Codex 2 A, Cromatografia

Programa Conjunto FAO/OMS sobre Normas Alimentarias
Codex Alimentarius
VOLUME 2A
Normas Codex sobre Residuos de Plaguicidas en los Alimentos
Métodos de Muestreo Recomendados para la Determinación de Residuos de Plaguicidas

a Efectos del Cumplimiento de los LMR
Parte del Producto a la que se aplican los Límites Máximos para Residuos y que se
analiza
Directrices sobre Buenas Prácticas en el Análisis de Residuos de Plaguicidas
Métodos Recomendados de Análisis de Residuos de Plaguicidas

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METODOS DE MUESTREO RECOMENDADOS PARA LA DETERMINACION DE RESIDUOS

DE PLAGUICIDAS A EFECTOS DEL CUMPLIMIENTO DE LOS LMR
CAC/GL 33-1999
INDICE
Páginas
OBJETIVO ............................................................................................................................................1
PRINCIPIOS..........................................................................................................................................1
PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO....................................................................................................2
CRITERIOS PARA DETERMINAR LA CONFORMIDAD......................................................................4
CUADRO 1. NÚMERO MÍNIMO DE MUESTRAS PRIMARIAS QUE HAN DE TOMARSE DE UN
LOTE..............................................................................................................................4
a) Carne de reses y aves....................................................................................................4
b) Otros productos............................................................................................................4
CUADRO 2. NÚMERO DE MUESTRAS PRIMARIAS SELECCIONADAS AL AZAR NECESARIO
PARA UNA PROBABILIDAD DETERMINADA DE DETECTAR UNA MUESTRA NO
CONFORME POR LO MENOS EN UN LOTE DE CARNE DE RESES Y AVES, PARA
UNA INCIDENCIA DADA DE RESIDUOS NO CONFORMES EN EL LOTE .................5
CUADRO 3. CARNE DE RESES Y AVES: DESCRIPCIÓN DE LAS MUESTRAS PRIMARIAS Y
TAMAÑO MÍNIMO DE LAS MUESTRAS DE LABORATORIO ....................................6
CUADRO 4. PRODUCTOS DE ORIGEN VEGETAL: DESCRIPCIÓN DE LAS MUESTRAS
PRIMARIAS Y TAMAÑO MÍNIMO DE LAS MUESTRAS DE LABORATORIO............9
CUADRO 5. PRODUCTOS A BASE DE HUEVO Y PRODUCTOS LÁCTEOS: DESCRIPCIÓN DE
LAS MUESTRAS PRIMARIAS Y TAMAÑO MÍNIMO DE LAS MUESTRAS DE
LABORATORIO...........................................................................................................11
ANEXO I DEFINICION DE LOS TERMINOS...............................................................................13
ANNEX II.A PRESENTACION ESQUEMATICA DEL MUESTREO: CARNE DE RESES Y AVES ..16
ANNEX II.B PRESENTACION ESQUEMATICA DEL MUESTREO: PRODUCTOS DISTINTOS DE
LA CARNE DE RESES Y AVES ..................................................................................17
ANEXO III. EJEMPLOS...................................................................................................................18
REFERENCIAS....................................................................................................................................20
METODOS RECOMENDADOS DE MUESTREO PARA LA DETERMINACION DE RESIDUOS

DE PLAGUICIDAS
1. OBJETIVO
El objetivo de estos procedimientos de muestreo es que se pueda obtener una muestra
representativa de un lote para realizar un análisis, con el fin de determinar su conformidad con
los límites máximos para residuos (LMR) de plaguicidas del Codex.
2. PRINCIPIOS
2.1 Los LMR del Codex se basan en datos de buenas prácticas agrícolas y tienen por objeto lograr
que los alimentos derivados de productos básicos que se ajustan a los respectivos LMR sean
toxicologicamente aceptables.
2.2 Los LMR del Codex para plantas, huevos o productos lácteos tienen en cuenta el nivel máximo
que se prevé pueda contener una muestra compuesta, obtenida de varias unidades del producto
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tratado, con objeto de que represente el promedio de las unidades de un lote. Los LMR para la
carne y ave tienen por lo general en cuenta el nivel máximo que se prevé puedan contener los
tejidos de distintos animales o aves tratados.
2.3 En consecuencia, los LMR para productos cárnicos se aplican a una muestra a granel procedente
de una sola muestra primaria, mientras que los LMR para productos de origen vegetal, huevos y
productos lácteos se aplican a una muestra a granel compuesta, procedente de 1 a 10 muestras
primarias.
3. PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO
Notas. a) Los términos utilizados se definen en el Anexo I y los procedimientos se exponen
esquemáticamente en los Anexos IIA y IIB.
b) Si es preciso podrán adoptarse las recomendaciones de la ISO para el muestreo de
cereales1, o de otros productos transportados a granel.
3.1 Precauciones que han de adoptarse
Deberán evitarse la contaminación y el deterioro de las muestras en todas las fases, ya que
podrían afectar a los resultados analíticos. Deberán tomarse muestras por separado de cada lote
cuya conformidad haya de comprobarse.
3.2 Recogida de muestras primarias
El número mínimo de muestras primarias que han de tomarse de un lote se determina en el
Cuadro 1, o en el Cuadro 2 en el caso de un lote sospechoso de carne.. Cada muestra primaria se
tomará de un lugar del lote elegido al azar, en la medida de lo posible. Las muestras primarias
deberán contener material suficiente para proporcionar la muestra o muestras de laboratorio
necesarias procedentes del lote.
Nota. a) En las recomendaciones de la ISO se describen los instrumentos de muestreo
necesarios para los cereales 1, las legumbres2 y el té 3, mientras que las normas de la
FIL describen los necesarios para los productos lácteos 4.
3.3 Preparación de la muestra a granel
3.3.1 Procedimiento para la carne y productos cárnicos (Cuadro 3)
Cada muestra primaria se considera una muestra a granel independiente.
3.3.2 Procedimiento para los productos de origen vegetal, huevos o productos lácteos (Cuadros 4
y 5)
Las muestras primaria s se combinarán y mezclarán perfectamente para formar la muestra a
granel.
3.3.3 Procedimiento alternativo cuando el mezclado para obtener una muestra a granel es
inapropiado o poco práctico.
Cuando los procesos de mezcla o su división pudieran causar daños en las unidades (y por
tanto afectar a los residuos), o cuando las unidades son grandes y no pueden mezclarse para
obtener una distribución más uniforme de los residuos, las unidades podrán asignarse
aleatoriamente a muestras repetidas de laboratorio en el momento de tomar las muestras
primarias. En este caso, el resultado a utilizar será la media de los resultados obtenidos de las
muestras de laboratorio analizadas.
3.4 Preparación de la muestra de laboratorio
Cuando la muestra a granel sea mayor que la necesaria para una muestra de laboratorio, se
dividirá para obtener una porción representativa. Podrá utilizarse un instrumento de muestreo,
un sistema de división y cuatro partes u otro procedimiento apropiado de reducción del
tamaño, pero no deberán cortarse o dividirse las unidades de productos de origen vegetal
frescos o los huevos enteros. Cuando sea necesario, se tomarán en esta fase muestras repetidas
de laboratorio o podrán prepararse tal como se indica en el párrafo 3.3.3 supra. En los
Cuadros 3, 4 y 5 se indican los tamaños mínimos necesarios para las muestras de laboratorio.
3.5 Registro del muestreo
El funcionario encargado del muestreo deberá hacer constar la naturaleza y el origen del lote; el
propietario, proveedor o transportador del mismo; la fecha y lugar del muestreo; y cualquier otra
información pertinente. Deberá consignarse cualquier desviación respecto del método de
muestreo recomendado. A cada muestra repetida de laboratorio deberá adjuntarse una copia
firmada del registro, mientras que otra quedará en poder del funcionario encargado del muestreo.
Al propietario del lote, o al representante del propietario se les dará una copia del registro de la
muestra, tanto si se les tenía que proporcionar o no una muestra de laboratorio. Si los registros de
las muestras se elaboran de manera computerizada, se distribuirán a los mismos receptores y se
mantendrá un duplicado verificable similar.
3.6 Envasado y transmisión de muestras de laboratorio
La muestra de laboratorio deberá colocarse en un recipiente limpio e inerte que ofrezca
protección suficiente contra la contaminación, daños y pérdidas. Se deberá cerrar
herméticamente, etiquetar firmemente y se adjuntará el registro del muestreo. En los casos en que
se utilice un código de barras, se recomienda dar información alfanumérica. La muestra se
enviará al laboratorio lo antes posible. Se deberá evitar el deterioro durante el trayecto; por
ejemplo, las muestras frescas deberán mantenerse refrigeradas y las congeladas deberán
permanecer congeladas. Las muestras de carne y ave se congelarán con anterioridad al envío, a
menos que se transporten al laboratorio antes de que puedan deteriorarse.
3.7 Preparación de la muestra analítica
Se asignará a la muestra de laboratorio un identificador exclusivo que se añadirá al registro de la
muestra, junto con la fecha de recepción y el tamaño de la muestra. La parte del producto que
haya de analizarse5,6, es decir la muestra analítica, se separará lo antes posible. Cuando haya que
calcular el nivel de residuos incluyendo partes que no se analizan= , se hará constar el peso de las
partes por separado.
3.8 Preparación y almacenamiento de la porción analítica.
La muestra analítica se triturará, si procede, y se mezclará perfectamente, para que se puedan
extraer porciones analíticas representativas. El método de análisis y la eficiencia del mezclado
determinarán el tamaño de la porción analítica. Los métodos utilizados para triturar y mezclar
deberán ser registrados y no deberán afectar a los residuos presentes en la muestra analítica.
Cuando proceda, la muestra analítica se deberá procesar en condiciones especiales, por ej. a
temperaturas inferiores a -0oC, para reducir al mínimo los efectos negativos Cuando exista la
probabilidad de que los residuos se vean afectados y en caso de que no se disponga de métodos
prácticos alternativos, la porción analítica podrá estar constituida por unidades enteras o pedazos
tomados de unidades enteras. Por consiguiente, si la porción analítica está constituida por pocas
unidades o pedazos, no es probable que sea representativa de la muestra analítica y deberán
analizarse por separado suficientes porciones, a fin de indicar la incertidumbre del valor mediano.
Si las porciones analíticas han de almacenarse antes del análisis, el método y la duración del
almacenamiento no deberán afectar al nivel de residuos presentes. De ser necesario se deberán
extraer porciones adicionales para realizar análisis repetidos y de confirmación.
=
Por ejemplo, los huesos de fruta con hueso no se han analizado pero el nivel de residuos se ha calculado
suponiendo que están incluidos pero no contienen ningún residuo5 .
4. CRITERIOS PARA DETERMINAR LA CONFORMIDAD

4.1 Los resultados analíticos deberán obtenerse de una o varias muestras de laboratorio tomadas
del lote y en condiciones idóneas para el análisis, y deberán ser corroborados por datos
aceptables sobre control de la calidad (por ej.: relativos a la calibración de instrumentos y a la
recuperación de plaguicidas. Véase Volumen 2, Sección 4.2 del Codex Alimentarius,
"Directrices sobre buenas prácticas de laboratorio en el análisis de residuos de plaguicidas").
Los resultados no deberán corregirse con miras a la recuperación. Cuando se compruebe que un
residuo excede de un LMR, se confirmará su identidad y su concentración mediante el análisis de
una o más porciones analíticas adicionales obtenidas de la(s) muestra(s) de laboratorio
original(es).
4.2 El LMR del Codex se aplicará a la muestra a granel.
4.3 El lote se ajusta al LMR del Codex cuando el resultado o resultados del análisis no superen el
LMR.
4.4 Cuando los resultados obtenidos con la muestra a granel excedan del LMR, la decisión de que el
lote no es conforme deberá tener en cuenta: i) los resultados obtenidos a partir de una o varias
muestras de laboratorio, según proceda, ii) la exactitud y precisión del análisis, indicadas por los
datos justificativos del control de la calidad.
Cuadro 1. Número mínimo de muestras primarias que han de tomarse de un lote

Número mínimo de muestras primarias que
han de tomarse de un lote
a) Carne de reses y aves
Lote no sospechoso 1
Lote sospechoso Determinado según el Cuadro 2
b) Otros productos
i) Productos, envasados o a granel, que 1
pueden considerarse bien mezclados u véase nota (d) en la definición del lote,
homogéneos Anexo 1
ii) Productos, envasados o a granel, que véase nota (i) infra
pueden no estar bien mezclados o no ser
homogéneos
o bien:
Peso del lote, en kg.
<50 3
50-500 5
> 500 10
ó
Número de latas, cajas u otros recipientes
del lote
1-25 1
26-100 5
> 100 10
Nota. i) Para los productos integrados por unidades grandes, únicamente en la categoría A, el número
mínimo de muestras primarias debe ser conforme al número mínimo de unidades que se requiere
para la muestra de laboratorio (véase el Cuadro 4)
Cuadro 2. Número de muestras primarias seleccionadas al azar necesario para una

probabilidad determinada de detectar una muestra no conforme por lo menos en
un lote de carne de reses y aves, para una incidencia dada de residuos no conformes
en el lote
Incidencia de los residuos no Número mínimo de muestras (n0) necesarias para detectar residuos no
conformes en el lote conformes con una probabilidad del:
% 90% 95% 99%
90 1 - 2
80 - 2 3
70 2 3 4
60 3 4 5
50 4 5 7
40 5 6 9
35 6 7 11
30 7 9 13
25 9 11 17
20 11 14 21
15 15 19 29
10 22 29 44
5 45 59 90
1 231 299 459
0,5 460 598 919
0,1 2302 2995 4603
Notas. a) El cuadro se basa en el supuesto de un muestreo aleatorio.
b) Cuando el número de muestras primarias indicado en el Cuadro 2 es un 10%
aproximadamente superior a las unidades en el lote total, el número de muestras primarias
podrá ser menor y deberá calcularse del modo siguiente:
n0
n=
1 + ( n0 − 1) / N
donde n = número mínimo de muestras primarias que habrán de tomarse
no = número de muestras primarias indicado en el Cuadro 2
N = número de unidades en el lote que pueden constituir una muestra primaria
c) Cuando se toma una sola muestra primaria, la probabilidad de detectar una no conformidad
es igual a la incidencia de los residuos no conformes.
d) Para probabilidades exactas o alternativas, o para una incidencia diferente o no conforme, el
número de muestras a tomar se calculará con:
1-p = (1- i) n
donde p será la probabilidad e i la incidencia de los residuos no conformes en el lote (ambas
expresadas como fracciones, no porcentajes), y n el número de muestras.
Cuadro 3. Carne de reses y aves: descripción de las muestras primarias y tamaño mínimo de
las muestras de laboratorio
Clasificación de los productos Ejemplos Naturaleza de las muestras Tamaño mínimo de
primarias que han de cada muestra de
tomarse laboratorio
Categoría B, Productos alimenticios primarios de origen animal
1. Carnes de mamíferos, tipo 06, grupo 030
Nota: para hacer cumplir los LMR de plaguicidas liposolubles, se tomarán las muestras según la sección 2
infra.
1.1 Mamíferos grandes, canales enteras o vacunos diafragmas enteros o 0,5 kg
medias canales, habitualmente de 10 ovinos partes de diafragma,
kg. o más cerdos complementados con
músculo cervical, cuando
sea necesario
1.2 Mamíferos pequeños conejos canales enteras o cuartos 0,5 kg después de
traseros quitar la piel y los
canales enteras
huesos
1.3 Partes de carnes de mamíferos, cuartos unidades enteras, o bien 0,5 kg después de
frescas/refrigeradas/congeladas chuletas una porción de una unidad quitar los huesos
filetes grande
envasadas o no
espaldas
1.4 Partes de carne de mamíferos, cuartos o bien una sección 0,5 kg después de
congeladas a granel chuletas transversal congelada de quitar los huesos
un recipiente ó la totalidad
(o porciones) de partes de
carnes
2. Grasas de mamíferos, incluidas grasas de canal, tipo 06, grupo 031
Nota: las muestras de grasa extraídas como se indica en 2.1, 2.2 y 2.3 se podrán utilizar para determinar la
conformidad de la grasa o del producto entero con los LMR correspondientes
2.1 Mamíferos grandes, en el momento vacunos grasa renal, abdominal o 0,5 kg
del sacrificio, canales enteras o ovinos subcutánea de un solo
medias canales cerdos animal
habitualmente de 10 kg. o más
2.2 Mamíferos pequeños, en el momento grasa abdominal o 0,5 kg
del sacrificio, canales enteras o subcutánea de uno o más
medias canales animales
< 10 kg.
2.3 Partes de carnes de mamíferos patas o bien grasa visible, 0,5 kg
chuletas recortada de una o varias
filetes unidades
ó una o varias unidades 2 kg
enteras o porciones de una
o varias unidades enteras,
cuando la grasa no sea
recortable
2.4 Tejido adiposo de mamíferos a - unidades tomadas con un 0,5 kg
granel instrumento de muestreo
en 3 lugares como mínimo
Los productos se clasifican de conformidad con el Codex Alimentarius 6.

Para determinar el número de muestras primarias necesarias, véase el Cuadro 1.

tomarse laboratorio
Categoría B, productos alimenticios primarios de origen animal
3. Despojos de mamíferos, tipo 06, grupo 032
3.1 Hígado de mamíferos, - hígado o hígados enteros, 0,4 kg
o parte de hígado
fresco/refrigerado/ congelado
3.2 Riñón de mamíferos - 1 o ambos riñones de uno 0,20 kg
o más animales
3.3. Corazón de mamíferos , - corazón o corazones 0,4 kg
enteros, o sólo porción del
ventrículo, si éste es
grande
3.4 Otros despojos de mamíferos , tripas parte o unidad entera de 0,5 kg
frescos/refrigerados/ sesos uno o más animales, o
sección transversal tomada
congelados
del producto congelado a
granel
4. Carne de aves, tipo 07, grupo 036
Nota: para hacer cumplir los LMR de plaguicidas liposolubles, se tomarán las muestras según la
sección 5 infra
4.1 Aves, canales de tamaño grande pavos muslos, patas y otras 0,5 kg después de
gansos partes de carne oscura quitar la piel y los
> 2 kg.
pollos huesos
adultos
4.2 Aves, canales de tamaño medio patos muslos, patas u otras 0,5 kg después de
gallinas de partes de carne oscura de quitar la piel y los
500 g-2 kg.
Guinea 3 aves como mínimo huesos
pollos
jóvenes
4.3 Aves, canales de tamaño pequeño codornices canales de 6 aves como 0,20 kg de tejido
palomas mínimo muscular
canales < 500 g
4.4 Partes de aves patas unidades envasadas, o 0,5 kg después de
cuartos partes individuales quitar la piel y los
frescas/refrigeradas/
huesos
congeladas, envasadas al por menor o al
por mayor
5. Grasas de aves, incluida grasa de canales, tipo 07, grupo 037
Nota: las muestras de grasa extraídas como se indica en 5.1 y 5.2 se podrán utilizar para determinar la
conformidad de la grasa o del producto entero con los LMR correspondientes
5.1 Aves, en el momento del sacrificio, pollos unidades de grasa 0,5 kg
canales enteras o partes de canales pavos abdominal de 3 aves
como mínimo


tomarse laboratorio
5.2 Partes de carne de aves patas o bien grasa visible, 0,5 kg
músculo del recortada de una o varias
pecho unidades
o bien una o varias 2 kg
unidades enteras o
porciones de una o
varias unidades enteras,
cuando la grasa no sea
recortable
5.3 Tejido adiposo de aves a granel - unidades tomadas con 0,5 kg
un instrumento de
muestreo en 3 lugares
como mínimo
6. Despojos de aves, tipo 07, grupo 038
6.1 Despojos de aves comestibles, excepto unidades de 6 aves como 0,2 kg
el hígado graso de gansos y patos y mínimo, o sección
productos similares de alto valor transversal tomada de un
recipiente
6.2 Hígado graso de gansos y patos y unidad de un ave o 0,05 kg
productos similares de alto valor recipiente
Categoría E, Alimentos elaborados de origen animal
7. Productos alimenticios secundarios de origen animal, tipo 16, grupo 080 carnes secas
Productos derivados comestibles de origen animal, tipo 17, grupo 085 grasas animales elaboradas
Alimentos manufacturados (de un solo ingrediente) de origen animal, tipo 18
Alimentos manufacturados (de varios ingredientes) de origen animal, tipo 19
7.1 Productos de mamíferos o aves, jamón unidades envasadas, o 0,5 kg ó 2 kg si el
triturados, cocinados, enlatados, salchichas sección transversal contenido de grasa
deshidratados, fundidos o elaborados carne de vaca representativa de un es inferior al 5%
de otro modo, incluidos productos de picada recipiente, o bien
varios ingredientes pasta de pollo unidades (incluidos
jugos, si los hay)
tomadas con un
instrumento de muestreo

