Norma INV E-311-07

MÉTODOS DE ANÁLISIS QUÍMICO DE LOS
CEMENTOS HIDRÁULICOS
I.N.V. E - 311 - 07
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece los métodos de análisis químico de los cementos
hidráulicos. Se puede emplear cualquier método de comprobada precisión y
tolerancia aceptables para el análisis de los cementos hidráulicos,
incluyendo los análisis para propósitos de verificación y certificación, de
acuerdo con el capítulo 3. Se proporcionan métodos químicos específicos de
ensayo de referencia para facilidad de quienes deseen usarlos, los cuales
están agrupados como Métodos de Ensayo de Referencia y Métodos de
Ensayo Alternativos. Los métodos de ensayo de referencia son métodos
químicos clásicos por vía húmeda que proporcionan un esquema bien
integradote análisis de los cementos hidráuli cos. Los métodos de ensayo
alternativos generalmente suministran determinaciones individuales de
componentes específicos, y pueden ser usados solos o como alternos y las
determinaciones dentro del esquema básico quedan a opción del analista
como se indica en el método individual. Se requiere que el analista
demuestre un desempeño aceptable en cuanto a precisión y tolerancia , tal
como se explica en el capítulo 3, cuando se usan estos métodos de ensayo.
1.2 Los valores se deben regir de acuerdo con el Sistema Internacional de

Unidades, ISO 1000.
1.3 Esta norma puede involucrar materiales, maniobras y equipo peligrosos, sin
embargo, no implica referirse a los problemas de seguridad asociados con su
empleo. Es responsabilidad del usuario constatar antes de su uso las
condiciones tanto de seguridad como de sanidad, así como determinar su
aplicación.
2. CONTENIDO
Sección Tema
3 Número de determinaciones y variaciones permisibles

3.1 Análisis de verificación para aceptación o rechazo
3.2 Análisis opcionales
3.3 Requisitos de desempeño para ensayos rápidos
3.4 Precisión y tolerancia
4 Generalidades
4.1 Interferencias y limitaciones
4.2 Aparatos y materiales
4.3 Reactivos
Instituto Nacional de Vías
4.4 Preparación de muestras

4.5 Procedimiento general
4.6 Orden recomendado para el informe de análisis
Métodos de ensayo de referencia
5 Residuo insoluble
6 Dióxido de silicio
6.2 Cementos con residuo insoluble menor al 1%
6.3 Cementos con residuo insoluble mayor al 1%
7 Grupo del dióxido de amonio
8 Óxido férrico
9 Pentóxido de fósforo
10 Dióxido de titanio
11 Óxido de zinc
12 Óxido de aluminio
13 Óxido de calcio
14 Óxido de magnesio
Sección Tema
15 Azufre
15.1 Sulfatos
15.2 Sulfitos
16 Pérdidas por calcinación
16.1 Cemento Pórtland
16.2 Cemento Pórtland de escoria de alto horno y cemento de
escoria
17 Óxidos de sodio y potasio
17.1 Álcalis totales
17.2 Álcalis solubles en agua
18 Óxido mangánico
19 Cloruro
20 Sustancias orgánicas solubles en cloroformo
Métodos de ensayo alternativos
21 Óxido de calcio
22 Óxido de magnesio
23 Pérdidas por calcinación
23.1 Cemento Pórtland de escoria de alto horno y cemento de
escoria
24 Dióxido de titanio
25 Pentóxido de fósforo
26 Óxido mangánico
27 Óxido de calcio libre
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3. NÚMERO DE DETERMINACIONES Y VARIACIONES PERMISIBLES
3.1 Análisis de verificación para aceptación o rechazo
Los métodos de referencia establecidos en los capítulos 5 al 20, u otros métodos

calificados de acuerdo con la Sección 3.3, son los requeridos para los análisis de
verificación en aquellos casos en los cuales se está cuestionando la conformidad del
cemento con los requisitos químicos. En estos casos no se debe rechazar el cemento si
no cumple con los requisitos químicos, a menos que todas las determinaciones de los
componentes involucrados y todas las separaciones necesarias anteriores a la
determinación de cualquier componente, sean realizadas totalmente por los métodos de
referencia establecidos en el capítulo correspondiente de esta norma o por otros métodos
calificados, excepto cuando se establecen métodos específicos en la norma
correspondiente del cemento en cuestión. Los métodos de ensayo realmente usados para
el análisis, deben ser citados.
3.1.1 Cuando existan dudas relacionadas con la aceptación del cemento, los análisis de
verificación deben realizarse por duplicado en diferentes días. Si los dos resultados no
están dentro de las variaciones permisibles dadas en la Tabla 1, la determinación debe
repetirse hasta que dos o tres resultados estén dentro de la variación permisible. Cuando
dos o tres resultados están de acuerdo con la variación permisible, su promedio debe
informarse como el valor correcto. Cuando se pueda calcular el promedio ya sea de dos
o tres resultados, el cálculo se debe basar en tres resultados. Con el fin de comparar los
análisis y los cálculos de los promedios de resultados aceptables, los porcentajes deben
calcularse con aproximación de 0,01 (ó de 0,001 en el caso de sustancias orgánicas
solubles en cloroformo), aunque algunos valores promedio se informen con aproximación
de 0,1 tal como se indica en algunos métodos. Cuando se establezca una determinación
de un blanco, ésta debe realizarse con cada análisis individual o con cada grupo de dos o
más muestras analizadas en el mismo día para un componente dado.
3.1.2 Los análisis de verificación o los análisis destinados a establecer las bases de aceptación
o rechazo, o de certificación, deben realizarse solo después de demostrar que los
métodos de análisis en uso son precisos y exactos, de acuerdo con los requisitos de la
Sección 3.1.3, excepto cuando se demuestre dicha precisión de acuerdo con la Sección
3.3.2.1. Dicha demostración puede realizarse al mismo tiempo con el análisis del cemento
que está siendo ensayado y debe haberse realizado con máximo dos años de anterioridad.
Se requiere la demostración solamente para aquellos componentes empleados como base
de aceptación, rechazo o certificación de un cemento, pero puede efectuarse para
cualquier componente del cemento para el cual exista una norma.
3.1.3 La demostración debe realizarse mediante el análisis de cada componente en cuestión

sobre un cemento SRM (Véase la Nota 1). Las muestras por duplicado deben realizarse
en diferentes días. Se deben emplear los mismos métodos para el análisis del cemento en
cuestión y el análisis del cemento SRM. Si los resultados por duplicado no están
conformes con las variaciones permisibles dadas en la Tabla 1, se deben repetir las
determinaciones, después de la identificación y corrección de los problemas o errores,
hasta que un conjunto de resultados por duplicado esté dentro de la variación permisible.
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Nota 1.- El término SRM (Standard Reference Material) se refiere a los materiales químicos de referencia
normalizados para cemento Pórtland del Nacional Institute of Standards and Technology (NIST) ò a otras
instituciones proveedoras de estos materiales.
Tabla 1. Máximas variaciones permisibles en resultados A
(1) (2) (3)

Máxima diferencia
Máxima del promedio de los
diferencia entre duplicados con
Componente
duplicados B, respecto de los
% valores certificados
SRM C, D, B, %
SiO2 (dióxido de silicio) 0.16 ± 0.2
Al2O3 (óxido de aluminio) 0.20 ± 0.2
Fe2O3 (óxido de hierro) 0.10 ± 0.10
CaO (óxido de calcio) 0.20 ± 0.3
MgO (óxido de magnesio) 0.16 ± 0.2
SO3 (trióxido de azufre) 0.10 ± 0.1
P. C. (pérdidas por calcinación) 0.10 ± 0.10
Na2O (óxido de sodio) 0.03 ± 0.05
K2O (óxido de potasio) 0.03 ± 0.05
TiO2 (óxido de titanio) 0.02 ± 0.03
P2O5 (pentóxido de fósforo) 0.03 ± 0.03
ZnO (óxido de zinc) 0.03 ± 0.03
Mn2O3 (óxido mangánico) 0.03 ± 0.03
S (azufre como sulfuro) 0.01 E
Cl (cloruro) 0.003 E
R. I. (residuo insoluble) 0.10 E
Cx (cal libre) 0.20 E
CO2 (dióxido de carbono) 0.12 E, F
Álcalis solubles (Álcalis solubles
en agua) G 0.75/w E
S. S. Clo (sustancias orgánicas
solubles en cloroformo) 0.004 E
A Cuando se requieran resultados sobre siete cementos SRM para demostrar el

comportamiento de los métodos rápidos por lo menos seis de los siete deben cumplir con
los límites preestablecidos y el séptimo no debe diferir en más del doble de dicho valor.
Cuando se usan más de siete cementos SRM para demostrar el desempeño de ensayo
rápido, por lo menos el 77 % debe estar dentro de los límites prescritos, y el resto por no
más de dos veces el valor. Cuando se requiere de un número má s pequeño de cementos
SRM, todos los valores deben estar dentro de límites prescritos.
B Cuando no aparezca valor en la columna 3, el valor certificado SRM no existe; en tales

casos se debe aplicar sólo el requisito de la diferencia entre duplicados.
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C Pueden emplearse correcciones dentro de los elementos si se puede demostrar que se

logra una mejor exactitud cuando éstas se aplican a todos los siete cementos SRM.
D Cuando un valor certificado del SRM incluye un número subscrito, dicho número debe
considerarse como una cifra significativa válida.
E No aplicable. No hay valor certificado.

F Demostración de desempeño por análisis, en duplicado, de al menos un cemento
Pórtland. Se preparan tres estándares, por duplicado. Estándar A con cemento Pórtland;
estándar B, igual que A con 2% de CaCO3 certificado (como NIST 915 a); estándar C,
igual que A con 5% de CaCO 3 certificado. Se pesan y preparan dos especimenes
separados para cada estándar. Se asigna el contenido de CO2 del estándar A como el
promedio de los dos valores determinados, siempre y cuando cumplan con el límite
requerido de la columna 2. Los valores de CO2 se asignan a los estándares B y C de la
siguiente manera: se multiplica el valor de CaCO 3 (Y) para CO2 por la fracción de masa
de CaCO3 añadida a este estándar (porcentaje añadido divido por 100); se multiplica el
valor determinado para el estándar A por la fracción de masa del estándar A en cada
uno de los otros estándares (0.98 y 0.95 para los estándares B y C respectivamente); se
adicionan los dos valores para estándar A y B, respectivamente; se nombra a estos
valores B y C.
G w = masa, en gramos, de las muestras usadas en el ensayo.
3.1.4 El promedio de resultados de determinaciones aceptables por duplicado para cada

componente puede diferir del valor certificado SRM en no más del mostrado en la
columna 2 de la Tabla 1, después de realizar las correcciones para compuestos menores
cuando sea para dicho componente. En dichos casos, solo pueden aplicarse las
diferencias de los valores por duplicado de acuerdo con la Sección 3.1.3.
3.1.5 Cuando existan dudas de la aceptación del cemento, se deben tener disponibles bajo
pedido de las partes involucradas, los informes que demuestren que se obtuvieron
resultados precisos y exactos con cementos SRM por el mismo analista que realizó la
determinación.
3.2 Análisis opcionales
Los ensayos alternativos suministran, en algunos casos, procedimientos más cortos o más
convenientes para la determinación de rutina de ciertos constituyentes que los métodos
de referencia (véase la Nota 2). En algunos casos se han conservado procedimientos
más largos o más complejos como métodos alternativos para permitir comparaciones de
resultados de diferentes procedimientos o para ser usados cuando se examinen
materiales poco usuales o cuando se sospeche de interferencias inusuales o cuando se
requieran preparaciones para análisis poco usuales. Los resultados de los ensayos
alternos se pueden usar como base de aceptación o rechazo cuando resulta claro que un
cemento cumple o no con los requisitos de la especificación.
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Nota 2.- No se intenta que el uso de los ensayos de referencia sea confinado a ensayos de verificación. Un
ensayo de referencia se puede usar de preferencia a un ensayo alterno cuando se desee. Un ensayo de
referencia se usa cuando no se estipule un método alterno.
Cuando se utilicen métodos de ensayo alternos, no se requiere de duplicados de los

análisis o de las determinaciones de un blanco. Sin embargo, si se quiere una
determinación de un blanco de un método alterno, se puede usar uno y no requiere haber
sido obtenido concurrentemente con el análisis. Cuando se corrijan los valores del blanco,
el resultado final, en cualquier caso, está así indicado.
3.3 Requisitos de desempeño para ensayos rápidos
3.3.1 Cuando se requiera que los resultados analíticos sean obtenidos de acuerdo con esta
norma, se puede emplear cualquier método que cumpla con los requisitos de la Sección
3.3.2. Se considera que el método de ensayo consiste de los procedimientos específicos,
reactivos, implementos, equipos, instrumentos, etc., seleccionados y usados
consistentemente por un laboratorio especifico. En la Nota 3 se encuentran ejemplos de
estos procedimientos.
Nota 3.- En la lista de referencias al final aparecen algunos ejemplos de métodos usados con éxito por los
autores para el análisis del cemento hidráulico. Se incluyen los métodos empleando absorción atómica,
espectrometría de Rayos - X, EDTA, complexometría, fotometría de llama y análisis por rayos gama.
Si se utiliza más de un instrumento, aunque sea sustancialmente idéntico, en un

laboratorio específico para los mismos análisis, el uso de cada instrumento debe
considerarse como un método individual y cada uno debe estar calificado por separado.
3.3.2 Calificación de un método
Cada método empleado para el análisis del cemento hidráulico (véase la Sección 3.3.1),
debe estar calificado individualmente para dicho análisis antes de utilizarlo. El informe de
calificación, o si es aplicable el de recalificación, debe estar disponible para la
certificación del cemento, según la norma INV E – 501 ó INV E – 502.
3.3.2.1 Al emplear el método escogido, se realizan las determinaciones para cada óxido bajo
consideración para cualquiera de las siete muestras SRM (véase la Nota 1). Se
completan dos rondas de ensayos en días no consecutivos, repitiendo todos los pasos
involucrados para la preparación de cada muestra. Se calculan las diferencias entre los
resultados y los valores promedio de las dos rondas de ensayos.
3.3.2.2 Cuando se empleen siete muestras SRM en el procedimiento de calificación, por lo

menos seis de las siete diferencias entre los duplicados obtenidos para cualquier
componente, no deben exceder los limites mostrados en la columna 2 de la Tabla 1, y la
diferencia del restante en no más del doble de dicho valor. Cuando se empleen más de
siete muestras SRM, los valores de por lo menos el 77 % de las muestras deben estar
dentro de los limites establecidos, mientras que los valores para las restantes no deben
diferir en más del doble de dicho valor.
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3.3.2.3 Para cada componente y cada muestra SRM, el promedio obtenido debe compararse con
las concentraciones certificadas. Cuando un valor certificado incluye un número
subíndice, dicho número debe asumirse que es una cifra significativa. Cuando se empleen
siete muestras SRM en el procedimiento de calificación, por lo menos seis de los siete
promedios para cada componente (óxido) no deben diferir de las concentraciones
certificadas en más del valor mostrado en la columna 3 de la Tabla 1 y el promedio
restante en más del doble de dicho valor. Cuando se empleen más de siete muestras
SRM, los valores de por lo menos el 77 % de los promedios para cada componente
(óxido) deben estar dentro de los límites establecidos, mientras que los valores para las
restantes no deben diferir en más del doble de dicho valor. Si se requiere la
estandarización empleada para la calificación y el procedimiento de análisis de cada
componente, debe determinarse por un procedimiento de ajuste por una curva (véase la
Nota 4). El ensayo de calificación debe realizarse sobre nuevos especimenes.
Nota 4.-. No se requiere el trazado real de una curva si dicha curva no se necesita para el método utilizado. Se
considera que el trazado punto por punto que se realiza para tratar de ajustar un conjunto de resultados, no
es un procedimiento válido para el ajuste de curvas.
3.3.3 Resultados parciales
Los métodos que proporcionan resultados aceptables para algunos componentes pero no
en otros, pueden usarse solamente para aquellos componentes en los que se obtengan
resultados aceptables.
3.3.4 Informe de resultados
Los resultados de los análisis químicos obtenidos por métodos rápidos calificados que se
informan para propósitos de certificación según la norma INV. E – 501 o INV E – 502,
deben indicarse que se obtuvieron por métodos rápidos y también se debe indicar el tipo
de método empleado.
3.3.5 Rechazo del material
Véanse las Secciones 3.1 y 3.2.
3.3.6 Recalificación de un método
3.3.6.1 Se debe requerir la recalificación de un método, tal como se definió en la Sección 3.3.2,
por lo menos cada dos años.
3.3.6.2 También se debe requerir la recalificación de un método cuando se tenga evidencia

sustancial de que el método no puede estar proporcionando resultados de acuerdo con la
Tabla 1 para uno o más componentes. Dicha recalificación puede estar limitada a
aquellos componentes que puedan presentar error y debe llevarse a cabo antes de volver
a usar el método para el análisis de dichos componentes.
3.3.6.3 Se debe considerar que se presenta la evidencia sustancial de que un método puede no
estar indicando resultados de acuerdo con la Tabla 1, cuando se informa a un laboratorio
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que los resultados del análisis del mismo material por métodos de referencia realizados de
acuerdo con la Sección 3.1.1, que el valor promedio final de una muestra de un programa
de ensayos interlaboratorios, un valor certificado de una muestra SRM, o un valor
aceptado de una muestra normalizada secundaria, difieren del valor obtenido por el
método en cuestión en más del doble del valor mostrado en la columna 2 de la Tabla 1
para uno o más componentes. Cuando estén involucrados métodos indirectos y cuando
un valor es obtenido por una diferencia, deben realizarse las correcciones para los
componentes minoritarios con el fin de establecer los análisis sobre una base comparable
antes de determinar las diferencias (véase la Nota 5). Un método también debe
recalificarse después de cualquier reparación o reemplazo sustancial de una o más piezas
críticas de un instrumento principal para la determinación de cualquier componente que
pueda resultar afectado.
Nota 5.- Generalmente los análisis instrumentales detectan solamente el elemento que se está tratando de
determinar. Por lo tanto, para evitar controversias pueden indicarse los métodos reales usados en los análisis
elementales, cuando puedan existir diferencias reales con los métodos de referencias. Por ejemplo el P205 y el
Ti02 están incluidos con el AI203 en los métodos húmedos usuales y el azufre como sulfuro está incluido en la
mayoría de los procedimientos instrumentales con el S0 3.
3.3.6.4 Si un instrumento o pieza del equipo es reemplazado, inclusive por uno de la misma
marca o modelo, o resulta modificado significativamente, se debe considerar que el
anterior método calificado usando dicho instrumento o equipo nuevo o modificado, se
convierte en un nuevo método que debe calificarse de acuerdo con la Sección 3.3.2.
3.4 Precisión y tolerancia
Los diferentes métodos analíticos están sujetos a límites individuales de precisión y

tolerancia. Es responsabilidad del usuario de esta norma demostrar que los métodos
empleados cumplen por lo menos con los límites de precisión y tolerancia indicados en la
Tabla 1.
4. GENERALIDADES
4.1 Interferencias y limitaciones
4.1.1 Estos métodos fueron desarrollados inicialmente para el análisis de cemento Pórtland, sin
embargo, con excepción de las limitaciones específicas anotadas en el procedimiento en
algunos componentes, los métodos de referencia proporcionan análisis precisos de otros
cementos hidráulicos que se descomponen completamente por ácido clorhídrico, o que al
someterse a una fusión previa con carbonato de sodio se solubilizan completamente.
Algunos de los métodos alternos no siempre pueden proporcionar resultados precisos
debido a las interferencias de elementos que no son removidos durante el procedimiento.
4.1.2 Cuando se esté usando un método que determina el azufre total, como la mayoría de los
métodos instrumentales, el azufre como sulfuro, se determina junto con el sulfato y se
incluye como tal. En la mayoría de los cementos hidráulicos éstas diferencias son
insignificantes, menos del 0,05 % en peso. En algunos casos, pueden presentarse niveles
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significativos de sulfuro en algunos cementos siderúrgicos y en cementos que contienen

escorias. En tales casos, especialmente si existe duda de la conformidad o la no
conformidad con un límite especificado o cuando se deseen resultados más exactos, los
métodos analíticos deben escogerse de manera que el sulfato y el sulfuro puedan
informarse por separado.
4.2 Equipo y materiales
4.2.1 Balanza – La balanza analítica empleada en los ensayos químicos debe estar conforme
con los siguientes requisitos:
La balanza no debe tener una capacidad mayor de 200 g. Esta puede ser de diseño
convencional, con o sin dispositivos de "pesaje rápido", o puede ser del tipo de carga
constante y lectura directa. Debe ser capaz de reproducir resultados hasta 0,0002 g con
una exactitud de ± 0,0002 g. Las balanzas de lectura directa deben tener una sensibilidad
no mayor de 0,0001 g (véase la Nota 6). Las balanzas convencionales de platillos deben
tener una sensibilidad recíproca máxima de 0,0003 g. Cualquier dispositivo de pesaje
rápido como pesas corredizas, no debe reducir la precisión básica en más de 0,0001 g
para cualquier lectura y para cualquier carga dentro de la capacidad establecida de la
balanza.
Nota 6.- La sensibilidad de una balanza de lectura directa es el peso requerido para cambiar la lectura en una
graduación. La sensibilidad recíproca (inverso de la sensibilidad) se define como el cambio de peso requerido
en cualquiera de los platillos para cambiar la posición de equilibrio, una división en la escala a su capacidad o
a una carga menor.
4.2.2 Pesas – Las pesas empleadas en el análisis deben cumplir con los tipos I o II. Grado S u
O, Clases 1,2 ó 3 de acuerdo con la norma ASTM E 617. Estas se deben verificar por lo
menos una vez al año o cuando se presenten dudas, y ajustarse al menos a las tolerancias
para los pesos de la clase 3 (véase la Nota 7). Para este propósito, cada laboratorio debe
mantener o tener disponible para su uso un conjunto de pesas estandarizadas de
referencia entre 50 g y 10 mg el cual debe cumplir por lo menos con los requisitos de la
clase 3 y deben calibrarse en intervalos no mayores de cinco años por un organismo
acreditado por la Superintendencia de Industria y Comercio para tal fin. Después de la
calibración inicial se puede diferir la recalibración si se muestra con datos documentados
dentro del intervalo de tiempo que una comparación de pesos entre la suma de pesos más
pequeños y una mayor nominalmente igual, establece que las tolerancias permisibles no
sean excedidas. Todos los nuevos conjuntos de pesas comprados deben tener pesas
desde 1 g y mayores fabricados de acero inoxidable o cualquier otra aleación resistente a
la corrosión que no requiera un recubrimiento protector, y deben cumplir con los
requisitos de densidad para los grados S u O.
Nota 7.- Las pesas clase S y S-1 del NIST y F1 de la OIML cumplen con los requisitos de esta norma.
4.2.3 Vidriería y recipientes de laboratorio – Los matraces volumétricos estandarizados, las

buretas y la s pipetas deben ser de grado de precisión o mejor. Se recomienda para los
matraces volumétricos y los aparatos de destilación, que los acoples sean estandarizados,
intercambiables y de forma cónica. Se recomienda, cuando sea aplicable, el uso de tipos
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especiales de recipientes de vidrio, tal como vidrio coloreado para la protección de las
soluciones de la luz, vidrio resistente a los álcalis y vidrio de alto contenido de sílice que
presente una excepcional resistencia al choque térmico. Se recomiendan recipientes de
polietileno para todas las soluciones acuosas de álcalis y para las soluciones
estandarizadas donde sea perjudicial la presencia de sílice o álcalis disueltos, procedentes
del vidrio. Dichos recipientes deben ser de polietileno de alta densidad, con un espesor de
pared mínimo de 1 mm.
4.2.4 Desecadores – Los desecadores deben estar provistos de material desecante adecuado
como sílica gel, perclorato de magnesio, alúmina activada o ácido sulfúrico. Se puede
emplear también sulfato de calcio anhidro previamente tratado con un indicador de
cambio de color para mostrar la pérdida de efectividad. No debe usarse cloruro de calcio,
el cual no resulta adecuado como desecante en estos análisis.
4.2.5 Papel de filtro – El papel de filtro debe ser del tipo II cuantitativo, conforme a los
requisitos de la norma ASTM E 832. Debe usarse papel clase E cuando se requiera una
textura áspera, de clase F para textura media y de clase G cuando se requiera papel
retentivo.
4.2.6 Crisoles – Los crisoles de platino para el análisis químico ordinario pueden ser preferiblemente de
platino puro sin aleaciones y tener entre 15 ml y 30 ml de capacidad. Cuando se emplee la aleación
de platino para mayor rigidez o para obviar la unión del crisol y su tapa, la aleación de platino no
puede disminuir en peso en más de 0,2 mg cuando se caliente a 1200° C durante 1 h.
4.2.7 Horno mufla – El horno mufla debe tener la capacidad de operación a las temperaturas
requeridas, provisto de un control pirométrico de temperatura que permita registrarla con
precisión de ± 25° C, corregida si es necesario por calibración. Puede usarse más de un
horno si se tiene previsto que cada uno se emplea dentro de su intervalo apropiado de
temperatura de operación.
4.3 Reactivos
4.3.1 Pureza de los reactivos
Se deben usar reactivos grado analítico en todos los ensayos. Se pueden emplear otros
grados de reactivos si se tiene garantía de que el reactivo es de alta pureza y que puede
ser usado sin reducirla exactitud del ensayo.
4.3.2 A menos que se indique lo contrario, el agua que se emplee en los ensayos debe ser
destilada.
4.3.3 Concentración de los reactivos
4.3.3.1 Reactivos preempacados – Se pueden usar las soluciones estandarizadas comerciales

