NORMA CHILENA OFICIAL NCh469.

Of68

Aceros - Determinación de carbono por combustión

directa - Método gasométrico

Preámbulo

Este Preámbulo se inserta sólo a título informativo.

Esta norma prescribe el método gasométrico para la determinación de carbono por

combustión directa en aceros.

Su texto concuerda esencialmente con la recomendación siguiente:

COMISION PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS, COPANT R20, Aceros al carbono -

Método gasométrico para la determinación de carbono por combustión directa.

Además, en el estudio de esta norma se han tenido a la vista entre otros documentos los
siguientes:

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS, ASTM E 30-56, Standards

Methods for Chemical Analysis of Steel, Cast Iron, Open Heart Iron, and Wrought Iron.

El Comité tomó en consideración las observaciones enviadas durante el período de

consulta pública de esta norma de:

Ing. Hugo Brangier M., Director de INDITECNOR

Ing. Alvaro González L., INDITECNOR
Ing. Carlos Höerning D., Asesor del Consejo del Instituto
Ing. Carlos Valenzuela E., INDITECNOR

I
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El Comité de la Especialidad de Metalurgia que estudió y aprobó este proyecto de norma,
estuvo constituido por las siguientes personas en la fecha de aprobación:

Carburo y Metalurgia Enrique Plaut L.

Fundición de Aceros FULMET Ltda. Gregorio Martínez D.
Industrias Metalúrgicas AZA S.A. Hernán Poblete H.
Instituto Nacional de Investigaciones
Tecnológicas y Normalización INDITECNOR Fernando Romero L.

El Instituto ha recibido respuesta sin formular observaciones durante el período de

consulta pública de esta norma, de las siguientes entidades:

Asociación de Industriales Metalúrgicos ASIMET

Departamento de Investigaciones Científicas y Tecnológicas de la Universidad Católica,
DICTUC
Dirección de Industrias y Comercio, Depto. de Industrias del Ministerio de Economía,
Fomento y Reconstrucción
Fabricas y Maestranzas del Ejército, FAMAE
Instituto de Fomento Pesquero
Manufacturas de Cobre S.A., MADECO
Manufacturas de Metales S.A., MADEMSA
Philips Chilena S.A.
Servicio de Cooperación Técnica, SCT
Sociedad Minera El Teniente S.A., Depto. de Ingeniería

Este proyecto de norma ha sido revisado y aceptado por el Director del Instituto Nacional
de Investigaciones Tecnológicas y Normalización (INDITECNOR), Ing. Hugo Brangier M.,
con fecha 2 de Marzo de 1968 y aprobada en la sesión del H. Consejo del Instituto,
efectuada el 22 de Abril de 1968, que contó con la asistencia de los señores Consejeros:
Sergio Alvarez; Enrique d'Etigny; José de Mayo; Braulio Fernández; Roberto Fiedler;
Edmundo Ganter; Carlos MacDonald; Marcos Orrego; David Tunik y Gustavo Vicuña.

Esta norma ha sido declarada Oficial de la República de Chile por Decreto N° 655 de fecha
27 de Mayo de 1968, del Ministerio de Economía.

Observaciones

1 En el texto se citan sólo normas NCh.

II
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Aceros - Determinación de carbono por combustión

directa - Método gasométrico

1 Alcance

1.1 Esta norma establece el método gasométrico para la determinación de carbono por
combustión directa en aceros.

1.2 Esa norma se aplicará a la determinación del contenido de carbono de todos los
productos de aceros al carbono.

2 Referencias y Terminología

2.1 Referencias

NCh501 Aceros - Extracción y preparación de muestras para análisis químicos.

2.2 Terminología

Esta norma no incorpora términos que sea necesario explicar.

3 Resumen del método

3.1 Principio

Consiste en medir el volumen de anhídrido carbónico (CO2) producido por la combustión

del carbono contenido en la muestra en una corriente de oxígeno purificado. La
combustión se produce alta temperatura.

