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Universidad Nacional de Ingeniería

Facultad de Geología, Minas y Metalúrgica

Laboratorio de Análisis Químico

Separación e identificación de cationes del grupo I

Davila Alvarado, Lesly Gianella 20180474K


Miranda Gonzales, Katherine 20180552A

Ing. Vizarreta Escudero, Tomas


Ing. Ponce Gago, Lily Edith
25 de abril 2019
Lima
ii

Laboratorio de Análisis Químico – Separación de Cationes del Grupo I.


iii
Copyright © 2019 por Katherine Miranda Gonzales & Lesly Davila Alvarado. Todos los
derechos reservados.
Resumen

En este laboratorio el proceso que vamos a realizar es con el objetivo de identificar los cationes

del grupo I mediante sus respectivos reactantes. Se trabajará siguiendo las instrucciones de los

ingenieros de práctica para un mejor manejo en el laboratorio, ya que algunos pasos no se

encuentran en la respectiva guía del laboratorio de Análisis Químico.

Se anotará los detalles obtenidos de cada paso en el cuaderno de trabajo, indicando los

procedimientos y cantidades que se utilizaran en el procedimiento del laboratorio N°2

Laboratorio de Análisis Químico – Separación de Cationes del Grupo I.


Tabla de Contenidos

Introducción

Capítulo 1. Informacion general ....................................................................................2


Objetivos....................................................................................................................2
Fundamento teorico...................................................................................................3

Capítulo 2. Reactivos y materiales .................................................................................7


Reactivos...................................................................................................................7
Materiales ...............................................................................................................8

Capítulo 3. Parte Experimental .....................................................................................9


Paso 1........................................................................................................................9
Paso 2........................................................................................................................9
Paso 3......................................................................................................................10
Paso 4......................................................................................................................11
Paso 5......................................................................................................................12
Paso 6......................................................................................................................14
Paso 7......................................................................................................................14

Capítulo 4. Cuestionario ..............................................................................................16


Preguntas teóricas ...................................................................................................16
Preguntas aplicativas .............................................................................................21
Norma de seguridad.................................................................................................24

Conclusiones generales ...............................................................................................25

Recomendaciones Generales ........................................................................................26

Bibliografia...................................................................................................................27
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Introducción

Las muestras minerales, el material que viene de Mina, es un agregado de compuestos de

los diferentes cationes que existen. Es necesario separar los compuestos de otros para su

explotación y para ello se idearon una serie de procedimientos que nos permitan obtener

cada catión por separado. Y en esta oportunidad veremos la separación del primer grupo

de cationes

La separación e identificación de cationes del grupo I, se realizó cuidadosamente según lo

que indica el procedimiento del manual de laboratorio, con la muestra dada por el

docente. La marcha analítica se hizo con la finalidad principal de obtener y reconocer si

la muestra contenía los cationes de Ag+, Hg2+2 y Pb+2, obteniéndose resultados

satisfactorios explicados en el informe.

Este informe es de gran importancia para nosotras, futuras ingenieras metalurgistas , ya

que se parte de la disolución de muestras para realizar los análisis químicos de muestras.

Para la experimentación cabe recalcar que se realizó cuidadosamente y con los

conocimientos adquiridos durante la explicación de la práctica por el docente.

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Capítulo 1

Información general

Objetivos

 Separación y Reconocimiento cualitativo de los cationes del primer grupo:

Ag+, Pb2+ y Hg22+, mediante técnicas y procedimientos establecidos en

nuestra guía de laboratorio.

 Familiarizarse con los procedimientos analíticos, propios de un procedimiento

sistemático de separación de cationes.

