CUADERNO REALIZADO: 01/11/2020

PROCESOS QUÍMICOS Y ENTREGA: 08/12/2020

METALURGICOS LABORATORIO 10: DETERMINACIÓN DE
PLOMO Y ZINC POR EAA 2021-1

CUADERNO DE LABORATORIO DE
QUIMICA ANALITICA
INSTRUMENTAL N°10

DETERMINACION DE PLOMO Y
ZINC POR ESPECTROSCOPÍA DE
ABSORCIÓN ATÓMICA

INTEGRANTES:

- Palomino Quispe, Gabriel

- Flores Genebrozo, Nayeli
- Chacon Budiel, Diego

PROFESOR: Ulises Quiroz Aguinaga

SECCIÓN: C1 – C y E – GRUPO 03
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METALURGICOS LABORATORIO 10: DETERMINACIÓN DE
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OBJETIVO GENERAL:

- Realizar análisis cuantitativos, haciendo uso de las curvas de calibración

a partir de soluciones estándares que se encuentran dentro del rango
lineal de trabajo para plomo y zinc y determinar sus concentraciones en
una muestra desconocida.

FUNDAMENTO TEORICO:
Determinación de zinc:
La digestión ácida se lleva a cabo con ácido nítrico y peróxido de hidrógeno para
poder lograr un proceso completo de oxidación y poder minimizar las
interferencias ocasionadas por las materias orgánicas presentes, tomando como
referente las recomendaciones de métodos estándar, aplicando el método de
digestión nítrico peróxido. En donde la línea de absorción de zinc es de 213.8
nm.
Determinación de plomo:
El plomo es llevado a pequeñas partículas y se solubiliza mediante el ácido
nítrico (HNO3) caliente, también se puede realizar mediante las mezclas del
ácido nítrico (HNO3) y ácido clorhídrico (HCl). El plomo contenido en la muestra
es analizado en un espectrofotómetro de absorción atómica usando como
combustible el acetileno, siendo la longitud de onda de plomo 283.3 o 217 nm.
Los valores que se obtienen para el límite de detección son típicos de método y
podrán variar dependiendo de instrumentos que se hace uso.
Interferencias químicas: si es que en el análisis se intuye que la matriz,
contiene manganeso, cobalto, níquel, cobre, zinc y cadmio superiores a 5 mg/L
y de hierro superior a 1 mg/L va a generar inferencias químicas, esta puede ser
corregida por el analista empleando el método de adición de estándar.
Interferencias en la dispersión de luz: la absorción de dispersión de luz, es
producida por altas concentraciones de solidos disueltos en la muestra
(presencia de materia orgánica). Esta interferencia se elimina usando la línea
283.3 nm.
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: ETAPA 1

 Prepare bajo campana extractora 1000 mL de HNO 3 (C.C) 0,5 M

16𝑀 𝑥 𝑉1 = 0.5𝑀 𝑥 1𝐿
𝑉1 = 0.03125𝐿
𝑉1 = 31.25𝑚𝐿

Preparación de 1000
ml de HNO3 0.5 M

 En un matraz aforado de 1000 ml.

 Bajo la campana extractora extraer
31.25 mL con una pipeta graduada de
HNO3.
 Aforar con agua desionizada.
 Homogenizar y rotular.

Solución de
HNO3 0.5M
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 Preparación de la Solución patrón de Pb(NO3)2 100 ppm


𝑚𝑎𝑠𝑎𝑍𝑛 𝑝𝑝𝑚
𝑥 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛 = 0.1𝑔 = 100 
𝑚𝑎𝑠𝑎Pb(NO3)2 𝐿

207.2
𝑥 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛 = 0.1𝑔
331.2

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛 = 0.15984555𝑔

0.15984555𝑔 𝑥 0.5𝐿 = 0.079922775𝑔/𝐿

Preparación de una
solución patrón
Pb(NO3)2 a 100ppm

 Pesar 0.079922775g de
Pb(NO3)2 en la balanza analítica.
 Verter a un vaso de precipitado
y disolver en HNO3 0.5 M
 Verter la solución a un matraz
volumétrico de 500 mL
 Enrazar con HNO3 0.5M
 Rotular el matraz volumétrico.

