CÓDIGO
PROCESO IN-VA-03
VALIDACIÓNES
USO DEL SOFTWARE GALENO PARA VALIDACIÓN DE Revisión: 01
MÉTODOS ANALÍTICOS DEL PD-VA-03
INSTRUCTIVO DE USO DEL SOFTWARE GALENO PARA
VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS
Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:
PAGINA:
ENRIQUE ROYERO REINALDO OLIVEROS SORAYA CHARRIS
Analista de Validaciones Jefe de Validaciones Gerente Aseguramiento de la Calidad 1 de 25
Fecha:09-11-2010 Fecha: 24-11-2010 Fecha: 29-11-2010
1. OBJETIVO
Describir los pasos para la operación del software con la siguiente referencia:
SOFTWARE: GALENO-MÓDULO DESARROLLADO POR: VERSIÓN:
TECNYCA LTDA. 2.1
“VALIDACIÓN DE TÉCNICAS ANALÍTICAS”
(BOGOTA DC-COLOMBIA)
N° DE LICENCIAS PERMITIDAS: 5 CD DE INSTALACIÓN EN DPTO.
LOCALIZACIÓN:
DE VALIDACIONES
2. ALCANCE
Aplica para los cálculos estadísticos requeridos para la validación de métodos analíticos y
validación de procesos de limpieza, de tipo físico-químicos, titrimétricos,
espectrofotométricos y cromatográficos.
3. METODO DE TRABAJO
3.1 Descripción del software
Requerimientos mínimos para instalar Galeno:
Descripción Valor mínimo
Procesador 233 MegaHertz
Memoria RAM 32 MegaBytes
Disco Duro 200 MegaBytes libres
Sistema operativo Windows 95 OSR2
En ocasiones al tratar de instalar Galeno sobre ediciones de Windows, puede haber
problemas con el registro de algunos componentes del instalador de la aplicación en razón
de que aplicaciones anteriormente instaladas han dañado dichos archivos; cuando esto
suceda hay que corregir la instalación de Windows. Llamar al personal del dpto. de sistemas
como soporte de la instalación ya que se requiere de la clave del administrador para ello.
El software Galeno adquirido por la empresa cuenta con la posibilidad de instalar hasta 5
licencias, lo que significa usarlo en un máximo de 5 PC diferentes.
3.2 Principio de funcionamiento del software
El módulo de Validación de Técnicas Analíticas de Galeno permite capturar los datos
iniciales de los ensayos experimentales de dicha validación y a partir de ellos efectuar todas
las pruebas estadísticas correspondientes. Este módulo se ajusta a las normas nacionales e
internacionales para validación de sistemas computarizados.
3.3 Descripción de Actividades
A. inicio de trabajo con el software Galeno
VIGENTE DESDE: 29 NOV 2010 PAGINA 2 DE 25
Para empezar a trabajar con el software Galeno módulo de Validación de técnicas analíticas,
se debe iniciar una sesión de trabajo tal como se muestra en las siguientes figuras:
Paso Descripción de la actividad
Pulse el ícono de Galeno e introduzca el usuario (ADMON) y la contraseña
(12345) y pulse aceptar para iniciar la sesión.
01
Control de acceso a
Icono de Galeno usuarios
Figura 1 Figura 2
Una vez dentro del menú principal seleccione “Módulos” y a continuación
“Validación de técnicas analíticas”, de igual manera puede pulsar en la
barra de herramientas el ícono encerrado en círculo que se muestra en la
figura 4.
02
Menú Principal Acceso directo al módulo
Figura 3 Figura 4
Al accesar al módulo de “Validación de técnicas analíticas” se desplegará
la pantalla principal como se muestra en la siguiente figura.
VIGENTE DESDE: 29 NOV 2010 PAGINA 3 DE 25
Paso Descripción de la actividad
Pantalla principal del Software Galeno-módulo
“Validación de técnicas analíticas”
02
Pantalla principal
Figura 5
B. Definir el estudio y sus diferentes condiciones y/o especificaciones.
Paso Descripción de la actividad
Estudio:
Al ingresar en la pantalla principal pulse la opción “Registro” / “Nuevo”
para crear las condiciones y especificaciones de su estudio.
01
Inicio del estudio Ingreso del nombre del
Figura 6 estudio
Figura 7
VIGENTE DESDE: 29 NOV 2010 PAGINA 4 DE 25
Paso Descripción de la actividad
Producto:
Para crear el nombre del producto pulse el ícono que se encuentra
encerrado en círculo en la figura 8, se desplegará la pantalla indicada
en la figura 9.