preempacadas o concentraciones diluidas de un reactivo, siempre y cuando su pureza y
su concentración correspondan a lo especificado. Se deben verificar la pureza y
concentración del reactivo mediante ensayos adecuados.
E 311 - 10
4.3.3.2 Ácidos concentrados e hidróxido de amonio – Cuando se especifican ácidos e

hidróxido de amonio por nombre o fórmula química solamente, se debe entender que son
los reactivos concentrados de las siguientes densidades o concentraciones, por peso:
Concentración % Densidad
Compuesto
en peso g/cm³
Ácido acético (HC2H3O2) 99,5
Ácido clorhídrico (HCl) 1,19
Ácido fluorhídrico (HF) 48,0
Ácido nítrico (HNO3) 1,42
Ácido fosfórico (H3PO4) 85,0
Ácido sulfúrico (H2SO4) 1,84
Hidróxido de amonio (NH4OH) 0,90
4.3.3.3 Las densidades o concentraciones deseadas de los demás ácidos concentrados, deben
establecerse cuando sean especificadas.
4.3.4 Ácidos diluidos e hidróxido de amonio
Las concentraciones de ácidos diluidos y el hidróxido de amonio, excepto los

estandarizados, deben especificarse como una relación, estableciendo el número de
volúmenes de reactivo concentrado a ser adicionados a un número de volúmenes de agua
dados; por ejemplo: HCI (1:99) significa un volumen de HCI concentrado (densidad 1,19)
adicionado a 99 volúmenes de agua.
4.3.5 Soluciones estandarizadas
Las concentraciones de las soluciones estandarizadas deben expresarse como

normalidades (N) o como equivalentes en gramos por mililitro del componente a ser
determinado; por ejemplo: una solución 0,1 N de Na2S2O 3 ó K2Cr2O7 (1 ml = 0,004 g de
Fe 2O3). Debe usarse el promedio de por lo menos tres determinaciones para todas las
soluciones estandarizadas. Cuando se utiliza un material como estándar primario, se está
haciendo referencia generalmente al material estandarizado por el NBS (National Bureau
of Standars). Sin embargo, cuando se dispone de otra fuente de materiales estándar
primarios, éstos pueden usarse o la pureza de una sal puede determinarse mediante
ensayos adecuados.
4.3.6 Soluciones no estandarizadas
Las concentraciones de las soluciones no estandarizadas que se preparan mediante la

disolución de un peso dado del reactivo sólido en un solvente, deben especificarse en
gramos de reactivo por litro de solución, y debe entenderse que el agua es el solvente a
menos que se especifique lo contrario; por ejemplo: una solución de NaOH (10 g/l)
significa que 10 g de NaOH disueltos en agua y diluidos con agua hasta completar 1 l. Se
pueden especificar otras soluciones no estandarizadas por su nombre solamente, la
concentración de dichas soluciones debe estar controlada por las instrucciones para su
preparación.
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4.3.7 Soluciones indicadoras
4.3.7.1 Rojo de metilo – Se prepara la solución disolviendo 2 g de rojo de metilo en 1 l de

alcohol etílico del 95%.
4.3.7.2 Fenolftaleína – Se prepara la solución disolviendo 1 g de fenolftaleína en 1 l de alcohol

etílico del 95%.
4.4 Preparación de la muestra
4.4.1 Antes del ensayo, se deben tamizar porciones representativas de cada muestra por el
tamiz de 850 µm (No. 20), o cualquier otro tamiz que tenga aproximadamente 20
aberturas por 25,4 mm; con el fin de mezclar la muestra, se deben deshacer los grumos y
remover los materiales extraños. Se deben descartar los materiales extraños y los
grumos endurecidos que no se deshacen por tamizado o cepillado.
4.4.2 Por medio de un separador de muestras o por cuarteo, se debe reducir la muestra
respectiva a una muestra de laboratorio de mínimo 50 g. Cua ndo se requieran
determinaciones adicionales como álcalis solubles en agua, cloruros, ensayos por
duplicado, etc., se debe preparar una muestra mínimo de 100 g.
4.4.3 Se pasa la muestra de laboratorio por un tamiz de 150 µm (N° 100). Se debe moler el
residuo en el tamiz para que también pase por éste. Luego se debe homogenizar toda la
muestra al pasarla nuevamente por el mismo tamiz.
4.4.4 Se transfiere la muestra a un recipiente de vidrio con tapa hermética que esté limpio y
seco y se mezcla completamente.
4.4.5 Se debe acelerar el procedimiento anterior de tal manera que se exponga la muestra al
aire el mínimo tiempo posible.
4.5 Procedimiento general
4.5.1 Pesaje
Los cálculos involucrados en los procedimientos individuales asumen que se ha utilizado

el peso exacto especificado. Las muestras pesadas con precisión, las cuales son
aproximadas pero no exactamente iguales al peso especificado, pueden usarse si se
realizan correcciones adecuadas en los cálculos. A menos que se especifique lo
contrario, los pesos de todas las muestras y residuos deben tomarse con aproximación de
0,000 1 g.
4.5.2 Crisoles tarados o pesados
El peso de la tara de los crisoles debe determinarse por el precalentamiento

de un crisol vacío hasta peso constante a la misma temperatura y bajo las
E 311 - 12
mismas condiciones como va a usarse para la calcinación final de un residuo

y por el enfriamiento en un desecador por el mismo período de tiempo
empleado para el crisol que contiene el residuo.
4.5.3 Peso constante de residuos calcinados
Para establecer definitivamente el peso constante de un residuo calcinado para

propósitos de verificación, el residuo debe calcinarse a la temperatura especificada y
durante el tiempo especificado, luego enfriarse a temperatura ambiente en un desecador
y por último se determina su masa. El residuo debe recalentarse por lo menos 30 min,
enfriarse en un desecador a temperatura ambiente y se determina su masa nuevamente.
Si los dos pesajes no difieren en más de 0,2 mg, se considera que se ha alcanzado peso
constante. Si la diferencia de los pesos es mayor de 0,2 mg, se requieren períodos
adicionales de calcinación hasta que dos pesos consecutivos cumplan con los límites
especificados. Para las pérdidas por calcinación cada período de recalentamiento debe
ser de 5 min.
4.5.4 Volatilización del platino
Debe considerarse la posibilidad de volatilización del platino o las aleaciones que

conforman los crisoles. Si el crisol y el residuo pierden el mismo peso (dentro de 0,2 mg)
en el recalentamiento, así como el crisol que contiene el blanco, se puede asumir que se
ha alcanzado peso constante. Se deben usar los crisoles del mismo tamaño, composición
e historial para la muestra y el blanco.
4.5.5 Cálculos
Cuando sea posible, en todas las operaciones de un conjunto de valores observados como
multiplicación o división, se debe registrar el equivalente de dos cifras decimales
adicionales a los valores determinados individualmente. Por ejemplo, si los valores
tomados son leídos o determinados con aproximación de 0,1 mg se deben anotar los
valores con aproximación de 0,001 mg en los cálculos.
4.5.6 Aproximación de resultados
La aproximación de resultados al número de cifras significativas requeridas para el

informe debe realizarse después de que todos los cálculos han finalizado, con el fin de
mantener los resultados finales sustancialmente libres de errores de cálculo. El
procedimiento de aproximación debe seguir el principio descrito en la norma ASTM E 29.
Nota 8.- El procedimiento de aproximación al cual hace referencia la Sección 4.5.6, en efecto, descarta a todos
los dígitos a la derecha del número de cifras significativas a ser consideradas si el número adyacente es menor
que 5. Si este es mayor que 5, o igual a 5 y los dígitos subsiguientes contienen un dígito distinto de 0,
entonces el último dígito retenido debe incrementarse en 1. Cuando el digito siguiente es igual a 5 y los demás
dígitos subsiguientes son 0, el último dígito a ser retenido no cambia si es par, y se incrementa en uno cuando
es impar. Por ejemplo, 3,96 (50) permanece 3,96 pero 3,95 (50) convierte a 3.96.
E 311 - 13
4.6 Orden recomendado para el informe de los análisis
El siguiente es el orden recomendado para el informe de os resultados de las análisis

químicos del cemento Pórtland:
Componentes mayoritarios:
SiO 2 (Dióxido de Silicio)

Al2O3 (Óxido de aluminio)
Fe 2O3 (Óxido férrico)
CaO (Óxido de calcio)
MgO (Óxido de magnesio)
SO 3 (Trióxido de azufre)
Pérdidas por calcinación
Componentes minoritarios:
Na 2O (Óxido de sodio)
K 2O (Óxido de potasio)
TiO2 (Dióxido de titanio)
P 2O5 (Pentóxido de fósforo)
ZnO (Óxido de zinc)
Mn2O 3 (Óxido mangánico)
Azufre como sulfuro
Determinaciones individuales:
Residuo insoluble
Sustancias orgánicas solubles en cloroformo
Óxido de calcio libre
Álcalis solubles en agua
MÉTODOS DE ENSAYO DE REFERENCIA
5. RESIDUO INSOLUBLE
5.1 Resumen del método
5.1.1 En este procedimiento, el residuo insoluble de un cemento se determina por la digestión

de la muestra en ácido clorhídrico seguida, después de filtración, de una digestión
adicional en hidróxido de sodio. El residuo resultante se calcina y se determina su masa
(véase la Nota 9).
Nota 9.- Este método o cualquier otro método diseñado para estimar una sustancia insoluble en ácido en
cualquier tipo de cemento, es empírico, porque la cantidad obtenida depende de los reactivos; la temperatura
y el tiempo de digestión. Si la cantidad es grande, puede existir muy poca variación en determinaciones por
duplicado. Se recomienda seguir el procedimiento cuidadosamente con el fin de reducir la variación al mínimo.
E 311 - 14
5.1.2 Cuando se utiliza el método en cementos adicionados, se considera que la

descomposición en ácido es total cuando el clinker de cemento Pórtland se descompone
totalmente. En el lavado final se utiliza una solución de nitrato de amonio para prevenir
que el material fino insoluble pase a través del papel de filtro.
5.2 Reactivos
5.2.1 Solución de nitrato de amonio (20 g de NH4NO 3/l).
5.2.2 Solución de hidróxido de sodio (10 g de NaOH/l).
5.3 Procedimiento
5.3.1 A una muestra de 1 g (véase la Nota 10), se agregan 25 ml de agua fría. Se dispersa el
cemento en el agua y mientras se agita la mezcla, se le agregan rápidamente 5 ml de
HCI concentrado. Si es necesario, se calienta la solución moderadamente por pocos
minutos y se deshacen los grumos con el extremo aplanado de una varilla de vidrio, hasta
que la descomposición del cemento sea total (véase la Nota 11).
Nota 10.- Si se va a determinar el trióxido de azufre por turbidimetria, es permisible determinar el residuo
insoluble sobre una muestra de 0,5 g. En este caso, el porcentaje de residuo insoluble se calcula con
aproximación de 0,01, mediante la multiplicación del peso del residuo por 200. Sin embargo, el cemento no se
rechaza si no cumple con el requisito de residuo insoluble a menos que se use una muestra de 1 g.
Nota 11-. Si la muestra de cemento Pórtland contiene cantidades apreciables de óxido mangánico, puede
haber compuestos de manganeso de color castaño que se disuelvan lentamente en HCI diluido frío, pero
rápidamente en HCI concentrado caliente. En todos los casos, la solución se diluye tan pronto como se
completa la descomposición.
Se diluye la solución a 50 ml con agua caliente (próxima a la ebullición), se calienta la

mezcla cubierta (hasta cerca del punto de ebullición) y se mantiene a esta temperatura
durante 15 min (véase la Nota 12). Se filtra la solución empleando un papel de filtro de
textura media y se recoge el filtrado en un vaso de 400 mI. Se lavan el vaso, el papel y el
residuo con agua caliente y, si se desea, se reserva el filtrado para la determinación del
trióxido de azufre (véase la Nota 13). Se pasan el papel de filtro y su contenido al vaso
original, se agregan 100 ml de solución de NaOH (10 g/l) caliente (próxima a la
ebullición) y se mantiene durante 15 min a ebullición incipiente. Durante la digestión se
debe agitar la mezcla periódicamente y macerar el papel de filtro.
Se acidifica la solución con HCl concentrado, empleando rojo de metilo como indicador y
se agregan 4 o 5 gotas en exceso de HCl concentrado. Se filtra a través del papel de
filtro de textura media y se lava el residuo por lo menos 14 veces con solución caliente de
NH 4NO 3 (20 g/l), cerciorándose de lavar completamente el papel de filtro y su contenido
durante cada lavada.
Se pasan el papel de filtro y su contenido a un crisol de platino previamente tarado; se

seca lentamente y se quema evitando la formación de llama, hasta carbonizarlo
E 311 - 15
totalmente. Se calcina el residuo entre 900° C y 1000° C, se enfría en un desecador y se

determina su masa.
Nota 12.- Con el fin de mantener las soluciones cercanas a la temperatura de ebullición, es recomendable
utilizar una placa de calentamiento en lugar de un baño de vapor.
Nota 13.- Se continúa con la determinación del trióxido de azufre (ver Secciones 15.1.2.1 a 15.1.3) por
dilución hasta 250 ml o 200 ml como se requiera en la Sección apropiado.
5.3.2 Blanco
Siguiendo el mismo procedimiento, se hacen determinaciones en blanco, usando la misma

cantidad de reactivo y se corrigen los resultados obtenidos en el análisis.
5.4 Cálculos
Se calcula el porcentaje de residuo insoluble, con una aproximación de 0,01, multiplicando

la masa en gramos del residuo (corregido por el blanco) por 100.
6. DIÓXIDO DE SILICIO (SiO 2)
6.1 Selección del método de ensayo
Para cementos diferentes del Pórtland, y para aquellos en los que se desconoce el
residuo insoluble, éste se determina de acuerdo con lo establecido en la Sección 5 de esta
norma. Para el cemento Pórtland y para aquellos que tienen un residuo insoluble de
menos del 1 % se sigue lo establecido en la Sección 6.2. Para cementos que tienen un
residuo insoluble mayor del 1 % se procede de acuerdo con la Sección 6.3.
6.2 Dióxido de silicio en cementos Pórtland y cementos con un bajo residuo insoluble
6.2.1 Resumen del método.
En este ensayo el dióxido de silicio (SiO 2) se determina gravimétricamente. Se agrega

cloruro de amonio (NH 4CI) y la solución no se evapora hasta la sequedad. Este método
se desarrolló principalmente para cementos hidráulicos que se descomponen casi en su
totalidad por ácido clorhídrico, por lo que no se puede utilizar para cementos hidráulicos
que contienen grandes cantidades de material insoluble en ácido y que requieren una
fusión preliminar de carbonato sódico (Na2C03). Para estos cementos, o si se prescribe
en la norma de especificación para el cemento, se debe utilizar el procedimiento más
prolongado que se describe en la Sección 6.3.
6.2.2 Reactivo
Cloruro de amonio (NH 4Cl).
E 311 - 16
6.2.3 Procedimiento
6.2.3.1 Se mezclan 0,5 g de la muestra y aproximadamente 0,5 g de NH4CI en un vaso de

precipitados de 50 ml; se cubre el vaso con un vidrio de reloj y se añaden con cuidado 5
ml de HCI permitiendo que el ácido escurra desde la boca del vaso. Luego de que la
reacción química ha disminuido, se levanta la tapa y se agregan de una a dos gotas de
HN03, se agita la mezcla con una varilla de vidrio, se coloca nuevamente la tapa y se
coloca el vaso en un baño de vapor durante 30 min (véase la Nota 14). Durante este
tiempo de digestión, se agita ocasionalmente el contenido y se disuelve cualquier grumo
para facilitar la completa descomposición del cemento. Se coloca un filtro de papel de
textura media a un embudo y se transfiere a éste la masa gelatinosa de ácido silícico, lo
más completamente posible sin dilución y se deja que la solución escurra completamente.
Se raspa el vaso de precipitados con una varilla y se enjuagan ambos con HCI caliente
(1: 99). Se lava el filtro dos o tres veces con HCI caliente (1:99) y luego con diez o doce
porciones pequeñas de agua caliente, permitiendo que cada porción escurra
completamente. Se reserva el filtrado y el enjuague para la determinación del grupo de
hidróxido amónico (véase la Nota 15).
Nota 14.- Se puede usar una placa caliente en lugar de un baño de vapor, si el calor se regula de manera
aproximada al del baño de vapor. En condiciones en las que el agua hierve a una temperatura menor que al
nivel del mar, es posible que 30 min no sean suficientes para recobrar todo el silicio. En estos casos, se debe
aumentar el tiempo de digestión lo suficiente para recobrar completamente el silicio, sin que este tiempo
exceda de 60 min.
Nota 15.- El grupo de hidróxido de amonio se determina de acuerdo con el procedimiento descrito en las
Secciones 7.1 al 7.3.
6.2.3.2 Se transfieren el filtro de papel y el residuo a un crisol de platino ya tarado, lavado y

seco; se quema, primero suavemente, hasta que el carbón de papel se consuma
completamente sin arder y, finalmente, de 1100°C a 1200°C durante 1 h. Se enfría en un
desecador y se determina la masa. Nuevamente se quema hasta lograr un peso
constante. El Si0 2 así obtenido, que contiene pequeñas cantidades de impurezas, se trata
en el crisol con 1 ml o 2 ml de agua, 2 gotas de H2SO 4 (1:1) y alrededor de 10 ml de
ácido fluorhídrico (HF); se evapora cuidadosamente hasta sequedad. Finalmente se
calienta este residuo de 1050 °C a 1100 °C durante 5 min, se enfría en el desecador y se
determina la masa. La diferencia entre esta masa y la obtenida previamente, representa
la masa del Si02. La masa del residuo que quedó después de la volatilización del Si0 2, se
considera como una combinación de aluminio y óxidos férricos, y se agrega al resultado
obtenido en la determinación del grupo de hidróxido amónico.
6.2.3.3 Si el residuo de HF excede de 0,0020 g se debe repetir la determinación del silicio

asegurando la descomposición completa de la muestra antes de intentar la separación del
silicio y de determinar el equilibrio del análisis (grupo hidróxido amónico, CaO y MgO)
sobre el nuevo filtrado de silicio ya que la determinación del nuevo silicio tiene un residuo
de HF de 0,0020 g o menos, excepto lo que se establece en las Secciones 6.2.3.4 y
6.2.3.5.
E 311 - 17
6.2.3.4 Si dos o tres determinaciones repetidas de una muestra de cemento Pórtland presenta en
forma constante residuos de HF mayores de 0,0020 g, esto es evidencia de que se ha
presentado contaminación en la muestra o que el cemento no se ha quemado de la forma
apropiada durante su fabricación. En tal caso, no se debe fundir el residuo mayor de HF
con pirosulfato para su adición al filtrado resultante de la separación del silicio. En lugar
de esto, se debe informar el valor obtenido del residuo HF. No se debe someter a
combustión el grupo de hidróxido de amonio en el crisol que contiene un residuo de HF
anormalmente grande.
6.2.3.5 En al análisis de cementos diferentes al Pórtland, es posible que no siempre se obtengan

residuos de HF inferiores a 0.0020 g. En tales casos, se agrega 0.5 g de pirosulfato de
sodio (Na2S2O7) o de pirosulfato de potasio (K2S2O7) al crisol, y se calienta por debajo
del fuego rojo hasta que el residuo de impurezas se disuelva en la fusión (ver nota 16). Se
enfría y disuelve la masa fundida en agua, y se agrega al filtrado y a los enjuagues
reservados para la determinación del grupo de hidróxido de amonio.
Nota 16.- Se puede preparar una cantidad de pirosulfato que no salpique, calentando un poco de pirosulfato
en una vasija de platino por debajo del fuego rojo, hasta que cesen la espuma y la salpicadura; se enfría y se
tritura la masa fundida.
6.2.3.6 Blanco – Se hace una determinación en blanco, siguiendo el mismo procedimiento y

utilizando la misma cantidad de reactivos. Los resultados obtenidos en el análisis se
deben corregir en la misma forma.
6.2.4 Cálculos
Se calcula el porcentaje de SiO 2 con aproximación a 0.1 %, multiplicando la masa en

gramos de SiO 2 por 200 (100 dividido por el peso de la muestra utilizada (0.5 g)).
6.3 Dióxido de silicio en cementos con residuos insolubles mayores del 1%
6.3.1 Resumen del método
Este ensayo está basado en la fusión de carbonato de sodio (Na 2CO3) seguida por una
doble evaporación hasta la sequedad, de la solución del ácido clorhídrico del producto de
la fusión, para transformar el dióxido de silicio (Si0 2) a la forma insoluble. La solución se
filtra y el residuo insoluble silíceo se somete a combustión y se determina la masa. El
dióxido de silicio se volatiliza por el ácido fluorhídrico y la pérdida de masa se informa
como Si0 2 puro.
6.3.2 Procedimiento
6.3.2.1 Se pesa una cantidad de la muestra quemada, equivalente a 0.5 g de la muestra como se
recibió, calculada así:
W=
[0.5(100.00 − I )]
100
E 311 - 18
donde:
W = masa de la muestra calcinada en g

I = pérdida por ignición, %
Para la muestra se puede tomar el material calcinado procedente de la determinación de

la ignición. Se mezcla la muestra, con 4 g a 6 g de Na 2CO3, moliéndola en un mortero de
ágata. Se coloca una capa ligera de Na2CO3 en la base del crisol de platino con
capacidad entre 20 ml y 30 ml, se agrega la mezcla de cemento y de Na2CO3, se cubre
con una capa delgada de Na2CO3. Se coloca el crisol tapado a llama moderamente baja
y se incrementa gradualmente hasta el máximo (aproximadamente 1100° C) y se
mantiene a esta temperatura hasta que la masa quede en reposo (aproximadamente 45
min). Se retira el quemador, se destapa el crisol y con unas pinzas se gira lentamente, de
manera que el contenido fundido se extienda y se solidifique en el interior a la manera de
una cáscara delgada. Se retiran el crisol y la cubierta, para que se enfríen. Se enjuaga el
exterior del crisol y se coloca en un recipiente de 300 ml lleno de agua hasta una tercera
parte. Se calienta el recipiente y se revuelve hasta que la capa que hay en el crisol se
desintegre y se pueda sacar con facilidad. Por medio de un agitador de vidrio, se saca el
crisol del líquido y se enjuaga con agua. Se lavan el crisol y la tapa con HCI concentrado
(1:3); luego se adiciona el enjuague al recipiente. Se agregan lentamente con precaución
20 ml de HCI concentrado (densidad 1,19) al recipiente cubierto. Se retira la tapa y se
enjuaga. Si hay presencia de partículas arenosas, la fusión esta incompleta y el ensayo se
debe repetir con una nueva muestra.
Precaución: los pasos siguientes del ensayo se deben seguir con precisión, para
lograr resultados precisos.
6.3.2.2 La solución se evapora hasta la sequedad en un baño de vapor (la apariencia ya no es

gelatinosa). Sin calentar más el residuo, se le trata con HCI, de 5 ml a 10 ml, se esperan
mínimo 2 min y se agrega igual cantidad de agua. Se cubre el plato y se digiere durante
10 min en un baño de vapor o placa caliente. Se diluye la solución con un volumen igual
de agua caliente, se pasa inmediatamente por un filtro de papel de textura media y se
lava el SiO 2 separado con HCI caliente (1:99) y luego con agua caliente. El residuo se
guarda.
6.3.2.3 Se evapora nuevamente el filtrado hasta sequedad, y se mantiene en el horno durante 1

h, de 105° C a 110° C. Se deja enfriar y se agregan de 10 ml a 15 ml de HCI (1:1)
digiriéndolos en un baño de vapor o plato caliente durante 10 min. Se diluyen con un
volumen igual de agua, se pasa inmediatamente por un filtro nuevo y se lava muy bien el
residuo de SiO2, como se describe en la Sección 6.3.2.2. Se agita el filtrado y los
enjuagues y se reservan, para la determinación del grupo de hidróxido de amonio, según
se establece desde la Sección 7.1 al 7.3.
6.3.2.4 La determinación del dióxido de silicio se prosigue según se establece en la Sección