Cuadro 4. Productos de origen vegetal: descripción de las muestras primarias y tamaño

mínimo de las muestras de laboratorio
Clasificación de los productos Ejemplos Naturaleza de las Tamaño mínimo de
muestras primarias que cada muestra de
han de tomarse laboratorio
Categoría A, Productos alimenticios primarios de origen vegetal
1. Todas las frutas, tipo 1, grupos 001-008
Todas las hortalizas , tipo 2, grupos 009-019, excepto el grupo 015 (legumbres secas)
1.1 Productos frescos de tamaño varias bayas unidades enteras, 1 kg
pequeño, unidades generalmente < 25g guisantes envasadas, o tomadas
aceitunas con un instrumento de
muestreo
1.2 Productos frescos de tamaño medio, manzanas unidades enteras 1 kg
unidades de 25-250 g, generalmente naranjas (10 unidades al
menos)
1.3 Productos frescos de tamaño grande, coles unidades enteras 2 kg
generalmente unidades >250 g pepinos (5 unidades al
uvas (racimos) menos)
2. Legumbres, tipo 2, grupo 015 soja 1 kg
Cereales en grano, tipo 3, grupo 020 arroz, trigo 1 kg
Nueces de árbol, tipo 4, grupo 022 excepto cocos 1 kg
cocos 5 unidades
Semillas oleaginosas, tipo 4, grupo 023 maní 500g
(cacahuete)
Semillas para la fabricación de café en grano 500 g
bebidas dulces, tipo 4, grupo 024
3. Hierbas aromáticas, tipo 5, grupo 027 perejil fresco unidades enteras 0,5 kg
otros productos 0,2 kg.
frescos
(para las hierbas aromáticas secas
véase: Categoría D, tipo 12, en la
sección 5 de este Cuadro)
Especias, tipo 5, secas unidades enteras o 0,1 kg

tomadas con un
grupo 028
instrumento de
muestreo
Categoría C, Productos forrajeros primarios
4. Productos forrajeros primarios de origen vegetal, tipo 11
4.1 Leguminosas forrajeras y otras unidades enteras o 1 kg
forrajes y piensos tomadas con un (10 unidades al
instrumento de menos)
muestreo
4.2 Paja, heno y otros productos secos unidades tomadas con 0,5 kg
un instrumento de (10 unidades al
muestreo menos)


Categoría D, Alimentos elaborados de origen vegetal
5. Productos alimenticios secundarios de origen vegetal, tipo 12, frutos secos, hortalizas, hierbas aromáticas,
productos de cereales molidos
Productos derivados de origen vegetal, tipo 13, tés, aceites vegetales, zumos (jugos), subproductos para
pienso y productos varios
Alimentos manufacturados (de un solo ingrediente) de origen vegetal, tipo 14.
Alimentos manufacturados (de varios ingredientes) de origen vegetal, tipo 15, incluidos los productos
con ingredientes de origen animal en los que predomina(n) el(los) ingrediente(s) de origen vegetal, y grupo
078, panes.
5.1 Productos de alto valor unitario unidades envasadas o 0,1 kg*
tomadas con un
instrumento de
muestreo
5.2 Productos sólidos de baja densidad a lúpulo unidades envasadas o 0,2 kg
granel té tomadas con un
instrumento de
muestreo
5.3 Otros productos sólidos pan unidades envasadas u 0,5 kg
harina otras enteras, o
pulpa de tomadas con un
manzana instrumento de
frutas secas muestreo
5.4 Productos líquidos aceites unidades envasadas o 0,5 l ó 0,5 kg
vegetales tomadas con un
jugos (zumos) instrumento de
muestreo
* De un producto de valor extraordinariamente elevado podrá tomarse una muestra de laboratorio más pequeña,
pero el motivo de ello deberá anotarse en el registro de muestreo.

Cuadro 5. Productos a base de huevo y productos lácteos: descripción de las muestras

primarias y tamaño mínimo de las muestras de laboratorio
1. Huevos de aves, tipo 7, grupo 039
1.1 Huevos, excepto los de codornices y aves similares, huevos enteros o 12 huevos de
enteros o en distintas porciones unidades tomadas con gallina enteros, 6
un instrumento de huevos de ganso o
muestreo pato enteros
1.2 Huevos de codornices y aves similares huevos enteros 24 huevos enteros
2. Leches, tipo 6 grupo 033 huevo(s) entero(s), o 0.5 l
porción(es) tomadas
con una herramienta de
muestreo
Categoría E, Alimentos elaborados de origen animal
3. Productos alimenticios secundarios de origen animal, tipo 16, grupo 082 leches desnatadas, leches
evaporadas y leches en polvo
Productos derivados comestibles de origen animal, tipo 17, grupo 086 grasas lácteas, grupo 087
mantequillas, aceites de mantequilla, natas (cremas), natas (cremas) en polvo, caseínas, etc.
Alimentos manufacturados (de un solo ingrediente) de origen animal, tipo 18, grupo 090
Alimentos manufacturados (de varios ingredientes) de origen animal, tipo 19, grupo 092 (incluidos
productos con ingredientes de origen vegetal en los que predomina(n) el(los) ingrediente(s) de origen animal
3.1 Lechas líquidas, leches en polvo, unidades envasadas o 0,5 l (producto
leches y natas (cremas) evaporadas, tomadas con un líquido) ó
natas (cremas), helados a base de instrumento de 0,5 kg (producto
productos lácteos, yogures muestreo sólido)
Notas. i) Las leches y natas (cremas) evaporadas a granel deberán mezclarse perfectamente antes del muestreo,
raspando el material adherido a los lados y en el fondo de los recipientes y agitando bien. Antes de
tomar la muestra de laboratorio se extraerán unos 2 ó 3 litros, volviendo a agitar bien los recipientes.
ii) Las muestras de leche en polvo a granel se tomarán pasando un tubo seco a través del polvo a
velocidad constante.
iii) Las natas (cremas) a granel se mezclarán perfectamente con una paleta antes del muestreo, pero
deberán evitarse la formación de espuma, el batido y el montado
3.2 Mantequilla y aceites de mantequilla, unidades enteras o 0,2 kg ó 0,2 l
mantequilla mantequilla de suero, partes de unidades
emulsiones para untar envasadas, o bien
de bajo contenido de unidades tomadas con
grasa, que contienen un instrumento de
grasa de mantequilla, muestreo
aceite de mantequilla
deshidratada, grasa de
leche deshidratada
Nota. Se tomarán muestras de mantequilla a granel con un mínimo de dos núcleos. Las pastillas o rollos
> 250 g se dividirán en 4 partes y se tomarán como unidades los cuartos opuestos.


3.3 Quesos, incluidos quesos elaborados
unidades de 0,3 kg. o más grandes unidades enteras o 0,5 kg
tomadas con un
instrumento de
muestreo
unidades < 0,3 kg. unidades enteras o 0,3 kg
tomadas con un
instrumento de muestreo
Notas. Las muestras de queso con una base circular se tomarán haciendo dos cortes radiales desde el centro.
Las muestras de quesos con una base rectangular se tomarán haciendo dos cortes paralelos a los lados
3.4 Productos a base de huevo líquidos, unidades tomadas de 0,5 kg
congelados o desecados manera aséptica con un
instrumento de
muestreo

ANEXO I. DEFINICION DE LOS TERMINOS

Porción analítica
Cantidad representativa de material extraído de la muestra analítica, de tamaño apropiado para medir la
concentración de residuos.
Nota. Podrá utilizarse un instrumento de muestreo para extraer la porción analítica.
Muestra analítica
El material destinado al análisis, preparado a partir de la muestra de laboratorio separando la porción del
producto que ha de analizarse5,6 y luego mezclando, triturando, cortando finamente, etc., para poder
prescindir de porciones analíticas con el mínimo error de muestreo. 5,6.
Nota. La preparación de la muestra analítica deberá reflejar el procedimiento utilizado para
establecer los LMR del Codex, por lo que la porción del producto que ha de analizarse puede
incluir partes que normalmente no se consumen.
Muestra a granel
Para los productos diferentes a la carne y ave, el total combinado y perfectamente mezclado de las
muestras primarias tomadas de un lote. Para la carne y ave, la muestra primaria se considerará equivalente
a la muestra a granel.
Notas. a) Las muestras primarias deberán proporcionar material suficiente para que se puedan
extraer de la muestra a granel todas las muestras de laboratorio.
b) Cuando se preparen muestras de laboratorio independientes durante la recogida de la
muestra o muestras primarias, la muestra a granel será la suma conceptual de las
muestras de laboratorio en el momento de tomar las muestras del lote.
Muestra de laboratorio
Muestra enviada al laboratorio o recibida por éste. Cantidad representativa de material extraído de la
muestra a granel.
Notas. a) La muestra de laboratorio puede ser la totalidad o una parte de la muestra a granel.
b) Las unidades no se cortarán ni romperán para obtener la muestra o muestras de
laboratorio, salvo en los casos de subdivisión de unidades especificados en el Cuadro 3.
c) Podrán prepararse muestras repetidas de laboratorio
Lote
Cantidad de un producto alimenticio entregado en un momento determinado, del cual el funcionario
encargado del muestreo sabe o supone que tiene características uniformes, como por ejemplo origen,
productor, variedad, envasador, tipo de envasado, marcas, consignador, etc. Un lote sospechoso es aquel
del que, por cualquier motivo, se sospecha que contiene residuos excesivos. Un lote no sospechoso es
aquel del que no hay motivos para sospechar que pudiera contener residuos excesivos.
Notas: a) Cuando una remesa está constituida por lotes respecto de los cuales pueda determinarse
que proceden de diferentes productores, etc., cada lote se considerará por separado.
b) Una remesa puede estar constituida por uno o más lotes.
c) Cuando no puedan establecerse con claridad las dimensiones o límites de cada lote en una
remesa de gran envergadura, cada uno de los vagones, camiones, compartimentos de
barcos, etc., que constituyan una serie podrá considerarse un lote independiente.
d) Un lote puede estar mezclado, por ejemplo, a causa de los procesos de clasificación o
fabricación.
Muestra primaria
Una o más unidades tomadas de un solo lugar en un lote.
Notas: a) El lugar de donde se toma la muestra primaria en el lote se elegirá de preferencia en modo
aleatorio, pero cuando esto sea materialmente imposible, el lugar se elegirá al azar en las
partes accesibles del lote.
b) El número de unidades necesarias para una muestra primaria estará determinado por el
tamaño mínimo y número de muestras de laboratorio que se necesiten.
c) Tratándose de productos vegetales, huevos y productos lácteos, cuando se tome más de
una muestra primaria de un lote, cada una de ellas contribuirá aproximadamente en la
misma proporción a la muestra a granel.
d) Cuando las unidades sean de tamaño de mediano a grande y la mezcla de la muestra a
granel no dé lugar a que la muestra o muestras de laboratorio sean más representativas, o
cuando la mezcla pudiera dañar las unidades (por ejemplo huevos, fruta blanda), las
unidades podrán asignarse aleatoriamente a las muestras de laboratorio múltiples en el
momento de tomar la muestra o muestras primarias.
e) Cuando se toman muestras primarias a intervalos en el curso de la carga o descarga de un
lote, el "lugar" del muestreo es un punto en el tiempo.
f) Las unidades no se cortarán ni romperán para obtener la muestra o muestras primarias,
salvo en los casos de subdivisión de unidades especificados en el Cuadro 3.
Muestra
Una o más unidades seleccionadas entre una población de unidades, o una porción de material
seleccionada entre una cantidad mayor de material. Al efecto de estas recomendaciones, la intención de
una muestra representativa es ser representativa del lote, la muestra a granel, el animal, etc. con respecto a
su contenido de residuos de plaguicidas y no necesariamente con respecto a otros atributos.
Muestreo
Procedimiento empleado para extraer y constituir una muestra.
Instrumento de muestreo
i) Instrumento, como por ejemplo una cuchara, pala, broca, cuchillo o varilla, empleado para extraer
una unidad de material a granel, de envases (como bidones, quesos grandes) o de unidades de
productos cárnicos que sean demasiado grandes para ser utilizadas como muestras primarias.
ii) Instrumento, como por ejemplo una caja separadora, empleado para preparar una muestra de
laboratorio a partir de una muestra a granel, o para preparar una porción analítica a partir de una
muestra analítica.
Notas. a) En las normas de la ISO8,9,10 y de la FIL11 se describen instrumentos de muestreo
específicos.
b) Para tomar muestras de materiales como paja u hojas sueltas, la mano del funcionario
encargado del muestreo podrá considerarse un instrumento de muestreo.
Funcionario encargado del muestreo
Persona capacitada en materia de procedimientos de muestreo y autorizada por las autoridades
competentes para tomar muestras cuando sea necesario.
Nota: El funcionario encargado del muestreo es responsable de todos los procedimientos que
conducen a la obtención de la muestra o muestras de laboratorio, incluidos su preparación,
envasado y envío. El funcionario debe comprender que es necesario observar sistemáticamente
los procedimientos de muestreo especificados, proporcionar una documentación completa con
respecto a las muestras y colaborar estrechamente con el laboratorio.
Tamaño de la muestra
Número de unidades, o cantidad de material, que constituyen la muestra.
Unidad
La parte discreta más pequeña de un lote que deberá extraerse para formar la totalidad o parte de una
muestra primaria.
Nota. Las unidades se delimitarán como se indica a continuación.
a) Frutas y hortalizas frescas. Cada fruta, hortaliza o racimo natural de estas (por ejemplo
uvas) entero constituirá una unidad, salvo en el caso de que sea pequeño. Las unidades de
productos pequeños envasados podrán delimitarse según se indica en el apartado d) infra.
Cuando se pueda utilizar un instrumento de muestreo sin dañar el material, podrán
crearse unidades por este medio. Las frutas u hortalizas frescas no deberán cortarse ni
romperse para obtener unidades.
b) Animales grandes o partes u órganos de estos. Una unidad estará formada por una
porción, o la totalidad, de una parte u órgano determinado. Las partes u órganos podrán
cortarse para formar unidades.
c) Animales pequeños, o partes u órganos de estos. Cada animal entero, o parte u órgano
completo de un animal, podrá formar una unidad. Si están envasados, las unidades podrán
delimitarse según se indica en el apartado d) infra. Cuando se pueda utilizar un
instrumento de muestreo sin afectar a los residuos, podrán crearse unidades por este
medio.
d) Materiales envasados. Se tomarán como unidades los envases discretos más pequeños.
Cuando los envases más pequeños sean muy grandes, serán objeto de un muestreo a
granel, según se indica en el apartado e) infra. Cuando los envases más pequeños sean
muy pequeños, un conjunto de envases podrá formar una unidad.
e) Materiales a granel y envases grandes (como bidones, quesos, etc.) que sean demasiado
grandes para ser utilizados individualmente como muestras primarias. Las unidades se
crearán con un instrumento de muestreo
.
- 16 -
ANNEX II.A PRESENTACION ESQUEMATICA DEL MUESTREO: CARNE DE RESES Y AVES
Lote y muestras primarias de carne o aves sospechosas: Lote y muestras primarias de carne o aves no sospechosas:
muestras primarias tomadas de un número igual 1 muestra primaria tomada de un lugar elegido aleatoriamente
de lugares elegidos aleatoriamente (véase cuadros 1 y 3)
(véase Cuadros 1, 2 y 3)
nota: cada muestra primaria se trata nota: la muestra primaria

como una muestra a granel independiente se trata como la muesta a granel
Unidad(es) que forma(n) la muestra a granel
Muestra de laboratorio (1 o más) Partes que no se Muestra analítica preparada Muestra analítica preparada Porción analítica (1 o más)
han de analizar parcialmente completamente
- 17 -
ANNEX II.B PRESENTACION ESQUEMATICA DEL MUESTREO: PRODUCTOS DISTINTOS DE LA CARNE DE RESES Y AVES
Lote y muestras primarias de otro producto:
1, 3, 5, 10 o 15 muestras primarias tomadas de un
número igual de lugares elegidos aleatoriamente
(véase Cuadros 1, 4 y 5)
nota: se combinan las muestras primarias

para formar la muestra a granel
Unidades que forman la muestra a granel

nota: cuando las muestras de laboratorio se preparan directamenta a partir del lote,
la muestra a granel es la suma conceptual de las muestras de laboratorio
Muestra de laboratorio (1 o más) Partes que no se Muestra analítica preparada Muestra analítica preparada Porción analítica (1 o más)
han de analizar parcialmente completamente
ANEXO III. EJEMPLOS

Notas. (i). Los presentes ejemplos son solamente ilustraciones y no forman parte de las
recomendaciones. (ii) Las decisiones en torno a si un LMR se ha excedido o no están basadas en los
datos analíticos disponibles pero las decisiones sobre las medidas a consecuencia de ello son asunto de
las autoridades implicadas.
Ejemplo A.
Hechos de los que se parte:
1. Una remesa de 500 t de canales importadas de animales congelados, 300 t etiquetadas como
productor A y 200 t etiquetadas como productor B, se comprueba en cuanto a residuos.
2. Las canales proceden de un exportador cuyos productos se han asociado recientemente con un
exceso de residuos de permetrin (liposoluble) y diflubenzuron (no liposoluble).
3. Las canales del lote A tienen grasa que se puede cortar y las del lote B no.
4. El plan de muestreo proporciona un 95% de probabilidad de detección si el 10% de las canales
contiene residuos excesivos.
5. No existe ningún requisito legal para preparar muestras repetidas de laboratorio.
6. Los registros de muestreo están en copia imprimida.
7. El fundido del tejido graso para la extracción de lípidos está aceptado en la legislación nacional.
Medidas y decisiones subsiguientes:

1. La remesa está formada por dos lotes sospechosos distintos, A y B.
2. En el Cuadro 2 se indica que deben tomarse 29 muestras de laboratorio y, por consiguiente, en la
medida de lo posible, de cada lote se seleccionan 29 canales al azar.
3. De cada canal seleccionada del lote A, se toma un mínimo de 0,5 kg de tejido graso adherido como
muestra de laboratorio (primaria) y un mínimo de 0,5 kg de carne (sin hueso) como muestra
separada de laboratorio primaria.
4. Las canales del lote B no tienen grasa que se pueda cortar y se toman 29 muestras de 2 kg de carne.
5. Tras tomar cada muestra de laboratorio se coloca en una bolsa de polietileno etiquetada y sellada
firmemente, y con el registro de muestreo completo. Las muestras son enviadas al laboratorio
asegurándose de que no se derritan. Al propietario/encargado de la remesa se le dan copias del
registro de muestreo. Se envían copias con las muestras y el funcionario encargado del muestreo
también conserva una de ellas.
6. Se presentan las muestras de laboratorio de tejido graso del lote A, se recogen lípidos y se analizan
porciones alícuotas para hallar residuos de permetrin. Los resultados se expresan sobre la base del
contenido total de tejido graso.
7. Si hay algún hueso se elimina de las muestras de laboratorio, que se pican antes de determinar los
residuos de diflubenzuron en las porciones analíticas. Los resultados están expresados sobre la base
del contenido total de carne sin huesos.
8. Si las muestras de carne de ambos lotes contienen diflubenzuron ≤ 0,05 mg/kg y todas las muestras
del lote A contienen <1mg/kg de permetrin, el lote B es aceptable y el lote A es aceptable con
respecto a los residuos de diflubenzuron.
9. Si 3 de las 29 muestras de grasa del lote A contienen permetrin >1mg/kg, se analizan porciones
analíticas repetidas de grasa de estas 3 muestras de laboratorio. Teniendo en cuenta la falta de
certeza analítica, si los resultados confirman que se excede el LMR, las 3 canales no cumplen el
LMR, mientras que las demás 26 sí lo cumplen.
10. Si el lote entero no se rechaza sobre esta base, pueden tomarse muestras de laboratorio de tejido
graso de las canales restantes del lote A para su análisis, con el fin de separar las canales aceptables
de las no aceptables.
Ejemplo B.
Hechos de los que se parte:
1. Una remesa de 60 t de manzanas en cajas de 12 kg (cada una con 100 manzanas aproximadamente)
se comprueba en cuanto a residuos.
2. Todas las cajas tienen el mismo código del productor y marcas de fecha.
3. La legislación nacional requiere muestras de laboratorio por triplicado.
4. El funcionario encargado del muestreo no sabe con certeza el grado de mezclado que se ha
producido durante el envasado y clasificación.
5. Los registros de muestreo están en copia imprimida.
6. El laboratorio supervisor conserva una muestra repetida de laboratorio, hasta que el laboratorio
designado la necesite para su análisis.
Medidas y decisiones subsiguientes:

1. La remesa está formada por una muestra de un solo lote.
2. En la medida de lo posible, se seleccionan 10 cajas al azar y 3 nuevas bolsas de polietileno
proporcionadas para las muestras de laboratorio.
3. De cada caja se toman manzanas y se colocan en cada una de las bolsas (1 a 2 de cada una),
asegurándose de que en cada caja hay un mínimo de 10 manzanas con un peso total ≥ 1kg.
Seguidamente se etiquetan y sellan firmemente las bolsas, y se completan y unen los registros de
muestreo.
4. Dos de las muestras de laboratorio se envían al laboratorio de supervisión y la tercera muestra de
laboratorio se le da al propietario/encargado del lote.
5. En el laboratorio de supervisión se prepara y elabora la primera muestra de laboratorio y se analiza
una porción analítica. La segunda muestra de laboratorio se conserva sin hacer ninguna elaboración.
6. Si los resultados muestran la presencia confirmada de iprodiona que excede el LMR de 10 mg/kg, se
analiza una o varias porciones analíticas repetidas.
7. Si los resultados indican que el LMR se ha excedido, las autoridades se lo notifican al
propietario/encargado de la remesa (el cual puede disponer un análisis independiente de la muestra
de laboratorio proporcionada) y envían la muestra de laboratorio sellada restante a un laboratorio de
referencia.
8. Teniendo en cuenta la inseguridad analítica en ambos laboratorios, si los resultados del laboratorio
de referencia indican residuos de iprodiona ≥ 10 mg/kg, se considera excedido el LMR.
REFERENCIAS
1. Organización Internacional de Normalización, 1979. Norma Internacional ISO 950: Muestreo de
cereales (en grano).
legumbres en sacos
té.
4. Federación Internacional de Lechería, 1995. Norma Internacional 50C de las FIL: Métodos de
muestreo para la leche y los productos lácteos.
5. Programa Conjunto FAO/OMS sobre Normas Alimentarias (1993). "Parte del producto a la que
se aplican los límites máximos del Codex para residuos y que se analiza". Codex Alimentarius,
Volumen 2, Sección 4.1, págs. 413-423. FAO, Roma. ISBN: 92-5-303271-5.
6. Programa Conjunto FAO/OMS sobre Normas Alimentarias (1993). "Clasificación del Codex de
Alimentos y Piensos". Codex Alimentarius, volumen 2, sección 2, págs. 152-384. FAO, Roma. ISBN:
92-5-303271-8.
XOT 7 Página 1 de 11
PARTE DEL PRODUCTO A LA QUE SE APLICAN LOS LIMITES MAXIMOS

DEL CODEX PARA RESIDUOS Y QUE SE ANALIZA
(1993)
INTRODUCCION
Los Límites Máximos del Codex para Residuos se establecen en la mayoría de los casos
con relación a un determinado producto agrícola bruto y entero tal como circula en el comercio
internacional. En algunos casos, se incluye una calificación que describe la parte del producto
agrícola bruto a la que se aplica el Límite Máximo para Residuos, por ejemplo, almendras sin
cáscara o frijoles sin vaina. En otros casos, no se dan tales calificaciones. Por consiguiente, de no
especificarse otra cosa, la parte del producto agrícola bruto a que se aplica el LMR y que ha de
prepararse como Muestra Analítica para la determinación de residuos de plaguicidas es la que se
describe en el cuadro siguiente.
CLASIFICACION DE PRODUCTOS PARTE DEL PRODUCTO A LA

QUE SE APLICA EL LMR
(Y QUE SE ANALIZA)
Grupo 1 - HORTALIZAS DE RAICES
Y TUBERCULOS
Alimentos amiláceos derivados de raíces sólidas
ensanchadas, tubérculos, bulbos o rizomas, la
mayoría subterráneos, de diversas especies de
plantas. Puede consumirse la hortaliza entera.
Hortalizas de raíces y tubérculos:

Producto entero después de eliminar las
remolachas rutabagas coronas. Lavar las raíces o los tubérculos con
zanahorias remolacha azucarera agua fría corriente, cepillando con cuidado, si
apio nabo batatas es necesario, con un cepillo suave para
chirivías nabos eliminar la tierra suelta y otros restos y, a
papas ñamé continuación, secar con papel de seda limpio
rábanos mediante ligeros toques. En el caso de las
zanahorias, una vez secadas, separar con
cuidado las coronas con ayuda de un cuchillo,
cortando por la base del tallo en el punto más
bajo de la unión de los peciolos externos. Si
con las coronas quedan anillos de tejido de
raíz, se separan de ellas y se recombinan con
las raíces.
Grupo 2 - HORTALIZAS DE BULBO
Alimentos de sabor picante derivados de bulbos
carnosos y escamosos o yemas de plantas del
género Allium de la familia de las liliáceas
(Liliaceae). Puede consumirse el bulbo entero
una vez eliminada la piel apergaminada.
Hortalizas de bulbo: Eliminar la tierra adherida, por ejemplo,
enjuagando ligeramente con agua corriente o
puerros ajos cepillando suavemente el producto seco.
cebollas cebollas de primavera
Cebollas de bulbo/secas y ajos:
Producto entero tras la eliminación de las
raíces, así como de toda la piel apergaminada
que sea fácil de eliminar.
Puerros y cebollas de primavera:
Hortaliza entera tras eliminar las raíces y la
tierra adherida.
Grupo 3 - HORTALIZAS DE HOJA

(Excepto Hortalizas de Hoja
Brassica)
Alimentos derivados de las hojas de una amplia

variedad de plantas comestibles (excepto
Hortalizas del Grupo 4), incluidas las hojas de
las hortalizas del Grupo 1. Puede consumirse la
hoja entera. Las hortalizas de hoja de la familia
Brassica forman un grupo separado.
Hortalizas de hoja: Producto entero tras eliminar las hojas
claramente descompuestas o marchitas.
hojas de remolacha espinacas
hierba de los canónigos hojas de remolacha
endivia azucarera
lechuga cardo suizo
hojas de rábano
Grupo 4 - HORTALIZAS DE HOJA BRASSICA

Alimentos derivados de las hojas, tallos y
florescencias no maduras de plantas conocidas
comúnmente y clasificadas en botánica como
brasicáceas, y que se conocen también como
coles. Puede consumirse la hortaliza entera.
Hortalizas de hoja brassica: Producto entero tras eliminar las hojas
claramente descompuestas o marchitas. En las
brécoles repollos de Milán coliflores y brécoles con inflorescencia,
coles de Bruselas coliflores analizar solamente la inflorescencia y los
coles col rizada tallos, eliminando las hojas; en las coles de
coles chinas colinabos Bruselas analizar solamente los brotes.
coles lombardas mostaza de sarepta
Grupo 5 - HORTALIZAS DE TALLO

Alimentos derivados de los tallos o brotes
comestibles de una serie de plantas
Hortalizas de tallo:
Producto entero tras eliminar las hojas
alcachofas achicoria (witloof) claramente descompuestas o marchitas. En el
espárragos ruibarbo ruibarbo y los espárragos, sólo los tallos. En
apio apio y espárragos limpiar la tierra, por
ejemplo enjuagando ligeramente con agua
corriente o cepillando suavemente el producto
seco.
Grupo 6 - LEGUMBRES
Semillas secas o frescas y vainas no maduras de
plantas leguminosas, que se conocen
comúnmente como frijoles, alubias, guisantes o
arvejas. Pueden consumirse frescas como
vainas enteras o como producto desgranado.
Las leguminosas forrajeras forman el Grupo
18.
Legumbres: Producto entero.
frijoles frijoles en vaina

habas soja
frijoles enanos maní
frijoles verdes caupi
frijoles comunes guisantes de hebra
habas de Lima
Grupo 7 - HORTALIZAS DE FRUTO DE
PIEL COMESTIBLE
Frutos no maduros o maduros de diversas
plantas, por lo general, cepas o arbustos
anuales. Puede consumirse la hortaliza entera.
Hortalizas de fruto de piel comestible: Producto entero, previa eliminación del tallo.
pepinos pimiento
berenjenas zapallo patisón
pepinillos tomates
quimbombo
Grupo 8 - HORTALIZAS DE FRUTO DE

PIEL NO COMESTIBLE
Frutos no maduros o maduros de diversas
plantas, por lo general, cepas o arbustos
anuales. La parte comestible está protegida por
una piel, corteza o cáscara que se quita y
descarta antes del consumo.
Hortalizas de fruto de piel no comestible: Producto entero, previa eliminación del tallo.
cantalupos calabaza amarilla

melones sandía
calabaza común calabaza confitera
Grupo 9 - FRUTOS CITRICOS

Producidos por árboles de la familia de las
rosáceas y se caracterizan por su piel aceitosa y
aromática, forma esférica y gajos internos con
vesículas llenas de jugo. La pulpa del fruto
puede consumirse en su forma carnosa o
exprimida como bebida. Puede emplearse para
conservar la totalidad del fruto.
Frutos cítricos: Fruto entero.
Grupo 10 - FRUTAS DE PEPITA

Producidas por árboles relacionados con el
género pyrus de la familia de las rosáceas
(Rosaceae). Se caracterizan por el tejido
carnoso que rodea el corazón del fruto, que
consiste en carpelos apergaminados que
encierran las semillas. Exceptuando el corazón,
se puede consumir toda la fruta en su forma
fresca o previa elaboración.
Frutas de pepita: Producto entero, previa eliminación del tallo.
manzanas
peras
membrillos
Grupo 11 - FRUTAS DE HUESO

Producidas por árboles relacionados con el
género prunus de la familia de las rosáceas
(Rosaceae), y se caracterizan por el tejido
carnoso que rodea una única semilla de cáscara
dura. Puede consumirse toda la fruta,
exceptuada la semilla, en su forma fresca o
elaborada.
Frutas de hueso: Producto entero, previa eliminación del tallo y
hueso, pero calcular y expresar el residuo en
albaricoques nectarinas relación con el fruto entero sin tallo.
cerezas melocotones
cerezas agrias ciruelas
cerezas dulces
Grupo 12 - FRUTAS PEQUEÑAS Y BAYAS

Se obtiene de una variedad de plantas cuyo
fruto se caracteriza por una elevada relación
superficie-peso. Toda la fruta, en muchos casos
incluida la semilla, puede consumirse en su
forma fresca o elaborada.
Frutas pequeñas y bayas: Producto entero, previa eliminación del
opérculo y el tallo. Grosellas: fruta entera con
zarzamoras uva tallo.
arándanos americanos bayas de Logan
arándanos agrios frambuesas
grosellas fresas
uva espina
Grupo 13 - FRUTAS VARIADAS
DE PIEL COMESTIBLE
Frutos no maduros o maduros de una variedad
de plantas, normalmente arbustos o árboles de
regiones tropicales o sub-tropicales. Puede
consumirse toda la fruta en forma fresca o
elaborada.
Frutas variadas de piel comestible: Dátiles y aceitunas: producto entero, previa
eliminación de tallos y huesos, pero calcular y
dátiles expresar el residuo en relación con el
higos producto entero. Higos: fruta entera.
aceitunas
Grupo 14 - FRUTAS VARIADAS

DE PIEL NO COMESTIBLE
Frutos no maduros o maduros de diferentes
tipos de plantas, normalmente arbustos o
árboles de regiones tropicales o sub-tropicales.
La parte comestible está protegida por una piel,
corteza o cáscara. La fruta puede consumirse
fresca o elaborada.
Frutas variadas de piel no comestible: Producto entero a no ser que se califique.
Piña: previa eliminación de la corona.
aguacates granadillas Aguacate y mango: producto entero previa
bananos piña eliminación del hueso, pero calculando en
fruta kiwi mangos relación con la fruta entera. Bananos: previa
papayas guayabas eliminación de los tejidos de la corona y el
tallo.
Grupo 15 - CEREALES
Semillas amiláceas de diversas plantas,
principalmente de la familia de las gramíneas
(Gramineae). Se quitan las cáscaras antes del
consumo.
Cereales: Producto entero. Maíz fresco y maíz dulce:

granos en la mazorca sin vaina.
cebada centeno
maíz sorgo
avena trigo
arroz maíz dulce
Grupo 16 - CULTIVO DE TALLOS Y

PEDUNCULOS
Tallos y pedúnculos de distintos tipos de
plantas, la mayoría de la familia de las
gramíneas (Gramineae), que se cultivan
extensivamente como forrajes y para la
producción de azúcar. Los tallos y pedúnculos
que se utilizan para forrajes se consumen como
forraje fresco, ensilado, o como pasto seco o
heno. Los cultivos para azúcar se elaboran.
Cultivos de tallos y pedúnculos: Producto entero.
cebada (forraje y paja) forraje de maíz

gramíneas forrajeras forraje de sorgo
Grupo 17 - SEMILLAS OLEAGINOSAS

DE LEGUMINOSAS
Semillas maduras de leguminosas, cultivadas
para obtener aceite vegetal comestible o para su
uso directo como alimento humano.
Semillas oleaginosas de leguminosas: Grano entero, previa eliminación de la
cáscara.
maní
Grupo 18 - LEGUMINOSAS
FORRAJERAS
Diversas especias de leguminosas que se
utilizan como forraje, pasto, pienso, heno o
ensilaje, con o sin semillas. Las leguminosas
forrajeras se consumen como forraje fresco o
como pienso o heno seco.
Leguminosas forrajeras: Producto entero.
forraje de alfalfa forraje de maní

forraje de frijoles forraje de guisantes
forraje de meliloto forraje de soja
Grupo 19 - NUECES DE ARBOL
Semillas oleíferas de diversos árboles o
arbustos, que se caracterizan por estar
encerradas en una cáscara dura no comestible.
La parte comestible de la nuez se consume
fresca, seca o elaborada.
Nueces de árbol: Producto entero, previa eliminación de la
cáscara. Castañas: enteras con piel.
almendras macadamias
castañas pacanas
avellanas nueces de nogal
Grupo 20 - SEMILLAS OLEAGINOSAS

Semillas de diversas plantas que se emplean
para producir aceites vegetales comestibles.
Algunas semillas oleaginosas importantes son
subproductos de cultivos de fibras o frutas.
Semillas oleaginosas: Producto entero.
semillas de algodón semillas de girasol

colza semillas de cártamo
linaza
Grupo 21 - SEMILLAS TROPICALES
Semillas de varios árboles y arbustos tropicales
y subtropicales que se emplean sobre todo para
producir bebidas y dulces. Las semillas
tropicales se consumen después de su
elaboración.
Semillas tropicales: Producto entero.
cacao en grano
café en grano
Grupo 22 - HIERBAS AROMATICAS

Hojas, tallos y raíces de diversas plantas
herbáceas que se emplean en cantidades
relativamente pequeñas para dar aroma a otros
alimentos. Se consumen en forma fresca o seca,
como componentes de otros alimentos.
Hierbas aromáticas: Producto entero.
Grupo 23 - ESPECIAS
Semillas, raíces, frutos y bayas aromáticas de
diversas plantas que se emplean en cantidades
relativamente pequeñas para dar aroma a otros
alimentos. Se consumen fundamentalmente en
forma seca, como componente de otros
alimentos.
Especias: Producto entero.
Grupo 24 - TES
Hojas de diversas plantas, pero principalmente
de la Camellia sinensis. Se emplean en la
preparación de infusiones que se consumen
como bebidas estimulantes. Se consumen en
forma de extractos del producto seco o
elaborado.
Tés: Producto entero.
Grupo 25 - CARNES
Tejidos musculares, incluidos los tejidos
adiposos adheridos, de canales de animales,
preparados para la distribución al por mayor.
Puede consumirse todo el producto.
Carnes: Producto entero. (Plaguicidas solubles en
grasa: analizar una parte de la grasa de la
carne en canal canales de equino canal y aplicar el LMR a la grasa)1
(y grasa de la canal) canales de porcino
canales de vacuno canales de ovino
canales de caprino
Grupo 26 - GRASAS ANIMALES

Grasas que se derriten o extraen de los tejidos
adiposos de animales. Puede consumirse el
producto entero.
Grasas animales: Producto entero.
grasa de vacuno
grasa de porcino
grasa de ovino
Grupo 27 - SUBPRODUCTOS DE LA CARNE
Tejidos y órganos comestibles, distintos de la
carne y grasas animales, provenientes de
animales sacrificados, preparados para la
distribución al por mayor. Ejemplos: hígado,
riñones, lengua, corazón. Puede consumirse el
producto entero.
Subproductos de carne (como hígado, riñones, Producto entero.
etc.):
1
Para la leche y los productos lácteos en lo referente a los plaguicidas liposolubles, véase la Sección 1 de este
volumen.
subproductos de carne de vacuno
subproductos de carne de caprino
subproductos de carne de porcino
subproductos de carne de ovino
Grupo 28 - LECHES
Secreción mamaria de diversas especies de
animales rumiantes herbívoros y lactantes, por
lo general domésticos. Puede consumirse todo
el producto.
Leches 2 Producto entero.
Grupo 29 - GRASAS DE LECHE

Grasas que se extraen de la leche.
Grasas de leche Producto entero.
Grupo 30 - CARNES DE AVES

Tejidos musculares, incluida la grasa adherida y
piel, de canales de aves, preparados para su
distribución al por mayor. Puede consumirse
todo el producto.
Carnes de aves Producto entero. (Plaguicidas solubles en
grasa: analizar una parte de la grasa de la
canal y aplicar el LMR a la grasa).
Grupo 31 - GRASAS DE AVES
Grasas que se extraen de los tejidos adiposos de
las aves. Puede consumirse todo el producto.
Grasas de aves: Producto entero.
Grupo 32 - SUBPRODUCTOS DE CARNE DE AVES

Tejidos y órganos comestibles, distintos de la
carne y la grasa, que se obtienen de aves
sacrificadas.
Subproductos de carne de aves Producto entero.
Grupo 33 - HUEVOS
Parte comestible fresca del órgano reproductor
de diversas especies de aves domésticas. La
parte comestible incluye la clara y la yema del
huevo, después de eliminar la cáscara.
Huevos: Clara y yema del huevo entero, previa
eliminación de la cáscara.
2
Para la leche y los productos lácteos en lo referente a los plaguicidas liposolubles, véase la Sección 1 de este
volumen.
DIRECTRICES SOBRE BUENAS PRACTICAS

EN EL ANALISIS DE RESIDUOS DE PLAGUICIDAS
(1993)
1. INTRODUCCION
La consecución del objetivo de unas prácticas leales en el comercio internacional

depende, entre otras cosas, de la fiabilidad de los resultados analíticos. Esto depende a su vez,
particularmente en el análisis de residuos de plaguicidas, no sólo de la disponibilidad de métodos
analíticos precisos, sino también de la experiencia del analista y de la observancia de unas «buenas
prácticas en el análisis de plaguicidas». Estas Directrices representan un intento de definir dichas
buenas prácticas analíticas y pueden dividirse en tres partes relacionadas entre sí:
El analista;
Recursos básicos;
El análisis.
2. EL ANALISTA
2.1 El análisis de residuos consiste en una cadena de procedimientos, la mayoría de los cuales
conocidos o fácilmente comprensibles, realizados por un químico capacitado, pero, dado que las
concentraciones de las sustancias analizadas son del orden de mg/kg a µ/kg, es imprescindible
prestar atención a los detalles de estos procedimientos. El analista encargado debe estar
convenientemente calificado y poseer experiencia y competencia en análisis de residuos. El
personal debe poseer una sólida formación y experiencia en el uso correcto de los equipos y la
aplicación de las técnicas de laboratorio apropiadas. Asimismo, ha de comprender los principios
del análisis de residuos de plaguicidas y las exigencias de los sistemas de garantía de la calidad
analítica. Debe conocer la finalidad de cada etapa del método que se utiliza y entender la
importancia de seguir los métodos exactamente en la forma prescrita y señalar todas las
desviaciones en que sea forzoso incurrir. Asimismo, el personal debe estar capacitado para
evaluar e interpretar los datos obtenidos.
Deberá llevarse un registro en el que conste la formación y experiencia de todos los

