Método 365.

3: fósforo, todo
Formas (colorimétricas, ascórbicas
Ácido, dos reactivos)
1.0 Alcance y aplicación
1.1 Estos métodos cubren la determinación de formas específicas de fósforo en
potables, aguas superficiales y salinas, residuos domésticos e industriales.
1.2 Los métodos se basan en reacciones específicas para el ortofosfato ion. Por
tanto, dependiendo del pretratamiento prescrito de la muestra, los distintos se
pueden determinar formas.
1.2.1 A excepción de los estudios detallados y en profundidad, los formas son
fósforo y fósforo disuelto, y ortofosfato y ortofosfato disuelto. El fósforo hidrolizable
es normalmente encontrado solo en muestras de aguas residuales y formas
insolubles de fósforo se determinan por cálculo.

1.3 Los métodos se pueden utilizar en el rango de 0.01 a 1.2 mg P / L.

2.0 Resumen del método

2.1 El molibdato de amonio y el tartrato de antimonio y potasio reaccionan en un

ácido medio con soluciones diluidas de fósforo para formar un complejo de
antimonio-fosfo-molibdato. Este complejo se reduce a un Complejo de color azul
intenso por ácido ascórbico. El color es proporcional a la concentración de fósforo.

2.2 Solo el ortofosfato forma un color azul en esta prueba. Polifosfatos (y algunos
compuestos orgánicos de fósforo) se pueden convertir en el ortofosfato forma por
hidrólisis del ácido sulfúrico. Los compuestos orgánicos de fósforo pueden ser

convertido a la forma de ortofosfato por digestión con persulfato.

3.0 Manipulación y conservación de muestras

3.1 Si hay depósitos bentónicos en el área que se muestrea, se debe tener mucho
cuidado tomado no para incluir estos depósitos.
3.2 Los recipientes de muestra pueden ser de material plástico, como cubiteras, o
de Pyrex. vaso.

3.3 Si el análisis no se puede realizar el día de la recolección, la muestra debe ser

conservado por la adición de 2 mL conc. H 2SO4 por litro y refrigeración a 4 ° C

4.0 Definiciones y números de almacenamiento

4.1 Fósforo total (P): todo el fósforo presente en la muestra, independientemente

de forma, medida por el procedimiento de digestión con persulfato. (00665)

4.1.1 Ortofosfato total (P, orto) - fósforo inorgánico [(PO) -3 4] en el muestra

medida por el procedimiento de análisis colorimétrico directo. (70507)

4.1.2 Fósforo hidrolizable total (P, hidro) - fósforo en la muestra medido por el
procedimiento de hidrólisis de ácido sulfúrico, y menos ortofosfatos
predeterminados. Este fósforo hidrolizable incluye polifosforo. [(P -4 27 O), (P 3 1
O 0) -5, etc.] más algo de orgánico fósforo. (00669)

4.1.3 Fósforo orgánico total (P, org) - fósforo (inorgánico más orgánico oxidable)
en la muestra medida por la digestión de persulfato procedimiento, y menos
fósforo hidrolizable y ortofosfato. (00670)

4.2 Fósforo disuelto (P-D): todo el fósforo presente en el filtrado de un muestra

filtrada a través de un filtro libre de fósforo de 0,45 micrones de tamaño de poro y
medido por el procedimiento de digestión con persulfato. (00666)

4.2.1 Ortofosfato disuelto (P-D, orto) - medido por el procedimiento de análisis

colorimétrico. (00671)

4.2.2 Fósforo hidrolizable disuelto (P-D, hidro) - medido por el procedimiento de

hidrólisis de ácido sulfúrico y menos disuelto predeterminado ortofosfatos. (00672)

4.2.3 Fósforo orgánico disuelto (P-D, org) - medido por el procedimiento de

digestión de persulfato, y menos hidrolizable disuelto fósforo y ortofosfato. (00673)

4.3 Las siguientes formas, cuando están presentes cantidades suficientes de

fósforo en la muestra para justificar tal consideración, se puede calcular:

4.3.1 Fósforo insoluble (P-I) = (P) - (P-D). (00667)

4.3.1.1 Ortofosfato insoluble (P-I, orto) = (P, orto) - (P-D, orto). (00674)

4.3.1.2 Fósforo hidrolizable insoluble (P-I, hidro) = (P, hidro) - (P-D, hidro). (00675)
4.3.1.3 Fósforo orgánico insoluble (P-I, org) = (P, org) - (P-D, org). (00676)

4.4 Todas las formas de fósforo se notificarán como P, mg / L, en tercer lugar.

5.0 Interferencias

5.1 El arsenato se determina de manera similar al fósforo y debe considerarse

cuando está presente. Esta interferencia puede eliminarse reduciendo el ácido
arsénico al ácido arsenioso con bisulfito de sodio (7.4).

5.2 Cuando hay altas concentraciones de hierro, una baja recuperación de fósforo
se obtendrá porque utilizará parte del agente reductor. El bisulfito El tratamiento
también eliminará esta interferencia
6.0 Aparato

6.1 Fotómetro-Un espectrofotómetro o fotómetro de filtro adecuado para

mediciones a 660 u 880 nm con una trayectoria de luz de 1 cm o más.