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Fundamento Teórico

1. Grupo I :

Comprende a los cationes que forman cloruros insolubles en medio ácido y a los

óxidos más o menos hidratados en medio ácido, Los productos de solubilidad a 25

°C de los cloruros correspondientes a estos iones son:

2. Precipitación del grupo I:

Ag+ Pb2+ Hg 2
2+¿¿

Kps (AgCl) = 1,6x10-10 Kps (PbCl2) = 1,7x10 Kps (Hg2Cl2) = 1 x10-18

Conviene primero acidificar la solución con HN O3 por que la muestra normalmente

es neutra o alcalina, el Ag+ puede estar presente como un complejo Ag( NH 3)2

(argento diamina), y el Pb2+¿ ¿ como HPbO2−¿¿ (anión plúmbico), los que son difíciles

de precipitar con Cl- . Al agregar HN O3 se producirán las siguientes reacciones

Ag(NH 3)2 + H +¿¿  Ag+ + 2 NH 4−¿¿

+¿¿
HPbO2−¿¿ + 3 H  Pb2+¿ ¿ + 2 H 2 O

Se agrega a continuación HCl con el cual precipita los cloruros: AgCl, Hg 2 Cl 2, y

Pb Cl2. Todos son de color blanco. Se emplea como precipitante HCl diluido, para

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evitar la formación de los complejos solubles de Ag y Pb, de acuerdo a las siguientes

reacciones:

AgCl(s) + Cl−¿¿  AgCl 2 (soluble)

Pb Cl2 (s) + 2 Cl−¿¿  Pb Cl4 (soluble)

La precipitación se hace agitando para favorecer la mezcla de los reactivos. Se

realiza en frío pues el Pb Cl2 es mucho más soluble en caliente que en frio.

Verificando que hay exceso de reactivo, se centrifuga para separar el precipitado de

cloruros de la solución, que en principio podría tener el resto de los grupos. El

precipitado se lava para eliminar restos de los otros grupos. Se utiliza HCl para lavar

el precipitado, con el fin de evitar demasiada solubilización de los cloruros.

2.1. Separación e Identificación del Pb2+¿ ¿

Como el PbCl2 es mucho más soluble en agua caliente que en agua fría, la mezcla de

cloruros precipitados se trata con agua caliente varias veces, de manera que, si hay

PbCl2, éste queda en solución en el agua caliente dejando los cloruros de Ag y Hg

como precipitado insoluble que se separa dicha solución de Pb Cl2.

El PbCl2 disuelto, se identifica en la solución caliente mediante el agregado de una

solución de K2CrO4, la que provee los iónes Cr O 4 para precipitar el PbCrO4 de

color muy soluble, que se puede separar por centrifugación.

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2.2. Separación de Ag+ y Hg2 +2

El precipitado de AgCl y Hg2Cl2 que es de color blanco, se trata con NH4OH

moderadamente concentrado, que actúa disolviendo el AgCl según la reacción:

+ -
AgCl(s) (Blanco) + 2 NH3  (Ag (NH3)2) + Cl

Por su parte, el Hg2Cl2 reacciona con NH3:

+
Hg2Cl2(s) (blanco) + 2 NH3  Hg(l) (negro) + HgClNH2 (s) (blanco) + NH4

-
+ Cl

(HgClNH2 se llama Cloroamiduro de Mercurio).

Por lo tanto, si hay Hg2Cl2 , el precipitado tomará un color gris, que indica la

+2
presencia de Hg cuando se agrega el NH4OH.

2.2.1 Identificación de Ag+¿¿

+
La solución que contiene (Ag (NH 3 )2 ) resultante de la operación precedente, se

trata con unas gotas de solución de KI, produciéndose la reacción:

+ -
(Ag (NH3)2) + I  AgI(s) (Amarillo) + 2 NH3

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+
La precipitación del AgI amarillo, indica la presencia de Ag

2.2.1 Identificación de Hg +¿¿

Si bien, la presencia de un residuo gris en el tratamiento con NH4OH indica

presencia de Hg2 +2 conviene confirmarlo. Para ello, se disuelve el precipitado con

una mezcla 1:3 en volumen de HNO3 y HCl (agua regia). La mezcla genera Cl- de

acuerdo a la siguiente reacción:

2 NO3- + 8 H+ + 6 Cl-  3 Cl2° + 2 NO + 4 H2O

La disolución del precipitado, ocurre de acuerdo con:

3 Hg + 6 Cl- + 2 NO3- + 8 H+  3 HgCl2 (soluble) + 2 NO + 4 H2O

HgClNH2(s) (blanco) + NO3- + 2 H+ + Cl-  HgCl2 (soluble) + NO + 2 H2O

Se calienta el sistema para evaporar el resto del HNO3 se agrega unas gotas de

solución de SnCl2 el cual reduce el Hg+2 a Hg2 +2 que con el Cl- que hay en el

medio, da nuevamente un precipitado blanco de Hg2Cl2 lo que confirma la

presencia de Hg. Las reacciones son:

2 Hg+2 + Sn+2  Hg2+2 + Sn+4

Hg2+2 + 2 Cl-  Hg2Cl2(s) (blanco)

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La eliminación del HNO3 se hace necesaria para evitar que sea éste el que oxide al

Sn2+¿¿ .

Capítulo 2

Reactivos y materiales

Reactivos

HCl 6N K2CrO4

NH4OH 15N KI 0.5N

Na2S 5N

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Materiales

OCHO TUBOS UNA PINZA


DE ENSAYO Y UNA
CON SU BAGUETA
GRILLA

PAPEL
PIZETA CON
FILTRO Y
AGUA
PAPEL
DESTILADA
TORNASOL

UN EMBUDO MATRAZ

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Capítulo 3

Parte experimental

Primer paso

La solución entregada contiene los cationes del Grupo I (Ag+, Pb++, Hg2++).

Segundo paso:

Diluir ligeramente la solución con H2O destilada.

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Tercer paso

Añadir a la solución HCl 6N gota a gota. ¿Observa algún cambio? Complete la


reacción. Filtre. Deseche la solución.

Agregar gotas de HCl () Solución blanquecina y Filtrar


formación de precipitado

Precipitado

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Recomendaciones y observaciones

 Para verificar que la precipitación total de los cationes del primer grupo se ha

hecho satisfactoriamente añadimos una gota de HCl y si no se nota una turbidez o

un precipitado está correctamente hecho pero si es que se notase uno turbidez o

precipitado tendríamos que añadir más gotas de HCl hasta que se logre la

precipitación total de cationes.

 Se observa que el precipitado formado al añadir HCl es blanquecino

 La solución que quedó después de filtrar es cristalina

Cuarto paso

Lave el precipitado obtenido con H2O destilada caliente, sin necesidad de retirar el

papel de filtro del embudo (realice esta operación añadiendo el agua por los

contornos del precipitado).

Lavado del precipitado con


H 2 O destilada caliente

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Recomendaciones y observaciones

 Se logró lavar bien con agua acidulada el precipitado y con agua hervida luego

filtrar en caliente correctamente; y se obtuvo un precipitado de color blanco y una

solución en el matraz de color transparente.

 Guardar el precipitado y solución .

 no retire el papel de filtro del embudo.

Quinto paso

La solución obtenida en 4) se divide en 3 porciones:

Separación de la solución en 3 En la primera porción añadir En la segunda porción añadir


tubos de ensayo gota a gota de K2CrO4 gota a gota KI
(3 gotas)

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En la tercera porción añadir Analizamos las


gota a gota Na2S características de los
precipitados

Recomendaciones y observaciones

 En el primer tubo de ensayo le añadimos gota a gota K 2CrO4, observándose un

precipitado de color amarillo que vendría a ser el PbCrO 7 el cual indica la

presencia del catión Pb2+.

 En el segundo tubo de ensayo le añadimos gota a gota KI, observándose demora

en la formación de un precipitado de color amarillo claro que vendría a ser PbI 2 el

cual indica la presencia del catión Pb2+.

 En el tercer tubo de ensayo le añadimos gota a gota Na 2S, observándose un

precipitado oscuro que vendría a ser PbS el cual indica la presencia del catión

Pb2+.

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Sexto paso

Lavamos el precipitado del paso 4 con gotas de NH 4OH 15N (50 gotas), siempre

añadiendo el reactivo por el contorno del precipitado.

