Caracterización de materiales a partir

de difracción de rayos X, SEM, EDS.

Juan Camilo Arthuz
Alejandro Usma Ladino
Resumen
Se realizó la caracterización de materiales por los métodos de difracción de rayos x, microscopia
electrónica de barrido y espectroscopia energía dispersa.

• A partir de la difracción de rayos X y con el uso del software Origin y Match se obtuvo la densidad
de dislocaciones presentes en las muestras.
• La microscopia de electrónica de barrido nos permitió conocer la estructura de las muestras
presentes y sus variaciones debido al tiempo de molienda .
• La espectroscopia de barrido dio a conocer mediante un análisis la estructura y composición
químicas de las diferentes muestras.
Introducción
Para la compresión total de este artículo se emplearon conceptos indispensables para la realización
de los procedimientos, dichos conceptos son reciclaje de viruta, pulvimetalurgia, molienda de
metales, DRX y caracterización de materiales, SEM,EDS.
Reciclaje de viruta
Este proceso se está empezando a generalizar desde diversos frentes tales como la correcta
manipulación en la producción, la recolección de desperdicios y la iniciativa de fabricantes de
herramientas para darle nueva vida a sus productos usados.
Pulvimetalurgia
El sinterizado, también conocido como pulvimetalurgia, es un proceso que consiste en aplicar presión
y alta temperatura, sin llegar al punto de fusión, a un material en polvo. De esta manera el material se
compacta y forma una pieza sólida.
Molienda de metales
La molienda de metales hace parte de los procesos de fragmentación industrial, se caracteriza por el
tamaño de salida de los productos que puede estar entre mm y µm
Se realiza mediante equipos denominados molinos de bolas que contienen cuerpos moledores; estos
molinos pueden trabajar en seco o en húmedo.
Molienda de metales
Para el trabajo de los equipos en seco es deseable que la humedad no rebase el 4%. El trabajo en
húmedo se caracteriza por unos rangos de humedad elevados, del 40% al 70% de agua en volumen.
Molienda de metales
Las fuerzas que participan, normalmente, en un proceso de fragmentación son: 

• Compresión.
• Cizallamiento.
• Percusión o impacto.
• Abrasión o atricción.
Difracción de rayos X (DRX)
La difracción de rayos X (DRX) es una técnica que consiste en hacer incidir un haz de rayos X a través
de una muestra cristalina sujeta a estudio, esto produce una interferencia de la onda de rayos X, esta
interferencia tiene una amplitud máxima para ciertos ángulos de incidencia de la radiación sobre la
muestra.
El equipo utilizado en este proceso es el difractómetro
Difracción de rayos X (DRX)
La ley de interferencia que relaciona el espaciado entre planos cristalinos, característico de cada fase,
la longitud de onda incidente y el ángulo de dispersión, medido en los difractómetros, es la ley de
Bragg.
Donde n es un número entero, λ es la longitud de
onda, d es la distancia interplanar de la estructura
de la muestra y θ es el ángulo de incidencia de los
rayos X
Caracterización de materiales
La caracterización de materiales suele comprender el estudio de propiedades físicas, químicas y
estructurales bajo unas determinadas condiciones. Generalmente, este estudio consiste en la
obtención de información acerca de las propiedades del material al ser perturbado por una señal
(eléctrica, luminosa, térmica, etc.). El estudio de la respuesta del material a dicha perturbación nos
permite conocer las propiedades de este. 
Caracterización de materiales
La DRX sirve para la caracterización de materiales a partir de diferentes aplicaciones como: 
• Identificación de fases cristalinas en un material.
• Determinación de la estructura cristalina y molecular.
• Identificación cualitativa y cuantitativa de elementos químicos
• Estudio de transformaciones de fase en función de altas y bajas temperaturas
• Determinación de espesor de láminas delgadas
• Determinación de texturas
• Estudio de polímeros
• Determinación del tamaño de dominio coherente (que está relacionado con el tamaño de partícula, aunque no es exactamente igual).
• Determinación de los parámetros de red y de la simetría cristalina.
• Estudio de la orientación del cristal con respecto a sistemas de referencia.
• Determinación del espesor de láminas delgadas.
• Refinado de estructuras cristalinas.
• Estudio de la orientación del cristal con respecto a sistemas de referencia.
• Determinación de tensiones residuales.
Materiales y métodos
El material empelado para la realización de este estudio fue una aleación envejecida de aluminio Al-
Si-Zn-Mg obtenida del proceso de fresado, dicho material sufrió un proceso de recolección, limpieza y
finalmente molienda de 45, 69 y 94 horas.
El material fue obtenido de las operaciones de torneado del laboratorio de procesos.
Materiales y métodos
El material fue molido a diferentes relaciones de cuerpos moledores a viruta
Métodos
• Se explicará paso a paso el procedimiento para el cálculo de la densidad de dislocaciones, como
referencia se usará el 8:1_69. Como primera medida se empleó el software Match para identificar
el material  y la ubicación de los principales planos cristalográficos.
Métodos
• Debido a que a que ya se identificaron la posición de los planos principales del elemento, se
procede analizar cada plano por separado esto con el fin de hallar el ancho de pico a la altura
media, para esto usaremos el plano (111) con ejemplo, cabe que desde este paso el
procedimiento se debe hacer en Origin.  
• Para obtener un valor cercano al real empelamos una aproximación no lineal empleando una
curva de Lorenz 
Métodos
• Al realizar este procedimiento en todos los planos se procede a calcular el tamaño cristalino, pare
esto empleamos la ecuación que nos permite hallar las micro tenciones, para esto se realizó un
grafica de W∗Cos(Theta) en función de 2∗Sen(Theta), y se realiza una linealización del cual
obtenemos puntos de corte y pendiente.
• Posteriormente se calculará el tamaño de cristalito, esto es posible mediante el método de
Williamson-Hall. 
Métodos
• Procedemos al cálculo del parámetro de red y para ello empelamos el método de Nelson-Riley
(F(Theta)) y el cálculo de la distancia Inter planar, esto con el fin de hallar el verdadero parámetro
de red del material representado en el punto de corte de la gráfica previamente linealizada. 
Métodos
• Se procede a calcular el vector de Burgers para nuestro material y finalmente se realiza el calculo
de la densidad de dislocaciones.

