UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE CIENCIAS
QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
II CICLO II
INFORME
2021 - 2022
ANÁLISIS QUÍMICO ANALÍTICO CUANTITATIVO

Estudiante:
• López Álvarez Evelyn Natalia
• Sánchez Vega Christopher Geordanny Semestre: CUARTO Grupo: 3

Fecha de Entrega: 15/06/2021

Firma del estudiante:

Docente: Dra. Tatiana Zamora Z.

Tema: Determinación de humedad y cenizas totales por Gravimetría.

Objetivo: Comprender los métodos gravimétricos (en especial el método de la volatilización) para realizar la

determinación del porcentaje de humedad y cenizas.

Reactivos: N/A Materiales:

Muestras: -Pesafiltro de vidrio con tapa esmerilada.
-Harina de Trigo -Desecador con óxido de calcio u otro deshidratante
Agua Destilada adecuado.
-Crisol de porcelana, o de otros materiales inalterables
a condiciones del ensayo.
-Pinzas.
Equipos:
-Estufa con regulador de temperatura.
-Mufla de laboratorio.
-Balanza analítica.
Fundamento de la práctica:

Todos los tipos de alimentos contienen agua en mayor o menor proporción, las cifras de contenido en agua

varían entre un 60 y un 95% en los alimentos naturales, sim embargo, en el tejido animal y vegetal se puede decir

que existe en dos formas de agua en ellos tales como el “agua libre” Y “agua ligada”. El agua libre, se libera con

gran facilidad mientras que el agua ligada se halla combinada o absorbida y se encuentra en los alimentos como

agua en estado cristalizado o enlazada a las proteínas y moléculas de sacáridos y se encuentra absorbida sobre la

superficie de las partículas coloidales.

Para calcular el contenido de humedad se utiliza un método gravimétrico.

El contenido en humedad de la muestra se calcula por diferencia de peso y se expresa en % de humedad (g/100

gramo de muestra). El costo de ceniza se establece por medio de la devastación de la materia orgánica presente en

la muestra por calcinación y decisión gravimétrica del residuo. El resultado de estos cálculos se expresa en

porcentaje (g/100 g de muestra).

Fórmula para la determinación de humedad:

𝑔𝑟𝐻2𝑂
%Humedad = 𝑥100
𝑔𝑟𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Método Gravimétrico por Extracción

Los métodos gravimétricos por extracción se fundamentan en la separación del analito del resto de los

componentes de la muestra mediante un proceso de extracción (generalmente sólido-líquido); ya sea con el

empleo de solventes orgánicos que solubilicen el compuesto objeto de estudio, o con solución ácida, básica, o

neutra que separe compuestos interferentes. (Fernandez,2015).

Método Gravimétrico por Precipitación

Porción pesada de la sustancia que se estudia (matriz), se solubiliza por algún procedimiento, y luego el

elemento a determinar (analito) se precipita en forma de un compuesto difícilmente soluble. (Fernandez,2015).

 Método gravimétrico por volatilización o destilación

Tienen como fundamento la separación del analito del resto de los componentes de la muestra mediante

procedimiento que involucra la volatilización, evaporación o destilación de determinadas sustancias con la ayuda

del calor. (Fernandez,2015).

Esta puede ser

• Directo, en él se pesa directamente el analito.

• Indirecto, aquí la masa del analito se calcula por diferencia entre la muestra inicialmente pesada.

Determinación de la humedad

Este proceso se enfoca en el procesamiento, control y conservación de alimentos y a su vez para su propia

estabilización reduciendo su contenido de agua incrementando su soluto para evitar su degradación. Otras de los

factores que influyen son las condiciones de empaque y conservación de fluidos. (Fernandez,2015).

grH2O = Muestra − MuestraSeca

𝑔𝑟𝐻2𝑂
%Humedad = 𝑥100
𝑔𝑟𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Determinación de cenizas

Las cenizas se definen como el residuo inorgánico que se obtiene al incinerar la materia orgánica de un

producto cualquiera. (Fernandez,2015).