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4 Aparatos

Para realizar esta determinación es necesario disponer de un aparato, ver figura 1, que
consta de las siguientes partes:

4.1 Fuente de oxígeno

4.2 Válvula reductora de la presión y rotámetro.

4.3 Un sistema para purificación de oxígeno que consta de:

a) Un frasco lavador con solución de KOH (300 g/l) (Nota 1).

b) Un tubo en U o su equivalente, con una base inerte impregnada con hidróxido sódico
(Nota 2).

c) Un frasco lavador con H2SO4 (d:1,84).

4.4 Un horno eléctrico de resistencia, o inducción capaz de elevar la temperatura de la

muestra de 1 100 a 1 500 ºC.

4.5 Tubo de combustión de material refractario, que no presente poros o fisuras que
permitan la difusión o escape de gas a través de su paredes.

4.6 Un par termoeléctrico construido generalmente de platino rodio (10%) protegido

adecuadamente.

4.7 Un dispositivo de control y regulación de la temperatura.

4.8 Unidad catalítica para completar la combustión del carbono. Esta unidad no es
necesaria en algunos hornos.

4.9 Un dispositivo para retención de los óxidos sólidos formados en la combustión.

4.10 Un dispositivo que contenga un agente de retención (MnO2, KMnO4, etc.) de los
compuestos de azufre de los gases de combustión. (Nota 3).

4.11 Un sistema de refrigeración, medición y absorción del CO2. La graduación de la

bureta gasométrica, o el sistema de medida de volúmenes, deberá permitir apreciar
hasta 0,005 % de carbono.

NOTAS

1) La solución de KOH se cambia cada 2 500 determinaciones, aproximadamente.

2) El material, Ascarite se ha encontrado satisfactorio para este propósito. El Ascarite y el cloruro cálcico del
absorbedor se cambiará después de 200 determinaciones o antes si es necesario.

3) La lana de vidrio de la trampa de azufre se cambia tantas veces como sea necesario. El MnO2 se cambia
cuando comienza a cambiar de color.
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4.12 La bureta gasométrica del sistema de medición esté equipada con un termómetro
destinado a medir la temperatura de la mezcla gaseosa.

4.13 El extremo inferior de la bureta se conecta a un frasco nivelador. La bureta y el

frasco contienen la solución de cloruro sódico descrita en 5.2.5.

4.14 Barómetro y termómetro para efectuar la corrección de la lectura barométrica.

5 Reactivos y materiales

5.1 Reactivos

5.1.1 Fundentes, Laminillas o granallas de estaño de 30 mallas/cm2, cobre electrolítico

exento de materias orgánicas u óxido de cobre, etc.

5.1.2 Oxígeno (O2), pureza mínima de 99%.

5.2 Materiales

Los materiales con c.p.a., a menos que se indique otra cosa.

5.2.1 Hidróxido potásico (KOH).

5.2.2 Ascarite (Hidróxido sódico y asbesto).

5.2.3 Acido sulfúrico (H2SO4; d: 1,84).

5.2.4 Eter etílico ((C2H5)2O), grado técnico.

5.2.5 Solución de cloruro sódico (NaCl) 100 g/l, acidulada con H2SO4 y colorada con
anaranjado de metilo u otro indicador de zona de viraje similar.

5.2.6 Permanganato potásico (KMnO4), bióxido de manganeso (MnO2), etc.

6 Extracción y preparación de muestras

Las muestras se extraerán y prepararán de acuerdo con la norma correspondiente.

7 Procedimiento

7.1 Ajustar el aparato al cero, comprobar que no haya pérdidas de gases en el sistema.
Por medio de la llave múltiple conectar la bureta con el exterior, y expulsar totalmente los
gases contenidos en ella subiendo el frasco nivelador a su posición superior.

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7.2 Ensayo en blanco. Efectuar un ensayo en blanco siguiendo el procedimiento indicado
a parir de 7.5 sin utilizar muestra y anotando la lectura final como L2. Repetir esta
operación hasta obtener dos resultados iguales.

