NORMA CHILENA OFICIAL NCh493.

Of68

Aceros - Determinación de vanadio - Método volumétrico

Preámbulo

Esta norma establece el procedimiento para la determinación de vanadio en aceros.

Esta norma concuerda con el siguiente Esquema de Recomendación:

COMISION PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS, COPANT 2:5-049, 1966.

Esquema 1º de Recomendación para Determinación de Vanadio en Aceros. (Método
Volumétrico del Ferrosulfato de Amonio).

Además, en el estudio de esta norma se han tenido a la vista, entre otros documentos, los
siguientes:

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS, ASTM E 30-60 T, Methods for
Chemical Analysis of Steel, Cast Iron, Open-Hearth Iron, and Wrought Iron.

UNITED STEEL COMPANY LTD, Standard Methods of Iron - Steel and Ferroalloys,
Vanadium in Steels (Volumetric Method).

El Comité tomó en consideración las observaciones enviadas durante la consulta pública

de esta norma, de:

Ing. Carlos Höerning D. Asesor del H. Consejo del Instituto.

El Comité Aceros - Métodos de Ensayo de la Especialidad de Metalurgia que revisó y

aprobó este proyecto de norma, estuvo constituido por las siguientes personas:

Carburo y Metalurgia S.A. Enrique Plaut L.

FENSA S.A. Ronald Thraves
Fundición de Aceros y Metales, FULMET Ltda. Gregorio Martínez D.
Instituto Nacional de Investigaciones
Tecnológicas y Normalización, INDITECNOR Fernando Romero L.
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NCh493

El Instituto ha recibido respuestas sin formular observaciones durante el período de

consulta pública de esta norma, de las siguientes entidades:

Asociación de Industriales Metalúrgicos, ASIMET

Astilleros y Maestranzas de la Armada, ASMAR
Compañía Industrias Chilenas, CIC, S.A.
Departamento de Ingeniería Mecánica Escuela de Ingeniería U. Católica
Departamento de Investigaciones Científicas y Tecnológicas de la Universidad Católica,
DICTUC
Dirección de Industrias y Comercio. Depto. de Industrias del Ministerio de Economía,
Fomento y Reconstrucción
Empresa Nacional de Electricidad S.A., ENDESA
EQUITERM S.A.
Fábricas y Maestranzas del Ejército, FAMAE
Figueroa Hnos. Ltda.
Instituto de Fomento Pesquero
Instituto de Investigaciones y Control del Ejército
Instituto Forestal
Lloyd's Register of Shipping
Manufacturas de Cobre S.A., MADECO
Manufacturas de Metales S.A., MADEMSA
Philips Chilena S.A.
Servicio de Cooperación Técnica, SCT
Shell Chile S.A. Petrolera
Sociedad Minera El Teniente S.A.
Universidad Católica de Chile

Esta norma ha sido revisada y aceptada por el Director del Instituto Nacional de
Investigaciones Tecnológicas y Normalización, INDITECNOR, Ing. Hugo Brangier M., con
fecha 10 de Mayo de 1968 y aprobada en la sesión del H. Consejo del Instituto,
efectuada el 25 de Junio de 1968, que contó con la asistencia de los consejeros: Hernán
Ayarza; José De Mayo; Roberto Fiedler; Eduardo Gana; Edmundo Ganter; Carlos
MacDonald; Roberto Paut; David Tunik; Mauricio Froimovich; Gustavo Vicuña; Jorge
Covarrubias; César Caracci; Federico Lastra; Juan Fernández; Carlos López K.

Esta norma fue declarada Oficial de la República de Chile por Decreto Nº920 del Ministerio
de Economía, Fomento y Reconstrucción, de fecha 24 de Julio de 1968.

OBSERVACIONES

1 En el texto de la norma sólo se citan normas NCh.

II
 NORMA CHILENA OFICIAL NCh493.Of68

Aceros - Determinación de vanadio - Método volumétrico

1 Alcance

1.1 Esta norma establece el método volumétrico para la determinación de vanadio en

aceros.