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑛 𝑙𝑎𝑠 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 (𝑚3) − 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑣𝑎𝑐í𝑜 (𝑚1)
%Cenizas = 𝑥100
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚2) − 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑣𝑎𝑐í𝑜 (𝑚1)

Requisitos de la harina de Trigo

La harina de trigo debe cumplir los siguientes requisitos:

Estar exenta de cualquier peligro físico, químico o biológico que afecte la inocuidad del producto,

Tener un olor y sabor característico del grano de trigo molido.

 Requisitos físicos y químicos

Para efectos de esta norma deben cumplirse los requisitos físicos y químicos indicados en la Tabla (INNEN,

2016)

Método desarrollado (Esquema):

Planteamiento de cálculos:

Determinación de humedad

grH2O = Muestra − MuestraSeca

𝑔𝑟𝐻2𝑂
%Humedad = 𝑥100
𝑔𝑟𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Muestra #1

grH2O = 2.0168 − 1.8450 = 0.1718

0.1718
%Humedad = 𝑥100 = 8.518
2.0168

Muestra #2

grH2O = 2.0549 − 1.8407 = 0.2142

0.2142
%Humedad = 𝑥100 = 10.424
2.0549

Muestra #1

grH2O = 2.0072 − 1.7899 = 0.2173

0.2173
%Humedad = 𝑥100 = 10.826
2.0072

Media aritmética

∑(𝒙𝒊 )
̅=
𝒙
𝒏

∑(8.518 + 10.424 + 10.826)

̅=
𝒙
𝟑

29.768
̅=
𝒙 = 𝟗. 𝟗𝟐𝟑
3
 𝒙𝒊 ̅
𝒙𝒊 − 𝒙 ̅ )𝟐
(𝒙𝒊 − 𝒙

Varianza 8.518 -1.405 1.9740

𝟐
̅ )𝟐
∑(𝒙𝒊 − 𝒙
𝒔 =
𝒏−𝟏
𝒏=3 10.424 0.501 0.2510
̅ = 9.923
𝒙
10.826 0.903 0.8154

3.0404

3.0404
𝒔𝟐 = = 𝟏. 𝟓𝟐𝟎𝟐
2

Desviación estándar

𝟐 ̅ )𝟐
∑(𝒙𝒊 − 𝒙
√𝒔 =
𝒏−𝟏

𝒔 = √1.5202 = 𝟏. 𝟐𝟑𝟑

Coeficiente de variación (%CV)

𝑠 1.233
𝑪𝑽 = 𝑥100% = 𝑥100% = 𝟏𝟐. 𝟒𝟑%
̅
𝒙 9.923
 Determinación de cenizas

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑛 𝑙𝑎𝑠 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 (𝑚3) − 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑣𝑎𝑐í𝑜 (𝑚1)
%Cenizas = 𝑥100
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚2) − 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑣𝑎𝑐í𝑜 (𝑚1)

Muestra #1

29.0115 − 28.9872
%Cenizas = 𝑥100 = 0.981%
31.4641 − 28.9872

Muestra #2

27.6807 − 27.6639
%Cenizas = 𝑥100 = 0.668%
30.1792 − 27.6639

Muestra #3

31.5622 − 31.5388
%Cenizas = 𝑥100 = 0.937%
34.0374 − 31.5388

Media aritmética

∑(𝒙𝒊 )
̅=
𝒙
𝒏

∑(0.981 + 0.668 + 0.937)