6.2.3.2.
E 311 - 19
7. DETERMINACIÓN DEL GRUPO DE HIDRÓXIDO DE AMONIO
El aluminio, el hierro, el titanio, y el fósforo se precipitan del filtrado, después de la

separación del dióxido de silicio (SiO 2) por medio de hidróxido de amonio. Se debe tener
cuidado que no se precipite manganeso. El precipitado se calcina, se pesa y el resultado
se expresa como óxido.
7.2 Procedimiento
7.2.1 Al filtrado reservado de acuerdo con la Sección 6.2.3.1 (véase la Nota 17) que puede
tener un volumen de aproximadamente 200 ml, se agrega, si es necesario, HCI para
asegurar un total entre 10 ml y 15 ml de ácido; se añaden unas cuantas gotas de
indicador rojo de metilo y se calienta hasta ebullición. Enseguida se trata con NH4OH
(1:1) gota a gota (véase la Nota 18), hasta que el color de la solución cambie a amarillo y
se añade una gota en exceso (ver nota 19). Se calienta la solución que contiene el
precipitado hasta ebullición y se hierve entre 50 s y 60 s. En el caso de que se presenten
dificultades por la vaporización súbita de la solución amoniacal durante la ebullición, el
periodo de ebullición entre 50 s y 60 s se puede sustituir por un periodo de digestión de 10
min en un baño de vapor o en una placa caliente que tenga aproximadamente la
temperatura del baño de vapor. Se deja que el precipitado se asiente (no mas de 5 min) y
se filtra usando un papel de filtro de textura media (véase la nota 20). Si el precipitado es
pequeño, se lava 2 veces con solución caliente de NH4NO3 (20 g/l) (véase la nota 21). Si
el precipitado es grande, se lava cuatro veces con esta solución.
Nota 17.- El hierro puede haber sido reducido parcialmente si se ha usado un recipiente de evaporación de
platino para la deshidratación del SiO2. En esta etapa, se agregan al filtrado aproximadamente 3 ml de agua
saturada de bromo y se hierve el filtrado para eliminar el exceso de bromo antes de agregar el indicador rojo de
metilo.
Nota 18.- El NH4OH empleado para precipitar los hidróxidos debe estar libre de contaminación con dióxido
de carbono. (CO2).
Nota 19.- Generalmente 1 gota de NH4OH (1:1) cambia el color de la solución de rojo a naranja y una gota
adicional cambia el color de naranja a amarillo. Si se desea, la adición del indicador puede postergarse hasta
que el hidróxido férrico (Fe(OH) 3) se precipite sin que se haya precipitado completamente el hidróxido de
aluminio (AI(OH)3). En tal caso pueden observarse mejor los cambios de color. Sin embargo, si el contenido
de Fe2O 3 es inusualmente grande, puede ser necesario dejar en ciertos casos que el precipitado se asiente un
poco de manera que pueda observarse el color del líquido sobrenadante. La observación del color donde la
gota del indicador golpea la solución, puede ayudar en el control de la acidez. La ebullición no debe ser
prolongada ya que el color puede invertirse y puede ser difícil que el precipitado se retenga sobre el filtro. La
solución tiene un color amarillo distintivo antes de filtrarse. Si no lo está, se alcanza el color amarillo con
NH 40H (1:1) adicional o se repite la determinación.
Nota 20.- Para evitar que el precipitado se seque debido a una filtración lenta, formación de canales o lavado
pobre, el papel de filtro se mantiene casi lleno durante la filtración y se lava sin demora.
E 311 - 20
Nota 21.- Se añaden dos gotas de rojo de metilo a la solución NH4NO 3 en el frasco de lavado y después, gota
a gota, la solución NH40H (1:1), hasta que el color cambie a amarillo. Si con el calentamiento el vapor vuelve
a ser rojo, se hace cambiar nuevamente a amarillo, añadiéndole una gota de NH4OH (1:1). Si el color se
desvanece durante la precipitación se añade más indicador.
7.2.2 Se separa el filtrado y se transfiere el precipitado y el papel de filtro al mismo vaso de

precipitados en el que se efectúo la primera precipitación. Se disuelve el precipitado con
HCI (1:2) caliente y se agita totalmente hasta macerar el papel; luego se diluye la
solución aproximadamente a 100 ml y se precipitan nuevamente los hidróxidos como se
indica en la Sección 7.2.1. Las dificultades que puedan presentarse por la evaporación
súbita cuando hierve la solución ácida que contiene el papel de filtro, se evitan diluyendo
la solución caliente (1:2) de la mezcla de óxidos con 100 ml de agua hirviendo y así se
elimina necesidad de la ebullición. Se filtra la solución y se lava el precipitado
aproximadamente con cuatro porciones de 10 ml de NH4N03 caliente (20g/l) (véase la
Nota 21). Se combinan el filtrado y las aguas de lavado con el filtrado separado y se
guardan para determinar el óxido de calcio (CaO) de acuerdo con la Sección 13.3.1.
7.2.3 Se coloca el precipitado en un crisol de platino tarado previamente, se calienta

lentamente hasta que el papel se carbonice y finalmente se calcina hasta obtener un peso
constante a una temperatura entre 1050° C y 1100° C, teniendo cuidado para prevenir
reducciones y se pesa como el grupo de hidróxido de amonio.
7.2.4 Blanco
Se hace un ensayo en blanco, siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas

cantidades de reactivos. Con este valor se corrigen los resultados obtenidos en el análisis.
7.2.5 Cálculos
Se calcula el contenido del grupo de hidróxido de amonio en porcentaje, con una

aproximación de 0,01, multiplicando el peso en gramos de hidróxido de amonio por 200
(100 dividido entre la masa de la muestra usada (0,5 )).
8. DETERMINACIÓN DEL OXIDO FÉRRICO (Fe 20 3)
El contenido de óxido férrico del cemento se determina en una porción

separada de cemento, reduciendo el hierro al estado ferroso con cloruro
estañoso (SnCl2 ) y titulando con una solución estandarizada de dicromato de
potasio (K 2 Cr 2 07 ). Esta determinación no se afecta por cualquier cantidad
de titanio o vanadio que pueda estar presente en el cemento.
8.2 Reactivos
8.2.1 Indicador difenilamina sulfonato de bario
E 311 - 21
Se disuelve 0,3 g de difenilamina sulfo nato de bario en 100 ml de agua.
8.2.2 Dicromato de potasio, solución normalizada (1 ml = 0,004 9 de Fe 203)
Se prepara pulverizando y secando K2Cr207, (el lote común) grado analítico o en lote
urgente del NBS 136, a una temperatura entre 180° C y 200° C, hasta que en pesajes
sucesivos se obtenga peso constante. Se pesan exactamente 2,457 g de reactivo seco por
cada litro de solución que se desee preparar. Se disuelve en agua y se diluye hasta
obtener exactamente el volumen requerido en un matraz aforado del tamaño adecuado.
Por ser una solución estándar primaria, no requiere valoración posterior.
Nota 22.- Cuando se requieran grandes cantidades de la solución estándar, para algunos laboratorios puede
ser deseable, para la mayoría de las determinaciones, usar soluciones estándares de dicromato de potasio,
producidas comercialmente. Este material se puede usar si se verifica la primera solución hecha en el
recipiente, de la siguiente manera: empleando una solución estándar (véase la Nota 1), preparada como se
describe en la Sección 8.2.2, se analizan, por duplicado, muestras de un cemento del NBS SRM por el
procedimiento dado en las Secciones 8.3.1.3 y 8.3.1.4. Se repite empleando una solución a partir del
dicromato estándar comercial. Los porcentajes promedio de Fe203 encontrados por cada método no deben
variar en más de 0,06 %.
8.2.3 Solución de cloruro estañoso
Se disuelven 5 g de cloruro estañoso (SnCl2H 2O) en 10 ml de HCI y se diluye hasta 100

mI. Se añaden fragmentos de estaño granulado libre de hierro y se hierve hasta que la
solución esté clara. Se mantiene la solución en un frasco gotero cerrado que contenga
estaño metálico.
8.3 Procedimiento
Se debe determinar el residuo insoluble de acuerdo con la Sección 5 de esta norma para
aquellos cementos diferentes al Pórtland y, aquellos cuyo residuo insoluble sea
desconocido. Cuando se conozca el residuo insoluble, se debe proceder de acuerdo con
la Sección 8.3.1 ó 8.3.2 de acuerdo con el cemento que se esté analizando.
8.3.1 Para cementos Pórtland y para cementos que tengan un residuo insoluble menor o igual
al 1%, se coloca un g de muestra en una vaso de precipitados o cualquier recipiente
adecuado de 500 ml de capacidad. Se adicionan 40 ml de agua fría, y mientras se este
agitando el vaso se agregan 10 ml de HCl. Si es necesario, se calienta la solución y se
pulveriza el cemento con el extremo plano de una varilla de vidrio hasta que sea evidente
que el cemento se ha descompuesto totalmente. Se continúa con el análisis de acuerdo
con la Sección 8.3.3.
8.3.2 Para cementos que tengan residuo insoluble mayor del 1%, se pesan 0.500 g de muestra,
se mezclan con 1 g LiBO2 empleando un mortero y su mango, y se transfiere a un crisol
de grafito previamente quemado de 8 ml que contenga 0.1 g de LiBO2 en el fondo (véase
la nota 23). Se cubre con 0.1 g de LiBO2 que fue empleado para lavar químicamente el
mortero y su mango (ver nota 24). Se coloca el crisol sin taparlo en un horno a una
temperatura de 1100 °C durante 15 min. Se retira el crisol del horno y se verifica que se
E 311 - 22
halla producido una fusión total (ver nota 25). Si la fusión es incompleta, se coloca el
crisol en el horno durante 30 min adicionales. Nuevamente, se verifica si se ha producido
una fusión total. Si la fusión continua siendo incompleta, se rechaza la muestra y se repite
la fusión empleando una muestra de 0.250 g o menos con la misma cantidad de LiBO 2.
Cuando la fusión es completa, se agita el fundido suavemente formando círculos y se
vierte dentro de un vaso de 150 ml que contiene 10 ml de HCl concentrado y 50 ml de
agua. Se agita continuamente hasta que el fundido se disuelva, normalmente durante 10
min o menos (ver nota 26). Si se emplea una varilla para agitar el fundido, ésta se retira y
se lava después de la disolución. Se continúa con el análisis de acuerdo con la Sección
8.3.3.
Nota 23.- El quemado afloja el grafito sobre la superficie, reduciendo la posibilidad de que el fundido se
adhiera al crisol.
Nota 24.- Un lavado químico es un enjuague en seco del dispositivo en el cual se realizó la mezcla, de manera
que cualquier muestra que se adhiera a este es desprendida y transferida al crisol.
Nota 25.- Cuando la fusión es incompleta, es posible que la muestra no se haya fundido totalmente o se
presenten partículas en la capa superior del fundido. Generalmente, si la capa forma una bola pequeña y
suave cuando se retira del horno antes de agitarla suavemente, se considera que la muestra está
completamente fundida.
Nota 26.- Generalmente se presentan algunas partículas de grafito que están en suspensión e insolubles en la
solución, pero ellas no interfieren con la finalización del análisis.
8.3.3 Se calienta la solución hasta que hierva y se trata con solución de SnCl2 agregada gota a
gota mientras se agita y ebulle, hasta que la solución se decolora. Se agrega una gota de
exceso y se enfría la solución a temperatura ambiente colocando el vaso en un recipiente
con agua fría. Después de enfriar y sin demora, se lava el interior del vaso con agua, y se
agregan en una sola operación 10 ml de una solución fría y saturada de cloruro mercúrico
(HgCI 2). Se agita la solución vigorosamente durante 1 min moviendo el vaso en círculo y
se agregan 10 ml de H3PO 4 (1:1) y 2 gotas del indicador difenilamina sulfonato de bario.
Se adiciona agua suficiente de manera que el volumen después de la titulación esté entre
75 ml y 100 mI. Se titula la solución con la solución estandarizada de K2Cr2O 7.El punto
final debe tomarse como el punto en el cual una sola gota produce una coloración
púrpura intensa que no cambia con una adición posterior de la solución estandarizada de
K 2CrzO 7.
8.3.4 Blanco
Se hace un ensayo en blanco siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas

cantidades de reactivos. Se registra el volumen de la solución de dicromato de potasio
requerido para alcanzar el punto final (véase la Sección 8.3.3).
Como algo de hierro esta presente para obtener el punto final, si no se desarrolla un color
púrpura intenso después de la adición de cuatro gotas de la solución estandarizada de
dicromato de potasio, se registra el blanco como cero.
8.4 Cálculos
E 311 - 23
Se calcula el porcentaje de óxido férrico, con una aproximación de 0,01 (el cual se
informa con una aproximación de 0,1) como sigue:
Ex(V − B ) x100
Fe2 O3 (%) =
W
donde:
E = Fe 2O3 equivalente de la solución de K2Cr2O7 en gramos por mililitro.

V = mililitros requeridos de la solución de K 2Cr2O 7 para la determinación de la muestra.
B = mililitros requeridos de la solución K2Cr2O 7 para la determinación del blanco.
W = masa de la muestra con una precisión de 0.1 mg.
9. DETERMINACIÓN DEL PENTOXIDO DE FÓSFORO (P2O5)
Este método de ensayo colorimétrico es aplicable para la determinación del P2O 5 en el

cemento Pórtland. Bajo las condiciones del ensayo, ningún compuesto presente
normalmente en el cemento Pórtland interfiere en el ensayo.
9.2 Equipo
9.2.1 Espectrofotómetro (ver nota 27).
9.2.1.1 El instrumento debe estar equipado para medir la absorbancia de las soluciones a una
longitud de onda espectral de 725 nm.
9.2.1.2 La medida de longitud de onda debe ser repetible dentro de ± 1 nm o menos.
9.2.1.3 En el intervalo de absorbancia de 0.1 hasta 1.0 las mediciones de absorbancia deben
tener una repetibilidad de ± 1% o menos.
Nota 27.- La medición del desempeño del espectrofotómetro, se realiza de acuerdo con la norma ASTM E
275.
9.2.1.4 Para establecer si el espectrofotómetro permite un grado satisfactorio de exactitud, se

calibra este de acuerdo con la Sección 3.3.2, empleando el procedimiento establecido en
las Secciones 9.4.1 a 9.4.9.
9.3 Reactivos
9.3.1 Solución de molibdato de amonio
E 311 - 24
Dentro de un frasco volumétrico de 1 l se introducen 500.0 ml de H2SO4 10.6 N (ver

Sección 9.3.7). Se disuelven 25 g de molibdato de amonio ((NH4)6Mo7O24 4H2O) en
aproximadamente 250 ml de agua tibia y se transfieren al frasco que contiene el H2SO 4
mientras se agita. Se enfría y se diluye hasta 1 l con agua y se almacena en una botella
plástica.
9.3.2 Ácido ascórbico en polvo
Para facilitar su disolución, se puede tamizar empleando el tamiz más fino disponible.
9.3.3 Solución estándar de ácido clorhídrico (6,5 N ± 0,1 N)
Se diluyen 540 ml de ácido clorhídrico concentrado hasta 1 I con agua. Se valora con
respecto a una solución estándar de NaOH (véase la Sección 9.3.6), empleando
fenolftaleína como indicador. Se determina su normalidad exacta y se ajusta hasta 6,5 N
± 0,1 N por dilución con agua. Se valora de nuevo para asegurar que se ha alcanzado la
normalidad adecuada.
9.3.4 Solución A estándar de fosfato
Se disuelven en un matraz volumétrico 0,1917 g de fosfato dihidrógeno de potasio

(KH2PO 4) secados previamente en horno y se diluyen hasta 1 I con agua.
9.3.5 Solución B estándar de fosfato
Se diluyen con agua 50,0 ml de la solución A de fosfato hasta completar 500 mI.
9.3.6 Solución estándar de hidróxido de sodio (1N)
Se disuelven 40,0 g de hidróxido de sodio (NaOH) en agua, se adicionan 10 ml de

solución saturada recién filtrada de hidróxido de bario (Ba(OH) 2), y se diluye hasta 1 I
con agua que ha sido recientemente hervida y enfriada. Se agita la solución de vez en
cuando en un período de varias horas y se filtra dentro de una botella plástica. Se
mantiene la botella tapada herméticamente para protegerla solución del CO 2 en el aire.
Se valora con respecto al ftalato ácido de potasio o al ácido benzoico grado analítico
empleando los métodos de ensayo especificados en los certificados que acompañan las
muestras estándar. Se determina la normalidad exacta de la solución.
9.3.7 Solución estándar de ácido sulfúrico (10,6 N ± 0,1 N)
Se agregan 600 ml de agua en un frasco volumétrico de 1 l enfriado con agua y, luego,

lentamente con precaución, se agregan 300 ml de H2SO4 concentrado (densidad 1,84
g/cm³). Después de enfriar a temperatura ambiente, se diluye hasta 1 I con agua. Se
valora con respecto a una solución estándar de NaOH (véase la Sección 9.3.6)
empleando fenolftaleína como indicador. Se determina la normalidad y se ajusta a 10,6 ±
E 311 - 25
0,1 N por dilución con agua. Se valora nuevamente para asegurar que se ha alcanzado la
normalidad adecuada.
9.4 Procedimiento
9.4.1 Se prepara una serie de soluciones de fosfato para cubrir el intervalo de valores de P 2O 5
entre el 0 % y el 0,5 %; cada solución se elabora agregando un volumen adecuado de la
solución B estándar de fósforo y 25,0 ml de ácido clorhídrico 6,5 N a un frasco
volumétrico de 250 ml (véase la Nota 28). Se diluye con agua hasta la marca de 250 ml.
Nota 28.- Un mililitro de la solución estándar B de fosfato en 250 ml de solución es equivalente a 0,004 % de
P 205 para una muestra de cemento de 0,25 g. Alicuotas de 0 ml; 12,5 ml; 25 ml; 50ml; 75 ml; 100 ml y 125 ml
son equivalentes al contenido de P205 en la muestra de 0%; 0,05 %; 0,10 %; 0,20 %; 0,30 %; 0,40% Y 0,50
%.
9.4.2 Se prepara un blanco adicionando 25,0 ml de HCl estandarizado en un frasco volumétrico

y diluyendo con agua hasta alcanzar 250 mI.
9.4.3 Se desarrollan los colores en las series de soluciones de fosfato y en el blanco, de

acuerdo con las Secciones 9.4.6 al 9.4.8.
9.4.4 Se efectúan gráficas de los valores de la absorbancia neta (absorbancia de la solución

estandarizado menos la del blanco) obtenidos en la ordenada y las correspondientes
concentraciones de P2O 5 en la abscisa. Se traza una curva suave que una los puntos.
Nota 29.- Un papel de 254 mm por 381 mm cuadriculado con 20 divisiones cada 25,4 mm resulta adecuado
para graficar la curva de calibración. El porcentaje de P205 se puede entonces graficar sobre la mayor
dimensión del papel usando cinco divisiones iguales a 0,01 % de P205. Una escala de una división igual a
0.005 unidades de absorbancia es adecuada como la ordenada (menor dimensión del papel). Se pueden
emplear escalas distintas de ésta, pero por ninguna circunstancia se usan divisiones menores de 1,3 mm para
0.005 unidades de absorbancia o para 0,005 % de P205 se grafica una curva de calibración para cada
espectofotómetro empleado y la curva de calibración se verifica contra la solución estándar de fosfato cuando
se emplee un nuevo lote del reactivo molibdato de amonio.
9.4.5 Se transfieren 0,250 g de la muestra a un frasco de 250 ml y se humedecen con 10 ml de

agua fría para prevenir la formación de grumos. Se adicionan 25,0 ml de HCI
estandarizado y se disuelve con la ayuda de calor moderado y agitación hasta que la
disolución sea completa. Se filtra en un frasco volumétrico de 250 ml y se lavan el papel
y la sílice separada completamente con agua caliente. Se deja que la solución se enfríe y
luego se diluye con agua hasta completar 250 mI.
9.4.6 Se transfiere una alicuota de 50,0 ml (véase la Nota 30) de la solución de la muestra a un
vaso de 250 ml y se adicionan 5,0 ml de la solución de molibdato de amonio y 0,1 g de
ácido ascórbico en polvo. Se mezcla el contenido del vaso por agitación hasta que se
haya disuelto el ácido ascórbico por completo. Se calienta la solución hasta que hierva
vigorosamente y luego se hierve sin tapa durante 1,5 min ± 0,5 min. Se enfría hasta
temperatura ambiente y se transfiere a un frasco volumétrico de 50 mI. Se lava el vaso
con una pequeña cantidad de agua y se agrega el agua de lavado al vaso. Se diluye con
agua hasta completar 50 mI.
E 311 - 26
Nota 30.- El rango del ensayo puede extenderse tomando una alícuota más pequeña que la solución de la
muestra. En dichos casos, la disminución del volumen de la alícuota se realiza por la solución en blanco (ver
Sección 9.4.5) para mantener adecuada acidez de la solución final. Esto quiere decir que se toma una alícuota
de 25 ml de la solución de la muestra (en lugar de los 50 ml usuales), se agregan 25 ml de alícuota de la
solución en blanco antes de proceder con el ensayo y con este valor se corrigen los resultados obtenidos en el
ensayo.
9.4.7 Se mide la absorbancia de la solución tomando como referencia la del agua a 725.0 nm.
9.4.8 Se trabaja sobre una alícuota de 50.0 ml de la solución blanca preparada de acuerdo con
la Sección 9.4.2, de la misma manera como fue usada en la Sección 9.4.6 para la
solución de la muestra. Se mide la absorbancia de acuerdo con la Sección 9.4.7 y se
sustrae este valor de absorbancia de aquel obtenido de la solución de la muestra en la
Sección 9.4.6, con el fin de obtener la absorbancia neta para la solución de la muestra.
9.4.9 Empleando el valor de la absorbancia neta encontrado en la Sección 9.4.8 se registra el

porcentaje de P2O 5 en la muestra de cemento, indicado por la curva de calibración. Se
registra el porcentaje de P2O 5 con aproximación de 0.01%.
10. DETERMINACIÓN DEL DIÓXIDO DE TITANIO
10.1 Resumen del método de ensayo
En este método de ensayo el dióxido de titanio (TiO 2) en el cemento Pórtland se

determina colorimétricamente usando el reactivo de Tiran. Bajo condiciones del ensayo,
el hierro es el único compuesto del cemento Pórtland que causa una mínima interferencia
equivalente al 0,01 % por cada 1 % de Fe 203 presente en la muestra.
10.2 Equipo
10.2.1 Espectrofotómetro (Ver nota 31).
10.2.1.1 El instrumento debe estar equipado para medir la absorbancia de las soluciones a una
longitud de onda espectral de 410 nm.
10.2.1.2 Las mediciones de longitud de onda deben tener una repetibilidad de :!: 1 nm o menos.
10.2.1.3 En el intervalo de absorbancia entre 0,1 y 1,0 las mediciones de absorbancia deben
tener una repetibilidad de ± 1.0 % o menos.
10.2.1.4 Para establecer si el espectrofotómetro permite alcanzar un grado satisfactorio de

exactitud, se calibra éste de acuerdo con la Sección 3.3.2, empleando el procedimiento
establecido en las Secciones 10.4.1 a 10.4.6 de este método de ensayo.
Nota 31.- La medición del desempeño del espectrofotómetro, se realiza de acuerdo con la norma ASTM E
275.
E 311 - 27
10.3 Reactivos
10.3.1 Solución reguladora (pH 4.7) – Se prepara con 68 g de NaC2H 3Oz 3H 2O más 380 ml
de agua y 109 ml de CH3COOH 5,0 N.
10.3.2 Sal disódica del ácido etílendiamino tetraacético (EDTA 0,2 M) – Se disuelven 37,5
g de EDTA en 350 ml de agua tibia y se filtra. Se adicionan 0,25 g de FeCI 3 6H20O y se
diluye hasta 500 mI.
10.3.3 Ácido clorhídrico (1:6)
10.3.4 Solución estándar de ácido clorhídrico (6,5 N) – Se diluyen 540 mi de HCI

concentrado con agua, hasta completar 1 l.
10.3.5 Hidróxido de amonio (NH 4OH), (1:1)
10.3.6 Pírosulfato de potasio (K2S 2O7)
10.3.7 Dióxido de titanio, solución de reserva A – Se funden lentamente en un crisol de

platino sobre una llama muy pequeña, 0,0314 g de la muestra del NBS SRM 1546 (TiO 2
= 99,74 %) o sus sustitutos con aproximadamente 2 g ó 3 g de K2S2O 7. Se deja que se
enfríe y se coloca el crisol en un vaso que contiene 125 ml de H2SO 4 (1:1). Se calienta y
se agita hasta que el fundido esté completamente disuelto. Se enfría, se transfiere a un
frasco volumétrico de 250 ml y se diluye la solución hasta la marca del volumen.
Solución estándar diluida (B), dióxido de titanio, (1 ml = 0,0125 mg de TiO 2). Se extraen
50 ml de la solución de reserva de TiO 2 mediante una pipeta, se llevan a un frasco
volumétrico de 500 ml y se diluye hasta la marca del volumen del frasco. Un mililitro de
esta solución es igual a 0,0125 mg de TiO 2 el cual es equivalente a 0,05 % de TiO 2
cuando se emplee de acuerdo con las Secciones 10.4.4 a 10.4.6.
10.3.8 Ácido sulfúrico (1:1)
10.3.9 Reactivo de Tiron – Sal disodica del 3,5 disulfonato - 1,2 - didróxi benceno.
10.4 Procedimiento
10.4.1 Se prepara una serie de soluciones de TiO 2 para cubrir el intervalo de valores de TiO 2
entre 0 % y el 1,0 %; cada solución se prepara en un frasco volumétrico de 50 mI.
Nota 32.- Un mililitro de la solución estándar diluida B de TiO 2 en 50 ml (véase la Sección 10.3.7.1) es
equivalente a 0,05 % de TiO 2 para una muestra de cemento de 0,2500 g. Alicuotas de 0 ml, 0,5 ml, 10 ml, 15
ml y 20 ml de la solución estándar diluida de TiO 2 son equivalentes a los contenidos en la muestra de 0%,
0,25 %, 0,50 %, 0,75 % Y 1,0 %. Se diluye con agua cada una hasta completar 25 mI.
E 311 - 28
10.4.2 Se desarrolla el color de acuerdo con la Sección 10.4.4, a partir de la segunda frase. Se
mide la absorbancia de acuerdo con la Sección 10.4.5.
10.4.3 Se presentan en una gráfica los valores obtenidos, colocando en la ordenada la

absorbancia y las correspondientes concentraciones de TiO 2 en la abscisa. Se traza una
curva suave uniendo los puntos.
Nota 33.- La gráfica de la curva de calibración se puede dibujar en un papel cuadriculado con 10 x 10
divisiones cada una de 1 cm. Una división en la escala equivalente a 0.002 de absorbancia y 0.002 % de TiO 2.
Para cada espectrofotómetro empleado, se grafica una curva de calibración por separado.
10.4.4 Se transfieren 25.0 ml de una alícuota de la solución de la muestra preparada en la

