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Cátedra de Química

MANUAL DE LABORATORIO Documento Nº IT 02


Analítica (UTN-FRRo)
Instructivo de trabajo IT02

Alumnos Colorimetría visual

TITULO: DETERMINACION COLORIMETRICA DE HIERRO

1.- OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN

1.1. Este instructivo establece el procedimiento para la determinación


colorimétrica de hierro en líquidos transparentes o incoloros, orgánicos o
inorgánicos.
1.2. Este método se aplica cuando la concentración de hierro es de 1 a 10 ppm;
en caso de que la concentración de hierro sea mayor a lo establecido, se debe
tomar una alícuota correspondiente a éste método.

2.- FUNDAMENTO
Este método se basa en la comparación visual de las intensidades de color
desarrolladas por la muestra, contra una serie de soluciones de concentración
conocida producidas al agregar un reactivo cromógeno.

3. - REFERENCIAS
SKOOG, WEST, HOLLER; “Fundamentos de Química Analítica”, 4ª edición.
Editorial Reverté. Barcelona. 1997.
VOGEL. A. Química Analítica Cuantitativa. Volumen 1. 1era Edición.

4.- TERMILOGIA
No aplicable

5.- MATERIAL Y EQUIPO


5.1. Balanza analítica apreciación al 0,1 mg.
5.2. Tubos de Nessler de 50 0 100 mL.
5.3. Microbureta de 5 o 10 mL
5.4. Material usual de laboratorio

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5.5. Reactivos
5.5.1. Solución madre de Fe: 1mL = 0,1 mg de Fe
Disolver 0.7022 gr de SO4Fe.SO4(NH4)2.6H2O en 5 mL de ácido nítrico (1:1), diluir
a 1litro en matraz aforado ( solución madre). 1mL de solución contiene 0,1 mg de
Fe
5.5.2. Agua oxigenada al 3%. Diluir 10 mL de H2O2 (30%) con agua destilada en
matraz de 100 mL
5.5.3. Solución de tiocianato de potasio al 20 %. Diluir 20 gr en 100 mL aprox.
5.5.4. Solución de ácido nítrico 1M.

6.- ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA.


La muestra incógnita de hierro será provista por la cátedra de Química Analítica.

7.- PROCEDIMIENTO
7.1. Preparar una serie de soluciones patrón en tubos de Nessler realizando
diluciones adecuadas de la solución madre anterior para obtener soluciones con
concentraciones entre 1, 2, 4 y 6 ppm de hierro.
Nota 1: Para prepara una solución 1 ppm de Fe, tomar 1 mL de la solución madre
y llevar a tubo de Nessler de 100 mL.
Nota 2: Agregar a cada tubo de Nessler 1 mL de ácido nítrico 1M, 1mL de agua
oxigenada al 3% y 2mL de solución de KSCN al 20% y llevar a 100 mL con agua
destilada.
7.2. Tomar 1 mL de muestra incógnita de Fe, pasar a tubo de Nessler, agregar 1
mL de ácido nítrico 1M y 2 mL de solución de KSCN al 20% y llevar a 100 mL con
agua destilada.

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7.3. Comparar observando longitudinalmente los tubos dispuestos en el soporte


correspondiente cuidando que estén igualmente iluminados desde abajo.
Nota 3: Si la intensidad de color de algún patrón coincide exactamente con la de la
muestra calcular la composición de Fe en la muestra original.
Nota 4: Si no hay coincidencia exacta determinar qué soluciones acotan la
intensidad de la muestra problema y realizar una segunda serie de patrones de
concentraciones intermedias.
7.4. Calcular la composición de Fe en la muestra original.

8.- CALCULOS

La composición de Fe de la muestra original se calcula de acuerdo a las diluciones


hechas y la cantidad de alícuota tomada de la muestra.

9.- CONTROL DE CALIDAD


No aplicable

10.- EXPRESION DE RESULTADOS


Informar si el color de la muestra es menos intenso que el testigo correspondiente
de acuerdo a la concentración de ese testigo.

11.- REGISTRO
Indicar:
 el método utilizado
 la identificación de la muestra
 el resultado de dicha determinación, en ppm de hierro
 cualquier aclaración que se considere necesaria incluir

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 el responsable y la fecha de realización del ensayo

12.- ANEXO

No aplicable

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