̅=
𝒙
𝟑

2.586
̅=
𝒙 = 𝟎. 𝟖𝟔𝟐
3

Varianza

̅ )𝟐
∑(𝒙𝒊 − 𝒙
𝒔𝟐 =
𝒏−𝟏
𝒏=3
̅ = 0.862
𝒙
𝒙𝒊 ̅
𝒙𝒊 − 𝒙 ̅ )𝟐
(𝒙𝒊 − 𝒙

0.981 0.119 0.014

0.668 -0.194 0.038

0.937 0.075 0.006

0.058

0.058
𝒔𝟐 = = 𝟎. 𝟎𝟐𝟗
2
Desviación estándar
𝟐 ̅ )𝟐
∑(𝒙𝒊 − 𝒙
√𝒔 =
𝒏−𝟏

𝒔 = √0.029 = 𝟎. 𝟏𝟕𝟎

Coeficiente de variación (%CV)

𝑠 0.170
𝑪𝑽 = 𝑥100% = 𝑥100% = 𝟏𝟗. 𝟕𝟐%
̅
𝒙 0.862

Resultados obtenidos (incluir tabla de resultados):

Determinación de humedad.

Muestra: Harina de Trigo Determinación de humedad

N° Pesa filtro Muestra Materia Seca Humedad (%) %CV

1 78.9874 gr 2.0168 gr 1.8450 gr 8.518% 12.43%
2 67.6654 gr 2.0549 gr 1.8407 gr 10.424% 12.43%
3 61.5308 gr 2.0072 gr 1.7899 gr 10.826% 12.43%
 Determinación de cenizas.

Muestra: Harina de Trigo Determinación de cenizas

Materia
N° Pesa filtro Muestra Cenizas (%) %CV
Calcinada
1 28.9872 gr 2.4769 gr 0.0243 gr 0.981% 19.72%
2 27.6639 gr 2.5153 gr 0.0168 gr 0.668% 19.72%
3 31.5388 gr 2.4986 gr 0.0234 gr 0.937% 19.72%

Discusión de los resultados:

En ambos métodos se pudo determinar la cantidad en porcentaje para cada muestra tanto como determinación de

humedad y determinación de cenizas. Con estos valores se puede obtener un promedio, y de ahí partir para la

obtención del coeficiente de variación; permitiendo así poder valorar una precisión adecuada para cada método y

persona que lo esté realizando.

A la hora de reemplazar los valores en la formula, se debe conseguir los datos usando los que la práctica

proporciona, en este caso se pudo sumar la masa del material con los de la muestra, para poder usar estos valores

en las fórmulas.

En las muestras de ambos métodos se pudo apreciar que no hubo una dispersión muy grande entre los

resultados, es decir, la media del porcentaje de humedad no sobrepasó el 2%, mientras que en el método de

“Determinación de cenizas” la media del porcentaje de cenizas no sobrepasó el 0,20%.

Conclusión(es) de la práctica:

Los métodos gravimétricos se aplican en muchos campos relacionados a la química, alimentos, y laboratorio en

general. Los métodos aprendidos en la práctica son “La determinación de humedad” y “La determinación de

cenizas”. En ambos procedimientos se podría destacar la importancia del desecador, se observa en los

audiovisuales que es importante que tanto los materiales de laboratorio como las muestras antes y después de
 calentar, no vuelvan a adquirir humedad del ambiente. Mientras se enfrían es importante colocarlos en un

desecador.

El uso de la estufa también se pudo destacar en ambos métodos; usándose no sólo para la determinación de

humedad, sino para la esterilización de los materiales antes de ser pesados.

Actividades por desarrollar:

• Explique las diferencias entre gravimetría por precipitación, gravimetría por volatilización y

gravimetría por electrodeposición.

✓ La gravimetría por volatilización o electrodeposición no necesitan de un “agente precipante”, a

diferencia del método de precipitación.

✓ La gravimetría por precipitación o electrodeposición no requieren un equipo de calentamiento, a

diferencia del método de volatilización.

✓ La diferencia entre los métodos también se puede apreciar en la forma en la que se separa el

analito, en el método de gravimetría por volatilización, este analito se separa en forma gaseosa

para luego ser recolectada (ejemplo: destilación), mientras que en el método de gravimetría por

precipitación éste lo hace formando un compuesto insoluble.

