Universidad central del ecuador

Facultad De Ciencias Químicas

Informe De Laboratorio de
Química Analítica Cuantitativa I

Nota Laboratori
o
Informe
Total

Número de 3
práctica:
Título: COMPLEXOMETRÍA PARTE III. Determinación de Plomo y Cobre en
una muestra
Fecha Realizado: 2018/10/23 Entregado: 2018/10/30
Integrantes / Ariel Fernando Cevallos Montero, Darwin Marcelo Ñauñay Quito
Grupo N°: 6
Horario: Martes de 11:00 a 13:00 am

OBJETIVOS:

Conocer y aplicar los tipos de valoraciones volumétricas (directas, indirectas, retroceso,

enmascaramiento) que existen en los procedimientos de titulación complexométrica.

Determinar la cantidad de plomo y cobre en una solución mediante valoración

complexométrica por enmascaramiento.

Determinar la utilidad de las titulaciones complexométricas por enmascaramiento.

el analito hasta que la reacción se

FUNDAMENTO TEÓRICO
Como ya se tiene conocimiento una
valoración complexométrica es una
forma de análisis volumétrico basado en
la formación de compuestos poco
disociados llamados complejos de
coordinación (quelatos). La formación de
un quelato mediante complexones
presenta varias ventajas frente a otras
clases de valoraciones, por ello es que la
complexometria con EDTA es una de las
titulaciones más estables y ésta puede
ser de diferentes tipos:
-Titulación directa: Se añade volumen
necesario de EDTA directamente sobre
complete[ CITATION Sán99 \l 12298 ].
-Titulación por retroceso: Son útiles en la
determinación de cationes con EDTA
pero que no tienen un indicador
satisfactorio o cuando la reacción es
lenta.
-Titulación por enmascaramiento: Es la
valoración usada en esta práctica.
Ciertas reacciones de formación de
complejos tiene lugar en medios en los
que existen varios agentes complejantes;
en el enmascaramiento por formación de
complejos la especie interferente se
incorpora a un complejo suficientemente
estable; o en otras palabras este tipo de
valoración hace que la interferencia por
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parte de un catión especifico puede ser

eliminada añadiendo un agente
Tabla Nº 2. Reactivos utilizados en el
enmascarante adecuado, para que sea
desarrollo del ensayo.
capaz de formar compuestos de
coordinación tan estables con los iones
interferentes para prevenir las reacciones
Na2H2Y.2H2O ≈ 0.01 M
de desplazamiento con otro agente y de
esta manera se logra determinar
únicamente la cantidad del catión en Murexida
cuestión. El ligando cianuro (CN-) se
caracteriza por ser uno de los mejores Negro de Eriocromo T
agentes enmascarantes. Por ejemplo
dentro la práctica los ligandos a usarse Solución buffer pH= 10
son el cianuro y EDTA: en una muestra
se analiza la cantidad solo de plomo,
para lo cual se enmascara al cobre con Agua destilada
el ligando CN- pues el complejo formado
[Cu( CN )4 ]2+¿¿ por ser muy estable no Ácido tartárico o ácido cítrico
reaccionará con EDTA, logrando que
solo se valore al catión Pb2+[ CITATION Solución amoniaco ©
DSk14 \l 12298 ]
Cianuro de potasio al 5%
METODOLOGÍA
Elaborado por: Ñauñay, D.
Materiales y reactivos
Procedimiento experimental.
Tabla Nº 1. Materiales usados durante el
Determinación de plomo y cobre
desarrollo del ensayo.
Se agregó 0.3g de ácido tartárico a la
Bureta 25ml Tela blanca de
muestra que contiene los dos cationes,
0,1mL algodón
se añadió 1 ml de NH3 hasta observar
Pinza para bureta Soporte Universal
4 Erlenmeyer de Equipo de una coloración azul y se agitó. Posterior
250 mL Seguridad a ello se tomó una alícuota de 25 ml y se
la aforó a 250 ml con agua destilada, se
Pera de Succión Balanza analítica tomó una alícuota de 25ml en un matraz
±0.0001g a la que se le agregó la cantidad
suficiente de indicador Murexida.
Varilla de vidrio Balón aforado Finalmente se procedió a titular con la
solución EDTA 0.0103M hasta observar
Pipeta volumétrica Embudo una coloración violeta.
de 25 mL

Elaborado por: Ñauñay, D.

