantallas en cada pantalla, muchos campos

de información están presentes al mismo tiempo

la información se muestra de una manera fácil de leer

las teclas de opciones virtuales describen la función realizada cuando se

presiona la tecla programable correspondiente

idioma

para cambiar el idioma, presione opciones generales desde la pantalla principal

con las teclas, seleccione el idioma de las opciones enumeradas en la pantalla

de configuración de idioma y presione seleccionar

reinicia la pantalla y presiona seleccionar

reinicie el valorador para aplicar la nueva configuración de idioma

ayuda contextual
se puede acceder a la ayuda contextual en cualquier momento presionando la
tecla 7, proporciona información útil sobre la pantalla actual

métodos

puede almacenar hasta 100 métodos (estándar y definidos por el usuario)

métodos estándar

cada valorador se suministra con un paquete personalizado de métodos estándar

Hanna Instruments desarrolla paquetes de métodos estándar para cumplir con los

requisitos de análisis de industrias específicas

métodos definidos por el usuario

los métodos definidos por el usuario le permiten crear y guardar sus propios

métodos

cada nuevo método se basa en un método existente que se modifica para adaptarse

a una aplicación específica

preparación

configurar el valorador

comprueba eso

todos los conjuntos del valorador se han instalado correctamente

el recipiente de titulación está correctamente sellado contra la humedad

atmosférica (los accesorios y los tubos están correctamente montados)

El desecante se ha secado adecuadamente.

- obtención de los reactivos

los reactivos tienen que ser adecuados a los requisitos del análisis ver la

sección de accesorios para la lista de reactivos preferidos

la primera titulación

selección de método

Para este análisis utilizaremos el HI930 metodo estándar de humedad en solvente

para seleccionar este método

presione seleccionar método desde la pantalla inactiva, use las flechas arriba y

abajo HI9301EN metdo de humedad en solvente

presiona seleccionar método

el nombre de los métodos se mostrará en la línea superior de la pantalla odle

- configurar el informe de titulación

los usuarios pueden seleccionar la información que se almacena para cada

titulación

desde la pantalla principal, presione la tecla de resultados y se desplegará la

pantalla de parámetros de datos

resaltar configurar informe de titulación opción pulsar seleccionar

marque los campos a incluir con el símbolo usando las teclas fechas ariiba y

abajo, y presione seleccionar para alternar la selección

presione guardar informe y luego presione escape para volver a la pantalla

principal

- Llenar el vaso de titulación con reactivo

el recipiente de titulación debe llenarse con disolvente hasta la marca mínima

mínima (alrededor de 75 ml)

desde la pantalla de espera, presione bomba de aire

presione comenzar a llenar

espere hasta que el vaso de precipitados se llene hasta la marca mínima mínima

con disolvente

detenga la bomba de aire presionando detener el llenado

presione aceptar para confirmar

8.4 preparación del reactivo para muestras

antes de comenzar una titulación, la humedad residual dentro del recipiente de

titulación y el solvente deben reaccionar

desde la pantalla de espera, presione la tecla de inicio y parada .

el valorador ingresará al modo de pretitulación y comenzará a generar yodo en el

recipiente de titulación

una vez que toda la humedad residual ha reaccionado (se alcanza el potencial de

punto final), el valorador entrará en el modo de análisis de deriva (solo

entrada automática de deriva)

el titulador calcula la tasa de humedad atmosférica que se filtra en el vaso de

precipitados de titulación para el siguiente minuto y muestra el resultado en la

esquina inferior derecha de la pantalla

si la deriva es estable y se mantiene el potencial del punto final, el valorador

entrará en modo de espera

el valorador continúa manteniendo el potencial de punto final y actualiza la

tasa de deriva de fondo

nota: los electrodos detectores nuevos (o limpios) tienen una baja resistencia

eléctrica debido a la falta de complejos de yodo-platino en la superficie del

electrodo.

esto puede hacer que las lecturas iniciales de mV sean bajas y evitar una

titulación previa adecuada del reactivo. El valor de punto final debe ser de 200

a 250 mV por debajo del valor de mV del reactivo húmedo para que se produzca una

titulación previa adecuada.