• Explique las diferencias entre secado y calcinación como operaciones que forman parte de los

métodos gravimétricos.

El secado se utiliza para eliminar la humedad presente en una muestra mediante la evaporación, o un

material de laboratorio para esterilizarlo (ejemplo: utilizando la estufa), mientras que la calcinación es

utilizada para eliminar agua, CO2 y otros gases, los cuales se encuentran enlazados químicamente en

forma de hidratos de carbono y carbonatos (ejemplo: utilizando la mufla).

• ¿Cuál es el objetivo del empleo de los denominados desecadores en el desarrollo de los métodos

gravimétricos por volatilización?

 Se utilizan para evitar que una muestra absorba humedad mientras se enfría (luego de un proceso de

calentamiento).

• ¿Por qué se requiere calentar el pesafiltro o el crisol previo al pesaje del mismo?

Para retirar la humedad que tenga presente, por esto mismo al dejar enfriar el crisol, se debe hacer en

un desecador, para que no vuelva a adquirir humedad.

• ¿Por qué se debe repetir el proceso de calentamiento hasta la obtención de peso constante en la

muestra procesada?

Para poseer una cantidad exacta y una precisión del peso además de eliminar la humedad total que la

muestra pudiera llegar a presentar.

• En base a los datos obtenidos y proporcionados en esta práctica, calcule el porcentaje de humedad y

el porcentaje de cenizas para cada réplica de muestra, conforme a la ecuación respectiva. Y

determine la precisión de los resultados para cada método.

Para determinar el porcentaje de humedad y de cenizas para la muestra de harina de trigo primero se

obtienen los pesos del crisol, la muestra sola y el crisol + la muestra, peso del crisol + muestra secada o

calcinada, una vez obtenidos los resultados se procederá al análisis:

Determinación de cenizas:

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑛 𝑙𝑎𝑠 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 (𝑚3) − 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑣𝑎𝑐í𝑜 (𝑚1)
%Cenizas = 𝑥100
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚2) − 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑣𝑎𝑐í𝑜 (𝑚1)

Para determinar el porcentaje de cenizas de la muestra 1. primero restamos la masa del crisol con cenizas

que es 29.0115 y la masa del crisol vacío 28.9872 obteniendo un resultado de 0.0243 y se divide para la resta

de la masa del crisol con la muestra (31.4641) y la masa del crisol vacío 28.9872, dándonos un resultado de

2.4769 y todo esto multiplico por 100 para obtener el porcentaje de cenizas que en este caso será 0.981%.

Este procedimiento se repetirá con cada una de las muestras que se desean analizar.
 Determinación de humedad

grH2O = Muestra − MuestraSeca

𝑔𝑟𝐻2𝑂
%Humedad = 𝑥10
𝑔𝑟𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Para determinar el porcentaje de humedad de una muestra necesitamos conocer los gramos de agua que

presenta la muestra antes de ser calcinada – los gramos de la muestra una vez sometida al proceso de secado,

en el caso de la MUESTRA 1, esta presenta una muestra sin secar con el peso de 2.0168 y una vez sacada

tiene un peso de 1.8450 dándonos una diferencia de 0.1718 que serán los gramos de agua de la muestra. Con

este valor se procederá a calcular el porcentaje de humedad. Para calcular el porcentaje tomamos los gramos

de agua anteriormente calculador y los dividimos para los gramos de la muestra sin secar, una vez obtenido el

resultado se multiplicará por 100, lo cual no da un porcentaje de humedad para la MUESTRA 1 de 8.518%

Este proceso será el mismo para el análisis de humedad de las muestras que se desean analizar.

