UNIVERSIDAD DEL CAUCA

FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS

PRÁCTICA DE DESTILACIÓN
OPERACIONES UNITARIAS DOS

Elaborado por:

Ing. Yamid Pismag

Docente Facultad de Ciencias Agrarias
Ing. Milton Cuatín
Investigador Facultad de Ciencias Agrarias

Popayán, Ciudad Universitaria 2013

INTRODUCCIÓN

La destilación es un operación útil en la industria química y de alimentos en la separación de

componentes de una mezcla, para ello se utiliza como principio la diferencia en los puntos de
ebullición de las distintas sustancias presentes en la mezcal inicial, las cuales evaporan de forma
ordenada a medida que aumenta la temperatura. Los componentes más volátiles cambian de fase
líquida a fase de vapor a temperaturas relativamente bajas, una vez los componentes se
encuentran en fase de vapor son enfriados con la ayuda de un condensador con el fin de
recuperarlos en forma líquida. La transferencia de materia alcanza un límite cuando se llega al
equilibrio entre las fases y en este momento cesa la transferencia neta de alguno de los
componentes. Por tanto, para que exista una fuerza impulsora de transferencia de materia se
debe evitar llegar al equilibrio.

Con frecuencia las relaciones de equilibrio vapor-líquido de una mezcla binaria de A y B se

expresan en forma de un diagrama de puntos de ebullición, como el que se muestra en la figura 1.
La línea superior es del vapor saturado (línea de punto de rocío) y la línea inferior es del líquido
saturado (línea de punto de burbuja). La región de dos fases está localizada en la zona situada
entre estas las dos líneas.

Figura 1. Diagrama de puntos de ebullición a presión constante

En la Figura 2, se muestra un método muy común para graficar los datos de equilibrio, donde se
traza una curva de yA en función de xA para el sistema benceno-tolueno. Se incluye la línea de 45°
para mostrar que yA es más rico en el componente A que x A.

Los equipos de destilación a nivel de laboratorio consisten en un recipiente en el que se hierve la

mezcla liquida durante la destilación, un condensador con conexión de entrada y salida de agua
que sirve como refrigerante, un recipiente de recolección del destilado y un termómetro que
permite controlar el proceso a una temperatura estable.

A nivel alimentario la operación de destilación se emplea en la extracción o concentración alcohol

a partir de un mosto que se obtiene de la fermentación alcohólica. La fermentación se caracteriza
por la bioconversión de los azúcares en etanol, para ello se emplea usualmente cepas de
Saccharomyces cerevisae las cuales son inoculadas o cultivadas en un sustrato con un alto
contenido de carbohidratos; además, es necesario mantener el control sobre algunas condiciones
específicas de operación como temperatura, tiempo de incubación y ausencia de oxigeno. Entre
los parámetros usuales para seguir la cinética de este proceso se emplean la determinación
azúcares totales, acidez y diferencia entre las propiedades térmicas de los componentes de los
sustratos y el etanol producido. Este último ítem generalmente se determina por destilación para
establecer la eficiencia del proceso fermentativo.

Figura 2 Diagrama de equilibrio para sistema benceno - tolueno

Tipos de destilación:
A nivel industrial existe diferentes métodos y equipos utilizados en la separación por destilación, a
continuación se describen de manera general los métodos empleados en la siguiente práctica y
que son de uso común en la destilación de vinos.

Destilación simple
En este tipo de destilación, primero se introduce líquido en un recipiente de calentamiento. La
carga líquida se hierve lentamente y los vapores se extraen con la misma rapidez con que se
forman, enviándolos a un condensador donde se recolecta el vapor condensado (destilado). La
primera porción de vapor condensado es más rica en el componente más volátil A. A medida que
se procede con la vaporización, el producto vaporizado es más pobre en A.

Figura 3. Montaje de destilación simple

Destilación fraccionada
Consiste en sucesivos procesos de evaporación y condensación mediante el reflujo de una parte
del destilado al condensador y goteo por una larga columna a una serie de placas, y al mismo
tiempo el vapor que se dirige al condensador burbujea en el líquido de dichas placas, el vapor y el
líquido interaccionarán de forma que parte del agua del vapor se condensará y parte del alcohol
del líquido se evaporará. Así pues, la interacción en cada placa es equivalente a una redestilación
(destilación simple).

Figura 3. Montaje de destilación fraccionada

Determinación de alcohol por curva patrón

El etanol o alcohol etílico es un compuesto orgánico producido por la fermentación de un sustrato
por efecto de levaduras, la determinación de su concentración es una medida directa de la
eficiencia del proceso fermentativo. Además, en alimentos como el vino es de vital importancia su
determinación ya que no solo influye en su sabor y aroma, sino también en el valor de impuesto
aplicable por normativa. Para la determinación de la cantidad de alcohol generada se emplean
múltiples métodos de una alta precisión; no obstante, uno de los métodos sencillos es la
determinación del grado alcoholimétrico por curva patrón. Consiste en la elaboración de una curva
con diferentes soluciones de alcohol etílico grado analítico (96%), las cuales son analizadas por
refractometría, los resultados obtenidos se estructuran de la siguiente manera.

