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Tecnología avanzada en polvo 28 (2017) 2581–2588

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Tecnología avanzada en polvo

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Trabajo de investigación original

Influencia de diferentes parámetros y sus efectos acoplados sobre la estabilidad de los


nanofluidos de alúmina mediante un enfoque de diseño factorial fraccionado

Karen Cacua a,B,⇑, Robison Buitrago-Sierra B, Bernardo Herrera B,C, Farid Chejne C, Elizabeth Pabón a
a Universidad Nacional de Colombia, Sede Medellín, Grupo de Ciencia de Materiales Avanzados, Calle 59 A 63-20, Medellín, Colombia
B InstitutoTecnológico Metropolitano, Grupo de Materiales Avanzados y Energía, Facultad de Ingeniería, Calle 54 A No 30-01, Medellín, Colombia
C Universidad Nacional de Colombia, Sede Medellín, Facultad de Minas, Grupo de Termodinámica Aplicada y Energías Alternativas, Colombia

información del artículo abstracto

Historia del artículo: Los nanofluidos se han introducido como fluidos de nueva generación capaces de mejorar la eficiencia energética en los
Recibido el 6 de abril de 2017 intercambiadores de calor. Sin embargo, los problemas de estabilidad relacionados tanto con la aglomeración como con la
Recibido en forma revisada el 5 de julio de 2017
sedimentación de nanopartículas tienen un escalado a nivel industrial limitado. Un factorial fraccional experimental 2k 1 Se
Aceptado el 13 de julio de 2017
aplicó el diseño para evaluar los efectos de la concentración de nanopartículas, el tipo y concentración de surfactante, la
On-line el 26 de julio de 2017
amplitud ultrasónica y el tiempo ultrasónico sobre la estabilidad de la alúmina (Al2O3) nanofluidos. Se dispersaron
nanopartículas comerciales de alúmina (diámetro de partícula <50 nm) en agua desionizada usando equipo de dispersión de
Palabras clave:
sonda ultrasónica. Como tensioactivos se utilizaron dodecilbencenosulfonato de sodio (SDBS) y bromuro de
Estabilidad de nanofluidos
cetiltrimetilamonio (CTAB). La estabilidad de los nanofluidos en modo estático se controló mediante inspección visual y
Nanofluidos de alúmina
Diseño factorial fraccional espectroscopía UV visible. Los resultados del diseño experimental mostraron que los efectos acoplados entre el tipo de
tensioactivo y la concentración de tensioactivo y entre la amplitud de la punta de ultrasonidos y el tiempo de ultrasonidos
tuvieron los efectos más pronunciados sobre la estabilidad de los nanofluidos. Las condiciones experimentales que
proporcionaron la mejor estabilidad fueron 0,5% en peso de Al2O3, CTAB, concentración crítica de surfactante micelar, 30% de
amplitud ultrasónica y 30 min de ultrasonidos.
2017 La Sociedad de Tecnología de Polvo de Japón. Publicado por Elsevier BV y The Society of Powder
Tecnología Japón. Reservados todos los derechos.