• Para el caso analizado se obtuvo una densidad de dislocaciones de 2,942747126 nm−2 .

Resultados y Discusión
• De acuerdo con los resultados obtenidos de tamaño de cristalito y densidad de dislocaciones se
procedió a realizar la siguiente gráfica que muestra la influencia del tamaño de cristalito en la
densidad de dislocaciones.
Resultados y Discusión
• A partir de la relación de los cuerpos moledores a viruta y el tamaño de cristalito se observa un
aumento considerable en la densidad de dislocaciones cuando la relación de cuerpos moledores
es mayor y el tamaño de cristalito menor.
Resultados y Discusión
• Con los datos dados de diámetro de partícula promedio y lo obtenido de densidad de
dislocaciones se realizó la siguiente gráfica donde se puede observar cómo afecta el diámetro de
partícula la densidad de dislocaciones.
Resultados y Discusión
• A continuación, se realizó el estudio del comportamiento entre la densidad de dislocaciones y el
tiempo de moliendo, obteniendo la siguiente gráfica y análisis. 
Resultados y Discusión
• Como análisis final se llevó a cabo la relación entre el tiempo de molienda y el diámetro de
partícula, también se estudió la influencia en la relación de los cuerpos moledores a viruta de
cada material. 
Microscopía electrónica de barrido (SEM) 
• La microscopía electrónica de barrido (SEM) sirve para crear una imagen a partir de un haz de
electrones que impactan la muestra, la imagen obtenida refleja las características superficiales de
una muestra en estudio, pudiendo proporcionar información de las formas, texturas, y
composición química de sus constituyentes. 
• Una ventaja de las micrografías SEM son la tridimensionalidad o profundidad de estas; el
aumento de un microscopio electrónico de barrido puede alcanzar los 30000 X.
¿Como funciona?
• A partir de una diferencia de potencial un haz de electrones se forma en el cañón de electrones
que puede ser un filamento en W que es lo más común o un cañón de Hexaboruro de lantano. 
• El haz de electrones que sale del cañón es muy ancho, por lo que es necesario el uso de lentes
para adelgazarlo y enfocarlo. El haz pasa a través de los lentes electromagnéticos con carga
negativa y e incide con la muestra, se generan muchos tipos de señal que a partir de los
detectores se pueden ver como imágenes en el equipo. 
Interacción de los electrones con la
muestra
• Electrones retrodispersados:
Cuando hay electrones retrodispersados, los electrones son desviados por la interacción de estos
con los átomos hacia una nueva trayectoria (dispersión elástica), esto causa que algunos de los
electrones después de varias interacciones abandonen la muestra. 

Cuando el haz incide con mayor energía se da un volumen de

interacción más grande y cuando el ángulo de inclinación es
mayor, los electrones se propagan más cerca de la superficie y
escapan con mayor facilidad. 
Interacción de los electrones con
la muestra
• Electrones secundarios:
Cuando hay electrones secundarios sucede que otros electrones del haz pierden energía
transfiriéndola a los átomos de la muestra (dispersión inelástica); esto también puede producir
rayos X. 

