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UNIVERSIDAD ABIERTA Y A DISTANCIA

DE MÉXICO
DIVISION DE CIENCIAS DE LA SALUD BIOLÓGICAS Y AMBIENTALES

CARRERA: ENERGIAS RENOVABLES

ASIGNATURA: QUÍMICA ANALÍTICA

UNIDAD 3: MÉTODOS ESPECTROFOTOMÉTRICOS

ACTIVIDAD 3. ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Integrantes:
Agustín Enciso Contreras
Berenice del Carmen Jayme Valdés
 Eduardo Martínez Sánchez
Elmer Iván Juárez Fuentes
Jessica Itzel González Trejo
Leonardo López Torres
Vanessa Trejo Soriano
Juan José Solís España

Contenido

1. Título de la actividad Establecida la actividad 3

2. Marco teórico 3
3. Objetivos 5
4. Desarrollo (materiales, reactivos y procedimiento) 6
5. Resultados 10
6. Análisis de resultados 11
7. Conclusiones 12
8. Referencias 13
1. Título de la actividad Establecida la actividad
CUANTIFICACIÓN DE PLOMO EN MATERIAL DE EMPAQUE Y DULCES DE
TAMARINDO

2. Marco teórico
El término espectroscopia significa la observación y el estudio del espectro, o
registro que se tiene de una especie tal como una molécula, un ion o un átomo,
cuando estas especies son excitadas por alguna fuente de energía que sea
apropiada para el caso.
Es una técnica para determinar la concentración de elemento metálico
determinado en una muestra. Puede utilizarse para analizar la concentración de
más de 62 metales diferentes en una solución.
La técnica hace uso de la espectrometría de absorción, y se basa en gran mediad
en la Ley de Beer-Lambert, que nos dice que los electrones de los átomos en el
atomizador pueden ser promovidos a un orbital más alto por solo un instante
mediante la absorción de una cantidad de energía, la cual se refiere a una
transición de electrones en un elemento en particular y por lo general cada
longitud de onda corresponde a un solo elemento.
El átomo consiste en un núcleo y de un número determinado de electrones que
llenan ciertos niveles cuánticos. La configuración electrónica más estable de un
átomo corresponde a la de menor contenido energético conocido como estado
fundamental.
¿De qué se trata?
El método de análisis cuantitativo para plomo, empleando la técnica de absorción
atómica se basa en hacer pasar un haz de luz monocromática de una frecuencia
tal que puede ser absorbido por el analito que se encuentra presente en forma de
vapor atómico. La medida de la intensidad luminosa antes y después de su paso
por el vapor atómico permite determinar la absorbancia por parte del analito. La
concentración de la muestra se conoce relacionando los valores de absorbancia
obtenidos con los valores de absorbancia provenientes de las preparaciones de
referencia de concentración conocida. La relación entre absorbancia y
concentración es lineal y sigue la Ley de Lambert y Beer. (Skoog, 2000, citado por
Burgos 2006).
La absorbancia aumenta con la concentración de los átomos en el medio
absorbente, es decir, la medida de la absorción aumenta con la concentración del
elemento en la muestra, ya sea que esté en su condición original o sujeta a
pretratamiento (Burgos, 2006).
¿Por qué se ha realizado?
La presencia de ciertos elementos químicos en alimentos, bebidas, agua potable y
agua purificada constituye un serio problema para la salud del hombre debido a su
toxicidad (NOM-117-SSA1-1994).
El trabajo práctico en la UNADM no es como en otras universidades que son
presenciales, sin embargo, en nuestro caso a través de un planteamiento como el
que nos han hecho en la presente actividad podemos formar parte de un equipo
que realiza una práctica con la intensión de interpretar los resultados. Con ello,
podemos experimentar aplicar los principios generales vistos en forma teórica,
intentar ponerlos a prueba y tratar de verificar si en la práctica esas teorías se
comprueban. También desarrollar aprendizaje por la aplicación la teoría.
Entre otras intenciones la realización de la práctica pretende promover el
desarrollo de actitudes que los ingenieros de forma general pueden desarrollar, al
ajustarse a normas que tienen que ver con la toma de decisiones en los ambientes
laborales.
¿Cómo se elaboró?
Cuantificación de plomo en material de empaque y dulces de tamarindo.
Desde el punto de vista de la contaminación es importante difundir el tema acerca
de lo peligroso (toxicológicamente hablando) que resultan los metales pesados, en
particular el plomo, al cual nos vemos sometidos, entre otras razones debido a su
presencia en las capas más externas de las losas hechas a mano por nuestros
indígenas y que son empleadas para comer en tantos hogares mexicanos (4.0
Metodología, s.f.). El saturnismo, como se llama la intoxicación por plomo ocurre
cuando el plomo se acumula en el organismo, a menudo, durante meses o años. Incluso las
cantidades pequeñas de plomo pueden provocar problemas de salud graves. Los niños
menores de 6 años son especialmente vulnerables a la intoxicación por plomo, que puede
afectar gravemente el desarrollo físico y mental. En niveles muy altos, la intoxicación por
plomo puede ser mortal.