02
Ingreso del Producto Ingreso nombre del producto
Figura 8 Figura 9
Pulse el ícono “Crear/editar” mostrado en la figura 9, para ingresar un
03 nuevo nombre o editar uno de la lista antes creada. Se desplegará la
ventana indicada en la figura 10.
Seleccione la opción de “Registro” / “Nuevo” mostrado en la figura 10 y
coloque el nombre del producto a estudiar.
04
Creación del nombre del producto
Figura 10
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Paso Descripción de la actividad
Coloque el nombre del producto y guarde los cambios para que se
graben los datos.
05
Guardar nombre del producto
Figura 11
Luego ingrese la vía de suministro del producto como se indica en la
figura 12, pulsando el ícono que se encuentra encerrado en círculo.
06
Creación vía de suministro del producto
Figura 12
Pulse la opción “Crear/editar” para ingresar una nueva vía de suministro
07
o editar una de la lista antes creada. Se desplegará la ventana indicada
en la figura 13.
VIGENTE DESDE: 29 NOV 2010 PAGINA 6 DE 25
Paso Descripción de la actividad
Seleccione la opción de “Registro” / “Nuevo” y coloque el nombre de la
vía de suministro del producto a estudiar.
08
Creación vía de suministro del producto
Figura 13
Coloque la vía de suministro y guarde los cambios para que se graben
los datos.
09
Guardar vía de suministro
Figura 14
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Paso Descripción de la actividad
Luego ingrese el nombre del activo o componente del producto como se
indica en la figura 15, pulsando el ícono que se encuentra encerrado en
círculo
10
Creación nombre del activo o componente
Figura 15
Pulse el ícono “Crear/editar” para ingresar un nuevo nombre del activo o
componente o editar uno de la lista antes creada. Se desplegará la
ventana indicada en la figura 17.
11
Creación nombre del activo o componente
Figura 16
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Paso Descripción de la actividad
Seleccione la opción de “Registro” / “Nuevo” y coloque el nombre del
activo o componente del producto a estudiar.
12
Creación nombre del activo o componente
Figura 17
Coloque el nombre del activo o componente y guarde los cambios para
que se graben los datos.
13
Creación nombre del activo o componente
Figura 18
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Paso Descripción de la actividad
Presentación:
Para crear o seleccionar la presentación del producto, pulse el ícono
que se encuentra encerrado en círculo en la figura 19, se desplegará la
pantalla indicada en la figura 20.
14
Presentación del producto
Figura 19
Si la presentación se encuentra entre la lista solo seleccione con el
mouse y haga clic en la figura del libro y quedara seleccionada la
presentación, volviendo a la figura principal (figura 19). Si no se
encuentra en la lista haga clic en el icono crear/editar, aparecerá la
figura 21.
15
Creación o selección de la presentación del producto
Figura 20
Seleccione la opción de “Registro” / “Nuevo” y coloque la presentación
del producto a estudiar.
16
Creación de la presentación del producto
Figura 21
17
Coloque la presentación del producto y guarde los cambios haciendo
clic en el icono encerrado en un círculo de color negro, para que se
graben los datos. Para salir de esta ventana (figura 22) hacer clic en el
VIGENTE DESDE: 29 NOV 2010 PAGINA 10 DE 25
Paso Descripción de la actividad
icono de salida encerrado en un círculo de color rojo. Luego seguir
como se indica en el paso N°15.
presentación del producto, guardar cambio y salir de la ventana
Figura 22
Empaque Primario:
Para crear o seleccionar el empaque primario del producto, pulse el
ícono que se encuentra encerrado en círculo en la figura 23, se
desplegará la pantalla indicada en la figura 24.
18
Selección del empaque primario
Figura 23
Si el tipo de empaque se encuentra entre la lista solo seleccione con el
mouse y haga clic en la figura del libro y quedara seleccionado. Si no se
encuentra en la lista haga clic en el icono crear/editar, aparecerá la
figura 25.
19
Creación o selección del empaque primario
Figura 24
20
Seleccione la opción de “Registro” / “Nuevo” y coloque el nombre del
empaque primario del producto.
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Paso Descripción de la actividad
Creación del empaque primario
Figura 25
Coloque el tipo de empaque del producto y guarde los cambios
haciendo clic en el icono encerrado en un círculo de color negro, para
que se graben los datos. Para salir de esta ventana (figura 26) hacer
clic en el icono de salida encerrado en un círculo de color rojo. Luego
seguir como se indica en el paso N°15.