Figura 3. Curva patrón de índice de refracción vs concentración de etanol.

La refractometría se basa en el índice de refracción de sustancias líquidas o sólidas; además, es un
método válido en la identificación de sustancias y como criterio de medida cuantitativa de la
concentración, que para la realización de la presente práctica se usara como medida de la pureza
del alcohol obtenido durante el proceso de destilación.

OBJETIVO GENERAL
Establecer diferencias operacionales entre los métodos de destilación simple y fraccionada de uso
frecuente en la purificación de alcoholes producto de la fermentación de material orgánico (frutas)
para la obtención de vinos.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS
 Conocer los procesos de destilación simple y fraccionada, sus características y factores que
intervienen en el proceso.
 Establecer diferencias entre los dos tipos de destilación a través de rendimientos y pureza
del material obtenido.

EQUIPOS Y MATERIALES
 Sistema de destilación simple
 Sistema de destilación fraccionada
 Planchas de calentamiento
 Balanza analítica
 Piedras de ebullición (pedazos de cerámica o morteros)
 Termómetros
 Colador y lienzo
 Beakers 400 ml
 Pipetas de 50 ml
 Pipetas volumétricas de 5 ml
 Picnómetro
 Mangueras
 Probetas

METODOLOGÍA:

FILTRACIÓN DE VINO:
Tomar una parte del mosto fermentado obtenido de la práctica de biotecnología y decantar hasta
que buena parte de la biomasa quede en el fondo y extrae la parte liquida suspendida, luego
proceder a pasar el liquido extraído a través de un lienzo ubicado sobre un colador, de esta
manera obtener un volumen de 250 ml de vino filtrado.

DESTILACIÓN:
Colocar 40 ml de vino previamente filtrado junto con las piedras de ebullición en el balón de 50 ml,
para acoplarlo al sistema de destilación fraccionada y ubicar el sistema sobre la plancha de
calentamiento. Realizar nuevamente el procedimiento colocando 150 ml de vino destilado y las
piedras de ebullición en el balón de 250 ml y acoplarlo al equipo de destilación simple, de igual
manera ubicar el sistema sobre la plancha de calentamiento. Asegurarse que las conexiones de
agua estén bien selladas, con flujo de agua de ingreso desde la parte inferior del refrigerante;
asegurarse que los termómetros estén correctamente asegurados en cada uno de los sistemas,
recuerde que el bulbo del termómetro debe estar ubicado justo a la altura de la sección por donde
sale el vapor. Los balones se someten a calentamiento de manera simultánea; tenga en cuenta
que, debe ubicar en la salida del refrigerante una probeta graduada para la recuperación del
destilado, la temperatura en los equipo debe mantenerse a 80°C por un periodo de 45 minutos a
partir de la aparición de la primera gota de destilado. Finalizado el tiempo establecido para el
procedimiento verifique la cantidad de alcohol recuperado.

RESULTADOS A PRESENTAR
 Determine la densidad de filtrado inicial y del residuo con la ayuda de un picnómetro.
 Determine la densidad del destilado con la ayuda de una balanza analítica y una pipeta
volumétrica.
 Registre el tiempo y temperatura de salida de la primera gota de destilado desde el
momento en que se inicia el calentamiento de la mezcla.
 Determine el índice de refracción de filtrado, destilado recuperado y producto de cola.
 Utilizando la curva de calibración determine el grado de pureza del alcohol obtenido.

CUESTIONARIO.
1. ¿Cuál es la función del condensador o refrigerante?
2. ¿Por qué el agua de refrigeración se introduce por el lado que está más cercano a la salida
del destilado?
3. Indica con qué fin se añaden a la muestra las piedras de ebullición.
4. Describe cómo varía la temperatura de la experiencia.
5. ¿Se estabiliza la temperatura en algún momento del proceso de destilación? De una
posible respuesta a este efecto.
6. Compare los métodos de destilación en cuanto a rendimiento obtenido y pureza del
destilado.

BIBLIOGRAFÍA

GEANKOPLIS, Christine. Procesos de transporte y operaciones unitarias, primera reimpresión en

español, Continental, Mexico, 1999.

TREYBAL, Robert. Operaciones de transferencia de masa. Segunda edición, Mc Graw – Hill. Mexico,
1988.

IBARZ, A. Y BARBOSA, G. Operaciones unitarias en la ingeniería de alimentos, Ediciones Mundi-

Prensa, España, 2005.