“AÑO DE LA UNIVERSALIZACIÓN DE LA SALUD”

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Universidad del Perú, Decana de América

FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA, METALÚRGICA Y

GEOGRÁFICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA METALÚRGICA

PREPARACIÓN DE PROBETAS
METALOGRÁFICAS

2020
 ÍNDICE
INTRODUCCIÓN 4

OBJETIVOS: 4
Objetivo General: 4
Objetivos específicos: 4

FUNDAMENTO TEÓRICO: 5
NORMA ASMT-E3 5
TOMA DE MUESTRA: 5
2.1. TAMAÑO DE MUESTRA METALOGRÁFICA: 6
CORTE: 6
3.1.Corte de disco abrasivo: 6
3.2.ASERRADO: 7
3.3.CIZALLA: 8
REFRIGERANTES: 8
5. EMPASTILLADO: 9
UTILIDAD: 9
PROCEDIMIENTO: 9
6. LIJADO O DESBASTE 11
6.1 EL PROCESO DE LIJADO O DESBASTE: 11
6.1.1 ESMERILADO: 11
6.1.1.1 ESMERILADO GROSERO O PLANO 11
6.1.1.2 ESMERILADO FINO O LIJADO 12
6.1.2 DESBASTE CON CAJAS DESBASTADORAS 12
6.1.3 DESBASTE SEMIAUTOMATICO 13
6.2 DISCOS ABRASIVOS: 13
6.3 PROPIEDADES MECÁNICAS DE LOS DISCOS ABRASIVOS 13
6.3.1 Dureza 13
6.3.2 Tenacidad 13
6.4. CLASIFICACIÓN DE LOS DISCOS ABRASIVOS 13
6.4.1 DISCOS ABRASIVOS CONVENCIONALES: 14
6.4.2. DISCOS SUPER ABRASIVOS: 15
6.5. RECOMENDACIONES DURANTE EL ESMERILADO: 15
6.6. CONSECUENCIAS DE REALIZAR UN MAL DESBASTE: 15
6.6.1. RALLADURAS : 15
6.6.2. COLAS DE COMETA: 16
7. PULIDO: 17
7.1. PULIDO PRELIMINAR 17
7.2. PULIDO FINAL 18
7.1.1 PULIDORAS METALOGRÁFICAS 19
7.1.1.1. Pulidora semi automática 19
7.1.1.2. Pulidora automática 20

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 7.1.2. ABRASIVOS PARA EL PULIDO METALOGRÁFICO 20
7.1.2.1.Polvo de diamante. 20
7.1.2.2.Alúndum. 20
7.1.2.3.Óxido de magnesio. 20
7.1.2.4.Alúmina. 21
7.1.3. PAÑOS PARA PULIR 21
7.1.3.1. TIPOS DE PAÑOS PARA PULIR: 21
7.1.3.1.1. DE LANA (PELO CORTO) 21
7.1.3.1.2. SIN LANA (SIN PELO) 22
7.1.3.1.3. DE FIELTRO (PELO LARGO) 22
7.1.4. PULIDO ELECTROLÍTICO, PULIDO ELECTROQUÍMICO O
ELECTROPULIDO 23
8. ATAQUE QUÍMICO 24
8.1. FORMACIÓN Y ELIMINACIÓN DEL METAL DISTORSIONADO 25
8.2. Reactivos que se utilizan en el Ataque Químico 25
a. Ácido pícrico (Picral) 25
b. Ácido nítrico (Nital) 25
c. Agua regia glicerinada 26
d. Picrato sódico 26
e. Ferrocianuro potásico alcalino 26
f. Ácido fluorhídrico 27
g. Ácido sulfúrico 27
h. Reactivo triácido 27
i. Ácido fosfórico 27
8.3. MÉTODOS Y TIEMPO DE ATAQUE 28
9.Recomendaciones 30
10. Conclusiones 30
11. Referencias bibliográficas 31

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 I. INTRODUCCIÓN

Para poder comenzar con el proceso de preparación de una correcta probeta

metalográfica hacen falta una serie de pasos y pautas que debemos seguir, esto quiere
decir que tenemos que cumplir tanto un orden como uno estándares para certificar la
obtención de nuestra probeta metalográfica.
Las normas que rigen la correcta preparación de una probeta metalográfica en la
primera etapa, o etapa de obtención de muestra, es la norma ASMT-E3.
Tenemos que tener en cuenta que el objetivo principal de los exámenes metalográficos
es revelar los constituyentes y la estructura de los metales y sus aleaciones mediante
un microscopio óptico de luz o un microscopio electrónico de barrido. Existen casos
especiales donde la muestra requiere más o menos detalles al trabajarse, pero, en casi
todas las condiciones, la selección y preparación son los factores determinantes.
Existen una gran cantidad de problemas al preparar una probeta metalográfica, es por
esto que el siguiente texto representa una guía para los metalógrafos tomando como
referencia las experiencias satisfactorias.

II. OBJETIVOS:

Objetivo General:
-Dar a conocer la preparación de las muestras metalográficas usando las
técnicas y procedimientos adecuados.

Objetivos específicos:
-Reconocer los diferentes tipos de desbaste y explicar las posibles
consecuencias de no hacerlo.
-Cómo obtener una muestra para que se pueda analizar en el laboratorio.
-Dar a conocer la correcta manera de realizar un pulido como también los
diferentes tipos de pulido y los paños para pulir.
-Identificar los diferentes reactivos de ataque con su composición.

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III. FUNDAMENTO TEÓRICO:

1. NORMA ASMT-E3
Para poder comenzar con el proceso de preparación de una correcta probeta metalográfica
hacen falta una serie de pasos y pautas que debemos seguir, esto quiere decir que tenemos
que cumplir tanto un orden como uno estándares para certificar la obtención de nuestra
probeta metalográfica.
Las normas que rigen la correcta preparación de una probeta metalográfica en la primera
etapa, o etapa de obtención de muestra, es la norma ASMT-E3.
La norma ASMT-E3 es solo una de un conjunto de normas dispuesto por American Society
of Testing Materials. Esta norma se emite con la designación fija E 3; este último digito
indica el año de la adopción original o, en caso de la revisión el último año de revisión.
Adicionalmente podemos encontrar una épsilon (e) en forma de superíndice lo cual indica un
cambio editorial desde la última revisión o reprobación.