miembros del personal.
2.2 Cuando se crea un laboratorio para análisis de residuos, el personal debe pasar parte de
su período de capacitación en un laboratorio de prestigio donde se disponga de asesoramiento
experimentado y de medios de capacitación. Si el laboratorio tiene que analizar una amplia
variedad de residuos de plaguicidas, podrá ser necesario que el personal adquiera experiencia en
más de uno de estos laboratorios bien reconocidos.
3. RECURSOS BASICOS
3.1 El laboratorio
3.1.1 El laboratorio y sus instalaciones deben estar proyectados de forma que las distintas
tareas se efectúen en zonas bien determinadas, con la máxima seguridad y la mínima posibilidad de
contaminación de las muestras. Los laboratorios deberán estar construidos con materiales
resistentes a las sustancias químicas que probablemente se utilizarán allí. Teniendo en cuenta estos
requisitos, habría que disponer de salas independientes para recibir y almacenar la muestra, para la
preparación, extracción y purificación y para los instrumentos utilizados en la etapa de
determinación. La zona utilizada para extracción y purificación deberá cumplir los requisitos de los
laboratorios en materia de disolventes y todas las instalaciones de extracción de humos deberán ser
de alta calidad. Las muestras podrán recibirse, almacenarse y prepararse en una misma sala
cuando el laboratorio sólo trabaje en la determinación de niveles de residuos. Los requisitos
mínimos que han de cumplir las instalaciones en las que se analizan residuos de plaguicidas son
que se garantice la integridad de la muestra y que cuenten con normas adecuadas en materia de
seguridad del personal.
3.1.2 La seguridad del laboratorio se debe considerar también una condición necesaria o
deseable, ya que hay que reconocer que las rigurosas condiciones de trabajo exigidas en los
laboratorios de residuos en algunas partes del mundo no serían en absoluto realistas en otras. No
deberá permitirse fumar, comer ni beber en la zona de trabajo. La utilización o aplicación de
productos de uso personal, doméstico o industrial para limpieza, decoración, etc. deberá reducirse
al mínimo ya que puede originar problemas de contaminación o de otro tipo. En la zona de
trabajo sólo deberán almacenarse pequeños volúmenes de disolventes, debiendo conservar la
mayor parte de ellos en locales separados, lejos de la zona de trabajo principal. El uso de
disolventes y reactivos muy tóxicos o de toxicidad crónica deberá reducirse al mínimo, en la
medida de lo posible. Todos los disolventes sobrantes deberán almacenarse en lugar seguro y
eliminarse de forma inocua y sin causar daños al medio ambiente.
3.1.3 La zona de trabajo principal deberá estar diseñada y equipada de modo que puedan
utilizarse disolventes analíticos de diverso tipo. Todo el equipo (luces, maceradores,
refrigeradores, etc.) deberá ser «antichispa» o «a prueba de explosiones». Las operaciones de
extracción, purificación y concentración deberán efectuarse en una zona bien ventilada,
preferiblemente en campanas de gases.
3.1.4 Deberán emplearse pantallas de seguridad cuando se utilice material de vidrio en vacío o
a presión. Deberá haber un suministro abundante de gafas, guantes y ropa de protección, servicios
de lavado de urgencia y equipos para tratar los materiales derramados y disponer de un equipo
adecuado contra incendios. El personal deberá ser consciente de que muchos plaguicidas presentan
una toxicidad aguda o crónica, por lo que hay que tener gran cuidado al manipular los compuestos
tipo de referencia.
3.2 Equipo y suministros
3.2.1 El laboratorio deberá estar suficientemente abastecido de electricidad, agua y distintos

gases, conducidos por tubería o conservados en bombones de calidad demostrada. Es
imprescindible disponer de un suministro adecuado de reactivos, disolventes, material de vidrio,
material para cromatografía, etc.
3.2.2 El equipo de cromatografía, las balanzas, los espectrofotómetros, etc. deberán revisarse
con regularidad para comprobar que su funcionamiento es correcto y se llevará un registro de
todas las revisiones o reparaciones que se efectúen a cada uno de los aparatos. En el caso de los
instrumentos de medición, la calibración es fundamental.
3.2.2 Los aparatos con los que se realicen mediciones absolutas, por ejemplo, las balanzas,
deberán calibrarse periódicamente, manteniendo un registro de la operación.
3.2.4 Aunque puede ser necesario renovar periódicamente el equipo para que no quede
obsoleto, bastará con que sea suficientemente moderno para realizar el trabajo requerido.
3.2.5 Todos los laboratorios deberán tener una gama suficiente de plaguicidas tipo de
referencia de pureza conocida y convenientemente alta. Dicha gama deberá cubrir todos los
compuestos de origen cuyas muestras se controlan en el laboratorio, así como los metabolitos
incluidos en los LMR.
3.2.6 Todos los patrones analíticos, las soluciones concentradas y los reactivos deberán
etiquetarse claramente con la fecha de caducidad y almacenarse en las condiciones adecuadas. Es
importante garantizar la estabilidad de los compuestos tipo de referencia. Asimismo, es importante
que durante el almacenamiento las soluciones patrón de plaguicidas no se descompongan por efecto
de la luz o el calor o se concentren a causa de la evaporación del disolvente.
4. EL ANALISIS
4.1 Evitar la contaminación
4.1.1 Uno de los principales aspectos en los que el análisis de residuos de plaguicidas difiere
notablemente del microanálisis, es el que hace referencia al problema de la contaminación. Las
trazas de contaminación en las muestras finales, utilizadas en la etapa de determinación del método
pueden dar lugar a errores tales como falsos resultados positivos y a una pérdida de sensibilidad,
que puede impedir la detección de los residuos. La contaminación puede provenir de los
materiales de construcción, los reactivos, el entorno del laboratorio, el procedimiento o de varias
de estas fuentes a la vez. El material de vidrio, los reactivos, los disolventes orgánicos y el agua
deberán ser comprobados antes de su utilización, para evitar la presencia de posibles contaminantes
que puedan interferir, haciendo pasar un reactivo testigo por todo el procedimiento.
4.1.2 Las sustancias limpiadoras, las cremas protectoras, los jabones que contengan germicidas,
los insecticidas en atomizador, etc. pueden causar problemas de interferencias que resultan
especialmente importantes cuando se utiliza un detector de captura de electrones. No hay ninguna
solución efectiva al problema, si no es prohibir su uso en el laboratorio.
4.1.3 Los lubricantes, los obturadores, los plásticos, los cauchos naturales y sintéticos, los
guantes de protección, el aceite de las conducciones corrientes de aire comprimido y las impurezas
de fabricación en los conos de extracción, papeles filtrantes y algodón pueden también contaminar
la solución analítica final.
4.1.4 Los reactivos, adsorbentes y disolventes químicos generales de laboratorio pueden

contener, adsorber o absorber, componentes que interfieren en el análisis. Puede ser necesario
purificar los reactivos y adsorbentes y, en general, se deben utilizar disolventes redestilados. El
agua desionizada es frecuentemente sospechosa, por lo que es preferible el agua redistilada. En
muchos casos bastará agua corriente o de pozo.
4.1.5 La contaminación del material de vidrio, las jeringas y las columnas de cromatografía de
gases puede derivarse del contacto con muestras o extractos anteriores. Todos los objetos de vidrio
deberán limpiarse con solución detergente y ser enjuagados cuidadosamente con agua destilada (u
otra agua limpia) y, a continuación, enjuagados de nuevo con el disolvente que ha de utilizarse. El
material de vidrio que se utilice en el análisis de residuos deberá guardarse por separado.
4.1.6 Los plaguicidas tipo de referencia deberán almacenarse siempre en una sala separada del
laboratorio principal de residuos y a la temperatura adecuada.
4.1.7 Deberá sospecharse de los aparatos que contengan plásticos y, si se demuestra que son
fuente de contaminación, deberá prohibirse su uso en los laboratorios de residuos. También habrá
que tener cuidado con otros materiales que contengan plastificadores, si bien el PTFE es, por regla
general, aceptable y otros pueden serlo en determinadas circunstancias.
Los instrumentos utilizados en los análisis deberán almacenarse siempre en una sala
aparte. La naturaleza y la importancia de la contaminación pueden variar según el tipo de técnica
de determinación que se utilice y según el nivel de residuos de plaguicida que deba determinarse.
Por ejemplo, algunos problemas de contaminación que son importantes cuando se trata de métodos
que utilizan la cromatografía de gases o la cromatografía líquida de alto rendimiento pueden ser
menos importantes cuando se utiliza la espectrofotometría y viceversa. Cuando los niveles de
residuos son relativamente altos, la interferencia de fondo de los disolventes y otros materiales
puede ser insignificante en comparación con la cantidad de residuo presente, mientras que muchos
problemas pueden resolverse utilizando detectores específicos. Además, si el contaminante no
interfiere con el residuo que debe determinarse, su presencia puede ser admisible.
4.1.8 Los análisis de residuos y los de formulación han de estar totalmente separados, debiendo
utilizarse laboratorios distintos para cada actividad. La preparación de las muestras deberá
realizarse fuera del laboratorio de residuos principal con el fin de impedir una posible
contaminación recíproca.
4.2 Recepción y almacenamiento de las muestras
4.2.1 Todas las muestras que se reciban en el laboratorio deberán ir acompañadas de

información sobre el análisis requerido, las condiciones en que han estado y deben estar
almacenadas y los posibles peligros que puede entrañar la manipulación de las mismas.
4.2.2 Al recibirse una muestra, se le adjudicará inmediatamente un código de identificación

único que deberá llevar la muestra durante todas las fases del análisis y hasta la comunicación de
los resultados. Deberá contarse con un sistema de control de la eliminación de las muestras, del
que se llevará registro.
4.2.3 El tratamiento de las muestras y el submuestreo deberá efectuarse empleando

procedimientos para los que previamente se haya demostrado que no repercuten en la
concentración de residuos existente.
4.2.4 En condiciones ideales, las muestras deben almacenarse a temperatura de refrigeración

(1-5° C), sin exponerlas a la luz solar directa, y ser analizadas en el plazo de pocos días. Sin
embargo, en muchos casos, puede ser necesario almacenar las muestras por períodos más largos
(hasta un año) antes de proceder a su análisis. En tales ocasiones, la temperatura de

almacenamiento deberá ser de -20° C aproximadamente, dado que a dicha temperatura la
degradación de los residuos de plaguicidas por la acción de enzimas es sumamente lenta. Si surge
alguna duda, el resultado deberá comprobarse analizando muestras enriquecidas que hayan sido
almacenadas durante un período idéntico en las mismas condiciones.
4.2.5 Cuando haya que congelar las muestras, es recomendable tomar submuestras analíticas
antes de proceder a la congelación, para reducir al mínimo el efecto de separación del agua en
forma de cristales de hielo durante el almacenamiento. No obstante, es necesario asegurarse de
que en el análisis se emplea toda la submuestra.
4.2.6 Los envases utilizados para el almacenamiento y sus tapas o tapones deberán impedir la
entrada de la sustancia química objeto de detección. Los envases no deberán tener pérdidas.
Todas las muestras deberán estar claramente etiquetadas de forma permanente y se llevará un
registro de las mismas. Los extractos y la solución analítica final no deberán exponerse a la luz
solar directa.
4.3 Procedimientos operativos normalizados
4.3.1 Deberá disponerse de un procedimiento operativo normalizado para todas las operaciones
que se realicen habitualmente. Dicho procedimiento deberá contener todos los detalles del
experimento, así como información sobre la aplicación, el rendimiento, los límites de
determinación que pueden alcanzarse y el método para el cálculo de resultados. Asimismo, deberá
informar de todos los peligros que puedan derivarse del método, las soluciones valoradas o los
reactivos.
4.3.2 Todas las desviaciones de un procedimiento deberán ser registradas y autorizadas por el
analista encargado.
4.4 Validación de métodos
4.4.1 El esfuerzo que se dedique a la validación de métodos podrá variar considerablemente.

En un laboratorio de análisis rutinarios para comprobar si se cumplen los límites máximos del
Codex o los niveles de tolerancia nacionales, se utilizarán en la mayoría de los casos métodos
normalizados. En un principio, habrá que demostrar que el funcionamiento es satisfactorio y,
después, deberá comprobarse periódicamente.
4.4.2 Siempre que un laboratorio desarrolle un nuevo método o modifique un método ya

existente, deberán determinarse los efectos de las variables analíticas, por ejemplo, mediante una
prueba de rugosidad. Deberán realizarse estrictos controles que fundamenten todos los aspectos de
la metodología, como pueden ser tamaño de la muestra; volúmenes de reparto; variaciones en el
rendimiento de los sistemas de purificación empleados; estabilidad de los reactivos o de los
derivados preparados; efectos de la luz, la temperatura, los disolventes y el almacenamiento en las
sustancias analizadas de los extractos; efectos de los disolventes, los sistemas de inyección, la
columna de separación, las características de la fase móvil (composición y velocidad de flujo), la
temperatura, el sistema de detección, las sustancias utilizadas en la extracción, etc., en el sistema
de determinación. Es muy importante que se establezcan claramente las relaciones cualitativas y
cuantitativas entre la señal medida y la sustancia que se trata de analizar.
4.4.3 La eficacia del método de análisis deberá comprobarse durante el desarrollo del mismo y,
posteriormente, durante su utilización ajustándose a los siguientes criterios:
- El promedio de la recuperación total del método, determinada mediante adiciones de

las muestras testigos, debe ser normalmente del orden del 70-120 por ciento. En
algunas combinaciones de plaguicidas/substrato este porcentaje de recuperación puede
no ser posible.
- La reproducibilidad y repetibilidad del método debe determinarse mediante el análisis,

por ejemplo, de muestras testigo convenientemente enriquecidas, materiales de
referencia certificado o muestras con los correspondientes residuos. En general, la
desviación estándar relativa debe ser inferior al 20 por ciento, aunque puede ser
mayor para niveles de residuos menores. La recuperación de plaguicidas de muestras
«enriquecidas» suele analizarse como medida de la eficiencia de un procedimiento de
análisis, pero hay que reconocer que tales estudios tienen un valor limitado. La
evaluación de un método debe incluir, siempre que sea posible, la extracción de
compuestos marcados.
4.5 Mantenimiento de la eficacia analítica general
4.5.1 La eficacia de los métodos empleados debe evaluarse periódicamente del modo en que se
indica en la Sección 4.4. Asimismo, es preciso analizar las muestras testigo y las muestras
enriquecidas, tanto en el nivel de tolerancia como en el límite inferior de determinación.
4.5.2 Es necesario analizar regularmente substratos que se sabe están exentos de residuos de
plaguicidas, para comprobar que no hay contaminación.
4.5.3 En todos los laboratorios deberán comprobarse periódicamente los efectos de la variación
de las remesas o de las fuentes de suministro de las sustancias químicas, los disolventes, etc.
4.5.4 Hay que tener cuidado de que las soluciones tipo de plaguicidas no se descompongan por
efecto de la luz o el calor durante el almacenamiento, ni se concentren debido a la evaporación del
disolvente. También, hay que tener cuidado de asegurar la estabilidad de los compuestos tipo de
referencia. La inyección periódica de compuestos tipo durante el análisis cromatográfico de una
serie de muestras resulta fundamental.
4.5.5 En la actualidad, varios organismos nacionales e internacionales organizan estudios en

colaboración sobre determinados métodos y/o programas de muestras de comprobación. Este
último es un buen método para que los laboratorios evalúen su propia eficacia. De ser posible,
deberá introducirse el uso de muestras de comprobación como muestras normales, a fin de que el
analista no trate de hacer un «esfuerzo especial» que invalidaría las muestras como comprobación
de la eficacia del laboratorio.
4.6 Ensayos de confirmación
4.6.1 Cuando se realizan análisis a efectos de reglamentación, es especialmente importante que

se efectúen ensayos de confirmación antes de dar un informe negativo sobre muestras que
contienen residuos de plaguicidas normalmente no asociados con el producto, o cuando parece que
se han superado los LMR. Como primera medida, si al principio el procedimiento se aplicó a una
sola muestra, deberá repetirse el análisis utilizando el mismo método. Las muestras pueden
contener sustancias químicas no plaguicidas que en algunos métodos cromatográficos pueden
identificarse erróneamente.
4.6.2 Los ensayos de confirmación pueden dividirse en dos tipos. Se necesitan ensayos
cuantitativos cuando parecen superarse los LMR, mientras que es necesaria la confirmación
cualitativa de la identidad de estos casos o cuando se encuentran residuos atípicos. Los ensayos
cualitativos pueden implicar reacciones o separaciones químicas, cuando se produce alguna pérdida
del residuo. Cuando los LMR se hallan en el límite de determinación o próximos al mismo, se
plantean problemas especiales en la confirmación pero, aunque en este nivel es difícil cuantificar
los residuos, es imprescindible confirmar debidamente su identidad.
4.6.3 La necesidad de ensayos de confirmación puede depender del tipo de muestra o de su

procedencia conocida. En muchos substratos, se encuentran con frecuencia algunos residuos.
Tratándose de una serie de muestras de origen similar que contenga residuos del mismo plaguicida,
bastará con confirmar la identidad de los residuos en una parte tomada al azar de las muestras. De
igual forma, cuando se sabe que se ha aplicado un determinado plaguicida al material de la
muestra, no hay mucha necesidad de confirmar la identidad, si bien deberá confirmarse una
proporción al azar de las muestras. Cuando se dispone de muestras de control, habrá que
utilizarlas para comprobar la presencia de posibles sustancias que se interfieren.
4.6.4 En la confirmación cuantitativa deberá utilizarse por lo menos un procedimiento

alternativo adicional y expresarse los distintos resultados. En la confirmación cualitativa, es
conveniente emplear una técnica alternativa que utilice propiedades físico-químicas diferentes o la
utilización de datos del espectro.
4.6.5 Las operaciones necesarias para una identificación positiva dependen del criterio del
analista, debiendo prestarse atención particular a la elección de un método que reduzca al mínimo
los efectos de compuestos que se interfieren. El método que se elija dependerá de la disponibilidad
de aparatos y conocimientos adecuados en el laboratorio de ensayo. Como orientación para el
analista, se dan en los párrafos que siguen varios procedimientos alternativos de confirmación.
4.6.6 Columnas alternativas de cromatografía de gases
Hay que confirmar cuantitativa y cualitativamente los resultados obtenidos en el análisis

primario, utilizando por lo menos una columna alternativa con una fase estacionaria de distinta
polaridad. Los resultados cuantitativos obtenidos deben alejarse menos de un 20 por ciento con
respecto al análisis primario. Se necesita otra confirmación cuantitativa si los resultados difieren en
más del 20 por ciento, salvo cuando el LMR se halla «en el límite de determinación o cerca del
mismo», donde pueden darse diferencias de hasta el cien por ciento o más. Al elegir el material de
la columna alternativa, hay que tratar de separar todo compuesto plaguicida o interferente de los
que se sepa que tienen tiempos de retención, en la columna primaria, idénticos a los del residuo
detectado. La columna alternativa puede ser una columna de relleno o, preferiblemente, una
columna capilar, cuyo poder de separación es mayor. Aunque es posible que una columna
alternativa de cromatografía de gases no siempre dé una confirmación positiva, con frecuencia dará
rápidamente una prueba negativa de una identidad sospechada. En cualquier caso, se necesitará
una confirmación ulterior para identificar el residuo.
4.6.7 Uso de detectores selectivos para cromatografía de gases
Cuando hay presentes plaguicidas que contienen varios elementos químicos, podrán
emplearse detectores que den una respuesta mayor a tales elementos. Detectores como el
fotométrico de llama (azufre, fósforo y estaño) de ionización de llama con álcali (fósforo y
nitrógeno) la emisión atómica, el infrarrojo de la transformación de Fourier y la conductividad
coulométrica/electrolítica (nitrógeno, azufre y halógenos) pueden proporcionar valiosa información
adicional sobre los residuos. La relación de respuesta azufre/fósforo obtenida utilizando un
detector fotométrico de llama puede dar información útil en el caso de los fosforotioatos.
4.6.8 Cromatografía líquida de alto rendimiento
Esta técnica cromatográfica suele ser de utilidad para confirmar la presencia de residuos
detectados previamente mediante otras técnicas y, en algunas ocasiones, puede ser la técnica
cuantitativa más conveniente. Además, el analista puede recurrir a la derivación antes o después
de usar la columna, así como a la utilización de diversos detectores y a la formación de espectros,
especialmente, cuando la sensibilidad al calor o la baja volatilidad del compuesto que debe
analizarse lo hacen menos idóneo para la cromatografía de gases.
4.6.9 Cromatografía de capa fina (CCF)
En algunos casos, es muy conveniente confirmar mediante CCF los resultados de la

cromatografía de gases. La identificación se basa en dos criterios: valor Rf y reacción
de visualización. Sin embargo, los aspectos cuantitativos de la cromatografía en capa fina son
limitados. Una extensión ulterior de esta técnica implica la eliminación de la superficie de la placa
correspondiente al Rf del compuesto de interés, seguida de elución del material de la capa y nuevo
análisis químico o físico de confirmación. Habrá que poner siempre en la placa, junto al extracto
de la muestra, gotas de una solución del plaguicida estándar para evitar problemas de no
repetibilidad del Rf. El poner sobre el extracto gotas del plaguicida estándar puede dar también
información útil. Las ventajas de la cromatografía en capa fina son la rapidez, el bajo costo y la
aplicabilidad a materiales sensibles al calor; las desventajas son que normalmente es menos sensible
que las técnicas de detección cromatográfica instrumentales y que a menudo exige una mejor
purificación. En algunos países pueden encontrarse problemas cuando por la alta humedad o
temperatura se produce una falta de repetibilidad.
4.6.10 Fraccionamiento en columna
El orden de elución de las columnas de cromatografía líquida puede ayudar a verificar la

identidad de un compuesto. Puede crearse así un elemento de confirmación al procedimiento de
extracción y purificación.
4.6.11 Derivación
Esta forma de confirmación puede considerarse bajo tres amplios epígrafes:
a. Reacciones químicas
Se han utilizado frecuentemente reacciones químicas de pequeña escala que originan