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mg
(0,0103 M )((3,5−1,8) L)(63.54 )
W Cu mol
= x 10
V muestra 0,025 L
Determinación de plomo
W Cu
Se tomó una alícuota de 25 ml de la =445,03 ppm
V muestra
solución preparada y se colocó en un
matraz, luego se agrega 10 ml de
solución amortiguadora de pH=10; se Tratamiento estadístico: aceptación o
procedió a añadir poco a poco cianuro de rechazo de los datos
potasio hasta observar la decoloración
de la solución y se agregó también un Prueba de “Q”
poco de indicador de NET. Finalmente se
X dudoso−X cercano
tituló con la solución EDTA 0.0103M
hasta observar una coloración azul.
Qexp= | R |
Qexp= |1536,6−1451,22
256,11 |=0.33
Reacciones Químicas.
2−¿ CuY
2−¿ ¿
¿
Qexp<Qcrit
2 +¿+ Y 4−¿ → PbY ¿
¿
2+¿+Cu ¿
Pb 2+¿ ¿ 0.33<0.5 (Se acepta)
2+¿ Pb ¿
−¿ → [Cu( CN ) ] ¿
2 +¿+ CN 4
¿

Pb2+¿+Cu ¿
Se conservan los 4 datos
Tabla 3. Datos experimentales, determinación de
CÁLCULOS Cu2+ y Pb2+.
Determinación de plomo Medición ppm Cu2+ ppm Pb2+
W Pb [ EDTA ] ×V NET × PM Pb (mg/L) (mg/L)
= xFD 1 445.03 1536.6
V muestra V muestra 2 497.39 1365.8
3 497.34 1280.49
mg 4 544.74 1451.22
(0,0103 M )(1.8 L)( 207.2 )
W Pb mol Elaborado por: Ñauñay, D.
= x 10
V muestra 0,025 L
RESULTADOS Y DISCUSIONES.
W Pb
=1536,6 ppm Resultados
V muestra Tabla 4. Datos experimentales, para la
determinación de Cu2+ y Pn2+ de la muestra.
Determinación de cobre
Vol. Vol. FD Vol. Vol. Ppm Ppm
W Cu Mues Alícu NET MUR Cu2+ Pb2+
=[ EDTA ] × ¿ ¿ (ml) (ml) (ml) (ml) (mg/L) (mg/L)
V muestra 25 25 10 1.8 3.5 445.03 1536.6

25 25 10 1.6 3.5 497.39 1365.8

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25 25 10 1.5 3.4 497.34 PIC80 \l 12298 ].

El amoníaco actuó como un agente
25 25 10 1.7 3.8 544.74
complejante auxiliar para impedir que el
XMedia 496.13 ion metálico precipite en ausencia de
EDTA, en este caso la valoración de Pb2+
Elaborado por: Ñauñay, D. se realiza en tampón de amoníaco pH
Tabla 5.Tratamiento estadístico del resultado 10, en presencia de tartrato, que
obtenido del Cu2+ compleja el ion y no deja que precipite en
Pb(OH)2 [ CITATION HAR03 \l 3082 ].
Ppm Cu2+ (mg/L)

Promedio ( x́ ) 496.13 El NET se utiliza en un intervalo de pH

de 7 a 11 pues únicamente la forma azul
Rango (R) 99.71 del indicador reacciona con los iones
metálicos virando a color a rojo vino en
Desviación este caso el cobre debido a que se forma
40.73 un complejo que es apreciablemente
estándar (s)
más estable que el formado con el
EDTA. Por lo tanto no es posible la
Límite de
496.13 ± 64.76 valoración de este con NET para lo cual
confianza (L.C.)
se utilizò la Murexida. Debido a que el
Elaborado por: Ñauñay, D. cobre interfiere en la determinación de
Tabla 6.Tratamiento estadístico del resultado otros metales, la forma más fácil de
obtenido del Pb2+ evitar su obstrucción es la utilización de
cianuro de potasio. El cobre forma con
Ppm Pb2+ (mg/L)
los iones cianuro un complejo
extremadamente estable que no es
Promedio ( x́ ) 1408.53
capaz de reaccionar con el EDTA no con
el NET pero el cianuro no afecta al plomo
Rango (R) 256.1 [ CITATION HOL06 \l 12298 ].