1. Introducción diferencias en las propiedades termofísicas para nanofluidos similares que se


encuentran en la literatura [23,24]. El tamaño del agregado tiene un efecto
Se considera que los nanofluidos tienen un alto potencial para mejorar significativo en la conductividad térmica, la eficiencia de transferencia de calor, las
la eficiencia energética en los sistemas de transferencia de calor. [1]. Los propiedades ópticas y las propiedades reológicas de los nanofluidos.[22]. La
nanofluidos fueron presentados por Choi y Eastman en 1995[2]. Son dispersión de polvos de nanopartículas implica la fragmentación de
suspensiones obtenidas por dispersión de nanopartículas (<100 nm) en aglomerados secundarios más grandes en sus partículas primarias
fluidos convencionales (agua, fuel oil, etilenglicol, etc.). Este tipo de fluidos constituyentes, evitando la posterior agregación o aglomeración. Esta dispersión
se utilizan en sistemas de transferencia de calor.[3–7], como, termosifones física se puede lograr mediante la técnica de ultrasonidos.[25-27]. Además, la
[8-12], tubos de calor [13-15], absorción solar directa [16,17] y microcanales estabilización electrostática y estérica son los métodos más comunes utilizados
[18,19], entre otros. Desde la introducción de los nanofluidos, se han para estabilizar las nanopartículas dispersas en un fluido. En la estabilización
realizado grandes esfuerzos para mejorar las principales propiedades electrostática, los surfactantes o modificaciones de pH se utilizan comúnmente
termofísicas de los fluidos convencionales involucrados en los procesos de para proporcionar carga superficial a las nanopartículas, generando así fuertes
transferencia de calor.[6,20,21]. fuerzas repulsivas entre ellas.
No obstante, la aplicación de nanofluidos a nivel industrial se ha visto [1,28-30]. En la estabilización estérica, los grupos funcionales se unen a la
limitada por su escasa estabilidad. Dicha inestabilidad generalmente se superficie de las nanopartículas como una barrera física entre las
asocia con la aglomeración y sedimentación de nanopartículas causada por nanopartículas.[31–33]. La combinación de ultrasonidos y surfactante que
su alta energía superficial.[22] y es la causa de se usa para la estabilización electrostática se utiliza comúnmente para
preparar nanofluidos.[34–36].
La estabilidad de los nanofluidos está determinada por la suma de las fuerzas
⇑ Autor para correspondencia en: Instituto Tecnológico Metropolitano, Grupo de de atracción y repulsión entre nanopartículas [32] y sigue siendo uno de los
Materiales Avanzados y Energía, Facultad de Ingeniería, Calle 54 A No 30-01, Medellín,
principales retos en el mundo de la investigación para aplicaciones de nanofluidos
Colombia.
[6,31,37–44]. Las fuerzas de atracción más importantes
Dirección de correo electrónico: karencacua@itm.edu.co (K. Cacua).

http://dx.doi.org/10.1016/j.apt.2017.07.009
0921-8831 / 2017 La Sociedad de Tecnología de Polvo de Japón. Publicado por Elsevier BV y The Society of Powder Technology Japan. Reservados todos los derechos.
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entre las nanopartículas son de tipo Van der Waals, [6,37,38,45–47]. En el principal factor que afecta la conductividad térmica de los nanofluidos es el
consecuencia, si no hay una barrera de energía que impida la transición a tiempo transcurrido desde su preparación. También informaron que los efectos
un estado de menor energía, esas fuerzas prevalecerán y, por lo tanto, el causados por diferentes interacciones que alteran la estabilidad de los
nanofluido se volverá inestable.[32,49,28]. Factores como el método de nanofluidos tienen un alias. Dichos resultados no son concluyentes debido a la
preparación[39], concentración de nanopartículas resolución del diseño experimental y los errores reportados por los autores,
ción [49], tipo de nanopartículas [45], forma de nanopartículas [50], tipo de atribuidos a variaciones de estabilidad de nanofluidos.
tensioactivo [35,40,44,48,49,51–53] concentración de tensioactivo En los estudios mencionados anteriormente, se puede identificar que el
[30,35,44,48,51–54], pH [51,52], tipo de ultrasonidos y tiempo análisis de estabilidad comúnmente se enfoca en el efecto de uno o dos
[51,55] así como el poder de la ultrasonidos [56,57] tienen efectos directos factores. No obstante, los estudios que abarcan el efecto de más de tres
sobre la estabilidad de los nanofluidos y sus efectos dependen tanto de la factores y sus interacciones en la evaluación no son comunes. Por lo tanto,
naturaleza de las nanopartículas como del fluido base [38,51]. En un trabajo estudiar más factores y sus efectos acoplados sobre la estabilidad de los
reciente, Anushree et al.[45] estudió la estabilidad de los nanofluidos de nanofluidos es esencial tanto para identificar aquellos que tienen una
óxido metálico / agua: a-Alabama2O3, TiO2, y C-Alabama2O3 utilizando influencia considerable como para optimizar los valores, con el fin de lograr
cambios dependientes del tiempo en la absorbancia UV-vis, el diámetro el uso de nanofluidos en la vida real.
hidrodinámico y el potencial zeta. Informaron que la estabilidad se En este trabajo, un factorial fraccionario 25 1 El diseño de resolución V se aplicó
incrementó enC-Alabama2O3 en comparación con a-Alabama2O3 y TiO2 para estudiar los efectos de la concentración de nanopartículas, el tipo de
nanofluidos. También encontraron que la inestabilidad de los nanofluidos tensioactivo, la concentración de tensioactivo, la amplitud ultrasónica y el tiempo
aumentaba a medida que aumentaba la concentración de nanopartículas. ultrasónico, así como sus efectos acoplados, sobre la estabilidad de los
Menbari y col.[51] investigó los efectos de los parámetros de estabilidad nanofluidos de alúmina. La variación de la absorbancia UV-vis y la inspección
como el valor de pH, la concentración de tensioactivo (hexametafosfato de visual a lo largo del tiempo se utilizaron para evaluar las variaciones en la
sodio) y el tiempo de sonicación en nanofluidos de CuO / agua, C-Alabama2O estabilidad de los nanofluidos.
3/ agua y una mezcla. Encontraron valores de pH óptimos en el rango de 7–