Sección 9.4.5 dentro de un frasco volumétrico de 50 ml (ver nota 34). Se adicionan 5 ml
de reactivo de Tiron y 5 ml de EDTA, se mezclan y luego se adiciona NH4OH (1:1) gota
a gota, mezclando completamente después de cada gota, hasta que el color cambie de
amarillo a verde, azul o rojo rubí. Luego se torna nuevamente el color amarillo agregando
HCl (1:6) gota a gota y se mezcla después de cada gota. Se adicionan 5 ml de la solución
reguladora, se diluye hasta completar la marca del volumen y se mezcla.
10.4.5 Se mide la absorbancia de la solución tomando como referencia el agua a 410 nm.
Nota 34.- El intervalo del ensayo puede extenderse seleccionando una alícuota menor y los resultados del
ensayo se calculan con este valor.
10.4.6 Empleando el valor de absorbancia determinado en la Sección 10.4.5, se registra el

porcentaje de TiO 2 en la muestra de cemento, como lo indica la curva de calibración, con
una aproximación de 0.01 %. Se corrige por el hierro presente en al muestra, para
obtener el valor verdadero de TiO 2 como sigue, y se informa el porcentaje de TiO 2 con
una aproximación de 0.01 %.
TiO2 verdadero = % TiO 2 medido – (0.01 x % Fe 2O3)
11. DETERMINACIÓN DEL ÓXIDO DE ZINC (ZnO)
Se puede utilizar cualquier método de ensayo que cumpla con los requisitos indicados en
la Sección 3.3 y la tabla 1.
12. DETERMINACIÓN DEL ÓXIDO DE ALUMINIO (AI2O 3)
Nota 35.- En esté método de referencia el Al2O3 se calcula a partir del grupo de hidróxido de amonio
mediante la diferencia con la suma de los componentes (Fe205, TiO 2 y P205) determinados por separado, que
generalmente están presentes en cantidades considerables en el precipitado de hidróxido de amonio. La
mayoría de los métodos instrumentales para el análisis del AI 203 lo informan individualmente si están
estandarizados y calibrados adecuadamente.
E 311 - 29
Cálculos
El porcentaje de óxido de aluminio (AI 2O 3) se calcula restando la suma de los

porcentajes de Fe 203, TiO2 y P205 del porcentaje del grupo de hidróxido de amonio.
Todas las determinaciones se deben realizar por medio de métodos de verificación
(véase la Sección 3.1) establecidos en esta norma. Todos los porcentajes se deben
calcular con una aproximación de 0,01 %. El porcentaje de óxido de aluminio se informa
con una aproxim ación de 0,1 %. Cuando se realicen análisis que no son de verificación,
los porcentajes de Fe 203, TiO 2 y P205 se pueden determinar por cualquier procedimiento
calificado.
13. DETERMINACIÓN DEL ÓXIDO DE CALCIO (CaO)
13.1.1 En este método, el ma nganeso se separa del filtrado después de determinar el dióxido de
silicio (SiO2) y el grupo de hidróxido de amonio. El calcio se precipita como oxalato.
Después del filtrado, el oxalato es disuelto nuevamente y se titula con permanganato de
potasio (KMnO4).
Nota 36.- Para ensayos de aceptación o rechazo o cuando se requieran determinaciones precisas, se realiza la
separación del manganeso de acuerdo con la Sección 13.3.2. Para determinaciones menos precisas, y cuando
se estima que cantidades insignificantes de óxidos de manganeso están presentes, puede omitirse la
separación del manganeso.
13.1.2 El estroncio, usualmente presente en el cemento Pórtland como un componente

minoritario, se precipita con calcio como oxalato y es subsecuentemente titulado y
calculado como CaO. Si el contenido de SrO es conocido y se desea la corrección de
CaO por el SrO, por ejemplo para propósitos investigativos o para comparación de
resultados con valores certificados de SRM, el valor de CaO obtenido por este método
puede corregirse por SrO. En la determinación de la conformidad de un cemento con un
requisito establecido, no se puede hacer la corrección del CaO por SrO.
13.2 Reactivos
13.2.1 Solución de oxalato de amonio (50 g/l)
13.2.2 Solución estándar de permanganato de potasio (KmnO4), (0,18 N) – Se prepara una

solución de KmnO 4, que contiene 5,69 g/l. Se deja reposar esta solución a temperatura
ambiente por lo menos durante una semana, o hervir y enfriar a temperatura ambiente.
Se retira la solución clara sin producir disturbios en el sedimento del fondo de la botella;
luego se filtra la solución retirada a través de una capa de lana de vidrio en un embudo o
a través de un filtro adecuado con incrustaciones de vidrio. No se debe filtrar a través de
materiales que contengan materia orgánica. Se guarda en una botella oscura,
preferiblemente una que haya sido pintada de negro en su exterior. Se compara la
solución contra 0,7000 g a 0,8000 g de una solución estándar primaria de oxalato de
E 311 - 30
sodio, de acuerdo con las instrucciones suministradas con el oxalato de sodio y se registra
la temperatura a la cual se realizo la valoración (véase la Nota 37).
Se calcula el CaO equivalente de la solución como sigue:
1 ml de una solución 1 N de KMnO 4 es equivalente a 0,06701 g de oxalato de sodio puro.
( Peso _ Oxalato_ de _ sodio × fracción _ de _ su _ pureza)

Normalidad − KMnO4 =
ml _ de _ la _ solución _ de _ KMnO4 × 0.06701
1 ml de una solución 1N de KmnO 4 es equivalente a 0.02804 g de CaO
normalidad _ de _ la _ solución _ KMnO4 × 0.02804 × 100

F=
0.5
donde:
F = CaO equivalente de la solución de KMnO 4 en % de CaO/ml basados en una

muestra de 0.5 g de cemento.
Nota 37.- Debido a la inestabilidad de la solución de KMnO 4 es recomendable que esta sea valorada al menos
bimensualmente.
13.3 Procedimiento
13.3.1 Se acidifican los filtrados combinados obtenidos en las precipitaciones del grupo hidróxido
de amonio (ver Sección 7.2.2). Se neutraliza con HCl en presencia del indicador rojo de
metilo y se añaden 6 gotas en exceso de ácido.
13.3.2 Separación del manganeso
Se evapora la solución anterior hasta un volumen de aproximadamente 100 ml. A la

solución caliente se añaden 40 ml de agua de bromo saturada e inmediatamente se añade
NH 4OH hasta que la solución sea completamente alcalina. La adición de 10 ml de
NH 4OH generalmente es suficiente. Para evitar la ebullición brusca y la precipitación de
los óxidos de manganeso hidratados, se puede colocar en el fondo del vaso de
precipitados un pedazo de papel de filtro de aproximadamente 1 cm2 de área,
sosteniéndolo con el extremo plano de una varilla de vidrio. Se hierve la solución durante
5 min o más, asegurándose que la solución sea alcalina en todo momento. Se deja
sedime ntar el precipitado, se filtra usando papel de filtro de textura media y se lava con
agua caliente. Si el precipitado no aparece inmediatamente, se deja en reposo durante 1 h
antes de la filtración. Se descarta el dióxido de manganeso que haya podido precipitarse.
Se acidifica el filtrado con HCI usando papel tornasol como indicador y se hierve hasta
liberar todo el bromo (véase la Nota 38).
13.3.3 Se añaden 5 ml de HCI, se diluye hasta completar 200 ml y se agregan unas gotas del
indicador rojo de metilo y 30 ml de la solución de oxalato de amonio caliente (50 g/l)
E 311 - 31
(véase la Nota 39). Se calienta la solución a una temperatura entre 70° C y 80° C, se
añade NH4OH (1:1) gota a gota, con agitación constante hasta que el color cambie de
rojo a amarillo (véase la Nota 40).
Se deja reposar la solución sin calentamiento adicional durante 60 min ± 5 min agitando
ocasionalmente durante los primeros 30 min.
13.3.4 Se filtra usando un papel de tipo retentivo y se lava entre 8 y 10 veces con agua caliente,
la cantidad total de agua usada en el lavado del vaso no puede exceder 75 mI. Durante
este lavado, el agua del frasco de lavado debe dirigirse alrededor del interior del papel de
filtro para lavar el precipitado hacia abajo, luego se dirige un chorro suave de agua hacia
el centro del papel con el fin de agitar y lavar completamente el precipitado. Se acidifica
el filtrado con HCI y se reserva para la determinación del MgO.
13.3.5 Se coloca el vaso en el cual se realizó la precipitación debajo del embudo, se perfora la
punta del papel de filtro con la varilla de vidrio, se coloca la varilla dentro del vaso, y se
lava el precipitado dentro del vaso usando un chorro de agua caliente. Se añaden 10
gotas de H2SO4 (1:1) alrededor del borde superior del papel de filtro. Se lava el papel de
filtro cinco veces más con agua caliente. Se diluye hasta 200 ml, y se agregan 10 ml de
H 2SO 4 (1:1). Se calienta la solución a una temperatura cercana a la ebullición, y se
valora inmediatamente con una solución 0,18 N de KMnO 4 (véase la Nota 41). Se
continúa la valoración lentamente hasta que persista el color rosado por lo menos durante
10 s. Se adiciona el papel de filtro que contuvo el precipitado original y se macera. Si el
color rosado desaparece, se continúa la valoración hasta que otra vez persista por lo
menos durante 10 s.
Nota 38.- El papel almidonado de yoduro de potasio puede usarse para indicar la volatilización total del
bromo de exceso. Se expone una tira del papel húmedo al vapor de la solución hirviendo. El papel permanente
incoloro. Si se vuelve azul, el bromo todavía está presente.
Nota 39.- Si la solución de oxalato de amonio no está perfectamente clara, se filtra antes de usarla.
Nota 40.- Esta neutralización se hace lentamente, de lo contrario el oxalato de calcio precipitado puede tener
la tendencia de pasar a través del papel de filtro. Cuando se estén realizando simultáneamente un número de
estas determinaciones, la siguiente técnica ayuda a asegurar una neutralización lenta. Se agregan dos o tres
gotas de NH 4OH al primer vaso mientras se agita, luego 2 ó 3 gotas al segundo, y así sucesivamente,
volviendo al primer vaso para agregarle 2 ó 3 gotas más etc. hasta que el color del indicador haya cambiado en
cada vaso.
Nota 41.- La temperatura de la solución 0,18 N de KMnO4 en el momento de ser usada no puede variar de su
temperatura de valoración en más de 5,5° C. Desviaciones mayores pueden causar errores serios en la
determinación del CaO.
13.3.6 Blanco

cantidades de reactivos (véase la Nota 42) y se registran los mililitros de solución de
KMnO 4 requeridos para obtener el punto final.
E 311 - 32
Nota 42.- Cuando la cantidad de oxalato de calcio es muy pequeña, su oxidación por KMnO4 es lenta en
comenzar. Antes de la titulación, se adiciona una pequeña cantidad de MnSO4 a la solución para catalizar la
reacción.
13.4 Cálculos
13.4.1 Se calcula el porcentaje de CaO, con aproximación de 0.1 como sigue:
CaO, (%) = E x (V – B)
donde:
E = CaO equivalente de la solución de KMnO 4 en % de CaO/ml, basado en una

muestra de 0.5 g.
V = mililitros requeridos de la solución de KMnO4 por la muestra.
B = mililitros requeridos de la solución de KMnO4 por el blanco.
13.4.2 Si se desea se puede calcular el porcentaje de CaO corregido por SrO, como sigue:
CaO c, (%) = CaOi (%) – 0.54 x SrO (%)
Donde:
CaOc = CaO corregido por el SrO

CaOi = CaO inicial determinado según la Sección 13.4.1
0.54 = 56.08/103.62 = relación de pesos moleculares (CaO/SrO)
14. DETERMINACIÓN DEL ÓXIDO DE MAGNESIO (MgO)
En este método el magnesio se precipita como fosfato amónico de magnesio del filtrado
después de separar el calcio. El precipitado se calcina y se pesa como pirofosfato de
magnesio (Mg2P 2O 7). Luego se calcula el óxido de magnesio equivalente.
14.2 Reactivos
Fosfato dibásico de amonio (100 g/l) (NH4)2 HPO 4.
14.3 Procedimiento
14.3.1 Se acidifica el filtrado guardado en la determinación del óxido de calcio (véase la Sección
13.3.4) con HCI y se evapora por ebullición aproximadamente hasta 250 mI. Se enfría la
E 311 - 33
solución a temperatura ambiente y se añaden aproximadamente 10 ml de fosfato dibásico

de amonio (100 g/l) y 30 ml de NH4OH. Se agita vigorosamente mientras se añade el
hidróxido de amonio y luego durante 10 min a 15 min adicionales. Se deja reposar la
solución por lo menos durante 8 h en una atmósfera fría y se filtra. Se lava el residuo
cinco a seis veces con NH4OH (1:20) y se coloca en un crisol de porcelana o de platino
tarado previamente; se carboniza lentamente el papel sin permitir formación de llama y
se calcina el precipitado (véase la Nota 43) a 1100° C entre 30 min y 45 min. Se
determina la masa del residuo como pirofosfato de magnesio (Mg 2P 2O7).
Nota 43.- Se tiene mucho cuidado durante esta calcinación. Puede ocurrir reducción del precipitado de fosfato
si el carbón está en contacto con este a altas temperaturas. También existe peligro de inclusión del carbón en
el precipitado si la calcinación es muy rápida.
14.3.2 Blanco

cantidades de reactivos, y con este valor se corrigen los resultados obtenidos en el
análisis.
14.4 Cálculos
14.4.1 Se calcula el porcentaje de óxido de magnesio (MgO), con una aproximación de 0.1 %
como sigue:
MgO, (%) = W × 72 .4
donde:
W = masa de pirofosfato de magnesio (Mg2P2O 7) en gramos, y
72.4 = relación del peso molecular de 2MgO y el pirofosfato de magnesio (Mg 2P 2O7)
(0.362) dividida entre la masa de la muestra usada (0.5 g) y multiplicada por 100.
15. DETERMINACIÓN DEL AZUFRE (ver nota 44)
15.1 Trioxido de azufre (so3)
El sulfato se precipita de una solución ácida del cemento con cloruro de bario (BaCI2). El
precipitado se calcina, se pesa como sulfato de bario (BaS0 4), y se calcula el S03
equivalente.
E 311 - 34
15.1.2 Procedimiento
15.1.2.1 A un gramo de muestra se añaden 25 ml de agua fría y, mientras se agita

vigorosamente la mezcla, se añaden 5 ml de HCI (véase la Nota 45). Si es necesario,
se calienta la solución y se disgrega el material con el extremo aplanado de una varilla
de vidrio hasta que la descomposición del cemento sea total (véasela Nota 46). Se
diluye la solución hasta completar 50 ml y se digiere durante 15 min a una temperatura
ligeramente inferior a la de ebullición. Se filtra a través de un papel de textura media y
se lava el residuo completamente con agua caliente. Se diluye el filtrado hasta alcanzar
250 ml y se calienta hasta la ebullición. Se añaden lentamente, gota a gota, 10 ml de
BaCl2 caliente (100 g/l) y se continúa la ebullición hasta que el precipitado este bien
formado. Se digiere la solución entre 12 h y 24 h a una temperatura ligeramente inferior
a la de ebullición (véase la Nota 47). Debe tenerse cuidado de mantener el volumen de
la solución entre 225 ml y 260 ml añadiendo agua si es necesario. Se filtra a través de
un papel retentivo, se lava completamente el precipitado con agua caliente, se coloca el
papel y el contenido en un crisol de platino previamente tarado y se carboniza
lentamente consumiendo el papel evitando la formación de llama. Se calcina a una
temperatura entre 800° C y 900° C se enfría en un desecador y se determina la masa.
Nota 44.- Cuando se emplee un método instrumental para la determinación del azufre, con el fin de
comparar los resultados de los resultados de los métodos de ensayo húmedos clásicos y los instrumentales,
se consulta la Sección 4.1.2.
Nota 45.- Para la determinación del S0 3, se puede usar el filtrado ácido obtenido en la determinación del
residuo insoluble (véase la Sección 5.3.1), en lugar de usar una muestra separada.
Nota 46.- Puede ignorarse un residuo de color castaño debido a los compuestos de manganeso (véase la
Nota 11).
Nota 47.- Si se desea una determinación rápida, el tiempo de la digestión puede reducirse a 3 h sin embargo,
el cemento puede ser rechazado por no cumplir con los requisitos especificados solamente sobre la base de
resultados obtenidos cuando se usen tiempos de digestión entre 12 h y 24 h.
15.1.2.2 Blanco

cantidades de reactivos; con este valor se corrigen los resultados obtenidos en el análisis.
15.1.3 Cálculos
Se calcula el porcentaje de trióxido de azufre, con una aproximación de 0.01 % como

sigue:
SO3 (%) = W x 34.3
donde:
W = masa del precipitado de sulfato de bario (BaSO 4) en gramos corregido con el

blanco.
E 311 - 35
34.3 = relación del peso molécular del trióxido de azufre (SO3) y el sulfato de bario
(BaSO 4) (0.343) multiplicada por 100.
15.2 Sulfuro
15.2.1 Resumen del método de ensayo
En este método de ensayo, el sulfuro se determina a partir de su evolución como sulfuro

de hidrógeno (H2S) de una solución ácida del cemento en una solución de sulfato de zinc
amoniacal (ZnSO 4) o cloruro de cadmio (CdCl2). El sulfuro es luego valorado contra una
solución estándar de yodato de potasio (KlO 3). Se asume que están ausentes sulfitos,
tiosulfatos y otros compuestos intermedios entre sulfuros y sulfatos. Si dichos
compuestos están presentes, pueden causar un error en la determinación.
15.2.2 Equipo
Frasco generador de gas. Se conecta un frasco seco generador de gas de 500 ml, con un
embudo de separación de vástago largo y un pequeño bulbo conector, por medio de un
tapón de caucho, se inclina el vástago del embudo de tal manera que no interfiera con el
bulbo conector, y se ajusta de tal forma que el extremo inferior quede cerca del fondo del
frasco y el extremo abierto del embudo se conecta a una fuente de aire comprimido. El
bulbo se conecta con un tubo largo de vidrio en forma de L y un tubo recto de vidrio de
aproximadamente 200 mm de longitud. Se inserta el tubo recto de vidrio en un vaso de
precipitados de forma alargada, de 400 mI. Un balón de destilación de tres cuellos con un
tubo de vidrio largo en la abertura del medio, colocado entre la fuente de aire comprimido
y el embudo, es una ayuda conveniente en la regulación del flujo de aire. El caucho
empleado en los aparatos debe ser del grado de goma pura, bajo en azufre y se debe
limpiar con HCI tibio.
15.2.3 Reactivos
15.2.3.1 Solución amoniacal de cloruro de cadmio – Se disuelven 15 g de cloruro de cadmio

(CdCI22H 2O) en 150 ml de agua y 350 ml de NH4OH. Se filtra la solución después de
dejarla en reposo mínimo durante 24 h.
15.2.3.2 Solución amoniacal de sulfato de Zinc – Se disuelven 50 g de sulfato de zinc (ZnSO 4

7H2O) en 150 ml de agua y 350 ml de NH 4OH. Se filtra la solución después de haberla
dejado en reposo mínimo 24 h.
15.2.3.3 Solución estándar de yodato de potasio (0,03 N) – Se prepara una solución de

iodato de potasio (KIO3) y ioduro de potasio de la siguiente manera: se seca el iodato
de potasio; se pesa 1,0701 g de KIO 3 a 180° C hasta peso constante y 12 g de KI; se
disuelven y diluyen hasta 1 I en un frasco volumétrico. Dado que esta es una solución
estándar primaria, no requiere valoración posterior (véase la Nota 48). Un mililitro de
esta solución es equivalente 0,0004809 g de azufre.
E 311 - 36
Nota 48.- La solución es muy estable, pero puede que no mantenga su concentración indefinidamente.
Cuando una de estas soluciones tiene más de un año de preparada, se descarta o se verifica su
concentración por valoración.
15.2.3.4 Solución de cloruro estañoso (SnCI22H 2O) – Se agregan 7 ml de HCI (1:1) en un

vaso pequeño con 10 g de cloruro estañoso (SnCI22H 2O); se calienta lenta y
suavemente la mezcla hasta que se disuelva la sal. Se enfría la solución y se agregan
95 ml de agua. Esta solución puede prepararse cuando se necesite, debido a que la sal
tiende a hidrolizarse.
15.2.3.5 Solución de almidón – A una suspensión fría de 1 g de almidón soluble en 5 ml de

agua se agregan 100 ml de agua hirviendo y se enfría. Luego se agrega una solución
fría de 1 g, de hidróxido de sodio (NaOH) en 10 ml de agua, y 3 g de ioduro de potasio
(KI) y se mezclan completamente.
15.2.4.1 Se colocan 15 ml de solución amoniacal de ZnSO 4 o CdCl2 (véase la Nota 49) y 285 ml
de agua en un vaso. Se colocan 5 g de la muestra (véase la Nota 50) y 10 ml de agua
en un frasco volumétrico y se agita el frasco con cuidado para mojar y dispersar el
cemento completamente. Este paso y la adición de SnCI2 se debe realizar rápidamente
para prevenir el fraguado del cemento. Se conecta el frasco con el embudo y el bulbo.
Se agregan 25 ml de solución de SnCl2 a través del embudo, se agita el frasco. Se
agregan 100 ml de ácido clorhídrico (1:3) a través del embudo y se agita el frasco.
Durante la agitación se mantiene el embudo cerrado y el tubo de conducción en la
solución amoniacal de ZnSO4 o CdCI2. Se conecta el embudo con la fuente de aire
comprimido; se abre el embudo, se inicia un pequeño flujo de aire, se calientan el frasco
y su contenido lentamente hasta ebullición. Se continúa con la ebullición con cuidado
durante 5 min o 6 min. Se suspende el calentamiento Y se continúa con el paso del aire
durante 3 min o 4 mín. Se desconecta el tubo de conducción y se deja la solución para
que sirva para mezclar. Se enfría la solución hasta una temperatura entre 20° C Y 30°
C (véase la Nota 51). Se agregan 2 ml de la solución de almidón y 40 ml de HCl (1:1) y
se valora inmediatamente con la solución de KlO 3 0,03 N hasta que se obtenga un color
azul constante (ver nota 52).
Nota 49.- En general se prefiere la solución de ZnSO 4 a la de CdCl2, debido a que el ZnSO4 es más soluble
en NH2OH que el CdCl 2. La solución de CdCl2 pude usarse cuando exista la duda de que se tengan trazas
de sulfuro, debido a que el sulfuro de cadmio amarillo (CdS) facilita la detección de la traza.
Nota 50.- Si el contenido de sulfuro es mayor del 0.20% o 0.25%, se usa una muestra mas pequeña de
manera que la valoración con la solución de KlO 3 no sea mayor de 25 ml.
Nota 51.- El enfriamiento es importante debido a que el punto final es difícil de apreciar en una solución
tibia.
Nota 52.- Si el contenido de sulfuro es apreciable pero no se conoce con aproximación anteriormente, el
resultado puede ser bajo debido a la pérdida de H2S durante una valoración lenta. En dicho caso, la
determinación se repite realizando la determinación más rápido.
E 311 - 37
15.2.4.2 Se realiza una determinación en blanco, siguiendo el mismo procedimiento y empleando

las mismas cantidades de reactivos. Se registra el volumen de la solución de KlO 3
necesario para establecer el punto final, como se describe en la Sección 15.2.4.1.
15.2.5 Cálculos
Se calcula el porcentaje de azufre como sulfuro (ver Sección 15.2.1) como sigue:
Sulfuro % = E x (V – B)x20
donde:
E = Sulfuro equivalente de la solución de KlO 3.