Las pinturas a base de plomo y el polvo contaminado con plomo en los edificios más
antiguos son las fuentes más frecuentes de intoxicación por plomo en los niños. Otras
fuentes son el aire, el agua y el suelo contaminados. Los adultos que trabajan con baterías,
o que realizan renovaciones en el hogar o trabajos en talleres mecánicos también podrían
estar expuestos al plomo.

Si bien existe un tratamiento para la intoxicación por plomo, tomar algunas precauciones
simples puede ayudarte a protegerte a ti y a tu familia de la exposición al plomo antes de
que se produzcan daños (Mayo Clinic, 2019).

¿Por qué es importante dejar reposar el material en ácido nítrico y

enjuagarlo con agua desionizada?
La importancia radica en la eliminación de impurezas que pudieran interferir en las
lecturas de los reactivos y el posible error de los resultados obtenidos.

¿Cuál es la concentración de plomo permitida en alimentos por la Secretaria

de Salubridad y Asistencia?
Las concentraciones de plomo encontradas en el material de empaque plástico se
encuentran por abajo del límite (0.5 mg/L) permitido por la norma oficial NOM-117-
SSA1- 1994.
Espectrofotometría de absorción atómica
La idea de Alan Walsh, el creador de la Espectroscopia de Absorción Atómica fue
la siguiente: los átomos absorben y emiten radiación de exactamente la misma
frecuencia o longitud de onda, ya que absorben radiación al pasar del estado
basal a un estado excitado y teóricamente emiten la misma frecuencia de
radiación en el proceso inverso; por lo tanto si se tiene una fuente de excitación en
donde el elemento excitado es el mismo que se va a analizar, la radiación emitida
va a ser captada únicamente por el elemento que es idéntico al de la fuente
luminosa. Por ejemplo: si se desea cuantificar Zn en una flama, se hace irradiar
ésta con radiación emitida por átomos de Zn; ésta va a ser absorbida únicamente
por los átomos de Zn que se encuentran en la flama y no por los átomos de cobre,
cadmio, o níquel o algún otro elemento presente, ya que la radiación que pasa por
la flama corresponde únicamente a los niveles energéticos del Zn (Rocha, 2000).

3. Objetivos
Se especifica lo que se pretende obtener con la realización de la práctica

Esta actividad te permitirá desarrollar habilidades en espectrofotometría de

absorción atómica.
Elaboren en equipo la práctica simulada de laboratorio desarrollando únicamente
los procedimientos de cuantificación de sustancias que se indican a continuación.
Antes de iniciar, investiguen por qué es importante dejar reposar el material en
ácido nítrico y enjuagarlo con agua desionizada. Además, cuál es la concentración
de plomo permitida en alimentos por la Secretaria de Salubridad y Asistencia.
Poseer los conocimientos básicos necesarios para interpretar y usar un
espectrofotómetro de absorción atómica.
Realizar la curva de calibración y a continuación determinar la concentración de
plomo de las muestras mediante la absorción atómica.
Adiestrar en el manejo óptimo del instrumento y en la aplicación de las técnicas
experimentales.
Resolver con creatividad los problemas de la Química Analítica, de forma
colectiva, a partir de una valoración científica, económica y de protección del
medio ambiente, que permita una adecuada toma de decisiones.

