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Karen Cacua a,B,⇑, Robison Buitrago-Sierra B, Bernardo Herrera B,C, Farid Chejne C, Elizabeth Pabón a
a Universidad Nacional de Colombia, Sede Medellín, Grupo de Ciencia de Materiales Avanzados, Calle 59 A 63-20, Medellín, Colombia
B InstitutoTecnológico Metropolitano, Grupo de Materiales Avanzados y Energía, Facultad de Ingeniería, Calle 54 A No 30-01, Medellín, Colombia
C Universidad Nacional de Colombia, Sede Medellín, Facultad de Minas, Grupo de Termodinámica Aplicada y Energías Alternativas, Colombia
Historia del artículo: Los nanofluidos se han introducido como fluidos de nueva generación capaces de mejorar la eficiencia energética en los
Recibido el 6 de abril de 2017 intercambiadores de calor. Sin embargo, los problemas de estabilidad relacionados tanto con la aglomeración como con la
Recibido en forma revisada el 5 de julio de 2017
sedimentación de nanopartículas tienen un escalado a nivel industrial limitado. Un factorial fraccional experimental 2k 1 Se
Aceptado el 13 de julio de 2017
aplicó el diseño para evaluar los efectos de la concentración de nanopartículas, el tipo y concentración de surfactante, la
On-line el 26 de julio de 2017
amplitud ultrasónica y el tiempo ultrasónico sobre la estabilidad de la alúmina (Al2O3) nanofluidos. Se dispersaron
nanopartículas comerciales de alúmina (diámetro de partícula <50 nm) en agua desionizada usando equipo de dispersión de
Palabras clave:
sonda ultrasónica. Como tensioactivos se utilizaron dodecilbencenosulfonato de sodio (SDBS) y bromuro de
Estabilidad de nanofluidos
cetiltrimetilamonio (CTAB). La estabilidad de los nanofluidos en modo estático se controló mediante inspección visual y
Nanofluidos de alúmina
Diseño factorial fraccional espectroscopía UV visible. Los resultados del diseño experimental mostraron que los efectos acoplados entre el tipo de
tensioactivo y la concentración de tensioactivo y entre la amplitud de la punta de ultrasonidos y el tiempo de ultrasonidos
tuvieron los efectos más pronunciados sobre la estabilidad de los nanofluidos. Las condiciones experimentales que
proporcionaron la mejor estabilidad fueron 0,5% en peso de Al2O3, CTAB, concentración crítica de surfactante micelar, 30% de
amplitud ultrasónica y 30 min de ultrasonidos.
2017 La Sociedad de Tecnología de Polvo de Japón. Publicado por Elsevier BV y The Society of Powder
Tecnología Japón. Reservados todos los derechos.
http://dx.doi.org/10.1016/j.apt.2017.07.009
0921-8831 / 2017 La Sociedad de Tecnología de Polvo de Japón. Publicado por Elsevier BV y The Society of Powder Technology Japan. Reservados todos los derechos.
2582 K. Cacua y col. / Tecnología avanzada en polvo 28 (2017) 2581–2588
entre las nanopartículas son de tipo Van der Waals, [6,37,38,45–47]. En el principal factor que afecta la conductividad térmica de los nanofluidos es el
consecuencia, si no hay una barrera de energía que impida la transición a tiempo transcurrido desde su preparación. También informaron que los efectos
un estado de menor energía, esas fuerzas prevalecerán y, por lo tanto, el causados por diferentes interacciones que alteran la estabilidad de los
nanofluido se volverá inestable.[32,49,28]. Factores como el método de nanofluidos tienen un alias. Dichos resultados no son concluyentes debido a la
preparación[39], concentración de nanopartículas resolución del diseño experimental y los errores reportados por los autores,
ción [49], tipo de nanopartículas [45], forma de nanopartículas [50], tipo de atribuidos a variaciones de estabilidad de nanofluidos.