Desviación En la práctica hubo ciertos errores

110.21 sistemáticos, el primero de ellos es el
estándar (s)
error de titulación, el cual es un error
indeterminado que se origina por la
Límite de
1408.53 ± 175.23 limitada capacidad del ojo humana para
confianza (L.C.)
distinguir de manera reproducible el color
Elaborado por: Ñauñay, D. intermedio del indicador. La magnitud de
DISCUSIONES. este error depende del cambio en el pH
por mililitro de agente valorante en el
Al principio de la titulación, se agregó punto de equivalencia, en la
ácido tartárico para evitar la precipitación concentración del indicador y en la
del cobre con al amoníaco [ CITATION
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sensibilidad del ojo a los dos colores del

indicador[ CITATION EVi15 \l 12298 ].

CONCLUSIONES.

Se aplicó los diferentes tipos de

valoraciones volumétricas dentro de la
titulación complejométrica para la
determinación de cobre y plomo. Tal
como la valoración directa para conocer
los puntos de equivalencia con los virajes
de los indicadores o por
enmascaramiento al utilizar agentes
como el cianuro.

Se determinó a través de titulación

complejométrica por enmascaramiento
que la cantidad de plomo y cobre en la
muestra es de 1408.53 ppm y 496.13
ppm respectivamente.

A través de la práctica realizada se pudo

determinar que las titulaciones
complejométricas por enmascaramiento
tienen una utilidad muy importante
cuando se analiza una muestra con
mezcla de especies, en este caso de
metales como el cobre y plomo,
permitiendo que un metal no interfiera en
la valoración del otro. En este caso el
cobre siendo enmascarado por el
cianuro.

BIBLIOGRAFÍA

Gary, C. (2009). Química Analítica. México: Mc Graw Hill.

HARRIS, D. (2003). Anàlisis Quìmico Cuantitativo. Barcelona: Revertè.

Harris, D. (2007). Análisis químico cuantitativo (Sexta ed). Barcelona: Reverté S.A.
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HOLASEK, A., & FLASHCKA, H. (2006). Métodos quelatométricos y otros métodos volumétricos de
análisis clínicos. Barcelona: Reverté.

PICKERING, W. (1980). Química Analítica Moderna. New York: Reverté.

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http://www.titrations.info/titration-errors

Vilanova, E. (2015). Técnicas Analíticas. Madrid: Dias de santos.

metálicas no alcalinos presentes como

Anexos
Titulación con Murexida como indicador
CUESTIONARIO
¿Por qué en determinación de Dureza
de Agua se obtuvo la cantidad de la
sal de calcio y en plomo y cobre
únicamente el catión?
iones de calcio, estroncio, bario y
magnesio en forma de carbonato o
bicarbonatos y se expresan en
equivalentes de carbonato de calcio y
constituye un parámetro significativo en
la calidad de agua.
Esta cantidad de sales afecta a las
actividades humanas.
Una muestra problema de 1L que contiene
Co2+ y Ni2+ se trata con un exceso de
25.00ml de EDTA 0.03872M. La valoración
por retroceso con Zn2+ 0.02127M a pH 5
precisa 23.54ml para alcanzar el punto final
utilizando naranja de xilenol. Una muestra
de 2L del mismo problema se pasa a través
de una columna de intercambio iónico que
retiene más al Co2+ que al Ni2+. El Ni2+,
que sale antes de la columna, se trata con
otro exceso de 25.00ml de EDTA 0.03872M,
el cual requiere 25.63ml de Zn2+ 0.02127M
en su valoración por retroceso. El Co2+ sale
de la columna más tarde y se trata también
con 25.00ml de EDTA 0.03872M. ¿Cuántos
mililitros de la disolución de cinc 0.02127M
se requerirán en la valoración por
retroceso?
0.03872 mol EDTA
25.00 ml × =9.68× 10−4 mol EDTA exce
1000 ml

Se precisa que sus concentraciones

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Zn2+¿
23.54 ml × 0.02127 mol =5.00 ×−4 mol ¿
1000 ml
2+¿=9.68× 10−4mol−5.00×−4 mol=4,67× 10−4 ¿

mol Co 2+ ¿+ mol¿ ¿

mol ¿ 2+¿=9.68 × 10−4 mol EDTA exceso−5.45× 10−4=4,22 ×10−4 ¿

2+ ¿=(4.67 × 10−4)(2)−4,22 ×10−4=5.12 ×10−4 mol ¿
mol Co
mol Zn2+¿=9.68 ×10−4 mol EDTA exceso−5.12 ×10−4 mol=4.56 ×10−4 mol¿
1000 ml
2+¿× 2 +¿
¿
0.02127mol Zn ¿
4.56 × 10−4 mol Zn
¿ 21.45 ml disolucion Zn2+¿ ¿