Cátedra de

Química Analítica MANUAL DE LABORATORIO Documento Nº IT 18

(UTN-FRRo) Instructivo de trabajo
Ensayo Nº 18 ESPECTROFOTOMETRIA

TITULO: DETERMINACION DE HIERRO POR ESPECTROFOTOMETRIA

1.- OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN

1.1. Este instructivo establece el procedimiento para la determinación colorimétrica

de hierro en líquidos transparentes o incoloros, orgánicos o inorgánicos.
1.2. Este método se aplica cuando la concentración de hierro es de 1 a 10 ppm; en
caso de que la concentración de hierro sea mayor a lo establecido, se debe tomar una
alícuota correspondiente a éste método.
1.3. Poner en práctica los procedimientos experimentales más relevantes
empleados en métodos espectrofotométricos.

2.- FUNDAMENTO
La espectrofotometría se refiere a los métodos, cuantitativos, de análisis químico que
utilizan la luz para medir la concentración de las sustancias químicas. Se conocen
como métodos espectrofotométricos y según sea la radiación utilizada como
espectrofotometría de absorción visible (colorimetría), ultravioleta, infrarroja. La ley de
Beer permite hallar la concentración de una especie química a partir de la medida de
la intensidad de luz absorbida por la muestra y puede determinarse la concentración
del complejo coloreado mediante la construcción de una curva de calibración con
soluciones de concentración conocida. El Fe3+ reacciona con el tiocianato dando un
compuesto, soluble, de color rojo intenso, se construye una curva de calibración y
luego se determina la concentración de Fe3+.

3.- REFERENCIAS
Material entregado por la cátedra

4.- TERMILOGIA
No aplicable

5.- MATERIAL Y EQUIPO

5.1. Reactivos
5.1.1 Soluciones de Fe de concentración conocida preparadas en el punto 7.1 del
ensayo Nº IT 17

5.1.2 Solución incógnita de Fe preparada en el punto 7.2 del ensayo Nº IT 17

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5.2 Equipo

5.2.1. Espectrofotómetro SHIMADZU UV_160A

6.- ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA

Idem a la muestra del instructivo N° IT 17

7.- PROCEDIMIENTO
7.1. Determinación de la longitud de onda de trabajo

7.1.1. Utilizar la solución de Fe de 6ppm. Llevar a cero de absorbancia con agua

destilada antes de realizar cada lectura en el espectrofotómetro.
7.1.2. Medir las absorbancias a distintas longitudes de onda, con intervalos de 20 nm,
desde 500 nm hasta 600 nm y cada 10 nm entre 600 y 700 nm.
7.1.3. Graficar curva de absorbancia versus longitud de onda.
Nota 1: El espectrofotómetro que vamos a utilizar directamente nos realiza la gráfica.
7.1.4. Observar cuál es la longitud de onda de mayor absorción que se utilizará para
realizar la curva de calibración y determinar la concentración de una muestra
problema.

7.2 Construcción de la curva de calibración.

7.2.1. Fijar la longitud de onda determinada en 7.1.4 en el espectrofotómetro
7.2.2. Colocar en una de las cubetas el blanco de reactivos Nota 2.
Nota 2. El blanco lleva todos los reactivos involucrados menos el analito, en nuestro
caso Fe.
7.2.3. Colocar las soluciones coloreadas que se encuentran en los tubos de Nessler
de concentraciones conocidas cada una en otra cubeta. Nota 3
Nota 3. Se comienza de la más diluida a la más concentrada.
Medir sus absorbancias a la longitud de onda determinada anteriormente y graficar
absorbancia versus concentración. Nota 4.
Nota 4. El espectrofotómetro realiza directamente la curva de calibración.

7.3 Determinación de la concentración de Fe en la muestra incógnita

7.3.1. Colocar la solución de la muestra incógnita en la cubeta y realizar lectura de
absorbancia
7.3.2. Determinar con la gráfica anterior la concentración de la muestra problema.
Puede hacerse gráficamente o bien determinando la regresión lineal para los puntos
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experimentales y con dicha ecuación determinar la concentración de la muestra

incógnita.
Nota 5. En nuestro caso el espectrofotómetro nos da la concentración de la muestra
incógnita.

8.- CALCULO
Realizar la regresión de las diluciones hecha por Ud. hasta determinar la
concentración original de la muestra

9.- CONTROL DE CALIDAD

Realizar una determinación por comisión

10.- EXPRESION DE RESULTADOS

El resultado se expresa en gramos por litro de Fe

11.- REGISTRO
Indicar:
El método utilizado
La identificación de la muestra
Las reacciones involucradas
Las diluciones efectuadas
La grafica absorbancia vs concentracion
Indicar cualquier condición operativa no especificada es este instructivo.
Indicar cualquier circunstancia que pueda haber influido en los resultados
El responsable y la fecha de realización del ensayo

12.- ANEXO

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