V = mililitros de la solución de KlO 3 requeridos por la muestra.
B = mililitros de solución de KlO 3 requeridos por el blanco.
20 = 100 dividido por la masa empleada (5 g).
16. DETERMINACIÓN DE LAS PERDIDAS POR IGNICIÓN
16.1 Cemento pórtland
En este método, el cemento se calcina en un horno mufla a una temperatura controlada.

Se asume que la pérdida representa la humedad total y el dióxido de carbono en el
cemento. Este procedimiento no es confiable para la determinación de la pérdida por
ignición de cemento adicionado con escoria de alto horno ni cemento siderúrgico. El
método confiable para dichos cementos se describe en las Secciones 16.2.1 a 16.2.3.
Se pesa 1 g de muestra en un crisol de platino previamente tarado. Se tapa y se calcina

el crisol y su contenido hasta peso constante en un horno mufla a una temperatura de
950° C ± 50° C se deja un mínimo de 15 min para el primer periodo de calentamiento y
por lo menos 5 min para los siguientes periodos.
16.1.3 Cálculos
Se calcula el porcentaje de pérdidas por calcinación, con aproximación de 0,1 %,

multiplicando las pérdidas en peso en gramos por 100.
16.2 Cemento adicionado con adición de escoria de alto horno y cemento siderúrgico
E 311 - 38
Como se desea que la pérdida por calcinación informe la humedad y dióxido de carbono,
este método proporciona una corrección por la ganancia en peso debido a la oxidación de
los sulfuros usualmente presentes en cemento de escoria mediante la determinación del
incremento del contenido de SO3 durante la calcinación. Se presenta un método opcional
para realizar una corrección basada en la disminución del azufre como sulfuro durante la
calcinación en las Secciones 23.1.1 a 23.1.3.1.
16.2.2.1 Se pesa 1 g de muestra en un crisol de platino previamente tarado y se calcina en un

horno mufla a una temperatura de 950° C ± 50° C durante 15 min. Se enfría a
temperatura ambiente en un desecador y se pesa. Sin realizar la verificación para peso
constante, se transfiere cuidadosamente el material calcinado a un vaso de precipitado
de 400 mI. Se deshacen los grumos, si existen, en el cemento calcinado con el extremo
plano de una varilla de vidrio.
16.2.2.2 Se determina el contenido de SO 3 por el método establecido en las Secciones 15.1.1.1

hasta 15.1.3.1 de esta norma (véasela Nota 53). Se determina también el contenido de
SO3 de una porción del mismo cemento que no ha sido calcinado empleando el mismo
procedimiento.
Nota 53.- Se calienta primero una pequeña cantidad de ácido usado para la disolución de la muestra en el
crisol de platino para disolver cualquier material adherido.
16.2.3 Cálculos
Se calcula el porcentaje de pérdidas de masa que ocurrió durante la ignición y se adiciona

0,8 veces la diferencia entre los porcentajes de S03 en la muestra calcinada y el cemento
original (véase la Nota 54). Se informa el porcentaje corregido como las pérdidas por
calcinación.
Nota 54.- Si se logra una ganancia en peso durante la calcinación, se resta la ganancia en porcentaje de la
corrección por S03.
17. DETERMINACIÓN DE LOS ÓXIDOS DE SODIO (Na20) Y DE POTASIO (K 2O)
17.1 Álcalls Totales
17.1.1 Resumen del método de ensayo
Esté método establece la determinación de los óxidos de sodio (Na2O) y potasio (K2O)
por fotometría de llama o absorción atómica.
Nota 55.- Este método es adecuado para cementos hidráulicos que se descomponen completamente por ácido
clorhídrico. No se emplea para la determinación de álcalis totales en cementos hidráulicos que contienen
E 311 - 39
grandes cantidades de material insoluble en ácido por ejemplo, cementos puzolánicos. Este método se puede
usar para la determinación de los álcalis solubles en ácido para dichos cementos. Se encuentra en preparación
un método alternativo para dichos cementos.
17.1.2 Equipo
17.1.2.1 Instrumentos – Puede usarse cualquier fotómetro de llama o unidad de absorción

atómica si puede demostrarse que el grado requerido de exactitud y precisión está
conforme con lo establecido en la Sección 17.1.3.
Nota 56.- Después que dicha precisión sea establecida para un instrumento específico, no se requieren
ensayos posteriores para demostrar precisión de instrumentos, excepto cuando se demuestre que el
instrumento produce resultados dentro del grado de precisión prescrito mediante una serie de ensayos
empleando las muestras estándar establecidas.
Nota 57.- En los ensayos normales de laboratorio, se recomienda que la precisión del instrumento sea
verificada rutinariamente por el uso ya sea de un cemento del NIST o un cemento de contenido de álcalis
conocido.
17.1.2.2 El instrumento debe consistir por lo menos de un atomizador y un quemador de

dispositivos adecuados, reguladores de presión y manómetros para combustible y gas
oxidante; de un sistema óptico capaz de prevenir la interferencia excesiva de longitudes
de ondas de luz distintas a las que se están midiendo y un dispositivo indicador
fotosensitivo.
17.1.3 Calificación inicial de los instrumentos
Se califica el instrumento de acuerdo con la Sección 3.3.2.2, para establecer que este
proporciona el grado deseado de precisión y exactitud.
17.1.4 Reactivos y materiales
17.1.4.1 Recipientes de laboratorio – Todos los recipientes de vidrio deben estar fabricados
de vidrio borosilicato y los recipientes de polietileno deben estar e de acuerdo con los
requisitos indicados en la Sección 4.2.3.
17.1.4.2 Carbonato de calcio – El carbonato de calcio (CaCO3) empleado en la preparación

de la solución de cloruro de calcio de reserva (ver Sección 17.1.5.1) debe contener
máximo 0.020 % de álcalis totales como sulfatos.
Nota 58.- Los materiales vendidos como estándar primarios o del grado ACS “bajo álcali” normalmente
cumplen con este requisito. Sin embargo, el comprador se asegura por si mismo que el material actualmente
empleado está conforme con este requisito.
17.1.4.3 Cloruro de potasio (KCl)
17.1.4.4 Cloruro de sodio (NaCl)
E 311 - 40
17.1.4.5 Se pueden emplear soluciones comercialmente disponibles, en lugar de las establecidas

en la Sección 17.1.5.
17.1.5 Preparación de las soluciones
17.1.5.1 Solución de cloruro de calcio de reserva – Se agregan 300 ml de agua, 112,5 g de

CaCO3 en un vaso precipitado de 1500 mI. Mientras se agita, lentamente se agregan
500 ml de HCl. Se enfría la solución a la temperatura ambiente, se filtra dentro de un
frasco volumétrico de 1 l, se diluye hasta alcanzar 1 l, y se mezcla completamente. Esta
solución contiene el equivalente a 63000 mg/l (6,30 %) de CaO.
17.1.5.2 Solución de cloruro de sodio -potasio de reserva – Se disuelven en agua 1,8858 g de

cloruro de sodio (NaCI) y 1,583 g de cloruro de potasio (KCI) (ambos secados entre
105°C y 110 °C durante varias horas antes de pesarlos). Se diluye hasta 1 l en un
matraz volumétrico y se mezcla completamente. Esta solución contiene el equivalente a
1000 mg/l (0,10 %) de cada uno de los óxidos Na 20 y de K2O. Se pueden usar las
soluciones separadas de Na 20 y K2O, si se están empleando las mismas
concentraciones en las soluciones para la calibración del instrumento, de acuerdo con la
Sección 17.1.3.
17.1.5.3 Soluciones estándar – Se preparan las soluciones estándar establecidas para el

instrumento y el método usado. Se mide el volumen requerido de, las soluciones de
reserva NaCI-KCI con pipetas o buretas calibradas. Las soluciones de reserva de
cloruro de calcio, si son necesarias, pueden medirse en probetas adecuadas. Si el
instrumento que se está empleando requiere de una solución estándar interna, se mide
esta solución empleando una pipeta o una bureta. Se coloca cada solución en un frasco
volumétrico, se diluye hasta el volumen indicado y se mezcla completamente.
17.1.5.4 Si se requieren más soluciones diluidas por el método utilizado, se extrae la alícuota
requerida empleando una pipeta y se coloca en un frasco volumétrico de tamaño
adecuado. Se adiciona, si fuera necesario, la cantidad de solución estándar interna, se
diluye hasta la marca indicada y se mezcla completamente.
17.1.6 Calibración de los aparatos
Nota 59.- En esté método no se tiene la intención de describir en detalle el procedimiento para poner en
operación el instrumento, debido a que esto varia considerablemente con instrumentos diferentes. Las
instrucciones del fabricante se consultan cuando se tengan técnicas especiales o precauciones durante. la
operación, mantenimiento o limpieza de los aparatos.
Se pone en marcha el instrumento permitiendo que este se caliente de acuerdo con las
instrucciones del fabricante (se requiere un mínimo de 30 min en la mayoría de los
instrumentos). Se ajustan las presiones del combustible y del gas oxidante de la manera
que lo requiera el instrumento empleado. Se enciende y se ajusta el quemador para lograr
su operación óptima. Se realiza cualquier otro ajuste que pueda ser necesario para
establecer las condiciones correctas de operación del instrumento.
E 311 - 41
17.1.7.1 Solución del cemento – Se prepara la solución del cemento de acuerdo con el
procedimiento especificado por el fabricante del instrumento. Si no esta especificado
ningún procedimiento, o si se desea, se procede de acuerdo con la Sección 17.1.7.1.1 ó
17.1.7.1.2 (véase la Nota 60).
Nota 60.- La presencia del SiO 2 en la solución afecta la precisión de algunos fotómetros de llama. En los
casos, cuando un instrumento falle al proporcionar resultados dentro del grado prescrito de precisión
establecidos en las Secciones 3.3.2.1 a 3.3.3. se realizan ensayos en soluciones de las cuales se ha removido
el SiO 2. Para esta remoción, se procede de acuerdo con la Sección 17.1.7.1.2.
17.1.7.1.1 Se colocan 1.000 g ± 0,001 g de cemento en un frasco volumétrico de 150 ml y se

dispersan con 20 ml de agua mediante un movimiento oscilatorio. Mientras esté
oscilado, se adicionan 5 ml de HCI en una sola operación. Se diluye con agua
inmediatamente hasta completar 50 mI. Se deshace cualquier grumo de cemento que
no se haya dispersado con el extremo plano de una varilla de vidrio. Se digiere en un
baño de vapor o sobre una placa de calentamiento durante 15 min, luego se filtra a
través de un papel de filtro de textura media dentro de un frasco volumétrico de 100
mI. Se lavan el frasco de 150 ml y el papel de filtro completamente con agua caliente.
Se deja enfriar el contenido del frasco de 100 ml a la temperatura ambiente, se diluye
hasta 100 ml y se mezcla la solución completamente. Se continúa el ensayo de
acuerdo con la Sección 17.1.7.2.
17.1.7.1.2 Se colocan 1.000 g ± 0.001 g de cemento en un crisol de platino y se dispersan con 10

ml de agua mediante un movimiento oscilatorio. Mientras este todavía oscilando, se
agregan 5.0 ml de HCl en una sola operación. Se deshace cualquier grumo de
cemento con el extremo plano de una varilla de vidrio y se evapora hasta sequedad en
un baño de vapor. Se debe asegurar que la apariencia gelatinosa no resulte notoria. Se
adiciona al residuo 2.5 ml de HCl y aproximadamente 20 ml de agua. Se digiere en un
baño de vapor o una placa de calentamiento entre 5 min y 10 min luego se filtra a
través de un papel de textura media de 9 cm de diámetro dentro de un frasco
volumétrico de 100 ml. Se lava completamente con pequeñas cantidades de agua
caliente hasta que el volumen de la solución esté entre 80 ml y 95 ml. Se enfría a la
temperatura ambiente, se diluye hasta la marca indicada y se mezcla completamente.
Cuando se ha demostrado que es necesaria la remoción de SiO 2 para obtener la

exactitud requerida descrita en las Secciones 3.2.2.1 a 3.3.3 para un fotómetro de
llama específico, el SiO 2 se debe remover siempre que se hagan los análisis que son
empleados como base para el rechazo de un cemento por el incumplimiento de los
requisitos especificados. Cuando no se está evaluando la conformidad con los
requisitos especificados, los análisis se pueden realizar por dichos instrumentos sin la
remoción de SiO 2 si se ha probado que las diferencias con valores certificados,
obtenidos por los ensayos establecidos en las Secciones 3.3.2.1 a 3.3.3, no son
mayores que el doble de los límites indicados.
17.1.7.2 Si el método que se está usando requiere más soluciones diluidas, una solución estándar
interna o ambas, se preparan las mismas diluciones que sean necesarias de acuerdo
E 311 - 42
con la Sección 17.1.5.4. Para efectos de calibración del instrumento, las soluciones
estándar y las de la muestra que van a ser analizadas, deben prepararse de la misma
forma y dilución que las soluciones de los cementos estándar analizados para la
calificación del instrumento.
17.1.7.3 Procedimiento para determinar el Na 2O (véase la Nota 61). Se calienta y se ajusta el

instrumento para la determinación del Na 2O de la manera establecida en la Sección
17.1.6.1. Inmediatamente después del ajuste y sin cambiar ninguna fijación
instrumental, se atomiza la solución de cemento y se observa la escala de lectura
(véase la Nota 61). Se seleccionan las soluciones estandarizadas, las cuales incluyen en
su intervalo el contenido de Na20 en la solución de cementos y se observan sus
lecturas. Sus valores deben coincidir con los valores establecidos previamente durante
la calibración de los aparatos. Si no es así, se recalibran los aparatos para dicho
compuesto. Finalmente, se alterna el uso de la solución desconocida y las soluciones
estandarizadas con las concentraciones que están en los extremos del intervalo hasta
que las lecturas de la desconocida coincidan dentro de una división en la escala de
medida o dentro del 0,01 % por peso para instrumentos con lectura digital y la s lecturas
para las estandarizadas coincidan con los valores de calibración. Se registran los
promedios de las dos últimas lecturas obtenidas para la solución desconocida.
Nota 61.- El orden de determinación de Na20 o K2O es opcional. En todos los casos, sin embargo, la
determinación se hace inmediatamente después del ajuste de los instrumentos para dicho compuesto
particular.
17.1.7.4 Si la lectura excede el máximo de la escala, se transfiere una alicuota de 50 ml de la

solución preparada en la Sección 17.1.7.1 a un frasco volumétrico de 100 ml o, si se
desea, se prepara una nueva solución usando 0,500 g de cemento y 2,5 ml de HCI (en
lugar de 5,0 ml) en la adición inicial de ácido. En el caso de que tenga que removerse la
sílice de la muestra de 0,5 g de cemento, se adiciona el material anhidro con 1,25 ml de
HCI y aproximadamente 20 ml de agua, luego se digiere, se filtra y se lava. En
cualquier caso, se adicionan 5,0 ml de la solución de cloruro de calcio de reserva (véase
la Sección 17.1.5.1) antes de diluir con agua hasta la marca. Luego se diluye hasta la
marca. Se procede de acuerdo con la Sección 17.1.5.4 si se requieren más soluciones
diluidas por el método utilizado. Se determina el contenido de álcalis de esta solución, tal
como se describe en la Sección 17.1.7.3 y se multiplica por un factor de 2 el porcentaje
de óxidos de álcalis.
17.1.7.5 Procedimiento para determinar el K 2O. Se repite el procedimiento descrito en la

Sección 17.1.7.3, excepto que el instrumento debe ajustarse para la determinación de
K 2O. Cuando se tengan instrumentos que registren los valores de Na 2O y K2O
simultáneamente, se determina el K2O al mismo tiempo que el Na2O.
17.1.8 Cálculos e informe
Con los promedios registrados para Na 2O y K2O en la muestra desconocida, se informa

cada óxido con aproximación del 0,01 %.
E 311 - 43
17.2 Álcalls solubles en agua
Nota 62.- La determinación de los álcalis solubles en agua no se considera como un sustituto para la
determinación de los álcalis totales de acuerdo con las Secciones 17.1.2.1 a 17.1.8. Más aun, no se debe
asumir que en este método todos los álcalis solubles en agua en el cemento son disueltos. Es esencial una
estricta conformidad con el procedimiento descrito cuando existe un límite especificado del contenido de
álcalis solubles en agua o cuando varios lotes de cemento son comparados sobre la base de álcalis solubles en
agua.
17.2.1.1 Se pesan 25,0 g de la muestra dentro de un Erlenmeyer de 500 ml y se adicionan 250

ml de agua. Se tapa el Erlenmeyer con un tapón de caucho y se agita continuamente
durante 10 min a temperatura ambiente. Se filtra por un embudo Büchner que contiene
un papel de filtro seco retentivo, dentro de un vaso de filtrado de 500 ml empleando un
vacío leve. No se debe lavar.
17.2.1.2 Se transfiere una alícuota de 50 ml (véase la Nota 63) de filtrado en un frasco

volumétrico de 100 ml y se acidifica con 0,5 ml de HCI concentrado. Se adicionan 9,0
ml de una solución de CaCI2 (63000 mg/I de CaO) de reserva, descrita en la Sección
17.1.5.1 al frasco de 100 ml y se diluye la solución hasta 100 ml. Si el método de
ensayo en uso requiere más soluciones diluidas, una solución estándar interna, o ambas,
se preparan las mismas soluciones descritas en la Sección 17.1.5.4 cuando se
requieran. Se determinan los contenidos de Na 20 y K2O de esta solución de acuerdo
con las Secciones 17.1.7.3 y 17.1.7.5 y se registran los mg/I (partes por millón) de cada
álcali en la solución del frasco de 100 mI.
Nota 63.- La alícuota del filtrado seleccionado para el análisis esta basada en el contenido esperado de
álcalis solubles en agua. Si el nivel esperado ya sea de K20 o Na20 es mayor del 0,08 % por masa del
cemento, o si se desconoce el contenido de álcalis solubles en agua, se usa una alicuota de 50 ml de acuerdo
con la Sección 17.2.1.2 para preparar la solución inicial del ensayo. Si cualquiera de los óxidos Na20 ó K2O
es mayor del 0,16 % se colocan 50 ml de la alícuota de la solución de la Sección 17.2.1.2 en un frasco
volumétrico de 100 ml, se agregan 5 ml de la solución de CaCl2 de reserva y se diluye hasta 100 mI. Cuando
el nivel de cualquiera de los óxidos Na20 o K2O es menor de 0,08 % se selecciona una alícuota de 100 ml a
partir del filtrado original (obtenido en la Sección 17.2.1.1) se adiciona 1 ml de HCI y se evapora en una
placa de calentamiento en un vaso de 250 ml hasta 70 ml aproximadamente. Se agregan 8 ml de la solución
de CaCl2 de reserva y se transfiere la muestra a un vaso volumétrico de 100 ml, lavando el vaso de 250 ml
con una pequeña cantidad de agua destilada. Se enfría la solución a temperatura ambiente y se diluye hasta
completar 100 mI.
17.2.2 Cálculos
Se calcula el porcentaje de álcalis solubles en agua, expresados como Na2O con

aproximación de 0.01 % de la siguiente manera:
Álcalis totales solubles en agua, como Na2O = A + E
B
A=
V × 10
E 311 - 44
D
C=
V × 10
E = C × 0.658
donde:
A = porcentaje de óxido de sodio soluble en agua (Na2O),

V = mililitros de filtrado original en el frasco de 100 ml,
B = partes por millón (mg/l) de Na2O en la solución del frasco de 100 ml,
C = porcentaje de óxido de potasio soluble en agua (K2O),
D = ppm (mg/l) de K2O en el frasco de 100 ml,
E = porcentaje de Na 2O equivalente al K2O determinado, y
0.658 = relación molecular del Na2O a K2O.
18. DETERMINACIÓN DEL ÓXIDO MANGANICO (Mn20 3)
En este procedimiento, el óxido mangánico se determina volumétricamente por titulación

con una solución de arsenito de sodio después de la oxidación del manganeso en el
cemento con metabismutato de sodio (NaBiO 3).
18.2 Reactivos
18.2.1 Solución estándar de arsenito de sodio, (1ml = 0,0003 g Mn 20 3) – Se disuelven 3 g

de carbonato de sodio (Na 2CO3), en 100 ml de agua y luego 0,90 g de trióxido de
arsénico (AS2O3) calentando la mezcla hasta que la disolución sea completa. Si la
solución no es clara o contiene un residuo, se filtra. Se enfría a temperatura ambiente, se
transfiere a un frasco volumétrico y se diluye hasta completar 1 l.
Se disuelven 0,58 g de permanganato de potasio (KMnO 4) en 1 I de agua y se valora con

0,03 g de oxalato de sodio estándar (Na 2C2O 4), de acuerdo con las instrucciones
entregadas con el oxalato de sodio. Se colocan 30,0 ml de la solución de KMnO4 en un
Erlenmeyer de 250 mI. Se adicionan 60 ml de HNO3 (1:4) y 10 ml de solución de nitrito
de sodio (NaNO 2 50 g/l) en el frasco. Se hierve la solución hasta que se expulse
completamente el HNO2. Se enfría la solución, se agrega NaBiO 3 y finalmente se valora
con la solución estandarizada de arsenito de sodio, de acuerdo con la Sección 18.3.2. Se
calcula el óxido mangánico (Mn203) equivalente en g/ml de la solución de NaAsO 2 como
sigue:
E 311 - 45
( A× 7.08)
E=
(B × C )
donde:
E = Mn2O3 equivalente de la solución de NaAsO2, g/ml,
A = gramos de Na2C2O 4,
B = mililitros de la solución de KMnO4 requeridos por el Na 2C2O4,
C = mililitros de la solución de NaAsO 2 requeridos por la solución de 30.0 ml de

KMnO 4,
7.08 = relación molecular de Mn2O3 a 5 Na2C2O 4 (0.236) multiplicada por 30.0

(mililitros de la solución de KMnO 4).
18.2.2 Metabismutato de sodio (NaBiO 3)
18.2.3 Solución de nitrito de sodio (50 g NaNO2/l)
18.3 Procedimiento
18.3.1 Se pesan entre 1,0 g y 3,0 g de la muestra (véase la Nota 64) dentro de un vaso de 250
ml y se mezclan con 5 ml a 10 ml de agua y luego con 60 ml a 75 ml de HNO3 (1:4). Se
hierve la mezcla hasta que la disolución sea lo más completa posible. Se adicionan 10 ml
de la solución de NaN02 (50 g/l) a la solución y se hierve hasta que se expulse
completamente el ácido nitroso (véase la Nota 65), teniendo cuidado de no permitir que el
volumen de la solución sea tan pequeño que cause la precipitación de Si0 2 gelatinoso.
Puede existir algo de Si0 2 separado, el cual puede ignorarse, pero si se tiene todavía un
residuo rojo o café, se emplea más solución de Na N02 (50 g/I) para lograr una
descomposición completa y se hierve nuevamente para expulsar el ácido nitroso. Se filtra
la solución por un papel de textura media dentro de un Erlenmeyer de 250 ml y se lava el
papel de filtro con agua.
Nota 64.- La cantidad de cemento seleccionada para el análisis depende del contenido de manganeso variando
desde 1 g para aproximadamente 1 % de Mn203 hasta 3g para 0,25 % o menos de Mn203.
Nota 65.- Cuando se adicionan NaNO 2, la expulsión por ebullición del HNO 2 es completa. Si cualquier
cantidad de HNO 2 permanece en la solución, este puede reaccionar con el NaBiO 3 agregado y reducir su valor
de oxidación. Si existe cualquier cantidad de manganeso en el cemento, la primera cantidad pequeña de
NaBiO 3 se torna de color morado.
18.3.2 La solución debe tener un volumen comprendido entre 100 ml y 125 ml. Se enfría a
temperatura ambiente. Se adiciona un total de 0.5 g de NaBiO 3 en pequeñas cantidades
mientras se agita intermitentemente. Después de finalizada la adición, se agita la solución
ocasionalmente durante 5 min y luego se adicionan 50 ml de HNO 3 frío (1:33) el cual ha
E 311 - 46
sido calentado hasta ebullición para expulsarle el ácido nitroso. Se filtra por almohadilla
de asbesto quemado en un crisol Gooch o por un filtro de carbón o mediante una placa
porosa de vidrio con ayuda de succión. Se lava el residuo 4 veces con el HNO 3 frío
(1:33). Se titula el filtrado inmediatamente con la solución estándar de NaAsO2. El punto
final se alcanza cuando se obtiene el color amarillo libre de pequeñas trazas de café o
morado y no cambia con adiciones posteriores de una solución de NaAsO2.
18.3.3 Blanco
Se realiza una determinación en blanco, siguiendo el mismo procedimiento y empleando

las mismas cantidades de reactivos y con este valor se corrigen los resultados obtenidos
en el análisis.
18.4 Cálculos
Se calcula el porcentaje de Mn2O 3 con aproximación de 0.01% como sigue:
( E ×V )
Mn2 O3 (%) = × 100
S
donde:
E = Mn2O3 equivalente de la solución de NaAsO2, g/ml.