productos de degradación, adición o condensación de plaguicidas, seguidas de un reexamen de los
productos por técnicas cromatográficas. Las reacciones dan origen a productos que tienen tiempos
de retención y/o respuesta al detector distintos a los del compuesto de origen. Hay que tratar una
muestra del plaguicida estándar juntamente con el residuo sospechado a fin de poder comparar
directamente los resultados de cada uno. Deberá incluirse también un extracto enriquecido para
probar que la reacción ha tenido lugar en presencia de material de la muestra. Cuando los
derivados se detectan gracias a las propiedades del reactivo del que se derivan, pueden producirse
interferencias. Las reacciones químicas tienen la ventaja de ser rápidas y fáciles de realizar, pero
es necesario comprar o purificar reactivos especializados.
b. Reacciones físicas
Una técnica útil es la alteración fotoquímica de un residuo de plaguicida para obtener uno
o más productos con un sistema cromatográfico reproducible. Hay que tratar siempre de igual
manera una muestra del plaguicida estándar y extracto enriquecido. Las muestras que contienen
más de un residuo de plaguicida pueden plantear problemas en la interpretación de los resultados.
En tales casos, puede efectuarse antes de la reacción una separación previa de residuos específicos
mediante CCF, cromatografía de alto rendimiento o fraccionamiento en columna.
c. Otros métodos
Muchos plaguicidas pueden degradarse/transformarse por la acción de enzimas. En

contra- posición a las reacciones químicas normales, estos procesos son muy específicos y
generalmente consisten en oxidación, hidrólisis o desalquilación. Los productos poseen
características cromatográficas distintas de las del plaguicida de origen y pueden utilizarse a efectos
de confirmación si se comparan con los productos de reacción utilizando plaguicidas estándar.
4.6.12 Espectrometría de masas
Los datos sobre residuos obtenidos mediante espectrometría de masas pueden ofrecer
pruebas definitivas y, cuando se dispone del equipo necesario, es la técnica de confirmación
preferible. Esta técnica puede utilizarse también para la selección de residuos. Generalmente, el
análisis de residuos mediante espectrometría de masas se efectúa en conjunción con una técnica
cromatográfica de separación, con el fin de obtener simultáneamente datos sobre el tiempo de
retención, la relación masa/carga de los iones y la abundancia de los mismos. La técnica de
separación concreta, el espectrómetro de masas, la interfaz y la variedad de plaguicidas que se han
de analizar son interdependientes, por lo que no hay una combinación única que sirva para el
análisis de todos los compuestos. La transmisión de ciertas cantidades de las sustancias lábiles que
se han de analizar al sistema cromatográfico y la interfaz plantean problemas semejantes a los que
se presentan con otros detectores.
La confirmación más definitiva de la presencia de un residuo se consigue mediante la

formación de su espectro «completo» de masas mediante ionización por impacto electrónico (en la
práctica, normalmente, desde m/z50 hasta más allá de la región de iones moleculares). Al
confirmar la identidad del residuo, se ha de tener especialmente en cuenta la abundancia relativa de
los iones en el espectro y la ausencia de iones que interfieran. Este método de análisis es uno de
los menos selectivos, por lo que deberá ponerse el máximo cuidado en evitar la interferencia de
contaminantes que puedan entrar en el sistema durante la elaboración y el almacenamiento de los
extractos. La mayoría de los sistemas de datos de espectrometría de masas permiten la supresión
de las señales de interferencia de fondo (causadas, por ejemplo, por pérdidas en la columna)
mediante una «sustracción» de dichas interferencias, pero esto, aunque puede ser de gran utilidad,
puede dar resultados que induzcan a error.
Normalmente, se puede lograr una mayor sensibilidad mediante la exploración dentro de

una escala de masas delimitada o mediante el control de determinados iones, aunque cuanto menor
es el número de iones controlados (sobre todo cuando su masa es pequeña) menos definitivos son
los datos obtenidos. Se puede conseguir una confirmación complementaria (i) utilizando además
otra columna cromatográfica; (ii) utilizando otra técnica de ionización (por ejemplo, ionización
química); (iii) controlando otros productos de reacción de determinados iones mediante
espectrometría doble de masas; o (iv) controlando otros iones con una masa de mayor resolución.
En lo que respecta a la cuantificación, los iones que se controlen deberán ser los más
específicos de la sustancia analizada, los que sufran menos interferencias y en los que la relación
señal/ruido sea buena. Las determinaciones por espectrometría de masas deberán satisfacer unos
controles de calidad analíticos análogos a los que se aplican a otros sistemas.
4.6.13 Mediciones espectrales
Actualmente se utiliza poco en análisis de residuos de plaguicidas la espectroscopia

infrarroja, Raman o de resonancia magnética nuclear. Se están desarrollando técnicas
instrumentales utilizando células de reflexión múltiple, microcélulas, microsondas, rayos láser,
transformación de Fourier, etc. Estas técnicas mejoran la calidad del espectro y refuerzan la
sensibilidad, y pueden ampliar la aplicación de estas técnicas como métodos de detección para
identificar compuestos aislados por técnicas cromatográficas.
4.6.14 Técnicas bioanalíticas
Las técnicas bioanalíticas que entrañan la inhibición de reacciones enzimáticas, los

bioensayos que utilizan esporas fúngicas o las técnicas inmunológicas pueden aplicarse como
método de selección inicial para determinar la presencia de un residuo en una muestra, antes de
aplicar una técnica de análisis instrumental más compleja. Los inmunoensayos pueden utilizarse
también como método cuantitativo complementario del análisis cromatográfico.
4.7 El concepto de nivel práctico más bajo (NPMB) en la determinación de residuos de

plaguicidas
4.7.1 La posibilidad de disponer en todo momento de sistemas de purificación cada vez más
perfeccionados permite a los químicos analíticos medir cantidades de residuos cada vez menores.
Sin embargo, en algunas ocasiones, puede no ser necesario la medición de niveles de residuos muy
bajos.
A menudo, el analista tiene que medir los residuos contenidos en las muestras para
controlar los niveles de residuos de sustancias químicas presentes en los productos que son objeto
de comercio internacional. En estos casos, basta que los métodos de medición sean lo bastante
sensibles para permitir la determinación y verificación con respecto a los LMR y para determinar
los residuos presentes en una muestra de alimentos, sin que sea preciso que tengan una sensibilidad
que permita determinar cantidades de residuos dos o más veces inferiores a los LMR. Los
métodos para la medición de residuos a niveles bajos resultan, en general, muy caros y difíciles de
aplicar. Sin embargo, puede ser conveniente definir el nivel práctico más bajo (NPMB) que se ha
de determinar en todas las muestras. Con ello disminuirían las dificultades técnicas que plantea la
obtención de los datos, al tiempo que se reducirían los costos. Las propuestas de NPMB para
diversas muestras que se presentan a continuación podrían ayudar al analista de residuos en el
diseño de métodos apropiados.
4.7.2 Cuando se trata de compuestos activos registrados para los que se han acordado unos
LMR, los NPMB podrán expresarse como la fracción de los LMR. Para facilitar el análisis, esta
fracción variará, pudiendo ser:
LMR (mg/kg) NPMB (mg/kg)
5 o más 0,5
de 0,5 a 5 0,1, aumentando hasta 0,5 en los LMR más elevados
de 0,05 a 0,5 0,02, aumentando hasta 0,1 en los LMR más elevados
menos de 0,05 0,5 x LMR.
Cuando el LMR esté fijado en el límite de determinación del método analítico, el NPMB
se fijará también en dicho nivel.
4.8 Expresión de los resultados
A efectos reglamentarios, sólo deberán comunicarse los datos comprobados, que se

expresarán tal como se definen en los LMR. Se considerarán valores nulos los inferiores a un
nivel determinado experimentalmente y no los inferiores a un nivel calculado por extrapolación.
Los resultados no deberán corregirse para su recuperación. Cuando los resultados positivos
deriven del análisis de varias muestras o de mediciones por duplicado, se evaluará y comunicará el
resultado de mayor validez científica.
Cuando los resultados sean de igual fiabilidad, se comunicará la media aritmética de los
valores obtenidos. En general y a efectos reglamentarios, los resultados inferiores a 1 mg/kg
deberán redondearse a la primera cifra significativa, los comprendidos entre 1 y 10 mg/kg deberán
redondearse a dos cifras significativas y aquéllos que estén por encima de los 10 mg/kg deberán
redondearse al número entero más próximo.
METODOS RECOMENDADOS DE ANALISIS DE RESIDUOS DE PLAGUICIDAS
1. INTRODUCCION
1.1 Ambito de aplicación
Se indican a continuación los métodos analíticos que, según la experiencia práctica del Grupo de
Trabajo sobre Métodos de Análisis del Comité del Codex sobre Residuos de Plaguicidas (CCPR), pueden
aplicarse en la determinación de residuos de plaguicidas a efectos de reglamentación. La "lista" que figura en
el párrafo 2 no es completa y, pueden aplicarse también métodos no mencionados en ella, a condición de que
sean eficaces.
2. Criterios para la selección de métodos de análisis
Al seleccionar los métodos de análisis el Grupo de trabajo aplicó, en lo posible, los siguientes criterios.
Los métodos deben:
(i) estar publicados en libros, manuales u otros textos accesibles; (probablemente en esas
fuentes se encontrarán pocos métodos para detectar algunos compuestos nuevos, en tales
casos, el GIFAP está dispuesto a facilitar métodos analíticos a las autoridades normativas
con carácter normal y a otros científicos caso por caso. Las peticiones pueden dirigirse al
GIFAP, Avenue Albert Lancaster 79A, 1180 Bruselas, Bélgica);
(ii) haber sido estudiados en colaboración o convalidados en un gran número de laboratorios;
(iii) ser aptos para detectar más de un residuo, es decir, métodos para residuos múltiples;
(iv) ser aptos para el mayor número posible de productos en niveles iguales o inferiores a los
LMR especificados;
(v) ser aplicables en laboratorios de reglamentación equipados con los instrumentos de análisis
corrientes.
Se ha dado preferencia a la cromatografía de gases y a la cromatografía líquida de alto rendimiento

como paso determinante de los métodos recomendados. Sin embargo, en ciertas condiciones pueden utilizarse
métodos que apliquen procedimientos menos complejos, como la cromatografía en capa fina o la
espectrofotometría. Puede ser el caso de un país exportador que desee verificar si determinado alimento
producido en el mismo país se ajusta a los LMR del Codex. En tal caso, posiblemente se sabrá o se supondrá
qué tratamiento se ha dado al producto, de manera que no será necesario utilizar métodos tan complejos como
cuando deban examinarse muestras de productos cuyo tratamiento se desconozca. Asimismo, cuando el
LMR es elevado en comparación con el límite de detección, pueden aplicarse métodos más sencillos para
decidir si se permite o no la entrada del producto y para hacer una selección rápida.
1.3 Aplicación de los métodos
Siempre será necesario que el analista convalide el método antes de aplicarlo por primera vez en una
situación práctica. También será necesario evaluar periódicamente la eficacia de los métodos utilizados tanto
en el LMR como en el límite inferior de determinación. Los métodos se recomiendan exclusivamente para las
combinaciones plaguicida/producto indicadas en las referencias citadas. Antes de aplicarse cualquier
combinación nueva plaguicida/producto, el método deberá convalidarse conforme a las buenas prácticas
analíticas de residuos de plaguicidas (véase la Sección 4.2 de este volumen). La confirmación de la identidad
de un residuo indicado por una técnica independiente debe considerarse también como parte esencial de las
buenas prácticas analíticas de residuos de plaguicidas, especialmente cuando los resultados iniciales sugieren
que se rebasa el LMR. La espectrometría de masa se ha convertido en el método preferido para fines de
confirmación de muchos residuos pero la elección definitiva de una prueba de confirmación depende de la
técnica utilizada en la determinación inicial y de los instrumentos y experiencia necesarios disponibles.
1.4 Referencias a obras publicadas
Otras recomendaciones pertinentes del Codex en el sector de la aplicación de límites máximos del
Codex para residuos de plaguicidas son las siguientes:
1. Métodos recomendados de muestreo para la determinación de residuos de plaguicidas (Ref.

Codex Alimentarius Vol. 2, Sección 3).
2. Parte del producto a la que se aplican los límites máximos del Codex para residuos y que se
analiza (Ref. Codex Alimentarius, Vol. 2, Sección 4.1).
3. Notas explicativas sobre los límites máximos del Codex para residuos de plaguicidas (Ref.
Codex Alimentarius, Vol. 2, Sección 1).
4. Directrices del Codex sobre buenas prácticas en el análisis de residuos de plaguicidas (Ref.
Codex Alimentarius, Sup. 1, Vol.2, Sección 4).
En el párrafo 3 pueden encontrarse referencias a:
- artículos generales sobre metodología para residuos de plaguicidas (párrafo 3.1);

- manuales (párrafo 3.2);
- documentos específicos (párrafo 3.3).
Después de cada referencia indicada en el párrafo 3.3, se indican por su número de CCPR los
compuestos a los que se aplican los métodos en cuestión.
2. LISTA DE METODOS DE ANALISIS
Los números se refieren a los manuales y libros enumerados en el párrafo 3.2, los nombres se
refieren al (primer) autor de los documentos enumerados en el párrafo 3.3.
Número Compuesto Referencias

CCPR
001 aldrina/dieldrina 1a, 1n, 1o, 1p, 2a, 2d, 2f, 3, 4 (XII-5, 6; S1-5, S8-10, S12, S19), 5, 7a (5,
6), 7c (S8-10, S12, S19), 8a, 8b, 8c, 8d, 9a (M1, M12), 10
Ambrus, Abbott (2), Panel (4), Stijve (2, 3)
002 acinfos-metilo 2c, 2d, 2e, 2f, 3, 4 (XII-6; S5, S8, S19; 63, 63A), 7a (6), 7c (S8, S19),
7d(255), 9a (M2, M5, M12), 10
Abbott (1), Ambrus, Panel (3)
003 binapacrilo 2a, 2d, 3, 4 (XII-4, 6; S19; 8, 43), 7a (6), 7c (S19), 9b, 10
Baker, PB (2)
004 bromofos 2a, 2c, 2d, 4 (XII-3, 6; S5, S8-10, S13, S17, S19; 210, 210A), 6d, 7a (3,
6), 7c (S8-10, S13, S17, S19), 9a (M2, M5, M12), 10
Abbott (1), Ambrus, Bottomley, Panel (7, 8), Stijve (7)
005 bromofos-etilo 2a, 2c, 2d, 3, 4 (XII-3, 6; S8, S13, S17, S19; 263), 6d, 7a (3,6), 7c (S13,
S17, S19), 9a (M2, M5, M12), 10
Abbott (1), Ambrus
006 captafol 2d, 2e, 4 (XII-6; S8, S19, S20; 266, 266A), 6d, 7a (6), 7b, 7c (S8, S19,
S20), 9a (M1, M12), 10
Ambrus, Baker, PB (1), Buettler, Gilvydis, Pomerantz
007 captan 2a, 2d, 2e, 3, 4 (XII-6; S8, S12, S19, S20; 12, 12A), 7a (6), 7b, 7c (S8,
S12, S19, S20), 9a (M1, M12), 10
008 carbarilo 1q, 2d, 2e, 2f, 2g, 3, 4 (XII-6; 100), 6c, 7a (6), 9a (M2, M13), 10
Brauckhoff, Chaput, Lawrence(1)
009 disulforo de carbono 9a (M8)

Mestres (2)
010 tetracloruro de 1d, 9a (M8)

carbono Daft, Mestres (2), Panel (5)
011 carbofenotion 2a, 2c, 2d, 2e, 2f, 3, 3d, 4 (XII-5, 6; S8, S10, S13, S16, S19), 7a (5, 6), 7c
(S8, S10, S13, S16, S19), 8b, 8e, 9a (M2, M5, M12), 10
Abbott (1), Ambrus
012 clordano 1a, 1o, 2a, 2d, 2f, 3, 4 (XII-5, 6; S9, S10, S12, S19), 5, 7a (5, 6), 7c (S9,
S10, S12, S19), 6c, 6d, 8a, 8b, 8c, 8d, 9a (M1, M12), 10

CCPR
Panel (4), Stijve (3), Veierov
013 clordimeform 2e, 6a, 9a (M4), 10
014 clorfenvinfos 2c, 2d, 2e, 2f, 3, 4 (XII-3, 5, 6; S8, S13, S17, S19; 239), 5, 7a (3, 5, 6), 7c
(S8, S13, S17, S19), 9a (M2, M5, M12), 10
Abbott (1), Ambrus, Panel (7,8), Stijve (7)
015 clormequat 6a, 9b

Sachse, Stijve (5)
016 clorobenzilato 2a, 2d, 2e, 3, 4 (XII-6; S19), 7a (6), 7c (S19), 10
017 clorpirifos 1p, 2a, 2c, 2d, 2e, 2f, 3, 4 (XII-6; S8, S9, S13, S19), 5, 7a (6), 7c (S8, S9,
S13, S19), 8b, 8e, 9a (M2, M5, M12), 10
(Ambrus, Stijve (7))
018 cumafos 2c, 2d, 2e, 3, 4 (XII-6; S19), 7a (6), 7c (S19), 8b, 8e, 9a (M2, M5, M12)
Ambrus, Stijve (7)
019 crufomato 2d, 2e, 2f, 4 (XII-6; S19), 7a (6), 7c (S19), 8b, 8e
Stijve (7)
020 2,4-D 2b, 2f, 3, 4 (27, 27A-380), 5,7d(27A-28A), 9a (M6)
Ebing, Specht (1)
021 DDT 1a, 1n, 1o, 1p, 2a, 2d, 2f, 3, 4 (XII-4, 5, 6; S1-5, S8-10, S12, S19), 5, 6c,
7a (4,5,6), 7c (S8-10, S12, S19), 8a, 8b, 8c, 9a (M1, M12), 10
Abbott (2), Ambrus, Bottomley, Panel (4), Stijve (2, 3), Veierov
022 diazinon 1a, 2a, 2c, 2d, 2f, 3, 4 (XII-5, 6; S5, S8, S10, S13, S17, S19; 35A, 35B),
6c, 7a (5, 6), 7c (S8, S10, S13, S17, S19), 8e, 9a (M2, M5, M12), 10
Abbott (1), Ambrus, Bottomley, Panel (7), Stijve (7)
023 1,2-dibromoetano 1d, 8f, 9a (M8)

Daft, Heikes, Mestres (2), Panel (5), Rains
024 1,2-dicloroetano 1d, 9a (M8)

Daft, Mestres (2), Panel (5)
025 diclorvos 2c, 2d, 2e, 2f, 3, 4 (XII-3, 6; S5, S8, S13, S17, S19; 200), 7a (3, 6), 7c
(S13, S17, S19), 8b, 8e, 9a (M2, M5), 10
Abbott (1), Ambrus, Bottomley, Panel (1, 3, 7), Stijve (7)
026 dicofol 2a, 2d, 2f, 3, 4 (XII-6; S8, S9, S12, S19; 69, 69A), 7a (6), 7c (S8, S9, S12,
S19), 9a (M1, M12), 10
027 dimetoato 2c, 2d, 2f, 3, 4 (XII-3, 6; S5, S8, S13, S17, S19; 42, 236), 5, 7a (3, 6), 7c

CCPR
(S8, S13, S17, S19), 9a (M5, M12), 10
Abbott (1), Ambrus, Panel (3, 7, 8), Stijve (7)
028 dioxation 2c, 2d, 4 (XII-6; S8, S13, S19), 7a (6), 7c (S8, S9, S19), 8e, 9a (M2, M5,
M12), 10
Abbott (1), Stijve (7)
029 difenilo 2d, 4 (XII-6; 256A), 7a (6), 10

Farrow, Kitada, Lord, Mestres (1), Player, Pyysalo
030 difenilamina 2d, 2e, 4 (XII-6), 7a (6), 10

Allen (1), Luke
031 diquat 2e, 4 (37), 6d

Calderbank (2), King
032 endosulfan 1b, 2a, 2d, 2f, 3, 4 (XII-5,6; S5, S8, S12, S19; 50), 5, 7a (5, 6), 7c (S19), 5,
9a (M1, M12), 10
Abbott (2), Ambrus
033 endrina 1a, 1o, 2a, 2d, 2f, 3, 4 (XII-5, 6; S5, S9, S10, S12, S19), 5, 7a (5, 6), 7c
(S9-10, S12, S19), 8a, 8b, 8c, 8d, 9a (M1, M12), 10
034 etion 1a, 2a, 2c, 2d, 2f, 3, 4 (XII-3, 5, 6; S8, S9, S13, S17, S19), 7a (3, 5, 6), 7c
(S8, S9, S13, S17, S19), 8e, 9a (M2, M5, M12), 10
Abbott (1), Ambrus, Stijve (7)
035 etoxiquina 2d, 2e, 4 (XII-6; 500)