2. TOMA DE MUESTRA:
La elección de la muestra que ha de ser examinada al microscopio es de gran importancia, ya
que ha de lograrse una probeta representativa del material a examinar; por desgracia, no se le
suele dar toda la importancia que merece. Las probetas seleccionadas deben ser
características del metal estudiado y servir para el fin a que se dirige tal estudio; por ejemplo,
si se ha roto durante el servicio una pieza y el objeto del estudio metalográfico es determinar
las causas de la rotura, la probeta debe seleccionarse y obtenerse de aquella región particular
de la fractura que pueda dar el máximo de información. Para poder hacer comparaciones, una
probeta de esta naturaleza debe complementarse con otra tomada en una sección normal y
sana de la pieza en cuestión. El examen de ambos tipos de probeta es deseable por que las
inclusiones y otras características pueden no observarse satisfactoriamente sobre probetas
tomadas en una sola de estas direcciones. Si la sección que ha de ser observada y ha de
tomarse como probeta es relativamente blanda, la separación puede hacerse mediante una
sierra mecánica o manual. Cuando las aleaciones son frágiles, como ocurre con las
fundiciones y algunos bronces ricos en estaño, se puede romper la pieza con un martillo y
seleccionar un fragmento adecuado como probeta. Las probetas de materiales duros, que no
se pueden cerrar con facilidad, tales como aceros templados y las aleaciones no férreas
endurecidas por envejecimiento, se pueden cortar con seguridad empleando discos abrasivos.
Tales disco son generalmente delgados y son un conglomerado de un abrasivo adecuado, tal
como esmeril, carborundo o polvo de diamante. El enfriamiento se logra manteniendo la
probeta totalmente sumergida en agua u otros líquidos refrigerantes, o proyectando sobre ella
una corriente ininterrumpida del líquido de refrigeración y precisamente en la región que se
corta. Si no se elige cuidadosamente el disco de corte y no se enfría suficientemente la
4
probeta durante el corte, se altera radicalmente la estructura original, por lo menos en la
superficie obtenida por el corte, como consecuencia del calor desarrollado por el frotamiento.
Siempre que sea posible, las probetas deben tener un tamaño conveniente y cómodo de
manejar. Las probetas de superficie muy grande, pueden requerir tiempos de pulido
excesivamente largos, mientras que las probetas que son demasiado pequeñas tienden a
redondearse durante el desbaste, obteniéndose superficies preparadas curvas con los bordes
estropeados.

2.1. TAMAÑO DE MUESTRA METALOGRÁFICA:

Por conveniencia, las muestras a pulir para un examen metalográfico generalmente tienen
aproximadamente un tamaño de 12-25 mm2, y en el caso de ser un material cilíndrico el
diámetro del material oscila entre 12-25mm. Con respecto a la altura no debe ser mayor a la
necesaria para un cómodo pulido. Las muestras más grandes, son más difíciles de pulir.
Con respecto a las muestras frágiles, de forma extraña o demasiado pequeñas para
manipularse con comodidad, se debe proceder a hacer un montaje para una superficie
satisfactoria que permita la observación al microscopio.

3. CORTE:

Gracias al cuidado que se debe tener al hacer un corte para no afectar a nivel estructural el
material surgen estas clasificaciones:

3.1. Corte de disco abrasivo:

El corte por sierra produce severas condiciones de trabajo en frío y no es ventajoso. El corte
abrasivo es la mejor solución para evitar estos inconvenientes, siendo la superficie resultante
suave dado que el corte se realiza rápidamente. Los discos de corte abrasivos de delgado
espesor están formados por granos abrasivos, tales como óxido de aluminio, carburo de
silicio, aglutinados con goma u otros materiales. Los discos con aglutinantes de goma son los
más usados para cortes en húmedo, los de resina son para cortes en seco

Al cortarse un trozo de metal, los granos abrasivos se desafilan, por consiguiente, el

aglutinante debe desgastarse en el grado correcto, de manera tal que los nuevos granos estén
siempre en el borde y permanezcan firmemente adheridos por el material aglutinante. El
grado de desmenuzamiento del aglutinante depende de varios factores a saber:

-La dureza del aglutinante.

-La dureza y características de trabajo de la muestra de metal.

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-El tamaño y velocidad del disco.

-La potencia del motor de accionamiento.

-El tipo, cantidad y método de aplicación del refrigerante.

-La presión con la que se presiona el disco contra la muestra.

-La magnitud de las vibraciones existentes en la cortadora.

Las características de composición y fabricación determinan la tenacidad del aglutinante. Una

buena regla empírica específica que, para mayor duración, se deben de emplear discos con
aglutinante duro para cortar materiales blandos y discos con aglutinantes blandos para cortar
materiales duros. Los discos de óxido de aluminio se usan para cortar aceros al carbono,
aceros inoxidables, tungsteno, níquel, aluminio. Para cortar titanio, circonio, uranio y sus
aleaciones, y también las de cobre, es mejor usar discos de carburo de silicio. La mayoría de
las cortadoras de laboratorio funcionan sobre el principio de avance de corte. El disco debe de
presionar moderadamente de manera que los granos abrasivos muerdan y extraigan el
material en forma de finas partículas. El operador encargado de la operación puede
determinar por la sensación que recibe al accionar la palanca de mando, si el disco está
cortando normalmente o simplemente resbalando con trabajos de acción de corte. La rotura
del disco puede ser producida por las siguientes causas:

-Colocación incorrecta del disco.

-Sujeción incorrecta del disco. Sujeción incorrecta de la pieza de trabajo. Maltrato en el

manejo.