4. Desarrollo (materiales, reactivos y procedimiento)

Se enumeran los materiales y reactivos a utilizar especificándose la cantidad requerida.

Desarrollo
La práctica se realiza en función de la NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-117-
SSA1-1994, BIENES Y SERVICIOS. MÉTODO DE PRUEBA PARA LA
DETERMINACIÓN DE CADMIO, ARSÉNICO, PLOMO, ESTAÑO, COBRE,
FIERRO, ZINC Y MERCURIO EN ALIMENTOS, AGUA POTABLE Y AGUA
PURIFICADA POR ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA. La cual
establece lo siguiente:
3.1 Blanco de calibración del instrumento, es la solución del ácido usado como
diluyente.
3.2 Blanco de reactivos, es la solución que contiene todos los reactivos usados en
los mismos volúmenes y concentraciones en el procesamiento de la muestra. Este
blanco debe seguir los pasos de digestión y preparación de la muestra.
3.3 Blanco de reactivos fortificado, es la solución que se prepara a partir de una
alícuota del blanco de reactivos, añadiendo una alícuota de la solución estándar
concentrada "solución madre", para dar una concentración final que produzca una
absorbancia aceptable (aproximadamente 0,1) para el analito. El blanco de
reactivos fortificado debe seguir el mismo esquema de digestión y preparación de
la muestra.
3.4 Espectrometría, es una rama de la espectroscopia relacionada con la medición
de espectros.
3. 5 Espectrometría de absorción atómica, es una rama del análisis instrumental
en el cual un elemento es atomizado en forma tal que permite la observación,
selección y medida de su espectro de absorción.
3.5.1 Espectrometría de absorción atómica por flama, es el método por el cual el
elemento se determina mediante un espectrómetro de absorción atómica, usado
en conjunto con un sistema de nebulización y una fuente de atomización.
La fuente de atomización es un quemador que utiliza diferentes mezclas de gases,
las más frecuentes son aire-acetileno y óxido nitroso-acetileno.
3.5.2 Espectrometría de absorción atómica por horno de grafito, es el método
mediante el cual el elemento se determina por un espectrómetro de absorción
atómica, usado en conjunto con un horno de grafito. El principio es esencialmente
el mismo que en absorción atómica de aspiración directa en flama, excepto que se
usa un horno en lugar de la flama para atomizar la muestra.
3.5.3 Espectrometría de absorción atómica por generación de hidruros, es un
método similar al del vapor frío. Las muestras reaccionan en un dispositivo externo
con un agente reductor, generalmente borohidruro. Los productos gaseosos de
reacción se llevan a una celda de muestreo que se encuentra en el paso óptico del
espectrómetro de absorción atómica, en este caso, los productos de reacción son
hidruros volátiles. Estos compuestos moleculares no son capaces de dar una
señal de absorción atómica, por lo tanto, la celda se calienta para disociar el
hidruro gaseoso en átomos libres. Cuando el hidruro gaseoso se disocia en la
celda calentada en átomos libres, la absorción atómica crece y cae a medida que
se crean los átomos y escapan de la celda de absorción. Se mide el máximo de
absorción o altura de pico, como señal analítica. Los elementos que se pueden
determinar con esta técnica son: As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Te y Sn.
3.5.4 Espectrometría de absorción atómica por vapor frío, este método es otra
aproximación para mejorar la sensibilidad de la absorción atómica, optimizando la
eficiencia de muestreo en el quemador de pre-mezcla, en donde el mercurio se
reduce químicamente al estado atómico libre haciendo reaccionar la muestra con
un reductor fuerte (cloruro estanoso o borohidruro de sodio) en un recipiente de
reacción cerrado. El mercurio volátil libre se arrastra del matraz de reacción
burbujeando aire o nitrógeno a través de la solución. Los átomos del mercurio que
se arrastran son transportados a una celda de absorción que se coloca en el paso
de luz del espectrómetro de absorción atómica. A medida que los átomos de
mercurio pasan por la celda de muestreo, la absorbancia medida se incrementa
indicando el aumento de concentración en el paso de luz.
3.6 Espectroscopia, es un área de la física y la química dedicada al estudio de la
generación, medición e interpretación de los espectros de energía
(electromagnético o partícula) que resulta ya sea de la emisión o absorción de
energía radiante o partículas de una sustancia cuando se le bombardea con
radiación electromagnética, electrones, neutrones, protones, iones o bien por
calentamiento, excitación con un campo eléctrico magnético, usada para investigar
estructura nuclear y atómica.
3.7 Método de adiciones estándar, es el que implica la preparación de estándares
en la matriz de la muestra, añadiendo cantidades conocidas de un estándar a una
o más alícuotas de la muestra y que compensa los efectos de exaltación o
depresión de la señal del analito, pero no corrige interferencias aditivas que
causan una desviación de la línea de base y en la cual los resultados obtenidos
son válidos si:
• La curva analítica es lineal.
• La forma química del analito es la misma que en la muestra.
• El efecto de interferencia es constante en el intervalo de trabajo.
• La señal se corrige por interferencia aditiva.
MATERIALES
Matraces Kjeldahl de 500 ml y 800 ml.
Sistema de reflujo con refrigerante.
Crisoles Vycor de 40 a 50 ml de capacidad.
Crisoles de platino de 40 a 50 ml de capacidad.
Matraces Erlenmeyer de diferentes capacidades.
Matraces volumétricos de diferentes capacidades.
Matraces redondos de fondo plano de 50 ml.
Bombas Parr.
Micropipetas o pipetas de Eppendorf de diferentes capacidades.
Puntas de plástico para micropipetas.
Papel filtro Whatman Nº 2.
Perlas de ebullición.
Varillas de plástico.
Tubos de ensayo graduados de propilen o propileno de 15 ml.
Recipientes de propilen o propileno.
Embudos de filtración de diferentes capacidades.
Material común de laboratorio.
Aparatos e instrumentos
Aparatos
Lámparas de cátodo hueco o de descarga sin electrodos para determinar
arsénico, cadmio, cobre, estaño, fierro, mercurio, plomo y zinc.
Fuente de radiofrecuencia en caso de usar lámparas de descarga.
Automuestreador y recirculador de agua.
Placa de calentamiento con regulador que alcance una temperatura de 400 a 450
ºC.
Horno de microondas.
Autoclave que alcance 121 ± 5ºC o 15 lb de presión.
Centrífuga de laboratorio capaz de mantener 1600 rpm.
Instrumentos
Los instrumentos que a continuación se indican deben estar calibrados y ajustados
antes de su operación.
Espectrómetro de absorción atómica equipado con los accesorios para flama,
horno de grafito, generador de hidruros o vapor frío, dependiendo del método a
seguir.
Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg.
Mufla capaz de mantener una temperatura de 550 ± 10ºC.
Horno de calentamiento (estufa) con intervalo de temperatura de 120 ± 5ºC.