Mientras el ángulo de la muestra sea mayor, la profundidad a la

que van a llegar los electrones será menor y escaparán con
mayor facilidad elevando el coeficiente de electrones
secundarios.
Resultados y análisis
• A continuación, se analizarán las imágenes obtenidas por MEB al material definido al inicio del
informe. 
• Relación de los cuerpos moledores a viruta 8:1

45 h 69 h 94 h
Resultados y análisis
• Relación de los cuerpos moledores a viruta 10:1

45 h 69  h 94  h
Espectroscopía de energía dispersa (EDS)
• El análisis por espectroscopía de energía dispersiva (EDS) nos permite analizas áreas muy
pequeñas de material en tiempos cortos, por otra parte, es bastante empelada debido a que no
es una técnica destructiva, este método nos permite realizar una análisis cuantitativo y
cualitativo.
• Este método se emplea para hallar: Gradientes de concentración, composición química local de
muestras heterogenias, composiciones químicas de películas delgadas y composición química de
pequeñas cantidades de material.
¿Como funciona?
Cuando un electrón choca  a cierta velocidad contra la muestra,  se presentan los siguientes
sucesos:
1. El electrón atraviesa limpiamente la muestra, sin interactuar con sus átomos.
¿Como funciona?
2. Cuando el electrón pasa ten cerca del núcleo sufriendo un cambio  de su trayectoria inicial
debido a su carga positiva.

3.Que el electrón sufra una desviación de su  trayectoria y además una pérdida de
energía(dispersión inelástica).
¿Como funciona?
4. Electrón visitante intime con alguno de los electrones locales de los orbitales internos y acabe
expulsándolo del átomo.
Detector de rayos X de la sonda EDS
• El conteo se logra a través del detector que está conformado por silicio puro, tipo p y tipo N, esto
mejora las propiedades de conducción eléctrica y finalmente se recubre por contactos de oro. 
• El detector transforma fotones en una medida apropiada. Al capturar un fotón, se produce una un
movimiento de electrones en la banda de silicio lo generar agujeros sobre en la banda, este
movimiento permite el conteo de los electrones que llegan al detector. 
Análisis cuantitativo 
1. Definir el problema 
2. Realizar un análisis cualitativo en una muestra para determinar los elementos a medir. 3.
Seleccionar las muestras necesarias y los estándares apropiados. 
4. Preparar la muestra y los estándares para el análisis de rayos X. Las muestras pulidas planas se
utilizan para análisis de rayos X convencionales. 
5. Medir las intensidades de rayos X apropiadas para el análisis cuantitativo. 
6. Desarrollar las proporciones apropiadas de intensidad de rayos X. 
7. Realizar correcciones matriciales cuantitativas para obtener concentraciones numéricas. 
Resultados y análisis
• A continuación, se analizarán las imágenes obtenidas por EDS al material definido al inicio del
informe. 
• Relación de los cuerpos moledores a viruta 8:1
Resultados y análisis
• Relación de los cuerpos moledores a viruta 10:1
Conclusiones 
• La realización del cálculo de dislocaciones a partir de los métodos de Williamson-Hall y Nelson-Riley nos
permite una aproximación bastante exacta del tamaño de cristalito y la densidad de dislocaciones presentas
en un material.
• Cuando el tamaño de cristalito es menor la densidad de dislocaciones es mayor lo que aumenta la resistencia
del material y el comportamiento frágil.
• Se presenta un comportamiento cuadrático en la gráfica de “Densidad de dislocaciones vs Tiempo de
molienda” debido al aumento de la dureza del material producto de las fracturas sufridas durante el proceso
de molienda.
• Para la relación 8:1 cuando el tiempo de molienda inicialmente aumenta, el diámetro de partícula disminuye,
pero si se continúa aumentando el tempo se empiezan a presentar soldaduras por impacto lo que causa que el
diámetro de las partículas vuelva a aumentar.
• Las microscopías obtenidas por MEB y EDS confirman los comportamientos obtenidos en la difracción de rayos
X.
Referencias

 [1]Recomendaciones para el reciclaje y reutilización de viruta, Autor: Ángela Andrea Castro Jiménez. Disponible
en: http://www.metalmecanica.com/temas/Recomendaciones-para-el-reciclaje-y-reutilizacion-de-viruta+123953
 [2]Pulvimetalurgia: forma simple, autor: anónimo. Disponible en:
https://www.bodycote.com/es/servicios/prensado-isostatico-en-caliente/servicios-de-prensado-
isostatico/pulvimetalurgia-forma-simple/
 [3]Tecnología mineralúrgica: Bloque II. Capítulo 8. Molienda, Autor: Emilio Andrea Blanco. Disponible en:
https://ocw.unican.es/pluginfile.php/693/course/section/703/8._molienda.pdf
 [4]Difracción por rayos-X: Autor: Universidad Complutense Madrid Disponible:
https://www.ucm.es/arqueoanalisis/difraccion-por-rayos-x
 [5]Caracterización de materiales y recubrimientos: Autor: Dra Alba Dalmau, Dr. Jesús Manuel Vega, Dra. Gemma
Vara y Dr. José Antonio Díez, de Cidetec Surface Engineering.