1.2 Esta norma se aplicará a todos los tipos de aceros al carbono, a los aceros aleados
con un contenido de cromo inferior o igual a 1%, y a todas las fundiciones.

2 Referencias

Esta norma contiene referencias a la siguiente norma:

NCh501 Aceros - Extracción y preparación de muestras para ensayos

químicos de acero al carbono y de sus productos.

3 Resumen del método

3.1 Principio

Consiste en disolver la muestra en ácidos sulfúricos y fluorhídrico, oxidar con

permanganato potásico y valorar el vanadio pentavalente con solución de hierro divalente.

3.2 Reacción

En la titulación con solución valorada de sulfato ferroso se reduce el ácido vanádico a

sulfato de vanadio:

2 HVO3 + 2 FeSO2 + 3 H 2 SO4 2VOSO4 + Fe2 ( SO4 )3 + 4 H 2O

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4 Aparatos y reactivos

4.1 Se emplea el equipo usual de laboratorio.

4.2 Solución de ácido sulfúrico (H2SO4; 1:4).

4.3 Acido nítrico (HNO3; d = 1,42).

4.4 Acido fluorhídrico (HF; d = 1,15).

4.5 Persulfato amónico ((NH4)2S2O8).

4.6 Permanganato potásico (KMnO4 0,1 N). Disolver 3,2 g de solución decimonormal de
KMnO4 en 1 L de agua. Dejar en reposo en la oscuridad por dos semanas (o hervir 10 min)
y filtrar a través de un crisol de fondo filtrante (Gooch) evitando el contacto con goma u
otro material orgánico; guardar en un frasco de vidrio oscuro con tapa esmerilada. Valorar
contra 0,3000 g de oxalato sódico (reactivo patrón) secado durante 2 h a 105ºC y
colocarlo en un vaso de 600 ml, añadir 250 ml de H2SO4 (5:95) previamente hervido por
10 min y luego enfriado a 55 - 60ºC, agitar hasta disolver el oxalato y añadir 39 a 40 ml
de la solución de KMnO4 a razón de 25 a 35 ml por min, agitando lentamente. Terminar la
valoración añadiendo gota a gota solución de KMnO4 hasta que un ligero color rosa
persista por 30 s.

Calcular la normalidad de la solución de KMnO4 teniendo en cuenta que 0,3000 g de

oxalato sódico requieren 44,77 ml de solución 0,1 N de KMnO4.

4.7 Solución de nitrito sódico (NaNO2) de 20 g/L. Disolver 2 g de la sal en 100 ml de

agua.

4.8 Solución 0,1 N de dicromato potásico (K2Cr2O7). Recristalizar dos veces K2Cr2O7 en
agua. Secar los cristales a 110ºC, pulverizar y secar a 180ºC hasta peso constante.
Disolver 4,9035 g de K2Cr2O7 en agua y diluir a 1 L en un matraz aforado.

4.9 Urea (NH2)2CO.

4.10 Indicador de difenilamin sulfonato sódico oxidado de 2 g/L. Colocar 6 gotas de

solución acuosa del indicador difenilamin sulfonato sódico de 2 g/L y 5 ml de agua en un
vaso de 50 ml, luego 4 gotas de H2SO4 y 4 gotas de K2Cr2O7 0,1 N, luego agregar
cuidadosamente solución N/51 de ferrosulfato amónico hasta que la coloración púrpura
cambie justamente a un verde azulado, 1 ml de (NH4)2Fe(SO4)2 N/51 equivale a 0,1% de
vanadio1).