El precipitado que se mantiene sin disolver indica la presencia del catión Hg22+.

Lavando precipitado del paso Al contorno del precipitado Obteniendo una solución
4 con gotas de …….. cristalina

Séptimo paso

La solución obtenida en el paso 6 (cloruro amoniacal de plata) la diluimos y


posteriormente la separamos en tres tubos de ensayo para añadirle gotas de KI,
K2CrO4 y HNO3.

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Separación de la solución en 3 En la primera porción añadir En la segunda porción añadir


tubos de ensayo gota a gota de KI gota a gota K2CrO4

En la tercera porción añadir Analizamos las características


gota a gota de HNO3 de los precipitados

Recomendaciones y observaciones

 Al primer tubo de ensayo le añadimos gota a gota KI, obteniendo un precipitado

amarillento que vendría a ser el AgI que indica la presencia del catión Ag+1.

 Al segundo tubo de ensayo le añadimos gota a gota K2CrO4, obteniendo un

precipitado de color rojo cobre que vendría a ser Ag2CrO4 que indica la presencia del

catión Ag+1.

 Al tercer tubo de ensayo le añadimos gota a gota HNO3 hasta que la solución este

acido (hasta que el papel de tornasol este de color rojo), obteniendo un precipitado de

color blanco que evidencia la presencia del catión Ag+1.

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Capítulo 4

Cuestionario

Preguntas teóricas

1. Elabore un esquema del análisis del grupo I indicando los cationes de cada

etapa, los precipitados obtenidos, los colores formados y las reacciones

producidas.
+ ¿+ 2N H3 ¿
+¿⇆ Ag ¿
Rx: Ag ( NH 3 )2

Se disuelve en Color:
AgCl NH 4 OH HNO3 negruzco

A g+¿¿

Son de color blanco


CATIONES DEL Forma con
HCl Hg 2 Cl 2 NH 4 OH N
GRUPO I +¿ ¿
H 2 HgCl ↓ ⇾ NH 2 HgCl↓+ Hg

Formación del mercurio metálico se


ennegrece)
2+ ¿+ Hg↓ ¿

Rx: Hg 22+¿⇾ Hg ¿

Soluble en exceso del HCl y


cloruros de metales alcalinos
PbCl 2
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Soluble en agua caliente e


2. Cite ejemplos de la influencia de un electrolito fuerte sobre la disociación
incoloro de

un electrolito débil en la experiencia realizada.

+2 −2
Pb + ( CrO 4 ) → PbCrO 4

El electrolito fuerte para este caso( CrO 4 )−2 disocia al Pb+2

+1 −¿=¿ Ag 2 I ¿
Ag + I

Para el ejemplo I −¿¿ sería el electrolito fuerte y Ag+1el electrolito débil


−¿=¿ Hg2 Cl 2 ¿
2+¿+Cl ¿
Hg

Para el caso, el Hg 2+¿ ¿ y el Cl−¿¿ serían los electrolitos débil y fuerte


respectivamente.

3. ¿Qué efectos se producen si se utiliza un exceso de ácido? Analice y explique.

Si se agrega acido en exceso cierta parte del acido reaccionara con la base,

formando un precipitado (como en el primer procedimiento del laboratorio,

formara un precipitado blanquecino) así mismo el ácido que no reacciona con la

base realizara una solución acida, es decir el exceso de ácido volverá acida la

solución.

Se puede comprobar al usar el papel de tornasol en la solución, observamos que el

papel de tornasol se vuelve color rojo, incluso esta reacción al agregar a ácido

clorhídrico tendría un olor muy fuerte y desagradable. Además de formar una

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reacción incompleta es decir que no se llegaría al objetivo de este laboratorio de

identificar los cationes del grupo I por ello la importancia de no excederse a la

hora de agregar.

4. Si la separación de PbCl2no fue completa ¿Qué podría ocurrir?¿cómo se

puede contrarrestar este efecto?