V = mililitros de la solución de NaAsO2 requeridos por la muestra corregida por el blanco
S = gramos de la muestra empleados
19. DETERMINACIÓN DE CLORUROS
En este método de ensayo se determina el contenido total de cloruros en el cemento

Pórtland mediante la titulación potenciométrica de cloruro con nitrato de plata. El
procedimiento se puede emplear también sobre concreto endurecido, clínker y mezcla de
crudo para cemento Pórtland. Bajo estas condiciones, ningún compuesto normalmente
presente en estos materiales interfiere en el ensayo.
Nota 66.- Las especies que forman sales de plata insolubles o complejos de plata estables en soluciones
ácidas interfieren con las mediciones potenciométricas. Por lo tanto, los ioduros y bromuros si interfieren
mientras que los fluoruros no lo hacen. Las sales sulfurosas en concentraciones normales no interfieren
debido a que estas se descomponen por tratamientos con ácidos.
19.2 Equipo
19.2.1 Electrodo de ión selectivo de cloruro, plata I sulfuros
Se requiere este electrodo o un electrodo de lingote de plata recubierto con cloruro de

plata (véase la Nota 67) con un electrodo de referencia apropiado.
E 311 - 47
19.2.2 Potenciómetro
Se requiere un potenciómetro con una escala en milivoltios legible hasta 1 mV o menos.

Es preferible que sea de lectura digital, pero no es lo requerido.
19.2.3 Bureta
Una bureta clase A de 10 ml de capacidad con divisiones cada 0,05 mI. Resulta
conveniente una bureta del tipo potenciométrica que tenga la boquilla de salida
desplazada, pero no es lo requerido.
Nota 67.- Se pueden conseguir electrodos adecuados suministrados por diferentes fabricantes. Se agregan
soluciones para el llenado de los electrodos siguiendo cuidadosamente las instrucciones de los fabricantes.
Los electrodos de lingote de plata están recubiertos electrolíticamente con una capa delgada y uniforme de
cloruro de plata. Para recubrir el electrodo, se sumerge el lingote de plata en una solución saturada de cloruro
de potasio (aproximadamente 40 g/l) en agua y se pasa una corriente eléctrica a través del electrodo desde una
celda seca de 1,5 V a 6 V con el electrodo de lingote de plata conectado al terminal positivo de la batería. Se
conecta una varilla de carbón de una celda totalmente seca o cualquier electrodo adecuado al terminal negativo
y se sumerge en la solución para completar el circuito eléctrico. Cuando se remueva el recubrimiento de
cloruro de plata, es necesario reparar el electrodo repitiendo el procedimiento anterior. Antes de esto, se
remueve todo el cloruro de plata del lingote raspándolo con un papel de lija suave y lavándolo con agua.
19.3 Reactivos
19.3.1 Cloruro de sodio (NaCI), tipo estándar primario
19.3.2 Nitrato de plata (AgNO 3) grado analítico
19.3.3 Cloruro de potasio (KCI) grado analítico (se requiere solamente para el electrodo de
lingote de plata).
19.3.4 A menos que se indique lo contrario, el agua que se emplee en los ensayos debe ser
destilada.
19.4 Preparación de las soluciones
19.4.1 Solución estándar de cloruro de sodio (NaCl) 0.05 N
Se seca el cloruro de sodio (NaCl) a una temperatura entre 105 ºC y 110 ºC hasta peso
constante. Se pesan 2.9222 g del reactivo seco. Se disuelven en agua y se diluyen
exactamente hasta 1 l en un frasco volumétrico y se mezclan completamente. Esta
solución estándar no requiere valoración posterior.
19.4.2 Solución estándar de (AgNO3) nitrato de plata, 0.05 N.
Se disuelven 8.4938 g de nitrato de plata (AgNO3) en agua. Se diluyen hasta completar 1

l en un balón volumétrico y se mezclan completamente. Se valoran contra 5.00 ml de la
E 311 - 48
solución estándar 0.05 N de cloruro de sodio diluida con agua hasta alcanzar 150 ml,
siguiendo el método de titulación indicado en la Sección 19.5.4 a partir de la segunda
frase. La normalidad exacta debe ser calculada del promedio de tres determinaciones así:
0.25
N=
V
donde:
N = normalidad de la solución de AgNO3,

0.25 = miliequivalentes de NaCl (5.0 ml x 0.05 N), y
V = volumen de la solución de AgNO 3 expresado en ml.
Se pueden emplear soluciones estándar comerciales, si se ha verificado su normalidad de

acuerdo con el procedimiento de valorización.
19.4.3 Indicador metil naranja
Se prepara una solución que contiene 2 g de metil naranja por litro de alcohol etílico al
95%.
19.5 Procedimiento
19.5.1 Se pesa una muestra de 5,0 g de cemento o una muestra de 10,0 g de concreto dentro de
un vaso de precipitados de 250 mL (véase la Nota 68). Se dispersa la muestra con 75 ml
de agua. Sin demora, se agregan lentamente 25 ml de ácido nítrico diluido (1:1)
deshaciendo cualquier grumo con una varilla de vidrio. Si el olor del sulfuro de hidrógeno
es lo suficientemente fuerte en este momento, se agregan 3 ml de peróxido de hidrógeno
(solución al 30 %) (véase la Nota 69). Se agregan 3 gotas del indicador metil naranja y
se agita. Se cubre el vaso con un vidrio de reloj y se deja en reposo entre 1 min y 2 min.
Si aparece un color amarillo o amarillo-naranja en la superficie de los sólidos asentados,
la solución no es lo suficientemente ácida. Se agrega ácido nítrico diluido (1:1) gota a
gota mientras, que se agita hasta que persista un color rosado suave o un color rojo.
Luego se agregan 10 gotas en exceso. Se calienta rápidamente el vaso cubierto hasta
que hierva su contenido sin permitir que lo haga por más de unos pocos segundos y se
retira de la placa de calentamiento (véase la Nota 70).
Nota 68.- Se emplea una muestra de 5 g de cemento y muestras de 10 g de concreto y otros materiales que
tengan un contenido esperado de cloruros menores del 0,15 % de CI. Se emplean muestras
proporcionalmente menores de materiales con mayores concentraciones de cloruros. El cemento y otros
materiales en polvo se deben emplear tal como se encuentran disponibles sin molerlos adicionalmente. Las
muestras más gruesas requieren una molienda adicional para que pasen a través de un tamiz No.20. Si una
muestra es demasiado fina, se puede formar una cantidad excesiva de gel de sílice durante la digestión con
ácido nítrico, por lo cual, se demora la filtración subsecuente.
Nota 69.- Las escorias y los cementos de escorias contienen sulfuros en concentraciones que pueden
interferir con la determinación.
E 311 - 49
Nota 70.- Es importante mantener el vaso cubierto durante el calentamiento y la digestión para prevenir la
pérdida de cloruros por volatilización. No se usan cantidades excesivas de ácido debido a que esto resulta en
una remoción prematura del recubrimiento de cloruro de plata del electrodo de lingote de plata. Una lechada
que sea ligeramente ácida resulta suficiente.
19.5.2 Se lava cuatro veces un papel de filtro de textura gruesa de 9 cm con 25 ml de agua
cada vez, adicionando el agua utilizando un embudo Buchner de 250 ml a 500 ml y un
Erlenmeyer de filtración. Se descarta el lavado y se enjuaga el Erlenmeyer una vez con
una pequeña cantidad de agua. Se lavan el vaso y el papel de filtro dos veces con
pequeñas cantidades de agua. Se transfiere el filtrado del frasco a un frasco de 250 ml y
se enjuaga el frasco una vez con agua. Se puede usar el vaso original (véase la Nota 71).
Se enfría el filtrado hasta temperatura ambiente. El volumen no es mayor de 175 ml.
Nota 71.- No es necesario lavar todo el residuo de la lechada de los lados del vaso ni es necesario que la
filtración remueva todo el material fino. La titulación puede llevarse a cabo en una solución que contiene una
pequeña cantidad de materia sólida.
19.5.3 Es necesario establecer un "punto de equivalencia" aproximada para los instrumentos

equipados con dial de lectura, sumergiendo los electrodos en un vaso con agua y
ajustando el instrumento para que lea aproximadamente 20 mV menos que la mitad de la
escala. Se registra la lectura aproximada del milivoltímetro. Se remueve el vaso y se
limpian los electrodos con papel secante.
19.5.4 A la muestra enfriada (véase la Nota 72) en el vaso de la Sección 19.5.2

cuidadosamente se agregan 2,00 ml de la solución estandarizada de NaCI 0,05 N
empleando una pipeta. Se coloca el vaso sobre un agitador magnético y se agrega una
barra agitadora magnética recubierta de politetrafluoretileno. Se sumergen los electrodos
en la solución, teniendo cuidado que la barra agitadora no golpee los electrodos y se inicia
la agitación suavemente. Se coloca la boquilla de salida de la bureta de 10 ml, llenado
hasta la marca con la solución estándar de nitrato de plata 0,05 N, preferiblemente dentro
o por encima de la solución (véase la Nota 73).
Nota 72.- Es recomendable mantener una temperatura constante durante las mediciones, debido a que la
relación de solubilidad del cloruro de plata varía notablemente con la temperatura en bajas concentraciones.
Nota 73.- Si la boquilla de salida de la bureta está por fuera de la solución, cualquier gota que permanezca
adherida se lava sobre el vaso con unos pocos mililitros de agua después de cada incremento de la titulación.
19.5.5 Se titula gradualmente y se registra la cantidad de solución estándar de nitrato de plata

0,05 N requerida para llevar la lectura del milivoltímetro a 60,0 mV del punto de
equivalencia determinado en el agua.
19.5.6 Se continúa la titulación con incrementos de 0,20 mI. Se registra la lectura de la bureta y
la correspondiente lectura del milivoltímetro en las columnas 1 y 2 de la Tabla A.1,
mostrada en el Anexo A. Se espera un tiempo suficiente entre cada adición para que los
electrodos alcancen el equilibrio con la solución de muestra. La experiencia muestra que
las lecturas aceptables se obtienen cuando la lectura mínima de la escala no cambia
dentro de un período de 5 s (usualmente dentro de 2 min).
E 311 - 50
19.5.7 A medida de que se acerca el punto de equivalencia, las adiciones iguales de la solución
de AgNO3 provocan cambios cada vez mayores en las lecturas del milivoltímetro.
Pasado el punto de equivalencia el cambio en cada incremento se reduce otra vez. Se
continúa la titulación hasta que se hayan registrado tres lecturas, después de pasado el
punto de equivalencia aproximado.
19.5.8 Se calcula la diferencia en las lecturas en milivoltios entre adiciones sucesivas del
titulador y se anotan los valores en la columna 3 de la tabla A.1. Se calcula la diferencia
entre valores de la columna 3 y se anotan los resultados en la columna 4. El punto de
equivalencia de la titulación está dentro del intervalo máximo registrado ? mV en la
columna 3. El punto de equivalencia preciso puede interpolarse de los datos anotados en
la columna 4, como se muestra en la tabla A.1.
19.5.9 Blanco
Se realiza una determinación en blanco empleando 75 ml de agua en lugar de la muestra,

siguiendo el mismo procedimiento comenzando con la quinta frase de la Sección 19.5.1.
Se corrigen los resultados obtenidos en el análisis en conformidad (véase la nota 74)
sustrayendo el blanco.
Nota 74.- Para análisis que no sean de verificación, el blanco puede omitirse.
19.6 Cálculos
Se calcula el porcentaje de cloruros con aproximación de 0.001 % como sigue:
3.5453 [(V 1 − V 2) N − 0.10]

Cl (%) =
W
donde:
V1 = mililitros de la solución de AgNO3 0.05 N usados en la titulación de la muestra

(punto de equivalencia),
V2 = mililitros de la solución de AgNO 3 0.05 N usados en la titulación del blanco

(punto de equivalencia),
N = normalidad exacta de la solución de AgNO3,
0.10 = miliequivalentes del NaCl adicionado (2.0 ml x 0.05 N), y
W = masa de la muestra en gramos.
E 311 - 51
20. SUSTANCIAS ORGÁNICAS SOLUBLES EN CLOROFORMO
Este método de ensayo fue diseñado especialmente para la determinación de resina

vinsol y cebo en el cemento Pórtland, aunque deben ser incluidos en la determinación el
aceite mineral, colofonia común, estearato de calcio y otros compuestos ácidos grasos y
probablemente algunas otras sustancias, si están presentes. Es necesario un cuidado
extremo en todo el procedimiento. El método de ensayo puede aplicarse en otros tipos de
cemento distintos del cemento Pórtland, aunque es posible que las emulsiones se separen
lentamente, y sea necesario una agitación menos vigorosa, mayor cantidad de cloroformo
y un mayor lavado, si el cemento contiene una cantidad apreciable de materia insoluble
en ácido.
20.2 Reactivos
20.2.1 Cloroformo (CHCl3) – Si la determinación en blanco descrita en la Sección 20.3.5 es

mayor de 0,0015 g, el cloroformo debe destilarse antes de su uso. El cloroformo
recuperado en el procedimiento puede resultar ligeramente ácido pero puede reusarse en
las porciones que van agitarse con la solución ácida de la muestra en el embudo
separador de 1 l. El cloroformo empleado para lavar el filtro y para transferir el extracto
debe estar fresco o destilado de un cloroformo fresco.
20.2.2 Cloruro estañoso (SnCI2)
20.3 Procedimiento
20.3.1 Se colocan 40 g de cemento en un embudo separador de 1 I (véase la Nota 75) y se

mezclan con 520 ml de agua, agregada en dos porciones aproximadamente iguales, se
agita vigorosamente inmediatamente después de la adición de la primera porción para
lograr una dispersión completa. Luego se adiciona la segunda porción y se agita
nuevamente. En una sola operación se adicionan rápidamente 185 ml de HCI en los
cuales se han disuelto 10 g de SnCl2 (véase la Nota 76), se inserta rápidamente el tapón
en el embudo, se invierte y se agita con un movimiento oscilatorio durante unos pocos
segundos para debilitar y dispersar todo el cemento, teniendo cuidado de evitar el
desarrollo de una presión interna grande debida a una agitación violenta innecesaria. Se
libera la presión interna inmediatamente, abriendo y cerrando la llave de paso. Se repite
la agitación y se libera la presión hasta que la descomposición del cemento sea completa,
si fuere necesario, se deshacen los grumos persistentes con una varilla larga de vidrio. Se
enfría a temperatura ambiente rápidamente, permitiendo que caiga agua sobre el vaso.
Nota 75.- El uso de grasa para lubricar las llaves de paso y los tapones de vidrio de los embudos separadores
se evitan. El mojar las llaves de paso con agua antes de usarlos ayuda a hacer más fácil su operación.
Nota 76.- El propósito del SnCI2 es prevenir la oxidación de sulfuro de azufre a azufre elemental, el cual es
soluble en cloroformo.
E 311 - 52
20.3.2 Se agregan 75 ml de cloroformo a la solución, se tapa el embudo, se agita vigorosamente

durante 5 min y se deja que el agua y el cloroformo permanezcan en reposo durante 15
min para que se separen. Se extrae la capa inferior de cloroformo a un embudo
separador de 125 ml incluyendo la espuma (véase la Nota 77) y unos pocos mililitros de
la capa acuosa, cerciorándose de que toda la espuma sea transferida. Se mantiene la
cantidad de la capa acuosa transferida a un mínimo absoluto, debido a que el agua
excesiva en el embudo de 125 ml puede resultar en una extracción incompleta de la
espuma y puede producir una emulsión que no se separa fácilmente. Se agita el embudo
vigorosamente para asegurar la extracción completa de la espuma. Se deja que el
cloroformo se separe y se extrae a un embudo separador de 250 ml que contiene 50 ml
de agua y unas pocas gotas de HCI, teniendo cuidado de mantener la espuma debajo en
el embudo de 125 mI. Se agita el embudo de 250 ml y se extrae el cloroformo a otro
embudo de 250 ml que contiene 50 ml de agua y unas pocas gotas de HCl. Se agita este
embudo de manera similar al caso del primer embudo de 250 mI. Cuando se separa el
cloroformo, se extrae a un balón de fondo plano (véase la Nota 78), teniendo cuidado de
no permitir que agua penetre en el vaso.
Nota 77.- Generalmente se presenta una espuma de color oscuro en la interfase liquida. Esta puede contener
sustancias orgánicas solubles en cloroformo después de la agitación en el embudo, donde la proporción de
agua a cloroformo es grande. Esta puede concentrarse y confinarse a un volumen pequeño haciendo girar el
embudo después de que se ha extraído la espuma a la parte más estrecha de éste.
Nota 78.- Se destila el líquido más tarde. No se emplean tapones de corcho o caucho. Puede ser satisfactorio
un vaso para el análisis de suelos de 250 ml a 300 ml, acoplado con un tubo condensador por medio de una
unión firme. El tubo, puede doblarse cerca del cuello y la parte restante se puede ajustar con una envoltura
enfriadora. El cloroformo así recuperado puede reusarse como se describe en la Sección 20.2.1.
20.3.3 Se adicionan 25 ml de cloroformo a la solución en el embudo separador original de 1 l y

se realizan las operaciones descritas en la Sección 20.3.2, reteniendo el agua de lavado
original en embudos de 250 ml. Se repite esto empleando otra porción de 25 ml de
cloroformo.
20.3.4 Se destilan los extractos de cloroformo combinados en el balón de ebullición hasta que su
volumen se reduzca a un valor entre 10 ml y 15 ml. Se filtra el líquido remanente en un
vaso tarado de vidrio de 100 ml o un recipiente de platino (véase la nota 79) a través de
un papel de filtro de textura media pequeño que ha sido lavado con cloroformo fresco. Se
evaporan los extractos a una temperatura baja (no mayor de 63º C) hasta sequedad
(véase la nota 80) y se calientan en un horno entre 57º C a 63º C durante 3 min. Se pasa
aire seco dentro del recipiente durante 15 s, se enfría y se determina la masa. Se repite el
calentamiento y el pesaje hasta que dos pesajes sucesivos no difieran en más de 0.0010
g. El mayor de los últimos dos pesajes debe tomarse como la masa verdadera.
Nota 79.- Se prefiere un recipiente de platino debido a que rápidamente adquiere la temperatura de la
balanza. Si se emplea un vaso de vidrio, se permite que este permanezca en reposo por lo menos durante 20
min antes del pesaje.
Nota 80.- Se tiene cuidado en secar el extracto, debido a que muchas de las sustancias orgánicas solubles en
cloroformo son algo volátiles cuando se calientan durante un largo tiempo incluso a moderadas temperaturas.
E 311 - 53
Protegiéndola de la acumulación de polvo, la solución puede evaporarse a temperatura ambiente de un día

para otro.
Cuando se desee una rápida evaporación, la solución puede colocarse sobre una placa de
calentamiento con baja transmisión de calor bajo un chorro de aire seco a través de un
tubo de vidrio (aproximadamente 10 mm de diámetro interno) hasta que tenga
aproximadamente 3 mm de profundidad. Luego se remueve el recipiente de la placa de
calentamiento y continúa un chorro lento de aire seco durante 5 min a temperatura
ambiente antes de colocar el recipiente en el horno a una temperatura entre 57° C y 63°
C. Después de cada período de calentamiento de 3 min en el horno se pasa aire seco
dentro del recipiente durante 15 s aproximadamente antes del pesaje. El aire puede
secarse pesándolo a través de un desecado económico, como cloruro de calcio o ácido
sulfúrico, seguido por un desecado de alta eficiencia, tal como perclorato de magnesio o
sulfato de calcio anhidro, teniendo cuidado de evitar el acarreo de polvo del desecado por
el aire. En lugar de emplear aire comprimido, el cual es a veces contaminado con aceite,
polvo y humedad, se puede colocar la solución de cloroformo debajo de una campana de
vidrio e introducir un chorro de aire a través de los desecadores por medio de una
aspiradora o una bomba de vacío.
Cuando se conoce que la resina vinsol es la única sustancia presente, el residuo es más
estable y puede calentarse entre 100° C y 105° C en lugar de 57° C y 63° C, con el fin
de expulsar todas las posibles trazas de cloroformo.
20.3.5 Blanco
Se realiza una determinación en blanco. Se calcina una muestra de 40 g de cemento

entre 950° C y 1000° C durante 1 h (véase la Nota 81) y se muele nuevamente. Se
maneja esta muestra calcinada por el mismo procedimiento y empleando los mismos
reactivos que en el análisis y con este valor se corrigen los resultados obtenidos en el
ensayo.
Nota 81.- Se tiene cuidado de quemar completamente las sustancias orgánicas. Se recomienda para este
propósito, un recipiente de platino de 100 ml, en el cual se pueda esparcir bien la muestra y un horno mufla.
Si no se dispone de dicho horno, se puede emplear un mechero largo de alta temperatura del tipo Meker. Se
revuelve la mezcla cada 5 min cuando se emplee el mechero.
20.4 Cálculos
Se calcula el porcentaje de sustancias orgánicas solubles en cloroformo con

aproximación de 0,001 %, multiplicando el peso en gramos del residuo (véase la Nota 82)
por 2,5 (100 dividido por la masa empleada de la muestra (40 g)).
Nota 82.- Si la sustancia orgánica en el cemento es cebo, el residuo son los ácidos grasos resultantes de la
hidrólisis del cebo en la solución ácida caliente y su peso debe multiplicarse por 1,05 para que resulte el peso
de los glicéridos originales en el cebo. Si la sustancia original es estearato de calcio, el residuo es ácido
esteárico y su peso se multiplica por 1,07 para obtener el peso del estearato de calcio.
E 311 - 54
MÉTODOS ALTERNOS
21. ÓXIDO DE CALCIO
21.1 Resumen del ensayo
Este método, cubre la determinación gravimétrica del CaO luego de remover el SiO 2, los
grupos de hidróxido de amonio y la doble precipitación del calcio como oxalato. La
precipitación es convertida a CaO por calcinación y luego pesada.
El estroncio, usualmente presente en el cemento Pórtland como constituyente menor, se

precipita con calcio en forma de oxalato y, subsecuentemente, se calcula como CaO. Si
el contenido de SrO se conoce y se desea la corrección de CaO por SrO como, por
ejemplo, propósitos investigativos o comparación de resultados con valores certificados
de SRM, el CaO obtenido por éste método puede ser corregido por la sustracción del
porcentaje de SrO. Para la determinación de la conformidad del cemento con las
especificaciones, la corrección de CaO por SrO, no se debe efectuar.
21.2 Procedimiento (Ver Nota 83)
21.2.1 Se acidifica el líquido filtrado combinado obtenido en la determinación del grupo de

hidróxido de amonio (Secciones 7.1 a 7.3) y, si es necesario se evapora hasta alcanzar un
volumen de aproximadamente 200 mI. Se adicionan 5 ml de HCl, unas pocas gotas de
solución indicadora de rojo de metilo y 30 ml de solución tibia de oxalato de amonio (50
g/l) (véase la Nota 39). Se calienta la solución entre 70° C y 80° C y se añade con gotero
NH 4OH (1:1) mientras se agita hasta que cambia de color de rojo a amarillo (véase la
Nota 40). Se deja en reposo la solución por cerca de 1 h (no más) sin calentar y
agitándola de vez en cuando los primeros 30 min. Se filtra usando un papel retentivo y se
lava moderadamente con solución fría de oxalato de amonio (1 g/l). Se reserva el filtrado
y los lavados.
Nota 83.- Cuando el análisis se está haciendo para determinar la conformidad con la especificación y exista la
posibilidad de que haya presente una suficiente cantidad de manganeso que origine que el porcentaje de
magnesio determinado por el método alterno exceda el límite de la especificación, se puede remover el
manganeso tal como se especifica en la Sección 13.3.2, antes de que se determine el CaO por éste método
alterno.
21.2.2 Se transfiere el precipitado y el filtro al vaso en el cual fue hecha la precipitación. Se

disuelve el oxalato en 50 ml de HCl caliente (1:4) y se macera el papel de filtro. Se
diluyen con agua hasta alcanzar 200 ml, se añaden unas pocas gotas de indicador de rojo
de metilo y 20 ml de solución de oxalato de amonio, se calienta la solución hasta cerca
del punto de ebullición y se precipita el oxalato de calcio otra vez por la neutralización de
la solución ácida con NH4OH, tal como se describe en la Sección 13.3.1. Se deja en
reposo la solución entre 1 h y 2 h (hasta 2 h sin daño), se filtra y se lava como antes. Se
combina el filtro con lo obtenido y se guarda para la determinación de MgO (véase la
Sección 14.3.1).
E 311 - 55
21.2.3 Se seca el precipitado en un crisol de platino cubierto y previamente tarado. Se carboniza

el papel sin llama quemando el carbón a una temperatura tan baja como sea posible y,
finalmente, se calienta con el crisol cubierto en un horno eléctrico o sobre un quemador a
una temperatura entre 1100 ºC y 1200 ºC. Se enfría en un desecador y se pesa como
CaO. Se repite la calcinación hasta obtener un peso constante.
21.2.4 Blanco
Se realiza una determinación en blanco siguiendo el mismo procedimiento y la misma

cantidad de reactivos, y se corrigen los resultados obtenidos en el análisis.
21.3 Cálculos
21.3.1 Se calcula el porcentaje de CaO con una aproximación de 0.1, multiplicando el peso en
gramos de CaO por 200 (100 dividido por el peso de la muestra usada (0.5 g)).
21.3.2 Se corrige el porcentaje de CaO por SrO, si se desea, por la resta del porcentaje de SrO.
22. ÓXIDO DE MAGNESIO
Este método alterno es un procedimiento volumétrico adecuado para ser usado cuando se
omiten las determinaciones del SiO 2, Al2O3, Fe 2O 3 y CaO.
22.2 Método volumétrico rápido (determinación del oxiquino lato de magnesio).
22.3 Reactivos
22.3.1 Solución de nitrato de amonio (20 g/l NH 4NO3/l)
22.3.2 Solución de oxalato de amonio (50 g/l).
22.3.3 Solución de hidroxiquinolina – Se disuelven 25 g de 8 hidroxiquinolina en 60 ml de