tensioactivo [35,40,44,48,49,51–53] concentración de tensioactivo En los estudios mencionados anteriormente, se puede identificar que el
[30,35,44,48,51–54], pH [51,52], tipo de ultrasonidos y tiempo análisis de estabilidad comúnmente se enfoca en el efecto de uno o dos
[51,55] así como el poder de la ultrasonidos [56,57] tienen efectos directos factores. No obstante, los estudios que abarcan el efecto de más de tres
sobre la estabilidad de los nanofluidos y sus efectos dependen tanto de la factores y sus interacciones en la evaluación no son comunes. Por lo tanto,
naturaleza de las nanopartículas como del fluido base [38,51]. En un trabajo estudiar más factores y sus efectos acoplados sobre la estabilidad de los
reciente, Anushree et al.[45] estudió la estabilidad de los nanofluidos de nanofluidos es esencial tanto para identificar aquellos que tienen una
óxido metálico / agua: a-Alabama2O3, TiO2, y C-Alabama2O3 utilizando influencia considerable como para optimizar los valores, con el fin de lograr
cambios dependientes del tiempo en la absorbancia UV-vis, el diámetro el uso de nanofluidos en la vida real.
hidrodinámico y el potencial zeta. Informaron que la estabilidad se En este trabajo, un factorial fraccionario 25 1 El diseño de resolución V se aplicó
incrementó enC-Alabama2O3 en comparación con a-Alabama2O3 y TiO2 para estudiar los efectos de la concentración de nanopartículas, el tipo de
nanofluidos. También encontraron que la inestabilidad de los nanofluidos tensioactivo, la concentración de tensioactivo, la amplitud ultrasónica y el tiempo
aumentaba a medida que aumentaba la concentración de nanopartículas. ultrasónico, así como sus efectos acoplados, sobre la estabilidad de los
Menbari y col.[51] investigó los efectos de los parámetros de estabilidad nanofluidos de alúmina. La variación de la absorbancia UV-vis y la inspección
como el valor de pH, la concentración de tensioactivo (hexametafosfato de visual a lo largo del tiempo se utilizaron para evaluar las variaciones en la
sodio) y el tiempo de sonicación en nanofluidos de CuO / agua, C-Alabama2O estabilidad de los nanofluidos.
3/ agua y una mezcla. Encontraron valores de pH óptimos en el rango de 7–
para disipar el calor producido durante la ultrasonicación durante todo principio de escasez de efectos. Los factores insignificantes se combinan como
el proceso. una estimación del error.[61].
La absorbancia UV se midió inmediatamente después de la preparación Los factores y sus valores se muestran en tabla 1. Cada nivel de
y treinta días después para evaluar la variación de estabilidad de los cada factor fue seleccionado de acuerdo con los valores reportados con mayor
nanofluidos con un sistema de espectroscopía UV-visible (Agilent 8453). Se frecuencia en la literatura: para la concentración de nanopartículas de alúmina
extrajeron y midieron alícuotas (3 ml) de cada nanofluido, a la máxima [30,70,71]; para tipo tensioactivo[28,40,49,71]; para concentración de tensioactivo
longitud de onda de absorción (288 nm), previamente determinada. Al [28,29]; para amplitud de la punta de ultrasonidos
utilizar la teoría del medio efectivo de Maxwell Garnet y sabiendo que el [57,59]; y por tiempo de ultrasonidos[59,72]. Los experimentos fueron
factor de relleno en todos los casos está por debajo de 0.025, se aleatorios y la matriz de diseño aplicada se muestra en
despreciaron los factores de dispersión y se asumió una proporcionalidad Tabla 2.
entre la absorbancia y la concentración de nanopartículas.[69]. En Eq.(1) La
absorbancia delta se calcula como la diferencia entre la absorbancia en el
3. Resultados y discusión
día uno y el día treinta. Además, se realizó una inspección visual con una
cámara digital Samsung ST200F 1280X720 para un análisis cualitativo del
Figura 1a – c muestran imágenes de microscopía electrónica de barrido
proceso de sedimentación de nanopartículas.
(SEM) y distribuciones de tamaño de partículas. En las imágenes SEM se
D absorbancia ¼ abdominales1 abdominales30 D1Þ pueden observar partículas individuales con forma aproximadamente
esférica y algunos aglomerados. Según la distribución del tamaño de las
dónde D absorbancia es el delta de absorbancia, abdominales1 es la nanopartículas (Figura 1c), el diámetro medio de las nanopartículas oscila
absorbancia medida en el día uno y abdominales30, es la absorbancia entre 12 y 50 nm y el diámetro medio fue de 29,47 ± 7,71. Eso está en
medida treinta días después. concordancia con el tamaño (<50 nm) informado por el proveedor.
