DIFRACCIÓN DE RAYOS X

Ing. Andrea Chávez

Universidad Central del Ecuador

 PROPIEDADES DE LOS RAYOS X.
• Causan fluorescencia en ciertas sales metálicas;

• Ennegrecen placas fotográficas;

• Son radiaciones de tipo electromagnético, pues no sufren desviaciones en campos

eléctricos o magnéticos;

• Son diferentes de los rayos catódicos;

• Se vuelven duros (más penetrantes) después de pasar por absorbentes;

• Producen radiaciones secundarias en todos los cuerpos que atraviesan;

• Se propagan en línea recta (desde el punto focal) para todas las direcciones;

• Transforman gases en conductores eléctricos (ionización);

• Atraviesan un cuerpo en tanto en cuanto sea mayor la tensión del tubo (kV).

Universidad Central del

FIGEMPA Ecuador 3
DIFRACCION RAYOS X
PARTES DEL EQUIPO
CÀMARAS DE P Y T VARIABLES
 Que es la Difracción de Rayos X ?
• Es una análisis químico no elemental Cualitativo y
semicuantitativo

• Es la técnica mas usada en la identificación de

minerales, determina fases cristalinas.

• No sirve para determinar trazas.

• Es la técnica mas fiable de identificación mineralógica

en materiales con estructura cristalina.
 NATURALEZA DE LOS RAYOS X
• Los rayos X son una radiación
electromagnética de longitud de onda corta
(10 a la menos 5 Å hasta aproximadamente los
100 Å, pero los rayos X usados en difracción
son del orden 0.5 a 2.5 Å), pero de energía
considerable del orden de los 1 keV a 100 keV.
En la imagen que se ve enseguida se puede
apreciar lo que les acabo de describir.
 En que se basa la medición DRX?
• Se basa en la reflexión e incidencia, repetición periódica de
las unidades.

• Es la Interferencia de un haz de rayos X con la red cristalina.

• Las longitudes de ondas empleadas son muy pequeñas del

orden de (1ºA) su valor depende del metal empleado para
la generación de rayos X.

• Es un método de análisis estructural, identifica a los

minerales por su estructura cristalina
 Que son cristalinos?
• Regular-Periódica: Establece los materiales
cristalinos que son aquellos donde existe una
unidad básica (celda unidad) que se repite de
manera indefinida en tres dimensiones; la
periodicidad tendrá difracción.
Que son amorfos?
• Irregular-Aperiódica: Este tipo de
acomodación es para los materiales amorfos
que no poseen un arreglo cristalino definido,
por ejemplo la obsidiana.
Los equipos de DRX se determinan en
monocristales y policristales?
• Si existen equipos específicos para determinar
en monocristales y policristales
• Para que se usan los estudios a
monocristales?
Son equipos que se usan exclusivamente para
investigación para la determinación de
empaquetamientos, caracterización, para aislarlo y
estudiarlo. No existen en el Ecuador.
• Difractómetro de Monocristal marca Bruker, modelo
D8 Venture, con microfuentes de cobre y molibdenio
de bajo consumo de energía. El equipo cuenta con
un goniómetro de alta versatilidad y exactitud.

• La difracción de rayos X es la principal técnica para

la determinación de la estructura tridimensional de
moléculas a escala atómica con importantes
aplicaciones en campos tan relevantes como la
Mineralogía, Química Orgánica e Inorgánica,
Farmacología, Bioquímica o la Física de los
materiales
«Moncristal» único cristal
 APLICACIONES
• Determinación de la estructura de compuestos orgánicos como:
• Productos de síntesis
• Productos naturales
• Principios activos en productos farmacéuticos (API)
• Determinación de la estructura de compuestos inorgánicos como:
• Sales
• Compuestos de coordinación
• Compuestos organometálicos
• Estructuras metal-orgánicas (MOF´S)
• Determinación de Polimorfos.
• Resolver problemas de estereoquímica, al determinar la configuración o estructura
absoluta de los compuestos.
• Crio-cristalografía, determinación a baja temperatura.
• Micro-difracción de Polvos.
• Estudiar problemas relacionados con la distribución de la densidad electrónica a
través de estudios con alta resolución.
 Los equipos más comunes son para
analizar policristales?