7.3 Ensayo testigo. Efectuar este ensayo con el procedimiento indicado a partir de 7.5
usando una muestra patrón certificada, con un contenido similar y conocido de carbono,
para comprobar el aparato y el método de operación empleado.

7.4 Lavar la muestra con (C2H5)2O para eliminar la materia orgánica (grasa, aceite, etc.) y
secar completamente.

7.5 Pesar una masa, M, de 0,500 a 2,000 g de muestra según la capacidad de la bureta
y el tipo de acero. Se transferirá cuantitativamente la muestra a la navecilla (oidrisol) y se
cubrirá con una cantidad de fundente ligeramente inferior a la misma. Se cubrirá la
navecilla con su tapa protectora.

7.6 Se comprobará que la temperatura del horno sea la requerida para el ensayo según el
tipo de acero (1 100 - 1 250 ºC). Se introducirá la nevecilla con la muestra en la zona de
mayor calentamiento del tubo de combustión. Se tapará este tubo conectándolo con la
salida del oxígeno del tren de purificación, y con la bureta.

7.7 Se precalentará la muestra durante 2-3 min y se bajará el frasco nivelador a su

posición inferior. Se abrirá el paso de oxígeno con un flujo de 800 - 1 000 ml/min y se
cerrará en el momento que el nivel de la solución haya recorrido las dos terceras partes
del sector graduado de la bureta.

7.8 Se quitará el tapón que conecta el tubo de combustión con el tren de purificación de
oxígeno, para nivelar a cero la solución de la bureta. Luego se comunicará la bureta con el
bulbo de absorción y se tomará la temperatura de los gases anotándola T1 .

7.9 Se subirá el frasco nivelador hasta pasar totalmente los gases al bulbo de absorción,
luego se harán regresar completamente los gases a la bureta. Se repetirá esta operación
una vez más.

7.10 Se aislará la bureta mediante la llave múltiple y se nivelará la solución mediante el

frasco nivelador, efectuando la lectura correspondiente que se anotará como L1 .

7.11 Se anotará la presión barométrica corregida como P1 .

8 Expresión de resultados

8.1 Cálculo

Obtener el contenido porcentual de carbono de la muestra aplicando las siguientes

ecuaciones, según la graduación de la bureta.

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8.1.1 Bureta graduada como porcentualmente en carbono:

(L1 - L2 ) b
C,% =
M

en que:

L1 = lectura obtenida en 7.10;

L2 = lectura obtenida en 7.2;

M = masa, g, de muestra empleada;

b = factor de corrección en las condiciones de temperatura y presión actuales.

P1 - p To
b= ⋅
Po T1

en que:

P1 = presión barométrica corregida, mm de mercurio;

p = preción a la cual se calibró la bureta,mm de mercurio;

Po = tensión de vapor del agua a la temperatura de los gases, mm de mercurio;

T1 = temperatura a los gases, ºK;

To = temperatura a la cual se calibró la bureta, ºK.

8.1.2 Bureta graduada en ml de CO2:

(L1 - L2 ) d
C,% = ⋅ 27,29
M

en que:

L1 = lectura obtenida en 7.10;

L2 = lectura obtenida en 7.2;

M = masa, g, de muestra empleada;

d = densidad del CO2 en las condiciones de presión y temperaturas actuales.

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P1 - p
d= ⋅ 0,00071
T1

en que:

P1 = presión barométrica corregida, mm de mercurio;

p = tensión de vapor del agua a la temperatura de los gases, mm de mercurio;

T1 = temperatura de los gases, ºK.

8.2 Exactitud

La exactitud de los resultados será la siguiente:

Contenido de Carbono Tolerancia

% C ≤ 0,75 ± 0,01 %

0,75 < % C ≤ 2,00 ± 0,02 %

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Figura 1 – Aparatos usados en la determinación volumétrica del carbono

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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Aceros - Determinación de carbono por combustión

directa - Método gasométrico

Steels - Determination of carbon by direct combustion - Gasometric method

Primera edición : 1968

Reimpresión : 1999

Descriptores: aceros, análisis químico, determinación de contenido, carbono, análisis

volumétrico de gas
CIN
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