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MANUAL DE TECNICAS ANALITICAS
M-TEC-01
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1 OBJETO

La acidez contribuye a la corrosividad e influye sobre las ratas de reacción química, la

especiación química, y los procesos biológicos. La medida también refleja cambios en
la calidad del agua.

2 DEFINICIÓN

La acidez del agua es su capacidad cuantitativa de reaccionar con una base fuerte a
un pH designado. El valor medido puede variar significativamente con el pH del punto
final usado en la determinación. La acidez es una medida de una propiedad agregada
del agua y puede interpretarse en términos de substancias específicas solo cuando
se conoce la composición química de las substancias. Los ácidos minerales fuertes,
los ácidos débiles como el carbónico y acético, y las sales hidrolizables como los
sulfatos de hierro o aluminio pueden contribuir a la acidez medida de acuerdo con el
método de determinación.

3 ENSAYO

Los iones hidrógeno presentes en una muestra como resultado de la disociación o

hidrólisis de solutos reaccionan con adiciones de álcali estandarizado. La acidez
depende del pH del punto final usado. La construcción de una curva de titulación con
el registro del pH luego de sucesivas adiciones pequeñas de titulante permite la
identificación del punto de inflexión y la capacidad amortiguante, si la hay, y permite
determinar la acidez con respecto a cualquier pH de interés. El punto de inflexión es
el pH en que la curvatura cambia de cóncava a convexa o viceversa. Como la
identificación exacta de los puntos de inflexión puede ser difícil o imposible en
mezclas amortiguadas o complejas, la titulación se hace para un punto final arbitrario
de pH basado en consideraciones practicas.

Puntos finales: Idealmente el punto final de la titulación de acidez debe corresponder

al punto equivalente estequiométrico para la neutralización de los ácidos presentes. El
pH en el punto de equivalencia dependerá de la muestra, la elección de entre puntos
de inflexión múltiples, y el destino de uso de los datos.

El dióxido de carbono disuelto (CO2) es usualmente el principal componente acídico

de las aguas superficiales no contaminadas; maneje las muestras con cuidado para
evitar perdida de gases disueltos. Como el cambio de color del indicador fenolftaleina
está cercano a pH 8.3, se acepta este valor como punto final estándar para la
titulación de la acidez total. El púrpura de metacresol también vira a pH 8.3, y ofrece

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un cambio de color más agudo. El azul de bromofenol tiene un cambio de color agudo
en su punto final de 3.7. Las titulaciones resultantes se denominan como “acidez al
rojo de metilo” (pH 3.7) y “acidez total” o a la fenolftaleina (pH 8.3) no importa el
método real de medición.

INTERFERENCIAS

Los gases disueltos que contribuyen a la acidez como el dióxido de carbono, sulfuro
de hidrogeno, o amoniaco, pueden perderse o ganarse durante el muestreo,
almacenamiento, o titulación. Minimice estos efectos titulando el punto final
prontamente después de abrir el contenedor, evite la agitación vigorosa o el
mezclado, proteja la muestra de la atmósfera durante la titulación, y no deje que la
muestra se caliente más que la temperatura de recolección.

En la titulación potenciométrica, la materia oleosa, sólidos suspendidos, o

precipitados pueden cubrir el electrodo de vidrio y causar una respuesta retardada.
Espere tiempo adicional entre cada adición para permitir que el electrodo se equilibre
o límpielo ocasionalmente. No filtre, diluya, concentre o altere la muestra, pues las
interferencias pueden contribuir a la acidez.

En muestras con iones hidrolizables u oxidables tales como ion ferroso o férrico,
aluminio, y manganeso, las ratas de reacción pueden ser tan lentas para producir
puntos finales variables. No use titulaciones con colorantes indicadores en muestras
obscuras o turbias que puedan ocultar el cambio de color en el punto final. Elimine el
cloro residual libre, que puede blanquear el indicador con 1 gota de tiosulfato de sodio
0.1M.

SELECCIÓN DEL PROCEDIMIENTO

Determine la acidez a partir del volumen de álcali estándar requerido para titular una
porción de muestra a pH 8.3 (acidez a la fenolftaleina) o pH 3.7 (acidez al naranja de
metilo de aguas residuales o altamente contaminadas). Titule a temperatura ambiente
con un pHmetro calibrado, titulador automático o indicadores de color.