Winell
036 fenclorfos 1a, 2a, 2c, 2d, 2f, 3, 4 (XII-3, 5, 6; S8-10, S13, S17, S19), 7a (3, 5, 6), 7c
(S8-10, S13, S17, S19), 8b, 8e, 9a (M2, M5), 10
Abbott (1), Ambrus, Panel (7, 8), Stijve (7)
037 fenitrotion 2a, 2c, 2d, 2f, 3, 4 (XII-3, 6; S5, S8, S13, S17, S19; 58), 6a, 8e, 9a (M2,
M5), 10
Abbott (1), Ambrus, Bottomley, Desmarchelier, Panel (7,8), Stijve (7)
038 fensulfotion 2c, 2d, 2e, 3, 4 (XII-3, 6; S8, S13, S16, S17, S19), 6a, 7a (3, 6), 7c (S8,
S13, S16, S17, S19), 9a (M2, M5), 10
039 fention 2c, 2d, 2e, 2f, 3, 4 (XII-3, 6; S5, S8, S13, S16, S17, S19), 7a (3, 6), 7c (S8,
S13, S16, S17, S19), 8e, 9a (M2, M5), 10
Abbott (1), Ambrus, Hill
040 fentin 2e, 4 (S24; 55A, 55B), 6e Baker, PG (1)


CCPR
041 folpet 2a, 2c, 2d, 3, 4 (XII-6; S8, S12, S19, S20; 91, 91A), 7a (6), 7b, 7c (S8,
S12, S19, S20), 9a (M1, M12), 10
042 formotion 2d, 4 (XII-6; S5, S8, S19; 236), 6b, 7a (6), 7c (S8, S19), 9a (M2, M5,
M12), 10
Abbott (1), Ambrus
043 heptacloro 1a, 1n, 1o, 2a, 2d, 2f, 3, 4 (XII-5, 6; S 1-4, S8-10, S12, S19), 5, 6c, 6d, 7a
(5, 6), 7c (S8-10, S12, S19), 8a, 8b, 8c, 8d, 9a (M1, M12), 10
Abbott (2), Ambrus, Stijve (2, 3), Veierov
044 hexaclorobenceno 1k, 1o, 2a, 2d, 3, 4 (XII-1, 5, 6; S9, S10, S12, S19), 5, 6c, 7a (1, 5, 6), 7c
(S9, S10, S12, S19), 8a, 8b, 8c, 8d, 9a (M1, M12), 10
Ambrus, Panel (4), Stijve (2, 3), Veierov, Zimmerli
045 ácido cianhidrico 2e, 4 (11), 9b

Darr
046 hidrogenfosfuro 2e, 4 (13), 9a (M8)

Scudamore (2)
047 bromuro inórganico 2e, 4 (S18; 149), 7c (S18), 9b

Panel (2), Roughan, Stijve (1,4), VanWees
048 lindano 1a, 1o, 2a, 2d, 3, 4 (XII-5, 6; S1-5, S8-10, S12, S19), 5, 7a (5, 6), 7c
(S8-10, S12, S19), 8a, 8b, 8c, 8d, 9a (M1, M12), 10
Abbott (2), Ambrus, Panel (4), Stijve (2,3), Veierov
049 malation 1a, 2a, 2c, 2d, 2f, 3, 4 (XII-3, 5, 6; S5, S8, S10, S13, S17, S19; 72), 7a (3,
5, 6), 7c (S8, S10, S13, S17, S19), 8e, 9a (M2, M5, M12), 10
Abbott (1), Ambrus, Bottomley, Desmarchelier, Panel (1, 3, 7, 8), Stijve
(7)
050 mancozeb see 105: dithiocarbamates
051 metidation 2a, 2c, 2d, 2e, 3, 4 (XII-6; S5, S8, S13, S19; 232), 6b, 7a (6), 7c (S8, S13,
S19), 9a (M2, M5, M12), 10
Ambrus
052 bromuro de metilo 9a (M8)

Mestres (2), Panel (5)
053 mevinfos 2c, 2d, 2f, 3, 4 (XII-3, 6; S5, S8, S13, S17, S19; 93), 7a (3, 6), 7c (S8,
S13, S17, S19), 9a (M2, M5, M12), 10
Abbott (1), Ambrus

CCPR
054 monocrotofos 1p, 2c, 2d, 2e, 2f, 4 (XII-6; S19), 7c (S19), 9a (M2, M5), 10
Ambrus
055 ometoato 1p, 2c, 2d, 4 (XII-6; S13, S17, S19; 236), 5, 7a (6), 7c (S13, S17, S19), 9a
(M2, M5), 10
Abbott (1), Panel (3)
056 orto-fenilfenol 2d, 2e, 10

Farrow, Kitada, Lord, Mestres (1), Player, Pyysalo
057 paraquat 2e, 4 (134), 6d, 7b

Calderbank (1), Khan, King, Lott
058 paration 1a, 2a, 2c, 2d, 2f, 3, 4 (XII-3, 4, 5, 6; S5, S8, S10, S13, S17, S19; 87A,
87B), 7a (3, 4, 5, 6), 7c (S8, S10, S13, S17, S19), 8e, 9a (M2, M5, M12),
10
059 paration-metilo 1a, 2a, 2c, 2d, 2f, 3, 4 (XII-3, 5, 6; S5, S8, S13, S17, S19; 88A, 88B), 7a
(3, 5, 6), 7c (S8, S13, S17, S19), 8e, 9a (M2, M5, M12), 10
060 fosalona 2a, 2c, 2d, 2e, 3, 4 (XII-5, 6; S8, S19), 5, 6a, 7a (5, 6), 7c (S8, S19), 9a
(M2, M5, M12), 10
Abbott (1), Ambrus, Stijve (7)
061 fosfamidon 2c, 2d, 2e, 3, 4 (XII-6; S5, S13, S19), 7a (6), 7c (S13, S19), 9a (M5,
M12), 10
Abbott (1), Ambrus, Bottomley
062 butóxido de piperonil 2e, 4 (XII-6; S19, S22; 163), 7a (6), 7c

(S19), 9b Krause (2)
063 piretrinas 2a, 2d, 2e, 4 (XII-6; S19, S22), 6b, 7a (6), 7c (S19), 9b
064 quintoceno 2a, 2d, 2f, 3, 4 (XII-4, 5, 6; S8, S9, S12, S19; 99), 7a (4, 5, 6), 7c (S8, S9,
S12, S19), 9a (M1, M12), 10
065 tiabendazol 2d, 2e, 2h, 4 (XII-6; 256A, 256B),7d (256A, 256B), 8g, 9a (M3), 10
Farrow, Kitada, Mestres (1, 3), Rajzman, Yamada
066 triclorfon 2c, 2d, 2e, 2f, 3, 4 (XII-6; S5, S13, S19; 112), 5, 7a (6), 7c (S13, S19), 8e,
9a (M2, M5, M12)
Abbott (1), Ambrus, Bottomley
067 cihexatin 2e, 4 (S24), 6a, 9b


CCPR
Moellhoff (2)
068 acinfos-metilo 2c, 2d, 4 (XII-3, 5, 6; S5, S8, S13, S17, S19; 62, 62A), 7a (3, 5, 6), 7c (S8,
S13, S17, S19), 9a (M2, M5, M12), 10
Abbott (1), Ambrus
069 benomilo see 072: carbendazim
070 bromopropilato 2a, 2d, 4 (XII-6; S19), 7a (6), 7c (S19), 9a (M12), 10

Stijve (6)
071 camfeclor 2a, 2d, 2e,4 (XII-5, 6; S9, S19), 7a (5, 6), 7c (S9, S19)
Stijve (2)
072 carbendazim 2e, 2h, 4 (261, 378), 6a, 6d,7d (261, 370, 378) 9a (M3), 10
Ambrus, Farrow, Mestres (3), VanHaver
073 demeton-S-metilo 2d, 2f, 4 (XII-6; S5, S13, S16, S19), 7a (6), 7c (S13, S16, S19),9a (M2,
M5), 10
Abbott (1), Ambrus, Hill, Wagner
074 disulfoton 2a, 2c, 2d, 2e, 2f, 3, 4 (XII-3, 6; S5, S8, S13, S16, S17, S19), 7a (3, 6), 7c
(S8, S13, S16, S17, S19), 8e, 9a (M2, M5)
075 propoxur 1e, 2d, 2g, 4 (XII-6; S19; S25; 216), 6a, 7a (6), 7c (S19), 9a (M2, M13),
10
Ambrus, Brauckhoff, Chaput, Lawrence (1)
076 tiometon 2d, 4 (XII-6; S13), 6b, 7a (6), 7c (S13), 9a (M2, M5, M10, M12)
077 tiofanato-metilo 2e, 2h, 4 (261), 5, 7d(261, 370, 378), 9a (M3), 10

Ambrus, Mestres (3), VanHaver
078 vamidotion 4 (XII-3,6; S17), 6a, 7a (3,6), 7c (S17), 9a (M2, M5, M10)
079 amitrol 2e(4A), 7d(4A)

Galoux, Lokke (1), v.d.Poll
080 quinometionato 2d, 2e, 4 (XII-6; S19; 189), 7a (6), 7c (S19), 9b, 10
Ambrus, Francoeur, Krause (1), Tjan
081 clorotalonil 2a, 2d, 2e, 3, 4 (XII-6; S19), 6b, 7a (6), 7c (S19), 9a (M1, M12), 10
Ambrus, Lokke (2)
082 diclofluanida 2a, 2d, 4 (XII-6; S8, S12, S19; 203; 203A, 203 -(371)), 7a (6), 7c (S8,
S12, S19), 7d(203, 371, 203A, 371A), 9a (M1, M12), 10

CCPR
Ambrus, Lokke (2), Brennecke (4)
083 dicloran 2d, 3, 4 (XII-6; S19), 7a (6), 7c (S19), 9a (M1), 10

Ambrus
084 dodina 2e
Newsome (1)
085 fenamifos 2c, 2d, 2e, 4 (XII-6; S8; S16; S19), 7a (6), 7c (S16, S19), 9a (M5, M12)
Hill
086 pirimifos-metilo 2a, 2c, 2d, 2e, 4 (XII-6; S8, S19; 476), 6b, 7a (6), 7c (S8, S19), 9a (M2,
M5, M12), 10
Ambrus, Desmarchelier, Panel (7, 8), Stijve (7)
087 dinocap 2a, 2d, 2e, 4 (XII-6; S19; 68), 7a (6), 7c (S19), 9a (M9), 9b
Ambrus
088 leptofos withdrawn
089 sec-butilamina 2e, 6b

Day, Hunter, Scudamore (1)
090 clorpirifos-metilo 2c, 2d, 4 (XII-6; S8, S19), 7a (6), 7c (S19), 9a (M2, M5), 10
Ambrus, Bottomley, Desmarchelier, Panel (4,8), Stijve (7)
091 cianofenfos 2d, 4 (XII-6; S8, S19), 7a (6), 7c (S19), 9a (M2, M5), 10
092 demeton 2c, 2d, 2e, 4 (XII-6; S5, S16), 7a (6), 7c (S16), 9a (M5)
Abbott (1)
093 bioresmetrin 6c, 6d, 9a (M11)

Baker, PG (2), Bottomley
094 metomilo 1q, 2d, 2e, 2g, 4 (299), 6a, 7b, 9a (M13)
Ambrus, Chaput
095 acefato 1p, 2c, 2d, 2e, 4 (XII-6; S19; 358), 6a, 7a (6), 7b, 7c (S19), 9a (M5,
M12), 10
096 carbofuran 1e, 1q, 2e, 2g, 3, 4 (XII-6; S25), 6a, 7a (6), 7d(658, 344). 9a (M13), 10
Ambrus, Brauckhoff, Chaput, Lawrence(1), Moellhoff (1) Leppert (1, 2)
097 cartap Official Gazette
098 dialifos 2a, 2d, 2e, 4 (XII-6; S19; 281), 7a (6), 7c (S19), 9a (M2, M5, M12), 10
099 edifenfos 2d, 4 (XII-6; S19), 7a (6), 7c (S19)


CCPR
100 metamidofos 1p, 2c, 2d, 3, 4 (XII-6; S19; 358, 365), 5, 6a, 7a (6), 7c (S19), 9a(M5), 10
101 pirimicarb 2d, 4 (XII-6; S19; 309), 5, 6a, 7b, 10
102 hidracida maléica 1m, 4 (297)

Lane, Newsome (3)
103 fosmet 2c, 2d, 4 (XII-6), 7a (6), 9a (M2, M5, M12), 10

Ambrus
104 daminozida 2e, 6b

Allen (2), Newsome (5), Saxton, Wright, Conditt
105 ditiocarbamatos 2e, 3, 4 (S15, S21), 7c (S21), 9b

Newsome (2), Panel (6), Ott
106 etefon 2e, 9b

Cochrane
107 etiofencarb 2d, 2g, 4 (S25; 393), 9a (M13), 10
108 etilenetiourea 1j, 4 (389), 7b, 9b

Panel (9), Hirvi, Otto, Rosenberg
109 fenbutatin óxido 2e, 4 (S24), 6d

Sano
110 imazalil 2d, 2e, 4 (XII-6; S19)
111 iprodiona 2c, 2d, 2e, 4 (XII-6; S8, S19; 419), 6e, 7a (6), 7c (S8, S19), 9a (M1,
M12), 10
112 forato 2a, 2c, 2d, 2e, 4 (XII-3, 6; S8, S13, S16, S17, S19), 7a (3, 6), 7c (S8, S13,
S16, S17, S19), 9a (M2, M5)
113 propargita 2a, 2d, 2e, 3, 4 (XII-6), 6a, 7a (6), 9a (M1)

Ambrus
114 guazatina Kobayashi
115 tecnazeno 2a, 2d, 2e, 3, 4 (XII-6; S8, S12, S19; 108), 7a (6), 7c (S8, S12, S19), 9a
(M1), 10
116 triforina 2e, 4 (338), 6d, 9b
Bourke, Newsome (4)

CCPR
117 aldicarb 1q, 2e, 2g, 4 (XII-6; 250), 6a, 7a (6), 9a (M10, M13), 10
Ambrus, Chaput
118 cipermetrin 2a, 2d, 4 (XII-6; S19, S23), 6g, 7a (6), 7c (S19), 9a (M11), 10
Ambrus, Baker, PG (2), Bottomley
119 fenvalerato 2a, 2d, 2e, 4 (XII-6; S19, S23), 6g, 7a (6), 7c (S19), 9a (M11), 10
120 permetrin 2a, 2d, 2e, 4 (XII-6; S19, S23), 6g, 7a (6), 7c (S19), 9a (M11), 10
121 2,4,5-T 2b, 4 (XII-6; 105), 6c, 7a (6), 9a (M6)

Ebing, Lokke (3), Specht (1)
122 amitraz 2e, 4 (XII-6), 7a (6), 9b
123 etrimfos 2a, 2c, 2d, 4 (XII-6; S8, S19), 7a (6), 7c (S19), 6e, 9a (M2, M5)
Ambrus, Bottomley, Panel (8)
124 mecarbam 2c, 2d, 4 (XII-6; S19), 6b, 7a (6), 7c (S19), 9a (M2),10
Abbott (1)
125 metacrifos 4 (XII-6), 7a (6)

Ambrus, Desmarchelier, Panel (7, 8)
126 oxamilo 1q, 2e, 2g, 4 (XII-6; 441), 5, 7a (6), 7d (441), 9a (M13), 10
Ambrus
127 fenotrin 4 (XII-6), 7a (6), 9

Baker, PG (2), Bottomley
128 fentoato 2a, 2c, 2d, 4 (XII-6; S19), 6b, 7a (6), 7c (S19), 9a (M11), 10
Ambrus
129 azociclotin 4 (S24)

Moellhoff (2)
130 diflubenzuron 2e, 6d, 6f, 9a (M4)

Austin
131 isofenfos 2a, 2c, 2d, 2e, 4 (XII-6; S8), 7a (6), 9a (M5, M12), 10
132 metiocarb 1q, 2d, 2g, 4 (79, 79A), 9a (M2, M13), 10

Chaput
133 triadimefon 2d, 2e, 4 (XII-6; S8, S19; 425-(605)), 7a (6), 7c (S8, S19), 7d (613, 425,

CCPR
605) 10
Ambrus, Brennecke (2), Ragab
134 aminocarb 2d, 10

Brauckhoff
135 deltametrin 2a, 2d, 4 (XII-6; S19, S23), 6g, 7a (6), 7c (S19), 9a (M11)
136 procimidona 2a, 2d, 4 (XII-6; S8, S19), 7a (6), 7c (S8, S19), 10
137 bendiocarb 2d, 2g, 6d, 4 (XII-6), 7a (6), 9a (M2, M13)

Ambrus
138 metalaxil 2c, 2d, 2e, 4 (XII-6; S8, S19; 517), 7a (6), 7b, 7c (S19),9a (M4), 10
Ambrus
139 butocarboxim 2g, 9a (M13)

Aharonson, Brauckhoff, Li, Muszkat
140 nitrofen 1a, 2a, 2d, 2e, 4 (XII-6; S19; 340), 6d, 7a (6), 7b, 7c (S19)
Adler, Ambrus, Yu
141 foxim 2d, 4 (XII-6; S19; 307), 7a (6), 7c (S19), 9a (M2, M12)
Ambrus
142 procloraz 2d
Maclaine Pont, Somerville
143 triazofos 2c, 2d, 4 (XII-4,6; S8, S19; 401), 6d, 7a (6), 7c (S19), 9a(M2, M5, M12),
10
Ambrus
144 bitertanol 2d, 4 (XII-6; S19; 613; 613A), 7a (6), 7c (S19), 7d (613A, 426, 605), 9a
(M12)
Brennecke (1,3)
145 carbosulfan 2d, 4 (658 - (344))

Leppert (1,2)
146 cihalotrin 2d, 6g
147 metopreno 2e, 6d
148 propamocarb Gentile
149 etoprofos 2c, 2d, 2e, 4 (XII-6; S8, S19), 7a (6), 7b, 7c (S19), 9a (M2, M5)

CCPR
Ambrus
150 propileno tiourea Lembo, Nitz
151 dimetipin 2e
152 flucitrinato 2d, 2e
153 pirazofos 2d, 4 (XII-4,6; S8, S19; 328), 6d, 7a (6), 7b, 7c (S19), 9a (M2, M5, M12),
10
154 tiodicarb 2g
155 benalaxil 4 (S19) not published yet
156 clofentecina Bichi, Snowdon
157 ciflutrin 2d, 4 (S23), 9a (M11)
158 glifosato 2e, 4 (405), 6h, 7d (405) 9b

Cowell, Tuinstra, Wigfield
159 vinclozolin 2a, 2d, 4 (XII-6; S8, S19; 412), 9a (M1, M12)
160 propiconazol 2d, 4 (S19; 624), 7d (624)
161 paclobutrazol 2d
Reed
162 tolilfluanida 2d, 4 (XII-6; S 8; S19: 371; 203- (371)), 7c (S8, S19), 7d (203A,371A) 9a
(M1,M12)
Brennecke (4) Specht (2), Anderson
163 anilazina 4 (XII-6; S19: 186), 7c (S19), 7d (186) 2d, 2e

Lawrence(2), Brennecke(5)
164 demeton-S-metilo- 4(XII-6, S16, S19), 7c (S16), 9a (M5), 2d, 2e

sulfon Andersson, Thornton, Wagner
165 flusilazol 2d, 4(S19)(only parent compound)
166 oxidemeton-metilo 4(XII-6, S16, S19), 7c (S16), 9a (M5), 2c, 2d, 2e

Thornton, Wagner
167 terbufos 4 (S8; S19), 9a(M5) (Only parent compound), 2c, 2d, 2e
Westcott

CCPR
168 triadimenol 4 (XII-6, S19, 425 - (605)) 7a (6), 7c (S19), 9a (M12), 2d
Allmendinger, Andersson, Brennecke (2), Ragab, Mendes
169 ciromazina 2e
Cabras, Bardalaye
170 hexaconazol 2d, 11
171 profenofos 2c, 2d, 2e

Andersson
172 bentazona 2e
Cessna, Hogendoorn
173 buprofezin Nishizawa JAOAC accepted for publication, Ishii (1)
174 cadusafos 2d
175 glufosinato- amonio 4 (651), 7d (651)
176 hexitiazox 2e
177 abamectin 2e
Prabhu, Vuik
178 bifentrin 2a,2e
179 cicloxidim
180 ditianon Baker, Kadenczki
181 miclobutanil 2e
182 penconazol 2d
183 profam 2d, 4 (s11), 6e (343-350) 7c (S11)
184 etofenprox
185 fenpropatrin 2, 7d (S23)

Nakamura
186 metiram see 105: dithiocarbamates
187 cletodim
188 fenpropimorf Kadenczki, v. Zoonen, Dieckmann, Lafuente (1,2), Tadeo


CCPR
189 tebuconazol 7c(S19)

Brennecke (6), Allmendinger, Maasfeld
190 teflubenzuron
191 tolclofos-metilo 4 (s19), 7a (6), 7c (s19), 7d (S8)