2 PbCl 2+ H 2 O → Pb Cl2 + PbO+ H 2 Cl 2

Puede ocurrir que se forma un precipitado de PbO y H 2 Cl 2 además de no

disociarse completamente, por ello en el producto se forma también Pb Cl2, esto

ocurre ya que el compuesto que se agrega para disociar el Pb Cl2 no fue

suficiente. Esto se puede contrarrestar agregando más del compuesto disociador,

hasta llegar a la siguiente reacción:

Pb Cl2 + H 2 O → PbO + H 2 Cl2

Además, al no disociarse completamente el plomo no se podría comprobar con

exactitud su presencia en las soluciones, y esto lo podemos comprobar cuando el

compuesto no cambia de tonalidad.

5. La separación de los cloruros del primer grupo se basa en la diferencia de los

Kps. ¿Cómo se justifica que precipitan todos los cationes al mismo tiempo

con HCl?

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Todos se precipitan con el HCl ya que los compuestos Ag +1, Pb+2, Hg2+2

conformaran un precipitado, es decir un precipitado blanco donde se concentran:

Ag+1+Cl −¿ → Ag Cl¿
+2 −¿ →Pb Cl 2 ¿
Pb +2Cl

Hg 2+2+ 2Cl−¿→ Hg Cl ¿ 2 2

Esto nos hace notar que al hallar el kps de cada una de las reacciones que se

presentaron son iguales, y calculando la velocidad de reacción de cada una,

observamos que la velocidad de reacción es igual, por ello reaccionan al mismo

tiempo con el HCl.

6. En la marcha analítica para separar cationes del primer grupo se utiliza el

reactivo K 2 CrO 4 para identificar el Pb+2 ¿Qué sucedería si se añade gotas de

agua luego del reactivo? ¿Qué reacción química se lleva al cabo? Proponga

otros reactivos sustitutos de identificación del Pb2+¿ ¿.

K 2 Cr O4 →2 K +1+ Cr O 4−2

K 2 Cr O4 + Pb+2→ PbCr O4 +2 K +1

+1 −1
H 2 O → H +OH

+1 +1 −1 +1
PbCr O4 +2 K + H 2 O → H +OH + PbCr O 4+ 2 K

+1 +1
PbCr O4 +2 K +2 H 2 O →2 H + 2 KOH + PbCr O 4

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La reacción química producida es la formación de KOH. Otros reactivos sustitutos de

identificación del Pb+2 pueden ser el HCl diluido, el ácido sulfúrico o el sulfuro de

hidrógen

7. ¿Qué inconvenientes se pueden presentar en los siguientes casos:

a) Si se añade un exceso de NH 3(ac ) al papel de precipitado que contiene los

precipitados AgCl y Hg 2 Cl 2.

Para el AgCl:

AgCl+ 2NH3 [Ag(NH3)2]Cl Se formaría un complejo

Reacción a temperaturas de 40°C. Es una reacción reversible, el equilibrio s

desplaza hacia la formación del complejo cuando se agrega un exceso de

amoniaco

Para el Hg2Cl2:

Hg2Cl2 + 2NH3 Hg + HgNH2Cl + NH4Cl

Se sabe que el mercurio a condiciones estándar es líquido.

b) ¿Al añadir KI a la solución que contiene PbCl2 (ac )y no se forma

precipitado alguno?

PbCl2+2 KI=PbI2+2 KCl

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Es una reacción de doble desplazamiento. Debería de formarse un precipitado

de color amarillento, en cualquier caso, no se dé el caso esto se debe a la baja

concentración de [PbCl2], motivo por el cual no lograría apreciarse.

Preguntas Aplicativas

8. ¿Cómo varia el pH si se disminuye la concentración de OH- en la solución

0,1M de NH4OH al agregarle NH4Cl hasta obtener la concentración 1 mol/l?