1
) El indicador difenilamin sulfonato sódico sirve en su estado no oxidado para llevar adelante la valoración
de vanadio, sin embargo, en la valoración del ensayo en blanco no se logra la misma nitidez y rapidez en
los cambios de coloración.
2
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4.11 Solución N/51 de ferrosulfato amónico ((NH4)2Fe(SO4)2 ⋅ 6H2O). Disolver 7,885 g de

(NH4)2Fe(SO4)2 en 100 ml de agua y 20 ml de H2SO4 y diluir con agua a 1 L. Valorar esta
solución con KMnO4 0,1 N valorado, usando como indicador difenilamin sulfonato sódico
(2 g/L).

5 Extracción y preparación de muestras

Las muestras de acero se extraerán y prepararán según norma NCh501.Of69.

6 Procedimiento

6.1 Ensayo en blanco

Efectuar un ensayo en blanco empleando el mismo procedimiento y las mismas cantidades

de reactivos que se indican a continuación.

6.2 Pesar una cantidad de muestra, M, de acuerdo al contenido de vanadio como se

indica:

Contenido de vanadio Muestra

% g
V≤1 2,0000
1<V ≤2 1,0000
V>2 0,5000

6.3 Transferir la muestra a un vaso de 400 ml, agregar 40 ml de H2SO4 (1:4) y 4 ml de

HF (de acuerdo a la cantidad de tungsteno presente)2). Calentar suavemente hasta total
disolución, luego oxidar con gotas de HNO3 y calentar a ebullición hasta eliminar los
vapores nitrosos.
6.4 Para el análisis de fundiciones, filtrar en esta etapa, lavando el filtrado con H2SO4
(2:98) continuando luego como se indica en 6.5.

6.5 Diluir a 100 ml y agregar 1 g de (NH4)2S2O8. Hervir durante 5 min y dejar enfriar a
80ºC aprox.

6.6 Con una bureta agregar ferrosulfato amónico 0,1 N hasta reducción total de cromo, y
vanadio, indicada por la coloración verdosa que toma la solución y luego agregar 5 ml en
exceso.

2
) La adición de HF al comienzo del ataque de la muestra transforma el óxido túngstico en un fluoruro
complejo soluble. El óxido túngstico formado absorbe vanadio con lo cual se obtienen valores bajos de
este elemento.
3
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6.7 Dejar enfriar la solución, oxidar el vanadio agregando suficiente cantidad de KMnO4
0,1 N hasta ligera coloración rosada. Destruir el exceso de KMnO4 agregando solución de
NaNO2 (de 20 g/L) gota a gota, evitando un exceso mayor de 5 gotas. A su vez destruir
este exceso de NaNO2 con 2 g de úrea, finalmente dejar reposar durante 5 min3).

6.8 Agregar a la solución 5 ml de HF y 10 gotas del indicador oxidado de difenilamin

sulfonato sódico. Dejar en reposo a la solución hasta que se desarrolle la coloración
púrpura, valorar con ferrosulfato amónico N/51 hasta que la adición de una gota produzca
un cambio de coloración hasta el verde4) (A y B).

7 Expresión de resultados

Calcular el contenido de vanadio con la formula siguiente:

A- B
V, % = 0,1 ⋅
M

donde:

A = volumen, ml, de ferrosulfato amónico N/5 usados en 6.8;

B = volumen, ml, de ferrosulfato amónico N/51 usados en el ensayo en blanco,

6.1;

M = masa, g, de muestra empleada.

3
) La presencia de úrea tiene por objeto descomponer el nitrito empleado en la destrucción del exceso de
KMnO.
2 HNO2 + NH 2 CONH 2 CO2 + 2 N 2 + 3 H 2O
4
) La presencia de fluoruro disminuye la influencia del ión férrico sobre el indicador e intensifica la coloración
de éste.
4
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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Aceros - Determinación de vanadio - Método volumétrico

Steels - Determination of vanadium - Gravimetric method

Primera edición : 1968

Reimpresión : 1999

Descriptores: aceros, análisis químico, determinación de contenido, vanadio

CIN
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