Para determinar la precisión de ambos porcentajes, también conocida como CV% primero debemos

calcular la media aritmética de todos los resultados que nos dieron calculando los porcentajes ya sea de

cenizas o humedad y los dividimos para el número total de ellos, una vez que tenemos el resultado, reservamos

y empezamos a calcular la varianza dividiendo el total de la suma de los porcentajes obtenidos menos la

media aritmética, todo esto elevado al cuadrado, con el resultado de la varianza procedemos a obtener la

desviación media, siendo esta la raíz del resultado obtenido en la varianza, cuando hayamos calculado la

media aritmética, varianza y desviación estándar, estamos listos para calcular el coeficiente de variación, este

será la desviación estándar sobre la media aritmética y multiplicado por 100 unidades para dar como resultado

un porcentaje:
• Realizar una discusión de los resultados de H (%) y precisión; así como C (%) y precisión,
respectivamente, para lo cual deberá identificar en la normas nacionales o internacionales cuál es el
valor esperado o aceptado en la muestra analizada (solo se puede consultar fuentes oficiales).

Determinación de humedad
Los resultados del análisis de humedad de la harina de trigo se muestran en una de las tablas, cumplen con

los requisitos físicos y químicos de la harina de trigo establecidos en la norma INEN 616:98, dicha norma

exige como máximo una humedad de 14.5% para la harina integral de trigo y el valor obtenido en el análisis

de la harina es de 12.43% y su promedio de humedad de 9,92%.

Muestra Réplica % Humedad

Resultados INEN 616:98
Harina 1 8.518% Harina de Trigo
de Trigo 2 10.424% Máximo: 14,5%
3 10.826%
promedio 9,922%

Determinación de cenizas.
Siendo el contenido de ceniza de la harina de trigo ligeramente mayor a lo establecido en los requisitos

físicos y químicos establecidos en la norma INEN 616:98, dicha norma que exige como máximo de ceniza un

valor de 0,85% para harina de trigo, esto se puede deber a que no se tamiza la harina y puede contener

humedad, sin embargo, el resultado se aproxima demasiado al establecido por dichas nomas.

Muestra Réplica % Cenizas

Resultados INEN 616:98
Harina 1 0.981% Harina de Trigo
de Trigo 2 0.668% Máximo: 0.85%
3 0.937%
Promedio 0.862%
 • Si se hace referencia al porcentaje de humedad es 3% y el porcentaje de ceniza es 7% ¿Cuál es la

exactitud del método para cada parámetro analizado?

%𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜
%𝑅𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = ∗ 100
%𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜

Humedad Cenizas Totales

9,922 0.862
%𝑅𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = ∗ 100 %𝑅𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = ∗ 100
3 7

%𝑅𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = 330,76% %𝑅𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = 12,31%

Bibliografía

• INNEN. (2016). HARINA DE TRIGO REQUISITOS. Obtenido de normalizacion.gob.ec:

https://www.normalizacion.gob.ec/buzon/normas/nte-inen-616-4.pdfSIGUAS, B. M. (2014).

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN. Obtenido de “CENIZAS Y GRASAS”:

http://repositorio.unsa.edu.pe/bitstream/handle/UNSA/4188/IAmasibm024.pdf?sequence=1&isAllowed=y

• Prisila Perez. (2017, 29 mayo). metodos gravimetricos [Vídeo]. YouTube.

https://www.youtube.com/watch?v=IsmSDqQFhM4&ab_channel=PrisilaPerez

• Adriana Hernandez. (2016, 29 abril). Gravimetría en Química Analítica [Vídeo]. YouTube.

https://www.youtube.com/watch?v=DgBD730yALE&ab_channel=AdrianaHernandez

• AGGalan. (2020, 28 marzo). Determinacion de Humedad: Metodo de Secado [Vídeo]. YouTube.

https://www.youtube.com/watch?v=jqxNkiQZzv8&ab_channel=AGGalan

• Zumbado Fernández, H. (2008). Análisis químico de los alimentos: métodos clásicos. Editorial

Universitaria. https://elibro.net/es/ereader/uguayaquil/71301?page=6