8,2, 8–9 y 7,6–8,5, respectivamente, y una concentración de masa de


tensioactivo óptima (relación en peso del tensioactivo a nanopartículas) en
el rango de 1–1,5 para CuO / agua y Al2O3-CuO / agua. Los autores también 2. Metodología
informaron un tiempo óptimo de sonicación de 45 min para Al2O3/ agua y
más de 100 min para CuO / agua y Al2O3-CuO / agua. Mondragon y col.[58] 2.1. Materiales y métodos
analizaron la influencia del contenido de sólidos, pH y concentración de
sales en la estabilidad de los nanofluidos sílice / agua, obteniendo Se utilizaron nanopartículas de alúmina (<50 nm, de Sigma-Aldrich) en la
nanofluidos estables durante al menos 48 h con alto contenido de sólidos, preparación de nanofluidos. La morfología y distribución del tamaño de
utilizando valores de pH superiores a 7. Además, Khairul et al. partícula del Al comercial2O3 se caracterizaron mediante microscopía
[30] evaluaron los efectos de las nanopartículas y la concentración de electrónica de barrido (FE-SEM) en un JEOL JSM7100F del Instituto
surfactante sobre la estabilidad de nanofluidos de óxido de cobre y alúmina Tecnológico Metropolitano - ITM.
a base de agua. Encontraron una concentración óptima de tensioactivo Los nanofluidos se obtuvieron mediante el método de dos pasos [sesenta y cinco], para
(SDBS) al 0,1% en peso de Al2O3/ agua y 0,15% en peso para CuO / agua. este Al2O3 y desionizado (DI, <0,1 MX cm de resistividad) agua se
Además, Mahbubul et al.[59] evaluó el efecto del tiempo de ultrasonidos combinaron en la cantidad correcta para obtener 20 ml de nanofluidos con
sobre la dispersión coloidal y las propiedades termofísicas de 0.5 vol% Al2O3 concentraciones de 0,1 y 0,5% en peso.
/ nanofluido de agua. Llegaron a la conclusión de que un tiempo de Se utilizaron dodecilbencenosulfonato de sodio aniónico (SDBS) y
ultrasonidos más prolongado es más efectivo y se necesitan al menos 2 h bromuro de cetiltrimetilamonio catiónico (CTAB) como tensioactivos en
de ultrasonidos para que un nanofluido funcione adecuadamente. la preparación del nanofluido. Se utilizaron dos niveles de
En otro trabajo, Hwang et al. [60] implementó diferentes técnicas como concentración de tensioactivo, concentración micelar crítica (CMC) y
agitador, baño ultrasónico, disruptor ultrasónico y homogeneizador de alta cinco veces la CMC. Previamente, la CMC de cada tensioactivo se
presión para dispersar nanopartículas de plata y negro de humo altamente determinó mediante el método de conductividad eléctrica. En este
aglomeradas en agua desionizada y aceite de silicona, respectivamente. Sus método, se midió la variación de la conductividad de la solución con el
resultados mostraron que el homogeneizador de alta presión fue el método cambio de concentración de tensioactivo en una solución de agua
más exitoso para descomponer las nanopartículas aglomeradas desionizada y tensioactivo iónico. Debido a la dependencia de la
suspendidas en fluidos base. Chung y col.[26] evaluaron diferentes técnicas conductividad con la ionización del surfactante, se puede observar una
ultrasónicas en una suspensión de nanopartículas de ZnO en agua, fuerte caída en el punto de CMC (autoagregación anfifílica) y con esto
encontrando más tarde que la dispersión por cuerno ultrasónico era más se pudo determinar la CMC.[66,67].
adecuada en términos de tasa de reducción de tamaño, tamaño mínimo Se utilizaron nanopartículas de alúmina para la preparación de
alcanzable y tasas de sedimentación, en comparación con diferentes baños nanofluidos. Las partículas se pesaron utilizando una balanza analítica
ultrasónicos. (Precisa, EP225 SM-DR) en un vaso de precipitados de 25 ml. La cantidad
También se han aplicado al estudio de los nanofluidos diseños correcta de tensioactivo necesaria para obtener la concentración deseada
experimentales, como el tipo factorial fraccionado. Este tipo de diseño es una de tensioactivo se disolvió con un agitador magnético (1000 rpm por 20
especie de experimento de detección en el que se consideran muchos factores. Su min) en 20 ml de agua desionizada a temperatura ambiente. La solución de