Use el método de peróxido caliente para pretratar muestras que se sabe o sospecha
contienen iones metálicos hidrolizables o formas reducidas de iones polivalentes,
como licores de metalurgia de hierro, drenajes ácidos de minas y otros desechos
industriales.

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Tamaño de la muestra. El rango de acidez hallado en aguas residuales es tan grande

que no puede especificarse un tamaño ni la normalidad de la base para titularla. Para
muestras con menos de 1000 mg de CaCO 3/L escoja un volumen con menos de 50
mg de CaCO3 como acidez equivalente y titule con hidróxido de sodio 0.02N (NaOH).
Para acidez mayor que 1000 mg como CaCO 3/L escoja un volumen con menos de
250 mg de CaCO3 como acidez equivalente y titule con hidróxido de sodio 0.1N
(NaOH). Si es necesario haga una titulación preliminar para determinar el tamaño de
muestra y la normalidad del ácido óptimos.

Muestreo y almacenamiento. Recoja las muestras en botellas de polietileno o vidrio

borosilicato y guárdelas a baja temperatura. Llene las botellas completamente y
ciérrelas bien para evitar perdida o ganancia de CO2 u otro gas. Analice antes de un
(1) día, o 6 horas si sospecha actividad biológica. Evite agitar la muestra y exponerla
al aire.

4 MATERIAL Y APARATOS DE LABORATORIO

4.1 Titulador electrométrico: use cualquier pH metro comercial o titulador eléctrico que use
electrodo de vidrio y pueda leerse 0.05 unidades de pH. Estandarice y calíbrelo de
acuerdo con las instrucciones del fabricante. Vigile la compensación por temperatura.
Si no hay compensación automática de temperatura, titule a 25 ± 5ºC.
4.2 Vasija de titulación. El tamaño y forma dependen de los electrodos y tamaño de la
muestra. Mantenga espacio libre sobre la muestra tan pequeño como sea posible,
pero deje espacio para el titulante y la inmersión de los electrodos. Para electrodos
convencionales use beakers de 200 mL sin pico. Ajuste al beaker una tapa con tres
agujeros para los electrodos y la bureta. Para electrodos combinados, use erlenmeyer
de 125 mL con tapa de dos agujeros.
4.3 Agitador magnético
4.4 Pipetas volumétricas
4.5 frascos, volumétricos 1000 – 200 – 100 mL
4.6 Buretas, vidrio borosilicato, 50 – 25 – 10 mL
4.7 Botella de poliolefinas, 1L
4.8 Matraz erlenmeyer de 250ml

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5. PREPARACIÓN DE REACTIVOS:

4.1 Agua libre de dióxido de carbono. Prepare todas las soluciones stock y estándar y
agua de dilución para estandarización con agua destilada o desionizada hervida
recientemente por 15 min. y enfriada a temperatura ambiente. El pH final del agua
debe estar ≥ 6.0 y su conductividad < 2 µmhos/cm.
4.2 Solución de ftalato ácido de potasio, aproximadamente 0.05N: Triture de 15a 20g de
KHC8H4O4, estándar primario hasta tamaño 100 mesh, seque a 120ºC por 2 horas y
enfríe en desecador a temperatura ambiente. Pese 10.0 ± 0.5 g (hasta el mg más
cercano), transfiera a un frasco volumétrico de 1 L, llene con agua destilada, y
disuelva y mezcle hasta el aforo.

5.1 Hidróxido de sodio estándar, 0.1N: Prepare una solución de la normalidad indicada
disolver 4g de NaOH en 1000ml de agua destilada
5.2 Hidróxido de sodio estándar, 0.02N: Diluya 200.00 mL de hidróxido estándar 0.1000N
a 1000 mL con agua destilada o desionizada. Estandarice por titulación
potenciométrica de 15.00 mL KHC8H4O4 0.05N de manera usual. Guarde en una
botella de poliolefina protegida de la atmósfera con un tubo de piedra soda o tapa
sellada.
5.3 Peróxido de hidrogeno, H2O2, 30%

