DETERMINACIÓN DE SIMETICONA EN UN MEDICAMENTO POR

ESPECTROSCOPÍA DE INFRARROJO

Ana María Valencia (1337465), Martha Lorena Zambrano (1743961)

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – UNIVERSIDAD DEL VALLE

RESUMEN: ​En la experimentación se determinó la concentración de simeticona (polidimetilsiloxano)

contenida en Siligas, un medicamento para la flatulencia; para esto se prepararon dos muestras, a las
cuales se realizó una extracción del analito con ácido clorhídrico, tolueno y agitación mecánica orbital. Se
realizó una curva de calibración mediante la técnica de espectroscopía de infrarrojo con transformada de
Fourier y se obtuvo una concentración de 3.49% y 0.84% ​XXX% con un porcentaje de error del ​X%​.
Adicionalmente, se comparó este valor con el obtenido al realizar agitación mecánica manual para la
extracción del analito, para la cual se tuvo una concentración de ​X% con un porcentaje de error del ​XX%​.
Se concluye entonces...

PALABRAS CLAVE: ​Espectroscopía de infrarrojo, Determinación de simeticona,

1. DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS adicionó 10 mL de HCl 2.92 M y se agitaron en

una placa de agitación orbital durante 20
minutos; pasado este tiempo se adicionó 5 mL
de tolueno y se continuó con la agitación
1.1. Preparación de las soluciones.
durante 45 minutos.
Se tomaron 72.1 mL de HCl al 37% (p/v) y se
Finalmente se extrajeron 3 mL de la fase
llevaron al aforo en un balón de 250 mL con
orgánica, y se dispusieron en tubos los cuales
H​2​O destilada.
contenían 300 mg de sulfato de sodio anhidro
37 g HCl
72.1 mL​* 100 mL 1 mol HCl 1
= 2.92 M y se agitó nuevamente.
* 36.46 g HCl * 0.25L
HCl 1.2.2. Método de agitación manual

Para este método se repitieron los mismo

1.2. Preparación de la muestra. pasos del ítem 1.2.1, para la muestra 1 y 2 se
tomaron 500.9 y 500.6 ±0.1 mg
1.2.1. Método de agitación asistida. respectivamente, de la pastilla homogeneizada,
el método de agitación como se describe en el
Para la experimentación se tomaron dos título de esta sección fue de manera manual.
pastillas de Siligas cuyos pesos fueron de
1.4002±0.1 mg y 2.7709 ±0.1 mg las cuales se 1.3. Preparación de la curva de
homogeneizaron y posterior a esto se tomaron calibración.
(501.8 y 508.5) mg ±0.1 mg de pastilla y se
dispusieron en tubos con tapa. A cada uno se le
Para la curva de calibración se preparó
inicialmente una solución madre de
Tabla 1. Datos de la medición
polidimetilsiloxano (PDS) estándar, al 98% espectrofotométrica para estándares y
p/p, para ello se pesaron 492.7 mg de este y se muestras, método de agitación asistida
llevaron al aforo en un matraz de 25 mL con
tolueno, para conocer la cantidad de polímero Solución ABS. [Sim]
a usar se tuvo en cuenta la densidad la cual es % p/v
0.965 g/mL.
E1 0.00415 0.394
492.7 *10−3 g P DS
25 mL * 100​= ​1.97%(p/v) PDS E2 0.01124 0.788

A partir de esta solución se tomaron 1, 2, 3 y 4 E3 0.01576 1.182

mL se depositaron los volúmenes en 4 tubos
con tapa y se completaron hasta tener 5 mL E4 0.01508 1.576
con tolueno, esto para los primeros cuatro
puntos de la curva, de cada uno de los dos E5 0.01881 2.052
método; para el estándar cinco del método de
agitación asistida se tomaron 102.6 mg de PDS M1 0.0055
estándar y para el método de agitación
manual se pesaron 105.6 mg de PDS, cada uno M2 0.00331
se completó a 5 mL de volumen con tolueno, y
R2​ 0.855003241
se se agitó manualmente hasta la formación
de espuma; posterior a ello, se le adicionan 10
mL de HCl 2.92 M y se agitó durante 45
minutos respectivamente por cada método, de Teniendo en cuenta que la curva no tiene un
la fase orgánica se extrajeron 3 mL y se valor de R2 aceptable para una metodología
dispusieron en tubos con tapa los cuales analítica; se acude entonces a la prueba de
contenían 300 mg de sulfato de sodio anhidro. contraste Grubbs, para eliminar datos
sospechosos que podrían afectar la
1.4. Análisis espectroscópico. cuantificación, para ello es necesario conocer
la media de la población de medidas, y la
Mediante un equipo de infrarrojo Thermo desviación estándar de la misma, mediante la
Scientific Nicolet 6700 se midió la absorbancia ecuación 1 y 2.
para los estándares y muestras de cada uno de
los dos métodos de agitación, a una longitud
de onda de 1260 cm​-1 de los cuales se tuvieron
los siguientes valores, los cuales fueron
reportados en la tabla 1 y 2.
Ec.(1)