Becker, Ishii, Stan, Philips
3. REFERENCIAS A OBRAS PUBLICADAS
3.1 Artículos Generales
Los siguientes artículos o libros tratan problemas generales del análisis de residuos de plaguicidas
(véanse también los manuales indicados en el párrafo 3.2):
Ambrus, A. & Thier, H.-P., Application of multi-residue procedures in pesticides residues analysis, Pure
Appl. Chem., 58, 1035-1062 (1986).
Beck, H., Untersuchungsmethoden zur Bestimmung der Rückstände von Chlorkohlenwasserstoff- Pestiziden
in oder auf Lebensmitteln, Bundesgesundheitsblatt, 17, 269-274 (1974).
Becker, G. et al., Dünnschichtchromatographie in der Rückstandsanalytik von Pflanzenschutzmitteln und

deren Metaboliten, Verlag Chemie VCH, Weinheim, FRG (1987).
Burke, J.A., The interlaboratory study in pesticide residue analyses, in: Advances in Pesticide Science, H.
Geissbuehler (edit.), Pergamon Press, Oxford, UK, 633-642 (1979).
Carl, M., Internal laboratory quality control in the routine determination of chlorinated pesticides, in: Advances
in Pesticide Science, H. Geissbuehler (edit.), Pergamon Press, Oxford, UK, 660-663 (1979).
Cochrane, W.P., Chemical derivatization in pesticide analysis, Plenum Press, New York, N.Y., USA, (1981).
Egli, H., Storage stability of pesticide residues, J. Agr. Fd. Chem., 30, 861-866 (1982)
Frehse, H. & Timme, G., Quantitative residue analytical reliability: beatitude through the application of
latitude, Res. Revs., 73, 27-47 (1980).
Gunther, F.A., Interpreting pesticide residue data at the analytical level, Res. Revs., 76, 155-171 (1980).
Horwitz, W., The role of the analyst in analytical chemistry, FDA Bylines, 4, 169-178 (1979).
Horwitz, W., The inevitability of variability in pesticide residue analysis, in: Advances in Pesticide Science, H.
Geissbuehler (edit.), Pergamon Press, Oxford, UK, 649-655 (1979).
Horwitz, W. et al., Quality assurance in the analysis of foods for trace constituents, JAOAC, 63, 1344-1354
(1980).
Horwitz, W., Evaluation of analytical methods used for regulation of foods and drugs, Anal. Chem., 54,
67A-76A (1982).
ISO Document ISO 5725, 2nd edit. (1986), Precision of test methods: determination of repeatability and
reproducibility IUPAC Reports on Pesticides (13), Development and evaluation of simplified approaches to
residues analysis, Pure Appl. Chem., 53, 1039-1049 (1981).
Moye, H.A. (edit.), Analysis of pesticide residues, Vol. 58 of: Chemical Analysis, John Wiley and Sons, New
York, N.Y., USA (1981).
Pesticide Residue Analysis, Health Aspects of Chemical Safety, Interim Document 14, WHO, Regional
Office for Europe, Copenhagen, Denmark (1984).
Safe, S. & Hutzinger, O., Mass spectrometry of pesticides and pollutants, CFC Press Inc., Boca Raton,
Florida, USA (1979).
Smart, N., Samples used for interlaboratory studies of methods for pesticide residues analysis in foodstuffs,
Res. Revs., 96, 1-12 (1985).
Steiner, E.H., Planning and analysis of results of collaborative tests, in: Statistical Manual of the AOAC,
Washington, D.C., USA (1974).
The Agrochemical Handbook, The Royal Society of Chemistry, The University, Nottingham, UK, (1983).
Thier, H.-P. & Frehse, H., Rückstandsanalytik von Pflanzenschutzmitteln, Georg Thieme Verlag, Stuttgart -
New York (1986).
Youden, W.J., Statistical techniques for collaborative tests, in: Statistical Manual of the AOAC, Washington,
D.C., USA (1974).
Zweig, G. (edit.), Analytical methods for pesticides, plant growth regulators and food additives Academic
Press, New York - San Francisco - London, Vol. XIV and XV (1986).
3.2 Manuales
(1) Official Methods of AOAC INTERNATIONAL, 16th edition (1995)
(a) 970.52
(b) 976.23
(d) 977.18
(e) 975.40
(j) 978.16
(k) 977.19
(l) 960.43
(m) 963.24
(n) 983.21
(o) 984.21
(p) 985.22
(q) 985.23
(2) Pesticide Analytical Manual, Food and Drug Administration, Washington, D.C., USA
2nd edition 3rd edition

(a) Vol. I, Table 201-A and sections, nonfat foods: Section 303
211.1, 212.1, 231.1, 232.1 and 252 fatty foods: Section 304, E1-E5+C1-C4
(b) Vol. I, Table 201-D and section 221.1 Section 402
(c) Vol. I, Table 201-H and section 232.3 [Método no incluido en PAM I 3ª edición]
(d) Vol. I, Table 201-I and section 232.4 Section 302 E1-E4, no cleanup
(e) Vol. II, Method under compound name
(cuando se indican varios métodos en
esta referencia, se enumeran en
general por orden de preferencia)
(f) Vol. I, Table 651-A and sections 650 and 651 [no figura en PAM I 3ª edición]
(g) Vol. I, Table 242.2-1 and section 242.2 Section 401
(h) Vol. I, Section 242.3 Section 404
(3) Manual on Analytical Methods for Pesticide Residues in Foods, Health Protection Branch, Health and
Welfare Canada, Ottawa, Ont., Canada (1985) (disponible sólo en francés e inglés)
(4) Methodensammlung zur Rückstandsanalytik von Pflanzenschutzmitteln, 1.- 11. Lieferung, VCH
Verlagsgesellschaft, Weinheim, FRG (1991) (los números entre paréntesis se refieren a los números de
los métodos que figuran en el presente manual; los métodos precedidos de una "S" son métodos multi-
residuos; el manual está disponible también en inglés, véase Ref. 7).
(5) Laboratory Manual for Pesticide Residues Analysis in Agricultural Products, compiled by R.B.
Maybury, Pesticide Laboratory, Food Production and Inspection Branch, Agriculture Canada, Ottawa,
Ont., Canada (1984) (disponible en francés e inglés).
(6) Zweig, G. (edit.), Analytical Methods for Pesticides, Plant Growth Regulators , Academic Press, New
York - San Francisco - London
(a) Vol. VII (1974)

(b) Vol. VIII (1976)
(c) Vol. IX (1977)
(d) Vol. X (1978)
(e) Vol. XI (1980)
(f) Vol. XII (1982) (Lawrence J.F. Editor)
(g) Vol. XIII (1984) (Zweig, G. and Sherma, J. Editores)
(h) Vol. XVI (1988) (Sherma, J. Editor)
(7) Manual of Pesticide Residue Analysis, Deutsche Forschungsgemeinschaft, VCH Verlagsgesell- schaft,
Weinheim, FRG (1987) (traducción al inglés de la Ref. 4)
(a) Vol. I, Section Clean-up Methods (Los números entre paréntesis se refieren a los números
de los citados métodos que figuran en este volumen)
(b) Vol. I, Section Individual Pesticide Residue Analytical Methods
(c) Vol. I, Section Multiple Pesticide Residue Analytical Methods (Los números entre
(d) Vol. II (1992).

(8) Chemistry Laboratory Guidebook, United States Department of Agriculture, Food Safety and
Inspection Service, Science Program, Washington, D.C., USA
(a) Section 5.001

(b) Section 5.002
(c) Section 5.003
(d) Section 5.004
(e) Section 5.006
(f) Section 5.005
(g) Section 5.050
(9) Analytical Methods for Residues of Pesticides in Foodstuffs, P.A. Greve (edit.), 5th edition,
Government Publishing Office, The Hague, Netherlands (1988)
(a)Part I: Multi-residue Methods (Los números entre paréntesis se refieren a los números de
los citados métodos que figuran en este volumen)
(b)Part II: Special Methods (Los métodos aparecen bajo el nombre del compuesto)
(10) Materials and Methods Used for Pesticide Residues Monitoring in Sweden, Vår Föda, 38, Suppl.2,
79-136 (1986)
(11) Comprehensive Analytical Profiles of Important Pesticides (Modern methods for pesticides analysis)
e.d. J. Sherma & T Cairns 1992.
3.3 Documentos específicos
Los números en cursiva después de las referencias se refieren a los compuestos, indicados por su
número del CCPR, a los que se aplican los métodos en cuestión.
Abbott (1), D.C. et al., Pest. Sci., 1, 10-13 (1970)

Pesticide residues in the total diet in England and Wales, 1966-1967; Part III: Organophosphorus pesticide
residues in the total diet
2, 4, 5, 11, 14, 22, 25, 27, 28, 34, 36, 37, 39, 42, 49, 53, 55, 58, 59, 60, 66, 68, 73, 74, 76, 92, 112,
124
Abbott (2), D.C. et al., J. Chromatog., 16, 481-487 (1964)

Some observations on the thin-layer chromatography of organochlorine pesticides
1, 21, 32, 33, 43, 48
Adachi, K. et al., JAOAC, 67, 798-800 (1984)

Simple analytical method for organophosphorus pesticide determination in unpolished rice, using removal of
fats by zinc acetate
22, 27, 37, 49, 58, 128
Adler, I.L. & Wargo Jr, J.P., JAOAC, 58, 551-553 (1975)
Determination of residues from the herbicide 2,4-dichloro-1-(4-nitrophenoxy)-benzene in rice and wheat by
electron-capture gas-liquid chromatography
140
Aharonson, N. & Muszkat, L., Z. Lebensm. Unters. Forsch., 180, 96-100 (1985)
Direct gas chromatographic determination of the two isomeric insecticides, aldicarb and butocarboxime and
their toxic metabolites: application to residue analysis in crops and leaves
117, 139
Allen (1), J.G. & Hall, K.J., J. Agr. Fd. Chem., 28, 255-258 (1980)
Methods for the determination of diphenylamine residues in apples
30
Allen (2), J.G., Pest. Sci., 11, 347-350 (1980)

Daminozide residues in sweet cherries, and their determination by colorimetric and gas-liquid chromatographic
methods
104
Allmendinger, H. Pflanzensch. Nachr. Bayer, 44, 5-66 (1991)

A method for determining residues of the fungicides folicur and Bayfidan in plant material and soil by gas
chromatography.
168, 189
Ambrus, A. et al., JAOAC, 64, 733-768 (1981)

General method for determination of pesticide residues in samples of plant origin, soil, and water
1, 2, 4, 6, 7, 8, 14, 17, 21, 22, 25, 27, 32, 33, 37, 39, 41, 42, 43, 48, 49, 51, 53, 54, 58, 59, 60, 61,
66, 72, 73, 74, 75, 76, 77, 80, 81, 82, 83, 86, 87, 94, 96, 101, 103, 112, 113, 117, 118, 119, 120,
123, 128, 133, 135,
137, 140, 141, 143, 159
Andersson, A and Ohlin, B. Vår Föda 38, 79-109 (1986)

A capillary gaschromatographic multiresidue method for the determination pesticide residues in fruit and
vegetables.
162, 164, 168, 171
Austin, D.J. & Hall, K.J., Pest. Sci., 12, 495-502 (1981)
A method of analysis for the determination of binapacryl, bupirimate and diflubenzuron on apple foliage and
fruit, and its application to persistence studies
3, 130
Baker, P.B. (1) & Flaherty, B., Analyst, 97, 713-718 (1972)
Fungicide residues; Part II: The simultaneous determination of residues of folpet, captan and captafol in
selected fruits by gas chromatography
6, 7, 41
Baker, P.B. (2) & Hoodless, R.A., Analyst, 98, 172-175 (1973)
Fungicide residues; Part III: The determination of binapacryl in selected fruits by gas chromatography
3
Baker, P.G. (1) et al., Analyst, 105, 282-285 (1980)

Fungicide residues; Part VII: Determination of residues of fentin in vegetables and cocoa products by
spectrofluorimetry
40
Baker, P.G. (2) & Bottomley, P., Analyst, 107, 206-212 (1982)
Determination of residues of synthetic pyrethroids in fruit and vegetables by gas-liquid and high-performance
liquid chromatography
93, 118, 119, 120, 127, 135
Baker, P.G. & Clarke, P.G., Analyst 109, 81-83 (1984)

Determination of residues of dithianon in apples by HPLC
Bardalaye, C, Wheeler, W.B. & Meister C.W. JAOAC 70, 455-457 (1987)
Gas chromatographic determination of cyromazine and its degradation product melamine in chinese cabbage.
169
Becker, G., Schug, P., Deutsche Lebensm. Rundschau 86, 239-242 (1990)
Eine miniaturmethode zur schnellen Bestimmung von Pestizidrückständen in pflanzlichen Lebensmitteln.
191
Bichi, C. et al. Pestic. Sci. 30, 13-19 (1990)

Simultaneous determination of clofentezine, fenoxycarb and hexthiazox by HPLC on apples, pears and their
pulps
156
Bottomley, P. & Baker, P.G., Analyst, 109, 85-90 (1984)

Multi-residue determination of organochlorine, organophosphorus and synthetic pyrethroid pesticides in grain
by gas-liquid and high-performance liquid chromatography
1, 4, 21, 22, 25, 37, 44, 49, 61, 66, 86, 90, 93, 118, 119, 120, 123, 127, 135
Bourke, J.B. et al., J. Agr. Fd. Chem., 25, 36-39 (1977)

Residues and disappearance of triforine from various crops
116
Brauckhoff, S. & Thier, H.-P., Z. Lebensm. Unters. Forsch., 184, 91-95 (1987)
Analysenmethode für Rückstände von Methylcarbamat-Insecticiden in pflanzlichen Lebensmitteln
8, 75, 94, 96, 101, 107, 117, 132, 134, 137, 139
Brennecke (1), R., Pflanzensch. Nachr. Bayer, (edición inglesa)38, 33-54 (1985)
Method for gas-chromatographic determination of residues of Baycor fungicide in plant material, soil and
water (edición inglesa: 38, 33-54 (1985))
144
Brennecke (2), R., Pflanzensch. Nachr. Bayer, 37, 68-93 (1984)

Method for gas-chromatographic determination of residues of Bayleton and Bayfidan fungicides in plant
material, soil and water (edición alemana: 37, 66-91 (1984))
133, 168
Brennecke (3), R., Pflanzensch. Nachr. Bayer , 41, 113-131 (1988)

Method for the determination of residues of the fungicide Baycor in plant material and beverages by high
pressure liquid chromatography with fluorescence detection (edición alemana: 41, 113-135 (1988))
144
Brennecke (4), R., Pflanzensch. Nachr. Bayer, 41, 137-174 (1988).

A method for the determination of residues of the fungicides Euparen and Euparen M in plant material and
beverages by gaschromatography (edición alemana: 41, 136-172 (1988)).
82, 162
Brennecke (5), R., Pflanzensch. Nachr. Bayer, 38, 11-32 (1985)

Method for gas-chromatographic determination of Dyrene residues in plant material, soil and water (edición
alemana: 38, 11-32 (1985)).
163
Brennecke (6), R., Pflanzensch. Nachr. Bayer, 42, 223-284 (1989) German edit.
A method for determining residues of the fungicides Euparen, Euparen M and Folicur in plant material and
beverages by gaschromatography.
189
Buettler, B. & Hoermann, W.D., J. Agr. Fd. Chem., 29, 257-260 (1981)
High-pressure liquid chromatographic determination of captan, captafol, and folpet residues in plant material
6, 7, 41
Cabras, P., Meloni, M., & Spaneddal, J. Chromatogr. 505, 413-416 (1990)
High-performance liquid chromatographic separation of cyromazine and its metabolite melamine.
169
Calderbank (1), A. & Yuen, S.H., Analyst, 90, 99-106 (1965)

An ion-exchange method for determining paraquat residues in food crops
57
Calderbank (2), A. & Yuen, S.H., Analyst, 91, 625-629 (1966)

An improved method for determining residues of diquat
31
Cessna, A.J. J.Agr.Fd.Chem. 33, 108-110 (1985)

Gas chromatograohic analysis of the herbicide bentazone in leeks
172
Chaput, D. JAOAC, 71, 542-546, (1988)

Simplified multiresidue method for liquid chromatographic determination of N-methylcarbamate insecticides in
fruits and vegetables.
8, 75, 94, 96, 117, 132
Cochrane, W.P. et al., JAOAC, 59, 617-621 (1976)

Gas-liquid chromatographic analysis of ethephon and fenoprop residues in apples and their decline before and
after harvest
106
Conditt, M et al, JAOAC, 71, 735-739 (1988).

Gas chromatography/mass spectrometric determination of daminozide in high protein food products.
104
Cowell, J.E., Kunstman, J.L., Nord, P.J., Steinmetz, J.R. and Wilson, G.R. J. Agric. Fd. Chem. 34, 955-960
(1986)
Validation of an analytica;l method for analysis of glyphosate and Metabolite: An interlaboratory study
158
Daft, J.L., JAOAC, 66, 228 (1983)

Gas chromatographic determination of fumigant residues in stored grains, using isooctane partitioning and dual
column packings
10, 23, 24
Day, E.W. et al., JAOAC, 51, 39-44 (1968)

Determination of sec-butylamine residues in fruit
89
Desmarchelier, J. et al., Pest. Sci., 8, 473-483 (1977)

A collaborative study of residues on wheat of chlorpyrifos-methyl, fenitrothion, malathion, methacrifos and
pirimiphos-methyl
37, 49, 86, 90, 125
Dieckmann H. et al, Fresenius J. Anal. Chem. 345, 784-786 (1993)

Simultaneous determination of fenpropimorph and the corresponding metabolite fenpropimorphic acid in soil.
188
Ebing, W. et al., Lebensm. gerichtl. Chem., 39, 126-130 (1985)

Zur Rückstandsanalytik von Phenoxyalkancarbonsäure-Herbiziden in Getreidekörnern
20, 121
Farrow, J.E. et al., Analyst, 102, 752-758 (1977)

Fungicide residues; Part VI: Determination of residues of post-harvest fungicides on citrus fruit by
high-performance liquid chromatography
29, 56, 65, 72
Francoeur, Y. & Mallet, V., JAOAC, 59, 172-173 (1976)

Determination of quinomethionate (6-methylquinoline-2,3-diyldithiocarbamate) residues in crops by in situ
fluorimetry
80
Galoux, M. et al., JAOAC, 65, 24-27 (1982)

Colorimetric determination of 3-amino-1,2,4-triazole in grain or meal
79
Gentile, I.A. & Passera, E., J. Chromatog., 236, 254-257 (1982)

Separation and detection of propamocarb by thin-layer chromatography
148
Gilvydis, D.M. & Walters, S.M., JAOAC, 67, 909-912 (1984)

Determination of captan, folpet, and captafol in fruits and vegetables, using two multiresidue methods
6, 7, 41
Heikes, D.L., JAOAC, 68, 431-436 (1985)

Purge and trap method for determination of ethylene dibromide in table -ready foods
23
Hill, A.R.C. et al., Analyst, 109, 483-487 (1984)

Organophosphorus sulphides, sulphoxides and sulphones; Part I: Determination of residues in fruit and
vegetables by gas-liquid chromatography
38, 39, 73, 74, 76, 85, 112
Hirvi, T. et al., J. Agr. Fd. Chem., 27, 194-195 (1979)

A glass capillary gas-liquid chromatography method for determining ethyle nethiourea without derivatization
108
Hogendoorn, E.A. and Goewie, C.E. J. Chromatogr. 475, 432-441 (1989)

Residue analysis of the herbicides cyanizine and bentazone in sugar maize and surface water using
high-performance liqiuid chromatography and an on-line clean-up column-sitching procedure
172
Hunter, K. & Lindsay, D., Pest. Sci., 12, 319-324 (1981)

High-pressure liquid chromatographic determination of sec-butylamine residues in potatoes
89
Ishii, Y. (1) et al., J. Pest. Sci., 15, 205-209 (1990)

Clean up procedure for determination of pesticide residues in crops using charcoal - Florisil mini column
Ishii, Y. (2) et al., J. Pest. Sci. 15, 231-236 (1990)

Residue analysis of organochlorine pesticides by GC equipped with a Hall electrolytic conductivity detector
(Halogen mode)
191
Kadenczki, L., et al, JAOAC 75, 53-61 (1992)

Column extraction of residues of several pesticides from fruits and vegetables: A simple multi residue analysis
method
188
Khan, S.U., Bull. Envir. Cont. Tox., 14, 745-749 (1975)

Determination of paraquat residues in food crops by gas chromatography
57
King, R.R., J. Agr. Fd. Chem., 26, 1460-1463 (1978)

Gas chromatographic determination of diquat residues in potato tubers
31
Kitada, Y. et al., JAOAC, 65, 1302-1304 (1982)

Simultaneous liquid chromatographic determination of thiabendazole, o-phenylphenol, and diphenyl residues in
citrus fruits, without prior cleanup
29, 56, 65
Kobayashi, H. et al., J. Pest. Sci., 2, 427-430 (1977)

Gas chromatographic determination of guanidino fungicide, guazatine, in rice grain
114
Krause (1), R.T. & August, E.M., JAOAC, 66, 1018-1022 (1983)
Applicability of a multiresidue method and high performance liquid chromatography for the determination of
chinomethionate in apples and oranges
80
Krause (2), R.T. & August, E.M., JAOAC, 66, 234-240 (1983)
Applicability of a carbamate insecticide multiresidue method for determining additional types of pesticides in
fruits and vegetables
62
Lafuente (1) M.T. et al, JAOAC 69, 859-862 (1986)