si es necesario, ajuste el punto final y/o la corriente impuesta en las opciones

del método para facilitar una pretitulación adecuada. El complejo de yodo-

platino debe formarse después de varias titulaciones y aumentar los mV para una

pretitulación adecuada. el complejo platino-yodo debería formarse después de

varias totraciones y aumentar las lecturas de mv

preparando e introduciendo la muestra

preparación de muestras en masa

medir el tamaño de la muestra por masa usando una balanza analítica dará los

resultados más reproducibles

las muestras se inyectarán a través de la septa

pesar la jeringa antes y después de la inyección para aumentar la precisión

(técnica de retropesaje)

preparación del volumen de la muestra

las muestras líquidas se pueden agregar por volumen

las muestras deben agregarse con una jeringa y aguja de precisión

8.6 realizar una titulación

desde la pantalla principal, presione análisis de muestra para analizar una

muestra

se le pedirá que ingrese para ingresar el tamaño del analito. Agregue una

muestra preparada al recipiente de titulación. Ingrese el tamaño del analito y

presione análisis de muestra. el valorador comenzará el análisis de acuerdo con

el método seleccionado

al final de la titulación, aparecerá el mensaje titulación completada en el

estado de la titulación junto con la concentración final de humedad en la

muestra, el volumen de punto final y la información relevante.

Preparación e introducción al método

preparación de muestras en masa

medir el tamaño de la muestra por masa usando una balanza analítica dará los

resultados más reproducibles

las muestras se inyectarán a través del tabique

pesar la jeringa antes y después de la inyección para aumentar la precisión

(técnica de pesaje posterior)

preparación del volumen de la muestra

las muestras líquidas se pueden agregar por volumen

las muestras deben agregarse con una jeringa y aguja de precisión

realizar una titulación

desde la pantalla principal, presione muestrear análisis hasta el tamaño del

analito y presione análisis de muestra

el valorador comenzará el análisis de acuerdo con el método seleccionado

al final de la titulación, aparecerá el mensaje titulación completada en el

estado de la titulación

junto con la concentración final de la humedad en la muestra, el volumen de

punto final y otra información relevante. el valorador entrará en modo standly

automáticamente

8.7 pantalla de titulación

durante una titulación se muestra la siguiente pantalla

8.8 gráfico de titulación

presione ver gráfico para mostrar el gráfico de titulación en tiempo real

la curva que se muestra es un gráfico de potencial de electrodo frente a agua

titulada

una línea horizontal discontinua representa el potencial de punto final

seleccionado

poner imagen 8.8

nota: para disolventes frescos, los primeros gráficos de titulación pueden

parecer un poco ruidosos, después de varias titulaciones, la velocidad de

reacción y el gráfico deberían mejorar

8.9 terminación de la titulación

la titulación finaliza cuando se cumplen las condiciones de los criterios de

terminación

se han cumplido los criterios

el criterio de finalización predeterminado es un valor de mV, en el que la

titulación finaliza después de que el valor de mv permanece por debajo

poner la imagen 8.9

8.9 termino de titulacion

la titulación se termina cuando se cumplen las condiciones de la terminación

crítica

el criterio de finalización predeterminado es un mv vakue, en el que la

titulación finaliza después de que el valor de mv permanece por debajo

el potencial de punto final para el tiempo de estabilidad seleccionado

cuando la titulación haya terminado, el titulador mostrará la concentración

final de la humedad junto con la información básica de la titulación

para ver el informe personalizado o el gráfico de titulación, presione ver

informe

para ver estadísticas de múltiples análisis, presione resultados promedio

cuando termine, presione escape para volver al modo de espera (si está activo)

8.10 resultados

los resultados obtenidos de una titulación se almacenan en un archivo de informe

que se puede ver, imprimir, transferir a un dispositivo de almacenamiento USB o

a una PC

ver imagen 8.1

8.11 visualización de los últimos datos de titulación

desde la pantalla principal, presione la tecla de resultados. Se mostrará la

pantalla de parámetros de datos

en la pantalla de parámetros de datos, resalte la opción revisar el último

informe y presione seleccionar. Se mostrará la pantalla de resultados de la

revisión.