21
Empaque primario, guardar cambio y salir de la ventana
Figura 26
Motivo de estudio:
Para crear o seleccionar el motivo de estudio, pulse el ícono que se
encuentra encerrado en círculo en la figura 27, se desplegará la
pantalla indicada en la figura 28.
22
Selección del Motivo de estudio
Figura 27
Si el motivo de estudio se encuentra entre la lista solo seleccione con
el mouse y haga clic en la figura del libro y quedara seleccionado. Si no
23
se encuentra en la lista haga clic en el icono crear/editar, aparecerá la
figura 28.
VIGENTE DESDE: 29 NOV 2010 PAGINA 12 DE 25
Paso Descripción de la actividad
Creación o Selección del Motivo de estudio
Figura 28
Seleccione la opción de “Registro” / “Nuevo” y coloque el nombre del
motivo de estudio.
24
Creación del Motivo de estudio
Figura 29
25
Coloque el motivo de estudio y guarde los cambios haciendo clic en el
icono encerrado en un círculo de color negro, para que se graben los
datos. Para salir de esta ventana (figura 30) hacer clic en el icono de
salida encerrado en un círculo de color rojo. Luego seguir como se
indica en el paso N°15.
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Paso Descripción de la actividad
Motivo de estudio, guardar cambio y salir de la ventana
Figura 30
De igual manera seleccione y llene la información necesaria para los
puntos: linealidad, límites de cuantificación y detección, precisión,
exactitud. Colocando el numero de concentración a utilizar y el número
de repeticiones.
26
Estudio para validación de técnicas
Figura 31
C. Carga de datos del estudio a realizar
VIGENTE DESDE: 29 NOV 2010 PAGINA 14 DE 25
Paso Descripción de la actividad
Seleccionar el ícono de ingreso de datos ubicado en la pantalla principal,
figura 5, el cual permite capturar la información, eligiendo así el parámetro
para el cual se van a capturar los datos (figura 32 y 33).
01
Ingreso de los datos a procesar Selector de parámetros
Figura 32 Figura 33
En la pantalla que se muestra en la figura 33, se debe escoger el
parámetro y luego pulsar el ícono “” para ingresar los datos específicos
02
del estudio. Los pasos que siguen a continuación aplican para cualquier
parámetro seleccionado de acuerdo al estudio específico a realizar.
Solo para linealidad y precisión: escogiendo las dos primeras opciones
(Linealidad o Precisión), aparecerá un nuevo cuadro (figura 34).
03
Selector de parámetros
Figura 34
En el cuadro mostrado en la figura 34, seleccione el tipo de parámetro”
linealidad del método/sistema” o “precisión de método/sistema” al cual se
le van a ingresar los datos. En la linealidad del sistema la técnica de
análisis toma como analito la sustancia pura; en la linealidad del método
la técnica de análisis toma como analito la formulación final completa, es
decir sustancia pura junto con los demás componentes de la formulación.
Seleccione la deseada y pulse el ícono “”.
VIGENTE DESDE: 29 NOV 2010 PAGINA 15 DE 25
Paso Descripción de la actividad
En el cuadro de la figura 35, pulse el ícono “capturar datos” encerrado en
círculo para ingresar el valor de las concentraciones.
04
Ingreso valor de concentración
Figura 35
En el siguiente cuadro ingrese el valor para cada una de las
concentraciones definidas anteriormente, y pulse “Enter” o el ícono
“Grabar” encerrado e n un círculo de olor negro. Para el ejemplo de la
figura 36, debe ingresar el valor de 3 concentraciones.
05
Salir
Grabar
Ingreso del valor de la concentración
Figura 36
06 Al terminar el ingreso de las concentraciones, pulse el ícono “salir”,
encerrado en un círculo de color rojo, para regresar al cuadro anterior.
VIGENTE DESDE: 29 NOV 2010 PAGINA 16 DE 25
Paso Descripción de la actividad
Al salir del cuadro anterior aparecerá un formulario en el cual se van a
observar las concentraciones específicas y el número de repeticiones que
usted ingresó.
07
Ingreso de resultados
Figura 37
Ahora debe ingresar el resultado correspondiente para cada una de las
concentraciones. Para ingresar el valor colóquelo en la casilla “Resultado”
(figura 37), pulse “Enter”, el valor se ingresa para el registro seleccionado
en la lista.