-Distribución insuficiente o despareja del refrigerante

-Avance excesivo del disco. El refrigerante ideal para el corte que evita una corrosión
excesiva de la máquina son los compuestos de aceite soluble para corte abrasivo.

3.2. ASERRADO:

Puede ser manual o en una máquina con lubricación, este método es fácil, rápido y
relativamente frío. Se puede usar en materiales con durezas inferiores a 350HV. A pesar de
todos sus buenos puntos nos produce una superficie rugosa que necesitará eliminarse
posteriormente.

3.3. CIZALLA:

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Es un tipo de herramienta de corte en la que se corta el material en forma de alambre, lamina,
placa o varilla entre dos cuchillas opuestas.

4. REFRIGERANTES:

Así como el correcto método de corte ayuda a disminuir la probabilidad de alguna alteración
a nivel estructural, también hay soluciones que nos ayudan a prevenir estos cambios. Como
se sabe la velocidad del disco de giro sumando al contacto con el material a cortar genera una
fricción que termina convirtiéndose en calor, aumentando así la temperatura de nuestro
material, y de forma específica en el área de contacto.
Es por esto que precisamos de una solución que permita mantener la temperatura de contacto
lo más estable y bajo posible. Tenemos distintos refrigerantes que pueden ser aplicados tanto
al disco como al sistema en general.
En los refrigerantes para el disco abrasivo podremos encontrar algunas soluciones sintéticas y
semisintéticas. Que tienen como finalidad disminuir la temperatura generada por la fricción
del corte y aumentar la vida útil de nuestro disco abrasivo.
Por el otro lado, la solución más usada para refrigerar el sistema es el agua. Debido a su fácil
obtención, su bajo costo y su capacidad para enfriar debido a su temperatura, adicional a esto,
el diseño de recirculación del agua permite un ahorro en gastos de esta misma por lo tanto
termina siendo de provecho económico.

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5. EMPASTILLADO:
Si el tamaño de la muestra es demasiado pequeño para que pueda manipularse con
comodidad, la pieza habrá de ser embutida en algún material polimérico (usualmente
baquelita o algún tipo de resina epoxy) de modo que el conjunto sea adecuado para su
manipulación.

● UTILIDAD:
❖ Consiste en cubrir la pieza metálica casi por completo con una resina hasta obtener un
tamaño adecuado para la preparación metalográfica.
❖ Además, ayuda a que los bordes de la muestra no corran riesgo de ser destruidas por
la acción de los materiales abrasivos (rugosos) en las siguientes etapas de la
preparación.

● PROCEDIMIENTO:

❖ La pieza metálica se coloca en el pistón inferior del equipo de empastillado

❖ Se baja el pistón y se rellena con resina

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❖ Luego se cierra la prensa con el pistón superior y se aplica presión y temperatura de
unos 100°C (no afectará a la estructura de la muestra)
La presión y temperatura es bastante elevada para transformar la forma granular de la
resina en una pastilla sólida y cubriendo casi por completa la muestra solo dejando
descubierta una cara (se observará por el microscopio)

❖ Pasado unos 8 minutos se saca la muestra empastillada del equipo.

❖ Luego se somete a una limpieza para evitar la presencia de restos líquidos abrasivos,
para ello se limpia la muestra con abundante agua y para llegar a las zonas más sucias
se podría emplear algodón mojado, después se baña con alcohol o acetona y por
último se seca con el aire caliente de un secador. La muestra queda lista para la
siguiente etapa.

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6. LIJADO O DESBASTE
Dentro de la preparación de probetas metalográficas, el desbaste es uno de los pasos
esenciales y obligatorio que debe tener una probeta para una correcta preparación.

Cuando las probetas son cortadas es necesario eliminar las imperfecciones de la superficie
que han sido ocasionadas por la operación de corte, para lograr una correcta visualización y
así obtener una superficie plana que refleje correctamente la luz del microscopio.

Objetivos para la preparación de la muestra para realizar el desbaste:

● Conservar todos los elementos estructurales

● La superficie no debe presentar arañazos ni deformación
● No se introducirán objetos extraños en la superficie de la muestra
● La muestra debe ser plana y altamente reflectante

6.1 EL PROCESO DE LIJADO O DESBASTE:

Este proceso consiste en la separación o eliminación de sólidos grandes o muy grandes de las
aguas residuales el cual se suele hacer en húmedo para evitar los calentamientos que puedan
modificar la estructura de la probeta, la superficie de la probeta antes del desbaste tiene una
microestructura oxidada o con rayas muy anchas y profundas.

Este procedimiento consiste en frotar la superficie de la probeta que se desea preparar sobre
una serie de papeles o discos abrasivos cada vez más finos.

Luego de haber realizado el corte de la muestra, se debe hacer un primer desbaste el cual es
llamado esmerilado.

6.1.1 ESMERILADO:

Es el primer paso para eliminar la superficie dañada o deformada en el proceso de corte de la

pieza. Además, limita la deformación adicional de la superficie. Se elimina el material
utilizando partículas abrasivas que están fijas las cuales producen virutas del material
muestreado. La deformación que produce la creación de viruta es mínima y se logra un
elevado porcentaje de eliminación.

El esmerilado puede ser clasificado en dos etapas:

6.1.1.1 ESMERILADO GROSERO O PLANO

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El esmerilado plano o grosero garantiza que todas las superficies de las muestras sean
similares independientemente del proceso anterior. En este paso se busca aplanar la superficie
para llevarla al esmerilado fino sin deformaciones que perjudiquen la preparación. Cuando el
área que se va a trabajar es muy grande se puede reducir el tiempo si se gira la muestra
lentamente mientras se desbasta.

6.1.1.2 ESMERILADO FINO O LIJADO

Al haber terminado el esmerilado grosero se debe tener una superficie semi plana o plana
vista de una manera no muy detallosa con bordes biselados. En este punto, se procede a
realizar el esmerilado fino o lijado.

El papel de lija es colocado sobre una superficie plana y limpia donde la probeta es
friccionada de un lado a otro de manera que la cara que está siendo preparada frote con el
papel.