use las teclas de avance y retroceso de página para mostrar información

relacionada con la última titulación realizada

8.12 impresión del informe de valoración

Conecte una impresora paralela compatible con DOS/Windows directamente al

conector de clavijas DB-25 ubicado en la parte negra de la del titulador

nota: antes de conectar la impresora, asegúrese de que el valorador y la

impresora estén apagados

imprimiendo el informe

desde la pantalla del informe de revisión, presione imprimir informe

durante la transferencia de información a la impresora, el mensaje (impresión)

se mostrará en la pantalla

presione escape para volver a la pantalla de parámetros de datos

pulsa escape de nuevo para volver a la pantalla principal

8.13 guardar datos en un dispositivo de almacenamiento USB

esta característica permite que los resultados de las titulaciones o las

sesiones de registro de deriva se guarden en un dispositivo de almacenamiento

USB

desde la pantalla principal, presione opciones generales, se desplegará la

pantalla de opciones generales

presione seleccionar se mostrará la lista de archivos en la pantalla del

titrador

utilice las teclas fechas para seleccionar los archivos de informe

imagen 8.13

presione copiar todo para transferir todos los informes disponibles al

dispositivo de almacenamiento USB, o resalte el nombre del archivo de informe

que desea transferir y presione copiar archivo

la transferencia de un archivo de informe generará automáticamente el archivo de

registro y el gráfico de titulación correspondientes (archivo BMP, si

corresponde)

presione escape para volver a la pantalla de opciones generales

pulsa escape de nuevo para volver a la pantalla principal

nota: el dispositivo de almacenamiento usb debe estar formateado en fat o fat32

8.14 informe de titulación

mientras se desplaza usando la página hacia arriba y hacia abajo, los campos a

continuación se pueden ver en la pantalla del titrador o se pueden imprimir

la misma información está disponible en el archivo de informe guardado

imagen 8.14

1.3 especificaciones técnicas

Rango 1ppm 0 5%

Resolución 0.1 ppm

Resultados de unidades:

%, ppm, mg/g, microgramos/g, mg/ml , miligramos/ml, ppt

Muestra: solida o liquida

-determinacion

acondicionamiento previo a la titulación: automática

corrección de deriva de fondo: Automática o utilizar
valor seleccionable
criterios de punto final: persistencia mv fija, parada
de deriva relativa o parada de deriva absoluta
dosificación: dinámica con 3 velocidades
estadísticas de resultados: media, desviación
estándar
vaso de titulación:
escribe: vidrio de borosilicato con conexiones de
juntas de vidrio cónicas estándar
volumen operativo: 100 a 200 ml
septa: goma de silicona
rosca de la tapa del tabique: GL-18
Pieza reactiva: conicidad estándar 19
electrodo detector: tipo: doble pin de platino,
electrodo de polarización
conexión BNC
Conexión de vidrio: conicidad estándar 14/20
corriente de polarización: 1, 2, 5, 10 micro A
rango de voltaje: 2 a 1100 mv
voltaje de resolución: 0.1 mv
precisión:+- 0.1%
-electrodo generador:
tipo: diafragma o sin diafragma
detección de tipo de electrodo: automatico
conexión eléctrica: conector de 5 pines con cable
desmontable
conexión de vidrio: conicidad estándar 29/12
corriente máxima 400ma
control de corriente automático o fijo (400ma)
tipo: magnético electrónico regulado
velocidad: 200 a 2000 rpm
resolución: 100 rpm
agitador externo: la conexión mini DIN de 4 pines
permite el control de un aparato de agitación
externo
tipo: sistema sellado con bomba de aire de
diafragma integrada
tipo desecante: tamices moleculares
tipo de rosca de botella: GL-45
Conexión VIDRIO: cono estándar 19 (usando el
adaptador suministrado)
tubo de reactivo/desecho: PTFE
- Dispositivos periféricos
conexión de computadora: 1xusb estándar B
usb Unidad flash: 1xusb estándar A
balance analítico:1 x DB-9 Enchufe
IMPRESORA: 1 x DB-25 Enchufe
teclado externo para pc: 1x 6 alfiler mini din

especificaciones adicionales:
fuente de alimentación: 100-240 vac
poder de dibujo: 0.5 amps
material de la caja: ABS, PC y acero inoxidable
teclado: poliester
1.4.3 montaje del valorador
advertencia: las operaciones de montaje deben
completarse antes de conectar el valorador a la
fuente de alimentación
1.4.3.1 conexión de la bomba de aire y porta
reactivos
para conectar la bomba de aire y el agitador
magnético, siga estos pasos:
recupere el cable de la bomba de ar desde el interior
de la bahía izquierda
conecte el cable a la bomba de aire como se muestra
belon (A)
EL conector está ubicado en la parte inferior del
conjunto de la bomba de aire
baje la bomba dentro del valorador (B) LUEGO
deslícela hacia el frente de la caja del valorador
hasta que quede firmemente trabada

asegurar la bomba con el tornillo de bloqueo (C)

