CORPORACION AUTONOMA REGIONAL PARA EL DESARROLLO SOSTENIBLE DEL CHOCO

CODECHOCO

SUBDIRECCION DE CALIDAD Y CONTROL AMBIENTAL

LABORATORIOD E AGUAS DE CODECHOCO
MANUAL DE TÉCNICAS ANALITICAS
M-TEC-01
SÓLIDOS VOLATILES Y FIJOS T-FIS-17
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1. PRINCIPIO DEL MÉTODO

Parte del residuo obtenido en la determinación de los sólidos suspendidos totales. Se Calcina a 500
 10º C.
La diferencia de pesos antes y después de la calcinación representa la fracción volátil de los sólidos
suspendidos. Además, la diferencia entre los sólidos suspendidos y su fracción volátil representa la
fracción fija de los sólidos suspendidos.

2. INTERFERENCIAS

Las mismas relacionadas para los sólidos totales volátiles.

3. RECOLECCIÓN Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS

Tener en cuenta las mismas especificaciones descritas para los sólidos suspendidos totales.

4. EQUIPOS Y MATERIALES

Equipos

 Mufla 500  10ºC

 Los demás descritos para los sólidos suspendidos totales.
5. REACTIVOS

No aplica

6. DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO

Preparación del filtro

 Secar el filtro de fibra de vidrio GF/C (previamente marcado con lápiz) durante 20 min a 500 
10ºC en la Mufla.
 Dejar enfriar en desecador durante 1 h.
 Pesar, registrar el peso en g (P1)

Preparación de la muestra

Nota: agitar muy bien la muestra antes de filtrarla

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 Filtrar por 100 mL de la muestra (por duplicado) a través de los filtros previamente secados; el
volumen de muestra varía según cantidad de sólidos suspendidos esperada, ejemplo:

Aguas limpias: 250 mL o mas

Papeleras: 25-20 mL
Curtimbres: 10-20 mL
Mataderos: 10 mL

 Enjuagar muy bien la probeta varias veces

 Enjuagar el filtro varias veces
 Llevar el filtro al horno de secado 103-105ºC
 Dejar secr por 2 h
 Enfriar en el desecador durante 1 h
 Pesar, para calcular los sólidos suspendidos totales (P2)
 Calcinar los filtros mas la muestra previamente pesados a 500  10ºC en la Mufla durante 20
min.
 Enfriar en el desecador durante 1 h
 Pesar, para calcular los sólidos suspendidos volátiles (P3)

7. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS

P2  P1 ( g ) x1000000
mg / L de sólidos suspendidos totales 
V muestra en mL

P2  P3 ( g ) x1000000
mg / L de sólidos suspendidos volátiles 
V muestra en mL

P3  P1 ( g ) x1000000
mg / L de sólidos suspendidos fijos 
V muestra en mL

O también:

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mg/L de sólidos suspendidos fijos = sólidos suspendidos totales – sólidos
suspendidos volátiles

Donde:

P1 = peso del filtro solo

P2 = peso del filtro mas los sólidos suspendidos totales
P3 = peso del filtro mas los sólidos suspendidos fijos

SOLIDOS FIJOS

8. PRINCIPIO DEL MÉTODO

El análisis consiste en un procedimiento de calcinación a 500  10ºC en el cual la materia orgánica

es convertida a CO2 Y Agua. El residuo que permanece representa los sólidos fijos totales mientras
que la pérdida de peso por la calcinación son los sólidos volátiles totales.

La pérdida de peso se interpreta en términos de materia orgánica, pues la temperatura se controla

para prevener la descomposición y volatilización de sustancias inorgánicas, las cuales son
relativamente estables, con excepción del Magnesio que se descompone en óxido de Magnesio y
dióxido de carbono a 350ºC.