El fundamento de esta operación es eliminar las rayas producidas por el papel anterior; esto
se logra cambiando la posición de la probeta de una lija a otra de manera que cada lija raye
perpendicularmente las rayas producidas por la anterior.

El producto del esmerilado fino produce una superficie con poca deformación que puede ser
eliminada fácilmente por el pulido.

Este proceso puede mediante cajas devastadores o semiautomático:

6.1.2 DESBASTE CON CAJAS DESBASTADORAS

Las cajas de desbaste suelen tener normalmente 4 papeles abrasivos de carburo de silicio o de
corinto, cada papel abrasivo está denominado por un número que va desde 240, 320, 400 y
600 /número de granos por pulgadas cuadradas, este número se corresponde en modo inverso
con el tamaño de la partícula abrasiva.es decir mayor número menor tamaño de la partícula
del abrasivo

Para retirar las limaduras de los papeles abrasivos en una caja de desbaste estos están
ordenados de izquierda a derecha de mayor a menor tamaño de la partícula del abrasivo.

La muestra de desliza por el papel creando rayas en la superficie de la muestra en la dirección

del movimiento del desbaste

Una vez obtenido un rayado uniforme sobre un determinado papel se debe girar la probeta 90
grados para facilitar el control visual del nuevo desbaste en el papel abrasivo con las
partículas más pequeñas

Las rayas anteriores más profundas se reemplazarán por rayas nuevas con menor
profundidad, así la superficie de la muestra tendrá una rugosidad cada vez más pequeña al ir
pasando todos los papeles abrasivos.

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Después de desbastar con el último papel de lija con el tamaño de partícula más pequeño se
consigue una superficie plana con una rugosidad muy reducida.

6.1.3 DESBASTE SEMIAUTOMATICO

El procedimiento del desbaste en una devastadora es muy parecido al de una caja de desbaste;
sin embargo, el movimiento no lo hace la muestra sino el papel abrasivo con un
movimiento giratorio.

Para evitar el deterioro del papel abrasivo en un mismo diámetro hay que mover la muestra a
lo largo de todos los diámetros del papel abrasivo en forma repetitiva.

Una vez obtenido un rayado uniforme sobre un determinado papel se debe girar la probeta 90
grados y pasar al papel abrasivo siguiente repitiendo el mismo procedimiento hasta llegar al
papel abrasivo más fino.

Después de este proceso la muestra tiene una superficie plana y con muy poca rugosidad

Sin embargo, en el microscopio óptico podemos observar rayas muy finas aun en la
superficie de la muestra producidas por las partículas muy pequeñas del papel abrasivo.

Para eliminar todas estas rayas producidas por el desbaste y obtener una superficie especular.

6.2 DISCOS ABRASIVOS:

Son piezas indispensables para cualquier herramienta que realice las funciones de lijar o
desbastar un material por fricción, como una pulidora o una esmeriladora,

El uso correcto y elección de tipo de grano abrasivo es muy importante ya que es la parte que
entrará en contacto directo con el material a tratar.

6.3 PROPIEDADES MECÁNICAS DE LOS DISCOS ABRASIVOS

6.3.1 Dureza

Capacidad del material para rayar o resistencia a ser rayado. Para medir la dureza en
minerales se utiliza la escala de Mohs cuyo rango va del 1 al 10. Esto nos permite comparar e
indica que el mineral con una dureza menor a otro va a ser rayado por su superior.

6.3.2 Tenacidad

Es la capacidad de poder absorber la energía de los impactos sin perder el poder de corte. Se
entiende como la resistencia a los impactos

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6.4. CLASIFICACIÓN DE LOS DISCOS ABRASIVOS

Los discos abrasivos pueden ser clasificados en dos tipos:

6.4.1 DISCOS ABRASIVOS CONVENCIONALES:

Esta categoría comprende básicamente los discos cuyo grano abrasivo consiste de óxido de
aluminio, carburo de silicio o una combinación de óxidos de aluminio y zirconio, estos se
emplean para materiales blandos y duros o semiduros.

Óxido de aluminio: Es el mineral abrasivo sintético más usado, se le llama también corindón
y tiene una estructura cristalina compacta.

Carburo de silicio: Se produce mediante la fundición del cuarzo y carbón de cobre y se

utiliza para el lijado de materiales con alta dureza. Estos discos son los más tradicionales y
extendidos en su uso.

Mineral de óxido de zirconio: Se produce fundiendo alúmina y zirconio. Tiene la

característica de poseer aristas afiladas y ser un material friable, pero se requieren altas
presiones de trabajo. A diferencia del carburo de silicio su dureza es menor; por lo tanto, su
tenacidad será mayor lo que lo hace atractivo para un lijado agresivo con gran poder de
arranque.

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6.4.2. DISCOS SUPER ABRASIVOS:

Son un tipo de abrasivo hecho con un componente más resistente que los discos
convencionales. Al estar fabricados con materiales como diamante sintético (ASD) o nitruro
de boro cúbico (CBN), los discos superabrasivos se vuelven herramientas de corte, desbaste y
pulido más resistentes.

6.5. RECOMENDACIONES DURANTE EL ESMERILADO:

Se deben tomar las siguientes recomendaciones si se quiere lograr un trabajo de calidad para
una buena visualización:

❏ Si el material es preparado por primera vez podría ser importante ir visualizando con
un microscopio la muestra después de cada paso. Esto facilitará la detección de
defectos durante la preparación.
❏ Antes de continuar con el siguiente paso, asegurarse de que los arañazos,
deformaciones o granos incrustados han sido eliminados correctamente.
❏ Se debe reducir el tiempo de preparación lo máximo posible. Un tiempo innecesario
puede causar deformaciones en la muestra o daños como redondeo de bordes, colas de
cometa o relieves

6.6. CONSECUENCIAS DE REALIZAR UN MAL DESBASTE:

6.6.1. RALLADURAS:

Las ralladuras son un problema muy frecuente durante la preparación de probetas

metalográficas. Ocurren durante el esmerilado al intentar eliminar las rayas producidas por la
etapa anterior de corte. Esto ocurre cuando se remueven capas de óxido del metal a analizar.
Muchas de estas rayas incluso no pueden ser observadas a simple vista hasta detectarlas con
el microscopio.