K=1,76x10-5
−¿¿
N H 4 OH OH −¿+NH 4 ¿

INICIO 0.1 M 0 0
IONIZADA X -- --
FORMADA -- X X
EQUILIBRIO 0.1-X X X
−5 [ X ] ×[X ]
K a =1.76 =
[0.1−x ]

−3
X =1.32× 10

−¿¿
N H 4 Cl Cl−¿+NH 4 ¿

INICIO 1M 0 0

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IONIZADA X -- --
FORMADA -- X X
EQUILIBRIO 1-X X X

[ X ] ×[X ]
K a =1.76−5=
[1−x]
−3
X =4.19 ×10

9. Hallar el grado de disociación de CH3COOH 0,5M. Si a un litro del mismo se

le añade 0,02 moles de HNO3 (sin que varié el volumen). Se sabe que Ka=10-4.7
+¿ ¿
−¿+ H (ac)¿
CH 3 COOH (ac ) CH 3 COO(ac )

INICIO 0.5M 0 0
IONIZADA X -- --
FORMADA -- X X
EQUILIBRIO 0.5-X X X

−4.7 [ X ] ×[ X ]
K a =10 =
[0.5−x ]
−3
X =3.16 ×10

−3
3.16 ×10
pH =−log ( 3.16× 10 ) =2.5 =6.32 ×10−3
−3
α=
0.5

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Sabemos que el ácido nítrico es muy fuerte, por consecuente esta disolución

está totalmente disociada.


−¿ ¿
+¿+NO 3( ac) ¿
HNO3 (ac ) H (ac)

INICIO 0.02M 0 0

FORMADA -- 0.02 0.02

+¿ ¿
−¿+ H (ac)¿
CH 3 COOH (ac ) CH 3 COO(ac )

INICIO 0.5M -- 0.02

IONIZADA Z -- --

FORMADA -- Z Z

EQUILIBRIO 0.5-Z Z 0.02+Z

−4.7 [ Z ] ×[0.02+Z ]
K a =10 =
[0.5−Z ]

−4
Z=5 ×10

¿¿ pH =−log ( 0,02 )=1.7

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−4
5 ×10 −3
α= =10
0.5

Norma de Seguridad

10. ¿Qué precaución se debe tener en cuenta al manipular una solución de

nitrato de plata?

Debemos evitar tener contacto con dicha solución ya que al entrar en contacto con

la piel ocasionaría lesiones graves en la piel. No ingerir dicha solución ya que

podría generar la muerte de la persona. En caso dicha solución este en una fuente

de calor evitar los gases que provienen de dicha combustión ya que lo que

estaríamos inhalando es óxido nitroso lo cual es dañino para la salud.

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Conclusiones generales

 Se logró satisfactoriamente los resultados de la práctica de laboratorio, en

cuanto al reconocimiento de cationes.

 Se observó que las identificaciones de los cationes se puede realizar mediante

la coloración peculiar de cada catión, en este caso de la plata, mercurio y

plomo.

 Se pudieron reconocer en el informe las diversas reacciones iónicas de los

cationes con los reactivos agregados para su respectiva identificación.

 La identificación de cationes del grupo de la plata o grupo I se realizó

mediante la marcha analítica cualitativa.

 Para realizar una separación e identificación de cationes en este caso del grupo

I o de la plata, se debe seguir una secuencia de análisis.

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 se logró la familiarización de la técnica de análisis, para la separación e

identificación de cationes, logrando los resultados especificados en el manual

de laboratorio. La coloración de los cationes nos permitió su fácil

reconocimiento.

Recomendaciones generales

 Para la realización de esta práctica de laboratorio, se recomienda lavar bien los

materiales a usar, pues pueden afectar directamente en los resultados de las

experimentaciones.

 Verificar que los reactivos se encuentren en buen estado y sean los que se indican

en la guía de laboratorio.

 Seguir la marcha analítica como se indica en la guía.

 Si un procedimiento no es el correcto, tiene que desecharse y repetirse

cuidadosamente cada paso, para evitar errores y que los resultados no sean los

adecuados.

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Bibliografía

 Alexeiev, V. (1975). Semimicroanálisis Químico Cualitativo (1ra edición).


Moscú: Mir.
 Chang, R. (2013). Química (11va edición). México: McGraw Hill

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