GC determination of fenpropimorph residues in citrus fruit
188
Lafuente (2) M.T. et al, Fres. J. Anal. Chem. 328, 105-107 (1987)
GLC multiresidue analysis of postharvest fungicides in citrus fruit
188
Lane (1), J.R., JAOAC, 46, 261-268 (1963)

Collaborative study of maleic hydrazide residue analysis
102
Lane (2), J.R., JAOAC, 48, 744-748 (1965)

Collaborative study of maleic hydrazide residue analysis
102
Lawrence(1), J.F., J. Agr. Fd. Chem., 25, 211-212 (1977)

Direct analysis of some carbamate pesticides in foods by high-pressure liquid chromatography
8, 75, 96
Lawrence (2), J.F. & Panopio, L.G. JAOAC 63, 1300-1303 (1980)
Comparison of gas and liquid chromatography for determination of anilazine in potatoes and tomatoes.
163
Lembo, S. et al., J. Chromatog., 267, 427-430 (1983)

Gas-liquid chromatographic method for determining propylenethiourea in rat tissues and fluids
150
Leppert (1), B.C. et al., J. Agr. Fd. Chem., 31, 220-223 (1983)
Determination of carbosulfan and carbofuran residues in plants, soil, and water by gas chromatography
145
Leppert (2), B.C. et al., J. Agr. Fd. Chem., 32, 1441 (1984)
Comment on recovery of carbosulfan residues from acidic crops
145
Li Yu-Chang et al., Fres. Z. Anal. Chem., 316, 290-292 (1983)

Methode zur Bestimmung von Rückständen an Butocarboxim in Pflanzen und Boden mit Hilfe der HPLC
139
Lokke (1), H., J. Chromatog., 200, 234-237 (1980)

Determination of amitrole by ion-pair high-performance liquid chromatography
79
Lokke (2), H., J. Chromatog., 179, 259-270 (1979)

Investigation on loss of chlorothalonil, dichlofluanid, tolylfluanid and vinclozolin by column chromatography
clean-up on silver-loaded alumina in a gas chromatographic multiresidue procedure
81, 82
Lokke (3), H. & Odgaard, P., Pest. Sci., 12, 375-384 (1981)
Residues in blackcurrants, fodder peas, spinach and potatoes treated with sublethal doses of 2,4,5-T to
simulate wind drift damage
121
Lord, E. et al., J. Assoc. Publ. Anal., 16, 25-32 (1978)

The determination of biphenyl and 2-hydroxybiphenyl in citrus fruit
29, 56
Lott, P.F. et al., J. Chromat. Sci., 16, 390-395 (1978)

The determination of paraquat
57
Love, J.L. & Patterson, J.E., JAOAC, 61, 627-628 (1978)

Atomic absorption spectrometric determination of cyhexatin
67
Lubkowitz, J.A. et al., J. Agr. Fd. Chem., 21, 143-144 (1973)

Residue studies of O,S-dimethyl phosphoroamidothioate on tomatoes
100
Luke, B.G. & Cossens, S.A., Bull. Envir. Cont. Tox., 24, 746-751 (1980)
Determination of diphenylamine residues in apples
30
Maasfeld, Pflanzenschutz Nachr. Bayer 40, 29-48 (1987) German Ed.

Method for GC determination of residues of the fungicide Folicur in plant material
189
Maclaine Pont, M.A. et al., Meded. Fac. Landbouww. Rijksuniv. Gent, 45, 835-840 (1980)
The residue analysis of prochloraz in combination with dicloran
142
Mendes, M.C.S. J. Agric. Fd. Chem. 38 174-178 (1990)

Evaluation and confirmation of acetylation gas liquid chromatographic method for the determination of
triadimenol in foods.
168
Mestres (1), R. et al., Trav. Soc. Pharm. Montpellier, 35, 87-100 (1975)
Méthode rapide de controle et de dosage des résidus d'ortho-phényl phénol et de biphényle dans les agrumes
29, 56, 72, 77
Mestres (2), R. et al., Ann. Fals. Exp. Chim., 73, 407-420 (1980)
Méthode de recherche et de dosage des résidus de pesticides dans les produits céréaliers; 2o: Fumigants
9, 10, 23, 24, 52
Mestres (3), R. et al., Proc. Int. Soc. Citricult., 3, 1103-1106 (1977)

Thiophanate-methyl postharvest residues in oranges
65, 72, 77
Moellhoff (1), E., Pflanzensch. Nachr. Bayer (Engl. edit.), 28, 370-381 (1975)
Method for gas-chromatographic determination of Curaterr residues in plants and soil samples with
consideration to metabolites
96
Moellhoff (2), E., Pflanzensch. Nachr. Bayer (Engl. edit.), 30, 249-263 (1977)
Method for gas-chromatographic determination of Peropal acaricide and its metabolites in plants, soil, water
and laboratory animal chow
67, 129
Muszkat, L. & Aharonson, N., J. Chromat. Sci., 21, 411-414 (1983)

GC/CI/MS analysis of aldicarb, butocarboxime, and their metabolites
117, 139
Nakamura et al., J. AOAC 76, 1348-1361 (1993)

Determination of pyrethroid residues in vegetables, fruits, grains, beans and green tea.
185
Newsome (1), W.H., J. Agr. Fd. Chem., 24, 997-999 (1976)

A gas-liquid chromatographic method for the determination of dodine residues in foods

84

A method for determining ethylenebis(dithiocarbamate) residues on food crops as bis(trifluoro-
acetamido)ethane
105

A method for the determination of maleic hydrazide and its b-D-glucoside in foods by high-pressure
anion-exchange liquid chromatography
102

Determination of triforine in fruit crops as N,N'-bis(pentafluorobenzoyl)piperazine
116

Determination of daminozide residues on foods and its degradation to 1,1-
dimethylhydrazine by cooking
104
Nishizawa, H., et al, JAOAC accepted for publication

Simple clean-up procedure for residue analysis of buprofezin and its metabolites in crops by GC
Nitz, S. et al., J. Agr. Fd. Chem., 30, 593-596 (1982)

A capillary gas-liquid chromatographic method for determination of ethylenethiourea and propylene thiourea in
hops, beer, and grapes
108, 150
Official Gazette, no. 4 of the Notification issued on March 20, 1979, by the Japan Environment Agency
Residue analysis of cartap hydrochloride
97
Ott, D.E. & Gunther, F.A., JAOAC, 909-912 (1982)

Field screening method for above-tolerance residues of dithiocarbamate fungicides
105
Otto, S. et al., J. Envir. Sci. Health, Part B, 12, 179-191 (1977)

A new gas chromatographic determination of ethylene thiourea residues without derivatization
108
Panel (1) of the Committee for Analytical Methods for Residues of Pesticides and Veterinary Products in
Foodstuffs of the Ministry of Agriculture, Fisheries and Food, Analyst, 98, 19-24 (1973)
The determination of malathion and dichlorvos residues in grain
25, 49
Determination of residues of inorganic bromide in grain
4
Determination of residues of organophosphorus pesticides in fruits and vegetables
2, 27, 49, 55, 58
Foodstuffs of the Ministry of Agriculture, Fisheries and Food, Analyst, 104, 425-433 (1979) Determination of
organochlorine pesticides in animal fats and eggs
1, 21, 33, 44, 48
The determination of residues of volatile fumigants in grain
10, 23
Determination of residues of dithiocarbamate pesticides in foodstuffs by a headspace method
105
Determination of a range of organophosphorus pesticide residues in grain
4, 22, 27, 37, 49, 74, 86, 112
Determination of a range of organophosphorus pesticide residues in grain
4, 27, 37, 49, 86, 90, 123, 125
Determination of ethylenethiourea in canned fruits and vegetables
108
Phillips, A.J.L., Phytophylactica 24 289-292 (1992). Bioassay of tolclofos-methyl in bean seed.

191
Player, R.B. & Wood, R., J. Assoc. Publ. Anal., 18, 109-117 (1980)
Methods of analysis - collaborative studies; Part III: Determination of biphenyl and 2-hydroxybiphenyl in
citrus fruit
29, 56
van der Poll, J.M., Vink, M. and Quirijns, J.K. Chromatographia, 30, 155-158, 1990.
Determination of amitrole in plant tissues and sandy soils by capillary gaschromatography with alkali flame
ionization detection.
79
Pomerantz, I.H. & Ross, R., JAOAC, 51, 1058-1062 (1968)

Captan and structurally related compounds: thin layer and gas-liquid chromatography
6, 7, 41
Prabhu, S.V., Varsolona, R.J., Welmer. T.A. , Egan, R.S. and Tway, P.C. J. Agr. Fd. Chem. 40,622-625
(1992)
Rapid and sensitive high performance liquid chromatographic method for the quantificxation of abamectine
and its delta 8,9 isomer.
177
Pyysalo, H. et al., J. Chromatog., 168, 512-516 (1979)

Extraction and determination of o-phenylphenol and biphenyl in citrus fruits and apples
29, 56
Ragab, M.T.H. Anderson, M.G. & Johnston, H.W. Bull Envir. Contam. Toxicol. 44, 100-105 (1990)
Residue analysis of triadimefon, triadimenol and the BAY KWG1342 diol and BAY KWG1323 hydroxylated
matabolites in winterweed.
133, 168
Rains, D.M. & Holder, J.W., JAOAC, 64, 1252-1254 (1981)

Ethylene dibromide residues in biscuits and commercial flour
23
Rajzman, A., Analyst, 99, 120-127 (1974)

Determination of thiabendazole in citrus fruits by ultraviolet spectrophotometry
65
Reed, A.N., J. Chromatogr. 438, 393-400 (1988)

Quantification of triazole and pyrimidine plant growth retardants
161
Rosenberg, C. & Siltanen, H., Bull. Envir. Cont. Tox., 22, 475-478 (1979)
Residues of mancozeb and ethylenethiourea in grain samples
108
Roughan, J.A. et al., Analyst, 108, 742-747 (1983)

Modified gas-liquid chromatographic method for determining bromide/total bromine in foodstuffs and soils
47
Sachse, J., Z. Lebensm. Unters. Forsch., 163, 274-277 (1977)

Über die Bestimmung von Chlorcholinchlorid (CCC) in Getreide
15
Sano, M. et al., JAOAC, 62, 764-768 (1979)

Flameless atomic absorption spectrophotometric determination of Vendex, an organic tin miticide, in apples,
oranges, and tea leaves
109
Saxton W.L et al. J. Agric. Food Chem., 37, 570-573 (1989)

Results of a survey for the presence of daminozide and unsymmetrical dimethylhydrazine in food.
104
Scudamore (1), K.A., Analyst, 105, 1171-1175 (1980)

Determination of 2-aminobutane in potatoes using high-performance liquid chromatography
89
Scudamore (2), K.A. & Goodship, G., Pest. Sci., 17, 385-395 (1986)
Determination of phosphine residues in fumigated cereals and other foodstuffs
46
Snowdon, P.G., et al, Fresenius J. Anal. Chem. 339, 444-447 (1991)

The hydrolysis of clofentazine and related tetrazines as the basis of determination of residues in bovine
tissues.
Somerville, L., Meded. Fac. Landbouww. Rijksuniv. Gent, 45, 841-848 (1980)
The analysis of prochloraz residues in cereals
142
Specht (1), W. & Tillkes, M., Fres. Z. Anal. Chem., 307, 257-264 (1981)
Gas-chromatographische Bestimmung von Rückständen von Pflanzenbehandlungsmitteln nach Clean-up über
Gel-Chromatographie und Mini-Kieselgel-Säulen-Chromatographie; 4. Mitteilung: Gas-chromatographische
Bestimmung von 11 herbiciden Phenoxyalkancarbonsäuren und ihren Estern in Pflanzenmaterial
20, 121
Specht (2), W and Tilkes, M, Fres. Z. Anal. Chem., 322, 443-455 (1985)
Gas-chromatographische Bestimmung von Rückstanden von Pflanzenbehandlungsmitteln nach Clean-up über
Gel-Chromatographie und Mini-Kieselgel-Säulen-Chromatographie, V. Methode zur aufarbeitung von
Lebensmitteln und Futtermitteln plantzlicher und tierischer Herkunft für
die bestimmung lipoid und wasserlöslicher Pflanzenbehandlungsmittel.
162
Stan, H.J., Heil, S., Fresenius J. Anal, Chem. 339, 34-39 (1991)
Two dimensional capillary gaschromatography with three selective detectors as a valuable tool in residue
analysis - State of the art
191
Stijve (1), T., Deutsche Lebensm. Rundsch., 77, 99-101 (1981)

Gas chromatographic determination of inorganic bromide residues - a simplified procedure
47
Stijve (2), T., IUPAC Pesticide Chemistry, Human Welfare and the Environment, J. Miyamoto (edit.),
Pergamon Press, Oxford, UK, 95-100 (1983)
Miniaturised methods for monitoring organochlorine pesticide residues in milk
1, 21, 43, 44, 48, 71
Stijve (3), T. & Brand, E., Deutsche Lebensm. Rundsch., 73, 41-43 (1977)
A rapid, low cost, small-scale clean-up method for the determination of organochlorine pesticide residues in
fats and oils
1, 12, 21, 43, 44, 48

Inorganic bromide - a simple method for the confirmation of residue identity
47

Thin-layer chromatographic determination of chlormequat residues in various substrates
15

The determination of bromopropylate residues
70
Stijve (7), T., Challenges to Contemporary Dairy Analytical Techniques, Royal Society of Chemistry
(London), Publ. no. 49, 293-302 (1984)
Determination and occurrence of organophosphorus pesticide residues in milk
4, 14, 17, 18, 19, 22, 25, 27, 28, 34, 37, 49, 60, 86, 90
Tadeo, J.L. et al, J. Chrom. 391, 338-342 (1987)

Determination of fenpropimorph in citrus fruit by reverse phase HPLC
Thornton, J.S., Olsen, T.J. and Wagber, K., Agr. Food Chem. 25, 573-576 (1977)
Determination of residues of metsystox-R and metabolite in Plant and animal tissue and soil
164
Tjan, G.H. & Konter, Th., JAOAC, 54, 1122-1123 (1971)

Gas-liquid chromatography of Morestan residues in plants
80
Tuinstra, L.G.M.Th. & Kienhuis, P.G.M., Chromatographia, 24, 696-700 (1987)

Automated two-dimensional HPLC residue procedure for glyphosate on cereals and vegetables with
postcolumn fluoregenic labelling
158
VanHaver, W., Z. Lebensm. Unters. Forsch., 172, 1-3 (1981)

Determination of carbendazim and thiophanate-methyl residues in some vegetables and fruits by highpressure
liquid chromatography
72, 77
VanWees, A.M.P. et al., in: Chromatography and Mass Spectrometry in Nutrition Science and Food Safety,
A.Frigerio & H. Milon (ediciones), Elsevier, Amsterdam, Netherlands, 19-25 A(1984) Chromatographic
methods for the determination of inorganic bromide in vegetables
47
Veierov, D. & Aharonson, N., JAOAC, 63, 532-535 (1980)

Economic method for analysis of fluid milk for organochlorine residues at the 10 ppb level
1 (no aplicable a dieldrina), 12, 21, 43, 44, 48
Vuik, J. J. Chromatogr. 553 299-304 (1991)

Rapid determination of abamectin in letluce and cucumber by high-performance liquid chromatography.
177
Wagner, K. and Thornton, J.S. Pflanzensch. Nachr. Bayer, 30 1-17 (1977)

Method for the gas-chromatographic determination of metasystox(i) and Metasystox R residues in plants, soil
and water (edición alemana: 30, 1-17 (1977)
73, 164, 166
Westcott. N.D., J Environm. Science and Health 323, 317-330 (1988).

Terbufos residues in wheat and barley.
167
Wigfield, Y.Y. and Lanquette, M. JAOAC, 74. No.5, 842-847 (1991)

Residue analysis of glyphosate and its principal metabolite in certain cereals, oilseeds and pulses by liquid
chromatography and post-column fluorescence detection.
158
Winell, B., Analyst, 101, 883-886 (1976)

Quantitative determination of ethoxyquin in apples by gas chromatography
35
Wright, D., JAOAC 70, 718-720 (1987)

New method for the determination of 1,1-dimethylhydrazine residues in apples and peaches
104
Yamada, T. et al., Agric. Biol. Chem., 48, 1883-1885 (1984)

Determination of residual thiabendazole in citrus fruits and bananas by high performance liquid
chromatography
65
Zimmerli, B. & Marek, B., Mitt. Geb. Lebensm. Unters. Hyg., 63, 273-289 (1972)
Entwicklung einer gaschromatographischen Bestimmungs- und Bestätigungsmethode für
Hexachlorbenzolrückstände in Fetten und Oelen
44
Van Zoonen, P., E.A. Hogendoorn, D.C. van Harten, Meded. Fac. Landbouwwetenschappen
Rijksuniversiteit Gent, 55 (3b), 1285-1290 (1990)
Determination of fenpropimorph residues in grains by LC followed by confirmation by GC-MPD.
188

Codex 2 A, Cromatografia

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Programa Conjunto FAO/OMS sobre Normas Alimentarias

Normas Codex sobre Residuos de Plaguicidas en los Alimentos

Métodos de Muestreo Recomendados para la Determinación de Residuos de Plaguicidas

Directrices sobre Buenas Prácticas en el Análisis de Residuos de Plaguicidas

Métodos Recomendados de Análisis de Residuos de Plaguicidas

METODOS DE MUESTREO RECOMENDADOS PARA LA DETERMINACION DE RESIDUOS

METODOS RECOMENDADOS DE MUESTREO PARA LA DETERMINACION DE RESIDUOS

4. CRITERIOS PARA DETERMINAR LA CONFORMIDAD

Cuadro 1. Número mínimo de muestras primarias que han de tomarse de un lote

Cuadro 2. Número de muestras primarias seleccionadas al azar necesario para una

Los productos se clasifican de conformidad con el Codex Alimentarius 6.

Clasificación de los productos Ejemplos Naturaleza de las muestras Tamaño mínimo de

Los productos se clasifican de conformidad con el Codex Alimentarius 6.

Clasificación de los productos Ejemplos Naturaleza de las muestras Tamaño mínimo de

Los productos se clasifican de conformidad con el Codex Alimentarius 6.

Cuadro 4. Productos de origen vegetal: descripción de las muestras primarias y tamaño

Especias, tipo 5, secas unidades enteras o 0,1 kg

Los productos se clasifican de conformidad con el Codex Alimentarius 6.

Clasificación de los productos Ejemplos Naturaleza de las Tamaño mínimo de

Los productos se clasifican de conformidad con el Codex Alimentarius 6.

Cuadro 5. Productos a base de huevo y productos lácteos: descripción de las muestras

Los productos se clasifican de conformidad con el Codex Alimentarius 6.

Clasificación de los productos Ejemplos Naturaleza de las Tamaño mínimo de

Los productos se clasifican de conformidad con el Codex Alimentarius 6.

ANEXO I. DEFINICION DE LOS TERMINOS

nota: cada muestra primaria se trata nota: la muestra primaria

Unidad(es) que forma(n) la muestra a granel

nota: se combinan las muestras primarias

Unidades que forman la muestra a granel

ANEXO III. EJEMPLOS

Medidas y decisiones subsiguientes:

Medidas y decisiones subsiguientes:

PARTE DEL PRODUCTO A LA QUE SE APLICAN LOS LIMITES MAXIMOS

CLASIFICACION DE PRODUCTOS PARTE DEL PRODUCTO A LA

Hortalizas de raíces y tubérculos:

Grupo 3 - HORTALIZAS DE HOJA

Alimentos derivados de las hojas de una amplia

Grupo 4 - HORTALIZAS DE HOJA BRASSICA

Grupo 5 - HORTALIZAS DE TALLO

frijoles frijoles en vaina

Grupo 8 - HORTALIZAS DE FRUTO DE

cantalupos calabaza amarilla

Grupo 9 - FRUTOS CITRICOS

Grupo 10 - FRUTAS DE PEPITA

Grupo 11 - FRUTAS DE HUESO

Grupo 12 - FRUTAS PEQUEÑAS Y BAYAS

Grupo 14 - FRUTAS VARIADAS

Cereales: Producto entero. Maíz fresco y maíz dulce:

Grupo 16 - CULTIVO DE TALLOS Y

cebada (forraje y paja) forraje de maíz

Grupo 17 - SEMILLAS OLEAGINOSAS

forraje de alfalfa forraje de maní

Grupo 20 - SEMILLAS OLEAGINOSAS

semillas de algodón semillas de girasol

Grupo 22 - HIERBAS AROMATICAS

Especias: Producto entero.

Grupo 26 - GRASAS ANIMALES

Grupo 29 - GRASAS DE LECHE

Grasas de leche Producto entero.

Grupo 30 - CARNES DE AVES

Grupo 32 - SUBPRODUCTOS DE CARNE DE AVES

DIRECTRICES SOBRE BUENAS PRACTICAS

La consecución del objetivo de unas prácticas leales en el comercio internacional