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6.6.2. COLAS DE COMETA:

Otro problema son las colas de cometa, esto ocurre cuando se deja la pieza de manera fija en
el papel. Las partículas del abrasivo chocan con los óxidos presentes en el metal formando la
cola del material que se desprende de la inclusión.

7. PULIDO:
El pulido de una probeta metalográfica tiene por objeto eliminar de su superficie las rayas
finas producidas en la última operación de desbaste y conseguir una superficie sin rayas y con
alto pulimiento (similar a la superficie de un espejo).

Para ello se emplean un conjunto de paños que rotan sobre el disco y se le agrega abrasivos.

El éxito del pulido y el tiempo empleado en la operación dependen en gran manera del
cuidado con que se haya realizado el desbaste.

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Si una probeta tiene rayas profundas y gruesas, que no se han eliminado en la última
operación de desbaste, se pierden el tiempo y el trabajo si se pretende eliminarlas en el pulido
preliminar o final. Además, mientras sea posible hay que tomar precauciones para que la
operación se realice en un ambiente relativamente limpio de polvo.

7.1. PULIDO PRELIMINAR

En este tipo de pulido lo que se quiere lograr es desaparecer las rayas finas producidas en la
última operación de desbaste. El disco de la pulidora empleado en esta operación se cubre,
generalmente, con paño de lana, paño de billar o una lona de poco peso, y se le hace girar a
unas 400 a 500 rpm. Como abrasivo se emplea el alúndum (0,05µm hasta 1µm), pasta de
diamante (0,25µm hasta 15µm), o productos equivalentes.

Para realizar un pulido preliminar se mantiene la probeta desbastada, firmemente, sobre el

disco que gira, y durante la operación se mueve continuamente desde el centro al borde del
disco, y a la inversa. Si es necesario, se añade de cuando en cuando suspensión del abrasivo.

Si la cantidad de abrasivo que hay sobre el disco es suficiente, pero se seca el paño, se añade
agua clara en la cantidad necesaria. Para que la operación vaya bien es necesario observar con
cuidado la humedad del paño. Si se humedece demasiado, la acción pulidora del combinado
paño-abrasivo se retarda mucho, y si se seca en exceso, la probeta se mancha.

El pulido preliminar dura de unos 2 a 5 minutos, y al terminarse, se lava bien la probeta con
agua corriente, se la enjuaga con un poco de agua para quitar todos los detritos y el abrasivo
adherido, y se le humedece con alcohol etílico o alcohol isopropílico, secándola después en
aire caliente. Las probetas bien preparadas, después del desbaste y el pulido preliminar,
muestran solamente las rayas características de la pasta de diamante y su superficie es de
brillo apagado.

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7.2. PULIDO FINAL

Con este pulido se quiere llegar a la disminución parcial de las rayas producidas en el pulido
preliminar y dar lugar, por último, a una superficie pulida uniformemente y libre de rayas.

Según el metal o aleación que se pule, se emplea uno de los abrasivos citados anteriormente:
alúmina, óxido de magnesio, óxido crómico. Para la mayoría de las probetas metalográficas,
la alúmina da un resultado magnífico y se reconoce por todos como el abrasivo de empleo
más universal en el pulido final.

Para conseguir este pulido se debe aplicar una presión moderada y se la mueve
continuamente del centro a la periferia del disco. Eventualmente, y en particular al final de la
operación, se gira la probeta en sentido contrario al de la rotación del disco.

Esta modifica constantemente la dirección del pulido y evita la formación de colas de cometa.
Tales formaciones son inevitables cuando se pule en una sola dirección, porque se arrancan
más o menos las inclusiones, se abrasiona el metal adyacente y aparecen picaduras y huecos
dejados por dichas inclusiones. Para no tener metales distorsionados, se debe suspender el
pulido en cuanto las rayas ya no son observables a 100 aumentos y no aparezcan colas de
cometa.

Si persisten las rayas finas, se puede continuar el pulido final; sin embargo, es más probable
que se obtengan resultados mejores repitiendo el pulido preliminar antes de terminar el pulido
final.

Finalmente se lava la muestra con agua se enjuaga con alcohol y seca en la corriente del aire
caliente del secador; la probeta pulida debe manejarse con precaución evitando tocar su
superficie (cara pulida) con los dedos u otro objeto que pueda mancharla o rayarla, pues
marcarían en ella las impresiones grasientas de la piel, lo cual originaria no solo imágenes
erróneas, si no que al mismo tiempo hace irregular el ataque con los reactivos.

La probeta pulida puede atacar inmediatamente después o se puede guardar para usarla más
tarde y examinar. En cualquier caso, la superficie de la probeta debe protegerse de la
oxidación y otros efectos perjudiciales atmosféricos.

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7.1.1 PULIDORAS METALOGRÁFICAS

El pulido preliminar y el final de una probeta metalográfica desbastada se realizan en uno o

más discos. Tales discos son, esencialmente, platos de bronce de 20 a 25 mm de diámetro,
cubiertos con un paño de calidad apropiada y que giran generalmente en un plano horizontal.
Existen dos tipos de pulidoras la pulidora semi automática y la automática.

7.1.1.1. Pulidora semi automática

18
7.1.1.2. Pulidora automática

Soporte de muestras

7.1.2. ABRASIVOS PARA EL PULIDO METALOGRÁFICO

Físicamente, un abrasivo metalográfico ideal debe de poseer una dureza relativamente alta; y
la naturaleza del abrasivo debe de ser adecuada para permitir una buena clasificación de las
partículas por tamaños; tenemos los siguientes abrasivos:

7.1.2.1. Polvo de diamante.

El abrasivo que más se aproxima al ideal es el polvo de diamante no adulterado y bien

clasificado. Se ha empleado mucho en el pasado para preparar probetas de aleaciones muy
duras, tales como carburos sinterizados de volframio o boro y recientemente se ha extendido
su uso, con gran éxito, para el pulido de las aleaciones y metales más comunes.