principal objetivo es identificar los factores o efectos acoplados que tienen una tensioactivo se añadió cuidadosamente a las nanopartículas y la dispersión
influencia significativa en una variable de respuesta.[61]. Dichos factores o efectos se llevó a cabo mediante sonicación directa, que es laInstituto Nacional de
acoplados se investigan más a fondo para encontrar valores óptimos de acuerdo Estándares y Tecnología (NIST) método recomendado para este tipo de
con los requisitos de la variable de respuesta.[62,63]. Meibodi y col.[64] estudió el dispersiones [68]. El Sonicator Qsonica Q500 se hizo funcionar a una
papel de ocho parámetros tanto en la estabilidad como en la conductividad frecuencia de 20 kHz para dispersar las partículas. La punta de la sonda de
térmica de los nanotubos de carbono / nanofluidos de agua, mediante el uso de ultrasonidos se sumergió directamente en la suspensión y la energía
un factorial fraccional 28 4 diseño de resolución IV. En su trabajo, también suministrada (regulada mediante el ajuste de la amplitud de vibración) varió
estudiaron los efectos de los cambios en el tamaño de las nanopartículas, el entre 30 y 50%, con tiempos de ultrasonidos de 15 y 30 min. Para evitar
porcentaje en peso de las nanopartículas, el tipo de surfactante, el porcentaje en problemas de calentamiento, los procesos de ultrasonidos se realizaron en
peso del surfactante, la temperatura, el pH, la potencia ultrasónica y el tiempo modo pulso (2 s ON y 2 s OFF). La temperatura de dispersión se controló
transcurrido después de la preparación. Sus resultados mostraron que mediante un baño termostato LAUDA Alpha RA24, con el fin de
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para disipar el calor producido durante la ultrasonicación durante todo principio de escasez de efectos. Los factores insignificantes se combinan como
el proceso. una estimación del error.[61].
La absorbancia UV se midió inmediatamente después de la preparación Los factores y sus valores se muestran en tabla 1. Cada nivel de
y treinta días después para evaluar la variación de estabilidad de los cada factor fue seleccionado de acuerdo con los valores reportados con mayor
nanofluidos con un sistema de espectroscopía UV-visible (Agilent 8453). Se frecuencia en la literatura: para la concentración de nanopartículas de alúmina
extrajeron y midieron alícuotas (3 ml) de cada nanofluido, a la máxima [30,70,71]; para tipo tensioactivo[28,40,49,71]; para concentración de tensioactivo
longitud de onda de absorción (288 nm), previamente determinada. Al [28,29]; para amplitud de la punta de ultrasonidos
utilizar la teoría del medio efectivo de Maxwell Garnet y sabiendo que el [57,59]; y por tiempo de ultrasonidos[59,72]. Los experimentos fueron
factor de relleno en todos los casos está por debajo de 0.025, se aleatorios y la matriz de diseño aplicada se muestra en
despreciaron los factores de dispersión y se asumió una proporcionalidad Tabla 2.
entre la absorbancia y la concentración de nanopartículas.[69]. En Eq.(1) La
absorbancia delta se calcula como la diferencia entre la absorbancia en el
3. Resultados y discusión
día uno y el día treinta. Además, se realizó una inspección visual con una
cámara digital Samsung ST200F 1280X720 para un análisis cualitativo del
Figura 1a – c muestran imágenes de microscopía electrónica de barrido
proceso de sedimentación de nanopartículas.
(SEM) y distribuciones de tamaño de partículas. En las imágenes SEM se
D absorbancia ¼ abdominales1 abdominales30 D1Þ pueden observar partículas individuales con forma aproximadamente
esférica y algunos aglomerados. Según la distribución del tamaño de las
dónde D absorbancia es el delta de absorbancia, abdominales1 es la nanopartículas (Figura 1c), el diámetro medio de las nanopartículas oscila
absorbancia medida en el día uno y abdominales30, es la absorbancia entre 12 y 50 nm y el diámetro medio fue de 29,47 ± 7,71. Eso está en
medida treinta días después. concordancia con el tamaño (<50 nm) informado por el proveedor.