ácido acético. Cuando la solución está completa, se diluye en agua fría hasta completar 2
l. Un mililitro de ésta solución es equivalente a 0,0016 g de MgO.
22.3.4 Solución estándar de bromato de potasio - bromuro de potasio (0,2 N) – Se

disuelven 20 g de bromuro de potasio (KBr) y 5,57 g de bromato de potasio (KBrO3) en
200 ml de agua y se diluyen hasta completar 1 l. Se obtiene la relación de fortaleza de
ésta solución a la de una solución 0,1 N de Na2S2O 3 (véase Sección 22.3.6), así: a 200 ml
de agua se adicionan 25,0 ml de solución 0,2 N KBrO 3 - KBr en un frasco Erlenmeyer
de 500 ml, medidos en una pipeta o bureta. Se añaden 20 ml de HCI; se agita y se
adiciona inmediatamente 10 ml de ioduro de potasio (KI) (250 g/l). Se mezcla bien y se
titula inmediatamente con la solución Na2S2O 3 mientras está casi incoloro. Se adicionan 2
ml de solución de almidón y se titula hasta que desaparezca el color azul. Se calcula la
E 311 - 56
relación de fortaleza de la solución KBrO3 - KBr a la solución de Na2S2O3 dividiendo el

volumen de la solución Na 2S2O3 por el volumen de la solución KBrO3 - KBr usada en la
titulación.
22.3.5 Solución de ioduro de potasio (250 g KI/l).
22.3.6 Solución de tiosulfato de sodio (0,1 N) – Se disuelven 25 g de tiosulfato de sodio

(Na2S2O 3.5H 2O) en 200 ml de agua. Se adiciona 0,1 g de carbonato de sodio (Na 2CO3)
y se diluyen hasta alcanzar 1 l. Se deja en reposo por lo menos una semana. Se
estandariza esta solución directamente contra un estándar primario al dicromato de
potasio (K2Cr2O 7). Un mililitro de solución 0,10 N Na 2S2O3 es equivalente a 0,000504 g
de MgO.
22.3.7 Solución de almidón – A 500 ml de agua en ebullición se agrega una suspensión fría de
5 g de almidón soluble en 25 ml de agua, se enfría hasta temperatura ambiente, se agrega
una solución fría de 5 g de hidróxido de sodio (NaOH) en 50 ml de agua, se añaden 15 g
de KI y se mezcla completamente.
22.4 Procedimiento
22.4.1 Se dispersan 0,5 g (véase la Nota 84) de la muestra de cemento en un beaker de 400 ml
con 10 ml de agua con un movimiento circular. Mientras se agita, se adic ionan de una
sola vez 10 ml de HCI. Se diluye inmediatamente hasta completar 100 mI. Se calienta
ligeramente y se disuelve cualquier grumo con el extremo plano de una varilla de vidrio
mientras se completa la descomposición se añaden 2 o 3 gotas de HNO3 y se calienta
hasta la ebullición (véase la Nota 85).
Nota 84.- Si el SiO2, el grupo de hidróxido de amonio y el CaO se separan y se determina de acuerdo con las
secciones apropiadas por cualquiera de los métodos de ensayo de referencia o alternativos, el filtrado
remanente puede ser usado para las determinaciones del MgO como se describe en 22.4.1, comenzando con la
tercera de la última frase de la Sección 22.4.2, "Agregue 5 ml de HCl."
Nota 85.- En el caso de cementos que contienen escoria de alto horno o una cantidad significativa de sulfuro,
se añaden 12 gotas de HNO 3 y se hierve por 20 min hasta oxidar el hierro y remover el sulfuro.
22.4.2 Se agregan 3 gotas de rojo de metil a la solución y luego se añade NH 4OH hasta que la
solución se ponga intensamente amarilla. Se calienta ésta solución hasta el punto de
ebullición y se deja hervir durante 50 s ó 60 s. En el evento que se presenten dificultades
por el burbujeo mientras hierve la solución amoniacal, se puede sustituir el periodo de
ebullición durante los 50 s y 60 s, por un periodo de digestión de 10 min en un baño de
vapor o en una placa caliente que tenga aproximadamente la misma temperatura del
baño de vapor. Se remueve del quemador, la placa caliente o el baño de vapor y se deja
en reposo mientras se completa la precipitación. Se filtra la solución sin demora usando
papel de textura media, se lava el precipitado dos veces con NH4NO3 (20 g/l) caliente y
se guarda el filtrado. Se transfiere el precipitado con el papel filtro a un beaker para
análisis y se disuelve en 10 ml de HCl (1:1). Se macera el papel filtro. Se diluye hasta
aproximadamente 100 ml y se calienta hasta la ebullición. Se precipita de nuevo, se filtra
y se lava el hidróxido como se explicó anteriormente. Se combina este filtrado y se lava
E 311 - 57
con los de la primera, teniendo cuidado que el volumen no exceda los 300 ml (ver nota
86). Se agregan 5 ml de HCl, unas pocas gotas de rojo de metil y 30 ml de solución de
oxalato de amonio caliente (50 g/l). Se calienta la solución entre 70º C y 80º C y se
añaden gotas de NH4OH (1:1) mientras se agita, hasta que el color cambie de rojo a
amarillo (véase la nota 40). Se deja en reposo la solución durante 15 min sin calentarla,
en un baño de vapor.
Nota 86.- En los casos de los cementos con escoria de alto horno, o en los cuales se cree que tienen una
significativa cantidad de manganeso, se acidifica con HCl, se evapora hasta cerca de 100 ml y se remueve el
manganeso usando el procedimiento descrito en la Sección 13.3.1.
22.4.3 Se añaden entre 10 ml y 25 ml de reactivo 8 hidroxiqinolina (ver la nota 87) y luego 4 ml

de solución NH4OH por cada 100 ml de solución. Se agita solución durante 15 min y se
deja aparte hasta que la precipitación haya tomado lugar (ver nota 88). Se filtra la
solución usando papel de textura media y se lava el precipitado con NH 4OH (1:40)
caliente. Se disuelve el precipitado entre 50 ml y 75 ml de HCl caliente (1:9) en un
Erlenmeyer de 500 ml. Se diluye la solución resultante hasta alcanzar 200 ml y se
agregan 15 ml de HCl. Se enfría la solución hasta los 25° C y se añaden entre 10 ml y 35
ml de solución 0,2 NKBrO2 - KBrO2 (véase la Nota 89) de una pipeta o bureta. Se agita
la solución y se deja en reposo por cerca de 30 s para asegurar completa bromación. Se
añaden 10 ml de KI (250 g/l). Se agita bien la solución resultante y luego se titula con la
solución 0,1 N Na2S203 hasta que el color del yodo llegue hasta ligeramente amarillo. En
este momento, se añaden 2 ml de solución de almidón y se titula hasta que desaparezca
el color azul.
Nota 87. Es necesario un exceso del reactivo 8 hidroxiquinolina para evitar un resultado bajo de MgO; pero
un exceso demasiado grande puede arrojar resultados muy altos. Para la determinación de la cantidad de
reactivo a utilizar, se puede emplear la siguiente guía:
Contenido aproximado de MgO, % Cantidad aproximada de reactivo requerida, ml

Entre 0 y 1.5 10
Entre 1.5 y 3.0 15
Entre 3.0 y 4.5 20
Entre 4.5 y 6.0 25
Nota 88. El precipitado se filtra dentro de una hora. UN reposo muy prolongado puede causar altos
resultados.
Nota 89. La cantidad de solución estándar KBrO3 – KBr, puede ser la siguiente:
Contenido aproximado de MgO, % Cantidad de solución estándar KBrO3-KBr, ml

Entre 0 y 1 10
Entre 1 y 2 15
Entre 2 y 3 20
Entre 3 y 4 25
Entre 4 y 5 30
Entre 5 y 6 35
E 311 - 58
22.4.4 Blanco
El blanco se determina siguiendo el mismo procedimiento, usando las msmas cantidades

de reactivo y corrigiendo los resultados obtenidos en los análisis correspondientes.
22.5 Cálculos
Se calcula el porcentaje de MgO con una aproximación del 0,1 de la siguiente manera
(véase la Nota 90):
MgO,% = E (V1 R − V 2 ) × 200
donde:
E = MgO equivalente de la solución Na 2S2O3, g/ml,

V1 = mililitros de la solución de KBrO3-KBr usada,
V2 = mililitros de la solución de Na2S2O3 usada,
R = relación en fortaleza de la solución de KBrO3-KBr a la solución Na2S2O3, y
200 = 100 dividido por el peso de la muestra usada (0.5 g).
Nota 90.- V1R representa el volumen de la solución Na2S2O 3 equivalente el volumen de la solución usada
KBrO3-KBr. V2 representa la cantidad del Na2S2O3 requerida por el exceso de KBrO3-KBr, el cual no es
reducido por el oxiquinolato de magnesio.
23. PÉRDIDAS POR CALCINACIÓN
23.1 Cemento pórtland de escoria de alto horno (Método de ensayo alternativo)
Este método de ensayo cubre una corrección por la ganancia en peso debida a la
oxidación de los sulfuros usualmente presentes en tales cementos mediante la
determinación de la reducción del contenido de azufre sulfuro durante la calcinación.
Esencialmente da el mismo resultado del método de ensayo de referencia (Secciones
16.2.1 a 16.2.3), los cuales se dan para aplicar correcciones basadas en el incremento en
el contenido de SO 3.
23.1.2.1 Se pesa 1 g de cemento en un crisol de platino tarado cubierto y se calcina en una

mufla a temperatura de 950 ºC ± 50 ºC durante 15 min. Se enfría hasta temperatura
ambiente en un desecador y se pesa. El material pesado se transfiere con cuidado a un
frasco de 500 ml. Se rompen los grumos del cemento calcinado con el extremo plano
de una varilla de vidrio.
E 311 - 59
23.1.2.2 Se determina el contenido del azufre como sulfuro de la muestra calcinada usando el
procedimiento descrito en la Sección 15.2.1 a 15.2.5. Usando el mismo procedimiento,
se determina el contenido de azufre como sulfito de una porción de cemento que no ha
sido calcinado.
23.1.3 Cálculos
Se calcula la pérdida de peso que ocurre durante la calcinación (ver Sección 23.1.2.1) y
se añaden dos veces la diferencia entre el porcentaje de azufre como sulfuro en la
muestra original y la muestra calcinada, tal como se determina en la Sección 23.1.2.2. Se
informa este valor como pérdida por calcinación.
Nota 91.- Si se obtiene una ganancia de peso durante la calcinación, se resta el porcentaje de ganancia de la
corrección por oxidación por sulfuro.
24. DIÓXIDO DE TITANIO (método de ensayo alternativo)
En éste método de ensayo, el dióxido titánico (TiO 2) se determina colorimétricamente

comparando la intensidad del color de la solución peroxidizada del titanio en la muestra
con la intensidad del color de una solución estándar de color peroxidizada de sulfato de
titanio.
24.2 Interferencias
Elementos como el vanadio, molibdeno, y cromo, interfieren en el método de peróxido

para TiO 2. Para los dos últimos, en pequeñas cantidades, la diferencia es despreciable;
sin embargo, el vanadio en pequeñas cantidades causa interferencia ya que, algunos
cementos tienen éste elemento, es necesaria la fusión con carbonato y extracción con
agua del Na 2CO3 (véase la Sección 24.5.4).
24.3 Equipo
24.3.1 Colorímetro
El aparato debe consistir en un colorímetro o espectrofotómetro, diseñado para trabajar

transmitancia de luz y adecuado para trabajar en longitudes de ondas entre 400 nm y 450
nm.
24.4 Reactivos
24.4.1 Cloruro de amonio (NH4CI)
24.4.2 Nitrato de amonio (20 g NH4NO3 / l)
E 311 - 60
24.4.3 Solución de sulfato ferroso (1 ml = 0,005 g de Fe20 3) – Se disuelvan 17,4 g de sulfato

ferroso (FeSO 4.7H 2O) en agua que contenga 50 ml de H2S04 y se diluyen hasta alcanzar
1 l. Un mililitro es equivalente a 1 % de Fe203 en 0,5 g de muestra.
24.4.4 Peróxido de hidrógeno (30 %) – Peróxido de hidrógeno concentrado (H2O 2)
24.4.5 Carbonato de sodio (20 g Na2CO3/l)
24.4.6 Sodio o pirosulfato de sodio o de potasio (Na2S 207 ó K 2S 2O 7)
24.4.7 Sulfato titánico, solución estándar (1 ml = 0,0002 g TiO2)
Se usa una similar a la muestra estándar 154 suministrada por la National Bureau of
Standard de los Estados Unidos. Se seca durante 2 h entre 105° C y 110° C. Se
transfiere a un beaker de 125 ml una cantidad pesada, entre 0,20 g y 0,21 g de TiO 2. Se
agregan 5 g de sulfato de amonio 8(NH4)2SO4) y 10 mL de H2SO 4 a un frasco de
análisis y se inserta un embudo de vidrio de tallo corto. Se calienta la mezcla
continuamente hasta una ebullición incipiente mientras se rota el beaker sobre un
mechero libre. Se continua el calentamiento hasta que se haya efectuado la solución
completa y no permanezca material pegado en las paredes del beaker (véase la Nota
92). Se enfría y se coloca la solución dentro de Un beaker con 200 ml de agua fría
mientras se agita vigorosamente. Se enjuaga el frasco y el embudo con 2SO 4(1:19), se
agita la solución y el lavado y se deja en reposo por lo menos durante 24 h. Se filtra
dentro de un frasco volumétrico de 1 l, se lava el filtro completamente con H 2SO4 (1:19),
se diluye hasta alcanzar la marca con H2SO 4 (1:19), y se mezcla.
Nota 92.- Puede haber un pequeño residuo, pero este no debe contener más de una traza de TiO 2 si la
operación ha sido correctamente desarrollada.
24.4.8 Se calcula el TiO 2 equivalente de la solución de sulfato titánico, g/ml, de la siguiente

manera:
AB
E=
1000
donde:
E = equivalente de TiO 2 de la solución Ti(SO 4)2, g/ml,

A = gramos de TiO 2 estándar (corregido por pérdida por pesado),
B = porcentaje de TiO 2 en TiO2 estándar, dividido por 100, y
1000 = número de ml en el frasco.
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24.5 Procedimiento
24.5.1 Se mezclan 0.5 g de la muestra de cemento y cerca de 0.5 g de NH4Cl en un beaker de

análisis de 50 ml. Se cubre el beaker con un vidrio de reloj y se adicionan con cuidado 5
ml de HCl, permitiendo que el ácido escurra por el borde del beaker cubierto. Luego de
que la acción química se ha apaciguado, se levanta la tapa, se agita la mezcla con una
varilla de vidrio, se coloca la tapa y se coloca el beaker en un baño de vapor durante 30
min (ver nota 93). Durante este tiempo de digestión, se agita ocasionalmente el contenido
y se dispersa cualquier grumo remanente para facilitar la completa descomposición del
cemento. Se coloca un filtro de papel de textura media a un embudo y se transfie re el
precipitado al filtro. Se limpian las paredes del beaker con una varilla de vidrio con un
extremo de caucho; se enjuaga el beaker y la varilla. Se lava el filtro dos o tres veces
con HCl caliente (1:99) y luego con 10 o 12 porciones pequeñas de agua caliente,
permitiéndole a cada porción drenar completamente.
Nota 93.- Se puede usar una placa caliente en lugar de un baño de vapor si el calor se regula a uno
aproximadamente igual al del baño de vapor.
24.5.2 Se transfiere el filtro y su residuo a un crisol de platino (ver nota 94), se seca y se
calienta lentamente hasta que el carbón del papel sea consumido totalmente sin llama. Se
trata el SiO 2 así obtenido con 0.5 ml a 1 ml de agua, cerca de 10 ml de HF y una gota de
H 2SO 4 y se evapora cautelosamente hasta la sequedad (ver nota 95).
Nota 94.- Cuando se desea abreviar el procedimiento con fines diferentes a los análisis de referencia,
usualmente con un pequeño sacrificio de precisión, el procedimiento dado en la Sección 24.5.2 se puede
omitir.
Nota 95.- Cuando se desea una determinación de SiO 2, adicional a la de TiO2, el SiO 2 se puede obtener y
tratar con HF como se indica en las Secciones 6.2.3.1 a 6.2.4.
24.5.3 Se calienta el filtro hasta la ebullición y se agrega NH 4OH hasta que la solución llega a
ser claramente alcalina, indicada por un olor amoniacal. Se agrega una pequeña cantidad
de pulpa de papel filtro a la solución y se deja hervir entre 50 s y 60 s. Luego de que la
precipitación se ha asentado, se filtra a través de un papel filtro de textura media y se
lava dos veces con solución caliente de NH 4NO3 (20 g/I). El precipitado se coloca en el
crisol de platino en el que el SiO 2 ha sido tratado con HF y se calcina lentamente hasta
que el carbón del papel se ha consumido.
Nota 96.- Cuando se desea una determinación del grupo de hidróxido de amonio adicional al de TiO2, la
precipitación y la ignición se pueden hacer como se describe en las Secciones 7.2.1 a 7.2.4. Sin embargo, el
crisol contiene el residuo del tratamiento del SiO 2 con HF a menos que las circunstancias permitan su omisión
como se indica en la Nota 95.
24.5.4 Se agregan 5 g de Na 2C03 al crisol y se funden entre 10 min y 15 min (véase la Sección
24.2.1). Se enfría, se separa el fundido del crisol y se transfiere a un beaker pequeño. Se
lava el crisol con agua caliente usando una varilla de vidrio. Se digiere el fundido y se
lava hasta que quede completamente desintegrado; se filtra a través de un filtro de papel
de textura media de 9 cm y se lava pocas veces con Na 2C03 (20 g/I). El filtrado se
E 311 - 62
descarta. Se coloca el precipitado al crisol de platino y se calcina lentamente hasta que el

carbón del papel se ha consumido.
24.5.5 Se agregan 3 g de Na2S207 ó K2S2O 7 a un crisol y se calientan a un calor moderado

mientras el residuo se disuelve en el fundido (véase la Nota 97). Se enfría y se disuelve
la masa fundida en agua que contenga 2,5 ml de H2SO 4. Si es necesario, se reduce el
volumen de la solución (véase la Nota 98), se filtra en un frasco volumétrico de 100 ml a
través de un papel filtro de textura media de 7 cm y se lava con agua caliente. Se
agregan 5 ml de H3PO 4 y se enfría la solución hasta temperatura ambiente. Se añade
H 2O2 (1,0 ml del 30 % de concentración o su equivalente) (véase la Nota 99), se diluye
hasta la marca con agua y se mezcla.
Nota 97.- El calentamiento se comienza con precaución por que los pirosulfatos (también conocidos como
bisulfatos fundidos) a menudo se tornan espumosos y producen salpicaduras al comienzo, debido a un
exceso de H2S0 4. Es conveniente evitar las innecesarias altas temperaturas y los prolongados calentamientos
debido a que los pirosulfatos fundidos pueden atacar el platino. Para que pirosulfato no salpique, se puede
preparar calentando alguna cantidad de pirosulfatos en un vaso de platino para eliminar el exceso de H 2S0 4 y
triturando la masa fundida fría.
Nota 98.- Si la solución se evapora a un volumen muy pequeño y se deja enfriar, puede que haya un
precipitado de sulfatos difícil de redisolver. En caso de una sobreevaporación, no permita que el contenido se
enfríe, se agrega agua caliente y se digiere en un baño de vapor o en un plato caliente hasta que el precipitado
se redisuelva, con la posible excepción de una pequeña cantidad de SiO 2.
Nota 99.- El peróxido de hidrógeno se deteriora en reposo. Su concentración puede ser calculada por la
adición de un volumen medido de solución a 200 ml de H2S0 4 (1: 1) y titulado con solución estándar de
permanganato de potasio (KMnO4), preparado de acuerdo con la Sección 13.2.2. Si la solución estándar
contiene 0,0056357 g de KMnO4/ml, 49,5 ml de éste se requieren por 0,50 ml de H 202 (30 %).
24.5.6 Se prepara de la solución estándar Ti(S04)2 una solución estándar de referencia

apropiada o una serie de soluciones en un frasco volumétrico de 100 ml, dependiendo del
tipo de colorímetro utilizado. Para cada solución se agregan 3 g de Na2S2O 7 ó K2S207
disuelto en agua, una cantidad de solución de FeS04 equivalente al Fe203 contenido en 0,5
g del cemento en ensayo, 2,5 ml de H2S04, y 5 ml de H3PO4 (véase la Nota 100).
Cuando la solución está a temperatura ambiente, se agrega H2O 2 (1,0 ml del 30 % de
concentración o su equivalente), se diluyen con agua hasta que alcance la marca y se
mezcla (véase la Nota 101).
Nota 100.- El color impartido por la solución Fe2(SO4)2 es parcialmente neutralizado por el efecto
blanqueador del H2S0 4, del H 3PO 4 y las sales de álcali de los iones férricos y de perititanio. Las instrucciones
se siguen al pie de la letra para lograr los más altos grados de precisión. Sin embargo, cuando se desea acortar
éste procedimiento para propósitos diferentes a los análisis de referencia, se puede omitir la adición de
pirosulfato, la solución de FeSO 4 y H3PO 4 para la comparación de color, si el Fe203 proporcionado por la
muestra de cemento es menor del 5 %. Esto generalmente conduce a pequeños sacrificios de precisión.
Nota 101.- El color se desarrolla rápidamente y es estable por un periodo suficiente de tiempo, pero si la
solución peroxidizada se deja en reposo durante un tiempo largo, pueden aparecer burbujas de oxigeno y
puede interferir en la comparación de color. Cuando el contenido de un tubo es mezclado por primera vez,
puede haber finas burbujas que se pueden limpiar mientras se hace la comparación de color. La comparación
entre la solución estándar y la desconocida se hace en un periodo no mayor a los 30 min luego de la adición de
H 202.
E 311 - 63
24.5.7 Se compara el color, la transmitancia de luz o la absorbancia de una solución desconocida

con la solución estándar. La técnica de comparación de soluciones coloreadas o
mediciones de transmitancia o absorbancia, dependen del tipo de aparato (véase el
Sección 24.5.8) y deben estar de acuerdo con la norma adecuada para el tipo particular
usado o con las instrucciones del fabricante del equipo. Si la solución peroxidada de
cemento es comparada con la solución peroxidada estándar, se tiene en cuenta que una
solución peroxidada simple no puede ser usada para el rango completo en el contenido de
TiO2 que pueda ser encontrado. La diferencia en volumen o profundidad para los dos
líquidos no debe exceder el 50 % del valor más pequeño. Todas las soluciones deben
tener las concentraciones prescritas de H2SO 4, H3PO4, Fe 2(SO4)3 y persulfato, excepto
bajo las circunstancias indicadas en la Nota 101.
24.5.8 Colorímetro diseñado para medir transmitancia de luz
La medida debe ser hecha entre 400 nm y 450 nm y puede ser realizada visual o
fotoeléctricamente. En la mayoría de colorímetros de este tipo, el instrumento es
calibrado con soluciones estándar y una curva de calibración que muestre la relación de
transmitancia de luz o de absorbancia con el contenido de TiO 2, se prepara antes del
análisis de la muestra para TiO 2.
24.5.9 Blanco
Se efectúa la determinación del blanco siguiendo el mismo procedimiento y usando las

mismas cantidades de reactivo; los resultados obtenidos se corrigen de acuerdo con el
análisis.
24.6 Cálculos
Se calcula el porcentaje de TiO 2 con una aproximación de 0.01. Cuando se utiliza un

colorímetro diseñado para medir transmitancia de luz, se lee porcentajes de TiO 2 de una
curva de calibración que muestra la relación de intensidad de luz con el contenido de
TiO2.
25. PENTOXIDO DE FOSFORO (Método de ensayo alternativo)
En este método, el fósforo se determina volumétricamente por precipitación del fósforo

como fosfomolibdato de amonio y titulado con NaOH y H2SO 4.
25.2 Reactivos
25.2.1 Solución de molibdato de amonio – Se prepara de acuerdo con la Sección 9.3.1.
25.2.2 Nitrato de amonio (NH4NO3).
E 311 - 64
25.2.3 Solución de nitrato de potasio (10 g/l) – Se disuelven 10 g de nitrato de potasio