Tabla 2
Matriz experimental de diseño factorial fraccional.
a B
35
30
25
Frecuencia (%)
20
15
10
0
0 10 20 30 40 50 60
Diámetro de partícula (nm)
C
Figura 1. una. y B. Imágenes SEM; C. distribución de nanopartículas.
Tabla 3
Variación de la absorbancia en cada ejecución.
5 1 1,81
3 2 2,06
12 3 2.52
2 4 1,36
13 5 2.17
9 6 1,83
4 7 2,71
8 8 1,87
11 9 2.18
6 10 2,55
7 11 1,98
dieciséis 12 0,75
14 13 2,53
1 14 2.15
10 15 1,17
15 dieciséis 2,26
Cuadro 4
Análisis de varianza (ANOVA).
(tamaño de partícula = 13 nm), sonicados con una amplitud del 50%, la se obtuvo un comportamiento más estable con CMC multiplicado por cinco.
dispersión coloidal fue más estable que en las preparadas con una Las diferencias encontradas entre estas concentraciones de tensioactivo
amplitud del 25%, cuando dichos nanofluidos se sonicaron durante 1 iónico se pueden atribuir a su estructura, peso molecular y carga.
h. Sin embargo, cuando los nanofluidos se sonicaron durante 2 h, la Interactúan de diferentes formas con la superficie de la alúmina, generando
dispersión fue similar en ambas amplitudes. Además, Nguyen et al.[57] una doble capa electrostática y aumentando las fuerzas repulsivas entre las
, llegó a la conclusión de que el tiempo óptimo y la amplitud de nanopartículas. Deben realizarse más estudios para encontrar
vibración para nanofluidos con 0.03% vol de Al2O3 (13 nm) fueron 180 concentraciones óptimas de ambos tensioactivos.
sy 30%, respectivamente. Ambos autores trabajaron con el mismo tipo En Fig. 3b, se observaron variaciones menores en la absorbancia cuando un
de nanopartículas obteniendo resultados muy diferentes. Se deben Se utilizó el 50% de amplitud y un tiempo de ultrasonidos de 30 min. Estos
realizar más estudios destinados a encontrar la energía óptima resultados significan que es necesario agregar más energía al nanofluido
requerida para establecer el efecto acoplado entre el tiempo de para mejorar la estabilidad. Ambas interacciones configuran la estabilidad
ultrasonidos y la amplitud de la punta de ultrasonidos para encontrar de los nanofluidos, ya que la ultrasonicación es necesaria para romper los
la estabilidad de nanofluidos más adecuada. racimos.[68] y la adición de tensioactivo contribuye a estabilizarlo frente a la
Los resultados del análisis de varianza (ANOVA) se muestran en Cuadro 4. reaglomeración de nanopartículas [75].
Cuadrados medios debido a tratamientos divididos por cuadrados medios Con base en los resultados obtenidos del diseño experimental,
debido al resultado de error en el análisis estadístico del valor P [61]. Los Figura 4 muestra las imágenes de los nanofluidos con la variación más baja y más
cálculos se realizaron con un nivel de significancia del 5% (P 0.05). El valor P alta en los resultados de absorbancia como un estudio cualitativo. En
resultante significó que ningún factor principal afectó la variación de Figura 4(a1 y a2) se notan nanopartículas dispersas. Sin embargo, en b1 y
absorbancia. La influencia más significativa en la variación de la absorbancia b2 se pueden observar nanopartículas completamente asentadas en el
fue ejercida por los efectos acoplados de dos factores en el siguiente orden fondo 30 días después de la preparación. Tales efectos reflejan los
decreciente: DE> BC> AD> AE> BE> CE, todos con resultados de una variación mínima de absorbancia bajotipo de tensioactivo
P 0,05. Tal resultado indica que, con respecto a la estabilidad de los nanofluidos, concentración de tensioactivo y amplitud ultrasónica-tiempo ultrasónico
los efectos acoplados son más relevantes que los factores individuales como interacciones.
predice el diagrama de Pareto.