Se explican los pasos realizados con los que se logró cumplir con el objetivo de la práctica, así
como la obtención de los datos.
1. Laven todo el material a utilizar con jabón libre de plomo, y enjuáguenlo con
agua de la llave.
2. Sumerjan el material en un recipiente con HNO3 al 30%
3. Déjenlo tapado y reposando durante 24 horas
4. Enjuaguen el material con agua desionizada. Dejen escurrir y secar por sí solo
Preparación de las muestras:
1. Pesen 200 mg del material de empaque (sin lavar) y colóquenlo en un matraz
Kjeldahl con 10 ml de ácido nítrico concentrado.
2. Calienten en un digestor durante 3 horas, la muestra debe quedar traslúcida, si
queda ámbar, adicionar peróxido de hidrógeno gota a gota con agitación continua.
3. Dejen enfriar y filtren a un matraz aforado de 100 ml y enrasen con agua
desionizada
4. Trabajen en las mismas condiciones un blanco de reactivo.
5. Preparen el espectrofotómetro de absorción atómica de flama, coloquen la
lámpara de cátodo hueco para plomo, empleando la línea de resonancia a 217
nm, en un sistema quemador de flujo laminar-nebulizador y una flama de aire-
acetileno.
6. Calibren el espectrofotómetro usando el blanco, ajustando el instrumento a
cero.
7. Determinen la absorbancia de las disoluciones estándar, de menor a mayor
concentración.
8. Determinen la absorbancia de las muestras problema.

