Impreso el: jue. sept. 09 2021, 02:09:50 p. m.

(EST) Oficial Vigente al 09-sept-2021 DocId: 4_GUID-0F18F629-1437-42C5-948F-3706593FD039_2_es-ES

Impreso por: Area SIG Fecha Oficial: Oficial desde 01-may-2020 Tipo de Documento: USP @2021 USPC

Columna: 3,0 mm × 15 cm; relleno L1 de 5 µm

Clorhidrato de Terbinafina Temperatura de la columna: 40°
Velocidad de flujo: 0,8 mL/min
Volumen de inyección: 20 µL
Aptitud del sistema
Muestras: Solución de aptitud del sistema y Solución
estándar
[NOTA—Los tiempos de retención relativos para
compuesto relacionado B de terbinafina y terbinafina
son 0,94 y 1,0, respectivamente.]
Requisitos de aptitud
C21H25N · HCl 327,90
Resolución: No menos de 2,0 entre compuesto
1-Naphthalenemethanamine, N-(6,6-dimethyl-2-hepten-4- relacionado B de terbinafina y terbinafina, Solución de
ynyl)-N-methyl-, (E)-, hydrochloride; aptitud del sistema
Clorhidrato de (E)-N-(6,6-dimetil-2-hepten-4-inil)-N-metil-1- Factor de asimetría: No menos de 0,8 y no más de
naftalenmetilamina; 1,5 para terbinafina, Solución estándar
Clorhidrato de (2E)-N,6,6-trimetil-N-(naftalen-1-ilmetil)hept- Desviación estándar relativa: No más de 2,0% para
2-en-4-in-1-amina [78628-80-5]. terbinafina, Solución estándar
DEFINICIÓN Análisis
El Clorhidrato de Terbinafina contiene no menos de 98,0% y Muestras: Solución estándar y Solución muestra
no más de 102,0% de clorhidrato de terbinafina (C21H25N · Calcular el porcentaje de clorhidrato de terbinafina
HCl), calculado con respecto a la sustancia seca. (C21H25N · HCl) en la porción de Clorhidrato de
Terbinafina tomada:
IDENTIFICACIÓN

l
Resultado = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
Cambio en la redacción:
• A. ▲PRUEBAS ESPECTROSCÓPICAS DE IDENTIFICACIÓN á197ñ,
Espectroscopía en el Infrarrojo: 197K▲ (AF 1-may-2020)
• B. IDENTIFICACIÓN—PRUEBAS GENERALES, Cloruros á191ñ:
Cumple con los requisitos de la prueba cuando se usa
ia rU

rS

CS
= respuesta del pico de terbinafina de la Solución
muestra
= respuesta del pico de terbinafina de la Solución
estándar
= concentración de ER Clorhidrato de
fic
alcohol deshidratado como disolvente.
Terbinafina USP en la Solución estándar
VALORACIÓN (mg/mL)
• PROCEDIMIENTO CU = concentración de Clorhidrato de Terbinafina en
Proteger de la luz todas las soluciones que contengan la Solución muestra (mg/mL)
Clorhidrato de Terbinafina.
Solución amortiguadora: Preparar una solución en agua Criterios de aceptación: 98,0%–102,0% con respecto a la
que contenga 2,0 mL/L de trietilamina. Ajustar con ácido sustancia seca
O

acético diluido a un pH de 7,5.

Solución A: Solución C y Solución amortiguadora (7:3) IMPUREZAS
Solución B: Solución C y Solución amortiguadora (95:5) • RESIDUO DE INCINERACIÓN á281ñ: No más de 0,1%
Solución C: Metanol y acetonitrilo (3:2) • IMPUREZAS ORGÁNICAS
Fase móvil: Ver la Tabla 1. Proteger de la luz todas las soluciones que contengan
Clorhidrato de Terbinafina.
Tabla 1
Solución amortiguadora, Solución A, Solución B, Solución
C, Fase móvil, Diluyente, Solución de aptitud del sistema
Tiempo Solución A Solución B y Sistema cromatográfico: Proceder según se indica en la
(min) (%) (%)
Valoración.
0 100 0 Solución estándar: 0,5 µg/mL de ER Clorhidrato de
4 100 0
Terbinafina USP, de ER Compuesto Relacionado A de
Terbinafina USP, de ER Compuesto Relacionado B de
25 0 100 Terbinafina USP, de ER Compuesto Relacionado C de
30 0 100
Terbinafina USP y de ER Compuesto Relacionado D de
Terbinafina USP en Diluyente
30,1 100 0 Solución muestra: 0,5 mg/mL de Clorhidrato de
38 100 0 Terbinafina en Diluyente
Solución de sensibilidad: 0,25 µg/mL de ER Clorhidrato de
Terbinafina USP en Diluyente, a partir de Solución estándar
Diluyente: Acetonitrilo y agua (1:1) Aptitud del sistema
Solución de aptitud del sistema: 1 mg/mL de ER Muestras: Solución de aptitud del sistema, Solución
Clorhidrato de Terbinafina USP y 5 µg/mL de ER estándar y Solución de sensibilidad
Compuesto Relacionado B de Terbinafina USP en Diluyente Requisitos de aptitud
Solución estándar: 0,5 mg/mL de ER Clorhidrato de Resolución: No menos de 2,0 entre compuesto
Terbinafina USP en Diluyente relacionado B de terbinafina y terbinafina, Solución de
Solución muestra: 0,5 mg/mL de Clorhidrato de aptitud del sistema
Terbinafina en Diluyente Desviación estándar relativa: No más de 10% para
Sistema cromatográfico terbinafina, Solución estándar
(Ver Cromatografía á621ñ, Aptitud del Sistema.) Relación señal-ruido: No menos de 10 para terbinafina,
Modo: HPLC Solución de sensibilidad
Detector: UV 280 nm Calcular la relación señal-ruido:

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Resultado = (2H)/h Tabla 2 (continuación)

Criterios de
H = altura medida del pico de terbinafina Tiempo de Factor de Aceptación,
h = amplitud del promedio del ruido de la línea Retención Respuesta No más de
base medido Nombre Relativo Relativa (%)
Compuesto relaciona-
Análisis do C de terbinafinab 0,92 — 0,1
Muestras: Solución estándar y Solución muestra
Compuesto relaciona-
Identificar los picos basándose en sus tiempos de retención do B de terbinafinac 0,94 — 0,1
relativos provistos en la Tabla 2.
Calcular el porcentaje de compuesto relacionado A de Terbinafina 1,0 — —
terbinafina, compuesto relacionado B de terbinafina, Compuesto relaciona-
compuesto relacionado C de terbinafina y compuesto do D de terbinafinad 1,1 — 0,1
relacionado D de terbinafina en la porción de Clorhidrato
Dímero de
de Terbinafina tomada: terbinafinae 1,7 2,5 0,05

Resultado = (rU/rS) × (CS/CU) × 100 Cualquier otra impu-

reza
rU = respuesta del pico de compuesto relacionado A individual — 1,0 0,1
de terbinafina, compuesto relacionado B de Impurezas
terbinafina, compuesto relacionado C de totales — — 0,3
terbinafina o compuesto relacionado D de a N-Metil-1-(naftalen-1-il)metanamina, también conocido como N-metil-C-
terbinafina de la Solución muestra
(naftalen-1-il)metanamina.
rS = respuesta del pico de compuesto relacionado A

l
b trans-Isoterbinafina o (2E)-N,6,6-trimetil-N-(naftalen-2-ilmetil)hept-2-en-4-in-
de terbinafina, compuesto relacionado B de 1-amina.
terbinafina, compuesto relacionado C de

CS
terbinafina o compuesto relacionado D de
terbinafina de la Solución estándar
= concentración de ER Compuesto Relacionado A
de Terbinafina USP, ER Compuesto Relacionado B
de Terbinafina USP, ER Compuesto
iac cis-Terbinafina o (2Z)-N,6,6-trimetil-N-(naftalen-1-ilmetil)hept-2-en-4-in-1-
amina.
d 4-Metilterbinafina o (2E)-N,6,6-trimetil-N-((4-metilnaftalen-1-il)metil)hept-2-
en-4-in-1-amina.
e (2E,4E)-4-(4,4-Dimetilpent-2-iniliden)-N1,N5-dimetil-N1,N5-bis(naftalen-1-
ilmetil)pent-2-eno-1,5-diamina.
fic
Relacionado C de Terbinafina USP o ER PRUEBAS ESPECÍFICAS
Compuesto Relacionado D de Terbinafina USP • PÉRDIDA POR SECADO á731ñ
en la Solución estándar (µg/mL) Análisis: Secar una muestra a 105° hasta peso constante.
CU = concentración de Clorhidrato de Terbinafina en Criterios de aceptación: No más de 0,5%
la Solución muestra (µg/mL)
REQUISITOS ADICIONALES
Calcular el porcentaje de dímero de terbinafina o cualquier • ENVASADO Y ALMACENAMIENTO: Conservar en envases bien
O

otra impureza individual en la porción de Clorhidrato de cerrados. Proteger de la luz. Almacenar a temperatura
Terbinafina tomada: ambiente.
• ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP á11ñ
Resultado = (rU/rS) × (CS/CU) × (1/F) × 100 ER Clorhidrato de Terbinafina USP
ER Compuesto Relacionado A de Terbinafina USP
rU = respuesta del pico de dímero de terbinafina o Clorhidrato de N-metil-C-(naftalen-1-il)metanamina.
cualquier otra impureza individual de la Solución C12H13N 207,70
muestra ER Compuesto Relacionado B de Terbinafina USP
rS = respuesta del pico de terbinafina de la Solución Clorhidrato de (2Z)-N,6,6-trimetil-N-(naftalen-1-ilmetil)
estándar hept-2-en-4-in-1-amina.
CS = concentración de ER Clorhidrato de C21H25N 327,89
Terbinafina USP en la Solución estándar (µg/mL) ER Compuesto Relacionado C de Terbinafina USP
CU = concentración de Clorhidrato de Terbinafina en Clorhidrato de (2E)-N,6,6-trimetil-N-(naftalen-2-ilmetil)
la Solución muestra (µg/mL) hept-2-en-4-in-1-amina.
F = factor de respuesta relativa (ver la Tabla 2) C21H25N 327,89
Criterios de aceptación: Ver la Tabla 2. No tomar en cuenta ER Compuesto Relacionado D de Terbinafina USP
los picos observados en el blanco ni los picos menores de Clorhidrato de (2E)-N,6,6-trimetil-N-[(4-metilnaftalen-1-
0,05%. il)metil]hept-2-en-4-in-1-amina.
C22H27N 341,92
Tabla 2
Criterios de
Tiempo de Factor de Aceptación,
Retención Respuesta No más de
Nombre Relativo Relativa (%)
Compuesto relaciona-
do A de terbinafinaa 0,1 — 0,1

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