7.1.2.2. Alúndum.

Para el pulido preliminar de las probetas metalográficas, en aquellos casos en que tal
operación se realiza, se emplea como abrasivo el alúndum (óxido de aluminio fundido) y, a
veces, carborundo (carburo de silicio) o carburo de boro, todos en un grado de finura de 500 a
600 mallas. Se emplean en forma de suspensión acuosa, que se añade al paño que recubre al
disco de la pulidora.

7.1.2.3. Óxido de magnesio.

Es el abrasivo que suele recomendarse para el pulido final de los metales blandos, tales como
el aluminio, magnesio y otros, o para sustituir a la alúmina en el pulido de las fundiciones y
otros materiales relativamente duros.

La técnica adecuada para el empleo del óxido de magnesio en el pulido final. Consiste en
poner una pequeña cantidad de polvo fresco y seco sobre el paño de pulir colocado en el
19
disco de la pulidora, añadir agua destilada en cantidad suficiente para formar una pasta clara,
y luego trabajar esta pasta con la yema de los dedos, extendiéndose y embebiéndola en las
fibras del paño. Después de esta carga, y durante el pulido posterior, se mantiene húmedo el
paño por adición de agua destilada.

7.1.2.4. Alúmina.

(óxido de aluminio) es, probablemente, el abrasivo más satisfactorio y universal para el

pulido final desde el punto de vista metalográfico. El comercio lo proporciona en forma de
pastas o suspensiones acuosas.

7.1.3. PAÑOS PARA PULIR

En general, la textura superficial de los paños de pulir varía desde la correspondiente a los
que no tienen pelo, como la seda natural y el tejido empleado para cubrir las alas de
aeroplanos, hasta aquellos con pelo relativamente largo, como el terciopelo y la pana, que son
de aplicación muy general.

En el caso intermedio se encuentran los paños de mesa de billar, los paños de lana de distintas
finuras y las lonas de diferentes pesos. Los paños de pulir de mejor calidad no suelen requerir
un tratamiento preliminar antes de su empleo. Sin embargo, los materiales más baratos deben
hervirse en agua, para ablandar las fibras duras existentes, y lavarse con tintura de jabón
verde, para eliminar las materias extrañas que pudiera contener.

Cuando un paño no va a utilizarse durante algún tiempo, se le quita del disco de la pulidora,
se le enjabona y se le lava cuidadosamente con agua corriente. Después se le puede secar o,
mejor, se le guarda sumergido en agua en un vaso. El lavado elimina prácticamente todos los
detritos adheridos al paño, y el guardarlo en húmedo evita que los residuos de abrasivo que
pudieran quedar formen tortas sobre él.

7.1.3.1. TIPOS DE PAÑOS PARA PULIR:

Existen tres tipos de paños de pulido:

7.1.3.1.1. DE LANA (PELO CORTO)

Garantiza un pre – pulido plano sin deterioro de los bordes

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7.1.3.1.2. SIN LANA (SIN PELO)

Se utilizan materiales muy duros y para obtener un acabado superficial de precisión en

cristal, cuarzo, zafiro y semiconductores.

7.1.3.1.3. DE FIELTRO (PELO LARGO)

Garantizan un súper acabado, la duración del pulido debe ser lo más breve posible.

Tipos de paños para el proceso de pulido

21
7.1.4. PULIDO ELECTROLÍTICO, PULIDO ELECTROQUÍMICO O
ELECTROPULIDO

Consiste en sumergir la probeta a pulir, en una celda electrolítica; la probeta servirá de ánodo
y como cátodo se emplea un metal adecuado; a través del electrolito se hace pasar una
corriente continua, que es transportada de ánodo al cátodo por los iones del metal de la
probeta que se pule.

Además, debe controlarse la diferencia de potencial, la intensidad y el tiempo que se prolonga

el paso de la corriente en el circuito para obtener un pulido adecuado.

Este método disminuye muchas de las dificultades encontradas en el pulido mecánico. Puesto
que evita la formación de capas distorsionadas del metal en la superficie desbastada de la
probeta, es ideal para la preparación de muchos metales blandos, aleaciones monofásicas y
aleaciones que endurecen fácilmente por deformación, tales como los aceros inoxidables.

La principal desventaja del pulido electrolítico es la destrucción total o parcial de las

inclusiones no metálicas por reacciones químicas con el electrolito. Otra desventaja son el
manchado de las probetas montadas en plásticos, como consecuencia del ataque de éstos por
algunos electrolitos y la obtención de superficies onduladas.

22
8. ATAQUE QUÍMICO
El Ataque Químico es un proceso de corrosión controlada de la muestra, esto se realiza
sumergiendo la superficie en algún tipo de solución adecuada. Dicha solución química puede
variar dependiendo del material que vamos a utilizar a su vez, se debe tener en cuenta la
temperatura y el tiempo de ataque que se realice a los distintos tipos de soluciones.

El ataque químico ejerce una influencia controlada en el perfil de la superficie o en las

propiedades ópticas en los límites de grano, fases o superficies del grano, lo que permite la
inspección con microscopio y el uso de filtros ópticos en el microscopio.

En una probeta que no ha sido atacada revela pocos o ningún detalle estructural, a pesar de
ello sigue siendo de gran interés debido a que permite observar detalles que ya son visibles
tales como los defectos superficiales y las inclusiones no metálicas.

Debido a que el objetivo de las investigaciones metalográficas es determinar las

características estructurales verdaderas de la probeta, para ello es necesario que los diferentes
constituyentes estructurales que den delineados con precisión y claridad. Para ello se requiere
aplicar un reactivo a la superficie pulida de una probeta, los detalles estructurales se
manifiestan, en parte, por una destrucción selectiva de la superficie.