2.2. Diseño experimental La absorbancia delta de cada nanofluido se muestra en Tabla 3. En


En todos los casos, la absorbancia disminuye con el tiempo, mostrando
Se aplicó un diseño factorial fraccional para evaluar los efectos en la variaciones en la concentración de nanopartículas relacionadas con la
estabilidad de los nanofluidos de alúmina con las variaciones en la aglomeración y sedimentación de alúmina causadas por su alta energía
concentración de nanopartículas, tipo de surfactante, concentración de superficial de las nanopartículas y el contacto frecuente de las
surfactante, amplitud de la punta de ultrasonidos, tiempo de ultrasonidos y nanopartículas gobernadas por el movimiento browniano. [24]. El equilibrio
sus efectos acoplados. entre la interacción entre nanopartículas, principalmente Van der Waals y la
En este estudio, un factorial fraccionario de una sola réplica 2k 1 Se aplicó doble capa eléctrica, ha sido ampliamente reportado como responsable de
un diseño de resolución V, con 16 experimentos. En los diseños de la aglomeración de nanopartículas y se ha modelado de acuerdo con la
resolución V, los efectos principales y los efectos acoplados de dos factores teoría DLVO (Derjaguin-Landau-Verwey-Overbeek).[1,6,32]. Diagrama de
no están alias con otros efectos principales o efectos acoplados de dos Pareto (Figura 2) muestra tanto la significación estadística de
factores. En este tipo de diseño, un enfoque es asumir que las interacciones cada factor y sus efectos combinados. Las interacciones se ordenan en
de alto orden (tres o más factores) son insignificantes en función de la orden decreciente y la línea de puntos en las columnas representa el límite
de significancia con un criterio del 5%. Los efectos más notables sobre la
variación de absorbancia fueron causados portipo de tensioactivo
tabla 1 concentración de tensioactivo (BC) y amplitud ultrasónica-tiempo
Factores y niveles experimentales.
ultrasónico (DE) efectos acoplados. Con respecto al efecto acoplado entre el
Factores Símbolo Nivel bajo ( 1) Nivel alto (+1) tipo de tensioactivo y la concentración de tensioactivo, los resultados se
Alabama2O3 concentración A 0,1% en peso 0,5% en peso parecieron a los obtenidos por Xia et al.[49]. Este último evaluó el efecto de
Tipo de tensioactivo B CTAB SDBS dos tensioactivos, dodecilsulfato de sodio (SDS) y
Concentración de tensioactivo C CMCa 5 CMC polivinilpirrolidona (PVP), sobre la estabilidad y conductividad térmica
D 30% 50%
de a-Alabama2O3/ Nanofluidos de agua desionizada. Encontraron una
Amplitud de la punta de ultrasonidos
Tiempo de ultrasonidos mi 15 minutos 30 minutos
dependencia de la estabilidad con el tipo de tensioactivo y la
a Los valores de CMC obtenidos experimentalmente para SDBS y CTAB fueron 1,84 mM y concentración de tensioactivo. Li et al.[29], en su trabajo, Li et al.,
0,97 mM respectivamente.
evaluaron el comportamiento de dispersión de cobre acuoso

Tabla 2
Matriz experimental de diseño factorial fraccional.