6.2 Cristalería lavada con ácido: toda la cristalería utilizada debe lavarse con agua
caliente 1: 1 HCl y se enjuaga con agua destilada. La cristalería lavada con ácido
debe lleno de agua destilada y tratado con todos los reactivos para eliminar los
últimos rastros de fósforo que puedan absorberse en la cristalería.
Preferiblemente, este El material de vidrio debe usarse solo para la determinación
de fósforo y después Úselo debe enjuagarse con agua destilada y mantenerse
cubierto hasta que se necesite otra vez. Si se hace esto, solo se requiere el
tratamiento con HCl 1: 1 y reactivos de vez en cuando. Nunca se deben utilizar
detergentes comerciales.

6.3 Baño de agua, 95 ° C.

7.0 Reactivos

7.1 Solución de tartrato de potasio y molibdato de amonio-antimonio: disolver 8 g

de molibdato de amonio y 0,2 g de tartrato de antimonio y potasio en 800 ml de
agua destilada y diluir a 1 litro.

7.2 Solución de ácido ascórbico: disuelva 60 g de ácido ascórbico en 800 mL de

agua y diluir a 1 litro. Agrega 2 mL de acetona. Esta solución es estable para dos
semanas.

7.3 Ácido sulfúrico, 11 N: Agregue lentamente 310 mL de conc. H 2SO4 hasta

aproximadamente 600 mL de agua destilada. Enfriar y diluir a 1000 mL.

7.4 Solución de bisulfito de sodio (NaHSO 3): disuelva 5.2 g de NaHSO3 en 100
mL de 1.0 N H S2 O .4
7.5 Persulfato de amonio
.
7.6 Solución madre de fósforo: disuelva 0.4393 g de pre-secado (105 ° C durante
una hora) KH 2PO4 en agua destilada y diluir a 1000 mL. 1.0 mL = 0.1 mg P.

7.7 Solución estándar de fósforo: diluya 100 ml de solución madre de fósforo para
1000 mL con agua destilada. 1.0 mL = 0.01 mg P. Prepare un serie de patrones
diluyendo volúmenes adecuados de soluciones patrón o stock a 100 mL con agua
destilada

8.0 Procedimiento

8.1 Fósforo total

8.1.1 Transfiera 50 mL de muestra o una alícuota diluida a 50 mL en un 125 mL

Matraz Erlenmeyer y agregar 1 mL de ácido sulfúrico 11 N (7.3).

8.1.2 Agregar 0,4 g de persulfato de amonio (7.5), mezclar y hervir suavemente

durante aproximadamente 30-40 minutos o hasta que se obtenga un volumen final
de aproximadamente 10 ml alcanzado. Alternativamente, calentar durante 30
minutos en un autoclave a 121 ° C (15-20 psi). Enfriar, diluir hasta
aproximadamente 40 ml y filtrar.

8.1.3 Para muestras que contienen arsénico o niveles altos de hierro, agregue 5
mL de bisulfito de sodio (7.4), mezclar y colocar en un baño de agua a 95 ° C
durante 30 minutos (20 minutos después de que la temperatura de la muestra
alcance los 95 ° C). Enfriar y diluir a 50 ml.

8.1.4 Determine el fósforo como se describe en (8.3) ortofosfato.

8.2 Fósforo hidrolizable

8.2.1 Añada 1 mL de solución de H 2SO4 (8.3) a una muestra de 50 mL en un

Matraz Erlenmeyer
.
8.2.2 Hervir suavemente en una placa caliente precalentada durante 30-40
minutos o hasta una final se alcanza un volumen de aproximadamente 10 ml. No
permita que la muestra vaya a sequedad. Alternativamente, calentar durante 30
minutos en un autoclave a 121 ° C (15-20 psi). Enfriar, diluir hasta
aproximadamente 40 ml y filtrar.

8.2.3 Trate las muestras como en 8.1.3.

8.2.4 Determine el fósforo como se describe en (8.3) ortofosfato.

8.3 Ortofosfato
8.3.1 A 50 mL de muestra y / o estándares, agregue 1 mL de ácido sulfúrico 11 N
(7.3) y 4 mL de tartrato de potasio y molibdato de amonio (7.1) y mezclar.
NOTA: Si la muestra ha sido digerida para total o hidrolizable el fósforo no agrega
ácido.

8.3.2 Agregue 2 mL de solución de ácido ascórbico (7.2) y mezcle.

8.3.3 Después de 5 minutos, mida la absorbancia a 650 nm con un

espectrofotómetro y determinar la concentración de fósforo de la curva estándar.
El color es estable durante al menos una hora. Por concentraciones en el rango de
0.01 a 0.3 mg P / L, una celda de 5 cm debe ser usado. Se debe usar una celda
de un cm para concentraciones en el rango de 0,3 a 1,2 mg P / L.

9.0 Cálculo

9.1 Prepare una curva estándar trazando los valores de absorbancia de los
estándares frente a las concentraciones de fósforo correspondientes en papel
cuadriculado lineal.

9.2 Obtenga el valor de concentración de la muestra directamente de la curva

estándar preparada.
Informe los resultados como P, mg / L.

10.0 Precisión y exactitud

10.1 Los datos de precisión no están disponibles en este momento.

10.2 En un solo laboratorio (EMSL) utilizando muestras de residuos industriales y

aguas residuales en concentraciones de 7.6 y 0.55 mg P / L, recuperaciones
fueron 99 y 100%, respectivamente.