5. Resultados
Datos numéricos obtenidos del procedimiento realizado durante el desarrollo de la práctica
(cálculos, gráficas, resultados).
9. Los resultados de la curva estándar y de las muestras problema son las
siguientes

6. Análisis de resultados
Se analizan los datos, así como las gráficas o resultados de las operaciones realizadas.

10. Tracen la curva estándar y determinen la concentración de plomo en las muestras problema.

11. Concluyan respecto a la concentración de plomo encontrada en las muestras y los límites que
establece la Secretaría de Salubridad y Asistencia.
7. Conclusiones
La espectrofotometría de absorción atómica es una técnica de medición de
magnitudes químicas de elementos químicos (análisis cuantitativo). La
espectrofotometría de absorción atómica es un tema muy importante en las
aplicaciones que nos surgen en el tema de Química analítica y la conocemos
como la técnica para determinar la concentración de un elemento metálico
determinado en una muestra.
a) ¿Qué dicen los datos respecto a la práctica?
El análisis cuantitativo por medio de la técnica de absorción atómica nos permite
determinar la absorbancia del analito que se encuentra presente en forma de
vapor atómico. En este caso se trabajó la cuantificación de plomo en material de
empaque y dulces de tamarindo. Y primordialmente lo peligroso y toxico que
puede llegar a ser el plomo en nuestro organismo, en especial para los niños.
b) ¿Qué sucedió en la práctica?
Los datos como pudimos observar, el empaque presentó concentraciones por
debajo de (0.5 mg/L), es decir debajo del límite, de acuerdo con la concentración
de plomo permitida en alimentos por la Secretaria de Salubridad y Asistencia.
c) ¿Qué se aprendió al completar esta práctica?
Con esta práctica, aunque nuestra forma de aprender no es presencial, podemos
llevar a cabo estos ejercicios que nos permiten desarrollar la práctica de manera
teórica, así como aprender a trabajar en equipo. En esta actividad nos permitió
conocer que cierto nivel de Plomo puede soportar un ser humano y que el plomo
esté presente en todo lo que nos rodea y este nos perjudique en nuestra salud a
largo plazo.
8. Referencias
Bibliografía: ROCHA Castro E.; PRINCIPIOS BÁSICOS DE ESP’ECTROSCOPÍA;
Editorial UACh, México (2000), pág 123-203. SKOOG, D.A. James; Holler F.
James; PRINCIPIOS DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL, 5° ed.; Ed. McGraw-Hill
(1998), págs. 219-239. Consultado el 11 de noviembre de 2019. Recuperado de:
file:///C:/Users/Denis/Downloads/Espectrofotometria%20de%20absorci%C3%B3n
%20atomica.pdf
Burgos Jara D.; Castillo Granada A. L.; Sandoval López M. C. y Robles López F.
Universidad Nacional Autónoma de México. Facultad de Estudios Superiores
Zaragoza. 2006. Edusfarm. Revista No.2 2007. Determinació de plomo en material
de empaque para dulces. Consultado el 11 de noviembre de 2019. Recuperado
de: http://www.publicacions.ub.edu/revistes/edusfarm2/documentos/113.pdf
Norma Oficial Mexicana NOM-117-SSA1-1994, Bienes y Servicios, Método para la
prueba de determinación de plomo.
Consultado el 11 de noviembre de 2019. Recuperado de:
http://www.salud.gob.mx/unidades/cdi/nom/117ssa14.html
4.0 Metodología. Consultado el 11 de noviembre de 2019. Recuperado de:
https://andoni.garritz.com/documentos/zenteno-garritz_2007.pdf
Mayo Clinic. (2019). Intoxicación por plomo. Consultado el 11 de noviembre de
2019. Recuperado de: https://www.mayoclinic.org/es-es/diseases-conditions/lead-
poisoning/symptoms-causes/syc-20354717
Secretaría de salud. (1995). NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-117-SSA1-1994.
10/11/19, de Salud.gob.mx Sitio web:
http://www.salud.gob.mx/unidades/cdi/nom/117ssa14.html