(KN03) en agua hervida hasta que expida C02 y se enfríe, y se diluye en 1 l.
25.2.4 Hidróxido de sodio, solución estándar (0,3 N) – Se disuelven 12 g de hidróxido de

sodio (NaOH) en 1 I de agua que ha sido hervida hasta que expida C02 y se haya
enfriado. Se añaden 10 ml de solución saturada de hidróxido de bario filtrada (Ba(OH) 2).
Se agita la solución frecuentemente por muchas horas y se filtra. Se protege de la
contaminación de CO 2 en el aire. Se estandariza la solución contra el ftalato ácido de
potasio o ácido benzoito estándar. Se calcula el pentóxido de fósforo (P 205) equivalente
(véase la Nota 102) de la solución, g/ml, de la siguiente manera:
E = N × 0.00386
donde:
E = P2O 3 equivalente de solución NaOH, en mg/l,

N = Normalidad de la solución NaOH, y
0.003086 = P2O 5 equivalente de solución 1 N NaOH, g/ml.
Nota 102.- El valor de la solución está basado en el supuesto de que el fósforo en el cemento es precipitado
como fosfomolibdato de amonio (2(NH 4)3PO 4.12MoO3) y que el precipitado reacciona con la solución
NaOH, así:
2(NH 4)3PO4.12MoO3 + 46NaOH = 2(NH4)2HPO 4 + (NH4)2HPO4 +(NH 4)2MoO4 + 23Na2MoO 4 + 22H2O
El número de 0,003086 es obtenido de la división del peso molecular del P203 (141,96) por 46 (para 46
NaOH en la ecuación) y por mil (número de ml en 1 l). Como la real composición del precipitado es
influenciada por las condiciones bajo las cuales se ha obtenido el precipitado, es esencial que todos los
detalles del procedimiento sean seguidos al pie de la letra como está prescrito.
25.2.5 Nitrato de sodio (50 g NaNO2/l)
25.2.6 Ácido sulfúrico, solución estándar (0,15 N) – Se diluyen 4 ml de H2SO 4 hasta 1 I con
agua que ha sido hervida y enfriada. Se estandariza contra la solución estándar NaOH.
Se determina la relación en concentración de la solución H2SO4 a la solución estándar
NaOH dividiendo el volumen de la solución H2SO 4 por el volumen de la solución H2SO 4
usada en la titulación.
25.3 Procedimiento
25.3.1 Se pesan entre 1 g Y 3 g de muestra (véase la Nota 103) Y 10 g de NH4N03 dentro de

un beaker de análisis de 150 mI. Se mezcla el contenido, se adicionan 10 ml de HN03 y
se agita rápidamente usando el extremo plano de una varilla de vidrio hasta que el
cemento esté completamente descompuesto y el gel de sílica (Si0 2) se rompa. Se cubre
el beaker de análisis con un vidrio de reloj, se coloca en un baño de agua o en una placa
caliente aproximadamente a 100° C entre 15 min y 20 min, agitándose el contenido
E 311 - 65
ocasionalmente durante el calentamiento. Se adicionan 20 ml de agua caliente al beaker

de análisis y se agita el contenido. Si el cemento tiene una considerable cantidad de
manganeso, como se muestra por la presencia de un residuo rojo o marrón, se adicionan
unos pocos ml de NaNO2 (50 g/l) hasta disolver éste residuo. Se hierve el contenido del
beaker hasta que todos los humos nitrosos son completamente expelidos. Este
procedimiento no debe tardar más de 5 min y se debe agregar agua para reemplazar las
pérdidas por evaporación. Se filtra bajo succión usando un papel filtro de textura media,
sobre un beaker de 400 ml y con un cono de platino para soportar el papel filtro. Se lava
el residuo de SiO 2 con agua caliente hasta que el volumen de filtrado y lavado este cerca
de 150 mI.
Nota 103.- La cantidad de muestra y de reactivo usado depende del contenido de fósforo en el cemento. Los
requisitos mínimos son suficientes si el cemento contiene 0,5 % de P2O 5 o más. La máxima cantidad es
requerida si el contenido de P2O3 es 0,1 % o menos.
25.3.2 Se calienta la solución hasta alcanzar entre 69º C y 71º C, se quita de la fuente de calor e
inmediatamente se le agregan entre 50ml y 100ml de solución de molibdato de amonio.
Se agita la solución vigorosamente durante 5 min, se lavan los lados del beaker con
solución de KNO 3 fria (10 g/), se cubre el beaker de análisis con un vidrio de reloj y se
deja en reposo durante 2 h. usando la solución, se filtra el precipitado (véase la nota 104),
se decanta la solución con la menor cantidad de perturbación al precipitado como sea
posible. Se agita el precipitado en el beaker con la corriente fría de la solución KNO3, se
decanta el líquido y luego se lava el precipitado dentro del filtro. Se lava el precipitado
hasta que esté libre de ácido (ver nota 105), permitiendo que cada porción de solución de
lavado sea succionada completamente antes de la adición de la siguiente.
Nota 104.- El filtro puede ser mediano, de papel, soportado por un cono de platino; o también se puede usar
un pequeño embudo Hirsch con un filtro de papel de modo que ajuste y un pequeño redondel de pulpa de
papel o pulpa de asbesto lavada con ácido. La filtración se hace con cuidado para evitar pérdida de
precipitado.
Nota 105.- Usualmente se requieren cerca de 10 lavadas. Si al realizar el ensayo de la 10 lavada con una gota
de indicador de fenolftaleína neutra y una y media gotas de solución estándar de NaOH, hay un color rosa
definido y permanece por lo menos durante 5 min, se considera que el precipitado está libre de ácido.
25.3.3 Se transfiere el filtro y el precipitado al beaker en el cual la precipitación toma lugar y se

recogen limpiando el embudo y las porciones del precipitado que permanecen en él,
usando pequeñas piezas de papel húmedo. Se adicionan al beaker 20 ml de agua fría libre
de CO 2 y se rompe el filtro rápidamente agitando con la varilla que fue utilizada para
limpiar el beaker. Se agrega un exceso de solución 0,3 N NaOH, se agita el contenido
hasta que todas las trazas de amarillo han desaparecido, se lava la varilla de vidrio y los
lados del beaker con 50 ml de agua fría libre de CO2 y se añaden 2 gotas de solución
indicadora de fenolftaleína neutra. Se trata la solución con una cantidad medida de la
solución 0,15 N H2OSO4 suficiente para destruir completamente el color rosa; se
completa la titulación con solución NaOH hasta que se obtenga un color rosa que
permanece durante por lo menos 5 min.
E 311 - 66
25.3.4 Blanco
Se hace siguiendo el mismo procedimiento y cantidades de reactivos y se corrigen los

resultados obtenidos en el análisis.
25.4 Cálculos
Se calcula el porcentaje de P 2O2 con una aproximación al 0.01, de la siguiente manera:
  E (V1 − V2 R)  
P2O5 (%) =   ×100
  S  
donde:
E = P 2O 5 equivalente de la solución NaOH, g/ml,

V1 = ml de solución NaOH usada,
V2 = ml de la solución H2SO 4 usada,
R = relación en concentración de la solución H2SO4 a la solución de NaOH, y
S = gramos de la muestra usada.
26. OXIDO MANGÁNICO (Método de ensayo alterno)
En éste método de ensayo, el óxido mangánico se determina volumétricamente por la

titilación de la solución de permanganato de potasio.
26.2 Reactivos
26.2.1 Permanganato de potasio, solución estándar (0,18 N) – Se prepara una solución de

permanganato de potasio (KMnO 4) y se estandariza, tal como se describe en la Sección
13.2.2, excepto que el óxido mangánico (Mn 2O3) equivalente de la solución se calcula en
lugar del óxido de calcio equivalente (CaO). Se calcula el Mn 2O3 equivalente de la
solución, de la siguiente manera:
26.2.2 Óxido de zinc, en polvo (ZnO)
26.3 Procedimiento
26.3.1 Se colocan 2 g de la muestra en un beaker de 250 ml y se agregan cerca de 50 ml de

agua al cemento. Se agita la mezcla hasta que esté en suspensión y luego se agregan
cerca de 15 ml de HCI. Se calienta la mezcla suavemente mientras la solución sea tan
completa como sea posible. Se añaden 5 ml de HNO3 y 50 ml de agua a la solución y se
hierve hasta que se expele la mayor cantidad de cloro. Si es necesario, se añade agua
E 311 - 67
caliente para mantener la solución a un volumen cercano a los 100 mI. Se para la
ebullición y se añade polvo de ZnO a la solución hasta que se neutralice el ácido. Se
añade un exceso de 3 g a 5 g de ZnO en polvo a la solución y se mantiene en ebullición
durante unos pocos minutos.
26.3.2 Sin filtrar y mientras se conserva caliente la solución (entre 90° C y 100° C) por calor
continuo o intermitente, se titula la solución con la solución 0.18 N KMnO 4 hasta que una
gota de este color rosa permanente (ver nota 106). Cuando se acerca al punto final, se
añade con un gotero la solución estándar; luego de cada gota se agita la solución, se le
permite que la precipitación se asiente un poco y se mira el color del estrato de la
solución observando a través de un lado del beaker.
Nota 106.- En el caso de que un cemento en el cual el contenido aproximado de Mn2O 3 se desconoce, se
puede hacer una determinación preliminar con una titilación rápida, añadiendo al mismo tiempo entre 0.5 ml
y 1 ml de solución estándar y sin intentar llevar la solución a la ebullición .
26.3.3 Blanco
Se hace siguiendo el mismo procedimiento y cantidades de reactivos y se corrigen los

resultados obtenidos en el análisis.
26.4 Cálculos
Se calcula por el porcentaje de Mn2O 3 con una aproximación del 0.01, de la siguiente
manera:
Mn2O 3 (%) = EV x 50
donde:
E = Mn2O 3 equivalente de la solución KMnO4, g/ml,

V = ml de solución KMnO 4 usada, y
50 = 100/peso de la muestra usada (2 g).
27. ÓXIDO DE CALCIO LIBRE (Método de ensayo alterno)
Este es un método de ensayo rápido para la determinación del óxido de calcio libre en el
clínker fresco. Cuando se aplica a un cemento o un clinker reposado, la posibilidad de la
presencia de hidróxido de calcio se debe tener en cuenta dado que estos métodos no
distinguen entre el CaO libre y el Ca(OH)2 libre. Se dan dos métodos de ensayo. El
método de ensayo alterno A es un procedimiento Franke modificado en el cual la cal no
combinada se titula con ácido perclórico diluido en una solución de etilacetoacetato –
isobutilalcohol. El método de ensayo alterno B es una titulación en acetato de amonio de
la solución de alcohol –glicerina de la cal no combinada con Sr(NO3)2 como acelerante.
E 311 - 68
27.2 Método de ensayo franke modificado (Método de ensayo alterno A)
27.2.1 Equipo
27.2.1.1 Ensamble del reflujo – Consiste de un frasco Erlenmeyer con el fondo plano, cuello
corto y 250 ml de capacidad. El condensador de reflujo - enfriador de agua debe tener
una longitud mínima de 300 mm. El frasco y el condensador de reflujo deben estar
conectados con juntas de vidrio esmerilado estándar. El condensador de reflujo debe
estar ajustado con un tubo de absorción que contenga un desecante, tal como un
indicador de gel de sílica, y un material para remover el CO 2, tal como Ascarita. El tubo
de absorción debe ser insertado con un tapón de caucho en el extremo superior de la
columna del reflujo.
27.2.1.2 Bureta – Con una capacidad de 10 ml y graduada en unidades de no más de 0,05 mI.
27.2.1.3 Ensamble de filtración al vacío – Consiste de un crisol Gooch de tamaño N° 3, de 25

ml de capacidad en el cual se coloca el papel filtro de 21 mm de tamaño, un asidero de
crisol Walter, un frasco de 500 ml y una fuente de vacío. El crisol se llena hasta la
mitad con pulpa de filtro comprimida.
27.2.1.4 Perlas de vidrio
27.2.2 Soluciones requeridas.
27.2.2.1 Etil acetoacetato – Solvente de alcohol isobutil. Tres partes en volumen de

etilacetoacetato y 20 partes de isobutil alcohol solvente.
27.2.2.2 Indicador timol azul – Se disuelven 0,1 g de indicador dé timol azul en 100 ml de
isobutil alcohol.
27.2.2.3 Ácido perclórico, solución estándar (0,2 N) – Se diluyen 22 ml de ácido perclórico

entre 70 % y 72 % hasta alcanzar 1 I con isobutil alcohol. Esta solución se estandariza
de la siguiente manera: se calcinan 0,1000 g de carbonato de calcio estándar primario
en un crisol de platino entre 900° C y 1000° C. Se enfría el crisol y su contenido en un
desecador y se pesa con una aproximación a 0,0001 g hasta que se tenga peso
constante. El pesaje debe ser rápido para evitar absorción de agua Y CO2.
Inmediatamente se transfiere el CaO sin moler a un frasco Erlenmeyer limpio y seco y
se repesa el crisol vacío con una aproximación de 0,0001 g hasta determinar la cantidad
de CaG añadida. Luego se continúa el procedimiento comenzando con añadir 70 ml de
la solución "acetoacetat etil - alcohol isobutil..." en la Sección 27. 2.3.1. Se calcula el
CaO equivalente de la solución de ácido perclórico estándar en g/ml, dividiendo el peso
de CaO usado por el volumen del ácido perclórico requerido para la titulación.
27.2.3.1 Se pesan 1,0000 g de muestra molida (véase la Nota 107) y se colocan en un frasco
Erlenmeyer de 250 ml, limpio y seco. Se adicionan entre 4 y 5 glóbulos de perlas de
E 311 - 69
vidrio. Se añaden 70 ml de acetoacetato etil - alcohol isobutil. Se agita el frasco hasta

que se disperse la muestra.
Nota 107.- El moler enteramente la muestra es esencial para una exposición adecuada a los granos de cal
libre que a menudo son ocluidos en cristales de silicato tricálcico en el cemento. Sin embargo, la exposición
de la muestra al aire se evita al máximo para que no se produzca carbonatación de la cal libre. En particular,
se evita respirar directamente sobre la muestra. La muestra es lo suficientemente fina de manera que pase el
tamiz de 75 µm (No. 200), pero el tamizado actual no es recomendado. Si la muestra no se ensaya
inmediatamente, se guarda en un recipiente hermético para evitar contacto innecesario con el aire.
27.2.3.2 Se conecta el frasco a un condensador de reflujo y se lleva el material hasta ebullición.

Se deja el reflujo durante 15 min.
27.2.3.3 Se remueve el frasco del condensador, el tapón y se enfría rápidamente hasta que
alcance temperatura ambiente.
27.2.3.4 Se filtra la muestra y la solución usando la filtración al vació. Se lava el frasco y el

residuo con pequeños incrementos de alcohol isobutil que ha sido usado como solución
de lavado (entre 10 ml y 15 ml) hasta un total de 50 ml.
27.2.3.5 Se adicionan 12 gotas de indicador de timol azul al filtrado e inmediatamente se titula

con 0.2 N ácido perclórico hasta que se observe el primer cambio de color.
27.2.4 Cálculos
Se calcula el porcentaje de óxido de calcio libre con una precisión del 0.1%, de la
siguiente manera:
EV × 100
CaO _ libre(%) =
W
donde
E = CaO equivalente del ácido perclórico, en g/ml,

V = ml de solución de ácido perclórico requerida para la muestra, y
W = peso de la muestra en gramos
27.3 Método rápido Sr(NO 3)2 (Método de ensayo alterno b)
27.3.1 Reactivos
27.3.1.1 Acetato de amonio, solución estándar (1 ml = 0,005 g de CaO) – Se prepara una

solución estándar de acetato de amonio (NH4C2H3O 2) por la disolución de 16 g de
acetato de amonio seco en 1 I de etanol en una botella limpia, seca y taponada. Se
estandariza ésta solución con el mismo procedimiento descrito en la Sección 27.3.2.1,
excepto que en lugar de la muestra se coloca lo siguiente: se calcina hasta peso
E 311 - 70
constante, aproximadamente 0,1 g de carbonato de calcio (CaCO3) en un crisól de

platino entre 900 °C y 1000 °C, se enfría el contenido en un desecador y se pesa con
una aproximación de 0,000 1 g. La operación de pesaje debe ser rápida para prevenir la
absorción de agua y CO2. Inmediatamente se transfiere el CaO sin moler a un frasco
(que contenga solvente etanol - glicerina y Sr(NO3)2 de 250 ml hasta que hierva, y se
pesa el crisol vacío para determinar el peso del CaO con una aproximación de 0,0001 g.
Se continua tal como se describe en las Secciones 27.3.2.1 y 27.3.2.2. Se calcula el
CaO equivalente del acetato de amonio en g/ml, dividiendo el peso del CaO usado por
el volumen de solución requerida.
27.3.1.2 Indicador de fenolftaleina – Se disuelve 1,0 g de fenolftaleina en 100 ml de etanol

(fórmula 2B) (véase la Nota 108).
27.3.1.3 Solvente etanol - glicerina (1:2) – Se mezcla 1 volumen de glicerina con 2 volúmenes
de etanol (fórmula 2B). Para cada litro de ésta solución, se añaden 2,0 ml de solución
indicadora de fenolftaleina.
Nota 108.- Se prefiere etanol alterado de acuerdo con la fórmula 28 (99.5 % de etanol y 0.5 % de benzoe),
pero se puede reemplazar por alcohol isopropilico, grado analítico.
27.3.1.4 Nitrato de estroncio (Sr(NO3)2), grado reactivo.
27.3.2.1 Se transfieren 60 ml de solvente glicerina - etanol a un balón de fondo plano de 250 ml,
seco y limpio. Se añaden 2 g de nitrato de estroncio anhidro (Sr(NO 3)2)y se ajusta el
solvente hasta que sea ligeramente alcalino con la adición con gotero de una solución
diluida preparada recientemente de NaOH en etanol hasta que se torne color rosa. Se
pesan 1000 g de muestra molida (véase la Nota 108) dentro de un frasco, se coloca un
agitador magnético e inmediatamente se conecta a un condensador de agua fría (con
una unión de vidrio estándar 24/40). Se hierve la solución dentro del frasco sobre una
placa caliente con agitador magnético por 20 min con agitación media.
27.3.2.2 Se remueve el condensador y se filtra el contenido del frasco en un pequeño embudo

Büchner de polipropileno bajo vacío, usando un frasco de 250 ml con tubo lateral. Se
lleva el filtrado hasta la ebullición e inmediatamente se titula con solución de acetato de
amonio estándar hasta el punto final de decoloración.
27.3.3 Cálculos
Se calcula el porcentaje de CaO libre con una aproximación del 0.1 %, de la siguiente
manera:
CaO libre(%) = E x V x 100
donde:
E = CaO equivalente de solución de acetato de amonio, en g/ml, , y
E 311 - 71
V = ml de solución de acetato de amonio requerida para la muestra
28. NORMAS DE REFERENCIA
ASTM C 114
ANEXO A
(Informativo)
A.1 EJEMPLO DE DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA PARA

LA DETERMINACIÓN DEL CLORURO
(1) (2) (3) (4)

AgNO 3, ml Potencial, mV ∆ mV (A) ∆ ² mV (B)
1.60 125.3
5.8
1.80 119.5 1.4
7.2
2.00 112.3 1.3
8.5
2.20 103.8 1.3
9.8
2.40 94.0 0.6
9.2
2.60 84.8 2.3
6.9
2.80 77.9 0.8
6.1
3.00 71.8 1.3
4.8
3.20 67.0
El punto de equivalencia está en el máximo intervalo ∆ mV (columna 3) y luego entre

2.20 ml y 2.40 ml. El punto exacto de equivalencia en este incremento de 0.20 es el
calculado de los datos de ∆ ² mV (columna 4), de la siguiente manera:
2.20 + 1.3
E= × 0.20 = 2.337 ml , redondeado a 2.34
1.3 + 0.6
(A) Diferencias entre lecturas sucesivas en la columna 2.
(B) Diferencias entre las lecturas sucesivas ∆ en la columna 3 “segunda diferencial”.
E 311 - 72

Norma INV E-311-07

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MÉTODOS DE ANÁLISIS QUÍMICO DE LOS

1.2 Los valores se deben regir de acuerdo con el Sistema Internacional de

3 Número de determinaciones y variaciones permisibles

4.4 Preparación de muestras

Métodos de ensayo alternativos

3. NÚMERO DE DETERMINACIONES Y VARIACIONES PERMISIBLES

3.1 Análisis de verificación para aceptación o rechazo

Los métodos de referencia establecidos en los capítulos 5 al 20, u otros métodos

3.1.3 La demostración debe realizarse mediante el análisis de cada componente en cuestión

Tabla 1. Máximas variaciones permisibles en resultados A

(1) (2) (3)

A Cuando se requieran resultados sobre siete cementos SRM para demostrar el

B Cuando no aparezca valor en la columna 3, el valor certificado SRM no existe; en tales

C Pueden emplearse correcciones dentro de los elementos si se puede demostrar que se

E No aplicable. No hay valor certificado.

G w = masa, en gramos, de las muestras usadas en el ensayo.

3.1.4 El promedio de resultados de determinaciones aceptables por duplicado para cada

3.2 Análisis opcionales

Cuando se utilicen métodos de ensayo alternos, no se requiere de duplicados de los

3.3 Requisitos de desempeño para ensayos rápidos

Si se utiliza más de un instrumento, aunque sea sustancialmente idéntico, en un

3.3.2 Calificación de un método

3.3.2.2 Cuando se empleen siete muestras SRM en el procedimiento de calificación, por lo

3.3.3 Resultados parciales

3.3.4 Informe de resultados

3.3.5 Rechazo del material

Véanse las Secciones 3.1 y 3.2.

3.3.6 Recalificación de un método

3.3.6.2 También se debe requerir la recalificación de un método cuando se tenga evidencia

3.4 Precisión y tolerancia

Los diferentes métodos analíticos están sujetos a límites individuales de precisión y

4.1 Interferencias y limitaciones

significativos de sulfuro en algunos cementos siderúrgicos y en cementos que contienen

4.2 Equipo y materiales

4.2.3 Vidriería y recipientes de laboratorio – Los matraces volumétricos estandarizados, las

4.3.1 Pureza de los reactivos

4.3.3 Concentración de los reactivos

4.3.3.1 Reactivos preempacados – Se pueden usar las soluciones estandarizadas comerciales

4.3.3.2 Ácidos concentrados e hidróxido de amonio – Cuando se especifican ácidos e

4.3.4 Ácidos diluidos e hidróxido de amonio

Las concentraciones de ácidos diluidos y el hidróxido de amonio, excepto los

4.3.5 Soluciones estandarizadas

Las concentraciones de las soluciones estandarizadas deben expresarse como

4.3.6 Soluciones no estandarizadas

Las concentraciones de las soluciones no estandarizadas que se preparan mediante la

4.3.7 Soluciones indicadoras

4.3.7.1 Rojo de metilo – Se prepara la solución disolviendo 2 g de rojo de metilo en 1 l de

4.3.7.2 Fenolftaleína – Se prepara la solución disolviendo 1 g de fenolftaleína en 1 l de alcohol

4.4 Preparación de la muestra

4.5 Procedimiento general

Los cálculos involucrados en los procedimientos individuales asumen que se ha utilizado

4.5.2 Crisoles tarados o pesados

El peso de la tara de los crisoles debe determinarse por el precalentamiento

mismas condiciones como va a usarse para la calcinación final de un residuo

4.5.3 Peso constante de residuos calcinados

Para establecer definitivamente el peso constante de un residuo calcinado para

4.5.4 Volatilización del platino

Debe considerarse la posibilidad de volatilización del platino o las aleaciones que

4.5.6 Aproximación de resultados

La aproximación de resultados al número de cifras significativas requeridas para el

4.6 Orden recomendado para el informe de los análisis

El siguiente es el orden recomendado para el informe de os resultados de las análisis

SiO 2 (Dióxido de Silicio)

MÉTODOS DE ENSAYO DE REFERENCIA