Correr Ejecutar orden A B C D mi


Alabama2O3 (% en peso) Tipo de tensioactivo Concentración de tensioactivo (mM) Amplitud de la punta de ultrasonido (%) Tiempo de ultrasonidos (min)

5 1 0,1 CTAB 5 CMC 30 15


3 2 0,1 SDBS CMC 30 15
12 3 0,5 SDBS CMC 50 15
2 4 0,5 CTAB CMC 30 15
13 5 0,1 CTAB 5 CMC 50 30
9 6 0,1 CTAB CMC 50 15
4 7 0,5 SDBS CMC 30 30
8 8 0,5 SDBS 5 CMC 30 15
11 9 0,1 SDBS CMC 50 30
6 10 0,5 CTAB 5 CMC 30 30
7 11 0,1 SDBS 5 CMC 30 30
dieciséis 12 0,5 SDBS 5 CMC 50 30
14 13 0,5 CTAB 5 CMC 50 15
1 14 0,1 CTAB CMC 30 30
10 15 0,5 CTAB CMC 50 30
15 dieciséis 0,1 SDBS 5 CMC 50 15
2584 K. Cacua y col. / Tecnología avanzada en polvo 28 (2017) 2581–2588

a B
35

30

25
Frecuencia (%)

20

15

10

0
0 10 20 30 40 50 60
Diámetro de partícula (nm)
C
Figura 1. una. y B. Imágenes SEM; C. distribución de nanopartículas.

Tabla 3
Variación de la absorbancia en cada ejecución.

Correr Ejecutar orden D absorbancia

5 1 1,81
3 2 2,06
12 3 2.52
2 4 1,36
13 5 2.17
9 6 1,83
4 7 2,71
8 8 1,87
11 9 2.18
6 10 2,55
7 11 1,98
dieciséis 12 0,75
14 13 2,53
1 14 2.15
10 15 1,17
15 dieciséis 2,26

Figura 2. Diagrama de Pareto de los efectos.

nanosuspensiones con tres tensioactivos diferentes, bromuro de


hexadeciltrimetilamonio (CTAB), dodecilbencenosulfonato de sodio usó. La interacción entre ambos factores determina la cantidad total
(SDBS) y polioxietilen (10) nonil fenil éter (TX10), a diferentes valores de de energía transmitida al nanofluido. En la literatura, la producción de
pH. Sus resultados mostraron una dependencia óptima de las alta energía durante la preparación no siempre asegura la estabilidad
fracciones de masa de tensioactivo con el tensioactivo usado. de los nanofluidos. Varios estudios sugieren un valor óptimo de esta
La interacción entre la amplitud de la punta de ultrasonidos y el tiempo interacción para cada tipo de nanofluido según las condiciones
de ultrasonidos también es significativa en la variación de absorbancia, experimentales[35,73,74]. Por ejemplo, Mahbubul et al.[56] evaluó la
como se puede ver en el diagrama de Pareto (Figura 2). La intensidad de la efectividad de los procesos de ultrasonidos (amplitud y tiempo de
ultrasonicación es proporcional a la amplitud, y los valores más altos de ultrasonidos) en la preparación de nanofluidos de alúmina-agua.
este parámetro aumentan los efectos sonoquímicos.[25]Sin embargo, con Descubrieron que en nanofluidos que contienen 0,5% en volumen de Al
este resultado, su efecto depende del tiempo de sonicación. 2O3 nanopartículas
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Cuadro 4
Análisis de varianza (ANOVA).

Término Grados de libertad Suma de cuadrados Cuadrado medio Valor p

% En peso de alúmina 1 0.0609 0.0609 0.0710


Tipo de tensioactivo 1 0.0368 0.0368 0.1310
Concentración de tensioactivo 1 0,0003 0,0003 0.8640
Amplitud ultrasónica 1 0.0722 0.0722 0.0570
Tiempo ultrasónico 1 0.0218 0.0218 0.2180
% De peso de alúmina -Amplitud de ultrasonidos% de peso de 1 0.2416 0.2416 0,0080
alúmina -Tiempo de ultrasonido Tipo de tensioactivo- 1 0.1643 0.1643 0.0160
Concentración de tensioactivo Tipo de tensioactivo-Tiempo de 1 1.6685 1.6685 0,0000
ultrasonido Concentración de tensioactivo-Tiempo de ultrasonido 1 0,1595 0,1595 0.0170
Amplitud de la punta de ultrasonido-Tiempo de ultrasonido Error 1 0.1303 0.1303 0.0230
1 1.6806 1.6806 0,0000
4 0.0409 0.0102
Total 15 4.2775

(a) Tipo de tensioactivo-concentración de tensioactivo (b) Amplitud ultrasónica-tiempo ultrasónico

Fig. 3. Gráfico de efectos acoplados para D absorbancia.