08
Para modificar alguno de los valores ingresados, seleccione el registro a
modificar en la lista, luego seleccione el texto “Resultado” y pulse el ícono
“Modificar” encerrado en círculo de color rojo mostrado en la figura 37, de
igual manera para borrar registros pulse el ícono “Eliminar” identificado
con una X.
VIGENTE DESDE: 29 NOV 2010 PAGINA 17 DE 25
Paso Descripción de la actividad
Al seleccionar la linealidad del método se despliega un nuevo cuadro
(figura 38), el software da la posibilidad de ingresar los datos de manera
manual, en el caso que se quiera hacer un diseño experimental.
Si elige “Automática” el sistema generará los datos extrayendo la
información de la matriz de precisión del método.
09
Selección de ingreso de datos
Figura 38
D. Procesamiento de los datos e informe de resultados.
Paso Descripción de la actividad
Antes de ejecutar esta operación se deben ingresar los datos
01
(Sección C) para el parámetro sobre el que se desea realizar
operaciones o generar informes.
Pulsar el ícono encerrado en círculo para procesar los datos
alimentados anteriormente.
02
Procesamiento de los datos
Figura 39
VIGENTE DESDE: 29 NOV 2010 PAGINA 18 DE 25
Paso Descripción de la actividad
Al ejecutar la opción “Procesamiento de datos” aparecerá el cuadro
mostrado en la siguiente figura:
03
Selección de parámetro especifico
Figura 40
Al ejecutar la opción “Linealidad” aparecerá el siguiente cuadro de
diálogo:
04
Selección de método para generar reportes de
“Linealidad”
Figura 41
Aquí se deben escoger el “Método”, “Tipo” y “Forma” de reporte o
proceso que se desea generar.
En cada uno de los tres recuadros que se muestran en la figura 41 se
05 debe escoger, por recuadro una a la vez, la opción que se desea
procesar.
VIGENTE DESDE: 29 NOV 2010 PAGINA 19 DE 25
Paso Descripción de la actividad
En las opciones del “Método” seleccione si es “Titrimétrico”,
“Espectrofotométrico” o por “Cromatografía”, los cuales nos indican el
06 valor de la absorbancia y el método que se usó para determinar los
valores.
En el recuadro del “Informe de” se muestran opciones como:
Portada: imprime en pantalla la portada del informe a generar.
Datos iniciales del sistema: imprime en pantalla los datos
capturados de concentraciones, resultados y del estudio de
linealidad del sistema.
Datos iniciales del método: imprime en pantalla los datos
capturados para las concentraciones, resultados y del estudio
07 de linealidad del método.
Linealidad del sistema: visualiza en pantalla los diagnósticos
respecto a la linealidad del sistema parametrizada.
Linealidad del método: visualiza en pantalla los diagnósticos
respecto a la linealidad del método parametrizada.
Gráfico para selectividad: opción habilitada luego de procesar la
información de linealidad del método y del sistema como
resultante de un proceso comparativo.
En el recuadro de la “Forma” seleccione las opciones “Texto” o
08 “Gráfico”. Estas opciones permiten mostrar el informe deseado a
manera de texto o gráfico según se especifique.
Nota:
Al especificar las tres opciones de informe iniciales (portada, datos
iniciales del sistema y datos iniciales del método), el resultado en
pantalla es el mismo para cualquier método. No ocurre lo mismo al
ejecutar las opciones “Linealidad del sistema” y “Linealidad del
método”, pues al imprimir el informe en forma de “Texto” aparece la
descripción textual acerca de la opción escogida y al imprimirlo en
forma “Gráfico” aparece una ventana que permite ver gráficamente el
informe deseado.
Seleccione las opciones de “Texto” y “Gráfico” de todos los puntos
09 realizados en su estudio, para luego anexarlas al informe final como
resultados del protocolo.
10 Imprimir todas y cada una de las opciones para anexarlo al informe
final como resultados del protocolo de validación.
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Paso Descripción de la actividad
Al ejecutar la opción “Precisión” aparecerá el siguiente cuadro de
diálogo:
11
Selección de método para generar reportes de
“Precisión”
Figura 42
En las opciones del “Método” seleccione si “Titrimétrico”,
12 “Espectrofotométrico” o por “Cromatografía”, los cuales nos indican el
valor de la absorbancia y el método que se usó para determinar los
valores.
En el recuadro inferior se muestran opciones como:
Datos iniciales del método: imprime en pantalla los datos
capturados para las concentraciones, resultados y del estudio
de Precisión del método (resultados de linealidad de muestras).