Ec.(2)

Donde x es la media y s la desviación estándar

de la población de medidas, después se aplica
la ecuación 3 para conocer el valor de G ​calculado se realizó una prueba t para evaluar r, donde
donde G ​critico​=1.715 ​ ​a P= 0.05 de confianza. H​0​= si r = 0 no hay correlación, H​1​= si r es
diferente de 0 existe correlación, ​t crítico=3.18
G = |valor sospechoso − x/s| Ec.(3) al 98% de confianza

|r|*√n−2
t calculado = = 4.44 Ec.(4)
√1−r2
H 0 = el dato sospechoso no es anómalo.
para el método, el t calculado es mayor que el t
H 1 = ​el dato sospechoso es anómalo.
crítico, se concluye que existe correlación entre
Si Gcalculado > Gcrítico se rechaza H 0 la señal y la concentración, entonces se puede
decir que el método es lineal.
|0.01576−0.013008|
Gcalculado = 0.00563737
= 0.488
Tabla 2. Datos de la medición
espectrofotométrica para estándares y
Conclusión: se acepta H 1 muestras, método de agitación manual

Ahora bien teniendo en cuenta el resultado

Solución ABS. [Sim]
obtenido, se puede despreciar el valor de
% p/v
absorbancia obtenido en el estándar 3, de
donde resulta la gráfica 1. E1 0.00493 0.394

E2 0.00875 0.788

E3 0.0131 1.182

E4 0.01802 1.576

E5 0.02191 2.112

M1 0.00895

M2 0.00745

R2​ 0.9926046

Para el método de agitación manual se realiza

Gráfica 1. Curva de Calibración de PDS,
Absorbancia Vs Concentración de PDS % p/v
La linealidad de un método determina la
relación directa entre la señal instrumental
(absorbancia) y la concentración del producto
analizado (PDS), por lo que debe presentar un
r > 0.999; en la experimentación para la curva
de calibración se obtuvo un r=0.9317 , donde
una prueba t para evaluar r, donde H​0​= si r = 0
no hay correlación, H​1​= si r es diferente de 0
existe correlación, para (n-2) al 95% de
confianza ​ t crítico=3.18, se usa la ecuación 4.
t calculado = 14.16
El t calculado es mayor que el t crítico, se
concluye que existe correlación entre la señal y
la concentración, entonces se puede decir que
el método es lineal.
1.4. Determinación del contenido de
simeticona en la muestra.
De la gráfica 1 obtenemos la siguiente
ecuación.
Abso = 0.0081[Simeticona]% p/v + 0.0026
contenido de simeticona en la muestras
Para determinar el contenido de simeticona es
necesario conocer la cantidad de esta en las
pastillas que se usaron para el análisis.
2 pastillas * 125 mg Simeticona 1 que tiene aplicaciones importantes en distintas
1 pastilla * 4171.1m g
6% p/p simeticona
para la ​muestra 1 y aplicando la ecuación 5 y
6 donde los valores de t para n-2 grados de
libertad es t=4.3 con probabilidad del 95 %
tenemos.
2 espectros infrarrojos de muestras sólidas,
%Error = 85.98%
2. ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS
La espectroscopía de infrarrojo se basa en la
absorción molecular de una especie debido a
​E​c.(5) transiciones generadas por cambios
energéticos en estados vibracionales y
rotacionales de la molécula.
En la región del espectro que corresponde al
infrarrojo se da la absorción de la mayoría de
especies orgánicas e inorgánicas y es por esto
* 100 =
áreas de la industria. Una de sus aplicaciones
más sobresalientes es en el área farmacéutica
para la cuantificación de medicamentos.
El equipo utilizado en la práctica funciona con
transformada de Fourier, además cuenta con
un accesorio que permite realizar reflactancia
atenuada total (ATR), el cual permite obtener