Esto debido a que en las diferentes fases o los planos que están diferentemente orientados de
cada grano de un metal puro forman la superficie metalográfica de la probeta, el cual posee
distintas velocidades propias de la disolución. También hay que agregarle los diferentes
reactivos que se utilizan, para que manchan o colorean de diferente manera a las distintas
fases presentes.

23
8.1. FORMACIÓN Y ELIMINACIÓN DEL METAL DISTORSIONADO

Debido a posibles distorsiones, como consecuencia natural de las fases anteriores (desbaste y
pulido), que pueden afectar en mayor o menor medida. Esto se produce por el contacto entre
las superficies de la probeta y las partículas sutilmente divididas del abrasivo, que se dan a
cabo en las actividades de desbaste y pulido, a ello también se le suma los esfuerzos
mecánicos y efectos térmicos que son los suficientemente grandes para hacer fluir el metal
más superficial.

Esto destruye el estado cristalino superficial, como consecuencia de la alteración atómica de

la red. Esta superficie posee una energía libre, que es más elevada que el metal solo
plásticamente deformado, ante ello se elimina con más facilidad y efectividad por disolución
química que se da durante el ataque. Este ataque no va a ser capaz de eliminar todo el metal
distorsionado, por lo tanto, es necesario atacar y pulir múltiples veces en forma intercalada.
Para la gran mayoría de metales y aleaciones el tiempo de ataque que se en los intermedios
no debe superar al ataque final, también el pulido debe hacerse con cuidado, empleando
presiones suaves para evitar la formación de nuevos metales distorsionados.

8.2. Reactivos que se utilizan en el Ataque Químico

a. Ácido pícrico (Picral)

-4 g de ácido pícrico,

-100 ml de etanol o metanol (95% o absoluto).

Para los aceros austeníticos ricos en manganeso 4-5 g de ácido pícrico, 95 ml de etanol o
metanol y 5 ml de H2O destilada.

Utilizable con todos los aceros aleados, aceros especiales y fundición gris, así como para
estructuras particularmente finas. Oscurece la martensita, el ataque se prolonga desde 10
segundos hasta unos cuantos minutos, si se desea un ataque más lento, se sustituye el alcohol
etílico por el amílico.

Para el procedimiento de ataque se da por inmersión desde unos pocos segundos a 1 minuto o
más. Su objeto de ataque son los aceros, para todos los grados de acero al carbono, recocido,
normalizado, templado, templado y revenido, recocido de esferoidización y austempering,
resuelve la perlita fina, martensita, martensita revenida y bainita, detecta los carburos. En los
aceros austeníticos de alto contenido en manganeso ataca los bordes de grano donde hay
presencia de carburos y revela las colonias de perlita si están presentes.

b. Ácido nítrico (Nital)

-4 cm3 de ácido nítrico concentrado

24
-100 cm3, de alcohol etílico al 95%

Resalta los diversos constituyentes estructurales y el contorno de los granos de los aceros no
aleados. Pone en manifiesto las uniones de los granos de ferrita, la perlita se ennegrece y la
cementita se mantiene blanca

Para el procedimiento de ataque, este se da por inmersión, desde unos pocos segundos a 1
minuto, en los aceros austeníticos de alto contenido en manganeso, si la superficie se recubre
de una película marrón amarillenta, esta se elimina frotando con un algodón impregnado de
una solución de 10% de HCl o sumergiéndose en la misma. Su objeto de ataque son los
aceros y fundiciones, delinea los bordes de grano de ferrita. En aceros al carbono, da máximo
contraste entre la perlita y la ferrita o cementita reticular, diferencia ferrita de martensita.
También revela la estructura y profundidad de la capa en aceros nitrurados. En los aceros
austeníticos de alto contenido en manganeso ataca los bordes de grano donde hay presencia
de carburos, incluso revela las colonias de perlita si están presentes.

c. Agua regia glicerinada

-10 cm3 de ácido nítrico concentrado (d = 1,4)

-30 cm3 de ácido clorhídrico (d = 1,19)

-30 cm3 de glicerina bidestilada

Pone de manifiesto las estructuras de los aceros especiales resistentes al calor y a la corrosión
y de las aleaciones de Ni-Cr. Puede calentarse la probeta en agua hirviendo y también puede
utilizarse agua caliente.

d. Picrato sódico

-2 g de ácido pícrico cristalizado

-100 cm3de solución acuosa de hidrato sádico a 25%

Descubre la cementita y los carburos complejos en los aceros especiales. Debe usarse la
solución recién preparada e hirviendo. La duración del ataque es de unos 5 a 10 minutos.

e. Ferrocianuro potásico alcalino

-10 g. de ferrocianuro potásico

-10 g. de hidrato sódico

-100 cm3, agua destilada.

Destaca los carburos en los aceros rápidos y en los especiales resistentes al calor y la
corrosión. Se utiliza recién preparada y normalmente hirviendo, la duración del ataque es de
unos 5 a 10 minutos.
25
f. Ácido fluorhídrico

-0,5 cm3de ácido fluorhídrico al 40%

-99,5 cm3, de agua destilada.

Reactivo de uso general para mostrar la microestructura del acero. Se aplica frotando con
algodón hidrófilo durante unos 15 segundos.

g. Ácido sulfúrico

-20 cm3, de ácido sulfúrico (d = 1,84)

-80 cm3, de agua destilada.

Pone de manifiesto los compuestos conteniendo hierro. Se aplica sumergiendo la probeta

durante 30 segundos en el reactivo a 700C, y enfriando bruscamente en agua.

h. Reactivo triácido

-1 cm3, de ácido fluorhídrico al 40%

-1,5 cm3, de ácido clorhídrico (d = 1.19)

-2,5 cm3, de ácido nítrico (d = 1,41)

-95 cm3, de agua destilada.

Descubre los granos de las aleaciones conteniendo cobre y de las aleaciones Al-Zn Mg. Es
muy adecuado para aleaciones tipo duraluminio y para ver la difusión del cobre en los
enchapados. Se aplica por inmersión durante 5 a 20 segundos. Después del ataque se lava con
agua caliente y se seca a chorro de aire. No debe eliminarse el depósito formado sobre la
superficie.

i. Ácido fosfórico

-40 cm3, de ácido fosfórico a 75%

-60 cm3, de agua destilada.