Datos iniciales del sistema: imprime en pantalla los datos
capturados de concentraciones, resultados y del estudio de
Precisión del sistema (resultados de linealidad de patrones).
Repetibilidad: se visualiza un informe que permite observar los
13 datos de concentraciones, su coeficiente de variación y la
descripción textual del resultado de la linealidad del método.
Reproducibilidad: se visualiza un informe que permite observar
los datos de concentraciones, su coeficiente de variación y la
descripción textual del resultado de la linealidad del método.
Precisión del sistema: genera un informe, en el que se pueden
apreciar el valor de las concentraciones, su coeficiente de
varianza, y la descripción textual de su calificación.
14 Imprimir todas y cada una de las opciones para anexarlo al informe
final como resultados del protocolo de validación.
VIGENTE DESDE: 29 NOV 2010 PAGINA 21 DE 25
Paso Descripción de la actividad
Al ejecutar la opción “Exactitud” aparecerá el siguiente cuadro de
diálogo, el cual dispone un nuevo conjunto de opciones.
15
Selección de método para generar reportes de
“Exactitud”
Figura 43
16 En el recuadro superior seleccione la opción correspondiente a su
estudio si se trata de un producto terminado o una materia prima.
En el recuadro inferior seleccione el tipo de datos a generar.
Con la primera opción generará los “Datos del % de
recuperación” para el estudio actual.
Con la opción “Datos iniciales” se genera un reporte que
17 contiene datos acerca del estudio, los valores para cada una de
las concentraciones y repeticiones y el resultado para cada uno
de estos valores.
Con la opción “Resultados finales” genera el informe que
contiene los resultados para cada concentración respecto al
test G de cochran y prueba T de student.
18 Imprimir todas y cada una de las opciones para anexarlo al informe
final como resultados del protocolo de validación.
VIGENTE DESDE: 29 NOV 2010 PAGINA 22 DE 25
Paso Descripción de la actividad
Al ejecutar la opción “Límites de Cuantificación y Detección”
aparecerá el siguiente cuadro de diálogo:
19
Selección de método para generar reportes de
“Limites de Cuantificación Y detección”
Figura 44
En el recuadro superior aparecen cajas de texto para ingresar los
valores correspondientes a la ecuación de la recta.
20
Nota: los valores a ingresar en la caja de texto anterior como Y= y
X+ serán los valores obtenidos en la ecuación de la recta de la curva
de linealidad del sistema.
En el recuadro inferior seleccione el tipo de datos a generar.
Con la primera opción “Datos iniciales”, generará un informe
con los datos tomados como base de realización del proceso.
Con la segunda opción “Resultados finales”, generará la
operación sobre los límites de detección y cuantificación; pero
21 antes se debe ingresar los valores numéricos correspondientes
en las cajas de textos dispuestas para ello. Con esta opción se
pueden obtener datos como la ecuación de la recta a bajas
concentraciones, en el rango normal de trabajo y de
desviaciones estándar. También se pueden apreciar los
resultados de los límites de detección y cuantificación.
22 Imprimir todas y cada una de las opciones para anexarlo al informe
final como resultados del protocolo de validación.
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Paso Descripción de la actividad
Por último, en el selector de parámetros se puede elegir la opción
“Selectividad”, con la cual se ejecuta el reporte inherente a ésta.
23
Reporte emitido para el punto de “Selectividad”
Figura 45
Básicamente aquí se indica si la técnica de análisis diferencia o no
entre el principio activo y los excipientes, otros productos activos o
productos de degradación.
DOCUMENTOS COMPLEMENTARIOS
Manual del usuario Galeno.
VIGENTE DESDE: 29 NOV 2010 PAGINA 24 DE 25
4. HISTORIAL
Nº Revisión Fecha Motivo del cambio
Rev. 00 Agosto/2007 Creación del documento
En el punto 2 (alcance) se incluye la validación de procesos de limpieza y el
método de análisis por titrimetría.
En el punto 3.3 Sección B, Se incluye la descripción con más detalle de los
Noviembre parámetros inciales de la validación como son la presentación, empaque
Rev. 01
/2010 primario y motivo de estudio.
En el punto 3.3 Sección D, paso 06 y 12 se incluye el método de análisis por
titrimetría.
5. ANEXOS
N.A
VIGENTE DESDE: 29 NOV 2010 PAGINA 25 DE 25