√ ( )
SR 1 y 0 −y 1
x0 ±t * b
1+ n
+ b * S xx
películas, fibras, pastas, polvos, líquidos, entre
otros. El equipo tiene como principio la
Ec.(6) reflexión total, debido a que la fracción del haz
incidente que se refleja es mayor a medida que
[simeticona]=0.35 ± 1.38 % p/v aumenta el ángulo de incidencia, la reflexión
total ocurre cuando la supera cierto ángulo
Ahora se halla la concentración de simeticona crítico. Así, cuando el medio menos denso
por pastilla teniendo en cuenta la preparación absorbe la radiación se da la atenuación.
de la muestra 1
La muestra a analizar fue la simeticona, la cual
350 mg sim
5, 00 mL * *
100 mL
1 consiste en polímeros lineales de siloxano
* 100 = 3.49 % p/p simeticona
501.5 mg pastilla
metilados tal y como se observa en la figura X.
Con esta información podemos hallar el error
asociado a la medida con la ecuación 7
|V teorico−V exper|
%Error = V teorico x 100 Ec.(7)

%Error = 41.77%

Para la ​muestra 2 ​se aplican los mismos

parámetros y tenemos:

[simeticona]=0.085 ± 1.50 % p/v Figura 1. Estructura química de la simeticona.

85 mg sim 1
5, 00 mL * 100 mL * 508.5 mg pastilla * 100 = 0.84 % p/p simeticona
Este polímero tiene como fin alterar la tensión
superficial de las burbujas de gases formadas
en el tracto digestivo ya sea por el proceso de
digestión o por intolerancia a la lactosa,
rompiendolas y haciendo que se formen
algunas más pequeñas que son fácilmente
eliminadas X​​ .
El tolueno fue utilizado para garantizar la
disolución total de la muestra, debido a
similitudes en las polaridades; el HCl por su
parte se adicionó para garantizar la correcta
extracción de este analito. La presencia de
humedad en las muestras puede afectar la
medición, pues genera problemas tanto en el
equipo al causar daños de las celdas como en la
medición en sí, pues conlleva a la aparición de
señales correspondientes al -OH. Por lo que un
factor indispensable en esta metodología fue la
adición de sulfato de sodio anhidro, así se
garantiza la eliminación total de humedad en
las muestras.
La cuantificación se llevó a cabo a una longitud
de onda de 1260 cm​-1 como se observa en la
gráfica 1, el coeficiente de correlación no fue el
adecuado, sin embargo, se realizó el respectivo
tratamiento estadístico y se obtuvo que el
método es aceptable pues presenta una
correlación lineal por lo que se procedió a la
cuantificación.
El resultado obtenido fue de 3.49% y 0.84%
p/p de simeticona para cada muestra, con un
porcentaje de error del 41.77% y 85.98%
respectivamente.
3. CONCLUSIONES
4. PREGUNTAS
1. Hoy es ampliamente utilizada la
espectroscopia de infrarrojo en el
rango cercano, para cuantificar
diferentes componentes en la industria
azucarera y alimenticia. Explique el
principio de esta metodología analítica
y muestre algunos ejemplos.
La espectroscopía de infrarrojo cercano (NIR)
abarca la región del espectro de 13000 a 4000
cm​-1 los enlaces afectados en esta región son
C-H, N-H y O-H. Se trata de sobretonos y
bandas de combinación, por lo tanto su
absortividad es pequeña y sus límites de
detección son del orden del 0.1%, en
consecuencia, su utilidad es en la
cuantificación de especies como proteínas,
hidrocarburos de bajo peso molecular y grasas
en productos agrícolas y alimenticios.
Adicionalmente, se trata de una técnica que no
es destructiva y requiere de una mínima o nula
preparación de la muestra, lo que lo hace
práctico para un análisis cuantitativo rutinario.
2. La cuantificación de componentes
hidrosolubles es posible en el
infrarrojo mediano, indique los
cuidados que se deben tener y
explique.
El principal cuidado que se debe hacer es en la
celda en la cual se deposita la muestra, se debe
tener una ventana estrecha, además, el
material en el cual se fabrica esta debe ser
transparente en esta región.
Otro cuidado que se debe tener es en la
limpieza de la superficie de la celda, pues con
el paso del tiempo y por la absorción de
humedad estas se pueden deslustrar, por lo
que es necesario pulirlas para recuperar su
condición inicial.
Para muestras acuosas generalmente se
utilizan las celdas de CaF​2 y BaF​2 ​pero ninguno
de los dos transmite bien en toda la región de
infrarrojo medio, también son muy utilizadas
las celdas de AgBr pero se rayan con facilidad, X​.​https://reference.medscape.com/drug/myli
son más costosas y además fotosensibles​X​. con-phazyme-simethicone-342005 Revisado el
19/08/2019

X​. Skoog, D.; Holler, F.; Crouch, S. Principios

5. REFERENCIAS de análisis instrumental, 6a edición; México,
2007. pp 455-473