INSERTAR el soporte del adaptador de reactivos en
el lugar dedicado (d)
1432 vaso de titulación
la titulación tiene lugar en un recipiente sellado. el
recipiente de titulación también puede denominarse
recipiente de reacción, celda de titulación o celda de
reacción
Las principales características de diseño del
recipiente de titulación hi934 incluyen las siguientes
durabilidad fácil de usar, limpiar y mantener
todas las celdas de vidrio están fabricadas con
juntas de vidrio esmerilado para una permeabilidad
al vapor de agua ultrabaja y una alta resistividad
química a los reactivos de karl fischer
un puerto de muestra con tapón de rosca abierto
para facilitar el reemplazo del septum

un cartucho desecante que contiene tamices

moleculares para secar el aire ambiente que ingresa
a la celda como reactivo y se agregan o retiran
muestras del recipiente de titulación

puerto de electrodos para generadores con y sin

diafragma
para conectar el vaso de titulación, siga los pasos a
continuación
alinee el soporte del recipiente (D) con la placa base
y fíjelo girándolo en el sentido de las agujas del
reloj
inserte el adaptador de soporte (c) en el soporte del
recipiente (d), mientras alinea las muescas.
si la junta tórica (b) no está instalada, insértela en la
ranura interior del adaptador de soporte (c)
baje el recipiente de titulación en el soporte del
recipiente (d) empujándolo suavemente a través del
adaptador del soporte (c)
baje el recipiente de titulación en el soporte del
recipiente (d), empujándolo suavemente a través del
adaptador de soporte (c)
baje el recipiente de titulación en el soporte del
recipiente (D) empujándolo suavemente a través del
adaptador de soporte (c)
la 1433 no lo escribi
14331 electrodo detector
f consta de dos pistones paralelos de platino
sellados en un cuerpo de vidrio de 10 mm de
diámetro
dos pines de acero conectan los elementos de
platino a un conector BNC estándar, lo que permite
una fácil conexión al hi934
14332 electrodo generador
el electrodo detector de karl fisher (f) consta de dos
clavijas de platino paralelas selladas en un cuerpo
de vidrio de 10 mm de diámetro
dos pines de acero conectan los elementos de
platino a un conector bnc estándar, lo que permite
una fácil conexión al hi934
14332 electrodo generador karl fischer
el electrodo generador karl (d) consta de dos
electrodos de platino (anodo y catodo)
en un cuerpo de vidrio. el ánodo y el cátodo pueden
estar separados por un diafragma integrado en el
cuerpo del generador
el hi934 se puede utilizar con generadores de
diafragma y sin diafragma
14333 cartucho desecante
el cartucho desecante (e) proporciona un camino
seco para igualar la presión entre el aire ambiente y
el interior del recipiente de titulación
14334 puerto de intercambio de reactivos
El recipiente de titulación hi934 se puede conectar a
las botellas de reactivo y de desecho mediante el
puerto de intercambio de reactivos y el adaptador
suministrado. El adaptador de intercambio de
reactivos puede permanecer conectado al recipiente
de titulación durante la operación si no es necesaria
una tasa de deriva más baja.
puerto de muestra
el puerto de muestra consiste en un tabique de goma
de silicona (b) asegurado en su lugar con un GL-18
abierto en la parte superior (c) esto permite agregar
muestras líquidas al recipiente de titulación con una
jeringa y una aguja mientras se sella el recipiente de
la humedad atmosférica
el tabique de goma se puede reemplazar fácilmente
según sea necesario quitando la tapa roscada
144 conexiones eléctricas
conecte el detector de electrodos al conector bnc a
electrodo generador al conector de 5 pines
utilizando el cable suministrado
conecte el cable del adaptador de alimentación al
conector de entrada de alimentación E
146 adaptador de intercambio de reactivos
el adaptador de intercambio de reactivos se utiliza
para conectar las botellas de reactivos y desechos al
recipiente de titulación
el adaptador consta de un conjunto de anillos tóricos
y tapones de compresión que forman un sello
alrededor de los tubos de reactivo y de desecho, y
una junta de vidrio esmerilado para la conexión al
recipiente de titulación
Las tapas de compresión se pueden aflojar al
insertar los tubos o al ajustar la posición de los
tubos y apretar para mantener los tubos en su lugar.
Para configurar el ADAPTADOR de intercambio de
reactivos
deslice el tubo de reactivo de ptfe azul (desde el
conjunto de la botella de reactivo) a través de la tapa
y la junta tórica en el lado en ángulo recto del
adaptador de intercambio de reactivo
al menos 1 pulgada de tubo debe estar dentro del
adaptador
apriete la tapa hasta que el tubo de residuos se
mantenga en su lugar
coloque el adaptador de intercambio de reactivos en
el soporte
2 interfaz de usuarios
2.1 puesta en marcha
una vez que el instrumento esté ensamblado e
instalado, siga los pasos a continuación para iniciar
el valorador
conecte el valorador a una toma de corriente con el
adaptador de corriente suministrado
encienda el valorador usando el botón de encendido
ubicado en la parte posterior del instrumento
espere hasta que el titulador termine el proceso de
inicialización
presione la tecla enter cuando se le solicite o espere
unos segundos para que el titulador comience
imagen 2.1
nota: todos los procesos de inicialización realizados
deben completarse con éxito.
si falla uno de los procesos de inicialización,
reinicie el valorador. si el problema persiste
contacta con tu hanna i mas cercano
2.2 teclado
el teclado del valorador se agrupa en cinco
categorías
funtion keys: teclas de función
option keys teclas de opción
enter keyintroducir clave
teclas de función
si se presiona una de estas teclas, la función
asociada se ejecuta inmediatamente. algunas de las
teclas están activas solo en pantallas específicas
strars stops: inicia o detiene un proceso de
titulación
stir: enciende y apaga el agitador seleccionado
derice: reservada
results: acceder al menú de parámetros de datos
(informes, glp, información del medidor,
configuración de informes)
? muestra ayuda contextual
teclas de opción
estas teclas se asignan a las teclas virtuales en la
pantalla. sus funciones se enumeran en los cuadros
encima de los botones y varían según la pantalla
mostrada, aunque la tecla virtual subrayada también
se puede activar presionando la tecla enter
teclas de flecha
estas teclas tienen las siguientes funciones
mover el cursor en pantalla
aumentar y disminuir la velocidad del agitador y
otros ajustes
seleccione un carácter (solo pantalla alfanumérica)
navegar por las opciones del menú
224 teclas numéricas
Teclas 0 a 9 utilizado para entradas numéricas
+- alterna entre valores positivos y negativos
. utilizado para el punto decimal