• Si, son los equipos mas accesibles

económicamente y tienen un uso mas extenso
y versátil, su manejo es sencillo y amigable.
Policristales, polvo
 Que dice la Ley de Bragg?
n    d sin 
 longitud de onda de radiación caract.
n orden de reflexión
d distancia interplanar de cristal
 ángulo de reflexión



d
RX INCIDENTES RX DISPERSANTES
 Ley de Bragg
• Esa condición equivale a decir, que la suma de los segmentos FG y
GH corresponde a un número entero (n) de veces la longitud de
onda (λ):
FG + GH = n. λ

• pero FG = GH, y sen θ = FG / d

•
es decir: FG = d sen θ

• GH = d sen θ
•
Interferencias Constructivas
 Cuales son las partes del equipo de
DRX?
1. Generador de tensión
2. Tubo de RX
3. Sistema de enfriamiento
4. Detector
5. Porta muestras
6. Accesorios
7. Sistema de seguridad
8. Dos sofware para el funcionamiento y para el
análisis.
Generador de tensión
• Para alimentar el tubo de rayos X se requiere
una diferencia de potencial o tensión continua
del orden de algunas decenas y hasta
centenas de kilovoltios según las aplicaciones
del equipo. El generador de tensión consiste
en un transformador y un sistema de
rectificación a fin de proveer una diferencia de
potencial continua entre el cátodo y el ánodo
del tubo.
 Que son los tubos de RX ?
• El cátodo se encuentra constituido de un
cátodo de Tungsteno.
• El tubo de vacío es de plomo y se encuentra a
una presión de 0,01mmhg
Como funciona el Generación de Rayos X.?
 Que es un difractograma?
• El difractograma es un gráfico que en abscisas indica el ángulo
de difracción y en ordenadas la intensidad correspondiente.
Los máximos o picos de intensidad corresponden a reflexiones
de Bragg.

• Base de datos, es más sencillo suscribirse a la

base de datos del International Center for
Diffraction Data (ICDD) que proporciona la base
de datos en soporte digital o en papel (por
ejemplo: Hanawalt Search Manual, Inorganic
Phases)
 Que condiciones se deben cumplir
• para
. realizar el análisis de DRX?
• Permite realizar un análisis cualitativo y semi-
cuantitativo (mediante modelos matemáticos)
• Realiza un análisis mineralógico de la muestra
(fases cristalinas)
• Tiene un error de 1-2% hasta de mas
dependiendo de la muestra.
• Las muestras que contengan líquidos o M.O,
deberán ser previamente calcinadas
 CONDICIONES
• Se coloca en el difractómetro una muestra
pulverizada de 1 gramo, menor a 50 micras de
tamaño de grano.
• Para el análisis de los resultados, el difractómetro
muestra un Difractograma.
• En el difractograma se observan curvas, cuya
amplitud es correlacionable con los minerales.
• La muestra debe ser sólida, cristalina y solo se
analiza los compuestos que tengan más del 1% de
contenido.
MUESTRAS Y PORTA MUESTRAS
DIFRACTOGRAMA
 VIDEOS DEL FUNCIONAMIENTO DEL EQUIPO
DRX
• https://www.youtube.com/watch?v=hpOCtzLFgLs

• https://www.youtube.com/watch?v=GR6_PrUHG
6E

• https://www.youtube.com/watch?v=aTUpmtwx9
ZM
 VIDEOS
• https://youtu.be/lwV5WCBh9a0

https://youtu.be/QVZMmm-uHJo
EQUIPO DEL LABORATORIO