Pone en evidencia la microestructura del aluminio en las aleaciones Al-Mg y las AlZn-Mg
elaboradas plásticamente. Se aplica por inmersión durante 3 a 10 minutos.

26
8.3. MÉTODOS Y TIEMPO DE ATAQUE

Para poder iniciar con el ataque químico se debe tener en consideración varios pasos
preliminares, empezando con la correcta elección de reactivo respecto al material a tratar,
este material pueden ser los distintos tipos de aceros o aleaciones. Para poder seleccionar
correctamente, necesitamos reconocer el tipo material utilizado debido a que cada reactivo
tiene diferentes comportamientos. El reactivo debe emplearse para su uso específico, con el
material que se va a usar, además de respetar las instrucciones dadas para su empleo. Los
reactivos de ataque, de manera general, se da por inmersión de la probeta en el reactivo o
poniendo en contacto con la superficie de la misma con el algodón impregnado. Para que se
pueda realizar lo anterior, la superficie de la probeta debe estar completamente limpia, esto es
para poder asegurarse que el reactivo se moje de manera regular y uniformemente. Para esto
se lava primero a fondo con agua corriente caliente, se frota luego, con cuidado, utilizando un
algodón húmedo, se vuelve a lavar con alcohol etílico y se seca al chorro de aire caliente.
Cuando se realiza el ataque por inmersión, se suspende la probeta, con su superficie pulida
hacia abajo, dentro del reactivo, sujetándola con los dedos o con unas pinzas. Para desalojar
burbujas de aire retenidas en la superficie y asegurar que bajo esa superficie siempre existe
reactivo no gastado, se agita moderadamente la probeta, teniendo cuidado de que la superficie
pulida no se raye. Inmediatamente después de la inmersión, se puede observar que la
superficie pulida se pone más o menos mate. Esto indica que el ataque progresa y, con alguna
práctica, la observación del aspecto que va tomando dicha superficie indica cuándo debe
suspenderse la operación. Cuando el tiempo transcurrido en el ataque se considera suficiente,

27
se retira la probeta del reactivo, y rápidamente se le introduce en un chorro de agua caliente.
De esta manera se detiene inmediatamente la acción del reactivo y se elimina toda traza del
mismo en la superficie de la probeta. Seguidamente se lava con alcohol etílico, para quitar las
gotitas de agua y, después, se seca en un chorro de aire caliente, quedando lista para su
examen microscópico. Para el tiempo el ataque varía de acuerdo al material usado debido a
que reaccionan de manera diferente a los diferentes tipos de reactivos, Este periodo se puede
dar en segundos o incluso minutos, se debe tener cuenta que el tiempo que se da para una
fotomicrografía que dependen, en gran medida de la precisión y ello a su vez depende
fundamentalmente del tiempo de ataque.

Recomendaciones para los reactivos en los diferentes materiales:

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9.Recomendaciones
- Tener un buen tamaño de muestra porque de lo contrario no podría caber en
los dispositivos de laboratorio
- Tener un buen fundamento teórico de los discos para su correcto empleo
- Al realizar el desbaste tener en cuenta el tiempo ya que puede causar
imperfecciones a la muestra
- Tener en cuenta la refrigeración ya que puede causar modificaciones en la
estructura de la probeta.
- Saber usar los reactivos con sus respectivos materiales para un correcto
ataque.

10. Conclusiones

● El ensayo metalográfico nos ayuda a identificar las diferentes estructuras del

acero y relacionarlas con las propiedades físicas y mecánicas de estas.
● Este ensayo se realiza con la ayuda de un microscopio en donde se observa la
estructura de ciertas muestras, que nos permitirán concluir qué tipo de aleación se tiene,
contenido de carbono (una aproximación) y tamaño de grano.
● Una vez se logra esto la muestra se podrá relacionar con las propiedades físicas y
mecánicas que se desean.
● Las operaciones a seguir para preparar la muestra son: corte, montaje, desbaste y
pulido. Al final se observa lo obtenido en el microscopio metalográfico.
● Técnicas de preparación metalográficas: normal (tradicional) y electroquímica.
● Para que la prueba se realice de manera adecuada y dé resultados
correctos es indispensable la buena preparación de la probeta.

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11. Referencias bibliográficas

-FMC3 (5 del 12 de 2020). UNIDAD3 "Estructura de los materiales”. Obtenido de Archivo

PDF:
https://www.upv.es/materiales/Fcm/Pdf/Practicas/fcm03trb.pdf

-Web de metalografía:
https://www.struers.com/es-ES/Knowledge/Etching

-Consumibles metalografía - ataque químico:

https://materialografia.es/ataque-quimico/

-Control de Calidad en la Metalografía. http://www.disheco.com/productos/metrologia-y-

control-decalidad/ensayos/metalografia/fungible/pulido-metalografico/

-Proyecto metalográfico.
http://bibing.us.es/proyectos/abreproy/60001/fichero/Cap%C3%ADtulo7.Preparaci
%C3%B3n+de+la+muestra%252FPreparaci%C3%B3n+de+la+muestra.pdf

-Granos Abrasivos.
https://www.klingspor.com.pe/nociones-en-abrasivos/tipos-de-grano

-Informe de preparación de probetas:

https://es.slideshare.net/MendozaVenturaJesus/informe-preparacin-de-probetasmetalogrfica

-Procedimiento metalográfico.
https://chirinossilvaroger.files.wordpress.com/2015/10/metalografia_procedimie nto.pdf

-Catálogos y documentos para preparaciones metalográficas.

https://www.interempresas.net/FeriaVirtual/Catalogos_y_documentos/9373/AM
PreparacionesMetalograficas.pdf

-Nociones en Abrasivos.
https://www.klingspor.com.pe/nocionesen-abrasivos/tipos-de-grano

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