introducir clave
esta tecla tiene las siguientes funciones
acepta la entrada de datos alfanuméricos
ejecuta la tecla de opción virtual predeterminada
(subrayada)
monitor:
el valorador tiene una gran pantalla gráfica a color.
la pantalla principal se muestra a continuación con
breves explicaciones breves de los segmentos de la
pantalla
la interfaz de usuario contiene varias pantallas. para
cada función del valorador se pueden utilizar varias
pantallas
la pantalla inactiva
nombre del método: en el monitor aparece el
nombre del método seleccionado
dia y hora: muestra los datos y la hora actual
información del agitador:
La velocidad actual/semana del agitador se muestra
en rpm. Cuando el agitador está apagado, la
información del agitador no se muestra
reactivo: muestra el nombre del reactivo actual
recordatorios: indica cuándo se debe realizar una
tarea y muestra mensajes de advertencia de error
icono de etapa del proceso: muestra el estado del
proceso con un dibujo descriptivo
icono de etapa del proceso: muestra el estado del
proceso con un dibujo descriptivo
232 la pantalla de titulación
Cuando la usuaria presiona (start stop)
tecla mientras está inactivo se inician todos los
procesos relacionados con la titulación
el proceso de titulación consta de pretitulación,
análisis de deriva, análisis de standy y de muestra
campo de etapa del proceso: muestra el proceso
actual (titulación previa, análisis de deriva, standby,
análisis de muestra)
estado del proceso: muestra el estado del proceso
con un dibujo descriptivo
La lectura mv muestra el potencial del electrodo kf