(tamaño de partícula = 13 nm), sonicados con una amplitud del 50%, la se obtuvo un comportamiento más estable con CMC multiplicado por cinco.
dispersión coloidal fue más estable que en las preparadas con una Las diferencias encontradas entre estas concentraciones de tensioactivo
amplitud del 25%, cuando dichos nanofluidos se sonicaron durante 1 iónico se pueden atribuir a su estructura, peso molecular y carga.
h. Sin embargo, cuando los nanofluidos se sonicaron durante 2 h, la Interactúan de diferentes formas con la superficie de la alúmina, generando
dispersión fue similar en ambas amplitudes. Además, Nguyen et al.[57] una doble capa electrostática y aumentando las fuerzas repulsivas entre las
, llegó a la conclusión de que el tiempo óptimo y la amplitud de nanopartículas. Deben realizarse más estudios para encontrar
vibración para nanofluidos con 0.03% vol de Al2O3 (13 nm) fueron 180 concentraciones óptimas de ambos tensioactivos.
sy 30%, respectivamente. Ambos autores trabajaron con el mismo tipo En Fig. 3b, se observaron variaciones menores en la absorbancia cuando un
de nanopartículas obteniendo resultados muy diferentes. Se deben Se utilizó el 50% de amplitud y un tiempo de ultrasonidos de 30 min. Estos
realizar más estudios destinados a encontrar la energía óptima resultados significan que es necesario agregar más energía al nanofluido
requerida para establecer el efecto acoplado entre el tiempo de para mejorar la estabilidad. Ambas interacciones configuran la estabilidad
ultrasonidos y la amplitud de la punta de ultrasonidos para encontrar de los nanofluidos, ya que la ultrasonicación es necesaria para romper los
la estabilidad de nanofluidos más adecuada. racimos.[68] y la adición de tensioactivo contribuye a estabilizarlo frente a la
Los resultados del análisis de varianza (ANOVA) se muestran en Cuadro 4. reaglomeración de nanopartículas [75].
Cuadrados medios debido a tratamientos divididos por cuadrados medios Con base en los resultados obtenidos del diseño experimental,
debido al resultado de error en el análisis estadístico del valor P [61]. Los Figura 4 muestra las imágenes de los nanofluidos con la variación más baja y más
cálculos se realizaron con un nivel de significancia del 5% (P 0.05). El valor P alta en los resultados de absorbancia como un estudio cualitativo. En
resultante significó que ningún factor principal afectó la variación de Figura 4(a1 y a2) se notan nanopartículas dispersas. Sin embargo, en b1 y
absorbancia. La influencia más significativa en la variación de la absorbancia b2 se pueden observar nanopartículas completamente asentadas en el
fue ejercida por los efectos acoplados de dos factores en el siguiente orden fondo 30 días después de la preparación. Tales efectos reflejan los
decreciente: DE> BC> AD> AE> BE> CE, todos con resultados de una variación mínima de absorbancia bajotipo de tensioactivo
P 0,05. Tal resultado indica que, con respecto a la estabilidad de los nanofluidos, concentración de tensioactivo y amplitud ultrasónica-tiempo ultrasónico
los efectos acoplados son más relevantes que los factores individuales como interacciones.
predice el diagrama de Pareto.
Fig. 3 muestra los principales efectos acoplados en una gráfica de interacción. 3.1. Modelo de predicción
Este tipo de gráfico ilustra los efectos de interacción entre variables
dependientes. En el caso de los efectos acopladostipo de tensioactivo A partir del diseño factorial fraccional basado en ANOVA establecido, se
concentración de tensioactivo (Fig. 3a), la menor absorbancia delta se logró con llevó a cabo un análisis de regresión para la predicción de la variación de
CTAB como surfactante en CMC, mientras que en el caso de SDBS absorbancia. El modelo R-cuadrado fue 0,9904 y el R-cuadrado ajustado
2586 K. Cacua y col. / Tecnología avanzada en polvo 28 (2017) 2581–2588

Figura 4. Condiciones experimentales y fotografías de nanofluidos seleccionados.