Solución de
Pb(NO3)2 a
100ppm
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 Preparación de la Solución patrón de Zn(NO3)2 100 ppm


𝑚𝑎𝑠𝑎𝑍𝑛 𝑝𝑝𝑚
𝑥 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛 = 0.1𝑔 = 100 
𝑚𝑎𝑠𝑎𝑍𝑛(NO3)2 𝐿

65.38
𝑥 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛 = 0.1𝑔
189.36

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛 = 0.28962985𝑔

0.28962985𝑔 𝑥 0.5𝐿 = 0.144814928 𝑔/𝐿

Preparación Solución
estándar de patrón Zn(NO3)2
a 100ppm

 Pesar 0.144814928g de Zn(NO3)2 en la

balanza analítica
 Verter a un vaso de precipitado y
disolver en HNO3 0.5 M
 Verter la solución a un matraz
volumétrico de 500 mL
 Enrazar con HNO3 0.5M
 Rotular el matraz volumétrico.

Solución estándar de
patrón Zn(NO3)2 a
100ppm
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 preparación de 50 mL de cada uno de las curvas de calibración a partir de las

soluciones estándares de 100mg/L de plomo y de 100 mg/L de zinc.

A partir de una solución estándar de 100 ppm

Nombre mg/L de Pb/Zn Alícuota (mL)

de patrón
Blanco 0 0

E1 1 0.5

E2 2 1

E3 3 1.5

E4 4 2

E5 5 2.5

E6 6 3

 ESTANDAR N°1

[100ppm]xV1=[1ppm] x

50 mL V1 = 0.5 mL

 ESTANDAR N°2

[100 ppm] x V1 = [1 ppm]

x 50 mL V1 = 1 mL

 ESTANDAR N°3

[100 ppm] x V1 = [1 ppm]

x 50 mL V1 = 1.5 Ml

 ESTANDAR N°4

[100 ppm] x V1 = [1 ppm]

x 50 mL V1 = 2 mL
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 ESTANDAR N°5

[100 ppm] x V1 = [1 ppm]

x 50 mL V1 = 2.5 mL

 ESTANDAR N°6
[100 ppm] x V1 = [1 ppm]

x 50 mL V1 = 3 mL

Preparación para los estándares

N°1,2,3,4,5,6

 Adicionar 0.5 mL, 1 mL, 1.5 mL, 2 mL, 2.5 mL, 3 mL en distintos
matraces aforados de 50 mL.
 Enrasar con HNO3 0.5M
 Rotular cada matraz con su respectiva concentración.

Estándares 1,2,3,4,5,6

enrazados con HNO3 0.5M

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IV.- REFERENCIAS:
- Stella, M. (2004). “Determinación de metales pesados totales con digestión
acida y solubles lecturas directas por espectrofotometría de absorción atómica”
de Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales.

- Gómez, S. (2018). “Análisis químico instrumental en el áreade absorción

atómica en la empresa”: alex stewart (assayers) del perú S.R.L.
Recuperado de:
http://repositorio.unac.edu.pe/bitstream/handle/UNAC/2897/GOMEZ%20
VASQUEZ_TRABAJACAD_2018.pdf?sequence=4&isAllowed=y
- APHA, AWWA and WEF. (2005). “Standard Methods for the examination
of water and wastewater” 23rd Edition.
- Skoog. (2014). “Fundamentos de Química Analíticas”. Ciudad de Mexico:
Cengage Learning Editores.
- A.skoog, M. West. “Fundamentos de Quimica Analitica” rescatado
de:https://books.google.es/books?id=CU7yWvK1kGQC&pg=PA432#v=o
nepage&q&f=false pag:432
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