Fig. 3 muestra los principales efectos acoplados en una gráfica de interacción. 3.1. Modelo de predicción
Este tipo de gráfico ilustra los efectos de interacción entre variables
dependientes. En el caso de los efectos acopladostipo de tensioactivo A partir del diseño factorial fraccional basado en ANOVA establecido, se
concentración de tensioactivo (Fig. 3a), la menor absorbancia delta se logró con llevó a cabo un análisis de regresión para la predicción de la variación de
CTAB como surfactante en CMC, mientras que en el caso de SDBS absorbancia. El modelo R-cuadrado fue 0,9904 y el R-cuadrado ajustado
2586 K. Cacua y col. / Tecnología avanzada en polvo 28 (2017) 2581–2588
99
95
90
80
70
Por ciento
60
50
40
30
20
10
5
1
-3 -2 -1 0 1 2 3
Residual estandarizado
fue 0,9641, lo que marca una buena correspondencia entre los valores 4. Conclusiones
reales y previstos. El modelo se define mediante la siguiente ecuación:
Se utilizó un diseño experimental fraccional factorial para identificar los
D absorbancia ¼ 2: 617 þ 3: 669A þ 0: 3474B þ 0: 2661C efectos de cinco factores y sus interacciones sobre la estabilidad de los
þ 0: 10894D þ 0: 1882mi 0: 0614ANUNCIO 0: 0675AE nanofluidos de alúmina. Con menos experimentos en comparación con los
diseños factoriales completos y los experimentos de un factor a la vez,
0: 3229antes de Cristo 0: 01331SER 0: 01203CE
obtuvimos un modelo estadístico para la predicción de la variación de
0: 004321Delaware absorbancia de nanofluidos de alúmina y los resultados se confirmaron
mediante inspección visual.
En un diseño factorial fraccional, los residuos son la diferencia Los efectos acoplados o las interacciones entre factores fueron más
entre los valores observados y ajustados de una variable de respuesta. importantes para la estabilidad en los nanofluidos de alúmina que los
[61]. La adecuación del modelo se evalúa mediante la eliminación de residuos. efectos individuales. Los efectos más significativos en la variación de
Figura 5ayb muestran la gráfica de probabilidad normal de los residuos y una absorbancia fueron causados portipo de tensioactivo-concentración de
gráfica que compara los residuos y los valores de variación de absorbancia tensioactivo y tiempo ultrasónico-amplitud ultrasónica efectos acoplados o
ajustados. interacciones. Estos resultados son fundamentales, ya que muestran que
Los residuos se ajustaron a una línea recta porque la distribución del las interacciones son más importantes que el efecto único de los factores.
error era normal (Figura 5a). EnFigura 5b no se encontró ningún patrón con Deben realizarse más estudios para optimizar los valores de estas
respecto a la distribución de residuos. Por lo tanto, se cumplió el supuesto interacciones y mejorar la estabilidad de los nanofluidos de alúmina.
de varianza constante, lo que demuestra la correspondencia La interacción entre el tipo de tensioactivo y la concentración de tensioactivo
entre los resultados del modelo y los valores reales de variación de afecta la estabilidad de los nanofluidos. Se requirió una mayor concentración de
absorbancia. tensioactivo aniónico, en comparación con el tensioactivo catiónico, para
K. Cacua y col. / Tecnología avanzada en polvo 28 (2017) 2581–2588 2587
minimizar la variación de absorbancia a lo largo del tiempo en nanofluidos de [19] F. Hedayati, G. Domairry, Efectos de la migración de nanopartículas en la convección forzada
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Los tiempos ultrasónicos prolongados y las grandes amplitudes
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ultrasónicas produjeron una dispersión más homogénea de nanopartículas conductividad térmica efectiva y la viscosidad dinámica efectiva de los nanofluidos
de alúmina en agua. Sin embargo, los informes en la literatura sugieren un - una revisión, renovar. Sostener. Energy Rev. 53 (2016) 1046–1058.
valor óptimo de energía total entregada a los nanofluidos para mejorar la [22] D. Song, J. Zhou, Y. Wang, D. Jing, Elección del radio de agregación apropiado para
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Se preparó un nanofluido altamente estable con condiciones de [24] MJL Ismay, E. Doroodchi, B. Moghtaderi, Efectos de las propiedades coloidales en la
0,5% en peso de Al2O3, CTAB, CMC, amplitud de la punta de transferencia de calor sensible en nanofluidos de titania a base de agua, Chem. Ing. Res.
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