9. INTERFERENCIAS

En la determinación de sólidos volátiles puede haber pérdida de materia inorgánica reportándose

errores en los cálculos, por eso es importante que la temperatura no pase de 550ºC. Si las
calcinaciones se efectúan adecuadamente, la pérdida de peso sería una medida razonable de la
materia orgánica, y el residuo remanente o ceniza de los sólidos fijos.

10. RECOLECCIÓN Y PRESERVACIÓN DE LA MUESTRA

Tener en cuenta las mismas especificaciones descritas para los sólidos totales.

11. EQUIPOS Y MATERIALES

Equipos

 Mufla 500  10ºC

 Los demás descritos para los sólidos totales
Vidriería y otros materiales

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Los mismos descritos para sólidos totales

12. REACTIVOS

No aplica

13. DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO

Preparación de la cápsula

 Secar las cápsulas de porcelana durante 20 min a 500  10ºC en la Mufla

 Dejar enfriar en el desacador 1 h, 15 min.
 Pesar; registrar este peso como (P1)
 Guardar en el desecador hasta el momento de su utilización.

Tratamiento de la muestra

Nota: agitar muy bien la muestra

Medir 10 mL de muestra o los requeridos según cantidad de sólidos esperada (ver nota para sólidos
totales).
 Colocar al baño maría hasta sequedad.
 Secar en la estuda 2 h a 103 – 105ºC
 Dejar enfriar 1 h y 15 min.
 Pesar (P2) para calcular los sólidos totales
 Calcinar el residuo de los sólidos totales, sometiendo la cápsula a 500  10ºC en la mufla
durante 20 min.

Nota: precalentar la mufla a esta temperatura antes de introducir las muestras.

 Enfriar 1 h y 15 min en desecador.

 Pesar, para calcular los sólidos totales solátiles (P3)

14. CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS

P2  P1 ( g ) x1000000
mg / L de sólidos totales 
V muestra en mL

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P2  P3 ( g ) x1000000
mg / L de sólidos totales volátiles 
V muestra en mL

mg/L de sólidos totales fijos = sólidos totales – sólidos totales volátiles

o también:

P3  P1 ( g ) x1000000
mg / L de sólidos totales fijos 
V muestra en mL

15. CONTROL DE CALIDAD ANALÍTICO

Para los sólidos totales volátiles y sólidos totales fijos no se dispone de estándar. Para los sólidos
totales utilizar el estándar de Sucrosa – cloruro de sodio de acuerdo con las especificaciones dadas
en el procedimiento de estos.

16. CONTROL DE CALIDAD ANALITICO

Para los sólidos suspendidos volátiles y sólidos suspendidos fijos no se dispone de estándar. Para
los sólidos suspendidos totales utilizar el estándar de Caolín de acuerdo con las especificaciones
dadas en el procedimiento de éstos.

17. REFERENCIAS

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health
Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 20 ed, New
York, 1998. Pp 2-54 A 2-59

Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes. United States Envorinmental Protection
Agency. Cincinnati, 1983

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REGISTRO DE APROBACION

REVISADO POR: APROBADO POR:

DANNY PALOMEQUE IVAN RESTREPO

Fecha: Marzo-2015 Fecha: Marzo-2015

REGISTRO DE MODIFICACIONES

REVISION FECHA DESCRIPCIÓN DE LA PRESENTADA POR: PAGINA O

MODIFICACION NUMERAL
1 Marzo-2004 Elaboración y montaje IVAN RESTREPO Toda la técnica
2 Octubre 2004 Actualización y modificación IVAN RESTREPO Todo el
del formato documento
3 Octubre 2008 Actualización y modificación IVAN RESTREPO Todo el
del formato documento
4 Junio 2010 Actualización y modificación BLADIMIR PEREA Todo el
del formato documento
5 Marzo 2015 Modificación del registro de DANNY PALOMEQUE Registro de
aprobación aprobación
6 Marzo 2017 Modificación de logo ALEXIS CASTRO Todo el
documento

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