99

95
90
80
70
Por ciento

60
50
40
30
20
10
5

1
-3 -2 -1 0 1 2 3
Residual estandarizado

(a) Probabilidad normal (b) Residuos vs ajustes

Figura 5. Gráfico de residuos.

fue 0,9641, lo que marca una buena correspondencia entre los valores 4. Conclusiones
reales y previstos. El modelo se define mediante la siguiente ecuación:
Se utilizó un diseño experimental fraccional factorial para identificar los
D absorbancia ¼ 2: 617 þ 3: 669A þ 0: 3474B þ 0: 2661C efectos de cinco factores y sus interacciones sobre la estabilidad de los
þ 0: 10894D þ 0: 1882mi 0: 0614ANUNCIO 0: 0675AE nanofluidos de alúmina. Con menos experimentos en comparación con los
diseños factoriales completos y los experimentos de un factor a la vez,
0: 3229antes de Cristo 0: 01331SER 0: 01203CE
obtuvimos un modelo estadístico para la predicción de la variación de
0: 004321Delaware absorbancia de nanofluidos de alúmina y los resultados se confirmaron
mediante inspección visual.
En un diseño factorial fraccional, los residuos son la diferencia Los efectos acoplados o las interacciones entre factores fueron más
entre los valores observados y ajustados de una variable de respuesta. importantes para la estabilidad en los nanofluidos de alúmina que los
[61]. La adecuación del modelo se evalúa mediante la eliminación de residuos. efectos individuales. Los efectos más significativos en la variación de
Figura 5ayb muestran la gráfica de probabilidad normal de los residuos y una absorbancia fueron causados portipo de tensioactivo-concentración de
gráfica que compara los residuos y los valores de variación de absorbancia tensioactivo y tiempo ultrasónico-amplitud ultrasónica efectos acoplados o
ajustados. interacciones. Estos resultados son fundamentales, ya que muestran que
Los residuos se ajustaron a una línea recta porque la distribución del las interacciones son más importantes que el efecto único de los factores.
error era normal (Figura 5a). EnFigura 5b no se encontró ningún patrón con Deben realizarse más estudios para optimizar los valores de estas
respecto a la distribución de residuos. Por lo tanto, se cumplió el supuesto interacciones y mejorar la estabilidad de los nanofluidos de alúmina.
de varianza constante, lo que demuestra la correspondencia La interacción entre el tipo de tensioactivo y la concentración de tensioactivo
entre los resultados del modelo y los valores reales de variación de afecta la estabilidad de los nanofluidos. Se requirió una mayor concentración de
absorbancia. tensioactivo aniónico, en comparación con el tensioactivo catiónico, para
K. Cacua y col. / Tecnología avanzada en polvo 28 (2017) 2581–2588 2587

minimizar la variación de absorbancia a lo largo del tiempo en nanofluidos de [19] F. Hedayati, G. Domairry, Efectos de la migración de nanopartículas en la convección forzada
completamente desarrollada de TiO2-nanofluido de agua en un microcanal de placas
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Los tiempos ultrasónicos prolongados y las grandes amplitudes
[21] WH Azmi, KV Sharma, R. Mamat, G. Najafi, MS Mohamad, La mejora de la
ultrasónicas produjeron una dispersión más homogénea de nanopartículas conductividad térmica efectiva y la viscosidad dinámica efectiva de los nanofluidos
de alúmina en agua. Sin embargo, los informes en la literatura sugieren un - una revisión, renovar. Sostener. Energy Rev. 53 (2016) 1046–1058.
valor óptimo de energía total entregada a los nanofluidos para mejorar la [22] D. Song, J. Zhou, Y. Wang, D. Jing, Elección del radio de agregación apropiado para
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estabilidad. Deben realizarse estudios adicionales para encontrar la Ing. 103 (2016) 92–101.
combinación de estos factores que proporcione la dispersión de [23] EV Timofeeva et al., Conductividad térmica y aglomeración de partículas en
nanopartículas más adecuada. nanofluidos de alúmina: Experimento y teoría., Phys. Rev. E - Stat. Phys. De materia
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Agradecimientos
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Los autores agradecen el apoyo financiero de COLCIENCIAS - [28] X. Wang, D. Zhu, S. Yang, Investigación del pH y SDBS sobre la mejora de la
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