5.4 Solución de fenolftaleina, alcohólica, indicador pH 8.3. disolver 5g de fenolftaleina en

500ml de alcohol etílico o isoporpilico al 95% y se completa a 1lt con agua destilada.
Si es necesario se agrega NaOH 0.02N, gota a gota hasta la aparición de una ligera
coloración rosada.
5.5 Tiosulfato de sodio, 0.1N. Disuelva 25g de Na2S2O3.5H2O y diluya a 1000 mL con agua
destilada.
5.6 Solución indicadora de naranja de metilo : disolver 0.5g de naranja de metilo en agua
y se diluye hasta 1lt con agua destilada

6. PROCEDIMIENTO

Si sospecha que la muestra contiene iones metálicos hidrolizables y formas reducidas

de cationes polivalentes debe realizar el pretratamiento con peróxido de hidrogeno.
Pipetee una muestra en frascos de titulación. Mida el pH. Si el pH está por encima de
4.0 añada incrementos de ácido sulfúrico 0.02N hasta dejarlo en pH 4 o menos.
Remueva los electrodos. Añada 5 gotas de Peróxido de hidrogeno, H2O2, 30% y
hierva por 2-5 minutos. Enfríe a temperatura ambiente y titule con álcali estándar a
pH 8.3 de acuerdo con alguno de los procedimientos siguientes.

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Cambio de color. Escoja un tamaño de muestra y normalidad del titulante

(generalmente de toma 50 o 100ml de muestra y se usa NaOH 0.02N). Ajuste la
muestra a temperatura ambiente. Con una pipeta de descarga vierta la muestra en el
fondo del frasco de titulación. Si hay cloro libre presente, añada 1 gota de tiosulfato
de sodio 0.1M. Añada 0.1 mL (2 gotas) de indicador y titule sobre una superficie
blanca hasta color persistente del punto de equivalencia.

Puntos de equivalencia
Naranja de metilo pH 3.1-4.4
PK =3.5
Color ácido(pH3.1) rojo
Color alcalino (pH  4.4) amarillo (si la muestra se torna amarilla al agregar el
indicador no es necesario titular)
Fenolftaleina pH 8-9.8
PK= 9.3
Color ácido (pH 8) incoloro
Color alcalino (pH9.8) rojo violeta (si la muestra se torna morada o roja violeta al
agregar el indicador no es necesario titular)

Curva de titulación potenciométrica:

- Lave electrodos y vasija de titulación con agua destilada y seque. Escoja el

tamaño de la muestra y normalidad del titulante y ajuste los datos en el
titulador automático Titroline Alpha, vierta la muestra en el fondo del frasco de
titulación.
- Titule hasta pH 8.3 sin tener en cuenta los pH intermedios. Ver P-OPER-O4
- Registrar en F-FISQ-01

7. CÁLCULOS

(A x B) x 50000
Acidez, como mg CaCO3 /L = ---------------------------------------
mL de muestra

Donde:
A = mL de NaOH estándar usados
B = normalidad del NaOH

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Reporte el pH del punto final de la siguiente manera: “La acidez a pH ____ =

_____ mg de CaCO3/L “. Si obtiene un valor negativo, determine la alcalinidad

8. REFERENCIAS

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public
Health Association, American Water Works Association, Water Pollution Control
Federation. 20 ed, New York, 1998. Pp 2-24 a 2-25

Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes. United States Environmental
Protection Agency. Cincinnati, 1983

REGISTRO DE APROBACION

ELABORADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR:

IVAN RESTREPO BLADIMIR PEREA BLADIMIR PEREA

Fecha: Marzo-2004 Fecha: Marzo-2004 Fecha: Marzo-2004

REGISTRO DE MODIFICACIONES

REVISION FECHA DESCRIPCIÓN DE LA PRESENTADA POR: PAGINA O

MODIFICACION NUMERAL
1 Marzo-2004 Elaboración y montaje IVAN RESTREPO Toda la técnica
2 Octubre 2004 Actualización y modificación IVAN RESTREPO Todo el
del formato documento
3 Abril 2008 Corrección numeral IVAN RESTREPO Numeral 5.3
4 Junio 2010 Actualización y modificación BLADIMIR PEREA Todo el
del formato documento
5 Junio 2013 Inclusión del código del IVAN Todo el
método, control y RESTREPO/ALEXIS Documento
aseguramiento de la calidad, CASTRO
estándar de control

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